KR100770911B1 - 저안식각 분말형상 비닐피롤리돈 중합체와 그 제조 방법 - Google Patents

저안식각 분말형상 비닐피롤리돈 중합체와 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

분체 유동성이 좋은 분말형상 비닐피롤리돈 중합체와 그 제조 방법을 제공하는 것으로서, 본 발명의 분말형상 비닐피롤리돈 중합체는 안식각(安息角)이 30° 미만인 것으로 하고, 저안식각(低安息角) 분말형상 비닐피롤리돈 중합체를 수득하는 데에는 비닐피롤리돈 중합체 용액을 건조탑내에서 스프레이 건조하여 분말형상 비닐피롤리돈 중합체를 제조하는 방법에서, 건조탑 내벽을 향하여 연속적(連續的) 또는 단속적(斷續的)으로 송풍함으로써 비닐피롤리돈 중합체 입자가 상기 건조탑 내벽에 부착되는 것을 방지하는 것을 특징으로 한다.

Description

저안식각 분말형상 비닐피롤리돈 중합체와 그 제조 방법{VINYL PYRROLIDONE POLYMER POWDER WITH SMALL ANGLE OF REPOSE AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}
도 1은 건조탑 내벽으로의 송풍 방향을 설명하는 도면,
도 2는 건조탑 내의 내벽 송풍관의 배치예를 도시한 모식 종단면도,
도 3은 건조탑 내의 내벽 송풍관의 회전 방향을 도시한 모식 평면도, 및
도 4는 내벽 송풍관의 송풍구멍의 위치를 도시한 모식 종단면도이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
10: 건조탑 20: 내벽 송풍관
21: 송풍구멍
본 발명은 분말형상 비닐피롤리돈 중합체와 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래 비닐피롤리돈 중합체 용액을 건조하여 분말형상 비닐피롤리돈 중합체를 제조하는 데에는 분무 건조기나 드럼 드라이어가 사용되어 왔다(일본 공개특허공보 평8-208741호). 그러나, 이들 방법을 사용하여 종래 기술의 조건하에서 수득된 분말형상 비닐피롤리돈 중합체는 부피비중이 낮고 분체 유동성이 떨어지는 것이었다.
상기 문제를 해결하는 것을 목적으로 하여 디스크아토마이저를 사용하여 분말형상 비닐피롤리돈 중합체를 제조하는 방법이 제안되어 있다(일본 공개특허공보 2004-211033호). 그러나, 이 방법에서는 분말의 부피비중을 높게 하는 효과는 수득되었지만, 분체 유동성의 개선에 관해서는 아직 충분한 효과는 수득되고 있지 않다.
본 발명은 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로 분체 유동성이 보다 향상된 분말형상 비닐피롤리돈 중합체와 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 분말형상 비닐피롤리돈 중합체는 안식각(安息角)이 30° 미만인 것으로 한다(청구항 1).
본 발명의 분말형상 비닐피롤리돈 중합체의 제조 방법은 비닐피롤리돈 중합체 용액을 건조탑내에서 스프레이 건조하여 분말형상 비닐피롤리돈 중합체를 제조하는 방법으로서, 건조탑 내벽을 향하여 연속적(連續的) 또는 단속적(斷續的)으로 송풍함으로서, 비닐피롤리돈 중합체 입자가 상기 건조탑 내벽에 부착되는 것을 방지하는 것으로 한다(청구항 2).
상기 제조 방법에 있어서, 상기 건조탑 내벽으로의 송풍 방향은 내벽의 원주 방향에 대한 각도로 5° 내지 175° 이상인 것이 바람직하다(청구항 3).
본 발명의 저안식각(低安息角) 분말형상 비닐피롤리돈 중합체는 분체 유동성이 좋고 취급이 용이하다. 즉, 분체를 라인 이송할 수 있고 장치의 자동화가 가능 해진다. 따라서, 분말형상 비닐피롤리돈 중합체를 원료로서 사용할 때의 경비삭감을 도모할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 목적하는 저안식각을 갖는 분말형상 비닐피롤리돈 중합체가 용이하게 수득된다.
본 발명에서 말하는 비닐피롤리돈 중합체라는 것은 비닐피롤리돈(N-비닐-2-피롤리돈)의 단독 중합체, 또는 비닐피롤리돈과 다른 단량체의 공중합체이다. 공중합체의 경우에는 비닐피롤리돈 단위를 20 중량% (이하, %라고 함) 이상 함유하는 것으로 한다.
공중합체를 구성하는 다른 단량체로서는 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴산의 알킬에스테르(메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트 등), 메타크릴산의 알킬에스테르(메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트 등), 아크릴산 아미노알킬에스테르(디에틸아미노에틸아크릴레이트 등), 메타크릴산의 아미노알킬에스테르, 아크릴산과 글리콜의 모노에스테르, 메타크릴산과 글리콜의 모노에스테르(히드록시에틸메타크릴레이트 등), 아크릴산의 알칼리 금속염, 메타크릴산의 알칼리 금속염, 아크릴산의 암모늄염, 메타크릴산의 암모늄염, 아크릴산의 아미노알킬에스테르의 제 4 급 암모늄 유도체, 메타크릴산의 아미노알킬에스테르의 제 4 급 암모늄 유도체, 디에틸아미노에틸아크릴레이트와 메틸설페이트의 제 4 급 암모늄 화합물, 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르, 비닐설폰산의 알칼리 금속염, 비닐설폰산의 암모늄염, 스티렌설폰산, 스티렌설폰산염, 알릴설폰산, 알릴설폰산염, 메타릴설폰산, 메타릴설폰산염, 아세트산 비닐, 비닐스테아레이트, N-비닐이미다졸, N-비닐아세토아 미드, N-비닐포름아미드, N-비닐카프로락탐, N-비닐카르바졸, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-알킬아크릴아미드, N-메티롤아크릴아미드, N,N-메틸렌비스아크릴아미드, 글리콜디아크릴레이트, 글리콜디메타크릴레이트, 디비닐벤젠, 글리콜디알릴에테르 등을 들 수 있다.
본 발명의 저안식각 분말형상 비닐피롤리돈 중합체는 상기와 같이 안식각이 30 ° 미만인 것이다. 여기에서 안식각이라는 것은 분체에서의 정수(定數) 중 하나이고, 분체를 수평인 면에 조용히 낙하시켰을 때 발생하는 원추체의 모선(母線)과 수평면을 이루는 각도[분체가 형성할 수 있는 사면(斜面)의 최대경사각]을 말한다. 안식각을 30 ° 미만으로 함으로써 분체 유동성이 양호해진다. 분체 유동성을 보다 향상시키기 위해서는 안식각은 25 ° 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에서는 비닐피롤리돈 중합체 용액을 스프레이 건조하여 분말형상 비닐피롤리돈 중합체를 제조할 때, 건조탑 내벽에 연속적 또는 단속적으로 바람을 보냄으로써, 수득된 구형상 입자가 건조탑 내벽에 부착되어 변형되는 것을 방지하고, 안식각이 낮은 분말품(粉末品)을 수득하는 것이 가능해진다.
도 2, 도 3에 본 발명의 제조 방법에서 사용하는 장치의 일례의 개략도를 도시한다. 이들 도면 중, "10"은 건조탑을 나타내고, "20"은 건조탑(10)의 내벽을 따라서 설치된 내벽 송풍관을 나타낸다. 도 2에 도시한 바와 같이, 본 예의 건조탑은 상부가 원주형, 하부가 원추형이지만, 건조탑의 형상은 이에 한정되는 것은 아니다. 건조탑(10)에는 통상, 하부에 제품 받침기(도시하지 않음)가 설치된다. 건조탑(10)의 내부에는 바람이 상부로부터 도입되어 하부로부터 배출된다. 비닐피 롤리돈 중합체 수용액은 흰색 화살표로 나타낸 바와 같이 건조탑내에 분무되고 낙하하면서 건조되어 제품 받침기에서 회수된다.
내벽 송풍관(20)은 도 3에 화살표로 나타낸 바와 같이 건조탑(10)의 내벽을 따라서 회전하도록 형성되어 있다. 도 4에 도시한 바와 같이, 내벽 송풍관(20)에는 바람직하게는 건조탑(10)의 내벽에 서로 대향하는 면에, 복수의 송풍구멍(21)이 설치되고, 이들 송풍구멍(21)으로부터 화살표로 나타낸 바와 같이 바람이 분출된다.
건조탑 내벽으로의 송풍 방향은 내벽의 원주 방향 보다도 수직 방향으로 보다 가까운 쪽이, 본 발명이 목적으로 하는 효과가 보다 현저하게 수득된다. 즉, 도 1에 도시한 원주 방향에 대한 각도 α가 5 ° 내지 175 °인 것이 바람직하고, 10 ° 내지 170 °인 것이 보다 바람직하고, 약 90°인 것, 즉 내벽을 향하여 거의 수직으로 바람을 닿게 하는 것이 특히 바람직하다.
건조탑 내벽으로 보내는 바람의 풍량은 건조에 사용되는 총 풍량의 0.001 부피% 내지 40 부피%가 바람직하고, 0.005 부피% 내지 30 부피%가 보다 바람직하며, 0.01 부피% 내지 10 부피%가 더욱 바람직하다. 상기 풍량이 너무 작거나 커도 효과가 저하된다.
또한, 건조에 사용되는 총 풍량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상, 건조탑내의 체적 1 ㎥ 당 2 N㎥/hr 내지 600 N㎥/hr이고, 바람직하게는 10 N㎥/hr 내지 150 N㎥/hr이다.
또한, 건조탑 내벽으로 보내는 바람의 온도는 통상 0 ℃ 내지 300 ℃의 범위 내이고, 바람직하게는 50 ℃ 내지 250 ℃, 보다 바람직하게는 100 ℃ 내지 200 ℃이다. 온도가 낮으면 건조 효율이 나빠지고 너무 높으면 낮은 안식각의 분말이 수득되기 어려워지는 경향이 있다.
바람으로서는 공기 또는 불활성 가스를 바람직하게 이용할 수 있다. 열풍을 발생시키는 장치로서는 전기 히터, LP 가스 등의 가연성 가스의 연소열 또는 중유(重油) 등의 가연성유의 연소열을 이용한 것이고, 그 중에서도 전기 히터 또는 가연성 가스의 연소열을 이용한 경우 검댕 등에 의한 오염이 적어 바람직하다.
바람을 보내는 건조탑 내벽 부분의 면적은 내벽 총 면적의 50 % 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직한 것은 80 % 이상, 더욱 바람직한 것은 90 % 이상이다. 또한, 바람을 보내는 부분은 건조탑 하부보다는 상부인 편이 보다 효과적이다. 이는 건조탑 내벽 상부쪽이 온도가 높기 때문이다. 바람을 보내는 쪽은 연속적이어도 상관없고 단속적이어도 상관없다. 단속적으로 송풍하는 경우에는 1분간 0.5회 이상, 바람이 닿는 편이 효과적이다.
분무 방법에 관해서는 특별히 한정되는 것은 아니다. 디스크아토마이저식이어도 노즐식이어도 좋고 노즐식에서는 1류체(一流體), 2류체(二流體) 중 어떤 것도 사용 가능하다.
이하, 본 발명의 실시예에 대해서 설명하지만, 본 발명에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 실시예 5 및 비교예 1]
비닐피롤리돈 중합체 수용액[「핏츠콜 K-30L」 다이이치 고교 세이야쿠(주) 제조, K값 30, 30% 수용액] 1 t을 디스크아토마이저[벤형(VN형), 직경 15.5 ㎝, 디스크 주속(周速) 4900 m/분]에 도입하고 건조탑의 높이 10 m, 건조탑의 본체 직경 6 m, 열풍의 탑 입열(入熱) 온도 200 ℃, 열풍의 탑 배열(排熱) 온도 105 ℃, 비닐피롤리돈 중합체 수용액 공급속도 400 L/분이고, 또한 표 1에 도시한 조건하에 분무 건조시켰다. 수득된 분말형상 비닐피롤리돈 중합체의 안식각과 탭 전후의 부피비중의 비(분체 유동성)를 이하의 방법으로 평가했다. 결과를 표 1에 병기한다. 또한 건조탑 내벽으로 송풍 방향(각도 α)은 도 1에 도시한 바와 같다.
(평가 방법)
안식각 : 분말형상 비닐피롤리돈 중합체 250 ㎖를 사용하고 25 ℃, 습도 50 %에서 삼륜식 원통 회전법 안식각 측정기[츠츠이 리카가가쿠 기카이(주) 제조]에 의해, 분말형상 비닐피롤리돈 중합체를 외부공기와 접촉시켜 10분 이내에 측정했다. 측정값으로부터 다음의 기준에서 안식각을 평가했다.
○: 30 ° 미만, ×: 30 ° 이상
탭 전후의 부피비중의 비: 분말형상 비닐피롤리돈 중합체를 100 ㎖ 메스실린더에 100 ㎖ 투입하고 체적이 변화되지 않게 될 때까지 탭을 반복하고 체적 변화가 없어진 시점에서 체적을 측정했다. 탭 전의 체적에 대한 탭 후의 체적의 비(x: 탭 후의 체적/100)를 산출했다.
Figure 112006044995157-pat00001
본 발명의 저안식각 분말형상 비닐피롤리돈 중합체는 각종 접착제, 정발제(整髮劑), 잉크, 의료(衣料)용 세제, 치료약 등의 원료로서 바람직하게 사용된다. 본 중합체는 분체 유동성이 좋으므로, 공업적으로는 원료로서 장치시에 취급이 용이하다는 이점이 있다.

Claims (3)

  1. 안식각(安息角)이 30 ° 미만인 것을 특징으로 하는 분말형상 비닐피롤리돈 중합체.
  2. 비닐피롤리돈 중합체 용액을 건조탑 내에서 스프레이 건조하여 분말형상 비닐피롤리돈 중합체를 제조하는 방법으로서,
    건조탑 내벽을 향하여 연속적(連續的) 또는 단속적(斷續的)으로 송풍함으로써, 비닐피롤리돈 중합체 입자가 상기 건조탑 내벽에 부착되는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는 분말형상 비닐피롤리돈 중합체의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 건조탑 내벽으로의 송풍 방향이 내벽의 원주 방향에 대한 각도로 5 ° 내지 175°인 것을 특징으로 하는 분말형상 비닐피롤리돈 중합체의 제조 방법.
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