KR100695886B1 - 나노 복합체를 포함하는 배기가스 정화용 허니컴 필터 및그의 제조방법. - Google Patents

나노 복합체를 포함하는 배기가스 정화용 허니컴 필터 및그의 제조방법. Download PDF

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Abstract

본 발명은 경유 자동차에서 방출되는 입자상 물질 및 NOx, SOx 등의 대기오염물질을 처리할 수 있는 배기 가스 정화용 허니컴 필터(honeycomb filter)와 그 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 배기 가스 정화용 허니컴 필터는 나노 복합체를 포함하여 열전도도가 높고, 열충격 저항성이 우수한 장점이 있으며, 실제 경유 자동차에 장착하여 방출되는 대기 오염 물질을 효과적으로 줄일 수 있다.
경유자동차, 허니컴 필터, 나노복합체, 촉매, 열전도도

Description

나노 복합체를 포함하는 배기가스 정화용 허니컴 필터 및 그의 제조방법. {Honeycomb filter for purification of the exhaust gas comprising nanocomposite and method of manufacturing the same }
도 1은 허니컴 필터를 제조하는 공정도이다.
본 발명은 경유자동차에서 배출되는 입자상물질(metal, ash, soot, mineral), 탄화수소(hydrocarbon)의 응집체, NOx, SOx 등의 대기오염 물질을 여과하는 허니컴 필터의 소재와 그 제조방법에 관한 것이다.
경유자동차는 휘발유나 LPG 자동차에 비해 입자상물질의 배출이 많아 이를 제거하는 필터가 필요한데, 이들을 제거하기 위한 디젤 입자상 제거용 필터(DPF, diesel particulate filter)의 재료로는 탄화규소(SiC)와 코디어라이트(cordierite) (2MgO·2Al2O3·5SiO2)가 현재 사용되고 있다.
탄화규소(SiC)는 내열충격성이 높고 열전도도가 높은 반면 제조가 어렵고 가격이 비싼 단점이 있다. 이에 비해 코디어라이트(cordierite)는 열팽창계수가 낮고 가격이 저렴한 장점이 있으나 고온 안정성에서 문제가 있어 내열성 및 열전도도를 향상시킬 필요가 있다.
따라서 기존의 재료들의 특성을 향상시키는 노력 이외에 새로운 재료에 대한 개발이 이루어지고 있다. 새로운 재료로서는 스피넬, 티타네이트, 나이트라이드, 카보실리케이트 등이 있으며 열팽창계수를 낮추고 열전도도를 향상시키는 것이 핵심이다.
미국특허 (US 60,237,622, US 6,576,597)에서는 산화칼슘(CaO), 산화스트론튬(SrO), 산화바륨(BaO), 산화인산, 지르코니아, 실리카의 다성분계 조성의 허니컴 필터의 제조를 보고하였다. 제조된 필터 재료는 열팽창계수가 15×10-7 정도로 낮아 자동차용으로 사용 가능하다. 그러나 열전도도와 열충격 저항이 기존 탄화규소(SiC) 재질에 비해 낮아 이를 향상시킬 필요가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 열전도도와 내열충격성이 향상된 배기 가스 정화용 허니컴 필터를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적을 상기 배기 가스 정화용 허니컴 필터의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, M1+xZr2P3-x-yYySixO12의 조성을 갖는 물질 및 상기 물질에 혼합되거나 분산된 Mo 금속 또는 Mo 화합물을 포함하고,상기 조성에서 상기 M 은 Na, Li, Ca, Mg 중 어느 하나이고, 상기 Y 는 B, V 중 어느 하나인 배기가스 정화용 허니컴 필터를 제공한다.
본 발명은 또한, Na 원소의 출발원료로서 Na2CO3, Na2O 중 어느 하나, Mg 원소의 출발원료로서 MgO, Mg(OH)2 중 어느 하나, Zr 원소의 출발원료로서 ZrO2, ZrSiO4중 어느 하나, Si 원소의 출발원료로서 SiO2, MgSiO3 중 어느 하나, P 원소의 출발원료로서 NH4H2PO4, B 원소의 출발원료로서 B2O3, V 원소의 출발원료로서 NH3VO4, V2O3중 어느 하나를 혼합하여 건조한 후 하소하여 M1+xZr2P3-x-yYySixO12(여기서 M 은 Na, Li, Ca, Mg 중 어느 하나이고, Y 는 B, V 중 어느 하나이며, 2≤x<3이고 0<y<0.3이다.)의 조성을 갖는 물질의 분말을 제조하는 단계, 상기 분말에 바인더를 첨가하여 100 ∼ 400 cell/inch2의 허니컴 형상으로 성형하는 단계, 상기 성형된 허니컴을 건조하는 단계, 및 상기 건조된 허니컴을 1100∼1600℃에서 소결하는 단계를 포함하는 배기가스 정화용 허니컴 필터의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 허니컴 필터를 구성하는 물질은 마그네시아, 산화인산, 지르코니아, 실리카 등을 포함하는데, 열팽창계수를 낮추고 열충격 저항을 높이기 위하여 산화바다디움(V2O3)과 산화붕소(B2O3)를 첨가하였다.
산화바나디움(V2O3)은 경유자동차에서 허니컴 필터의 기공 크기 및 구조를 구성하는 물질로 사용될 뿐만 아니라 NOx를 제거하는 역할을 하게된다. 그러나, 산화 바나디움의 열전도도는 코디어라이트 보다는 높으나 탄화규소에 비하여 낮아, 본 발명에서는 열전도도를 향상시키기 위하여 나노크기(10nm 내지 100nm)의 몰리브덴 또는 산화몰리브덴을 첨가한다. 나노크기의 몰리브덴 또는 산화몰리브덴은 기본조성에 의해 생성되는 결정입계에 존재하는 구조를 가지게 된다.
본 발명의 허니컴 필터를 구성하는 물질의 기본 조성은 M1+xZr2P3-x-yYySixO12이며, M은 Na, Li, Mg, Ca 중 하나이고, Y 는 B, V 중 어느 하나이다.
Na 원소의 출발원료는 Na2CO3, Na2O이고, Mg 원소는 MgO와 Mg(OH)2, Zr 원소는 ZrO2, ZrSiO4이며, Si 원소는 SiO2, MgSiO3, P 원소는 NH4H2PO4이다. 또한 B 원소의 출발원료는 B2O3, V 원소의 출발원료는 NH3VO4와 V2O3를 사용한다.
상기 조성에서 x, y의 범위는 특별히 제한되지 않으나, 2≤x<3 이고 0<y<0.3인 것이 가장 바람직하다. 상기 범위에서 가장 적절한 열전도도 및 내열충격성을 나타내기 때문이다.
허니컴 필터의 제조는 출발원료를 습식법으로 1∼10시간 동안 혼합하여 건조방법(동결건조, 진공건조, 가열건조)을 달리하여 용매가 완전히 건조될 때까지 실시한다. 혼합된 원료는 800∼1200℃에서 1차 하소하여 공기 및 수분과 반응할 수 있는 물질들을 먼저 반응시켜 안정한 분말을 제조한다. 제조된 분말들의 조성비에 따른 결정상 및 반응성 테스트 결과, 1차 열처리 온도의 영향에 따라 약간의 차이는 보이고 있지만 결정상 및 수분반응이 없는 원료를 합성할 수 있었다.
완전히 건조된 원료는 유기 바인더를 첨가하여 성형성을 부여한 후 압출하여 100, 200, 300, 400 cell/inch2의 허니컴 형상으로 성형한다. 그 후, 항온 항습기에서 건조시키고, 1100∼1600℃까지 1차 소결하고, 플러깅(plugging) 과정을 거친 후 재소결 하여 허니컴 필터를 제조한다.
다만, 열전도 및 강도향상을 위해 나노 사이즈(10nm 내지 100nm)의 입경을 갖는 Mo 졸을 첨가할 수 있는데, 이는 두 가지 방법으로 이루어질 수 있다. Mo 졸과 출발원료들이 완전하게 반응하여 안정된 상을 유지하기 위해 Mo 졸과 출발원료들을 습식에 사용되는 용매들과 같이 혼합하여 건조한 후 1차 소성하는 방법과 출발원료들만을 혼합하여 1차 하소한 후 성형하고 성형된 허니컴에 Mo 졸을 첨가하여 저온에서 열처리하는 방법이 그것이다.
우선 첫 번째 방법은 볼밀에 사용되는 용매에 10nm 내지 100nm의 입경을 갖는 Mo 졸을 0∼30% 혼합하고, 성형첨가제(결합제, 이형제 등)를 0∼5 wt% 첨가하여 혼련기(kneader)에서 혼련한다. 가소성을 가지는 cake를 압출기(extruder)에서 100, 200, 300, 400 cell/inch2의 허니컴 형상으로 압출한다. 성형한 허니컴은 건조기에서 갈라짐이 발생하지 않도록 천천히 건조한 후 1차 소결 과정을 거친다. 이때 소결조건은 1100∼1600℃ 범위에서 1∼10 시간이다. 첨가한 몰리브덴은 열처리과정에서 산화물이나 금속으로 남게되는데 산화분위기를 유지하면 산화몰리브덴이 되고 환원분위기를 유지하면 금속상태로 존재하게 된다.
몰리브덴을 첨가하는 두 번째 방법은 Mo 용액을 1차 소결한 허니컴 필터에 dipping하는 방법이다. 이때 용액의 점도는 결합제를 0.5∼5 wt% 첨가하여 조절하며, 재차 건조기에서 건조 과정을 거친다.
몰리브덴은 Mo 금속을 알코올과 반응하여 나노크기의 입자로 제조하여 코팅이 용이하게 하기 위해 적당량의 PVA를 첨가하여 1∼20 cps의 점성을 가진 액상으로 제조하여 코팅용액으로 사용한다.
경유자동차에 장착하기 위해서는 셀을 교대로 막게 되는 플러깅(plugging) 과정이 필요하며 재질은 허니컴 필터와 동일한 것을 사용한다. 플러깅(plugging) 방법은 셀 크기에 맞는 장치에 슬러리를 공급하는 방법이나 각각의 셀을 주사기로 막는 방법이 사용된다. 2차 소결은 1차 소결과 같은 조건을 사용한다.
압출 성형에 의해 제조된 허니컴 필터의 기공율은 30∼60%이며, 기공크기는 2∼20 ㎛ 범위이다. 기공율을 높이고 기공크기를 조절하기 위해서 그라파이트나 우레탄 재질의 조공제가 사용되며, 기공율이 45% 이상, 평균기공 크기는 10㎛ 내외로 조절이 가능하다.
본 발명의 허니컴 필터에 포함되는 M1+xZr2P3-x-yYySixO12의 조성을 갖는 물질에 있어서, M 은 상기에서 설명한 바와 같이 Na, Li, Ca, Mg 중에서 선택될 수 있는데, 본 발명의 발명자들은 그 중 가장 바람직한 원소를 찾기 위해 하기 표1과 같이 출발원료를 달리하는 실험을 실시하였다.
실험과정은 상기에서 설명한 본 발명의 허니컴 필터 제조 방법을 따랐다. 다만, Mo은 첨가하지 않고 실험을 실시하였고, 열처리 온도는 1000∼1400℃ 범위에서 1∼10 시간동안 수행하였다.
(표1)
출발원료(몰%) 실험예1 실험예2 실험예3 실험예4 실험예5
Na2CO3 37.5 - - - -
Li2CO3 - 37.5 - - -
CaCO3 - - 37.5 - -
Mg(OH)2 - - - 37.5 -
MgO - - - - 37.5
NH4H2PO4 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5
ZrO2 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
SiO2 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
상기 각각의 실험예에 따라 제조된 허니컴 필터에 대해 열전도도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표2에 기재하였다.
(표2)
실험예1 실험예2 실험예3 실험예4 실험예5
열전도도(W/mK) 0.98 1.44 0.94 3.11 3.38
표2의 결과를 통해 Na, Li, Ca, Mg 중 출발물질로 MgO, Mg(OH)2 가 사용되는 Mg가 포함되는 것이 가장 바람직한 것을 알 수 있었다. 그러나, 이 결과가 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 허니컴 필터에 포함되는 M1+xZr2P3-x-yYySixO12의 조성을 갖는 물질에 있어서, x, y의 범위는 특별한 제한없이 적절히 조절될 수 있으나, 조성비 변화에 따른 열전도도 변화를 알아보기 위해 x, y의 범위를 하기 표3과 같이 조성비를 조절하여 실험을 실시하였다.
실험과정은 상기에서 설명한 본 발명의 허니컴 필터 제조 방법을 따랐다. 다만, Mo은 첨가하지 않고 실험을 실시하였고, 열처리 온도는 1000∼1400℃ 범위에서 1∼10 시간동안 수행하였다.
(표3)
출발원료(몰%) 실험예6 실험예7 실험예8 실험예9
MgO, Mg(OH)2 28.6 33.3 37.5 41.3
NH4H2PO4 28.6 26.7 25.0 23.5
ZrO2 28.6 20.0 12.5 5.8
SiO2 14.3 20.0 25.0 29.4
상기 각각의 실험예에 따라 제조된 허니컴 필터에 대해 열전도도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표4에 기재하였다.
(표4)
실험예6 실험예7 실험예8 실험예9
열전도도(W/mK) 1.27 1.44 3.38 3.15
본 발명의 발명자들은 또한 열전도도 향상과 강도 향상을 위해 첨가되는 첨가제, 즉 산화바다디움과 산화붕소의 효과를 알아 보기 위해 하기 표5와 같이 출발원료를 달리하여 허니컴 필터를 제조하여 열전도도와 꺽임강도를 측정하였다.
실험과정은 상기에서 설명한 본 발명의 허니컴 필터 제조 방법을 따랐다. 다만, Mo은 첨가하지 않고 실험을 실시하였고, 열처리 온도는 1000∼1400℃ 범위에서 1∼10 시간동안 수행하였다.
(표5)
출발원료(몰%) 실험예10 실험예11 실험예12 실험예13 실험예14 실험예15
MgO, Mg(OH)2 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5
ZrO2 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
SiO2 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
NH4H2PO4 12.5 11.23 10.0 12.5 11.25 10.0
V2O3 - 1.25 2.5 - - -
B2O3 - - - - 1.25 2.5
상기 실험예에 대한 열전도도와 꺽임강도를 하기 표6에 기재하였다. 다만, 조공제를 조절하여 실험예 10 내지 12는 기공도를 약 43%로 조절하였으며, 실험예 13 내지 15는 기공도를 약 31%로 조절하였다.
(표6)
실험예10 실험예11 실험예12 실험예13 실험예14 실험에15
열전도도(W/mK) 3.38 3.65 3.95 3.38 3.56 3.79
꺽임강도(MPa) 6.62 11.45 16.21 20.42 19.11 26.41
첨가제인 산화바다디움과 산화붕소를 첨가함에 의해 열전도도 및 꺽임강도가 향상됨을 알 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
실시예 1-3
상기 실험예12와 동일하게 허니컴 필터를 제조하되, 출발원료의 혼합 단계에서 Mo 졸을 10Wt%(실시예1), 20Wt%(실시예2), 30Wt%(실시예3)로 첨가하여 허니컴 필터를 제조하였다.
실시예1-3의 허니컴 필터에 대한 열전도도 및 꺽임강도를 측정한 결과를 하기 표7에 기재하였다.
(표7)
실시예1 실시예2 실시예3
열전도도(W/mK) 4.68 4.32 4.12
꺽임강도(MPa) 25.8 26.1 26.3
몰리브덴을 10wt% 첨가하였을 때 열전도도는 몰리브덴을 첨가치 않은 실험예12에 비해 약 20% 증가하였지만 첨가량이 증가할수록 감소되는 현상이 나타났다. 하지만 꺽임강도는 첨가량의 변화에 관계없이 약 60% 정도 향상되어지는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실시예 1-3의 허니컴 필터의 시편들을 1000℃에서 유지한 후 대기중이나 물에 넣기를 반복하였으며, 반복실험 후 균열이나 결함이 있는지를 관찰하는 열충격 저항 성능 평가를 실시하였다.
실험 결과 균열 또는 결함이 관찰되지 않아 내열충격성 강한 필터재료로 사용이 가능한 것으로 판단되었다.
본 발명의 허니컴 필터 및 제조 방법에 따라 제조된 허니컴 필터는 M1+xZr2P3-x-yYySixO12 다성분계 재료에 바나디움 또는 붕소와 몰리브덴을 첨가함으로써내열충격성 및 열전도도가 뛰어난 장점이 있어, 경유자동차용 입자상 물질 제거 필터로 효과적으로 사용할 수 있다. 또한 이들은 전기적 특성을 가지고 있기 때문에 전기적 센서로도 활용이 가능할 것이다.

Claims (6)

  1. M1+xZr2P3-x-yYySixO12의 조성을 갖는 물질; 및 상기 물질에 혼합되거나 분산된 Mo 금속 또는 Mo 화합물을 포함하고,
    상기 조성에서 상기 M 은 Na, Li, Ca, Mg 중 어느 하나이고,
    상기 Y 는 B, V 중 어느 하나인 배기가스 정화용 허니컴 필터.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 x는 2≤x<3 이고, 상기 y는 0<y<0.3인 것을 특징으로 하는 배기가스 정화용 허니컴 필터.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 Mo의 입경은 10nm 내지 100nm인 배기가스 정화용 허니컴 필터.
  4. Na 원소의 출발원료로서 Na2CO3, Na2O 중 어느 하나, Mg 원소의 출발원료로서 MgO, Mg(OH)2 중 어느 하나, Zr 원소의 출발원료로서 ZrO2, ZrSiO4중 어느 하나, Si 원소의 출발원료로서 SiO2, MgSiO3 중 어느 하나, P 원소의 출발원료로서 NH4H2PO4, B 원소의 출발원료로서 B2O3, V 원소의 출발원료로서 NH3VO4, V2O3중 어느 하나를 혼합하여 건조한 후 하소하여 M1+xZr2P3-x-yYySixO12(여기서 M 은 Na, Li, Ca, Mg 중 어느 하나이고, Y 는 B, V 중 어느 하나이며, 2≤x<3이고 0<y<0.3이다.)의 조성을 갖는 물질의 분말을 제조하는 단계;
    상기 분말에 바인더를 첨가하여 100 ∼ 400 cell/inch2의 허니컴 형상으로 성형하는 단계;
    상기 성형된 허니컴을 건조하는 단계;
    상기 건조된 허니컴을 1100∼1600℃에서 소결하는 단계;
    를 포함하는 배기가스 정화용 허니컴 필터의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 분말 제조 단계는 상기 출발 원료 혼합시 0∼30wt%의 Mo 졸을 첨가하여 혼합하는 것인 배기가스 정화용 허니컴 필터의 제조방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 성형 단계 후, 상기 성형된 허니컴을 Mo 용액으로 코팅하는 단계를 더욱 포함하는 배기가스 정화용 허니컴 필터의 제조방법.
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KR930021258A (ko) * 1992-04-15 1993-11-22 이철선 배기가스처리용 여과제
EP1070687A1 (fr) 1999-07-21 2001-01-24 Institut Francais Du Petrole Structure monolithe nid d'abeilles en matériau céramique poreux, et utilisation comme filtre à particules
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