KR100705296B1

KR100705296B1 - 식물유를 이용한 절연유의 제조방법 및 그 제조방법에의하여 제조된 식물성 절연유

Info

Publication number: KR100705296B1
Application number: KR1020060040064A
Authority: KR
Inventors: 노재규; 노충석; 노효석; 박융호
Original assignee: 동남석유공업(주)
Priority date: 2006-05-03
Filing date: 2006-05-03
Publication date: 2007-08-10
Also published as: JP2009535763A; HK1130559A1; CN101438356A; JP5047271B2; CN101438356B; WO2007126207A1

Abstract

본 발명은 식물유를 이용하여 산화안정성이 우수하고 사용 후 자연생태계에서 용이하게 분해되는 생분해성을 갖는 식물성 전기 절연유에 관한 것으로, 대두유 40중량부 내지 50중량부와 채종유 60중량부 내지 50중량부로 이루어진 혼합 식물성유를 알루미노실리케이트 촉매 존재하에 에틸알콜과 반응시켜 에스텔화 시킴을 특징으로 하는 식물성 절연유의 제조방법을 제공하는 것이다.

대두유, 채종유, 에스텔화, 알루미노실리케이트

Description

식물유를 이용한 절연유의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 식물성 절연유{Manufacturing method of insulating oil used vegetable oil and the isolating oil by the method }

본 발명은 전기절연유에 관한 것으로 보다 상세하게는 식물유를 이용하여 산화안정성이 우수하고 사용 후 자연생태계에서 용이하게 분해되는 생분해성을 갖는 식물성 전기 절연유에 관한 것이다.

산업혁명 이후 기계의 발달과 함께 오일의 수요가 급격히 증가하였으며, 윤활제의 사용조건이 가혹해짐에 따라 더욱 우수한 오일의 성질이 요구되었다.

이에 따라 광유 계열의 오일을 여러 산업분야에 광범위하게 사용하고 있으나, 광유는 생분해성이 취약하여 사용중 누설이나 사용 후 폐기시 제기되는 근본적인 환경문제를 안고 있다.

전기절연유는 각종 전기기기가 고전압화 및 대용량화하는 경향에 따라 그에 상응하는 성능이 요구되어 왔고, 그 요구에 따라 주로 광유를 기본으로 하여 각종의 첨가물들이 첨가되어 그 요구조건에 부응하는 절연유로서 개발 사용되어 왔다.

그 예로서 대한민국 특허공보 공고번호 특1994-0003803호는 광유계 절연유에 이중결합을 갖는 직쇄상 탄화수소화합물, 채종유, 에스테르화합물 중에서 선택된 화합물을 첨가하여 절연파괴 전압특성이 우수한 절연유를 공개하고 있으며, 일본국 특공소 63-4286호에서는 광유계 절연유에 불소계 유기화합물 를 첨가하여 절연파괴전압특성을 향상시키고자 하는 기술을 공개하고 있고, 동 특개소 69-84714호에서는 광유에 인산에스테르의 계면활성제를 첨가하는 기술을 공개하고 있다.

상기에서와 같이 광유를 주원료로 하여 각종의 첨가제를 첨가하여 절연파괴전압 특성 등을 향상시키는 기술의 개발에 의하여 광유계 전기절연유의 전기적 특성에 많은 발전이 이루어 전기절연유의 수명연장 등에 많은 기여가 있었으나, 전기절연유의 경우 충분한 사용 후에는 변압기 등으로부터 열화된 전기절연유를 회수하고 회수된 오일을 정제 및 재생처리를 하여 새로운 절연유와 혼용하여 사용하거나 폐기하여야 한다.

재생이 불가능하여 용도가 폐기되는 전기절연유의 경우 첨가제로서 첨가되는 항산화제 등으로 인하여 쉽게 연소되지 않고 또 연소시키는 경우 다이옥신 등의 공해물질이 발생되는 환경오염을 일으키는 문제가 있다.

따라서, 근자에는 친환경적인 전기절연유의 개발이 요구되고 있는 실정이며, 그와 같은 요구에 따라, 미합중국 특허 제5,958,851호에서는 올레인산을 함유하는 대두유를 주원료로 하여 이를 수소화 또는 메틸에스테르화하고 산화방지제를 첨가하여 트랜스유로 사용하고자 하는 기술을 공개하고 있다.

그러나, 대두유는 산화안정성이 낮다고 하는 문제점과 저온에서는 결정이 형성되고, 고온에서는 고화가 일어나는 문제점을 내포하고 있어 실용적인 적용이 어 려운 점이 있음을 함께 공개하고 있으나, 이 발명은 대두유 등의 식물유를 전기절연유로서 대체가능성을 보여주는 효과가 있다고 할 것이다.

또, 미합중국 특허 제5,949,017호에서는 75%이상의 올레인산트리글리세라이드와 탄소수 16 내지 22의 불포화지방산, 탄소수 16 내지 22의 포화지방산 및 항산화제로 구성되는 식물성 오일을 광유 등과 혼합하여 트랜스유로 사용함을 공개하고 있으며, 이와 같은 올레인산의 함량을 갖는 식물성 오일로서 해바라기 기름, 올리브유, 홍화유 등을 예로 들고 있다.

상기 미국특허 제5949017호로부터 공지된 절연유는 올레인산 트리글리세라이드와 같은 에스테르화합물을 함유하고 있어 고온에서 물과 접촉이 되는 경우에는 가수분해에 대한 안정성이 떨어지는 문제점을 내포하고 있으며, 가격이 비싸다고 하는 문제가 있기는 하나, 식물성 오일을 광유등과 혼합하여 생분해성을 향상시킨 효과가 있다.

그러나, 고전압의 전기 절연유로 사용하는데에는 아직 식물성 오일만으로 사용이 되고 있지 않은 것이 현실이며, 식물성 오일이 전기절연유로서 고압에 견디기 위하여는 산화안정성과 낮은 유동점이 확보될 필요가 있다.

본 발명은 전기절연유로서 사용될 수 있는 식물성 오일의 배합과 화학반응에 의하여 높은 산화안정성, 높은 절연파괴전압과 낮은 유동점을 갖는 식물성 절연유를 제조하여 친환경적인 전기 절연유를 공급하는 것을 목적으로 한다.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 대두유 40중량부 내지 50중량부와 채종유 60중량부 내지 50중량부로 이루어진 혼합 식물성유를 알루미노실리케이트 촉매 존재하에 에틸알콜과 반응시켜 에스텔화 시킴을 특징으로 하는 식물성 절연유의 제조방법을 제공함으로서 달성될 수 있다.

상기에서 대두유와 채종유를 혼합하는 이유는 대두유만을 사용하고자 하는 경우 저온에서 결정이 생성되는 문제가 있고, 고온에서는 고화가 일어나는 문제가 있을 뿐만 아니라, 산화안정성에도 문제가 있으며, 채종유를 혼합하여 줌으로서 낮은 요오드가와 낮은 전산가, 낮은 유동점 및 금속과의 상호 안정성이 우수하고 온도 변화에 따른 점도의 변화를 줄일 수 있는 이점이 있으며 이때 채종유의 함량을 60중량%이상으로 하는 경우에는 안정성이 떨어져서 쉽게 가수분해되고 산화되어 비철금속을 부식시키는 원인이 되며, 50중량부 이하로 사용하는 경우에는 유동점의 상승을 가져와 겨울철 사용에 문제가 있을 뿐만 아니라, 유동점을 낮추기 위하여 유동점 강하제 등을 첨가하게 되고, 유동점 강하제의 첨가는 생분해성의 저하로 이어지는 문제가 있으므로 혼합 식물성 유의 배합비율은 대두유 40중량부 내지 50중량부와 채종유 60중량부 내지 50중량부로 하는 것이 바람직하다.

상기 에스텔화 반응시 사용될 수 있는 촉매로는 알칼리촉매 및 알루미노실리케이트계 촉매가 사용될 수 있고, 바람직하기로는 제오라이트 촉매가 유용하게 사용된다.

상기에서 에스텔화 반응시의 반응온도는 140℃ 내지 170℃로 하는 것이 바람직하며, 반응시간은 3시간 내지 5시간이 좋다.

에틸알콜과의 에스텔화 반응에서 반응온도를 140℃ 이하로 진행하는 경우에는 에스텔화 반응이 완전하게 이루어지지 않아 잔류 용제가 식물유와 혼합이 된 상태로 존재하게 되는 문제가 발생이 되고, 170℃를 초과하는 온도에서 반응을 진행시키게 되면 고온으로 인한 제조물의 색상 및 열화로 인한 제조물의 성상 저하를 일으키는 문제를 발생하게 되므로 반응온도를 140℃ 내지 170℃로 하는 것이 바람직하다

또, 이와 같은 온도조건 하에서 반응시간을 3시간 이하로 종료하는 경우에는 낮은 에스텔화에 의하여 반응이 완전히 이루어지지 않아 유동점 및 산화안정성에 문제가 있고 5시간을 초과하여 반응을 시키게 되면 장시간의 고온반응으로 인한 색상 및 제조물의 성상 저하를 일으키며, 원가 상승의 한 요인으로 작용하게 되므로 3시간 내지 5시간의 범위 내에서 반응을 종료시키는 것이 바람직하다.

통상적으로 에스텔화 반응을 시킴에 있어서는 황산, 염산 등의 산촉매 또는 수산화나트륨, 나트륨메톡사이드, 수산화칼륨 등의 알칼리촉매가 많이 사용되고 있으나, 산촉매의 경우에 있어서는 층분리 현상을 일으키게 되어 계면에서 반응이 일어나게 되므로 반응속도가 늦고 반응을 촉진시키기 위하여는 격렬한 교반과 계외로 물을 제거해야하는 번거로움이 따르게 되고, 알칼리촉매를 사용하는 경우에는 비교적 높은 수율로 얻을 수 있고 안정하게 반응을 진행시킬 수 있는 점은 있으나, 식물유의 알칼리에 의한 검화로 인하여 주의를 기울이지 않으면 수율이 낮아진다고 하는 문제가 있다.

그러나 본 발명에서 사용되는 알루미노실리케이트계 촉매의 경우에는 층분리 현상 및 검화등이 일어나지 않는 관계로 높은 수율에 의한 반응물을 얻을 수 있는 장점과 함께 반응 후, 생성물로부터 촉매의 제거가 용이한 장점이 있으며, 이러한 계통의 화합물로는 제오라이트, 벤토나이트 등이 사용될 수 있다.

식물유와 에스테르를 형성하기 위하여 다양한 종류의 알콜을 사용할 수는 있겠으나, 점도 유동점, 전산가 등을 감안할 때 에틸알콜이 바람직하게 사용될 수 있다.

<실시예 1>

대두유와 채종유를 하기의 표1에서 같이 혼합하고 혼합유에 대한 점도(KS M 2014에 의함), 유동점(KS M 2016에 의함), 인화점(KS M 2010에 의함)에 대하여 측정을 하고 표1에 함께 나타내었다.

혼합비율(중량부)		성 상
대두유	채종유	점도(40℃)	유동점(℃)	인화점(℃)
30	70	34.5	-17.5	318
35	65	34.3	-15.0	318
40	60	34.2	-15.0	320
45	55	34.0	-15.0	320
50	50	33.9	-12.5	322
55	45	33.8	-10.0	322
60	40	33.6	-10.0	324

상기 표 1로부터 확인되는 바와 같이 대두유와 채종유의 혼합비율에서 채종유의 중량비를 상대적으로 높게 설정하는 경우에는 점도는 상승하고 있으나, 유동점과 인화점이 낮아지고, 채종유의 중량비를 낮게 설정하는 경우에는 반대로 점도는 낮아지고 유동점과 인화점은 상승하고 있음을 확인할 수 있다.

혼합유의 유동점의 상승은 에스텔화 반응 후, 유동점의 상승을 가속화시키게 되고, 겨울철 사용의 문제, 유동점을 낮추기 위한 강하제의 첨가 및 유동점 강하제의 첨가로 인한 생분해성의 저하의 문제가 발생할 소지가 많으며, 또 인하점을 고려한다면 홉합비율을 대두유 40중량부 내지 50중량부와 채종유 60중량부 내지 50중량부의 배합비로서 설정하는 것이 바람직함을 알 수 있다.

<실시예 2>

실시예 1로부터 얻어진 데이터를 근거로 하여 가장 좋은 결과를 가져오는 대두유 40중량부와 유채유 60중량부로 혼합된 혼합오일 100중량부에 대하여 제올라이트촉매 0.4중량부를 첨가하고 알콜을 하기의 표 2와 같은 조건으로 반응용기에 넣고 170℃에서 400rpm의 속도로 교반하면서 5시간동안 에스텔화 반응을 시킨 다음 실시예 1에서와 동일한 방법으로 점도와 유동점을 측정하고, 하기의 방법으로 전산가를 KS M 2004에 따라 측정하여 그 결과를 표 2에 함께 나타내었다.

알콜종류	첨가량 (중량부)	점도(40℃)	유동점(℃)	전 산가 (㎎KOH/g)	기타
메틸알콜	5	34.6	-12.5	0.095
	10	35.4	-12.5	0.086
	20	39.1	-15.0	0.077
에틸알콜	5	33.0	-17.5	0.045
	10	33.0	-17.5	0.048
	20	33.1	-17.5	0.049
부틸알콜	5	34.8	-10.0	0.576
	10	35.9	-12.5	0.605
	20	52.9	-12.5	0.683
트리메틸올 프로판	5	34.0	-15.0	0.084	층분리
	10	34.2	-15.0	0.060	층분리
	20	34.6	-15.0	0.053	층분리

상기 표 2로부터 확인되는 바와 같이, 에스텔화반응의 결과 에틸알콜의 경우가 가장 낮은 점도와 유동점과 전 산가를 나타내고 있음을 확인할 수 있었으며, 알콜의 사용량에 관련하여서도 에틸알콜의 경우가 점도, 유동점 및 전산가에서 안정적인 결과를 보여주고 있음을 확인할 수 있다.

<실시예 3>

상기 실시예 1 및 실시예 2의 결과를 토대로 하여 대두유와 채종유의 혼합비율 및 촉매를 하기의 표 3과 같이 하고 에틸알콜을 혼합유 100중량부에 대하여 10중량부 첨가하고 170에서 5시간동안 반응시켜 제조된 절연유에 대하여 유동점, 인화점 및 전산가를 실시예 1 및 실시예 2에서의 방법과 동일한 방법으로 측정하고 그 결과를 표 3에 함께 나타내었다.

혼합비율(중량부)		촉매		성상
대두유	채종유	촉매종류	투입비율 (중량부)	유동점(℃)	인화점(℃)	전 산가 (㎎KOH/g)
40	60	제올라이트	무첨가	-12.5	320	0.102
			0.2	-17.5	320	0.055
			0.4	-20.0	322	0.051
			0.6	-20.0	324	0.052
45	55	제올라이트	무첨가	-12.5	320	0.110
			0.2	-15.0	320	0.066
			0.4	-17.5	322	0.062
			0,6	-17.5	322	0.062
50	50	제올라이트	무첨가	-10.0	322	0.115
			0.2	-12.5	322	0.075
			0.4	-15.0	324	0.064
			0.6	-15.0	324	0.061

상기 표 3으로부터 확인되는 바와 같이, 촉매량의 증가에 따라 유동점이 낮아지고, 인화점이 높아지며, 전산가가 줄어드는 점을 발견할 수 있어 촉매의 첨가가 에스텔화반응에 상당한 영향을 미치고 있음을 확인할 수 있으며, 무첨가인 경우에는 전산가가 0.102㎎KOH/g, 0.110㎎KOH/g 및 0.115㎎KOH/g로서 상당히 높게 나타나고 있고, 이와 같은 높은 전산가는 변압기의 투입 사용시 조기에 슬러지를 생성시켜 절연유의 저항률의 저하와 함께 변압기의 손상이 일어나는 원인이 되며, 절연유의 생명인 절연능력의 저하 문제를 발생하게 되므로 촉매의 존재하에 반응시키는 것이 바람직한 것임을 확인할 수 있다.

<실시예 4>

대두유 40중량부와 유채유 60중량부로 이루어진 혼합 식물유에 제올라이트촉매를 혼합식물유 100중량부에 대하여 0.4 중량부가 되도록 첨가하고 첨가되는 에틸알콜의 량을 하기의 표 4와 같이 변화시켜 가면서 170℃에서 5시간동안 에스테르화 반응을 진행시킨 후 인화점, 유동점 및 전 산가를 상기 실시예에서와 같은 방법으로 측정하고 그 결과를 표 4에 함께 나타내었다.

에틸알콜첨가량	인화점(℃)	유동점(℃)	전산가(㎎KOH/g)
3중량부	320	-17.5	0.058
5중량부	324	-20.0	0.053
10중량부	326	-20.0	0.052
13중량부	326	-20.0	0.051
15중량부	326	-20.0	0.051
20중량부	326	-20.0	0.050

상기 표 4로부터 확인되는 바와 같이, 에틸알콜의 첨가량이 3중량부 미만인 경우에는 인화점의 측면에서는 문제될 것이 없으나, 높은 유동점으로 인한 첨가제 투입량 과다로 인한 생분해성 저하가 발생할 수 있으며, 또한 전산가도 상승되어 절연유의 생명인 절연능력이 저하되는 문제를 일으킬 수 있으므로 5중량부 이상 첨가하는 것이 바람직하나, 15중량부 이상 첨가하는 경우에는 인화점, 유동점 및 전산가에 큰 변화가 없으므로 구태여 과량으로 첨가할 필요는 없으며 오히려 미반응의 에틸알콜을 제거하여야 하는 불편이 따르게 된다.

<실시예 5>

대두유 45중량부와 채종유 55중량부로 이루어진 혼합식물유 100중량부에 대하여 제올라이트 촉매 0.4 중량부와 에틸알콜의 첨가량과 반응온도를 하기의 표 5와 같이 변화시켜 가면서 5시간동안 에스테르화 반응을 진행시킨 후 인화점, 유동점 및 전산가를 상기 실시예에서와 같은 방법으로 측정하고 그 결과를 표 5에 함께 나타내었다.

반응온도(℃)	에틸알콜 첨가량 (중량부)	인화점(℃)	유동점(℃)	전산가(㎎KOH/g)
130	5	260	-15.0	0.089
130	10	264	-15.0	0.087
140	5	320	-17.5	0.053
140	10	320	-17.5	0.052
150	5	322	-17.5	0.055
150	10	322	-17.5	0.057
160	5	322	-17.5	0.050
160	10	324	-17.5	0.052
170	5	326	-20.0	0.053
170	10	326	-20.0	0.052
180	5	322	-20.0	0.083
180	10	324	-20.0	0.089

상기의 표 5로부터 확인되는 바와 같이 반응온도가 130℃ 인 경우에는 인화점이 현저히 낮고, 유동점과 전산가가 높게 나타난 점으로부터 충분한 반응이 이루어지지 않았음을 확인할 수 있으며, 반응온도가 180℃ 인 경우에는 전산가가 0.083㎎KOH/g, 0.089㎎KOH/g로 상승함을 확인할 수 있으며, 전산가의 상승은 절연능력의 저하와 직접적인 관련을 갖게 되므로 본 발명의 범위인 140℃ 내지 170℃로 에스테르 반응온도를 설정하는 것이 바람직하다.

상기 실시예 1 내지 실시예 5의 결과로부터 확인될 수 있는 바와 같이, 대두유와 채종유의 배합비율은 40 내지 45중량부 : 60 내지 55중량부의 비율로 혼합하는 것이 바람직한 것임을 알 수 있으며, 식물유의 혼합물과 에스텔화 반응에 사용되는 알콜로는 에틸알콜이 혼합식물유 100중량부에 대하여 5중량부 내지 20중량부의 범위에서 사용함이 바람직하고, 에스텔화 반응 촉매로는 알루미노 실리케이트계의 촉매인 제올라이트가 혼합식물유 100중량부에 대하여 0.2중량부 내지 0.6 중량부를 사용함이 바람직하며, 반응온도에 있어서도 140℃ 내지 170℃가 적당한 것임을 확인할 수 있었다.

상기에서 확인된 바와 같이 본 발명에 의한 절연유는 식물성유를 에스텔화하여 제조되어진 것으로 절연유로서 높은 인화점과 낮은 전산가를 유지하고 있을 뿐만 아니라, 적정한 점도를 유지할 수 있어 변압기 등의 절연유로서 효과적으로 사용될 수 있는 것이나, 일반적으로 식물성오일은 산화안정성 측면에서 광유에 비하여 취약한 면이 있으므로 절연유에 첨가되는 부틸레이티드하이드록시 톨루엔(Buthylated hydroxytoluene; BHT), 터셔리 부틸 하이드로퀴논(Tertiary Buthyl hydroquinone; TBHQ) 등의 산화안정제를 통상 첨가하는 량을 첨가하면 산화안정성이 보강되어 절연유로서 보다 장기간 사용할 수도 있을 것이다.

<실험예> 절연파괴전압

대두유 40중량부와 채종유 60중량부로 이루어진 혼합식물유 100중량부에 대하여 제올라이트 촉매 0.4 중량부와 에틸알콜의 첨가량을 10중량부로 하고 최적의 반응온도인 140℃ 로부터 170℃ 까지 변화시켜 가면서 5시간동안 에스테르화 반응을 진행시킨 후 KS C ISO 60156에 의거 절연파괴전압을 측정하고 그 결과를 표 6에 나타내었다.

반응온도(℃)	에틸알콜 첨가량	에스텔화 반응시간	절연파괴전압(KV)
140	10중량부	5시간	73
150	10중량부	5시간	77
160	10중량부	5시간	78
170	10중량부	5시간	80

상기 표 6으로부터 확인되는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하여 제조된 식물성 절연유의 절연파괴전압은 73 KV 내지 80 KV를 나타내고 있으며, 이는 한국공업규격에서 정하고 있는 광유계 전기절연유 규격인 1종 2호, 1종 4호 절연유의 절연파괴전압인 30 KV, 40 KV를 훨씬 상회하고 있는 것임을 알 수 있다.

<실험예> 생분해성 시험

식물성 절연유의 생분해성 시험은 미국의 환경청 시험법(EPA OPPTS 835.3100)에서 제시한 장치와 방법을 이용하여 실시하였다. 먼저 3개의 플라스크에 각각 절연유의 생분해성 실험을 위하여 먼저 접종액 100㎖에 테스트시약 1 , 테스트시약 2 및 테스트 시약 3을 각각 1㎖씩 함유하는 탈이온수(deionized water) 900㎖를 혼합하여 제조된 시험 배양액을 넣어 1ℓ로 조절하고, 14일간 방치한 후 여기에 시험시료로 실시예 5로부터 얻은 결과를 토대로 대두유 45중량부와 채종유 55중량부로 이루어진 혼합식물유 100중량부에 대하여 제올라이트 촉매 0.4 중량부와 에틸알콜의 10중량부를 첨가하고 170℃에서 5시간동안 에스테르화 반응을 진행시켜 제조한 식물성 절연유를 사용하였다.

생분해성 시험에는 0.2노르말농도의 수산화바륨용액 10㏄를 담은 중간 용기를 설치한 삼각플라스크를 사용하였는데, 3개의 플라스크에 상기의 시험배양액을 넣은 후, 이들에 식물성 절연유 15.3㎕를 투입한 것(시험구)과, 구연산나트륨 35.8mg를 첨가한 것(대조구) 및 아무것도 첨가하지 않은 것(무첨가구)으로 각각 제조하였다.

각 플라스크에 CO₂를 함유하지 않은 공기(CO₂ free air)로 퍼지(Purge)하고 밀봉처리한 다음, 교반기에 넣고 25℃, 125RPM 으로 교반하면서 30일에서 45일간 생분해를 시키도록 하였다.

생분해기간중 일정시간 간격으로 각 플라스크의 중간용기에 담겨진 수산화바륨용액 10㎖를 채취한 다음 여기에 탈이온수 10㎖와 페놀프탈레인 0.2㎖를 첨가한 다음 0.1N HCl로 적정하고 하기의 수학식을 이용하여 발생된 CO₂량을 산출하고 표 7로 나타내었다.

상기 수학식1에서 TF는 시험구 또는 대조구의 Ba(OH)₂ 의 적정에 사용된 0.1N HCl 의 ㎖ 를 의미하고, CF는 무첨가구의 Ba(OH)₂ 의 적정에 사용된 0.1N HCl 의 ㎖ 를 의미한다.

구분	산출된 CO₂의 량
구분	3일	5일	8일	11일	16일	23일	30일
시험구	13.2	44.7	67,1	83.7	92.1	93.8	96.4
대조구	8.8	24.1	36.4	45.2	53.9	62.2	64.8
무첨가구	-	-	-	-	-	-	-

상기 표 7에서 시간의 흐름에 따라 CO₂의발생량이 증가하여 30일이 경과한 경우에는 제조된 식물성 절연유를 담은 시험구로부터 이론적 CO₂를 발생량의 96.4%가 발생되는 것이 확인되었는데 표준시료인 구연산나트륨에서 발생된 64.8%보다 훨씬 많은 량으로서 제조된 식물성 절연유의 생분해성이 우수함을 보여 주고 있다.

여기에서, 생분해성 실험에 사용된 각종 용액은 다음과 같은 방법에 의하여 제조된 것이다.

<접종액의 제조>

하수종말 처리장으로부터 입수한 활성오니액 25㎖와 경기도 여주시 야산, 강원도 평택시 야산 및 안산시 반월공단에서 지표면으로부터 20㎝ 깊이에 존재하는 토양을 채취하여 균등하게 혼합한 다음 직경 5㎜의 체로 걸러 그중 1g을 취하여 탈이온수 1ℓ와 혼합하여 여과한 여과액을 삼각플라스크에 담고, 상부 입구를 막은 상태에서 25℃ 에서 14일간 순응기간을 거친 다음 사용하였다.

<테스트 시약의 제조>

테스트시약 1의 제조; NH₄Cl 35g, KNO₃ 15g, K₂HPO₄3H₂O 75g, NaH₂PO₄H₂O 25g을 증류수에 넣어 1ℓ로 한다.

테스트시약 2의 제조; KCl 10g, MgSO₄ 20g, FeSO₄7H₂O 1g을 증류수에 넣어 1ℓ로 한다

테스트시약 3의 제조; CaCl₂ 5g, ZnCl₂ 0.05g, MnCl₂4H₂O 0.5g, CuCl₂ 0.05g, CoCl₂ 0.001g, H₃BO₃ 0.001g, MoO₃ 0.004g을 증류수에 넣어 1ℓ로 한다.

상기에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 방법에 의하여 제조된 절연유는 자연상태에서 자연계에 존재하는 미생물에 의하여 용이하게 분해될 수 있으므로 누출 또는 폐기시 미생물에 의한 분해가 용이하고, 절연파괴전압, 인화점, 산화안정성 등이 우수하고 전기적 열화에도 우수한 결과를 나타내고 있어, 변압기 등의 전기 절연유로서 우수한 발명이라 할 것이다.

Claims

식물로부터 채취된 식물유를 이용한 절연유의 제조방법에 있어서, 대두유 40중량부 내지 45중량부와 채종유 60중량부 내지 55중량부로 이루어진 혼합 식물성유를 알루미노 실리케이트 촉매 존재하에 에틸알콜과 반응시켜 에스텔화 시킴을 특징으로 하는 식물성 절연유의 제조방법
청구항 1에 있어서, 알루미노 실리케이트 촉매가 제올라이트 촉매이고, 그 사용량이 혼합 식물성유 100중량부에 대하여 0.2중량부 내지 0.6중량부가 첨가되는 것을 특징으로 하는 식물성 절연유의 제조방법
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 반응온도가 140℃ 내지 170℃ 인 것을 특징으로 하는 식물성 절연유의 제조방법.
청구항 3에 있어서, 에스텔화 반응시간이 3시간 내지 5시간인 것을 특징으로 하는 식물성 절연유의 제조방법
식물로부터 채취된 식물유를 이용한 절연유에 있어서, 대두유 40중량부 내지 45중량부와 채종유 60중량부 내지 55중량부로 이루어진 혼합 식물성유를 알루미노 실리케이트 촉매 존재하에 에틸알콜과 반응시켜 에스텔화 시켜 제조된 절연유를 함 유하는 것을 특징으로 하는 식물성 절연유
청구항 5에 있어서, 상기 식물성 절연유가 산화방지제를 함유하는 것을 특징으로 하는 식물성 절연유