KR100784124B1 - 박막 전극의 제조방법 및 리튬이차전지 - Google Patents

박막 전극의 제조방법 및 리튬이차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 소정의 온도에서, 집전체 표면을 탄소함유기체를 포함하는 기체혼합물과 접촉시켜 상기 집전체 표면에 탄소박막을 형성시키는 것을 포함하는 박막 전극의 제조방법 및 리튬이차전지를 제공한다. 본 발명에 따른 박막 전극의 제조방법은 온도 조절로 간편하게 박막 전극의 두께를 제어할 수 있으며, 제조된 박막 전극은 높은 비용량 특성을 나타내어 리튬이차전지용 음극으로 적용될 수 있다.
박막 전극, 리튬이차전지,

Description

박막 전극의 제조방법 및 리튬이차전지{Method of Manufacturing Thin Film Electrode And Lithium Secondary Battery}
도 1은 탄소박막 형성시 온도에 따른 XRD 패턴을 나타낸 도,
도 2 및 도 3은 각각 800℃와 1100℃에서 형성된 탄소박막의 두께를 측정한 도,
도 4 내지 도 7은 각각 800℃, 900℃, 1000℃, 1100℃에서 제조한 탄소박막 전극을 이용한 코인셀의 충방전 전압도를 나타낸 도,
도 8 내지 도 11은 각각 800℃, 900℃, 1000℃, 1100℃에서 제조한 탄소박막 전극을 이용한 코인셀의 충방전에 따른 충전 및 방전의 비용량의 변화를 나타낸 도,
도 12는 800℃, 900℃, 1000℃, 1100℃에서 제조한 탄소박막 전극을 이용한 코인셀에 대한 1차 방전 및 충전 비용량과 1차 Ah 효율 및 1차 충전 비용량에 대한 5차 충전 비용량의 값을 나타낸 도이다.
본 발명은 박막 전극의 제조방법 및 리튬이차전지에 관한 것이다.
박막 전지는 초소형의 전력원으로서 반도체 메모리 소자의 스탠바이 및 백업용 전원, 마이크로 센서와 마이크로 액츄에이터 등과 혼성하여 초소형의 의료 소자, 에너지원을 내장한 스마트 카드, FM 송. 수신기 등과 패키지화한 원거리 유해 가스 감지기용 등으로 사용된다. 최근 NT(nano technology)와 IT(informa tion technology)의 융합, 발달에 의한 마이크로 산업이 부각되고 있다. 마이크로 산업이 유비쿼터스 시대를 앞당길 것이며, 유비쿼터스 시대에 주목받는 전자 소자로서 전자 태그인 RFID(Radio Frequency Identification)를 개발하기 위해서는 마이크로 공정 기술과 마이크로 전원 기술 개발이 진행되어야 한다.
RFID는 무선으로 데이터 읽기/쓰기가 가능하여 직접 접촉을 하거나 가시대역 상에 스캐닝을 할 필요가 없으며, 동시에 여러 개의 자료 인식이 가능하고, 어느 방향으로 놓아도 자료 인식이 가능하며, 태그의 수명에 있어 반영구적인 많은 장점을 지니고 있어 유비쿼터스의 총아로 각광받고 있다.
이러한 RFID는 전자 태그를 사물 등에 부착하여 무선 통신을 이용한 비접촉 방식으로 태그 ID 정보를 식별하는데, ID 정보 식별을 위해 전자기 스펙트럼 부분의 무선 주파수내에 전자기 또는 정전기 커플링 사용을 통합시킨 기술이다. 최근 RFID의 표준화, 단가 하락, 판독거리의 확대로 산업계에서의 사용이 점차 늘고 있 는데, RFID 시스템은 안테나, 트랜시버(tranceiver, 흔히 리더기에 통합된다), 그리고 트랜스폰더라고도 불리는 태그(Tag)로 이루어진다.
RFID는 수동형 RFID와 능동형 RFID가 있다. 수동형 RFID는 전원이 필요없어도 사용이 가능하나 리더기로부터 전원을 공급받는 수동형 RFID는 RFID 태그와 리더기 사이의 거리에 따라 전원 공급량이 절대적으로 좌우되며 송수신 신호의 에러율이 높고, 인식거리가 짧으며, 리더기에서 계속적으로 전자파가 방사되는 문제가 있는 등, 능동형 RFID보다 활용성 면에서 많은 차이가 있으므로, 수동형 RFID는 능동형 RFID로 대체 되어갈 것이다. 따라서 능동형 RFID용 박막 전지의 개발이 필요한 상태이다.
박막전지의 개발에 있어서 가장 큰 장애 기술(bottle neck technology) 중 하나는 음극과 전해질 기술이다.
박막전지의 음극으로 리튬금속을 사용하는 경우 공기 중에 불안정하여 제조하기가 어려운 점이 있고, 제조 후 사용에 따른 비가역 특성과 부피 팽창으로 인한 박막전지의 성능 저하가 발생한다. 이러한 리튬 박막을 대체하기 위하여 금래 리튬이차전지용 음극으로 개발하고 있는 주석을 이용하여 박막을 제조하고 박막전지 전극으로 사용하기 위한 연구가 추진 중에 있으나 아직 미미한 실정이다.
또한, 리튬이차전지의 음극으로는 탄소나 흑연의 분말을 이용하여 음극으로 사용하고 있으나, 이러한 분말 재료를 박막전지의 음극으로 적용하기에는 입자크기 가 커서 박막을 제조할 수 없는 문제를 안고 있다. 또한 탄소나 흑연을 스퍼터링 방법을 이용하여 박막을 제조하고자 할 경우에는 탄소나 흑연의 결정구조가 파괴되어 탄소 및 흑연 파편(fragment)으로 침착되어 박막전지 전극으로의 접착 특성을 발현할 수 없는 문제점이 있다.
본 발명은, 우수한 박막 전극을 제조하기 위하여, 높은 비용량 박막을 형성함과 동시에 박막의 두께를 간편하게 제어하는 기술이 요구되는 바, 본 발명은 이를 해결하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
소정의 온도에서, 집전체 표면을 탄소함유기체를 포함하는 기체혼합물과 접촉시켜 상기 집전체 표면에 탄소박막을 형성시키는 것을 포함하는 박막 전극의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 탄소박막의 두께는 상기 온도의 제어로 조절되는 것을 특징으로 하는 박막 전극의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 탄소박막의 두께는 상기 온도가 증가함에 따라 증가되는 것을 특 징으로 하는 박막 전극의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 소정의 온도는 700 ~ 1200 ℃ 범위내에서 결정되는 것을 특징으로 하는 박막 전극의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 집전체는 스테인레스 스틸(SUS), 탄소(grassy carbon), 티타늄(Ti), 및 니켈(Ni) 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 박막 전극의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 탄소함유기체는 톨루엔인 것을 특징으로 하는 박막 전극의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 기체혼합물에는 아르곤(Ar) 가스가 포함되는 것을 특징으로 하는 박막 전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 음극, 양극 및 이온전도체를 구비한 리튬이차전지에 있어서, 상기 음극은 전술한 방법으로 제조된 박막 전극인 것을 특징으로 하는 리튬이차전지를 제공한다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 박막 전극의 제조방법을 설명한다.
본 발명에 따른 박막전극의 제조방법은, 소정의 온도에서 집전체 표면을 탄소함유기체를 포함하는 기체혼합물과 접촉시켜 상기 집전체 표면에 탄소박막을 형성시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 한다.
특히, 상기 탄소박막의 두께는 상기 온도의 제어로 간편하게 조절되는 것을 특징으로 한다. 특히 상기 온도가 증가함에 따라 탄소박막의 두께가 증가하는 것을 특징으로 한다.
상기 집전체는 본 기술분야에서 사용되는 집전체를 제한되지 않고 사용할 수 있으며 본 발명에 포함된다. 바람직하기로는 스테인레스 스틸(SUS), 탄소(grassy carbon), 티타늄(Ti), 및 니켈(Ni) 중에서 선택되는 것이 좋다.
상기 탄소함유기체는 탄소박막을 형성할 수 있는 전구체로서, 온도의 조절로 탄소 박막의 두께가 조절될 수 있는 물질이라면 제한되지 않고 적용할 수 있으며 본 발명에 포함된다. 탄소함유기체란 분자내에 탄소가 포함된 기체를 의미하며, 상온에서 액체 또는 고체이지만 탄소박막을 형성하는 온도에서 기체가 되는 것도 포함된다. 탄소함유기체는 둘 이상 혼합하여 사용될 수도 있다. 온도의 조절로 탄소 박막의 두께가 조절될 수 있는 탄소함유기체로 바람직하기로는 톨루엔(Toluene)이 좋다.
상기 기체혼합물에는 불활성 기체가 포함될 수 있으며, 바람직하기로는 아르곤이 좋다. 아르곤은 케리어의 역할을 수행한다.
상기 온도는 상기 탄소함유기체가 탄화되어 탄소박막이 형성될 수 있는 온도라면 제한되지 않으며, 바람직하게는 700 ~ 1200 ℃ 범위내에서 결정되는 것이 좋다. 원하는 탄소박막의 두께에 따라 상기 온도를 결정하여 박막을 형성할 수 있다. 온도가 높을수록 형성되는 탄소박막의 두께는 증가한다.
본 발명의 박막 전극 제조방법을 수행하기 위한 장비로는 온도 조절이 가능한 CVD(화학기상증착) 장치를 이용할 수 있으며, CVD 장치는 쉽게 구할 수 있으므로 설명을 생략한다.
이하에서는, 본 발명의 일실시예에 따른 리튬이차전지를 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 리튬이차전지는, 음극, 양극 및 이온전도체를 구비한 리튬이차전지에 있어서, 상기 음극은 전술한 박막 전극인 것을 특징으로 한다. 특히 본 발명에 따른 리튬이차전지는 박막으로 제작될 수 있어 능동형 RFID(Radio Frequency IDentification)용 전지로 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 양극은 본 기술분야에서 알려진 양극을 사용할 수 있다. 양극에는 활물질이 사용될 수 있으며, 양극 활물질로는 리튬을 가역적으로 인터칼레이션/디인터칼레이션 할 수 있는 화합물로 LiMn2O4, LiCoO2, LiNiO2, LiFeO2 , V2O5, TiS, MoS 등을 사용할 수 있으며 제한되지 않는다.
상기 이온전도체는, 본 기술분야에서 사용되는 전해질을 사용할 수 있으며, 고체전해질이 사용될 수 있다. 일례로, LLT(LaLiTiO3)를 사용하는 것이 좋다.
전해액으로는 프로필렌 카보네이트(이하, PC), 에틸렌 카보네이트(이하 EC), 부틸렌 카보네이트, 벤조니트릴, 아세토니트릴, 테트라히드로퓨란, 2-메틸 테트라히드로퓨란, γ-부티로락톤, 디옥솔란, 4-메틸디옥솔란, N,N-디메틸포름아미드, 디메틸아세토아미드, 디메틸설폭사이드, 디옥산, 1,2-디메톡시에탄, 설포란, 디클로로에탄, 클로로벤젠, 니트로벤젠, 디메틸 카보네이트(이하, DMC), 에틸메틸 카보네이트(이하, EMC), 디에틸 카보네이트, 메틸프로필 카보네이트, 메틸이소프로필 카보네이트, 에틸부틸 카보네이트, 디프로필 카보네이트, 디이소프로필카보네이트, 디부틸 카보네이트, 디에틸렌글리콜, 디메틸에테르 등의 비프로톤성 용매, 또는 이들 용매 중 2종 이상을 혼합한 혼합 용매에, LiCF3SO3, Li(CF3SO2)2, LiPF6 , LiBF4, LiClO4, LiN(SO2C2F5)2 등의 리튬염으로 이루어진 전해질 1종 또는 2종 이상을 혼합시킨 것을 용해한 것을 사용할 수 있다.
또한 고분자 고체 전해질을 사용하여도 좋으며, 이 경우는 리튬이온에 대한 이온도전성이 높은 고분자를 사용하는 것이 바람직하고, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 폴리에틸렌이민 등을 사용할 수 있고, 또한 이것의 고분자에 상기 용매와 용질을 첨가하여 겔상으로 한 것을 사용할 수도 있다.
세퍼레이터를 포함할 수 있으며, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 다공질 필름을 사용할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
박막전극 및 코인셀의 제조
화학기상증착 장치에서, 스테인레스스틸(SUS) 기판상에 톨루엔(toluene, D.S.P., Korea)을 탄소원으로 하고 아르곤(Ar) 가스를 케리어로 사용하여 각각 800, 900, 1000, 1100℃의 조건에서 1시간 동안 제막하여 박막전극을 제조하였다. 직경 15 mm의 SUS disk의 단면에 제막하였으며, 온도별로 각각 0.27mg(800℃), 0.80 mg(900℃), 2.3 mg(1000℃), 2.9mg(1100℃)의 탄소박막을 제막할 수 있었다.
박막전지용 탄소 박막전극의 전지 특성을 시험하기 위해 시험용의 코인셀은 2032 타입으로 리튬 전극과 폴리프로필렌(polypropylene 20㎛, Asahi)의 격리막 및 1.0M LiPF6/EC:EMC (1:1vol%)+ 2.0wt.%VC(vinylene carbonate) (TECHNO SEMICHEM)의 전해액을 사용하여 구성하였다. 리튬 전극은 두께 100인 리튬 메탈을 사용하였다.
제조한 전지를 40℃에서 24시간동안 에이징(aging)을 행한 후에 충방전시험을 행하였다. 충전은 0.01V까지 0.2C rate 전류로 방전 후 정전압(constant voltage) 방전구간을 주어 0.01C rate로 방전을 하였으며, 충전은 1.5V까지 0.2C rate로 행하였다. 1C는 372mAh/g으로 기준하였다.
실험결과는 다음과 같다.
도 1은 탄소박막 형성시 온도에 따른 XRD패턴을 나타내었다. 각각 800℃, 900℃, 1100℃에서 형성된 탄소박막의 XRD패턴을 나타낸 것이다. 온도가 올라감에 따라서 패턴이 변화하는 것을 확인할 수 있었다.
도 2 및 도 3은 각각 800 ℃와 1100 ℃에서 형성된 탄소박막의 두께를 측정한 것이다. 800 ℃에서의 형성된 탄소박막의 두께는 0.023 ㎛였으며, 1100℃에서 형성된 탄소박막의 두께는 1.086 ㎛였다. 온도가 증가함에 따라 탄소박막의 두께가 두꺼워짐을 알 수 있었다.
도 4 및 도 7은 800℃, 1100℃에서 제조한 탄소박막전극의 Li｜C 코인셀의 충방전 전압도를 나타낸 것이다. 제1차 방전의 초기에는 전압이 각각 약 56.0mV, 63.2mV까지 감소한 후 71.3mV, 85.2mV까지 증가하여 방전중임에도 22.0mV 전압이 증가 하였다. 이는 Li+의 인터컬레이션(intercalation)으로 전극 저항이 감소한데 기인하는 것으로 생각된다. 이후 0.01V까지 0.1V이하에서 평안한 방전특성을 나타내었다. 제1차 충전에서 0.7V까지와 이후 1.5V까지 시간에 대하여 다른 전압변화 거동을 나타내었다. 제1차 충전 이후의 충방전 전압경향은 일정하였다.
도 5와 도 6은 900℃, 1000℃에서 제조한 탄소박막전극의 Li｜C 코인셀의 충방전 전압도를 나타낸 것이다. 이 두 전극에서는 무게를 측정할 때 오차가 있었을 것이다. 증착된 탄소의 양이 너무 적어 오차가 아주 적게 생기더라도 비용량을 계산할 때 많은 차이가 생겼을 것으로 생각된다. 따라서 충방전이 완전하게 이루어 지지 않아 이 두 전극에서는 Li+의 인터컬레이션(intercalation)으로 인한 전극 저항의 감소가 일어나지 않은 것 같다.
도 8 내지 도 11은 상기한 Li|C 코인셀의 충방전에 따른 충전 및 방전의 비용량의 변화를 나타낸 것이다. 제1차 방전 비용량은 도 8부터 도 11까지 순서대로 957 mAh/g, 980 mAh/g, 558 mAh/g, 953 mAh/g이었고, 제1차 충전 비용량은 466 mAh/g, 344 mAh/g, 225 mAh/g, 344 mAh/g, 374mAh/g을 나타내었다. 이에 따른 제1차 Ah효율은 48.7%, 35.5%, 40.3%, 39.3%였으며, 2차부터 안정한 충방전이 진행되었다.
도 12는 온도 별로 다르게 제작한 탄소 박막전극의 Li|C 코인셀에 대한 제1차 방전 및 충전 비용량과 제1차 Ah효율 및 제1차 충전 비용량에 대한 제5차 충전 비용량의 값을 나타내었다. 제1차 충전 비용량에 대한 제5차 충전 비용량의 충전용량 유지율은 충방전 사이클 안정도를 나타낸다. 800℃에서 초기방전용량은 957mAh/g이었으며, 초기충전용량은 466mAh/g으로 Ah 효율(charge/discharge)은 48.7%였다. 900℃에서 초기방전용량은 980mAh/g이었으며, 초기충전용량은 344mAh/g으로 Ah 효율은 35.1%였다. 1000℃에서 초기방전용량은 557.5mAh/g이었으며, 초기충전용량은 225mAh/g으로 Ah 효율은 40.3%였다. 1100℃에서 초기방전용량은 953mAh/g이었으며, 초기충전용량은 374mAh/g으로 Ah 효율은 39.3%였다.
본 결과에서는 900℃의 경우를 제외하고, 온도가 증가함에 따라 효율은 감소하였다. 충전용량 유지율(5회 충전용량/1회 충전용량)은 800℃에서는 79.5%, 900℃에서는 88.6%, 1000℃에서는 87.2%, 1100℃에서는 93.2%였다. 충전용량 유지율도 900℃의 경우를 제외하고, CVD 온도가 증가함에 따라 충전용량 유지율은 증가하였다. 특성평가 결과 비용량 및 수명 특성이 우수 하였으며, 초기 Ah효율이 낮은 특성을 보인 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 박막 전극의 제조방법은 온도 조절로 간편하게 박막 전극의 두께를 제어할 수 있었다. 또한, 제조한 탄소 박막을 사용한 전지특성을 실험한 바, 높은 비용량 특성을 나타내는 리튬이차전지용 음극으로 적용될 수 있음을 확인 할 수 있었다.

Claims (8)

  1. 700 ~ 1200 ℃ 범위내에서 집전체 표면을 탄소함유기체를 포함하는 기체혼합물과 접촉시켜 상기 집전체 표면에 0.023㎛ ~ 1.086㎛ 두께의 탄소박막을 형성시키는 것을 포함하는 박막 전극의 제조방법으로서,
    상기 탄소박막의 두께는 상기 온도의 제어로 조절되는 것을 특징으로 하는 박막 전극의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 탄소박막의 두께는 상기 온도가 증가함에 따라 증가되는 것을 특징으로 하는 박막 전극의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 집전체는 스테인레스 스틸(SUS), 탄소(grassy carbon), 티타늄(Ti), 및 니켈(Ni) 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 박막 전극의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 탄소함유기체는 톨루엔인 것을 특징으로 하는 박막 전극의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 기체혼합물에는 아르곤(Ar) 가스가 포함되는 것을 특징으로 하는 박막 전극의 제조방법.
  8. 음극, 양극 및 이온전도체를 구비한 리튬이차전지에 있어서,
    상기 음극은 제1항, 제3항 및 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 박막 전극인 것을 특징으로 하는 리튬이차전지.
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