KR100775017B1 - 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법 - Google Patents

일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본원 발명은 일괄 처리 로(furnace)를 이용하여 초전도 선재를 제조하는 공정에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 유기체 도포(Metal organic deposition: MOD) 방법에 의해 초전도 선재 제조 시, 초전도 전구체 용액이 도포(코팅)된 완충층이 입혀진 금속기판 선재를 원통형 릴에 나선형태로 직접 권선한 후 이를 열처리 로(furnace)의 내부에 장착하여 하소(calcination) 공정과 열처리(annealing) 공정을 일괄 수행할 수 있도록 하는 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법에 관한 것이다.
상술한 본원 발명의 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법은 초전도 전구체 용액을 도포한 완충층을 입힌 금속기판 선재를 원통형 릴에 나선형으로 권선하는 나선형권선과정과; 상기 나선형권선과정에서 상기 금속기판 선재가 권선된 원통형 릴을 열처리 로(furnace)로 이동시킨 후 하소(calcination)처리하여 초전도 전구체 박막을 형성하는 하소과정과; 상기 하소과정 이후 열처리를 수행하여 상기 초전도 전구체 박막을 초전도체 층으로 형성하는 초전도층 형성과정;으로 이루어져 초전도 선재의 제조 시간 단축 및 품질 향상의 효과를 제공한다.
초전도 선재, 일괄 하소 및 열처리, 나선형 권선, 원통형 릴

Description

일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법{Method of manufacturing superconducting tapes using batch-type calcination and annealing process}
도 1은 산화물 초전도 선재의 단면도이고,
도 2는 본원 발명의 초전도 선재 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도이며,
도 3은 본원 발명의 초전도 선재 제조 방법이 적용되는 열처리로(furnace)를 나타내는 도면이고,
도 4는 하소과정 이후의 완충층이 입혀진 금속기판 선재 위의 YBCO 전구체 박막의 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 도면이며,
도 5는 열처리(annealing)에 의해 형성된 초전도층의 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 도면이다.
*도면의 주요 부호에 대한 설명*
A: 금속기판 B: 완충층 C: 초전도층
1: 열처리 로(furnace) 2: 원통형 릴
3: (초전도 전구체 용액이 도포된 완충층을 입힌)금속기판 선재
4: 원통형 릴 축 5: 평형 분사 가스
6: 수직 분사 가스
본원 발명은 일괄 처리 로(furnace)를 이용하여 초전도 선재를 제조하는 공정에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 유기체 도포(Metal organic deposition: MOD) 방법에 의해 초전도 선재 제조 시, 초전도 전구체 용액이 도포(코팅)된 완충층이 입혀진 금속기판 선재를 원통형 릴에 나선형태로 직접 권선한 후 이를 열처리 로(furnace)의 내부에 장착하여 하소(calcination) 공정과 열처리(annealing) 공정을 일괄 수행할 수 있도록 하는 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 산화물 초전도 선재의 단면도로서 도 1에 도시된 바와 같이 산화물 초전도 선재는 금속기판(A), 완충층(B), 초전도층(C)으로 구성된다
전 세계적으로 상술한 도 1의 구성을 가지는 고온 초전도 선재의 상용화를 위한 연구가 활발하게 이루어지고 있는 가운데, 최근에는 최대길이 200m급 정도의 선재에서도 높은 임계전류특성을 얻었다는 결과가 보고되었다.
상술한 바와 같은 특성을 가지는 초전도 선재의 제조에 있어서 금속기판 선재 위에 초전도 물질을 증착하는 방법은 크게 물리적 방식과 화학적 방식으로 나누 어진다. 이 중 화학적 방식은 조성의 정확한 조절이 가능하고 다양한 크기와 모양의 물체에 코팅이 가능하며 높은 진공을 필요로 하지 않고 가격이 싸다는 장점들을 가지고 있어 산업체에서도 선호되는 방법이다. 특히 최근 화학적 방식 중 3플루오르화아세테이트(trifluoroacetates:TFA)를 이용한 금속 유기체 도포(metal-organic deposition : MOD) 방법을 통해 임계전류밀도가 2MA/cm2 이상의 높은 임계전류밀도를 갖는 초전도 선재를 제작하였다는 보고가 이루어진 바 있다.
이때 수 m 이상의 고온초전도 선재를 제작하는 방식으로는 릴 투 릴(reel-to-reel) 방식이 적용된다. 상기 릴 투 릴(reel-to-reel) 방식은 한쪽 스풀(spool)에서는 선재를 풀어주고 다른 한쪽에서는 감으면서 중간영역에서 전구용액의 도포와 열처리를 진행하는 과정으로 구성된다. 이것은 현재 가장 많이 사용되고 있는 방식이며, 최근 생산율을 증가시키기 위해 증착 또는 열처리되는 영역에서 다중으로 권취(multi-turn)하는 방법, 그리고 선재의 폭을 넓혀 나중에 절단(slitting)하는 방법 등이 시도되고 있다.
그러나 초전도 선재 제조를 위한 상술한 바와 같은 릴 투 릴(reel-to-reel) 방식은 완충층을 입힌 금속기판 선재를 한 쪽 릴에서 풀어서 초전도 전구체 용액을 도포하면서 중간의 로에서 하소공정을 거쳐 다른 쪽 릴에 감긴다. 따라서 감겨진 금속기판의 길이에 따라 열처리 시간이 비례하여 증가되어 장선재 초전도 선재(수 Km)를 제조하는 경우에는 열처리 시간이 그 길에 따라 증가하게 되어 초전도 선재의 제조 시간 및 비용을 증가시키게 되는 문제점을 가진다.
따라서, 본원 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 초전도 전구체 용액이 도포된 완충층을 입힌 금속기판 선재를 원통형 릴에 나선형으로 권선한 후 이를 열처리 로(furnace)로 이동시켜 일괄적으로 하소 및 열처리를 수행하는 배치 방식(batch-type process)으로 제조함으로써 초전도 선재의 제조 시간 및 제조 비용을 절감시킬 수 있도록 하는 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본원 발명의 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법은, 초전도 전구체 용액을 도포한 완충층을 입힌 금속기판 선재를 원통형 릴에 나선형으로 권선하는 나선형권선과정과; 상기 나선형권선과정에서 상기 금속기판 선재가 권선된 원통형 릴을 열처리 로(furnace)로 이동시킨 후 하소(calcination) 처리하여 초전도 전구체 박막을 형성하는 하소과정과; 상기 하소과정 이후 열처리를 수행하여 상기 초전도 전구체 박막을 초전도체 층으로 형성하는 초전도층 형성과정;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 나선형권선과정에서 초전도 전구체 용액의 코팅은 릴 투 릴 딥코팅(reel-to-reel dip coating) 법이나 릴 투 릴 슬롯 다이 코팅(reel-to-reel slot-die coating) 법 중 어느 하나의 방법으로 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기 나선형권선과정은 초전도 전구체 용액을 도포한 완충층을 입힌 금속기판 선재를 나선형으로 권선하기 이전에 300℃ 이하의 대기 분위기 또는 수분을 함 유하고 있는 산소 분위기에서 건조시키는 건조과정;을 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 건조과정에 필요한 열은 초전도 전구체 용액을 도포한 완충층을 입힌 금속기판 선재가 나선형으로 권선되는 상기 원통형 릴의 내부에 장착되는 발열체에 의해 제공되도록 구성될 수도 있다. 이 경우에는 원통형 릴에 나선형으로 권선되면서 건조과정이 수행된다.
상기 하소과정 및 상기 열처리과정은 상기 나선형권선과정에서 금속기판 선재가 권선된 원통형 릴을 회전시키면서 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 하소과정 및 상기 열처리과정은 상기 원통형 릴의 평행 또는 수직 방향 중 적어도 하나 이상의 방향으로 대기 또는 수분을 함유하는 산소 가스 중 어느 하나의 가스를 주입하면서 수행되는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본원 발명을 더욱 상세히 설명한다.
도 2는 본원 발명의 초전도 선재 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도이고, 도 3은 본원 발명의 초전도 선재 제조 방법이 적용되는 열처리로(furnace)를 나타내는 도면이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본원 발명에 의한 초전도 선재 제조 방법은 먼저, 완충층이 입혀진 금속기판(3)에 릴 투 릴 딥코딩(reel-to-reel dip coating) 법이나 릴 투 릴 슬롯 다이 코팅(reel-to-reel slot-die coating) 법 등으로 초전도 전구체 용액을 코팅한다. 이 과정에서 한쪽 릴(reel)에서 풀려진 금속기판은 초전도 전구체 용액이 코팅(coating) 된 후 다른 쪽에 위치되는 원통형 릴(2)에 도 3과 같이 나선형으로 권선된다.
상술한 처리과정 중 한쪽 릴(reel)에서 풀려져 초전도 전구체 용액이 코팅된 완충층이 입혀진 금속기판 선재는 다른 쪽의 원통형 릴로 권선되기 전에 코팅(coating) 된 초전도 전구체 용액의 건조를 위한 건조과정을 더 수행할 수 있다.
상술한 건조과정은 건조 온도 300℃ 이하로 대기 분위기 또는 수분을 함유하고 있는 산소 분위기 가스에서 실시될 수 있다. 이를 위하여 상기 한쪽 릴(reel) 과 다른 쪽 원통형 릴 사이에 건조용 로(furnace)가 놓여 질 수 있다. 이와 달리, 원통형 릴 내부에 발열체를 장착하여 한쪽 릴(reel)에서 원통형 릴에 나선형으로 권선이 되는 중에 건조과정이 실시되도록 구성될 수도 있다(S1).
S1 과정에서 초전도 전구체 용액이 도포된 완충층이 입혀진 금속기판 선재(3)가 나선형으로 권선된 원통형 릴(2)은 일괄처리를 위한 열처리 로(furnace)(1)로 이동되어 도 3과 같이 장착된다. 상기 원통형 릴(2)은 열처리 로(1) 내에서 원통형 릴 축(4)에 의해 회전할 수 있도록 장착된다. 그리고 열처리 로(furnace)(1)는 원통의 길이방향으로 균일한 온도 분포를 가질 수 있도록 히팅영역(heating zone)을 가질 수 있다..
상술한 바와 같이 초전도 전구체 용액이 도포된 완충층이 입혀진 금속기판 선재(3)가 나선형으로 권선된 원통형 릴(2)이 열처리 로(1) 내에 장착된 후에는 수분을 함유하고 있는 산소 가스를 열처리 로(furnace)(1) 내부로 넣어주면서 600℃ 이하까지 온도를 올리면서 하소를 위한 열처리과정을 실시한다. 이때 넣어주는 산 소가스는 원통형 릴에 대하여 평행방향이거나, 수직방향으로 분사된다. 하소를 위한 상술한 바와 같은 열처리에 의해 금속기판 선재(3)의 완충층 위에 코팅된 초전도 전구체 용액이 초전도 전구체 박막으로 형성된다(S2).
S2 과정에 의해서 초전도 전구체 박막이 형성된 후에는 초전도 전구체 박막을 초전도층으로 형성하기 위한 열처리 과정을 수행한다. 이 때의 열처리 온도는 적어도 700℃ 이상이 된다. 그리고 수분을 함유하고 있는 산소 가스를 상기 S2 과정에서와 같이 원통형 릴(2)에 대하여 평행 또는 수직 방향으로 불어 넣어 주면서 열처리를 수행한다. 이 경우 넣어주는 산소가스는 필요에 따라 산소의 양이 조절된다. 이때 산소의 양을 조절하는 방법은 혼합가스로 만드는 것이다. 즉 금속기판위의 완충층과 초전도 전구체 박막과의 반응성이 적은 아르곤가스나 질소가스를 혼합하는 것에 의해 산소의 양이 조절된다.
이하 본 발명에 대하여 실시예를 적용하여 상세히 기술한다.
본 실시예는 본원 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 것으로서 본원 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
<실시예>
다음과 같은 조건으로 완충층이 입혀진 금속기판 선재위에 릴 투릴 딥코팅(reel-to-reel dip coating) 법에 의하여 YBa2Cu3O7 -x(YBCO)전구체 용액을 코팅한 후 나선형으로 원통형 릴(1)에 권선하였다.
초전도 전구체 용액 조성: Y-trifluoroacetate, Ba-trifluoroacetate, Cu-trifluoroacetate
사용 용매: methanol
코팅방법: 릴투릴 딥 코팅(reel-to-reel dip coating)
다음으로 상술한 바와 같이 완충층 위에 초전도 전구체 용액이 코팅된 금속기판 선재가 나선형으로 권선된 원통형 릴(1)을 도 3에서와 같이 일괄 처리를 위한 열처리 로(furnace)(1)에 장착한 후 다음의 조건으로 하소 및 열처리를 수행하였다.
하소(calcination) 공정 조건:
온도- 400℃
사용기체-산소(4.2% 수분 포함)
원통의 회전 속도 :20rpm
열처리(annealing) 공정 조건:
온도- 780℃
사용기체- Ar/O2(250ppm, 6.2% 수분 포함)
원통의 회전 속도: 20rpm
도 4는 상술한 실시 예에 따른 하소(clacination) 공정으로 형성된 금속기판위의 YBCO 초전도 전구체 박막의 X-선 회절곡선을 나타내는 도면이고, 도 5는 상술한 실시 예에 따른 열처리(annealing) 공정에 의해 형성된 YBCO 초전도층의 X-선 회절곡선을 나타내는 도면이다.
도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이 금속기판 선재 위의 완충층의 정렬성이 초전도층까지 잘 전달되어 YBCO 초전도 상이 표면에 대하여 c-축으로 잘 정렬되어 있음을 볼 수 있다.
상술한 바와 같은 본원 발명의 배치타입(Batch-type process)의 일괄처리 과정을 수행하는 초전도 선재 제조 방법은 각 공정의 처리과정이 간단하며, 장선재의 제조도 단선재의 제조와 같이 짧은 시간에 용이하게 수행할 수 있도록 하는 장점을 가진다. 또한 가스 분위기의 조절도 릴투릴(reel-to-reel) 방식에 비해 용이하다. 특히, MOD 방식에 배치타입 프로세스(batch-type process)를 적용하면 하소(calcination)와 열처리(annealing)를 동시에 동일한 열처리 로(furnace)에서 수행할 수 있게 된다. 이 경우 장선재 제조는 원통형 릴만 충분히 크다면 얼마든지 가능하다. 약 1km의 초전도 선재(coated conductor)를 만들기 위해 직경 1m, 길이 1.5m 정도의 원통형 릴만 갖추면 된다.
상술한 본원 발명은 초전도 전구체 용액이 코팅된 완충층이 입혀진 금속기판 선재를 원통형 릴에 나선형으로 권선한 후, 금속기판 선재가 나선형으로 권선된 원통형 릴을 열처리 로 내에 장착하여 일괄적으로 하소 및 열처리를 수행할 수 있도록 함으로써 장선재 초전도 선재의 제조 시간을 현저히 단축시킬 수 있도록 하는 효과를 제공한다.
또한 상술한 본원 발명은 초전도 전구체 용액으로 코팅된 완충층이 입혀진 금속기판 선재를 원통형 릴에 나선형으로 권선하기 때문에 완충층이 입혀진 금속기판 위에 코팅된 초전도 전구체 용액이 서로 닿는 것을 방지하여 코팅층의 보호 효과를 향상시키고 이로 인해 제조공정의 간소화시키고, 품질을 향상시키는 효과를 제공한다.

Claims (6)

  1. 릴 투 릴 딥코팅(reel-to-reel dip coating) 법이나 릴 투 릴 슬롯 다이 코팅(reel-to-reel slot-die coating) 법 중 어느 하나인 화학 기상 증착법으로 초전도 전구체 용액을 도포한 완충층을 입힌 금속기판 선재를 원통형 릴에 나선형으로 권선하는 나선형권선과정과;
    상기 나선형권선과정에서 상기 금속기판 선재가 권선된 원통형 릴을 열처리 로(furnace)로 이동시킨 후 하소(calcination) 처리하여 초전도 전구체 박막을 형성하는 하소과정과;
    상기 하소과정 이후 열처리(annealing)를 수행하여 상기 초전도 전구체 박막을 초전도체 층으로 형성하는 초전도층 형성과정;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서 , 상기 나선형권선과정은 상기 초전도 전구체 용액을 도포한 완충층을 입힌 금속기판 선재를 300℃ 이하의 대기 분위기 또는 수분을 함유하고 있는 산소 분위기에서 건조시키는 건조과정;을 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 건조과정에 필요한 열은 초전도 전구체 용액을 도포한 완충층을 입힌 금속기판 선재가 나선형으로 권선되는 상기 원통형 릴의 내부에 장착되는 발열체에 의해 제공되는 것을 특징으로 하는 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법.
  5. 제 1항 , 3항 또는 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하소과정은,
    상기 나선형권선과정에서 금속기판 선재가 권선된 원통형 릴을 회전시키고, 상기 원통형 릴의 평행 또는 수직 방향 중 적어도 하나 이상의 방향으로 대기 또는 수분을 함유하는 산소 가스 중 어느 하나의 가스를 주입하면서 수행되는 것을 특징으로 하는 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법.
  6. 제 1항, 3항 또는 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열처리과정은,
    상기 나선형권선과정에서 초전도 전구체 용액이 코팅된 금속기판 선재가 나선형으로 권선된 원통형 릴을 회전시키고, 상기 원통형 릴의 평행 또는 수직 방향 중 적어도 하나 이상의 방향으로 대기 또는 수분을 함유하는 산소 가스 중 어느 하나의 가스를 주입하면서 수행되는 것을 특징으로 하는 일괄 하소 및 열처리에 의한 초전도 선재 제조 방법.
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