KR100753273B1 - 방전 표면 처리용 전극과 그 평가 방법, 및 방전 표면 처리방법 - Google Patents

방전 표면 처리용 전극과 그 평가 방법, 및 방전 표면 처리방법 Download PDF

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Abstract

금속, 금속 화합물 또는 세라믹스의 분말을 압축 성형한 압분체(壓粉體), 또는 이 압분체를 가열 처리한 압분체를 전극(12)으로 하여, 가공액(15) 중 또는 공기 중에 있어서, 전극(12)과 피가공물(11)의 사이에 방전을 발생시키고, 그 방전 에너지에 의해 피가공물(11)의 표면에 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 물질로 이루어지는 피막(被膜)(14)을 형성하는 방전 표면 처리에 사용되는 방전 표면 처리용 전극(12)의 평가 방법으로서, 전극(12)에 의한 피막(14)의 퇴적의 가부(可否)를 단발(單發) 방전에 의한 전극 재료의 피가공물(11)의 표면으로의 퇴적량으로 평가하는 것을 특징으로 한다.

Description

방전 표면 처리용 전극과 그 평가 방법, 및 방전 표면 처리 방법{ELECTRODE FOR ELECTRICAL DISCHARGE COATING AND ITS EVALUATION METHOD, AND METHOD OF ELECTRICAL DISCHARGE COATING}
본 발명은 금속, 금속 화합물 또는 세라믹스 분말을 압축 성형한 압분체(壓粉體) 또는 이 압분체를 가열 처리한 압분체를 방전 표면 처리용 전극으로 하여, 가공액 중 또는 공기 중에 있어서 방전 표면 처리용 전극과 피가공물의 사이에 펄스 형상의 방전을 발생시키고, 그 방전 에너지에 의해 피가공물 표면에 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 물질로 이루어진 피막(被膜)을 형성하는 방전 표면 처리에 사용되는 방전 표면 처리용 전극과 그 평가 방법에 관한 것이다. 또, 이 방전 표면 처리용 전극을 사용한 방전 표면 처리 방법에도 관한 것이다.
근래, 예를 들면 항공기용 가스 터빈 엔진의 터빈 블레이드 등에서의 사용과 같이 고온 환경하에서의 내마모 성능 또는 윤활 성능을 갖는 피막에 대한 요구가 강해지고 있다. 도 1은 항공기용 가스 터빈 엔진의 터빈 블레이드의 구조의 개략을 나타내는 도면이다. 이 도면에 나타내는 바와 같이, 터빈 블레이드(1000)는 복수의 터빈 블레이드(1000)가 접촉하여 고정되어 있고, 도시하지 않은 축의 주위를 회전 하도록 구성되어 있다. 이들 터빈 블레이드(1000) 끼리의 접촉 부분(P)이, 터빈 블레이드(1000)가 회전할 때에 고온 환경하에서 심하게 마모되거나 부딪히게 된다.
이와 같은 터빈 블레이드(1000)가 사용되는 것과 같은 고온 환경하(700℃ 이상)에서는, 상온에 있어서 사용되는 내마모성 또는 윤활 작용을 갖는 피막은 고온 환경하에서는 산화되어 버리기 때문에 거의 효과가 없다. 그 때문에, 고온에서 윤활성이 있는 산화물을 생성하는 금속(Cr(크롬)이나 Mo(몰리브덴) 등)을 함유한 금속재료의 피막(후막(厚膜))을 터빈 블레이드(1000) 등에 형성하고 있다. 이와 같은 피막은, 용접이나 용사(溶射: thermal spraying) 등의 방법에 의해 형성되고 있다.
이들 용접이나 용사 등의 방법은, 사람의 손에 의한 작업으로, 숙련을 요하기 때문에, 작업을 라인화하는 것이 곤란하고 비용이 높아진다는 문제점이 있다. 또, 특히 용접은 열을 집중하여 피가공물(이하, 워크(work))라고 함)에 가하는 방법이기 때문에, 두께가 얇은 재료를 처리하는 경우나, 단결정(單結晶) 합금이나 일방향(一方向) 응고 합금 등의 방향 제어 합금과 같이 균열되기 쉬운 재료를 처리하는 경우에는, 용접 균열이나 변형이 발생하기 쉽고, 수율이 낮다고 하는 문제점이 있었다.
한편, 펄스 형상의 방전에 의해 워크 표면에 피막을 형성하는 방법(이하, 방전 표면 처리라 한다)이 특허문헌 1 등에 개시되어 있다. 이 방전 표면 처리는, 분말을 백묵(白墨) 정도의 경도로 압축 성형한 압분체로 이루어지는 전극과 워크의 사이에 아크 방전을 발생시키고, 이것에 의해 용융된 전극의 구성재료를 워크 표면에서 재응고시켜서 피막을 형성하는 것으로, 상술한 용접이나 용사 등의 방법에 대 신하여, 작업을 라인화하는 것이 가능한 기술로서 주목되고 있다. 예를 들면, 종래의 방전 표면 처리는, 상온에서의 내마모성을 갖는 TiC(탄화 티탄) 등의 경질 재료의 피막을 형성하고 있었다.
근래, 사람의 손에 의한 숙련 작업을 필요로 하지 않고, 라인화할 수 있는 방전 표면 처리를 이용하여, 상온에서의 내마모성을 갖는 경질 세라믹스 피막의 형성뿐만 아니라, 100㎛ 정도 이상의 후막의 형성에 대한 요구도 강해지고 있다.
그러나, 상기 특허 문헌 1에 개재된 방법에서는, 상온에서의 내마모성을 갖는 박막(薄膜)의 형성을 주 대상으로 하고 있기 때문에, 고온 환경하에서의 내마모성능 또는 윤활 성능을 갖는 피막을 형성할 수 없다. 또, 방전 표면 처리에 의한 후막의 형성에는, 전극측으로부터의 재료의 공급과 그 공급된 재료의 워크 표면에서의 용융 및 워크 재료와의 결합 방법이 피막 성능에 가장 큰 영향을 주는 것이 알려져 있으나, 상기 특허문헌 1에서는, 이들 후막의 형성에 필요한 전극 재료의 공급량, 전극의 조건, 및 가공 조건이 명확하지 않았다.
또한, 박막 형성에 관한 것이기는 하지만, 방전 표면 처리시의 전극의 공급량에 대하여 개시되어 있는 종래 기술이 있다(예를 들면, 비특허문헌 1 참조). 이것에 의하면, 방전 표면 처리에 의한 박막은, 단발(單發)의 방전으로 전극 재료가 워크 위로 이행하고, 복수의 방전에 의해 워크 상에서 전극 재료 또는 전극 재료가 변화한 재료가 커버하는 부분이 증가하는 것으로 형성시켜 나간다.
특허문헌 1
국제공개 제99/58744호 팜플렛
비특허문헌 1
Akihiro Goto et al., Development of Electrical Discharge Coating Method, Proc. International Symposium for Electro-machining(ISEM13), 2001
본 발명은 상기를 감안하여 이루어진 것으로, 방전 표면 처리에 의한 두꺼운 피막 형성에 있어서, 안정적으로 치밀한 피막을 형성할 수 있는 방전 표면 처리용 전극을 얻는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은 그 방전 표면 처리용 전극이 두꺼운 피막의 형성을 행할 수 있는지 여부의 평가를 정확하게 판별하기 위한 평가 방법을 얻는 것도 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 상기 방전 표면 처리용 전극을 사용한 방전 표면 처리 방법을 얻는 것도 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 관련된 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법은, 금속, 금속 화합물 또는 세라믹스의 분말을 압축 성형한 압분체, 또는 이 압분체를 가열 처리한 압분체를 전극으로 하여, 가공액 중 또는 공기 중에 있어서 상기 전극과 피가공물의 사이에 방전을 발생시키고, 그 방전 에너지에 의해 상기 피가공물의 표면에 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 물질로 이루어지는 피막을 형성하는 방전 표면 처리에 사용되는 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법으로서, 상기 전극에 의한 피막의 퇴적의 가부(可否)를 단발 방전에 의한 전극 재료의 상기 피가공물의 표면으로의 퇴적량으로 평가하는 것을 특징으로 한다.
다음의 발명에 관련된 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법은, 금속, 금속 화합물 또는 세라믹스의 분말을 압축 성형한 평가용 전극을 제조하는 제조 공정과, 이 제조된 평가용 전극을 사용하여, 피가공물에 대하여 단발 방전을 행하는 단발 방전 공정과, 이 단발 방전에 의해 상기 피가공물 표면에 형성된 단발 방전 흔적을 관찰하는 관찰 공정과, 상기 단발 방전 흔적의 관찰 결과에 기초하여, 상기 평가용 전극과 동일한 제조 조건으로 제조되는 방전 표면 처리용 전극의 피막 형성 능력을 판별하는 판별 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 관련된 방전 표면 처리용 전극은, 금속, 금속 화합물 또는 세라믹스의 분말을 압축 성형한 압분체, 또는 이 압분체를 가열 처리한 압분체를 전극으로 하여, 가공액 중 또는 공기 중에 있어서 상기 전극과 피가공물의 사이에 방전을 발생시키고, 그 방전 에너지에 의해 상기 피가공물 표면에 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 물질로 이루어지는 피막을 형성하는 방전 표면 처리에 사용되는 방전 표면 처리용 전극으로서, 단발 방전에 의해 상기 피가공물 표면에 전극 재료를 타원호(elliptical arc) 형상으로 퇴적시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 관련된 방전 표면 처리 방법은, 금속, 금속 화합물 또는 세라믹스의 분말을 압축 성형한 압분체, 또는 이 압분체를 가열 처리한 압분체를 전극으로 하여, 가공액 중 또는 공기 중에 있어서 상기 전극과 피가공물의 사이에 방전을 발생시키고, 그 방전 에너지에 의해 상기 피가공물 표면에 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 물질로 이루어지는 피막을 형성하는 방전 표면 처리 방법으로서, 상기 피가공물 표면에 전극 재료를 타원호 형상으로 퇴적시키는 단발 방전의 반복에 의해 피막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 항공기용 가스 터빈 엔진의 터빈 블레이드의 구조의 개략을 도시하는 도면이고,
도 2는 방전 표면 처리 장치에 있어서의 방전 표면 처리의 개략을 나타내는 도면이며,
도 3은 전극으로부터 떨어진 분말의 공급량이 적당한 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 나타내는 도면이고,
도 4는 전극으로부터 떨어진 분말의 공급량이 너무 많은 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 나타내는 도면이며,
도 5는 전극으로부터 떨어진 분말의 공급량이 적은 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 나타내는 도면이고,
도 6은 방전 표면 처리용 전극의 제조 프로세스를 나타내는 플로차트이며,
도 7은 피막 두께와 방전 표면 처리용 전극의 가공 온도의 관계를 나타내는 도면이고,
도 8은 300℃의 가열 온도로 제조된 전극을 사용하여 방전 표면 처리로 형성된 피막의 단면 형태를 나타내는 SEM 사진이며,
도 9는 300℃의 가열 온도로 제조된 전극을 사용하여 방전 표면 처리를 행한 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 3차원 레이저 현미경으로 측정한 결과를 나타내는 도면이고,
도 10은 350℃의 가열 온도로 제조된 전극을 사용하여 방전 표면 처리를 행한 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 3차원 레이저 현미경으로 측정한 결과를 나타내는 도면이며,
도 11은 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법에 사용되는 방전 표면 처리 장치의 개략 구성을 나타내는 도면이고,
도 12는 비드 밀(bead mill) 장치로 합금 분말을 분쇄한 후의 상태를 나타내는 SEM 사진이며,
도 13은 700℃의 전극으로 형성된 피막의 단면을 나타내는 사진이고,
도 14는 730℃로 가열하여 제조된 전극으로 단발 방전을 행한 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 측정한 결과를 나타내는 도면이며,
도 15는 750℃로 가열하여 제조된 전극으로 단발 방전을 행한 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 측정한 결과를 나타내는 도면이고,
도 16은 연속적으로 방전을 발생시킨 경우의 전극의 가열 온도와 피막 두께의 관계를 나타내는 도면이며, 그리고
도 17은 730℃로 가열하여 제조된 전극으로 방전 표면 처리를 행하여 형성된 피막의 연마 후의 SEM 사진이다.
이하에 첨부 도면을 참조하여, 본 발명에 관련된 방전 표면 처리용 전극과 그 평가 방법 및 방전 표면 처리 방법의 바람직한 실시형태를 상세히 설명한다.
본 발명의 방전 표면 처리 방법에 의해 형성되는 후막에 요구되는 기능으로서는, 고온 환경하에서의 내마모성이나 윤활성 등이 있고, 고온 환경하에서 사용되는 부품 등을 주 대상으로 하여 본 발명이 적용된다. 이와 같은 후막의 형성을 위해서는, 상온에서 내마모성 등을 발휘하는 경질 세라믹스 피막을 형성하기 위한 세라믹스를 주성분으로 한 방전 표면 처리용 전극(이하, 간단히 전극이라고도 한다)과는 달리, Cr이나 Mo 등의 금속 성분을 주성분으로 한 분말을 압축 성형하고, 경우에 따라서는 그 후 가열 처리를 행한 방전 표면 처리용 전극이 사용된다.
발명자들의 실험에 의해, 전극측으로부터의 재료의 공급과 그 공급된 재료의 피가공물 표면에서의 용융 및 피가공물의 재료와의 결합 방법이 피막 성능에 가장 큰 영향을 주는 것이 발견되었다. 전극측으로부터의 재료의 공급에 관해서는, 경도가 어느 정도 낮게 하는 등의 소정의 특징을 전극이 갖도록 하는 것이 필요한 동시에, 전극 경도의 편차도 균일하게 하지 않으면 안 된다고 하는 조건이 필요하게 된다.
또한, 전극의 경도가 조건으로 되는 것은, 방전의 펄스에 의해 전극 재료를 다량으로 피가공물 측에 공급할 필요가 있기 때문이다. 또, 전극 경도의 편차가 조건으로 되는 것은, 전극의 경도가 불균일하면, 그 부분마다 공급되는 전극 재료의 양이 변화하여, 피막이 형성되는 쪽에 변화가 생기고 말아, 균일한 두께의 피막을 형성할 수 없게 되고 말기 때문이다. 이는, 다소 전극 경도가 균일하지 않아도 피막에는 거의 영향을 주지 않는 박막 형성의 경우와 달리, 대량의 전극 재료를 처리 범위에 균일하게 공급하는 것에 의해 두께가 일정한 피막이 가능한 후막 형성에 특 유한 검토 사항이다.
실시형태 1
최초로, 본 발명에서 사용되는 방전 표면 처리 방법과 그 장치의 개요에 대하여 설명한다. 도 2는 방전 표면 처리 장치에 있어서의 방전 표면 처리의 개략을 나타내는 도면이다. 방전 표면 처리 장치(1)는, 피막(14)을 형성하고자 하는 피가공물(이하, 워크라 한다)(11)과, 워크(11)의 표면에 피막(14)을 형성시키기 위한 방전 표면 처리용 전극(12)과, 워크(11)와 방전 표면 처리용 전극(12)에 전기적으로 접촉되어 양자(兩者)간에 아크 방전을 일으키기 위해 양자에 전압을 공급하는 방전 표면 처리용 전원(13)을 구비하여 구성된다. 방전 표면 처리를 액체 중에서 행하는 경우에는, 워크(11)와 방전 표면 처리용 전극(12)의 워크(11)와 대향하는 부분이 오일 등의 가공액(15)으로 채워지도록 가공조(加工槽)(16)가 또한 설치된다. 또, 방전 표면 처리를 공기 중에서 행하는 경우에는, 워크(11)와 방전 표면 처리용 전극(12)은 처리 분위기(雰圍氣) 내에 배치된다. 또한, 도 2와 이하의 설명에서는, 가공액(15) 중에서 방전 표면 처리를 행하는 경우를 예시한다. 또, 이하에서는, 방전 표면 처리용 전극(12)과 워크(11)의 대향하는 면 사이의 거리를 극간(隙間) 거리라 한다.
이와 같은 구성의 방전 표면 처리 장치(1)에 있어서의 방전 표면 처리 방법에 대해 설명한다. 방전 표면 처리는, 예를 들면 피막(14)을 형성하고자 하는 워크(11)를 양극으로 하고, 피막(14)의 공급원인 금속이나 세라믹스 등의 평균 입경(粒徑)이 수 ㎛인 분말을 압축 성형하거나, 또는 경우에 따라서는 그 후 가열 처리한 방전 표면 처리용 전극(12)을 음극으로 하고, 이들 전극을 가공액(15) 중에서 양자가 접촉하지 않도록 도시하지 않은 제어기구에 의해 극간 거리를 제어하면서, 양자간에 방전을 발생시킨다.
방전 표면 처리용 전극(12)과 워크(11)의 사이에 방전이 발생하면, 이 방전에 의한 폭풍이나 정전기력(瀞電氣力)에 의해 용융된 전극의 일부(21)가 전극(12)으로부터 떨어져서, 워크(11) 표면으로 향하여 이동한다. 그리고, 용융된 전극의 일부(21)가 워크(11) 표면에 이르면, 재응고되어 피막(14)으로 된다.
전극으로부터 떨어진 분말(21)의 공급량이 적당한 경우에는, 전극으로부터 떨어진 분말(21)은 아크 기둥 위를 이동하는 중에 모두 용융되며, 워크(11) 표면에서 재응고되어 피막(14)으로 된다. 이때, 워크(11) 표면도 아크 기둥의 열에 의해 용융 상태로 되어, 피막(14)과 워크(11)의 결합력은 강해진다. 이 때에, 단발 방전에 의한 방전 흔적(단발 방전 흔적)이 형성된다. 도 3은 전극으로부터 떨어진 분말의 공급량이 적당한 경우의 단발 방전에 의한 방전 흔적의 형상을 나타내는 도면이다. 이 도 3에 나타내는 바와 같이, 전극으로부터 떨어진 분말(21)의 공급량이 적당한 경우에는, 방전 흔적(31)의 중심이 가장 높은 산(山) 형상(타원호 형상)으로 된다. 그리고, 이 방전에 의한 방전 흔적(31)이 적중(積重)되어 형성되는 피막은 치밀하게 된다.
그렇지만, 전극으로부터 떨어진 분말(21)의 공급량이 너무 많아지면, 전극으로부터 떨어진 분말(21)은 워크(11) 표면으로 이동하는 사이에 완전하게 용융되지 않게 된다. 그 결과, 용융되지 않은 전극으로부터 떨어진 분말(21)이 워크(11) 상 에 도달한다. 용융되지 않은 전극으로부터 떨어진 분말(21)이 워크(11) 표면으로 이동해도, 워크(11) 상에 용융 영역이 형성되지 않기 때문에, 전극으로부터 이행해 간 분말(21)과 워크(11)가 결합하지 않아서, 형성된 피막(14)은 손으로 벗겨낼 수 있을 정도로 취약하게 된다. 도 4는 전극으로부터 떨어진 분말의 공급량이 너무 많아지는 경우의 단발 방전에 의한 방전 흔적의 형상을 나타내는 도면이다. 이 도 4에 나타내는 바와 같이, 이 경우의 단발 방전에 의한 방전 흔적(31)은 무질서한 형상을 가지며, 퇴적된 것이 외적 충격으로 간단히 벗겨지게 된다.
또한, 전극으로부터 떨어진 분말(21)의 공급량이 적은 경우에는, 전극으로부터 떨어진 분말(21)이 조금 있으며, 아크 기둥의 온도는 높은 상태이고, 전극 재료의 일부가 증기화하여, 워크(11) 상에 조금 퇴적할 뿐이다(관찰할 수 없을 정도로 얇은 막으로 된다). 도 5는 전극으로부터 떨어진 분말의 공급량이 적은 경우의 단발 방전에 의한 방전 흔적의 형상을 나타내는 도면이다. 이 도 5에 나타내는 바와 같이, 이 경우의 단발 방전에 의한 방전 흔적(31)의 형상은, 방전 흔적(31)의 중심이 움푹 패이고, 주위가 융기(隆起)된 크레이터(crater) 형상으로 된다. 또한, 전극으로부터 떨어진 분말(21)의 공급량이 적으면, 전극 재료를 워크(11)에 공급할 수 없고, 워크(11)를 제거하여 버리게 된다.
다음으로, 방전 표면 처리에 사용되는 방전 표면 처리용 전극(12)의 제조 방법에 대해 설명한다. 도 6은 방전 표면 처리용 전극의 제조 프로세스를 나타내는 플로차트이다. 최초로, 시장에 유통되고 있는 평균 입경이 수십 ㎛의 금속, 금속 화합물 또는 세라믹스의 구형(球形) 분말을, 볼 밀(ball mill) 장치 등의 분쇄기로 평균 입경 3㎛ 이하로 분쇄한다(스텝 S1). 분말은 작아지면 응집하기 쉬워지기 때문에, 평균 입경이 수 ㎛인 분말로 하는 경우에는, 통상적으로, 아세톤(acetone)이나 에탄올(ethanol), 물 등의 액체 내에서 분쇄한다. 분쇄를 액체 내에서 행한 경우에는, 분쇄 완료 후, 그 액체를 증발시켜서 분말을 건조시킬 필요가 있다(스텝 S2). 건조 후의 분말은, 분말과 분말이 응집하여 큰 덩어리를 형성하고 있으므로, 이 큰 덩어리를 조각내기 위해서, 전극 거리보다 작은 메쉬 사이즈(mesh size)(예를 들면, 0.3㎜ 정도)의 망으로 체질한다(스텝 S3).
여기서, 이 스텝 S3에서 분쇄한 분말을 체질하는 것에 대하여 설명한다. 방전 표면 처리에 있어서, 방전을 발생시키기 위해 방전 표면 처리용 전극(12)과 워크(11)의 사이에 인가되는 전압은 통상 80V∼300V의 범위이다. 이 범위의 전압을 전극(12)과 워크(11)의 사이에 인가하면, 방전 표면 처리 중의 전극(12)과 워크(11) 사이의 거리는 0.3㎜ 정도로 된다. 상술한 바와 같이, 방전 표면 처리에 있어서는, 양극 사이에 생기는 아크 방전에 의해, 전극(12)을 구성하는 응집된 덩어리는 그 크기를 유지한 채로 전극(12)으로부터 이탈한다. 여기서, 가상으로 방전에 의해 이탈된 전극 재료의 덩어리의 크기가 극간 거리(0.3㎜)보다 크게 되면, 극 사이를 단락(短絡)시키고 만다. 그래서, 덩어리의 크기를 0.3㎜ 이하로 하기 위해 체질을 행함으로써, 응집된 덩어리가 그 상태로 전극 재료로 되는 것을 방지하는 것이다. 또한, 덩어리의 크기가 극간 거리(0.3㎜) 이하이면, 극 사이에 0.3㎜ 이하의 덩어리가 존재해도, 다음의 방전을 발생할 수 있다. 또, 방전은 거리가 가까운 개소(個所)에서 발생하기 때문에, 덩어리가 있는 곳에서 방전이 일어나며, 방전의 열 에너지나 폭발력으로 덩어리를 미세하게 분쇄할 수 있기 때문에 문제는 적어진다. 또, 체질을 행하여 조각나진 전극 재료는, 다음의 공정에서 행하는 왁스(wax)와의 혼합도 충분히 행해져서, 전극의 성형성 향상의 점에서도 유리하다.
그 후, 다음 공정에서의 프레스시에 분말 내부로의 프레스의 압력의 전달을 양호하게 하기 위해, 분말에 파라핀(paraffin) 등의 왁스를 중량비 1%∼10% 정도 혼입한다(스텝 S4). 분말과 왁스를 혼합하면, 성형성을 개선할 수 있으나, 분말의 주위가 다시 액체로 덮여지게 되므로, 그 분자간 힘이나 정전기력의 작용에 의해 응집하여 큰 덩어리를 형성하고 만다. 그래서, 다시 응집한 덩어리를 조각내기 위해 체질을 행한다(스텝 S5). 여기서 체질하는 방법은 상술한 스텝 S3에서의 방법과 동일하다.
계속하여, 얻어진 분말을 소정의 형상으로 되도록 성형기에 넣어서 압축 프레스로 성형한다(스텝 S6). 그 후, 성형기로부터 분말이 압축된 압분체가 취출(取出)되고, 진공노(vacuum furnace) 또는 질소 분위기의 노(furnace)에서 가열된다(스텝 S7). 가열시에, 전극 내에 존재하는 왁스는 증발하여 전극 내부로부터 제거된다. 또, 가열 온도를 높게 하면 전극은 단단해지고, 가열 온도를 낮게 하면 전극은 부드러워진다. 또한, 전극 재료의 분말의 입경이 작으면 전극은 단단해지고, 분말의 직경이 크면 전극은 부드러워진다. 이와 같이 하여, 도전성을 갖는 압분체 전극의 제조가 종료된다.
또한, 상술한 스텝 S1의 분말의 분쇄공정에 있어서, 평균 입경이 수십 ㎛의 금속이나 세라믹스의 구형 분말을 볼 밀 장치 등의 분쇄기를 사용하여 액체 중에서 평균 입경 3㎛ 이하로 분쇄하고, 스텝 S2의 건조 공정에서 액체를 건조시켰으나, 시장에 평균 입경이 3㎛ 이하의 분말이 유통되고 있는 경우에서는, 스텝 S1의 분쇄공정과 스텝 S2의 건조 공정을 생략할 수 있다. 이와 같은 시장에 유통되고 있는 평균 입경이 3㎛ 이하의 분말로서, 산화되기 어려운 Co, Ni 혹은 이들의 합금, 또는 산화물이나 세라믹스 등을 들 수 있다. 또, 성형성이 높은 분말을 사용하는 경우에는, 스텝 S4에서의 왁스의 혼합 공정에 있어서 왁스를 혼합할 필요가 없고, 그 후의 스텝 S5에 있어서의 체질하는 행정을 생략할 수 있다.
참고로서, 스텝 S1에서의 분쇄공정을 생략하고, 예를 들면 평균 입경이 수십 ㎛인 분말을 그대로 사용한 경우라도, 방전 표면 처리용 전극을 성형할 수 있으나, 그 전극은 표면의 경도가 높고 중심부의 경도가 낮다고 하는 경도의 편차를 가지므로 바람직하지 않다. 즉, 후막 형성에는 적합하지 않은 전극이 된다.
이와 같은 전극의 경도 편차의 발생은, 이하에 나타내는 이유에 의한다. 통상적으로, 분말을 프레스 성형할 때에, 프레스면이나 금형면에 접한 분말로부터 전극의 내부로 향하여 압력이 전달되어 분말은 조금 움직인다. 이때, 분말의 평균 입경이 수십 ㎛ 정도로 크게 되면, 분말과 분말의 사이에 형성되는 공간이 커지게 된다. 그리고, 프레스면이나 금형면에 접한(전극의 표면) 분말이, 그 공간을 채우도록 움직이고, 전극의 표면에 있는 입자 밀도가 증가하며, 그 부분의 마찰이 증대된다. 즉, 분말이 큰 경우에서는, 프레스 압력에 대한 반작용력을 전극 표면으로만 유지할 수 있도록 되므로, 전극 내부로는 압력이 전달되지 않게 된다. 그 결과, 전극에 경도의 분포가 형성된다.
다음으로, 후막의 형성이 가능한 전극 재료의 구체적인 예에 대해 설명한다. 이 실시형태 1에서는, 시판되고 있는 평균 입경 1㎛의 Co 분말을 사용하여, 전극을 제조하는 경우를 예로 든다. 상술한 도 6에 따라 전극을 제조하지만, Co 분말은 성형성이 높기 때문에, 왁스를 사용하지 않고 소정의 프레스 압력으로 성형한 후, 진공노에서 1시간 가열하여, 형상 Φ18.2㎜×30.5㎜의 전극을 제조하였다. 여기서, 전극의 성능을 비교하기 위해, 가열 온도를 100℃, 300℃ 및 350℃의 각 온도로 가열한 전극을 제조하였다.
일례로서, 가열 온도 300℃로 제조한 전극을 사용하여 방전 표면 처리를 행한 결과를 나타낸다. 이때, 전극측을 마이너스로 하고, 워크측을 플러스로 하며, 피크 전류치 ie=5∼20A, 방전 지속 시간(방전 펄스 폭) te=4∼100㎲의 다양한 조합의 방전 펄스 조건으로 연속 방전시켜서, 5분간 실제 가공을 행하였다. 이상의 방전 펄스 조건에서는, 방전 흔적의 크기(지름)는 방전 펄스 조건에 따라 변화하지만, 방전 흔적의 형상은 타원호 형상으로 변화하지 않았다. 즉, 방전 흔적은, 피크 전류치와 방전 지속 시간에 대하여 상사적(相似的)으로 변화하였다. 바꿔 말하면, 300℃의 가열 온도로 제조된 전극은, 가공 조건(방전 펄스 조건)에 영향을 받는 일 없이 퇴적 가공을 행하는 것이 가능하다.
도 7은 피크 전류치 ie=12A, 방전 지속 시간(방전 펄스 폭) te=4㎲ 정도인 경우의 피막 두께와 방전 표면 처리용 전극의 가열 온도와의 관계를 나타내는 도면이다. 이 도면에 있어서, 가로축은 방전 표면 처리용 전극을 가열한 가열 온도(℃)를 나타내고, 세로축은 가로축에 나타내는 가열 온도에서 가열 처리된 방전 표면 처리용 전극을 사용하여 방전 표면 처리를 행한 경우에 워크 표면에 형성되는 피막의 두께(㎜)를 나타내고 있다. 이 도면의 코발트에 대한 결과에 나타내는 바와 같이, 전극 제조시의 가열 온도가 100℃와 300℃인 경우에는, 막 두께가 0.1㎜ 정도인 피막을 워크 표면에 형성(퇴적 가공)할 수 있으나, 전극 제조시의 가열 온도가 350℃인 경우에는, 워크 표면에는 피막이 형성되지 않고, 워크를 깎아내는 제거 가공으로 되었다.
또한, 100℃와 300℃의 가열 온도로 제조된 전극을 사용하여 방전 표면 처리에 의해 형성된 피막의 상황을 검토하면, 100℃의 가열 온도로 제조된 전극에 의한 피막은, 손으로 문지르면 벗겨지고 말았다. 그러나, 상술한 바와 같이 300℃의 가열 온도로 제조된 전극에 의한 피막은, 도 3에 나타내는 바와 같은 방전 흔적의 적중(積重)에 의해 형성된 것으로, 치밀한 것으로 되어 있다. 도 8은 300℃의 가열 온도로 제조된 전극을 사용하여 방전 표면 처리로 형성된 피막의 단면의 형상을 나타내는 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진이다. 이 도면에 나타내는 바와 같이, 워크 상에 형성된 피막은, 공기 구멍이 없는 치밀한 피막으로 되어 있다.
이상에 의해, 평균 입경이 1㎛인 Co 분말로 제조된 방전 표면 처리용 전극으로 방전 표면 처리를 행하여 치밀한 피막을 형성하기 위해서는, 단발 방전 흔적이 타원호 형상으로 되는 것과 같은 조건으로 제조된 전극, 즉 Co 분말을 프레스한 후에 300℃로 가열한 방전 표면 처리용 전극을 사용하는 것이 유효한 것으로 나타났다.
이 실시형태 1에 의하면, 단발 방전 흔적의 형상에 의해 방전 표면 처리용 전극이 치밀한 후막을 형성할 수 있는 전극인지 여부를 판별할 수 있다. 또, 평균 입경이 1㎛인 Co 분말의 경우에는, 이 분말을 압축 성형한 압분체를 300℃로 가열한 경우에 치밀한 후막을 형성할 수 있다.
실시형태 2.
방전 표면 처리용 전극으로 되는 분말의 재질이나 크기가 변하면, 치밀한 두꺼운 피막을 형성하기 위한 전극의 제조 조건을 구하기 위해, 여러 가지 제조 조건으로 전극을 제조하고, 제조한 각각의 전극을 사용하여 실제로 방전 표면 처리에 의해 피막을 형성하여, 그 전극의 가부를 평가하지 않으면 안 된다. 이는 노력이나 시간을 크게 필요로 하는 것이다.
또한, 동일한 재질의 분말을 사용하여 동일한 제조 방법에 의해 전극을 제조해도, 계절(온도나 습도)에 의해 분말의 집합체의 체적이 다르다. 그 때문에, 상기 분말의 재질이나 크기가 변화한 경우와 동일하게, 제조한 각각의 전극을 사용하여 실제로 방전 표면 처리에 의해 피막을 형성시켜서, 그 전극을 평가하지 않으면 안 된다. 예를 들면, 동일한 재질의 분말을 30g을 취하고, Φ18.2㎜×30.5㎜의 금형으로 프레스하여 전극을 제조하는 경우, 여름과 겨울은 프레스 압력이 다르다.
그래서, 이 실시형태 2에서는, 여러 가지 조건으로 제조된 방전 표면 처리용 전극에 대하여 피막 형성까지의 처리를 행하는 일 없이, 그 전극이 치밀한 피막을 형성할 수 있는 전극인지 여부의 평가를 행할 수 있는 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법에 대해 설명한다.
먼저, 이 실시형태 2의 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법의 원리에 대해 설명한다. 이 실시형태 2의 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법은, 1 펄스의 방전에 의한 단발 방전 흔적의 적중이 피막을 형성해 간다고 하는 사실을 이용하여, 단발 방전 흔적의 상태를 관찰함으로써, 방전 표면 처리용 전극의 평가를 행하는 것이다. 즉, 치밀한 피막을 형성하는 경우의 단발 방전 흔적의 형상과, 치밀한 피막을 형성할 수 없는 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 얻고, 제조한 전극의 단발 방전 흔적의 형상을 관찰함으로써, 치밀한 피막의 형성의 유무를 판별하는 것이다. 구체적으로는, 단발 방전 흔적의 형상이 치밀한 피막 형성을 행할 수 있는 형상을 가진 것이면, 이 단발 방전 흔적의 적중(積重)에 의해 형성되는 피막도 치밀하게 되는 것으로 판별하는 것이다. 여기서, 단발 방전 흔적의 형상이 치밀한 피막 형성을 행할 수 있는 형상이란, 단발 방전 흔적의 측면 형상이 실시형태 1의 도 3에 나타내는 타원호 형상의 형상인 것이 좋고, 단발 방전 흔적의 형상이 치밀한 피막을 형성할 수 없는 형상이란, 도 4와 도 5에 나타내는 단발 방전 흔적의 형상인 것을 말한다.
이하에, 이 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법에 대해, 구체적인 예를 들어서 설명한다. 시판되고 있는 평균 입경이 1㎛의 Co 분말을 사용하여, 왁스를 사용하지 않고 소정의 프레스 압으로 성형한 후, 진공노에서 1시간 가열하여, 형상 Φ1㎜×10㎜의 전극을 제조하였다. 여기서, 전극의 성능을 비교하기 위해, 가열 온도를 100℃, 300℃ 및 350℃의 각 온도로 가열한 전극을 제조하였다.
실시형태 1과 동일하게, 가열 온도 300℃로 제조한 전극을 사용하여 방전 표면 처리를 행한 결과를 나타낸다. 이때, 전극측을 마이너스로 하고, 워크측을 플러 스로 하며, 피크 전류치 ie=5∼20A, 방전 지속 시간(방전 펄스 폭) te=4∼100㎲의 여러 가지 조합의 방전펄스 조건으로 1 펄스의 방전 가공을 행하였다. 이상의 방전 펄스 조건에서는, 방전 흔적의 크기(지름)는 방전 펄스 조건에 따라 변화하지만, 방전 흔적의 형상은 타원호 형상으로 변화하지 않았다. 즉, 방전 흔적은, 피크 전류치와 방전 지속 시간에 대하여 상사적으로 변화하였다. 바꿔 말하면, 단발 방전으로 타원호 형상으로 방전 흔적을 형성할 수 있는 전극은, 가공 조건(방전 펄스 조건)의 영향을 받지 않는다.
도 9는 피크 전류치 ie=12A, 방전 지속 시간(방전 펄스 폭) te=64㎲ 정도로 방전 표면 처리를 행한 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 3차원 레이저 현미경으로 측정한 결과를 나타내는 도면이다. 이 도면에 나타내는 바와 같이, 300℃의 가열 온도로 제조된 전극을 사용하여, 상기 방전 펄스 조건으로 방전 표면 처리를 행한 경우의 단발 방전 흔적은 중심이 높은 산 형상으로 되며, 도 3에 나타내는 타원호 형상과 동일한 형상으로 된다.
또한, 100℃의 가열 온도로 제조된 전극을 사용하여, 상기 방전 펄스 조건으로 방전 표면 처리를 행한 경우에는, 워크 표면에 피막은 퇴적되지만 손으로 문지르는 것에 의해 벗겨지고 말아, 방전 흔적이 없어지기 때문에 그 형상을 관찰할 수 없게 되었다.
도 10은 350℃의 가열 온도로 제조된 전극을 사용하여, 피크 전류치를 ie=12A, 방전 지속 시간(방전 펄스 폭) te=64㎲ 정도로 방전 표면 처리를 행한 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 3차원 레이저 현미경으로 측정한 결과를 나타내는 도면이다. 이 도면에 나타내는 바와 같이, 350℃의 가열 온도로 제조된 전극을 사용하여, 상기 방전 펄스 조건으로 방전 표면 처리를 행한 경우의 단발 방전 흔적은 중심부가 움푹 패이고, 주위가 융기된 크레이터 형상으로 되며, 도 5에 나타내는 형상과 동일한 형상으로 되었다.
실시형태 1의 피막 형성까지의 처리와, 이 실시형태 2의 단발 방전 흔적의 관계는, 상술한 바와 같이 치밀한 피막 형성을 위해서는 단발 방전 흔적의 적중이 필요하기 때문에, 단발 방전 흔적의 상태가 타원호 형상으로 퇴적된 상태로 되는 전극을 선정하는 것이 중요하다. 즉, 단발 방전에 의해 퇴적할 수 있는 전극을 사용하면, 그 퇴적이 적중되어 치밀한 피막을 형성할 수 있는 것이 발견되었다.
그래서, 이 실시형태 2에서의 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법에 대해 설명한다. 이 실시형태 2에서는, 전극의 제조시의 파라핀(왁스) 양이나 압력, 가열 온도를 변화하여 제조한 Φ1㎜ 정도의 면을 갖는 전극을 상술한 방법으로 제조한다. 이는, 방전이 발생했을 때에 음극인 전극표면에서의 아크 기둥의 크기는, 커도 Φ0.3㎜ 정도이기 때문에, 상기 크기의 전극으로 충분하기 때문이다. 그리고, 이들 작은 전극을 사용하여 워크에서 1회만 방전시킨다.
도 11은 이 실시형태 2의 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법에 사용되는 방전 표면 처리 장치의 개략구성을 나타내는 도면이다. 이 방전 표면 처리 장치(1a)는, 실시형태 1의 도 2에 있어서, 방전 표면 처리용 전극(12)과 워크(11)의 사이에서의 방전의 발생을 검출하는 방전 검출 회로(41)를 구비하는 것을 특징으로 한다. 또한, 도 2와 동일한 구성요 소에는 동일한 부호를 부여하고 그 설명을 생략하고 있다.
방전 검출 회로(41)는, 전극(12)과 워크(11)의 사이에 1회만 방전을 일으키기 위해, 방전의 발생을 검출하기 위한 회로이다. 이 방전 검출 회로(41)는 극 사이의 전압을 검출하여, 방전 개시 전에 인가되어 있던 전압이 50V 이하로 되면, 5V의 신호를 방전 표면 처리용 전원(13)으로 송출하도록 구성되어 있다. 또, 방전 표면 처리용 전원(13)은, 방전 검출 회로(41)로부터 신호를 수신하면 극 사이로의 전압 인가를 정지한다.
이와 같은 구성에 의하면, 극 사이에 인가되어 있던 전압이, 방전이 시작되면 80V 정도로부터 20V 정도까지 단숨에 저하되므로, 방전 검출 회로(41)가 이 전압의 저하를 감지하여, 방전 표면 처리용 전원(13)측에 상기 5V의 신호를 송출한다. 그리고, 방전 표면 처리용 전원(13)에서는 이 신호를 수신하면 극 사이로의 전압 인가를 정지한다. 이와 같이 하여 단발의 방전을 발생하는 것이 가능하게 된다.
단발 방전을 극 사이에 발생시킨 후, 워크(11)에 형성된 방전 흔적(단발 방전 흔적)의 형상을 현미경 등의 관찰수단으로 관찰하고, 곡선 근사(曲線近似: curve approximation)나 적분 처리에 의해 전극(12)으로부터의 전극 재료의 공급량(퇴적량)을 파악한다. 예를 들면, 방전 흔적의 단면 형상에 대해 2차∼6차로 곡선 근사를 행하고, 그 근사 곡선의 방정식을 360도 적분하여 워크(11) 상에 퇴적된 양을 산출한다. 이것에 의해, 단발 방전에 의해 치밀한 피막 형성의 가부를 평가할 수 있다.
또한, 상기 예에서는, 단발 방전에 의한 워크(11) 위로의 퇴적량을 산출하고 있으나, 퇴적량을 산출하지 않고 단발 방전 흔적의 형상만으로 치밀한 피막의 형성의 가부를 평가해도 된다. 이는, 치밀한 피막을 형성할 수 있는 단발 방전 흔적의 형상은, 도 3에 나타내는 바와 같은 타원호 형상의 경우로 한정되기 때문이다. 이것에 의해, 제조된 전극(12)으로 단발 방전을 행한 결과로부터, 도 3에 나타내는 바와 같은 형상을 가진 방전 흔적을 발견하고 나서, 그 전극(12)과 같은 조건으로 실제로 사용하는 전극을 제조하면 된다.
이 실시형태 2에 의하면, 처음에 작은 전극을 제조하고, 이 전극으로 단발 방전을 행한 단발 방전 흔적에 의해 치밀한 피막의 형성을 행할 수 있는 전극인지 여부를 파악할 수 있다. 이것에 의해, 실제로 피막을 형성하여 치밀한 피막의 형성이 가능한 전극인지 여부를 평가하는 경우에는, 피막의 형성에 어느 정도의 시간(5분∼15분)을 필요로 하지만, 단발 방전에서는 일순간에 종료되고, 그 단발 방전 흔적의 형상을 관찰하는 것만으로, 치밀한 피막 형성에 최적한 전극인지 여부를 곧바로 평가할 수 있고, 전극 제조의 효율화를 도모할 수 있다.
또, 실제로 형성된 피막이 치밀한지 여부를 판단하는 데는, 워크에 형성된 피막의 단면을 실태(實態) 현미경(stereoscope)이나 전자현미경으로 관찰할 필요가 있으나, 이 실시형태 2의 방법에 의하면, 단발 방전의 방전 흔적을 표면으로부터 레이저 현미경으로 관찰하여 그 형상을 파악하고, 그 형상이 치밀한 피막을 형성하는 것이 가능한 경우의 단발 방전 흔적인지 여부를 판정하는 것만으로 최적의 전극인지 여부를 곧바로 평가할 수 있다. 즉, 워크의 단면을 얻기 위해 워크를 파단 처리할 필요가 없다. 또한, 평가용으로 사용되는 전극은, 아크 기둥의 발생이 가능한 면적을 가지면 되므로, 작은 전극이며, 전극의 제조 비용이나 재료비를 억제할 수 있다. 물론, 실제로 사용한 사이즈의 전극을 처음부터 제조하여, 그 전극을 사용하여 단발 방전시키고, 방전 흔적으로부터 치밀한 피막을 형성할 수 있는 지를 판단해도 문제는 없다.
실시형태 3
이 실시형태 3에서는, 상술한 실시형태 2와는 다른 전극 재료로 실험을 행한 경우에 대해 설명한다. 또한, 전극 재료로서는 Mo 28wt%, Cr 17wt%, Si(실리콘) 3wt%, 나머지가 Co의 조성으로 이루어지는 합금 분말을 사용하였다. 또한, 이 예에서는 상기 비율의 합금 분말을 사용하였으나, Cr 28wt%, Ni 5wt%, W(텅스텐) 19wt%, 나머지가 Co의 조성으로 이루어지는 합금 분말이나, Cr 25wt%, Ni 10wt%, W 7wt%, C(탄소) 0.5wt%, 나머지가 Co의 조성으로 이루어지는 합금 분말 등을 사용해도 된다.
도 6에 나타내는 플로차트에 따라서, 상기 합금 분말로부터 방전 표면 처리용 전극을 제조하였다. 또한, 스텝 S1의 분말의 분쇄 공정에 있어서는, 상기의 조성을 가진 합금 분말을 비드 밀 장치로 분쇄하였다. 여기서, 비드 밀 장치는, 분쇄 용기와 로터의 사이에 지름 Φ1㎜의 볼(비드)을 1.7kg 정도 넣고, 로터에 부착된 교반(攪拌) 핀(pin)을 회전시켜서 볼을 고속으로 운동시켜, 분말을 분쇄하는 장치이다. 이때, 전극 분말은, 분말끼리가 서로 들러붙어서 응집하는 것을 피하기 위해 아세톤이나 에틸렌과 혼합되어 있다. 이 혼합체를 볼이 교반되는 영역을 통과시켜서 볼과 볼의 사이에서 분말을 부스러뜨려서 미세화한다. 또한, 혼합체는 일단 분 쇄 용기의 외부로 유출되지만, 다시 되돌아오도록 구성되며, 혼합체는 비드 밀 장치의 분쇄영역을 다수 회 순환하도록 되어 있다. 여기서는, 로터를 원주 속도 10m/s로 회전시켜서, 6시간 동안 분쇄하였다.
도 12는 비드 밀 장치에서 합금 분말을 상기 조건으로 분쇄한 후의 상태를 나타낸 SEM 사진이다. 이 사진에 나타내는 바와 같이, 비드 밀 장치에서 분쇄된 분말은 평균 입경이 0.7㎛ 정도의 비늘조각 형상을 하고 있다.
또한, 비드 밀 장치가 아니라, 용기 내에 분쇄하는 원료와 볼과 용매를 넣고, 진동시켜서 분말을 미세화하는 진동 밀 장치나, 회전하는 용기 내에 분쇄하는 원료와 볼과 용매를 넣고, 그 용기를 놓아둔 대(臺: base)도 회전시켜서 원료를 미세화하는 유성식(遊星式: planetary) 볼 밀 장치를 사용해도, 비드 밀 장치로 분쇄된 분말과 같은 형상으로 된다. 다만, 비드 밀 장치에서는 작은 볼(비드)로 분말을 분쇄하기 때문에, 분쇄력이 진동 밀 장치의 10배 이상이므로, 입경의 분포를 나타낸 입도분포(粒度分布)는 진동 밀 장치에서 분쇄한 경우에 비해 날카롭고 좁게 된다. 그리고, 이와 같은 입도 분포를 갖는 분말을 전극에 사용하면, 동일한 방전 조건에서 분말이 완전히 용융되기 때문에, 피막의 치밀성이 더욱 향상된다.
도 6의 스텝 S3의 체질 공정에서는, 메쉬 사이즈 0.01∼0.1㎜의 체로 체질하고, 스텝 S4의 왁스와의 혼합 공정에서는 왁스를 중량비로 10% 혼합하며, 스텝 S5의 체질 공정에서는, 메쉬 사이즈 0.1∼1㎜의 체로 체질하고, 그리고 스텝 S7의 가열 공정에서는 진공노에서 1시간 가열하였다. 제조된 전극의 형상은 Φ18㎜×30㎜이다. 또한, 전극의 성능을 비교하기 위해, 600℃, 700℃ 및 800℃의 각 온도로 가 열한 전극을 제조하였다.
제조된 전극을 사용하여, 재질이 INCONEL718(Ni합금)인 워크에 1회 방전을 행하고, 그 결과 생기는 단발 방전 흔적을 관찰하였다. 그 결과, 600℃로 가열하여 제조된 전극에 의한 단발 방전 흔적은 도 4와 같은 형상으로 되고, 700℃로 가열하여 제조된 전극에 의한 단발 방전 흔적은 도 3과 같은 형상으로 되며, 그리고 800℃로 가열하여 제조된 전극에 의한 단발 방전 흔적은 도 5와 같은 형상으로 되었다. 즉, 700℃로 가열하여 제조된 전극이 치밀한 피막 형성에 기여하는 것을 알 수 있다.
그래서, 상기 700℃로 가열하여 제조된 전극을 사용하여, 연속 방전시키고, 5분간 실제 가공한 경우에 대해 더욱 상세히 검토하였다. 전극측을 마이너스로 하고, 워크측을 플러스로 하며, 피크 전류치 ie=5∼20A, 방전 지속 시간(방전 펄스 폭) te=4∼100㎲의 여러 가지 조합의 방전의 펄스 조건으로 연속 방전을 행하였다. 이상의 방전 펄스 조건에서는, 상술한 단발 방전과 동일하게, 방전 흔적의 크기(지름)는 방전 펄스 조건에 따라 변화하지만, 방전 흔적의 형상은 타원호 형상으로 변화하지 않았다. 즉, 방전 흔적은, 피크 전류치와 방전 지속 시간에 대하여 상사적으로 변화하였다. 바꿔 말하면, 단발 방전으로 타원호 형상으로 방전 흔적을 형성할 수 있는 전극은, 가공 조건(방전 펄스 조건)의 영향을 받지 않는다.
피크 전류치 ie=12A, 방전 지속 시간(방전 펄스 폭) te=8㎲ 정도로 방전 표면 처리를 행했을 때, 단발 방전으로 퇴적 가능했던 700℃로 가열하여 제조한 전극에서는 퇴적 가공으로 되었다. 도 13은 700℃로 가열하여 제조한 전극으로 형성된 피막의 단면을 나타내는 사진이다. 이 도면에 나타내는 바와 같이, 공기 구멍이 없는 치밀한 피막이 형성되어 있다.
한편, 단발 방전으로 퇴적 가능했던 600℃로 가열하여 제조된 전극을 사용하여, 피크 전류치 ie=12A, 방전 지속 시간(방전 펄스 폭) te=8㎲ 정도로 방전 표면 처리를 행한 경우는, 워크 표면에 피막이 형성되고 퇴적 가공으로 되었다. 그러나 이 피막은 손으로 문지르면 벗겨지고 말았다. 또, 단발 방전으로는 거의 퇴적량을 확인할 수 없었던 800℃로 가열하여 제조된 전극에서는, 제거 가공으로 되었다.
이 실시형태 3에 의하면, 실시형태 2에서 예로서 사용한 Co 분말 이외의 그 외 전극 재료에 의해서도, 실시형태 2와 동일하게 단발 방전 흔적이 타원호 형상으로 되는 전극을 사용하면, 실제 가공에서는 워크 상에 치밀한 피막을 퇴적할 수 있음이 발견되었다.
상술한 실시형태 2, 3에서는, 평균 입경 1㎛의 Co 분말이나, 합금 분말을 평균 입경 0.7㎛까지 미세화한 분말을 사용하여 전극을 제조하고, 단발 방전시켜서, 워크 상에 형성되는 방전 흔적에 대하여 설명하였다. 그러나, 단발 방전에 의한 전극 재료의 공급량은 전극의 재질이나 조성에 의하지는 않기 때문에, 그 외의 금속재료라도 단발 방전을 이용하여, 두꺼운 피막을 퇴적할 수 있는 전극인지 여부를 평가할 수 있다.
실시형태 4
이 실시형태 4에서는, 상기한 실시형태 1∼3에서 설명한 경우와 비교하여, 전극 형상과 전류 파형이 다른 경우를 예로 들어 설명한다.
이 실시형태 4에서는, 합금 분말로부터 도 6의 플로차트에 따라 전극을 제조하였다. 합금 분말의 조성은, 실시형태 3에서 설명한 것과 동일하다. 각 공정에 있어서의 상세를 이하에 설명한다. 먼저, 스텝 S1의 분말의 분쇄 공정에 있어서, 평균 입경이 6㎛인 합금 분말을 볼 밀 장치로 평균 입경이 1.2㎛로 될 때까지 분쇄하였다. 이 분쇄에 있어서, 지르코니아(zirconia)제 볼을 사용하고, 합금 분말과, 용매인 아세톤을 혼합하여 분쇄하였다. 다만, 분말과 분말의 응집을 억제하기 위해서, 스테아린(stearin)산을 아세톤에 용해하고 있다.
다음에, 스텝 S2의 건조 공정에서는, 30℃ 정도의 대기 분위기에서 아세톤을 휘발시켰다. 이때, 완전히 건조시켜 버리면 분말의 산화가 진행하기 때문에, 조금 습한 상태로 건조를 종료시킨다. 또, 분말을 균일하게 건조시키기 위해 건조 중에는 분말 교반을 계속한다. 만약 교반하지 않으면, 표면 부근의 분말이 바닥면 부근의 분말보다 먼저 건조하여, 산화되고 말기 때문이다. 또, 스텝 S4의 왁스와의 혼합 공정에서는, 건조하여 얻어진 분말에 중량비로 1∼10% 정도의 파라핀 왁스를 혼합하였다.
스텝 S5의 체질 공정에서는, 메쉬 사이즈 100∼500㎛ 정도의 체 위에 파라핀 왁스 혼합 후의 분말을 놓고 진동시켜서 체를 통과시킨다. 또한, 스텝 S6의 프레스 공정에서는, 50㎜×11㎜의 금형에 체 통과 후의 분말 10g을 투입하고, 전극 표면에 50∼100MPa의 압력을 걸어서 성형한다. 그 결과, 50㎜×11㎜×5.5㎜의 성형체가 얻어진다.
스텝 S7의 가열 공정에서는, 얻어진 성형체를 진공노에 넣고 가열 처리하였 다. 또한, 가열 온도를 730℃와 750℃로 하고, 이들 온도로 약 1시간 유지한 후, 자연 냉각했다. 냉각하고 나서, 진공노 내에 대기를 도입하고, 진공노를 열면, 도전성을 가진 전극이 얻어진다.
이와 같이 하여 제조된 전극을 사용하여, SKD61(조성명)로 이루어진 워크에 1회 방전을 행하였다. 이때, 전극측을 마이너스로 하고, 워크측을 플러스로 하여 방전 표면 처리를 행하였다. 처리 조건은, 피크 전류치 Ie=10A, 방전단속시간(방전 펄스 폭) te=4㎲이다.
도 14는 730℃로 가열하여 제조된 전극으로 단발 방전을 행한 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 측정한 결과를 나타내는 도면이고, 도 15는 750℃로 가열하여 제조된 전극으로 단발 방전을 행한 경우의 단발 방전 흔적의 형상을 측정한 결과를 나타내는 도면이다. 도 14에 나타내는 730℃의 가열 온도로 제조된 전극에 의한 단발 방전 흔적은, 도 9에 유사한 타원호 형상을 가진 형상으로 되어 있으나, 도 15에 나타내는 750℃의 가열 온도로 제조된 전극에 의한 단발 방전 흔적은, 도 10에 유사한 크레이터 형상의 형상으로 되었다.
이들 2개의 전극을 사용하여 상기 방전을 연속적으로 발생시켜서, 두꺼운 피막의 형성을 시험하였다. 이때, 전극의 11㎜×5.5㎜의 면에 가공을 행하였다. 또, 전극이 1㎜ 소모된 시점에서 가공을 정지하였다. 도 16은 연속적으로 방전을 발생시킨 경우의 전극의 가열 온도와 피막 두께와의 관계를 나타내는 도면이다. 이 도면에 있어서, 가로축은 방전 표면 처리에 사용된 전극의 가열 온도(℃)를 나타내고, 세로축은 가로축에 나타내는 온도로 가열 처리된 전극을 사용하여 방전 표면 처리를 행한 경우의 피막의 두께(㎜)를 나타내고 있다. 이 세로축에 있어서, 0㎜는 워크 표면을 나타내고 있고, 마이너스 영역은 제거 가공을 나타내며, 플러스 영역은 퇴적 가공을 나타내고 있다. 730℃로 가열하여 제조된 전극으로 방전 표면 처리를 행하면 0.2㎜ 정도의 피막을 워크 상에 형성할 수 있으나, 750℃로 가열하여 제조된 전극으로 방전 표면 처리를 행하면 제거 공정으로 되었다. 이는, 730℃로 가열하여 제조된 전극은 단발 방전으로 타원호 형상의 방전 흔적을 형성하고, 750℃로 가열하여 제조된 전극은 단발 방전으로 중심이 움푹 패이고, 주위가 융기된 크레이터 형상의 방전 흔적을 형성한 결과와 대응하고 있다.
도 17은 730℃로 가열하여 제조된 전극으로 방전 표면 처리를 행하여 형성된 피막의 연마 후의 SEM 사진이다. 이 도면에 나타내는 바와 같이, 전면(全面)이 금속 광택을 유지하고, 매우 치밀한 피막을 형성할 수 있었음을 알 수 있다.
이 실시형태 4에 의하면, 전류 파형이 실시형태 1∼3과는 다른 경우라도, 실시형태 2와 동일하게 단발 방전 흔적에 의해 치밀한 피막을 형성할 수 있는 전극의 제조 조건을 파악할 수 있다. 종래와 같이, 방전 표면 처리에 의해 실제로 피막을 형성하기 위해서는, 처리에 어느 정도의 시간을 필요로 하지만, 단발 방전에서는 일순간에 종료되기 때문에, 치밀한 피막을 형성하기 위한 조건을 갖는 최적의 전극인지 여부를 곧바로 평가할 수 있고, 전극 제조의 효율화를 도모할 수 있다.
실시형태 5.
이 실시형태 5에서는, 실시형태 4와 분말의 재질이나 입도(粒度)가 다른 경우를 예로 들어 설명한다.
이 실시형태 5에서는, 합금 분말과 고체 윤활제인 BN(질화붕소) 분말로 도 6의 플로차트에 따라 전극을 제조하였다. 합금 분말의 조성은 실시형태 3에서 설명한 것과 동일하다. 각 공정에 있어서의 상세를 이하에 설명한다. 먼저, 스텝 S1의 분말의 분쇄 공정에 있어서, 평균 입경이 6㎛인 합금 분말을 실시형태 4와 동일한 분쇄 조건으로 분쇄하고, 평균 입경이 1.2㎛의 분말로 하였다. 이 분쇄된 합금 분말에, 평균 입경이 6㎛인 합금 분말과, 평균 입경이 1㎛인 BN 분말을 각각 중량비로 9.5%, 0.5%로 되도록 혼합한다.
합금 분말은 800℃ 부근에서 조성 중의 Cr이 산화하여 윤활성을 갖는 Cr2O3로 되기 때문에 우수한 내마모성을 나타내지만, 300℃∼500℃ 부근에서는, Cr2O3가 나타나지 않기 때문에 마모되고 만다. 그 때문에, 피막 내에 미리 윤활성을 갖는 BN을 혼합해 두면, 1050℃ 이하까지의 온도에 있어서 우수한 내마모성을 발휘하는 피막을 형성할 수 있다. 또, 평균 입경이 큰 것이 조금 존재하면, 다음 공정의 프레스 성형시에 있어서 성형성이 향상되기 때문에, 평균 입경 6㎛의 합금 분말을 혼합하고 있다. 앞서 분쇄된 합금 분말은 아세톤 속에 존재하기 때문에, 그 속으로 상기 분말을 투입하고, 볼 밀 장치로 교반하여 4개의 분말, 즉 평균 입경이 1.2㎛인 합금 분말과, 평균 입경이 6㎛인 합금 분말과, 평균 입경이 1㎛인 BN 분말을 혼합한다.
스텝 S2의 건조 공정, 스텝 S4의 왁스와의 혼합 공정, 스텝 S5의 체질 공정에 있어서의 상세는, 실시형태 4와 동일하므로 그 설명을 생략한다. 스텝 6의 프레 스 공정에서는, 50㎜×11㎜의 금형에 체 통과 후의 분말 10g을 투입하고, 전극 표면에 100MPa의 압력을 걸어 성형한다. 그 결과, 50㎜×11㎜×5.5㎜의 성형체가 얻어진다.
스텝 S7의 가열 공정에서는, 얻어진 성형체를 진공노에 넣고 700℃의 온도로 약 1시간 가열 처리한 후 자연 냉각하였다. 냉각한 시점에서, 진공노 내에 대기를 도입하고, 진공노를 열면, 도전성을 가진 전극이 얻어진다.
이와 같이 하여 제조된 전극을 사용하여, 강재(鋼材) SKD61로 이루어지는 워크에 1회 방전을 행하였다. 이때, 전극측을 마이너스로 하고, 워크측을 플러스로 하여 방전 표면 처리를 행하였다. 또, 사용한 방전 펄스 조건은 실시형태 4의 조건과 동일하다. 단발 방전 흔적은 도 9에 유사한 타원호 형상을 가진 방전 흔적으로 되었다.
그 후, 이 전극을 사용하여 상기 방전을 연속적으로 발생시켜서, 두꺼운 피막의 형성을 시험하였다. 이때, 전극의 11㎜×5.5㎜의 면에 가공을 행하였다. 또, 전극이 1㎜ 소모된 시점에서 가공을 정지하였다. 그 결과, 0.2㎜ 정도의 피막을 형성할 수 있었다. 이 피막은, 손으로 문질러도 벗겨지지 않고, 공기 구멍이 없는 치밀한 피막이었다.
이 실시형태 5에 의하면, 분말의 재질이나 입도가 다른 경우라도, 단발 방전으로 형성되는 방전 흔적의 형상으로 치밀한 피막을 퇴적할 수 있는 전극인지 여부의의 평가를 파악할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 방전 표면 처리에 의해 두껍고 치밀한 피막을 형성할 수 있는 전극인지 여부를, 실제 가공 전에 용이하게 판별할 수 있다고 하는 효과를 갖는다.
이상과 같이, 본 발명은 워크 표면에 두꺼운 피막을 형성시키는 처리를 자동화하는 것이 가능한 방전 표면 처리 장치에 사용하는 전극의 평가에 적합하다.

Claims (14)

  1. 금속, 금속 화합물 혹은 세라믹스의 분말을 압축 성형한 압분체(壓粉體), 또는 이 압분체를 가열 처리한 압분체를 전극으로 하여, 가공액 중 또는 공기 중에 있어서 상기 전극과 피가공물의 사이에 방전을 발생시키고, 그 방전 에너지에 의해 상기 피가공물의 표면에 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 물질로 이루어지는 피막을 형성하는 방전 표면 처리에 사용되는 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법으로서,
    상기 전극에 의한 피막의 퇴적의 가부(可否)를 단발(單發: single discharge) 방전에 의한 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 물질의 상기 피가공물의 표면으로의 퇴적량으로 평가하는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법.
  2. 금속, 금속 화합물 또는 세라믹스의 분말을 압축 성형한 평가용 전극을 제조하는 제조 공정과,
    이 제조된 평가용 전극을 사용하여, 피가공물에 대하여 단발 방전을 행하는 단발 방전 공정과,
    이 단발 방전에 의해 상기 피가공물 표면에 형성된 단발 방전 흔적을 관찰하는 관찰 공정과,
    상기 단발 방전 흔적의 관찰 결과를 기초로 하여, 상기 평가용 전극과 같은 제조 조건으로 제조되는 방전 표면 처리용 전극의 피막(被膜) 형성 능력을 판단하 는 판단 공정을
    포함하는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 판단 공정에서는, 단발 방전에 의한 전극 재료의 상기 피가공물 표면으로의 퇴적량에 기초하여 상기 방전 표면 처리용 전극의 피막 형성 능력을 판단하는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 판단 공정에서는, 단발 방전에 의해 상기 피가공물 표면에 형성된 전극 재료의 피막 경도에 기초하여 상기 방전 표면 처리용 전극의 피막 형성 능력을 판단하는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 판단 공정에서는, 단발 방전에 의해 상기 피가공물 표면에 형성된 전극 재료의 퇴적 형상에 기초하여 상기 방전 표면 처리용 전극의 피막 형성 능력을 판단하는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 전극 재료의 퇴적 형상의 단면이 타원호(elliptical arc) 형상인 경우 에, 상기 방전 표면 처리용 전극에 피막 형성 능력이 있다고 판단하는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법.
  7. 제2항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 단발 방전은 1 펄스의 방전만으로 행하는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극의 평가 방법.
  8. 금속, 금속 화합물 혹은 세라믹스의 분말을 압축 성형한 압분체, 또는 이 압분체를 가열 처리한 압분체를 전극으로 하여, 가공액 중 또는 공기 중에 있어서 상기 전극과 피가공물의 사이에 방전을 발생시키고, 그 방전 에너지에 의해 상기 피가공물 표면에 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 재질로 이루어지는 피막을 형성하는 방전 표면 처리에 사용되는 방전 표면 처리용 전극으로서,
    단발 방전에 의해 상기 피가공물 표면에 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 재료를 타원호 형상으로 퇴적시키는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극.
  9. 평균 입경 3㎛ 이하의 Co 분말을 압축 성형한 압분체를 전극으로 하여, 이 전극과 피가공물의 사이에 방전을 발생시키고, 그 방전 에너지에 의해 상기 피가공물 표면에 피막을 형성하는 방전 표면 처리에 사용되는 방전 표면 처리용 전극으로서,
    상기 Co 분말의 압분체는 100~300℃의 온도로 가열되는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 Co 분말의 평균 입경을 1㎛ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극.
  11. 평균 입경 3㎛ 이하의 합금 분말을 압축 성형한 압분체를 전극으로 하여, 이 전극과 피가공물의 사이에 방전을 발생시키고, 그 방전 에너지에 의해 상기 피가공물 표면에 피막을 형성하는 방전 표면 처리에 사용되는 방전 표면 처리용 전극으로서,
    상기 합금 분말의 압분체는 600~700℃의 온도로 가열되는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 합금 분말의 평균 입경을 1㎛ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서,
    상기 합금 분말은, Mo 28wt%, Cr 17wt%, Si 3wt%, 나머지가 Co인 조성으로 이루어지는 합금, Cr 28wt%, Ni 5wt%, W 19wt%, 나머지가 Co인 조성으로 이루어지는 합금, 또는 Cr 25wt%, Ni 10wt%, W 7wt%, C 0.5wt%, 나머지가 Co인 조성으로 이루어지는 합금 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리용 전극.
  14. 금속, 금속 화합물 또는 세라믹스의 분말을 압축 성형한 압분체, 또는 이 압분체를 가열 처리한 압분체를 전극으로 하여, 가공액 중 또는 공기 중에 있어서 상기 전극과 피가공물의 사이에 방전을 발생시키고, 그 방전 에너지에 의해 상기 피가공물 표면에 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 물질로 이루어지는 피막을 형성하는 방전 표면 처리 방법으로서,
    상기 피가공물 표면에 전극 재료 또는 전극 재료가 방전 에너지에 의해 반응한 물질을 타원호 형상으로 퇴적시키는 단발 방전의 반복에 의해 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 방전 표면 처리 방법.
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