KR100716542B1 - 고 순도 파라 포름알데하이드의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고 순도의 파라 포름알데하이드의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 저 순도의 파라 포름알데하이드로부터 순도가 약 95 중량% 이상인 고 순도의 파라 포름알데하이드를 획득하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에서는 이를 위하여 순도가 37 내지 55 중량%인 포름알데하이드 원료 수용액을 교반기에서 교반시켜 포름알데하이드의 순도가 80 ~ 85 중량% 가 되도록 진공농축하는 단계, 상기 진공 농축액을 열풍건조기로 이송한 후 열풍건조기에 구비된 분사체에 의하여 분사하여 열풍 건조함으로써 순도가 85~90 중량% 인 포름알데하이드의 결정을 획득하는 단계 및 상기 순도 85~90 중량% 인 포름알데하이드 결정을 진공 마이크로웨이브 건조기로 공급한 후 진공상태를 유지하며 마이크로 전자파를 쏘여 순도 95 중량% 이상의 포름알데하이드 결정으로 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 순도 파라 포름알데하이드의 제조방법을 제공한다.

고 순도 파라 포름알데하이드, 진공 농축, 중합, 고형물, 저 순도 포름알데하이드, 진공 마이크로웨이브 건조기, 열풍건조기, 마이크로 전자파, 교반기, 전기맨틀 히터

Description

고 순도 파라 포름알데하이드의 제조방법{Manufacturing method for the highest purity of Paraformaldehyde}

도 1은 본 발명의 농축설비와 고 순도정제설비의 구성도.
도 2는 본 발명의 각 단계별 공정 블럭도.

〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉

10 : 교반기 12 : 회전축

14 : 4구 교반구 16 : 필터

18 : 수송관 20 : 밸브

22 : 주입관 24 : 조절변

26: 분사체 30 : 열풍건조기

40 : 진공펌프 42 : 진공관

44 : 진공밸브 50 : 진공 마이크로웨이브 건조기

52 : 전극축 54 : 개폐기

56 : 덮개 60 : 마이크로 전자파

62 : 양극축 64 : 음극축

70 : 가열판 80 : 리본 모터
81: 송풍기 82 : 리본축
84 : 리본 86 : 보호판

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지금까지 생산되는 포름알데하이드는 수분이 함유 된 상태로 순도가 37 내지 55 중량％의 수용상태로 얻어지는데 이것을 기존의 건조기로 최고 80 내지 85 중량％의 파라 포름알데하이드를 생산할 수 있으나 그 이상의 순도를 가지는 제품은 생산하지 못해 수입하여 사용하고 있다.

이러한 기술상의 난제를 간단하게 진공상태에서 마이크로 전자파를 발생시켜 강제 탈수시키는 방법을 개발함으로써 고 순도 파라 포름알데하이드를 제조할 수 있는 방법을 개발하게 되었다.

본 발명의 목적은 순도가 37 내지 50 중량% 인 저 순도의 포름알데하이드 수용액으로부터 간단한 구조의 장치와 비용으로 순도가 95 중량% 이상인 고 순도의 파라 포름알데하이드를 제조하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 순도가 37 내지 55 중량%인 포름알데하이드 원료 수용액을 교반기에서 교반시켜 포름알데하이드의 순도가 80 ~ 85 중량% 가 되도록 진공농축하는 단계, 상기 진공 농축액을 열풍건조기로 이송한 후 열풍건조기에 구비된 분사체에 의하여 분사하여 열풍 건조함으로써 순도가 85~90 중량% 인 포름알데하이드의 결정을 획득하는 단계 및 상기 순도 85~90 중량% 인 포름알데하이드 결정을 진공 마이크로웨이브 건조기로 공급한 후 진공상태를 유지하며 마이크로 전자파를 쏘여 순도 95 중량% 이상의 포름알데하이드 결정으로 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 순도 파라 포름알데하이드의 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 진공 마이크로웨이브에서의 건조단계는 두 단계로 이루어지되, 1차로 620 mmHg 의 내부 압력을 유지한 상태에서 한시간 정도 건조한 후 2차로 600 mmHg 의 내부 압력을 유지한 상태에서 30분 정도 건조하는 것이 바람직하다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 기술적 사상을 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명의 농축설비와 고 순도정제설비의 구성도이고 도 2는 본 발명의 각 단계별 공정 블럭도이다.
도시한 것처럼, 본 발명의 고 순도 파라 포름알데하이드 제조설비는 크게 교반기(10), 열풍건조기(30) 및 진공 마이크로웨이브 건조기(50)를 포함하여 구성된다. 상기 교반기(10) 내에는 4구 교반구(14)가 마련되며 충분히 교반된 농축액을 여과하는 필터(16)가 그 하부에 마련된다. 미설명 부호 12는 상기 4구 교반구(14)의 회전축이다.
상기 열풍건조기(30)는 상기 농축액의 분사입자를 건조시켜 결정화하기 위한 것으로서 상단부에 농축액을 분사하기 이한 분사체(26)가 분사량을 조절하는 조절변(24)과 연결되어 구성되며 내부에는 열풍건조기(30) 내벽에 달라붙은 결정입자들을 회수하기 위한 리본(84)이 리본축(82)에 의하여 리본모터(80)에 연결되어 구성된다. 미설명 부호 86은 보호판이다. 상기 열풍건조기(30)의 내벽 측에는 가열판(70)이 구비된다. 아울러 상기 열풍건조기(30)는 도시한 것처럼 송풍기(81)가 연결된다.
상기 구성중 미설명 부호 18은 농축액을 수송하기 위한 수송관이고, 20은 수송양을 조절하기 위한 밸브이며, 22는 수송된 농축액을 열풍건조기(30)로 공급하기 위한 주입관이다.
상기 진공 마이크로웨이브 건조기(50)는 외부의 진공펌프(40)와 진공관(42) 및 진공밸브(44)에 의하여 연결되며, 양측에 전극축(52)을 기본으로 양극축(62) 및 음극축(64)을 가진다. 미설명 부호 56은 덮개이고 54는 최종제품의 반출을 위한 개폐기이다.
상기 진공 마이크로웨이브 건조기(50)는 상기 열풍건조기(30)와 밸브(32)에 의하여 연결된다.
본 발명의 고 순도 파라 포름알데하이드의 제조방법을 단계별로 서술하면 다음과 같다. 먼저, 시중에서 손쉽게 구할 수 있는 포름알데하이드 순도 37~50 중량% 의 포름알데하이드 수용액을 원료로 하여 일차적으로 상기 교반기(10)에 투입한 후 4구 교반기(14)로 2시간 이상을 잘 저어 원액의 상태을 충분히 고르게 하면서 진공농축한다. 이 단계를 거친 포름알데하이드 농축액은 순도가 약 80~85 중량%로 얻어진다.
이후 상기 농축액은 필터(16)와 수송관(18), 밸브(20) 및 주입관(22)을 차례로 거쳐 열풍건조기(30)로 공급된다. 상기 농축액은 조절변(24)으로 그 양을 조절하면서 분사체(26)를 통하여 열풍건조기(30) 내부에 분사된다. 이때 분사된 농축액 입자는 건조기 내부의 고온의 열풍에 의하여 수분이 증발하여 결정입자로 획득된다. 이 과정에서 비산하는 분사입자의 결정들이 가열판(70) 및 열풍건조기(30)의 내측벽에 달라붙게 되는데 이것은 상기 보호판(86) 내의 리본모터(80)에 연결된 리본(84)을 이용하여 긁어 내리게 된다.
이러한 과정을 거친 포름알데하이드 결정은 그 순도가 약 85~90 중량%가 된다. 상기 열풍건조기(30)에서 획득된 포름알데하이드 결정은 다시 진공 마이크로웨이브 건조기(50)에서 2차 건조과정을 거치게 된다. 즉, 상기 열풍건조기(30) 과정을 거친 포름알데하이드 결정을 진공 마이크로웨이브 건조기(50) 내로 공급한 후 진공펌프(40)를 이용하여 내부에 진공상태를 조성한 후 일정시간 동안 마이크로 전자파를 쏘여 탈수 건조과정을 거치게 되는 것이다. 그 예로 본 발명에서는 진공 마이크로웨이브 건조기(50)의 내부압력 조건을 두단계로 달리하여 건조하는 방법을 취하였다. 즉, 일차로 내부압력을 620 mmHg 로 유지한 상태에서 한시간 가량 포름알데하이드에 마이크로 전자파를 쏘여 건조하고 이차로 600 mmHg 로 유지한 상태에서 30분 가량 마이크로 전자파를 쏘여 건조과정을 종료하였다. 이러한 진공건조과정을 거친 후에 획득된 파라 포름알데하이드의 순도를 측정하니 95 중량% 이상의 고 순도의 파라 포름알데하이드가 생성되는 것을 확인하였다.
실시예
순도 38 중량%의 포르말린 2,000 그램을 시료로 하여 용량 3,000 ml 의 4구 플라스크에서 2시간 이상 교반하면서 농축시켰다. 이후 교반기의 농축액을 열풍건조기에서 약 120 ℃의 온도환경으로 하여 열풍가열하여 건조시켰다. 이 과정에서 650 그램의 순도 84.5 중량% 인 파라 포름알데하이드를 회수할 수 있었다. 이것을 다시 진공건조기에 넣고 최초 내부압력이 620 mmHg 로 유지한 상태에서 67분간 마이크로 전자파를 투사하여 건조하였고, 이후 내부압력을 600 mmHg 로 변경하여 유지한 상태에서 30분간 마이크로 전자파를 투사하였다. 그리하여 최종적으로 580 그램의 순도 95.2 중량%의 파라 포름알데하이드를 얻을 수 있었다. 최종 제품의 정확한 성분분석결과 파라 포름알데하이드의 순도는 95.2 중량%이고, 수분함량은 4.7 중량%이며, 기타 회분 등이 0.1 중량% 인 것으로 계측되었다.

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이와 같이 진공상태에서 마이크로 웨이브를 이용하여 추가 탈수함으로써 일차처리된 고형물에 대한 추가의 중합반응 없이 저렴한 비용으로 95 중량% 이상의 고 순도의 파라 포름알데하이드 제품을 획득할 수 있게 되었다.
본 발명에 의한 파라 포름알데하이드 제품은 순도가 높고 용해성이 뛰어나 글리포스사이트(Glyphosate)와 아세토클로(Acetochlor) 및 브타클로(Butachlor) 등의 농약에 사용될 수 있고, 고급 자동차의 페인트 첨가용으로 10％정도 포함되어 사용될 수 있으며, 페놀 포름알데하이드 레진(Phenol-Formaldehyde Resin)과 멜라민 포름 알데하이드 레진(Melamine-Formaldehyde Resin) 등에 사용될 경우 기존의 수입품을 국산품으로 대체하는 효과가 있다.
또한 이온교환수지용으로 5％ 정도 첨가되어 사용될 수 있으며 제지약품과 비타민 에이(A) 및 필름현상액용으로 5％ 정도 첨가되어 사용될 수 있어 이 또한 본 제품으로 수입대체를 할 수 있게 되었다.

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Claims (2)

1. 순도가 37 내지 55 중량%인 포름알데하이드 원료 수용액을 교반기에서 교반시켜 포름알데하이드의 순도가 80 ~ 85 중량% 가 되도록 진공농축하는 단계;

   상기 진공 농축액을 열풍건조기로 이송한 후 열풍건조기에 구비된 분사체에 의하여 분사하여 열풍 건조함으로써 순도가 85~90 중량% 인 포름알데하이드의 결정을 획득하는 단계; 및

   상기 순도 85~90 중량% 인 포름알데하이드 결정을 진공 마이크로웨이브 건조기로 공급한 후 진공상태를 유지하며 마이크로 전자파를 쏘여 순도 95 중량% 이상의 포름알데하이드 결정으로 건조하는 단계를

   포함하는 것을 특징으로 하는 고 순도 파라 포름알데하이드의 제조방법.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 진공 마이크로웨이브에서의 건조단계는 두 단계로 이루어지되, 1차로 620 mmHg 의 내부 압력을 유지한 상태에서 한 시간 건조한 후 2차로 600 mmHg 의 내부 압력을 유지한 상태에서 30분간 건조하는 것을 특징으로 하는 고 순도 파라 포름알데하이드의 제조방법.

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