KR100735711B1 - 형광 증백제 및 이의 합성방법 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따른 형광증백제는,

상기의 화학식을 갖는 것으로서, M은 수소, 알칼리 금속 원자, 암모늄, 또는 아민으로부터 형성된 양이온이며, X는 O 또는 NH이고, R 은 각각 독립적으로 수소, C1~C3알킬, 할로겐, 시아노, COOM (M은 앞서 정의한 바와 같다),CONH₂, SO₂NH₂、COCH₃ 또는 SO₃M(M은 앞서 정의한 바와 같다.)이며, n이 1 또는 2 인 화합물 이고, R₂는 수소 또는 메틸이고, R₁은 각각 독립적으로 C1~C6알킬, OH, SO₃M, COOM 중의 하나 이상으로 임의로 치환된 C1~C6 알킬 또는 알콕시 알킬인 것을 특징으로 한다.

이러한 형광증백제에 의하면, 종래의 형광증백제의 제조공정에 비해 공정의 연속성을 추구하여 효율적인 공정을 가질 수가 있다는 효과를 가진다.

형광증백제, 증백.

Description

형광 증백제 및 이의 합성방법{Fluorescent Whitening Agent and Process of producing thereof}

본 발명은 형광 증백제 및 이의 합성방법에 관한 것으로서, 기존의 형광증백제의 기본적인 골격에 신규한 치환기를 추가/치환하여 보다 우수한 증백 효과를 줄 수 있는 형광증백제 및 이의 합성방법에 대한 것이다.

자외부의 빛을 흡수하여 가시부의 단파장측(400~450nm)으로 형광을 밝히는 화합물중에서 섬유 및 제지에 친화성을 갖는 물질을 형광증백제(Fluorescent Whitening Agent, FWA)라고 부른다. 1950년 이후로부터 합성섬유의 발전과 함께 이미디아졸(imidazole)계, 트리아졸(triazole)계, 쿠마린(coumarin)계, 나프타리미드(naphthalimide)계, 스틸벤(stilbene)계, 옥사졸(oxazole)계 등이 개발되어 현재 시판되고 있다.

종래의 형광증백제 및 이에 대한 합성방법에서, R1-NH2 와 아크릴로 니트릴 또는 아크릴로 아마이드로 합성한 2차 아민을 사용하여 형광증백제를 제조하는 방식이 제시되어 있으며 이는 특히 미국특허 4,254,604호 및 영국특허 1,313,469호에 잘 설명이 되어 있다.

이러한 기존의 합성방법 및 이를 통해 제조된 형광증백제는 R1-NH-아크릴로 니트릴 까지 합성 후 이 원료를 반응에 필요한 양을 소취하여 사용하였는데, 이 경우 증백에 어느 정도 효과를 거둘 수가 있었으나 보다 월등한 증백 효과를 가져주기에는 역부족한 점이 있었다.

본 발명은 상기 기술의 문제점을 극복하기 위해 안출된 것으로, 니트로기를 카복실기로 치환 후 이의 석출 없이 연속적인 공정으로 하여 형광증백제를 제조하고, 구체적으로 R1-NH-프로파니오닉산 나트륨을 석출시키지 않고 바로 주 반응에 첨가하여 형광증백제를 합성함으로써, 공정의 편의성을 도모하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 다른 목적은 종래의 형광증백제보다 우수한 증백 효과를 가져줄 수 있는 합성물 및 이의 제조방법을 제시하는 것이다.

이하 첨부된 화학식 및 표를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하도록 한다.

본 발명은 다음의 화학식 1로 표시되는 신규한 화합물 및 합성방법을 제공한다.

화학식 1에서, M은 수소, 알칼리 금속 원자, 암모늄, 또는 아민으로부터 형성된 양이온이며, X는 O 또는 NH이고, R 은 각각 독립적으로 수소, C1~C3알킬, 할로겐, 시아노, COOM (M은 앞서 정의한 바와 같다),CONH₂, SO₂NH₂、COCH₃ 또는 SO₃M(M은 앞서 정의한 바와 같다.)이며, n이 1 또는 2 인 화합물 이고, R₂는 수소 또는 메틸이고, R₁은 각각 독립적으로 C1~C6알킬, OH, SO₃M, COOM 중의 하나 이상으로 임의로 치환된 C1~C6 알킬 또는 알콕시 알킬이다.

M은 수소, 나트륨, 칼슘, 리튬, 마그네슘, 칼륨, 암모늄 또는 치환된 알킬 암모늄인데, 여기서 치환된 알킬 암모늄의 예로서 ‘RaRbRcN+H’로 표현되는 구조식에서 Ra ,Rb, Rc가 수소 이거나 C1~C4알킬로 1내지 3치환되었거나 하이드록시기로 치환된 모노, 디, 또는 트리 에타놀아민과 모노, 디, 또는 트리이소프로파놀암모늄일 수가 있다. 특히, M은 수소, 나트륨인 것이 가장 바람직하다.

R은 각각 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 할로겐으로는 염소, CN, COOM, CONH₂, SONH₂、COCH₃ 이고 바람직하게는 SO₃M 이다. n은 1 또는 2 이다.

더불어, 상기 화학식에서 R은 설폰기를 더 포함하고, R₂ 는 수소가 바람직하며, R₁ 은 -CH₂COONa 또는 - CH₂CH₂OH을 더 포함한다.

화학식 2는 상기 화학식 1의 치환기를 나타내고 있는 본 발명의 중요한 구성요소로서, 기존의 형광증백제와의 차별성을 가져주는 신규한 치환기이다.

여기서 M은 앞서 정의한 바와 같고 R₂는 수소 또는 메틸로 이루어질 수가 있으며, 특히 수소가 바람직하다.

화학식 2는 후술할 실시예에서 구체적으로 설명이 되겠지만, R₁-NH₂ 와 아크릴로 니트릴로 반응 후 환원하여 프로파니오닉산으로 유도 된다. R₁-NH₂ 와 아크릴로 니트릴의 합성온도는 20~100℃ 이며 바람직하게는 20~60℃가 좋다. 이렇게 합성된 R₁-NH-에틸니트릴은 당량의 가성소다를 첨가 후 환류 2~4시간이면 카르복실산 나트륨으로 환원된다.

본 발명에서는 이렇게 합성된 R₁-NH-프로파니오닉산 나트륨을 석출시키지 않고 바로 반응에 첨가하여 형광증백제를 합성하였다. 기존의 합성 방법은 R₁-NH-아크 릴로 니트릴 까지 합성 후 이 원료를 반응에 필요한 양을 소취하여 사용하였으나 본 발명에서는 니트로기를 카복실기로 치환 후 이의 석출을 없이 연속적인 공정으로 하였다.

기존의 합성물질들은 R₁-NH₂ 와 아크릴로 니트릴 또는 아크릴로 아마이드로 합성한 2차 아민을 사용하여 형광증백제를 제조하였다. 예로 특허 US 4,254,604 및 GB 1,313,469에 잘 설명되어 있다. 본 발명에서는 아크릴로 니트릴로 합성하여 이를 카르복실산으로 환원한 2차 아민을 제조하여 이를 치환기로 작용하는 형광증백제를 합성하였다.

이를 구체적으로 부연하여 설명하면, 상기 화학식 2의 합성은 R₁-NH₂ 와 CH₂=CR₂-CN을 몰 비 1:1의 합성으로 R1-NH-CH₂-CHR₂-CN으로 합성 후 이에 상응하는 충분한 물과 M'OH(M'는 리튬, 나트륨, 칼륨)와 반응시켜 R1-NH-CH₂CHR₂-COOM'을 얻을 수 있다.

R1-NH-CH₂CHR₂-COOM' 합성 시 충분한 물을 사용하므로 고수도의 중간체를 얻기 위해서는 R1에 따라 유기용제와 산 또는 염을 사용하여 석출시켜 낼 수 있으나 이러한 기존의 방식에 의한 화학식 2와 유사한 물질은 물에 대한 친화력이 뛰어나 고 순도의 중간체를 얻기에는 합성 수율이 현격히 떨어진다. 따라서 본 발명에서는 화학식 2를 합성 후 석출 및 정제 공정을 줄이는 일환으로, 화학식 2를 합성한 다음, 액상인 상태로 화학식 1의 주반응에 연속적인 방법으로 공정을 수행함으로써 전제적으로 공정상의 편의성을 얻을 수 있다. 또한 처음부터 물이 같이 사용하여 R1-NH₂ 등이 고체상태 있어서도 저온에서 쉽게 화학식 2을 얻을 수 있다.

또한, 화학식 2의 합성 시 R1-NH-CH₂-CHR₂-CN을 R1-NH-CH₂CHR₂-COOM'로 환원시 당량의 암모니아 가스가 발생되며 이때 발생되는 암모니아 가스를 저온의 물에 녹여 부수적으로 암모니아수를 얻을 수 있다는 특성을 가진다.

이렇게 합성한 형광증백제는 섬유 및 제지에 특히 유용하고 물에 대한 친화력이 더욱 좋다. 또한, 이러한 화학식 1을 포함하는 본 발명에 따른 형광증백제는 종래의 것보다 월등한 증백 효과를 주는 장점을 가진다.

그럼, 상기 화학식 1로 표현되는 본 발명에 따른 형광증백제의 합성 방법을 설명하기로 하는데, 하기의 실시예를 통해 구체화된다.

실시예 1)

시아누릭 클로라이드 5g을 100ml 0℃의 물에 투입하고 4,4-디아미노-2,2-스틸벤 디설폰산 5g을 물 100ml에 투입하고 소다회 1.43g을 pH 8에 맞춰서 반응액에 3시간에 걸쳐 천천히 투입하면서 0~5℃를 유지하면서 소다회 액으로 pH 5~8을 유지시킨다. 반응액의 온도를 20℃까지 승온 후 반응이 완결된 것을 확인 후 아닐린 2.52g을 천천히 투입시켜 반응액의 온도를 40℃로 승온하여 2시간 동안 교반시키면 반응이 완결된다. 소다회 1.43g을 투입하여 반응액의 pH 을 8에 맞춘 후 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염 과 소다회 1.43g을 투입하고 천천히 승온하여 환류 4시간 동안 행한다.

여기서, 상기 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염을 제작하는 방법은 반응기에 물30ml와 아미노아세틱산 2.02g과 소다회 1.43g 을 투입 후 40℃로 승온 후 40℃을 유지하면서 아크릴로니트릴 1.44g을 2시간 동안 천천히 투입 후 반응액의 온도를 60℃로 천천히 승온하여 1시간 교반하면 반응이 완결되는데, 완결된 반응액에 가성소다(25%) 4.34g 을 투입 후 승온하여 2시간 환류하면 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염이 생성되어 완전 용해되어 있는 상태로 제작이 가능하고, 더불어 이 과정에서 발생되는 암모니아 가스를 찬 물에 포집한다. 이렇게 합성한 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염액을 주반응기에 투입하여 반응하는 것이다. 이 때, 암모니아 가스를 포집한 찬물은 암모니아수로 활용되는 부수적인 특성을 가진다.

주반응이 완결된 후 냉각하여 나트륨에 상응하는 염산으로 산석 후 아세톤을 이용하여 유리산을 침전시킨다. 침전시킨 유리산을 여과 후 물100ml에 투입 가성소다로 pH 8~9에 맞춰 가열 농축하여 건조시킨다. 이렇게 얻어진 합성물의 양은 총 13.2g (이론 양 15.35g)이중 소금염이 16.03% 들어 있다. 합성수율은 72.18%을 얻었다. 이는 화학식 1의 하나의 예이며, 하기의 화학식 3으로 표현이 된다.

실시예 2)

실시예 1)과 동일하게 반응하며 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염 대신 N-에타놀-아미노프로파니오닉산 나트륨염을 사용한다. 여기서, N-에타놀-아미노프로파니오닉산 나트륨염은 반응기에 물30ml와 에타놀아민 1.66g 을 희석 후 40℃로 승온 후 40℃을 유지하면서 아크릴로니트릴 1.44g을 2시간 동안 천천히 투입 후 반응액의 온도를 60℃로 천천히 승온하여 1시간 교반하여 생성을 완료한다. 완결된 반응액에 가성소다(25%) 4.34g 을 투입 후 승온하여 2시간 환류하면 N-에타놀-아미노프로파니오닉산 나트륨염이 생성되어 완전 용해되어 있다. 이 과정에서 발생되는 암모니아 가스를 찬 물에 포집하면서, 암모니아수를 부수적으로 얻을 수 있는 장점을 가지게 된다.

최종 산물의 석출방법은 실시예 1)과 동일하게 하여 합성량 12.7g (이론 양 14.38g) 을 얻었다. 이중 소금염은 25.34%가 들어 있으며 합성 수율은 65.92%을 얻었다. 이 역시 화학식 1의 예로서, 하기의 화학식 4로 표현이 될 수 있다.

실시예 3)

실시예 1)과 동일하게 합성하며 실시예 1)의 아닐린 대신 파라-아미노설포닉산 4.65g을 물에 용해시켜 소다회 1.43g으로 중성을 맞춰 사용한다.

합성량은 17.7g 을 얻었다. 이중 소금염은 22.14%가 들어 있으며 합성 수율은 76.07%을 얻었다. 이는 화학식 5로서 표현된다.

실시예 4)

시아누릭 클로라이드 10g을 200ml 0℃의 물에 투입하고 1-아미노-아닐린-2,5-디설포닉산13.04g 을 물 200ml에 투입하고 소다회로 pH 8에 맞춰서 반응액에 3시간에 걸쳐 천천히 투입하면서 0~5℃을 유지하면서 소다회 액으로 pH 5~8을 유지시킨다. 반응액의 온도를 20℃까지 승온 후 반응이 완결된 것을 확인한 다음, 4,4-디아미노-2,2-스틸벤 디설폰산 10g을 물 100ml에 투입하고 소다회 2.86g을 pH 8에 맞춰서 반응액에 2시간에 걸쳐 천천히 투입시킨 후 반응액의 온도를 40℃로 승온하여 2시간 동안 교반시키면 반응이 완결된다. 소다회 2.86g을 투입하여 반응액의 pH 을 8에 맞춘 후 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염 과 소다회 2.86g을 투입하고 천천히 승온하여 환류 4시간 동안 행한다. N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염은 실시예 1)의 사용량을 2배로 하되, 동일한 진행 방식을 따른다.

주반응이 완결된 후 냉각하여 나트륨에 상응하는 염산으로 산석후 아세톤을 이용하여 유리산을 침전시킨다. 침전시킨 유리산을 여과 후 물100ml에 투입 가성소다로 pH 8~9에 맞춰 가열 농축하여 건조시킨다. 이렇게 얻어진 합성물의 양은 총 36.6g (이론 양 41.76g)이중 소금염이 10.93% 들어 있다. 합성수율은 78.07%을 얻었다. 이는 화학식 6으로 표현될 수가 있다.

비교예)

10%의 전분용액에 본 발명에 따른 형광증백제 0.2%를 투입하여 표면 size press 후 100℃의 열풍으로 1분간 건조 후 증백된 종이의 백도를 백색도 측정기인 DATACOLOR SF-600를 이용하여 C.I.E Whiteness을 측정하여 현재 제지 업계에서 가장 많이 사용되고 있는 화학식 7로 표현되는 C.I.NO.(Color Index Number) 220 인 자사 제품과 동일 조건으로 비교하여 [표 1]에 나타내었다.

C.I. NO. 220 구조식.

sample	R	R1	R2	CIE whiteness	증백효과(%)
101	p-SO3Na	-CH2COONa	H	138.5	137.5
102	〃	-CH2CH2OH	〃	137.6	135.0
103	〃	-CH(COONa)CH3	〃	136.3	131.4
104	〃	-CH(COONa)CH2CH2COONa	〃	131.9	119.2
105	〃	-CH3	〃	129.1	111.4
106	〃	-CH(CH3)2	〃	130.8	116.1
125.0					100.0
89.0					-

* 증백효과(%) = C.I.NO.( color index number) 220 의 증백효과를 100% 기준으로 이와 비교한 sample의 증백효과.

지금까지 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 형광증백제 및 이의 합성방법의 구성 및 작용을 상기 설명 및 도면에 표현하였지만 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하여 본 발명의 사상이 상기 설명 및 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능함은 물론이다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 형광증백제 및 이의 합성방법에 따르면 제지 내지 섬유에 특히 유용하게 사용되는 동시에 종래의 형광증백제에 비하여 우수한 증백 효과를 얻을 수 있다는 장점을 가진다. 더불어, 높은 수율을 얻을 수가 있고 공정 진행 중에 암모니아수를 얻을 수 있다는 특성 역시 가지게 된다.

또한, 종래의 형광증백제의 제조공정에 비해 공정의 연속성을 추구하여 효율적인 제조/ 합성 공정을 가질 수가 있다는 효과를 가진다.

Claims (6)

1. 

   상기의 화학식을 가지는 형광증백제로서,

   M은 수소, 알칼리 금속 원자, 암모늄, 또는 아민으로부터 형성된 양이온이며, X는 O 또는 NH이고, R 은 각각 독립적으로 수소, C1~C3알킬, 할로겐, 시아노, COOM (M은 앞서 정의한 바와 같다),CONH₂, SO₂NH₂、COCH₃ 또는 SO₃M(M은 앞서 정의한 바와 같다.)이며, n이 1 또는 2 인 화합물 이고, R₂는 수소 또는 메틸이고, R₁은 각각 독립적으로 C1~C6알킬, OH, SO₃M, COOM 중의 하나로 치환된 C1~C6 알킬 또는 알콕시 알킬인 것을 특징으로 하는, 형광증백제.
2. 

   상기의 화학식으로 표현되는 형광증백제를 합성하는 방법으로서,

   시아누릭 클로라이드 5g을 100ml 0℃의 물에 투입하고 4,4-디아미노-2,2-스틸벤 디설폰산 5g을 물 100ml에 투입하여 소다회 1.43g을 pH 8에 맞춰서 반응액에 3시간동안 투입함과 동시에 0~5℃의 온도를 유지시키는 제 1단계;

   반응액의 온도를 20℃까지 승온 후 아닐린 2.52g을 투입시킨 다음 반응액의 온도를 40℃로 승온하여 2시간 동안 교반시키는 제 2단계;

   물 30ml와 아미노아세틱산 2.02g과 소다회 1.43g을 투입 후 40℃로 승온하여 40℃을 유지하면서 아크릴로니트릴 1.44g을 2시간 동안 투입한 다음, 반응액의 온도를 60℃로 승온하여 1시간동안 교반하고, 상기 교반액에 가성소다(25%) 4.34g 을 투입 후 승온하여 2시간동안 환류함으로 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염을 생성하고 이 때 발생하는 암모니아 가스를 포집하여 암모니아 가스를 수득하는 제 3단계;

   상기 제 2단계의 반응기에 소다회 1.43g을 투입하여 반응액의 pH 을 8에 맞춘 후 상기 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염과 소다회 1.43g을 투입하고 천천히 승온하여 4시간 동안 교반하는 제 4단계;

   이후 냉각하여 나트륨에 상응하는 염산으로 산석후 아세톤을 이용하여 유리산을 침전시킨 다음, 침전시킨 유리산을 여과 후 물100ml에 투입 가성소다로 pH 8~9에 맞춰 가열 농축하여 건조시켜 상기 화학식으로 표현되는 합성물을 얻는 제 5단계;로 이루어진 형광증백제의 합성방법.
3. 

   상기의 화학식으로 표현되는 형광증백제를 합성하는 방법으로서,

   시아누릭 클로라이드 5g을 100ml 0℃의 물에 투입하고 4,4-디아미노-2,2-스틸벤 디설폰산 5g을 물 100ml에 투입하여 소다회 1.43g을 pH 8에 맞춰서 반응액에 3시간에 걸쳐 천천히 투입함과 동시에 0~5℃의 온도를 유지시키는 제 1단계;

   반응액의 온도를 20℃까지 승온 후 아닐린 2.52g을 투입시킨 다음 반응액의 온도를 40℃로 승온하여 2시간 동안 교반시키는 제 2단계;

   물30ml와 에타놀아민 1.66g 을 희석 후 40℃로 승온하여 40℃을 유지하면서 아크릴로니트릴 1.44g을 2시간 동안 투입 후 반응액의 온도를 60℃로 승온하여 1시간 교반하고, 이 교반액에 가성소다(25%) 4.34g 을 투입 후 승온하여 2시간 환류하여 N-에타놀-아미노프로파니오닉산 나트륨염을 생성하고 이 때 발생하는 암모니아 가스를 포집하여 암모니아수를 수득하는 제 3단계;

   상기 제 2단계의 반응기에 소다회 1.43g을 투입하여 반응액의 pH 을 8에 맞춘 후 상기 N-에타놀-아미노프로파니오닉산 나트륨염과 소다회 1.43g을 투입하고 천천히 승온하여 4시간 동안 교반하는 제 4단계;

   이후 냉각하여 나트륨에 상응하는 염산으로 산석 후 아세톤을 이용하여 유리산을 침전시킨 다음, 침전시킨 유리산을 여과 후 물100ml에 투입 가성소다로 pH 8~9에 맞춰 가열 농축하여 건조시켜 상기 화학식으로 표현되는 합성물을 얻는 제 5단계;로 이루어진 형광증백제의 합성방법.
4. 

   상기의 화학식으로 표현되는 형광증백제를 합성하는 방법으로서,

   시아누릭 클로라이드 5g을 100ml 0℃의 물에 투입하고 4,4-디아미노-2,2-스틸벤 디설폰산 5g을 물 100ml에 투입하여 소다회 1.43g을 pH 8에 맞춰서 반응액에 3시간에 동안 투입함과 동시에 0~5℃의 온도를 유지시키는 제 1단계;

   반응액의 온도를 20℃까지 승온 후 파라-아미노설포닉산 4.65g을 투입시킨 다음 반응액의 온도를 40℃로 승온하여 2시간 동안 교반시키는 제 2단계;

   물 30ml와 아미노아세틱산 2.02g과 소다회 1.43g을 투입 후 40℃로 승온하여 40℃을 유지하면서 아크릴로니트릴 1.44g을 2시간 동안 천천히 투입 후 반응액의 온도를 60℃로 천천히 승온하여 1시간 교반하고, 상기 교반액에 가성소다(25%) 4.34g 을 투입 후 승온하여 2시간 환류함으로 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염을 생성하고 이 때 발생하는 암모니아 가스를 포집하여 암모니아수를 수득하는 는 제 3단계;

   상기 제 2단계의 반응기에 소다회 1.43g을 투입하여 반응액의 pH 을 8에 맞춘 후 상기 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염과 소다회 1.43g을 투입하고 천천히 승온하여 4시간 동안 교반하는 제 4단계;

   이후 냉각하여 나트륨에 상응하는 염산으로 산석후 아세톤을 이용하여 유리산을 침전시킨 다음, 침전시킨 유리산을 여과 후 물100ml에 투입 가성소다로 pH 8~9에 맞춰 가열 농축하여 건조시켜 상기 화학식으로 표현되는 합성물을 얻는 제 5단계;로 이루어진 형광증백제의 합성방법.
5. 

   상기의 화학식으로 표현되는 형광증백제를 합성하는 방법으로서,

   시아누릭 클로라이드 10g을 200ml 0℃의 물에 투입하고 1-아미노-아닐린-2,5-디설포닉산13.04g 을 물 200ml에 투입하고 소다회로 pH 8에 맞춰서 반응액에 3시간동안 투입하면서 0~5℃을 유지하면서 소다회 액으로 pH 5~8을 유지시키는 제 1단계;

   반응액의 온도를 20℃까지 승온 후 4,4-디아미노-2,2-스틸벤 디설폰산 10g을 물 100ml에 투입하고 소다회 2.86g을 pH 8에 맞춰서 반응액에 2시간동안 투입시킨 후 반응액의 온도를 40℃로 승온하여 2시간 동안 교반시키는 제 2단계;

   물 30ml와 아미노아세틱산 2.02g과 소다회 1.43g을 투입 후 40℃로 승온하여 40℃을 유지하면서 아크릴로니트릴 1.44g을 2시간 동안 천천히 투입 후 반응액의 온도를 60℃로 천천히 승온하여 1시간 교반하고, 상기 교반액에 가성소다(25%) 4.34g 을 투입 후 승온하여 2시간 환류함으로 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염을 생성하고 이 때 발생하는 암모니아 가스를 포집하여 암모니아수를 수득하는 는 제 3단계;

   상기 제 2단계의 반응기에 소다회 2.86g을 투입하여 반응액의 pH 을 8에 맞춘 후 상기 N-카르복시메틸-아미노프로파니오닉산 나트륨염과 소다회 2.86g을 투입하고 천천히 승온하여 환류 4시간 동안 교반하는 제 4단계;

   이 후 냉각하여 나트륨에 상응하는 염산으로 산석 후 아세톤을 이용하여 유리산을 침전시킨 다음 여과 후 물100ml에 투입 가성소다로 pH 8~9에 맞춰 가열 농축하여 건조하여 상기 화학식으로 표현되는 합성물을 얻는 제 5단계;로 이루어진 형광증백제의 합성방법.
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