KR100697249B1 - 티오펜올 유도체의 제조방법 - Google Patents
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- C07C321/26—Thiols
Abstract
Description
Claims (6)
- 방향족 디설파이드를 출발물질로 하여 중아황산소다(NaHSO3)를 환원제로 하여 하기 화학식 1로 표시되는 티오펜올 유도체를 제조하는 방법에 있어서,(a) 유기성 출발물질과 무기성 환원제 간의 용해도를 높여 반응 효율을 증대시키기 위하여 에탄올, 프로판올 및 이소프로판올로 이루어진 군에서 선택되는 알코올 수용액하에서 방향족 디설파이드를 수성 염기와 중아황산소다로 환원반응시켜 하기 화학식 1로 표시되는 티오펜올 유도체의 금속염을 제조하는 단계;(b) 상기 티오펜올 유도체의 금속염 수용액에 불순물로 포함되어 있는 방향족 디설파이드를 방향족 탄화수소 용매 및/또는 할로겐화 탄화수소 용매로 추출하여 회수하는 단계; 및(c) 불순물로 존재하는 방향족 디설파이드 출발물질이 제거된 티오펜올 유도체의 금속염을 무기산으로 중화하여 방향족 탄화수소 용매 및/또는 할로겐화 탄화수소 용매로 추출하고, 용매를 농축 회수하는 단계;를 포함하는 것으로 구성되어 있는 제조방법.상기 식에서, X 는 수소, 할로겐(F, Cl, Br), 아민 및 니트로로 이루어진 군에서 선택된다.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (c) 단계 이후에, 무기산으로 티오펜올 유도체의 금속염을 중화하는 과정 중 과량으로 사용된 중아황산소다의 중화에 의해 생성된 이산화황(SO2)이 티오펜올 유도체가 수용액의 용존 산소나 공기 접촉에 의해 방향족 디설파이드로 산화되는 것을 억제하는 공정을 추가하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 중아황산소다는 20 ~ 35% 수용액을 사용하며, 방향족 디설파이드에 대하여 1.1 ~ 1.5 몰비 범위로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 방향족 디설파이드의 환원반응은 75 ~ 80℃ 온도범위 및 상압 조건하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 티오펜올 유도체들의 금속염을 염산, 황산, 인산, 초산 중 하나의 무기산을 사용하여 pH 6.5 ~ 7.2 까지 중화하는 것을 특징으로 하는 방법.
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US4006186A (en) | 1971-04-07 | 1977-02-01 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of thiophenols |
JPS57171960A (en) | 1981-04-17 | 1982-10-22 | Nippon Kayaku Co Ltd | Preparation of thiophenol compound |
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- 2005-12-05 KR KR1020050117432A patent/KR100697249B1/ko active IP Right Grant
- 2005-12-16 WO PCT/KR2005/004361 patent/WO2007066845A1/en active Application Filing
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4006186A (en) | 1971-04-07 | 1977-02-01 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of thiophenols |
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