KR100733554B1 - 액정 배향막 제거액 및 이를 이용한 액정표시패널의세정방법 - Google Patents

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Abstract

액정표시패널의 액정 배향막을 제거하기 위해 우수한 제거력 및 하부 막질에 대한 부식이 현저히 감소한 액정 배향막 제거액 및 이를 이용한 세정방법이 개시되어 있다. 유기 수산화 화합물 0.5 내지 10중량%와 수용성 유기 용매 1 내지 10중량%와 알카놀 아민 화합물 1 내지 15중량%와 부식 방지제 0.5 내지 2중량% 및 여분의 순수를 포함하는 액정 배향막 제거액은 배향막에 대한 제거력과 린스력이 우수할 뿐만 아니라, 금속에 대한 부식성이 거의 없다.
액정 배향막, 제거, 폴리이미드, 액정 표시 패널, 세정

Description

액정 배향막 제거액 및 이를 이용한 액정표시패널의 세정방법{LIQUID CRYSTAL ALIGNMENT LAYER REMOVAL SOLUTION AND METHOD OF CLEANING LIQUID CRYSTAL DISPLAY PANEL USING THE SAME}
도 1은 제거공정이 수행되기 전의 액정 배향막 기판의 전자 현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 액정 배향막 제거액을 이용한 제거공정이 수행된 후의 기판의 전자 현미경 사진이다.
도 3은 비교 예 1의 제거액을 이용한 제거공정이 수행된 후의 기판의 전자 현미경 사진이다.
도 4는 제거공정이 수행되기 전의 알루미늄 기판의 표면 상태를 나타내는 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 액정 배향막 제거액을 이용한 제거공정이 수행된 후의 알루미늄 기판의 표면 상태를 나타내는 SEM 사진이다.
본 발명은 액정 배향막 제거액 및 세정방법에 관한 것으로, TN/STN, TFT-LCD 제조에 적용되는 액정 배향막을 제거할 수 있는 액정 배향막 제거액 및 이를 이용한 세정방법에 관한 것이다.
일반적으로, 액정표시장치는 TFT 기판, 상기 TFT 기판에 대향하는 컬러필터 기판, 그리고 양 기판 사이에 개재되어 전기적인 신호가 인가됨에 따라 광의 투과 여부를 결정하는 액정을 포함하는 액정표시패널을 구비한다.
상기 TFT 기판과 컬러필터 기판 사이에 액정을 단순히 양 기판 사이에 끼우는 것 만으로는 같은 분자배열상태를 얻기가 어렵기 때문에 기판 내벽에 처리를 하여 배향막을 형성한다.
유기 배향막에는 배향의 안정성, 내구성, 생산성을 고려해 Polyimide계 고분자 화합물이 널리 사용되고 있다. Polyimide 용액은 용매 중에 반응 전 단량체인 Polyamic acid 또는 Polyimide을 용해한 것을 사용한다.
배향막의 요구 특성은 200℃ 이하에서 Film 형성이 가능하고, ITO 기판에 좋은 접착 특성이 있어야 한다. 배향막 도포 공정에 있어서 가장 중요한 점은 넓은 면적에 일정하고 균일하게 배향막을 도포하는 것이다. 보통 배향막의 두께는 500-1,000Å정도이며, 동일 기판에서는 100Å정도의 두께 차이에 의해 얼룩과 같은 불량이 발생할 수 있기 때문에 배향막의 두께 관리는 중요한 공정 관리 항목이 된다.
도포 된 배향막을 전체적으로 균일하게 펴지게 하고 용매를 증발시키기 위해 예비 건조기를 이용한다. 용매의 증발 속도를 너무 빠르게 하면 Polyimide가 균일하게 퍼지기 전에 건조가 일어나 두께 차이에 의한 얼룩이 발생한다. 예비 건 조가 끝난 기판은 경화로에 투입된다. 경화로에서 예비 경화된 배향막은 Polyimide막으로 형성되어 배향막 형성이 완료된다.
그 다음 공정으로 천을 이용하여 배향막에 일정한 방향으로 문질러 주는 공정을 Rubbing 공정이라 한다. Polyimide 배향막에 Rubbing을 하면 액정 분자들이 Rubbing방향으로 정렬한다. Rubbing포는 면이나 나일론 계의 섬유를 식모 한 포를 사용한다. Rubbing공정 조건 설정시 가장 기본이 되는 것은 적당한 세기의 Rubbing조건을 설정하는 것과 Rubbing세기를 대면적에 걸쳐 균일하게 하는 것이다. Rubbing세기에 대한 액정 분자의 정렬 도는 초기에는 선형적인 증가를 하지만, Rubbing세기가 증가함에 따라 포화하는 특성을 나타낸다. Rubbing이 균일하지 않으면 액정 분자의 정렬 도가 공간적으로 일정하지 않아 국소적으로 다른 광학 특성을 나타내는 Uniformity 불량을 일으킨다.
이와 같이 배향막을 형성하는 공정과 Rubbing 공정상에 불량이 발생하였을 때 TFT 기판과 컬러필터 기판을 폐기하였다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위해 특허 공개 1993-0022048호에는 기판에 230 내지 300nm 범위 파장의 자외선을 조사 후 비양성자성 고 극성 유기 용매 또는 알칼리성 용매를 사용하여 액정 배향막을 제거하는 것이 공지되어 있다.
그렇지만, 상기 특허는 일정 파장의 자외선을 조사하여 배향막의 구조 결합을 파손한 후 용액으로 처리하여 제거하는 불편함을 가지고 있다.
또한, 미합중국 특허 제 4,877,718호에는 시클로부탄테트라카르복실산 이 무수물 및 옥시디아닐린으로부터 형성 된 폴리이미드는 자외선 조사시에 분자의 파손을 겪게 되어, 디메틸아세트아미드(DMAC) 또는 디메틸포름아미드(DMF)와 같은 비양성자성 극성용매로 용해 및 현상될 수 있음이 공지되어 있다. 그러나, 250℃에서 베이크되어 이미드 - 변성된 막은 적절한 용해도를 갖지 않으며, 500mj/cm 2 이하의 조사량에서 그의 현상성이 포화하기 때문에, 1회 작업에 의해서 단지 20%정도만 막을 제거할 수 있다.
따라서, 상술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 액정표시패널에 액정 배향막의 제거력이 우수할 뿐만 아니라 금속에 대한 부식이 적고, 린스력이 우수한 액정 배향막 제거액을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 액정 배향막을 제거하고 린스 하는 액정표시패널의 세정방법을 제공하는 데 있다.
상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 일 실시 예에 따른 본 발명의 액정 배향막 제거액은 유기 수산화 화합물 0.5 내지 10중량%와 수용성 유기 용매 1 내지 10중량%와 알카놀아민 화합물 1 내지 15중량%와 금속의 부식을 방지하는 부식방지제 0.5 내지 2중량% 및 여분의 순수를 포함한다.
또한, 상술한 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 액정배향막의 제거 방법에 있어서, 먼저 유기 수산화 화합물 0.5 내지 10중량%와 수용성 유기 용매 1 내지 10중량%와 알카놀아민 화합물 1 내지 15중량%와 금속의 부식 을 방지하는 부식방지제 0.5 내지 2중량% 및 여분의 순수를 포함하는 액정 배향막 제거액을 제조한다. 이어서, 제조된 액정 배향막 제거액을 이용하여 기판의 액정 배향막을 제거한 후 기판에 잔류하는 제거액을 순수를 이용하여 린스 한다. 이후 상기 기판을 건조한다.
이때, 상기 유기 수산화 화합물은 테트라 메틸 암모늄 하이드록사이드이며, 상기 수용성 유기 용매는 N-메틸 피롤리돈이며, 상기 알카놀 아민 화합물은 모노에탄올 아민을 사용할 수 있다.
본 발명의 액정 배향막 제거액은 액정 배향막 제거 공정 시, 배향막 제거력과 린스력이 우수할 뿐만 아니라, 금속에 대한 부식성이 거의 없고 환경오염을 최소화할 수 있다. 즉, 본 발명의 액정 배향막 제거액을 적용하여 배향막 제거 공정 시 기판에 아무런 영향을 주지 않고 배향막만을 제거함으로써, 액정 표시 패널을 재생할 수 있다. 이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
1. 액정 배향막 제거액
본 발명의 일 실시 예에 따른 액정 배향막 제거액은 유기 수산화 화합물 0.5 내지 10중량%와 수용성 유기 용매 1 내지 10중량%와 알카놀아민 화합물 1 내지 15중량%와 금속의 부식을 방지하는 부식방지제 0.5 내지 2중량% 및 여분의 순수를 포함한다.
상기 유기 수산화 화합물의 구체적인 예로는 수산화암모늄(ammonium hydroxide, NH4OH), 테트라메틸암모늄하이드록사이 드(tetramethyl ammonium hydroxide, (CH3)4NOH), 테트라에틸암모늄하이드록사이드(tetraethyl ammonium hydroxide, (C2H5)4NOH), 테트라프로필암모늄하이드록사이드(tetrapropyl ammonium hydroxide, (C3H7)4NOH),테트라부틸암모늄하이드록사이드(tetrabutyl ammonium hydroxide,(C4H9)4NOH), 이들의 혼합물 등의 유기 수산화 화합물을 예시할 수 있다.
상기 액정 배향막 제거액에 포함되는 유기 수산화 화합물의 함량이 0.5중량% 미만이면 액정 배향막에 대한 제거력이 저하된다. 또한 그 함량이 10중량%를 초과하면, 액정 배향막의 제거 효과에 있어 별다른 차이가 없으며 금속에 부식을 심하게 초래한다. 따라서, 상기 유기 수산화 화합물은 제거액 전체 중량%에 대하여 0.5 내지 10중량%를 사용하고, 바람직하게는 1 내지 6중량%를 사용한다.
상기 수용성 유기 용매의 구체적인 예로는 디메틸 아세트아미드(dimethyl acetamide), N-메틸 피롤리돈(N-methyl pyrrolidone), 디메틸 포름아미드(dimethyl formamide), 디메틸 술폭사이드(dimethyl sulfoxide) 등을 들 수 있다.
상기 액정 배향막 제거액에 포함되는 수용성 유기 용매의 함량이 1중량% 미만이면 액정 배향막에 대한 제거력이 저하된다. 또한 그 함량이 10중량%를 초과하면, 액정 배향막의 제거 효과에 있어 별다른 차이가 없다. 따라서, 상기 수용성 유기 용매는 제거액 전체 중량%에 대하여 1 내지 10중량%를 사용하고, 바람직하게는 5 내지 10중량%를 사용한다.
상기 알카놀 아민 화합물의 구체적인 예로는 모노에탄올아민(monoethanolamine), 디에탄올아민(diethanolamine), 트리에탄올아민(triethanolamine), 글리콜아민(glycolamine), 디글리콜아민(diglycolamine), 모노이소프로판올아 민(monoisopropanolamine) 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용하거나 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 액정 배향막 제거액에 포함되는 알카놀 아민 화합물의 함량이 1중량% 미만이면 액정 배향막에 대한 제거력이 저하된다. 또한 그 함량이 10중량%를 초과하면, 금속 배선에 대해 부식을 초래한다. 따라서, 상기 알카놀 아민 화합물은 제거액 전체 중량%에 대하여 1 내지 10중량%를 사용하고, 바람직하게는 5 내지 10중량%를 사용한다.
상기 부식 방지제의 구체적인 예로는 피로카테콜(pyrocatechol), 니트릴로트리아세트산(nitrilotriacetic acid), 벤조트리아졸(benzotriazole), 아스코르빈산(ascorbic acid), 갈릭산(gallic acid) 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 부식 방지제의 함량이 약 0.5 중량% 미만일 경우, 하부 막질의 부식 방지 효과가 미미하고 또한 함량이 약 2 중량%를 초과할 경우, 액정 배향막 제거를 방해하는 영향을 초래할 수 있으므로 바람직하지 않다. 따라서 상기 부식 방지제는 약 1 내지 약 2 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 액정 배향막 제거액은 순수를 포함한다. 상기 순수는 유기 수산화 화합물, 수용성 유기 용매와 알카놀 아민 화합물 및 부식 방지제를 제외한 제거액 조성물의 나머지 성분이다.
상술한 액정 배향막 제거액은 액정 배향막에 대해 높은 제거력을 가질 뿐만 아니라 물에 대한 용해성이 우수한 특성이 있다. 특히, 고온으로 베이킹 된 상태의 배향막에 대해서도 높은 제거력을 갖는다.
또한, 액정표시패널의 금속배선의 손상방지 및 고 린스 성이 있어 액정표시패널의 재사용에 대해 신뢰를 확보할 수 있다.
이하의 실시 예 및 비교 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시 예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
실시 예 1
액정 배향막 제거액 조성물의 총중량을 기준으로 유기 수산화 화합물로써 테트라 메틸 암모늄 하이드록사이드 약 1중량%와 수용성 유기 용매로써 N-메틸 피롤리돈 약 5중량%와 알카놀 아민 화합물로써 모노에탄올아민약 10중량%와 부식 방지제 약 1중량% 및 여분의 순수를 투입한 후 상온에서 휘저음 하여 액정 배향막 제거액을 제조하였다.
실시 예 2 내지 8
실시 예 2 내지 8에 있어서, 상기 실시 예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 액정 배향막 제거액 조성물을 제조하되, 그 조성비는 하기 표 1에 나와 있는 것과 같이 변경하였다.
비교 예 1
테트라 메틸 암모늄 하이드록사이드 약 8중량%와 N-메틸 피롤리돈 약 10중량%와 모노에탄올아민 약 20중량% 및 순수 62중량%를 사용하는 것을 제외하고는 실시 예 1과 동일한 방법으로 액정 배향막 제거액을 제조하였다.
비교 예 2 내지 4
비교 예 2 내지 4에 있어서, 상기 비교 예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 액정 배향막 제거액 조성물을 제조하되, 그 조성비는 하기 표 1에 나와 있는 것과 같이 변경하였다.
TMAH NMP DMAc MEA VC 순수
실시 예1 1 5 10 1 84
실시 예2 2 5 5 0 88
실시 예3 4 5 10 0 81
실시 예4 6 5 5 0 84
실시 예5 6 5 5 1 83
실시 예6 6 0 10 10 0 74
실시 예7 6 10 10 0 74
실시 예8 4 5 5 0 86
비교 예1 8 10 20 0 62
비교 예2 0.2 6 1 0 92.8
비교 예3 2 15 5 0 78
비교 예4 0.2 30 10 0 59.8
TMAH : 테트라 메틸 암모늄하이드록사이드
NMP : N-메틸 피롤리돈
DMAc : 디메틸 아세트아미드
MEA : 모노에탄올아민
VC : 아스코르빈산
실험 예
상술한 실시 예 및 비교 예에 따라 각각 제조된 제거액을 이용하여 액정의 배향막을 제거한 후 하기 기준에 따라 각각의 제거액에 대한 배향막의 제거력, 내부식성을 측정하여 표 2에 나타내었다.
<제거력 평가>
본 실시 예 1~8 및 비교 예 1~4에서 각각 제조된 제거액을 이용하여 액정 배향막이 있는 기판을 상온에서 5분간 침지 시켜 제거하였다. 이어서, 제거 공정이 수행된 기판을 순수를 이용하여 상온에서 5분간 린스 한 후 건조하였다. 그리고, 건조된 기판을 전자현미경으로 제거공정이 수행된 기판을 관찰하여 사진을 수득하였다. 도 1은 제거공정이 수행되기 전의 기판의 전자 현미경 사진이다. 도 2는 본 발명의 액정 배향막 제거액을 이용한 제거공정이 수행된 후의 기판의 전자 현미경 사진이다. 도 3은 비교 예 1의 액정 배향막 제거액을 이용한 제거공정이 수행된 후의 기판의 전자 현미경 사진이다. 이후 수득된 사진을 관찰하여 배향막의 잔류 여부를 표 2와 같이 나타내었다. 상기 배향막의 잔류 여부의 평가 기준은 하기와 같다.
◎ : 배향막이 완전히 제거됨.
○ : 배향막이 대부분 제거됨.
△ : 배향막이 일부 남아있음.
× : 배향막이 많이 남아있음.
<내부식성 평가>
실시 예 및 비교 예에 따른 액정 배향막 제거액 조성물에 알루미늄 기판을 침지 시킨 후, 알루미늄 표면의 산화 정도를 SEM을 적용하여 측정하였다. 도 4는 제거공정이 수행되기 전의 알루미늄 기판의 표면 상태를 나타내는 SEM 사진이고 도 5는 제거공정이 수행된 후의 알루미늄 기판의 표면 상태를 나타내는 SEM 사진이다.
제거력 내부식성
실시 예1 ◎ 양호
실시 예2 ○ 양호
실시 예3 ◎ 양호
실시 예4 ○ 양호
실시 예5 ◎ 양호
실시 예6 ◎ 양호
실시 예7 ◎ 양호
실시 예8 ◎ 양호
비교 예1 × 심함
비교 예2 △ 보통
비교 예3 △ 보통
비교 예4 △ 양호
실시 예 1 내지 8의 액정 배향막 제거액은 표 2에 나타난 결과 및 도 2에 도시된 사진에서 알 수 있듯이 배향막에 대한 제거력이 비교 예의 액정 배향막 제거액에 보다 제거효과가 우수함을 확인할 수 있었다.
또한, 본 발명의 제거액은 도 5에 도시된 바와 같이 알루미늄 기판에 대한 내부식성이 매우 양호한 특성이 있다.
본 발명에 따른 액정 배향막 제거액은 첫째, 액정 표시 패널의 손상 없이 그 표면에 존재하는 배향막을 효과적으로 제거할 수 있다. 둘째, 액정표시패널의 금속패턴의 부식을 방지할 수 있다.
결국, 전술한 액정 배향막 제거액을 사용하면, 신뢰성 높은 액정표시 장치를 재사용하여 생산할 수 있게 되므로 전체적인 액정표시패널의 제조 공정에 요구되는 비용을 절감할 수 있다.

Claims (5)

  1. 유기 수산화 화합물 0.5 내지 10중량%, 수용성 유기용매 1 내지 10중량%, 알카놀아민 화합물 1 내지 15중량%, 부식 방지제 0.5 내지 2중량% 및 여분의 순수를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 배향막 제거액.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유기 수산화 화합물은 수산화암모늄(ammonium hydroxide, NH4OH), 테트라메틸암모늄하이드록사이드(tetramethyl ammonium hydroxide, (CH3)4NOH), 테트라에틸암모늄하이드록사이드(tetraethyl ammonium hydroxide, (C2H5)4NOH), 테트라프로필암모늄하이드록사이드(tetrapropyl ammonium hydroxide, (C3H7)4NOH), 테트라부틸암모늄하이드록사이드(tetrabutyl ammonium hydroxide, (C4H9)4NOH)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 액정 배향막 제거액.
  3. 제1항에 있어서, 상기 수용성 유기 용매는 디메틸 아세트아미드(dimethyl acetamide), N-메틸 피롤리돈(N-methyl pyrrolidone), 디메틸 포름아미드(dimethyl formamide), 디메틸 술폭사이드(dimethyl sulfoxide)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 액정 배향막 제거액.
  4. 제1항에 있어서, 상기 알카놀 아민 화합물은 모노에탄올아민(monoethanolamine), 디에탄올아민(diethanolamine), 트리에탄올아민(triethanolamine), 글리콜아민(glycolamine), 디글리콜아민(diglycolamine), 모노이소프로판올아민(monoisopropanolamine)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 액정 배향막 제거액.
  5. 제1항에 있어서, 상기 부식 방지제는 피로카테콜(pyrocatechol), 니트릴로트리아세트산(nitrilotriacetic acid), 벤조트리아졸(benzotriazole), 아스코르빈산(ascorbic acid), 갈릭산(gallic acid)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 액정 배향막 제거액.
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