KR100766792B1 - 코발트가 도핑된 산화아연 박막 및 그 제조방법 - Google Patents

코발트가 도핑된 산화아연 박막 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 c-축 결정 배향성이 우수하고 상온에서도 강자성 특성을 갖는 코발트가 도핑된 산화아연 박막 및 그 제조방법을 제공함에 목적이 있다.
본 발명의 코발트가 도핑된 산화아연 박막 및 그 제조방법은 아연 전구체와 코발트 전구체를 용해하여 졸을 형성하는 단계; 상기 졸을 기판에 코팅하여 박막을 형성하는 단계; 상기 박막을 열처리하는 단계; 및 상기 열처리 후, 어닐링 하는 단계를 포함한다.
산화아연, 코발트, 도핑, 스핀, 코팅, 졸, 겔

Description

코발트가 도핑된 산화아연 박막 및 그 제조방법{Zn1-xCOxO thin film and Method for Manufacturing the same}
도 1은 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조 흐름도,
도 2는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 XRD,
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 c-축 격자상수 변화 및 결정성 그래프,
도 4a 내지 도 4d는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 SEM 이미지,
도 5는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 투과율 곡선,
도 6은 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 XPS,
도 7a 내지 도 7d는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 격자간의 결합상태를 나타내는 그래프,
도 8은 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 비저항 그래프,
도 9는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 자기이력 그래프.
본 발명은 졸-겔 방법을 이용하여 코발트가 도핑된 산화아연 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 정보화 기술의 빠른 발전으로 인하여 캐리어 전하 제어에 기반을 둔 반도체 소자의 기술은 거의 포화 상태이며 수년 내에 한계에 이를 것으로 예상된다.
특히, 정보기기의 초고속화, 소형화, 대용량화 및 저전력화가 크게 요구되고 있기 때문에 그에 대응할 수 있는 특성을 가진 스핀트로닉스 (spintronics)에 대한 연구가 다양하게 진행되고 있다.
종래에는 스핀트로닉스 소자에 필요한 소재로 Ⅲ-Ⅴ족 반도체에 Mn을 도핑한 (In,Mn)As와 (Ga,Mn)As와 같은 묽은 자성 반도체(dilute magnetic semiconductor: DMS)를 제조하여 사용하려 했지만, 큐리 온도(Tc)가 상온보다 지나치게 낮다는 문제점이 있었다. 따라서, DMS 소자를 근간으로 한 스핀트로닉스 구현을 위하여 큐리 온도가 300K 이상인 강자성 반도체 박막의 제조가 가장 중요한 과제가 되었다.
반면, ZnO는 다른 DMS에 비해 큰 전자질량을 가지고 있으므로 이동 캐리어와 전이금속이온간의 강한 자기적 상호 작용을 일으킬 수 있다. 또한 상온에서 강한 발광 특성을 나타내며 투명하므로 광학적으로 이용 가치가 높다.
ZnO 박막을 제작하기 위한 공정에는 화학기상증착법, 펄스레이저증착법, 스퍼터링 및 이온주입법 등이 있지만, 이러한 방법은 고가의 진공장비를 필요하다는 단점이 있다.
그리고, 반도체 특성이 있는 ZnO에 자성특성을 부여하기 위하여 전이금속을 결합시 전이금속의 용해도가 낮기 때문에 극저온(영하 160도)에서만 자성을 유지할 수 있다는 문제점이 있다.
또한, ZnO이 n형 반도체이지만, 전자농도가 낮아 전자소자로 사용하기에는 적합하지 않다는 단점이 있다.
본 발명은 c-축 결정 배향성이 우수하고 상온에서도 강자성 특성을 갖는 코발트가 도핑된 산화아연 박막 및 그 제조방법을 제공함에 목적이 있다.
본 발명의 코발트가 도핑된 산화아연 박막 및 그 제조방법은 아연 전구체와 코발트 전구체를 용해하여 졸을 형성하는 단계; 상기 졸을 기판에 코팅하여 박막을 형성하는 단계; 상기 박막을 열처리하는 단계; 및 상기 열처리 후, 어닐링 하는 단계를 포함한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한 다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연(Zn1 - xCoxO) 박막을 제조하는 공정 흐름도이다.
먼저, 코발트(Co)가 도핑된 산화아연 박막을 제조하기 위하여 아연 전구체와 코발트 전구체를 용매에 용해한다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 아연 전구체는 아연 아세테이트 수화물(Zinc acetate dihydrate:Zn(CH3COO)22H2O)을, 코발트 전구체는 코발트 아세테이트 수화물(cobalt acetate tetrahydrate:(CH3CO2)2CO4H2O)을, 그리고 용매는 탄소수 1 내지 3의 저비점을 갖는 알콜계열 중 이소프로판올(isopropanol)을 사용하여 용해한다(S100).
본 발명의 일실시예에 따르면 용해도를 증가시키고 전기적 안정화를 위하여 모노에탄올아민(monoethanolamine:MEA)과 알루미늄염 수화물(Aluminium chloride hexahydrate:AlCl36H2O)을 첨가할 수 있다.
코발트가 첨가된 산화아연의 몰 농도는 0.7mol로 하였으며, 균일한 용액을 얻기 위해 60 ~ 70℃에서 1시간 동안 교반한다(S200).
코발트의 농도 변화는 용질인 zinc acetate dihydrate의 원자수에 따른 비율로 5~20 at.% 첨가하여 다양한 농도의 졸(sol)을 합성한다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 제조된 졸을 박막으로 형성하기 위하여 스핀코팅을 이용한다. 기판은 Corning사의 7059 유리기판을 사용하고, 제조된 졸을 3000 rpm에서 30초의 조건으로 스핀 코팅하여 Zn1 - xCoxO 박막을 성장시킨다(S300).
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 졸을 기판상에 분무(spray)하거나 기판을 졸에 딥핑(dipping)하여 박막을 형성할 수 있다.
코팅이 완료되면, 박막에 잔류하는 용매를 제거하기 위하여 250~300℃에서 5~15분 동안 예열처리를 한다(S400).
예열처리를 통하여 용매가 제거되면, Zn1 - xCoxO 박막상에 졸을 스핀코팅 및 예열처리를 반복적으로 수행한다(S500).
본 발명의 일실시예에 따르면, 졸의 스핀코팅 및 예열처리는 4회 내지 6회정도 반복하여 실시하며, 예열처리가 완료되면 Zn1 - xCoxO 박막의 결정화가 이루어지도록 400~700℃에서 40~80분 동안 후 열처리 한다(S600).
후 열처리가 완료되면, 박막의 전기적 특성을 향상시키기 위하여 5×10-4~5×10-10 이하의 진공 중에서 200~400℃ 온도로 20~50분 동안 어닐링 한다(S700).
도 2는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 XRD 패턴을 그래프로 도시한 것이다.
Zn1 - xCoxO 박막의 구조적 특성은 Cu K선을 사용하여 X-선 회절기 (XRD, Rigaku Rotaflex D/MAX System) 및 고분해능 X-선 회절기 (HRXRD : High Resolution XRD, Bruker AXS, D8 Discover)를 사용하여 분석하였다.
코발트 농도를 5, 10, 15 그리고 20 at.%(원자 백분율)로 변화시켜 기판에 5회 코팅하여 후 열처리한 후 제조한 Zn1 - xCoxO 박막의 XRD 결과이다.
기본적으로 모든 Co의 농도에서 (002)면의 피크(peak)가 강하게 나타나며, 코발트 농도가 증가함에 따라 10 at.% 까지는 (002)면에 대한 c-축 결정배향성이 증가한다. 그러나 10 at.% 코발트 이상에서는 ZnO의 (100)면과 (101) 피크가 약하게 나타나기 시작하며, 15 at.% 코발트 이상의 농도에서는 (002)면으로의 결정배향성이 저하된다.
즉, (002)면의 피크 세기는 10 at.% 코발트가 도핑되었을 때 가장 크게 나타났다. 이와 같은 결과로부터, 졸-겔법을 통하여 코발트의 농도가 10 at.%일 때 c축 결정 배향성이 매우 우수한 Zn1 - xCoxO 박막을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막을 XRD 회절장치를 이용하여 측정된 데이터의 c-축 결정격자상수 변화 및 결정성 그래프이다.
도 3a에서 코발트 농도가 증가함에 따라 순수 산화아연의 c축 결정격자상수인 5.209 Å 보다 큰 값을 보이고 있으며, c축의 결정격자상수는 선형적으로 증가하고 있다. 따라서, 코발트의 농도가 증가함에 따라 Zn1 - xCoxO박막의 c축 격자상수는 선형적으로 증가하는 것으로 보아 Vegard 법칙을 만족하는 것으로 판단된다.
도 3b는 코발트 농도변화에 따라 제조된 Zn1 - xCoxO 박막의 (002)면의 XRD 피크의 상대강도 및 반가폭 (Full Width at Half Maximum: FWHM)의 변화로부터 박막내의 결정립 크기와 결정성을 평가한 것으로, 결정립 크기는 Scherrer 식을 이용하여 계산한다.
Figure 112006046118426-pat00001
여기서 λ는 X-선의 파장길이, B는 반치폭, θ는 회절각도를 나타낸다. 계산결과 코발트 농도가 5 at.%에서 10 at.%로 증가했을 때 결정립의 크기는 30에서 36 nm까지 증가하나, 15 at.% 이상에서부터 결정립크기는 32nm 수준으로 감소함을 알 수 있다.
한편, 박막의 결정성은 코발트 농도가 5 at.%에서 10 at.%로 증가했을 때는 (002)면의 피크강도가 증가하고 반가폭은 감소하나, 15 at.% 이상에서부터 피크강도가 감소하며 반가폭이 다시 증가한다.
따라서, 15 at.% Co 이상에서는 (002)면에서 피크강도가 감소하며 반가폭 값이 증가하는 것으로 보아 Zn1 - xCoxO 박막의 c-축 결정배향성이 감소함을 알 수 있다.
도 4a 내지 도 4d는 본 발명에 따른 코발트 농도의 변화에 따른 산화아연 박막을 분해능 주사 전자 현미경 (ESEM, Philips XL30 ESEM-FEG)을 사용하여 박막 표면의 미세조직을 관찰한 이미지이다.
결정립들은 나노 입자 크기로 균일하고 치밀한 미세구조로 성장하나, 코발트 농도의 변화에 따라 결정립의 크기의 변화가 나타나고 있다.
10 at.% Co 까지는 결정립의 크기가 성장하며, 15 at.% Co 이상에서는 다시 감소하는 것을 관찰할 수 있는데, XRD 결과에서 나타난 반가폭과 그에 따른 결정배향성은 도 3과 동일한 경향을 나타낸다.
도 5는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 투과도를 250~800 nm 파장 범위에서 UV-visible 분광계를 이용하여 측정한 그래프이다.
Zn1 - xCoxO 박막은 80% 이상의 비교적 높은 투과율을 나타내고 있으며, 광흡수단은 370~400 nm에서 나타나고 코발트 농도가 증가함에 따라 가시광 영역에서의 투과율이 감소하고 있다. 이는 Zn1 - xCoxO 박막이 밝은 초록색을 지닌 투과성이 있고, Co 농도가 증가함에 따라 밝은 초록색이 우세해짐에 따라 투과율이 감소한다.
이와 같이 박막의 색이 짙어지는 것은 568, 615 그리고 660 nm(2.18, 2.00, 그리고 1,88 eV)에서 높은 스핀 상태인 코발트에 의한 전형적인 d-d 전자 전이에 의한 흡수단이 나타나기 때문이다.
Zn1 - xCoxO의 박막 내부에서 코발트의 흡수단은 금속상태의 4f궤도로부터 단일 상태의 회전 반대칭으로 국부화된 궤도에서 금속 상태의 2g 궤도에서 이중상태의 대칭 및 반대칭으로 국부화된 궤도로의 4A2(F) →2E(G)전자 전이로 660 nm의 빛을 흡수한다.
또한, 초기 금속상태의 2p 궤도에서 삼중상태의 회전대칭을 갖는 상태로 국부화된 궤도로의4A2(F)→2T1(P) 전자 전이로 615 nm의 빛을 흡수하고, 역시 같은 초기 상태에서 2g의 금속 상태의 궤도에서 단일 상태의 회전 대칭을 갖는 상태로 국부화된 궤도로의 4A2(F)→2A1(G) 전자 전이로 568 nm의 빛을 흡수한다.
그러나 이러한 흡수단은 두께를 일정하게 제어하여 제작한 Zn1 - xCoxO 박막에서 15 at.% 코발트 이상에서는 확인하기 힘들 정도로 미약해진다. 이는 Co의 고용도가 15 at.%이상에서는 결정배향성의 감소에 따라 Co2 + 에 의한 전형적인 d-d 전자 전이에 의한 흡수단 역시 감소하는 것으로 판단할 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막에서 코발트 농도변화에 따른, Zn1 - xCoxO 박막 내에 존재하는 코발트와 산소의 결합 상태를 XPS를 이용하여 분석한 그래프이다.
피크 분석에 앞서 284.5 eV의 코발트 1s의 광전자 피크로부터 코발트의 2p1/2, 2p3 /2 피크를 보정하였다. 코발트 농도변화에 따른 Zn1 - xCoxO 박막의 Co 2p3 /2 와 Co 2p3 / 1 의 결합 에너지 차이는 15.5 eV를 나타낸다. 만약 코발트가 박막 내에서 금속 클러스터(cluster)로 존재할 경우 결합에너지 차이는 15.05 eV를 나타내는 반면, ZnO 내부에 치환되어 있는 산소와 결합하고 있는 경우에는 15.5 eV의 결합에너지 차를 나타낸다. 따라서, Zn1 -xCoxO 박막 내에서 코발트 클러스터(cluster)형성 가 능성은 높지 않고 ZnO 내부에 대부분 치환되어 산소와 결합되었음을 알 수 있다.
도 7a 내지 도 7d는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막 내에 존재하는 코발트와 산소의 상태 및 Zn의 화학적 결합상태를 X-선 광전자 분광기 (XPS, ESCA 2000, VG Microtech)로 분석한 그래프이다.
결합상태는 오제이(Auger) 신호를 이용하여 분석하였으며, 주피크는 498 eV 부근, 부피크는 495 eV 부근에서 관찰되었다.
코발트 농도 변화에 따른 Zn1 - xCoxO 박막 내에 존재하는 Zn의 결합상태를 살펴보게 되면, 주피크는 ZnO 결정내의 O와 결합을 이루는 Zn(L3M45M45)를 나타내는 반면, 부피크는 ZnO 결정격자 내에 격자간 침입형 원자의 형태로 금속성 Zn이 존재함을 나타낸다. 이러한 금속성 Zn 원자의 존재는 산소 공공의 형성과 함께 비화학양론적 ZnO의 조성에 기여하며, 전자적으로 n-type의 결함구조를 생성하는데 필요한 자유 에너지를 낮추기 때문이다.
표 1은 아연의 오제이 신호에서 금속성의 침입형 아연 원자와 산화아연의 상대비를 정량적으로 표시하였다. 금속성의 침입형 아연 원자는 코발트 농도에 따라 10 at.%까지는 증가하다가 15 at.% 이상에서는 다시 감소하고 있다.
코발트 농도 5 at.% 10 at.% 15 at.% 20 at.%
(Zni/ZnTotal) × 100 15.14 % 16.95 % 14.69 % 15.40 %
도 8은 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막을 홀 측정 장비 (Hall effect Measurement system, ECOPIA, HMS-3000)로 van der Pauw 방법을 사용하여 코발트 농도에 따른 비저항의 변화를 측정한 그래프이다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 산화아연(Zn1 - xCoxO) 박막 내에 박막의 전기적 안정성을 위해 1 at.% 알루미을 도핑할 수 있다. 이는 알루미늄이 전자 농도를 균일하게 제어하는 안정화 도핑원소로 작용하고 캐리어 농도를 증가시킴으로 박막의 전기적 특성을 향상시키 때문이다. 그리고 박막 제작시 후열처리 후 챔버 내부의 진공도를 5×10-4~5×10-10 Torr의 고진공에서 어닐링으로 이에 따른 산소 공공의 증가와 더불어 침입형 Zn의 증가에 따른 캐리어의 증가로 인해 박막의 전기적 특성을 향상시킨 것으로 판단할 수 있다.
박막의 결정배향성이 우수하고 침입형 아연 원자비가 높았던 10 at.% Co에서 가장 낮은 비저항을 나타내었고 15 at.% 코발트 이상에서는 결정성이 저하되고 침입형 아연 원자의 비가 낮아지고 Zn2 +(0.06 nm)에 비해 작은 이온 반경의 Co2 +(0.058 nm)의 치환에 따른 산소 공공의 감소가 캐리어 농도 감소의 원인이 되어 비저항 값이 증가함을 알 수 있다.
도 9는 본 발명에 따른 코발트가 도핑된 산화아연 박막을 Alternating gradient magnetometer (AGM, Princeton Measurements, 2900-02)을 이용하여 300 K에서 Zn1 - xCoxO 박막의 코발트 농도에 따른 자기이력곡선을 측정하여 포화자화 Ms와 보자력 Hc를 얻은 후 이를 자기이력 그래프로 나타낸 것이다.
모든 코발트 농도에서 인가된 자기장(H)의 변화에 따른 자화값 곡선이 강자성 특성을 나타내고 있기 때문에 산화아연 박막의 TC는 상온보다 높다.
본 발명은 이상에서 살펴본 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
본 발명의 코발트가 도핑된 산화아연 박막 및 그 제조방법은 sol-gel법을 사용함으로써, 저온에서도 우수한 c-축 결정 배향성과 상온 강자성 특성을 갖는 ZnO 박막을 저가로 제조할 수 있는 현저하고도 유리한 효과가 있다.

Claims (20)

  1. 아연 전구체와 코발트 전구체를 용해하여 졸을 형성하는 단계;
    상기 졸을 기판에 코팅하여 박막을 형성하는 단계;
    상기 박막을 열처리하는 단계; 및
    상기 열처리 후, 어닐링 하는 단계
    를 포함하는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 코발트 전구체는 코발트 아세테이트 수화물로 원자 백분율 5 내지 20을 첨가하는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 졸에 산화아연의 전기적 특성을 향상시키기 위하여 알루미늄 수화물을 첨가하는 단계를 더 포함하는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 용해하는 과정에서 이소프론판올을 용매로 사용하는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 용해하는 과정에서 아연 전구체와 코발트 전구체의 용해도를 높이기 위하여 모노에탄올아민을 첨가하는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 용해시키는 과정에서 60℃ 내지 70℃에서 교반하는 단계를 더 포함하는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 코팅은 졸을 스핀코팅, 분무 및 딥핑(dipping) 중 어느 하나를 이용하는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 열처리는 상기 코팅된 박막에 잔류하는 용매를 제거하기 위한 예열처리와 코팅이 완료된 후 결정화를 위한 후열처리를 포함하는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 예열처리는 250℃ 내지 300℃에서 5분 내지 15분 동안 이루어지는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 후열처리는 400℃ 내지 700℃에서 40분 내지 80분 동안 이루어지는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 어닐링은 5×10-4 내지 5×10-10 torr의 진공도에서 200℃ 내지 400℃로 20분 내지 50분 동안 진행되는 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 아연 전구체는 아연 아세테이트 수화물인 코발트가 도핑된 산화아연 박막의 제조방법.
  13. 기판상에 지지되며, 아연 전구체와 코발트 전구체를 혼합하여 형성된 박막이열처리되어 (002)면으로 결정화된 코발트가 도핑된 산화아연 박막.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 아연 전구체와 코발트 전구체는 각각 아연 아세테이트 수화물과 코발트 아세테이트 수화물인 코발트가 도핑된 산화아연 박막.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 코발트 전구체는 원자 백분율 5 내지 20이 첨가된 코발트가 도핑된 산화아연 박막.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 박막은 아연 전구체와 코발트 전구체는 탄소수 1 내지 3의 저비점을 갖는 알콜에 용해된 졸이 코팅되어 형성되는 코발트가 도핑된 산화아연 박막.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 아연 전구체와 코발트 전구체의 용해도를 높이기 위하여 모노에탄올아민이 첨가되고 60℃ 내지 70℃에서 교반되는 코발트가 도핑된 산화아연 박막.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 졸에 알루미늄 수화물이 첨가된 코발트가 도핑된 산화아연 박막.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 박막은 상기 졸을 스핀코팅, 분무 및 딥핑 중 어느 한 방법으로 형성되는 코발트가 도핑된 산화아연 박막.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 박막에 열처리와 어닐링을 하는 코발트가 도핑된 산화아연 박막.
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