KR101800389B1 - 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물 및 이를 이용한 세정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물 및 이를 이용한 세정방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우수한 세정력으로 광분해성 폴리이미드 배향막 내에 생성되는 유기 분해물 및 오염원을 용이하게 제거할 수 있는 동시에 높은 화학적 안정성과 기존에 공업적으로 주로 사용되는 에틸락테이트에 비하여 낮은 생산 단가를 가지는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물 및 이를 이용한 세정방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물 및 이를 이용한 세정방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 액정디스플레이 공정에 있어서, 광분해성 폴리이미드 배향막의 광 배향 처리 후 발생하는 유기 분해물 및 이물질 제거를 위한 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물 및 이를 이용한 세정방법에 관한 것이다.
TFT-LCD(Thin Film Transistor-Liquid Crystal Display)를 중심으로 하는 평판디스플레이 산업은 21세기 정보화 산업을 선도하는 핵심 산업으로 다양한 산업 분야에서 활용되고 있는 실정이다. 한편, 액정디스플레이는 대표적인 평판디스플레이 소자로서 경량, 저 전압 구동 등 차세대 디스플레이의 요구에 가장 잘 부합하고 있으며 활발한 연구를 통해 대화면화와 고화질의 구현이 가능해졌다.
액정디스플레이의 액정을 전기 광학적 소자로써 동작시키기 위해서는 두 개의 투명전극 사이에 균일하게 배향된 액정 분자들의 균일한 배열이 요구되어 진다. 이를 위해 투명전극으로 이루어진 유리기판 위에 액정 배향막을 형성하고 이후 액정 배향막 상단에 액정분자를 균일하게 배향시키는 것을 구현할 수 있다.
액정 분자와 접하여 액정 분자를 균일하게 배향시키는 역할을 담당하는 액정 배향막은 액정의 구동의 핵심재료이며, 액정 배향막의 액정배향 특성과 박막으로서의 전기적 특성은 액정디스플레이의 표시 품질을 좌우한다. 액정 배향막 재료의 대표적인 요구 특성으로는 가시광선 영역에서의 우수한 광투과성, 박막코팅성, 저온소성특성, 내열성, 기계적 강도, 화학적 안전성, 적절한 선경사각 및 전압보유율 등을 들 수 있으며, 따라서 내열성, 내화학성, 우수한 기계적 성질을 보유한 폴리이미드 수지가 액정 배향막으로서 널리 사용되고 있다.
액정 배향막을 형성하는 대표적인 방법으로는 무기물의 경사 증착법, Langmuir-Blodgett (LB)법, 고분자 연신법, 러빙법 들이 있으며 새로운 배향 방법으로서 광배향법 및 이온빔 조사법 등이 제안되고 있다.
종래에 공업적으로 가장 많이 사용되어진 러빙법은 배향처리제를 유리기판 위에 도포시킨 후 표면을 벨벳이나 나일론 같은 천으로 문질러 줌으로써 액정을 배향시키는 간단한 방법이다. 이는 대면적을 고속으로 처리할 수 있다는 장점을 가지고 있으나, 높은 세정도를 요구하는 제조 과정에서 오염원이 발생하고 배향막 처리 과정 중에 발생하는 정전기에 의해 주변 소자가 파괴되는 현상이 나타나는 문제점이 있었다.
최근 러빙공정을 행하지 않는 액정 배향 방법으로서 자외선 영역의 직선 편광 조사에 의한 광배향법이 주목되고 있고, 광배향법은 화소의 미세화 및 광시야각화에 필요한 화소의 배향분할이 가능하다.
광배향법으로는 입사직선 편광에 의해 야기되는 각종 광학반응을 이용하는 방법으로 광이성화법, 광분해법, 광이량화법 등이 있다. 여기서 광분해법은 폴리이미드 수지와 같은 고분자 박막에 직선 편광 시킨 자외선을 조사하여 특정한 방향의 분자 결합을 선택적으로 절단하는 광분해 반응을 이용하여 광학 이방성을 발생시키는 방법이다. 그러나 광분해반응은 분해생성물에 의해 액정층의 오염이 발생하거나 액정층의 이방성이 감소하는 문제점을 가지고 있다.
상기와 같은 실정에 따라 본 발명은 광분해성 폴리이미드 배향막 세정 조성물에 있어서, 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol), 에틸렌 글리콜 모노아세테이트(Ethylene glycol monoacetate), 및 에틸렌 글리콜 다이아세테이트(Ethylene glycol diacetate)를 포함한 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물로 광분해성 폴리이미드 배향막을 접촉 처리함으로써 배향막 처리 과정에서 발생하는 광분해성 폴리이미드 수지의 분해 생성물을 배향막으로부터 효과적으로 제거하고 광 배향 처리시 발생하는 분해생성물로 인한 액정층의 오염을 방지하는 기능을 포함하는 광분해성 폴리이미드 광배향막 세정 조성물 및 광배향막 제조 방법에 대한 기술을 제시하고자 한다.
상기 문제점을 해결하기 위해서, 다양한 화합물을 포함하는 광배향막 세정 조성물과 광배향막 제조 기술이 종래까지 사용되어져 왔다. 일반적으로 광배향막 세정 조성물에 포함되는 유기 용매을 용이하게 제거하기 위해 저비점을 가진 유기 용매를 포함하는 광배향막 세정 조성물을 사용하거나 접촉 처리 후에 저비점 유기 용매에 의한 헹굼이나 건조과정을 거침으로서 상기의 문제점을 해결하려고 시도하였다.
그러나 상기와 같은, 광배향막 세정 조성물을 이용하는 배향막 제조 공정에 있어서 세정 조성물에 포함된 유기 용매 분자들의 일부가 가수 분해 되고 광분해성 배향막 내에서 분자 내 중합을 일으킴으로써 광배향막 내 불순물로 잔존하여 광배향막의 이방성을 저해하거나 액정층의 오염을 발생시키는 문제점을 발생시켰다.
일예로서, 종래까지 공업적으로 주로 사용되어진 에틸 락테이트 용매의 경우 광분해성 폴리이미드 배향막의 세정 과정 중 분자들 사이의 분해 및 중합 반응을 일으켜 추가적인 유기 중합체를 생성하여 광분해성 폴리이미드 배향막 내에 이물질로서 잔존하여 액정디스플레이의 장치 성능을 저하시킬 수 있으며, 또한 상대적으로 높은 가격으로 인하여 액정 디스플레이 전체 제조 공정의 비용면에서 불리한 점이 있었다.
다음으로 본 발명의 기술이 속하는 분야에 존재하는 선행기술에 대하여 간략하게 설명하고, 이어서 본 발명이 상기 선행기술에 비하여 차별적으로 이루고자 하는 기술적 사항에 대해 설명하도록 한다.
먼저, 한국공개특허 제10-2014-7009609호(2012.09.13.)는 액정 배향막의 제조 방법, 액정 배향막, 및 액정 표시 소자에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 폴리이미드 및 그 폴리이미드의 전구체로 이루어지는 중합체를 함유하는 액정 배향제를 기판 상에 도포, 소성하여 얻어지는 막에 편광된 방사선을 조사하고 특정 용매와 조성을 포함하는 광배향막 세정 조성물로 접촉 처리함으로써 잔상 특성이 우수하고, 고품위의 액정 표시 소자를 생산하는 액정 배향막의 제조 방법에 관한 기술이 기재되어 있다.
또한, 한국공개특허 제10-2015-0033161호(2015.03.10.)는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 3차 하이드록시기를 갖는 특정 구조의 용매를 갖는 세정용 조성물을 이용하여 배향막을 접촉처리함으로써 세정성과 스웰링 억제 효과를 동시에 만족할 수 있는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물의 구조가 기재되어 있다.
상기 선행기술문헌들은 광분해성 배향막 처리 공정에 있어서, 광분해성 배향막을 세정하는 조성물을 포함하는 기술이라는 점에서 본 발명과 일부 유사점이 있으나, 배향막 세정 조성물로 3차 하이드록시기를 갖는 특정구조의 용매를 사용하고 있어 본 발명의 조성물과는 서로 상이하다.
실제적으로 본 발명에서 제시한 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol), 에틸렌 글리콜 모노아세테이트(Ethylene glycol monoacetate), 및 에틸렌 글리콜 다이아세테이트(Ethylene glycol diacetate)를 포함한 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물을 이용하여 광분해성 폴리이미드 배향막을 세정 공정 시, 세정용 조성물의 유기 용매 분자들의 구조적 안정성 덕분에 유기 용매 분자들 사이의 분해 반응이나 분해된 분자들 사이에서 중합 반응과 같은 부가 반응이 일어나지 않음으로 조성물에 포함된 유기 용매의 세정력 저하가 일어나지 않을 뿐 아니라, 잔존 광분해 생성물의 세정효과가 우수하며, 또한 종래의 세정 조성물로 사용되는 에틸 락테이트 등에 비하여 생산 단가가 낮아 경제적으로 유리하다.
본 발명의 주된 목적은 우수한 세정력으로 광분해 반응으로 처리된 광배향막 표면에 부착되어 있는 광분해성 폴리이미드 수지의 분해 생성물 등을 용이하게 제거할 수 있으며, 기존 광배향막 세정조성물에 비하여 생산 단가가 낮은 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명은 또한 상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물을 사용하여, 광분해성 액정 배향막에 잔류하는 유기 분해물 등을 제거하는 액정 배향막 세정방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 구현예는, 하기 화학식 1로 표시되는 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol), 하기 화학식 2로 표시되는 에틸렌 글리콜 모노아세테이트(Ethylene glycol monoacetate), 및 하기 화학식 3으로 표시되는 에틸렌 글리콜 다이아세테이트(Ethylene glycol diacetate)를 포함하는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물은 상기 에틸렌 글리콜이 10 ∼ 20 중량%, 상기 에틸렌 글리콜 모노아세테이트가 40 ∼ 60 중량%, 상기 에틸렌 글리콜 다이아세테이트가 20 ∼ 40 중량% 혼합된 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물은 추가로 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민, 알칸올 아민, 알콕시 아민 및 고리형 아민, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜, 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디메틸포름아마이드 (DMF), N-메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드(DMAc), N-메틸아세트아마이드, 디에틸아세트아마이드(DEAc), N-메틸 피롤리돈(NMP), N-에틸 피롤리돈(NEP), N-프로틸 피롤리돈(NPP), N-하이드록시메틸 피롤리돈 및 N-하이드록시에틸 피롤리돈, 물, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 락트산메틸, 디아세톤알코올, 3-메톡시프로피온산메틸, 3-에톡시프로피온산에틸, 아세트산프로필로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 추가 용매를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 추가 용매는 배향막 세정용 조성물 중 포함된 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜 모노아세테이트 및 에틸렌글리콜 다이아세테이트의 총 중량에 대하여 20 중량% 이하로 포함될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 광분해성 폴리이미드 배향막의 세정방법은 상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물로 폴리이미드 액정 배향막을 30 내지 70℃에서 10초 내지 10분간 접촉 처리하는 것을 특징으로 하는 액정 배향막의 세정방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 접촉 처리 이후에, 폴리이미드 배향막 내부에 남아 있는 조성물 성분인 유기 용매를 제거하기 위한 헹굼 공정이 추가로 실시되는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 헹굼 공정 후에는 180 ∼ 260℃에서 베이킹 공정을 추가로 실시할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 액정 배향막의 세정방법은 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물로 폴리이미드 액정 배향막을 침적, 분무법 및 매엽 방식으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상의 방법을 이용하여 세정하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물은 광분해성 액정 배향막의 제조 공정에서 발생하는 폴리이미드 수지의 분해 생성물에 대한 세정력이 탁월하면서도 광배향막에 대한 부식을 일으키지 않으며, 세정용 조성물에 포함된 유기 용매의 화학 구조적인 안정성으로 인해 세정용 조성물의 세정력을 유지할 수 있고, 기존의 공업적으로 주로 사용되는 에틸락테이트 등의 세정용 조정물과 비교하여 생산단가를 낮출 수 있어 배향막 제조 공정시 경제적으로 유리한 효과를 얻을 수 있다.
다른 식으로 정의히지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
<광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물>
본 발명의 일 관점에서, 하기 화학식 1로 표시되는 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol), 하기 화학식 2로 표시되는 에틸렌 글리콜 모노아세테이트(Ethylene glycol monoacetate), 및 하기 화학식 3으로 표시되는 에틸렌 글리콜 다이아세테이트(Ethylene glycol diacetate)를 포함하는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
보다 구체적으로, 본 발명은 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol), 에틸렌 글리콜 모노아세테이트(Ethylene glycol monoacetate), 및 에틸렌 글리콜 다이아세테이트(Ethylene glycol diacetate)를 포함하는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물을 이용하여 광분해성 폴리이미드 배향막을 세정시킴으로써, 광분해성 폴리이미드 배향막의 광 배향 처리 후 생성되는 유기 분해물의 제거율을 향상시켜, 광분해성 폴리이미드 배향막의 제조 공정을 효과적으로 진행할 수 있게 한다.
상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물에 포함된 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol), 에틸렌 글리콜 모노아세테이트(Ethylene glycol monoacetate), 및 에틸렌 글리콜 다이아세테이트(Ethylene glycol diacetate)는 광분해성 폴리이미드 배향막의 세정 공정 조건 하에서 화학적 안정성 덕분에 세정용 조성물의 유기 용매 분자들 사이에서 분해 및 중합과 같은 부가 반응을 일으키지 않고, 배향막에 대한 부식이 거의 없다.
이러한 점은 세정용 조성물의 유기 용매 성분들의 세정력이 세정 공정 과정에서 변하지 않고 유지될 수 있다는 장점과 더불어 광분해성 폴리이미드 배향막의 세정 공정 이후에 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물을 광분해성 폴리이미드 배향막으로부터 효과적으로 분리해 낼 수 있다는 이점을 가지고 있다.
이하에서 상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물을 구성하고 있는 각각의 화합물에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물은 광분해성 폴리이미드 배향막 내에 잔존하고 있는 유기 분해물을 효과적으로 제거하는 역할을 하는 것으로, 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol)을 포함할 수 있다.
상기 에틸렌 글리콜은 총 중량에 대하여 10 내지 20 중량%, 바람직하기로는 15 내지 20 중량%로 포함하는 것이 세정력을 향상시키는 측면에서 효과적이다.
또한, 본 발명에 따른 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물은 광분해성 폴리이미드 배향막 내에 잔존하고 있는 유기 분해물을 효과적으로 제거하는 역할을 하는 것으로, 에틸렌 글리콜 모노아세테이트(Ethylene glycol monoacetate)를 포함할 수 있다.
상기 에틸렌 글리콜 모노아세테이트는 총 중량에 대하여 40 내지 60 중량%로, 바람직하기로는 45 내지 55 중량%로 포함하는 것이 세정력을 향상시키는 측면에서 더욱 효과적이다. 만일 에틸렌 글리콜 모노아세테이트가 40 중량% 미만이나 60 중량% 초과로 포함될 경우, 에틸렌 글리콜 모노아세테이트를 포함에 기인한 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물의 세정력 향상이 떨어진다.
또한, 본 발명에 따른 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물은 광분해성 폴리이미드 배향막 내에 잔존하고 있는 유기 분해물을 효과적으로 제거하는 역할을 하는 것으로, 에틸렌 글리콜 다이아세테이트(Ethylene glycol diacetate)를 포함할 수 있다.
상기 에틸렌 글리콜 다이아세테이트는 총 중량에 대하여 20 내지 40 중량%로, 바람직하기로는 25 ∼ 35 중량%로 포함하는 것이 세정력을 향상시키는 측면에서 더욱 효과적이다. 만일 에틸렌 글리콜 다이아세테이트가 20 중량% 미만이나 40 중량% 초과로 포함될 경우, 에틸렌 글리콜 모노아세테이트를 포함에 기인한 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물의 세정력 향상 효과가 떨어진다.
상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물은 유기용매를 추가로 포함할 수 있다. 상기 추가로 포함되는 유기용매는 예시적으로 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민, 알칸올 아민, 알콕시 아민 및 고리형 아민, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜, 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디메틸포름아마이드 (DMF), N-메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드(DMAc), N-메틸아세트아마이드, 디에틸아세트아마이드(DEAc), N-메틸 피롤리돈(NMP), N-에틸 피롤리돈(NEP), N-프로틸 피롤리돈(NPP), N-하이드록시메틸 피롤리돈 및 N-하이드록시에틸 피롤리돈, 물, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 락트산메틸, 디아세톤알코올, 3-메톡시프로피온산메틸, 3-에톡시프로피온산에틸, 아세트산프로필 등이다. 이들 유기용매는 상기 군 중에서 선택된 단독 혹은 2가지 이상의 조합으로 더 포함될 수 있지만, 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물의 추가 용매는 상기 유기 용매들로 특별히 한정하지는 않는다.
상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물의 추가 용매는 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜모노아세테이트 및 에틸렌글리콜다이아세테이트의 총 중량에 대하여 20 중량% 이하로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 추가 용매가 총 중량에 대하여 20 중량% 이상이 포함될 경우 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물의 세정력이 현격하게 저하될 수도 있다.
<광분해성 폴리이미드 배향막 처리>
본 발명의 다른 관점에서, 액정 디스플레이의 광배향막 제조 공정 시 상기한 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물을 이용하여 광분해성 폴리이미드 배향막을 세정하는 것을 특징으로 하는 광분해성 폴리이미드 배향막의 세정방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 광분해성 폴리이미드 배향막은 편광된 방사선을 조사함으로써 이방성이 부여된다. 상기 폴리이미드는 방사선의 조사로 인한 광분해성이 있는 폴리이미드이면 모두 사용될 수 있으며, 예로서 상기 폴리이미드는 하기 화학식 4의 구조를 갖는 사이클로부탄 디안하이드라이드(cyclobutane dianhydride, CBDA)와
[화학식 4]
화학식 5의 구조를 갖는 디아민(diamine)을 중합반응하여 형성되는
[화학식 5]
여기서 R1 은 O, S, CO, 알킬렌 그룹(alkylene group)또는 NH이다.
하기 화학식 6의 구조를 갖는 폴리이미드가 사용될 수 있다.
[화학식 6]
여기서 R1은 O, S, CO, 알킬렌 그룹(alkylene group)또는 NH이다.
상기 중합체로 이루어진 광분해성 폴리이미드 배향막에 편광된 방사선을 조사하면, 편광된 방사선과 같은 배향을 가진 중합체는 분해되어 방사선의 편광 방향에 대해 수직 방향으로 이방성이 부여된 광분해성 폴리이미드 배향막이 얻어진다. 이때, 편광된 방사선 파장으로는 10 ∼ 380 nm의 파장을 갖는 자외선을 사용할 수 있고, 바람직하게는 200 ∼ 380 nm의 파장을 갖는 자외선을 사용할 수 있다.
상기 광 배향 처리 과정 중 발생한 광분해성 폴리이미드 배향막의 일부가 분해되어 생성된 유기물 및 이물질을 효과적으로 제거하기 위하여 본 발명에서 제시된 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물을 이용하여 광분해성 폴리이미드 배향막에 접촉 처리를 실시한다.
상기 액정 배향막의 세정방법은 상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물로 광분해성 폴리이미드 배향막을 30 내지 70℃에서 10초 내지 10분간 세정할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 40 내지 60℃에서 30초 내지 5분 접촉 처리하는 것이 효과적이다. 하지만, 상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물로 광분해성 폴리이미드 배향막을 처리함에 있어서 상기 온도의 범위와 상기 시간으로 처리하는 것으로 한정하는 것은 아니다.
본 발명에 따른 세정방법으로는, 침적, 분무법 및 매엽 방식을 이용한 방법으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상의 방법을 이용하여 광분해성 폴리이미드 배향막을 세정하며, 본 발명에 있어서 엄밀하지 않으며, 당업자에 의해 용이하게 적합화될 수 있다.
또한, 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물 접촉 처리 이후 광분해성 폴리이미드 배향막 내부에 남아있는 조성물 성분인 유기 용매를 제거하기 위해서 물, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 저비점 용매에 의한 헹굼후, 온도를 증가시킨 상태에서 처리하여 헹굼 용매의 휘발이나 폴리이미드의 경화를 더욱 진행시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1 내지 4 및
비교예
1 내지 9>
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 9는 하기 표 1에 기재되어 있는 구성 성분과 조성비로 세정제를 제조 하였다.
<실험예 1 - 세정력 평가>
상기 실시예 및 비교예의 세정력을 평가하기 위해서 하기와 같은 실험을 하였다.
실험에 사용한 시편은 ITO Glass 기판 위에 약 1050Å정도의 두께로 광배향이 완료된 배향막이 코팅된 기판이다.
세정력 평가는 상기 시편을 적정 크기로 절단한 후 기판의 세정 전/후 배향막 두께 변화와 LC-MS를 이용한 광분해물 용해력을 확인하였다.
또한, 세정 방법으로 상기 시편을 50℃로 유지되는 각 세정제에 60초 내지 90초 딥핑(Dipping) 방식으로 세정한 후 초순수에 60초간 세척하고 크린에어로 건조 하였다.
세정 전/후 배향막 두께변화는 케이맥사(K-MAC社)의 ST2000-DLXn 장비를 이용하였고 20point 평균값으로 확인하였으며, LC-MS의 경우 세정 전/후의 피크(peak) 변화를 확인하였다.
이때, 세정력 판단 기준은 세정이 매우 양호하였을 때‘◎’, 세정이 약간 떨어질 경우‘△’, 세정이 불가하였을 때 '×'로 표시하였다.
<실험예 2 - 부식성 평가>
상기 실시예 및 비교예의 배향막 부식을 평가하기 위해서 하기와 같은 실험을 하였다.
실험에 사용한 시편은 ITO Glass 기판 위에 약 1050Å 정도의 두께로 광배향이 완료된 배향막이 코팅된 기판이다.
내부식 평가는 상기 시편을 적정 크기로 절단 한 후 기판의 세정 전/후 배향막 두께 변화, 50,000 ∼ 100,000 배율의 주사전자현미경(FE-SEM)으로 확인 하였다.
평가 방법으로 상기 시편을 50℃로 유지되는 각 세정제에 600초 내지 900초 딥핑(Dipping) 방식으로 세정한 후 초순수에 60초간 세척하고 크린에어로 건조 하였다.
평가 전/후 배향막 두께변화는 케이맥사(K-MAC社)의 ST2000-DLXn 장비를 이용하여 20 point 평균값으로 확인 하였으며, FE-SEM의 경우 디핑(Dipping) 시간 대 별 표면 변화 관찰로 확인 하였다.
이때, 내부식성 판단 기준은 부식이 거의 없으며 매우 양호하였을 때‘◎’, 소량이 부식하였을 때 ‘△’, 다량이 부식하였을 때 '×'로 표시하였다.
EG: 에틸렌글리콜
EGMA: 에틸렌글리콜 모노아세테이트
EGDA: 에틸렌글리콜 다이아세테이트
NMP: N-메틸-2-피롤리돈
DIW: 초순수
EtOH: 에탄올
GBL: 감마부티로락톤
표 1에 나타난 바와 같이 본 발명에 따른 세정제로 광배향 폴리이미드(PI) 세정 시 세정력과 부식 정도가 양호하였다. 본 발명에 따른 물질 중 에틸렌글리콜의 함량이 증가할 경우에는 세정력 저하, 함량이 감소할 경우에는 배향막 부식이 발생하였다.
반면, 에틸렌 글리콜 함량이 본 발명에 기재된 범위로 포함될 경우 세정력과 부식 정도가 매우 양호 한 상태임을 확인하였다.
또한, 비교예에 나타난 바와 같이 본 발명의 조성 비율의 범위를 벗어날 경우나 일반적으로 사용되어 지고 있는 물질로 세정 시 세정력, 배향막 부식 안정성 모두를 만족 시키지 못함을 확인하였다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적은 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (8)
- 광분해성 폴리이미드 배향막의 광 배향 처리 후 생성되는 유기 분해물의 제거율을 향상시켜 광분해성 폴리이미드 배향막의 제조 공정을 효과적으로 진행할 수 있게 하는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물로서,
하기 화학식 1로 표시되는 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol) 10 ∼ 20 중량%, 하기 화학식 2로 표시되는 에틸렌 글리콜 모노아세테이트(Ethylene glycol monoacetate) 40 ∼ 60 중량%, 및 하기 화학식 3으로 표시되는 에틸렌 글리콜 다이아세테이트(Ethylene glycol diacetate)를 20 ∼ 40 중량% 포함하는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물;
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
- 청구항 1에 있어서,
상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물은,
상기 에틸렌 글리콜이 15 ∼ 20 중량%, 상기 에틸렌 글리콜 모노아세테이트가 45 ∼ 55 중량%, 상기 에틸렌 글리콜 다이아세테이트가 25 ∼ 35 중량% 혼합된 것을 특징으로 하는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물. - 청구항 1에 있어서,
상기 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물은,
추가로 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민, 알칸올 아민, 알콕시 아민 및 고리형 아민, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜, 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디메틸포름아마이드 (DMF), N-메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드(DMAc), N-메틸아세트아마이드, 디에틸아세트아마이드(DEAc), N-메틸 피롤리돈(NMP), N-에틸 피롤리돈(NEP), N-프로틸 피롤리돈(NPP), N-하이드록시메틸 피롤리돈 및 N-하이드록시에틸 피롤리돈, 물, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 락트산메틸, 디아세톤알코올, 3-메톡시프로피온산메틸, 3-에톡시프로피온산에틸, 아세트산프로필로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 추가 용매를 더 포함 하는 것을 특징으로 하는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물. - 청구항 3에 있어서,
상기 추가 용매는 배향막 세정용 조성물 중 포함된 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜 모노아세테이트 및 에틸렌글리콜 다이아세테이트의 총 중량에 대하여 20 중량% 이하로 포함되는 것을 특징으로 하는 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항의 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물로 폴리이미드 액정 배향막을 30 내지 70℃에서 10초 내지 10분간 접촉 처리하는 것을 특징으로 하는 광분해성 폴리이미드 배향막의 세정방법.
- 청구항 5에 있어서,
상기 액정 배향막의 세정방법은 광분해성 폴리이미드 배향막 세정용 조성물로 폴리이미드 액정 배향막을 침적, 분무법 및 매엽 방식으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상의 방법을 이용하여 세정하는 것을 특징으로 하는 광분해성 폴리이미드 배향막의 세정방법. - 청구항 5에 있어서,
상기 접촉 처리 이후에, 폴리이미드 배향막 내부에 남아 있는 조성물 성분이 유기 용매를 제거하기 위한 헹굼 공정이 추가로 실시되는 것을 특징으로 하는 광분해성 폴리이미드 배향막의 세정방법. - 청구항 7에 있어서,
상기 헹굼 공정 후, 180 ∼ 260℃에서 베이킹 공정을 추가로 실시하는 것을 특징으로 하는 광분해성 폴리이미드 배향막의 세정방법.
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| KR101520098B1 (ko) * | 2008-10-24 | 2015-05-14 | 동우 화인켐 주식회사 | 수계세정액 조성물 |
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