KR100714069B1

KR100714069B1 - 친수성 이산화티타늄 코팅제의 상온 제조방법

Info

Publication number: KR100714069B1
Application number: KR1020050063968A
Authority: KR
Inventors: 최병주; 유해근; 송경화; 최성근; 조용필
Original assignee: (주) 태양기전
Priority date: 2005-07-15
Filing date: 2005-07-15
Publication date: 2007-05-02
Also published as: KR20070009035A

Abstract

본 고안은 친수성 이산화티타늄 코팅제의 제조방법에 관한 것으로 이산화티타늄졸과 이산화규소졸 및 알코올을 통해 상온에서 이산화티타늄코팅제를 제조 가능하도록 하여 제조공정의 간소화는 물론 대량생산이 가능하도록 하여 원가절감을 도모하고, 나아가 이산화티타늄을 투명한 졸 형태로 제조하여 다양한 색상 발현에 의해 폭 넓은 적용이 가능하여 경제적 이익창출의 극대화를 이루기 위해 창출된 것으로,

상기 이산화티타늄 코팅제는,

에탄올(CH₃CH₂OH), 물(H₂O), 산(HNO₃, HCl, H₂SO₄ 가운데 적어도 하나이상을 선택함)을 몰비로 5~10 : 10~20 : 1~5의 비율로 혼합하되, 바람직하게는 5 : 20 : 2의 몰비로 혼합하고,

상기 용액에 티타늄테트라이소프로폭사이드(Ti(OC₃H₇)₄)를 물의 몰비에 대하여 1이하의 몰비로 첨가하여 가수분해반응이 이루어지도록 4시간 이상 교반하여 투명한 아나타제형(anatase type) 이산화티타늄졸을 제조하는 단계와,

에탄올(CH₃CH₂OH), 테트라에틸올소실리케이트(Si(OC₂H5)₄), 물(H₂O), 산(HNO₃, HCl, H₂SO₄ 가운데 적어도 하나 이상을 선택함)을 몰비로 32 : 3 : 28 : 0.1의 비율로 첨가하여 가수분해반응이 이루어지도록 4시간 이상 교반하여 투명한 바인더로서의 무정질 이산화규소졸을 제조하는 단계,

이산화티타늄졸과 이산화규소졸을 9~1 : 1~9의 몰비율로 혼합하되, 바람직하게는 4 : 6의 몰비로 혼합 4시간 이상 가교화시켜 이산화티타늄-이산화규소(TiO₂-SiO₂)용액을 만드는 혼합단계 및,

이산화티타늄-이산화규소 용액에 이소프로필알코올,에탄올,메탄올 가운데 적어도 하나 이상을 선택하여 300-1100wt%로 첨가하여 농도를 조절하는 희석단계를 통해 제조되는 것을 특징으로 한다.

이산화티타늄, 광촉매, 이산화규소, 아나타제, 루틸, 친수성

Description

친수성 이산화티타늄 코팅제의 상온 제조방법{Producing method of titanium deoxide coat dose}

본 고안은 친수성 이산화티타늄 코팅제의 상온 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 피도체의 표면에 입자가 고르게 분산되어 수분이나 기타 유기물이나 오염물을 제거하기 위한 이산화티타늄코팅제에 있어서; 상기 이산화티타늄코팅제를 상온에서 합성하여 대용량으로 제조할 수 있도록 한 친수성 이산화티타늄코팅제의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 광촉매는 자외선을 받으면 전자(electron)와 정공(electron hole)이 형성되어 강한 산화력을 가진 하이드록시 라디칼(-OH)과 옥사이드(O₂ ^-)를 생성하고, 이러한 하이드록시 라디칼과 옥사이드가 유기화합물을 산화 분해시켜 물과 이산화탄소로 변화시킨다.

이와 같은 원리로 공기 중 오염물질이 광촉매와 접촉할 경우 산화 분해되어 무해한 물과 이산화탄소로 변화되며, 수중에서도 오염물질인 유기화합물을 분해시켜 물과 이산화탄소로 변화시킨다.

또한 각종 세균 역시 유기화합물이므로 광촉매의 강한 산화작용에 의해 산화분해되어 살균된다.

특히 광촉매로 코팅된 표면은 물의 접촉각이 작아 친수성을 보이는데, 이로 인해 표면에 이물질이나 물이 달라붙지 않고 흘러내리는 자정효과(self cleaning)때문에 먼지등이 씻겨 내려가서 항상 코팅표면을 청결하게 유지한다.

상기와 같은 특징을 가지는 광촉매 가운데 대표적 물질이 이산화티타늄이며, 이러한 이산화티타늄은 다른 금속산화물에 비하여 저렴한 가격과 안정적인 광학성으로 반영구적으로 수명을 가지며 현존하는 광촉매 가운데 가장 널리 사용되는 촉매이다.

그리하여 이산화티타늄에 대하여 많은 연구가 이루어지고 있으며 이를 상용화한 광촉매 관련 제품들이 많이 출시되고 있다.

이와 같이 산화분해성능이 뛰어난 방오, 살균효과를 가지는 이산화티타늄은 대부분 그 제조과정이 고온에서 이루어지고, 이러한 작업환경을 충족시키기 위해서는 반응온도를 높일 수 있는 장비가 필수적으로 요구되었다.

뿐만 아니라, 고온에서 작업이 이루어지는 생성조건으로 인해 제조할 수 있는 양도 제한적이었다. 또한 고온에서 생성되는 이산화티타늄코팅제는 투명한 졸 상태로 합성하기가 어렵기 때문에 지지체 자체의 색상을 그대로 표현하고자 하는 제품에는 적용이 불가능하여 사용범위의 한계성을 가지는 문제점을 안고 있었다.

이에 본 발명에서는 상기한 문제점을 해결하기 위해 창출된 것으로 이산화티 타늄졸과 이산화규소졸 및 알코올을 통해 상온에서 이산화티타늄코팅제를 제조 가능하도록 하여 제조공정의 간소화는 물론 대량생산이 가능하도록 하여 원가절감을 도모하고, 나아가 이산화티타늄을 투명한 졸 형태로 제조하여 다양한 색상 발현에 의해 폭 넓은 적용이 가능하여 경제적 이익창출의 극대화를 그 목적으로 한다.

본 발명은 친수성 이산화티타늄 코팅제를 상온에서 대용량으로 제조하는 방법을 제공하고자 한 것으로 이를 다음과 같이 상세히 설명한다.

친수성 이산화티타늄 코팅제는 ,

크게 이산화티타늄졸과 이산화규소졸을 제조하는 단계;

상기 이산화티타늄졸과 이산화규소졸을 혼합하여 가교화시키는 혼합단계;

상기 혼합졸에 알코올 용매를 첨가하여 적정 농도로 조절하여 완성하는 희석단계를 통해 제조된다.

상기 이산화티타늄졸은 에탄올(CH3CH2OH), 물(H₂O), 산(HNO₃, HCl, H₂SO₄의 전부 또는 일부)을 몰비로 5~10 : 10~20 : 1~5의 비율로 혼합하되, 바람직하게는 5 : 20 : 2의 조합이 이상적인 몰비의 구성이라 하겠다.

상기와 같은 용액에 티타늄테트라이소프로폭사이드(Ti(OC₃H₇)₄)를 물의 몰비에 대하여 몰비 1이하의 비율로 첨가하여 가수분해 반응을 이용하여 제조하며, 이러한 혼합용액을 4시간 이상 교반하여 투명한 아나타제형(anatase type) 이산화티타늄졸을 제조한다.

이어 이산화티타늄 코팅제를 제조하기 위한 바인더로서의 무정질 이산화규소졸은,

에탄올(CH₃CH₂OH), 테트라에틸올소실리케이트(Si(OC₂H₅)₄), 물(H₂O), 산(HNO₃, HCl, H₂SO₄의 전부 또는 일부)을 몰비로 32 : 3 : 28 : 0.1의 비율로 첨가하여 가수분해반응을 이용하여 제조하고, 이 혼합용액을 4시간 이상 교반하여 투명한 무정질의 이산화규소졸을 제조한다.

상기와 같은 각 제조공정을 통해 생성된 이산화티타늄졸과 이산화규소졸은 믹싱공정을 통해 9~1 : 1~9의 몰비율로 혼합하되, 4 : 6의 몰비가 가장 바람직하다 하겠다. 이러한 혼합용액을 4시간 이상 가교화시켜 이산화티타늄-이산화규소(TiO₂-SiO₂)용액을 만든다.

이러한 이산화티타늄-이산화규소 용액에 알코올(이소프로필알코올,에탄올,메탄올 등 전부 또는 일부)을 300-1100wt(weight percent)%로 첨가하여 이산화티타늄코팅제를 제조한다.

이상과 같은 일련의 공정을 통해 제조되는 본 발명인 이산화티타늄 코팅제는 종래 고온처리공정을 통해 생성되는 이산화티타늄에 비하여 모든 제조조건이 상온에서 수행되므로 제조공정의 간소화와 고온처리를 위한 별도의 설비가 필요없이 대용량의 코팅제 제조가 가능하다.

특히 본 발명인 이산화티타늄 코팅제는 이산화티타늄-이산화규소를 4 : 6의 몰비로 혼합한 후 이를 건조시켜 파우더(powder)로 형성하고, 이와 비교군으로 상 온에서 제조된 이산화티타늄을 동일 온도에서 열처리하여 결정상태를 분석하였다.

그 결과 상온에서 제조된 이산화티타늄은 아나타제(anatase) 결정이 루틸(rutile)로 결정상 전이가 발생하는 반면,

본 발명인 이산화티타늄-이산화규소를 4 : 6의 몰비로 혼합하여 알코올로 희석한 이산화티타늄코팅제는 열적으로 매우 안정하여 아나타제의 결정성을 그대로 유지하였다. 즉 상온에서 제조된 아나타제 결정이 고온에서도 결정성을 그대로 유지했음을 알 수 있다.

이러한 결과는 도표 1로서 그 측정결과를 나타내었다.

<도표 1>

<표 1>

이산화티타늄코팅제를 코팅한 시험편의 접촉각

	코팅초기(0hr)	UV 조사(6hr)	UV조사(24hr)
PMMA	25 °	9 °	5 °
PC	22 °	10 °	5 °
GLASS	17 °	7 °	4 °

상기 측정결과는 본 발명인 이산화티타늄코팅제를 코팅한 시편에 물과 시편 표면이 이루는 접촉각을 나타낸 것이다.

이러한 측정을 위해 PMMA, PC, SODA-LIME 글라스를 이산화티타늄코팅제에 담 지한 후 7cm/min의 속도로 상승시키는 딥코팅 방법으로 코팅한 후, 코팅된 각각의 시트(sheet)를 주파장이 365nm인 UV-A램프에 위치하여 강도가 5mW/cm²이 되게 조사하여 시간의 경과에 따른 접촉각을 측정하였다.

상기 표 1에서와 같이 본 발명이 적용된 친수성 이산화티타늄 코팅제를 도포한 후 광원에 의해 물방울과 시편 표면이 이루는 접촉각이 현저히 감소함을 알 수 있으며, 이러한 접촉각의 감소는 친수성으로 인해 물방울이 큰 각을 이루지 못하고 쉽게 퍼짐을 의미한다.

이와 같이 본 발명인 이산화티타늄 코팅제는 낮은 접촉각으로 친수성이 뛰어나고, 이로 인해 방오기능이 향상되어 자정효과의 극대화를 이룰 수 있다.

이상과 같은 본 발명인 친수성 이산화티타늄 코팅제의 상온 제조방법은 종래 고온에서 이루어지던 이산화티타늄코팅제의 제조과정을 상온에서 가능하도록 함으로서 제조의 용이성과 아울러 제조용량의 한계를 탈피하여 대용량 제조가 가능함으로 원가절감을 이룰 수 있으며, 나아가 코팅제의 투명성으로 인해 지지체에 적용하였을 때 코팅표면의 색상을 그대로 유지하면서 친수성이 우수하여 방오기능을 가질 수 있도록 한 유용한 발명이다.

Claims

이신화티타늄 코팅제를 제조함에 있어서;

상기 이산화티타늄 코팅제는,

에탄올(CH₃CH₂OH), 물(H₂O), 산{(HNO₃, HCl, H₂SO₄ 가운데 적어도 하나이상을 선택함)}을 몰비로 5~10 : 10~20 : 1~5의 비율로 혼합하고,

상기 용액에 티타늄테트라이소프로폭사이드(Ti(OC₃H₇)₄)를 물의 몰비에 대하여 0.5~1의 몰비로 첨가하여 가수분해반응이 이루어지도록 4시간 이상 교반하여 투명한 아나타제형(anatase type) 이산화티타늄졸을 제조하는 단계와,

에탄올(CH₃CH₂OH), 테트라에틸올소실리케이트(Si(OC₂H₅)₄), 물(H₂O), 산{(HNO₃, HCl, H₂SO₄ 가운데 적어도 하나 이상을 선택함)}을 몰비로 32 : 3 : 28 : 0.1의 비율로 첨가하여 가수분해반응이 이루어지도록 4시간 이상 교반하여 투명한 바인더로서의 무정질 이산화규소졸을 제조하는 단계,

이산화티타늄졸과 이산화규소졸을 9~1 : 1~9의 몰비율로 혼합하여 4시간 이상 가교화시켜 이산화티타늄-이산화규소(TiO₂-SiO₂)용액을 만드는 혼합단계 및,

이산화티타늄-이산화규소 용액에 이소프로필알코올,에탄올,메탄올 가운데 적어도 하나 이상을 선택하여 300-1100wt%로 첨가하여 농도를 조절하는 희석단계를 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 친수성 이산화티타늄 코팅제의 상온 제조방법.