KR100688658B1 - 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액 및 이를 이용한리튬 2차 전지 - Google Patents

리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액 및 이를 이용한리튬 2차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액 및 이를 이용한 리튬 2차 전지에 관한 것으로, 구체적으로 기상성장 탄소섬유를 포함하는 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액 및 이를 이용한 음극 집전체 전처리 방법에 관한 것이다. 본 발명의 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액은 기상성장 탄소섬유를 포함함으로써, 상기 전처리 용액에 의해 코팅된 음극 집전체의 전처리 코팅막 두께를 최소화하면서 활물질과 접착력 및 도전성을 증가시킬 수 있다. 이로 인해 리튬 이차 전지의 내부저항을 감소시킬 수 있고, 고율 방전용량 및 충방전 수명을 향상시킬 수 있으며, 또한 고온방치 성능을 개선할 수 있다.
리튬 2차 전지, 음극, 집전체, 전처리 용액.

Description

리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액 및 이를 이용한 리튬 2차 전지{CATHODE CURRENT COLLECTOR PRIMER SOLUTION FOR LITHIUM SECONDARY CELL AND LITHIUM SECONDARY CELL COMPRISING ITS}
도 1은 본 발명의 리튬 2차 전지의 충방전 수명을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액 및 이를 이용한 음극 집전체 전처리 방법에 관한 것이다.
리튬 2차 전지는 활물질(active material)에서 발생되거나 소멸되는 전자가 움직일 수 있는 통로를 제공하기 위하여 금속 집전체(current collector)를 사용한다. 상기 금속 집전체는 자체 표면적이 크지 못하여 활물질 층과 성형성이 좋지 못하고, 충방전 과정에서 반복되는 활물질의 부피 변화에 의해 극판 형태가 파괴되는 결과를 가져오기 때문에 전지의 성능이 저하되기도 한다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 활물질과 집전체간의 계면 저항을 최소화하고 전지의 보관과 작동과정에서 안정적인 계면 상태를 유지하기 위하여 집전체 표면에 전처리(primer) 코팅을 도입하는 방법이 활용된다. 이러한 전처리 코팅은 접착성과 도전성을 동시에 만족시켜야 하므로 집전체 위에 결합제(binder)와 도전재를 적당한 비율로 혼합하여 도포함으로써 이루어진다. 일반적인 전극 제조과정을 보면, 활물질, 도전재 및 결합제 등이 혼합되어 있는 슬러리를 금속 집전체에 직접 도포하고 건조하는 방법에 의해 활물질 층을 만드는 과정을 거치거나, 별도로 도포 및 건조한 활물질 시트(sheet)를 롤프레싱(roll pressing)이나 라미네이팅(laminating) 과정을 거쳐서 집전체에 접합시키는 방법으로 이루어진다.
이러한 과정에서 집전체의 표면적이 작고 접착성이 우수하지 못하면 전극의 성형성이 저하되게 되며, 전지 사용 중에는 충방전이 반복됨에 따라 전지 활물질의 부피 변화가 계속적으로 일어나므로, 이때 약하게 결합된 활물질 층과 집전체 사이에 이탈 현상이 나타날 수 있다. 이러한 경우 전지 성능의 저하를 피할 수 없게 된다. 집전체의 이러한 이탈 현상은 결국 전기 반응에 공급되고 반응에 의해 발생되는 전자의 통로를 차단하게 되고, 이로 인하여 전지의 용량이 감소되는 결과를 가져온다.
또한, 도전재를 단일계 또는 카본 블랙계만을 혼합함으로써 집전체 전처리 코팅막의 도전성이 충분히 높지 않아 전지 제작 시 내부저항 증가, 고율 방전 용량 감소 및 충방전 수명 감소의 문제점이 야기되고 있다.
본 발명의 목적은 상기 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액의 문제점을 해결 및 개선하기 위한 것으로, 전처리 코팅막 두께를 최소화하면서 활물질과 접착력 및 도전성을 증가시켜 이차 전지의 내부저항 감소, 고율 방전용량 및 충방전 수명 향상 및 고온방치 성능 개선이 가능한 음극 집전체 전처리 용액, 음극 집전체의 전처리 코팅 방법 및 리튬 2차 전지를 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 기상성장 탄소섬유를 포함하는 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 음극 집전체 전처리 용액을 이용한 음극 집전체의 전처리 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 음극 집전체의 전처리 방법에 의해 제조된 리튬 2차 전지를 제공한다.
즉, 본 발명의 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 코팅용액은 기상성장 탄소섬유를 포함함으로써, 상기 전처리 코팅 용액에 의해 코팅된 음극 집전체의 전처리 코팅막 두께를 최소화하면서 활물질과 접착력 및 도전성을 증가시킬 수 있다. 이로 인해 리튬 이차 전지의 내부저항을 감소시킬 수 있고, 고율 방전용량 및 충방전 수명을 향상시킬 수 있으며, 또한 고온방치 성능을 개선할 수 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 기상성장 탄소섬유를 포함하는 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액을 제공한다. 구체적으로, (1) 고분자 결합제 및 기상성장 탄소섬유를 포함하는 고형분과; 용제를 포함하는 것으로 이루어진 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액을 제공하거나, (2) 고분자 결합제, 도전성 물질 및 기상성정 탄소섬유를 포함하는 고형분과; 용제를 포함하는 것으로 이루어진 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액을 제공한다.
본 발명의 리튬 2차 전지용 집전체 전처리 용액의 특징은 기상성장 탄소섬유를 포함하는 것이다. 상기 기상성장 탄소섬유는 상기 전처리 용액에 의해 코팅된 음극 집전체의 전처리 코팅막 두께를 최소화하면서 활물질과 접착력 및 도전성을 증가시킬 수 있는 것으로, 바람직하게는 흑연계 기상성장 탄소섬유를 사용하며, 일예로 SHOWA DENKO K.K사(일본)의 VGCF™을 사용한다. 이때, 상기 기상성장 탄소섬유는 본 발명의 음극 집전체 전처리 용액 중 고형분에 대하여 1∼50 중량% 함유한다. 상기 범위 미만인 경우, 도전성이 감소하게 되며, 상기 범위를 초과한 경우, 활물질과의 접착력이 감소하게 되는 단점이 발생한다.
또한 리튬 2차 전지용 집전체 전처리 용액은 고분자 결합제, 도전성 물질 및 용제를 포함하는데, 이 중 상기 도전성 물질은 포함되거나, 포함되지 않을 수 있다.
이에, 구체적으로 본 발명의 리튬 2차 전지용 집전체 전처리 용액은 (1) 고 분자 결합제 및 기상성장 탄소섬유를 포함하는 고형분과; 용제를 포함하는 것으로 이루지거나, (2) 고분자 결합제, 도전성 물질 및 기상성장 탄소섬유를 포함하는 고형분과; 용제를 포함하는 것으로 이루어진다.
이때, 상기 (1)의 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액은 50∼99 중량% 고분자 결합제 및 1∼50 중량% 기상성장 탄소섬유로 이루어진 고형분과; 상기 고형분 100 중량부에 대하여 100∼1000 중량부 용제를 포함하는 것을 이루어진다.
또한, 상기 (2)의 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액은 50∼99 중량% 고분자 결합제, 50 중량% 이하 도전성 물질 및 1∼50 중량% 기상성장 탄소섬유로 이루어진 고형분과; 상기 고형분 100 중량부에 대하여 100∼1000 중량부 용제를 포함하는 것으로 이루어진다.
상기 고분자 결합제로는 결합제로서 사용될 수 있는 일반적인 고분자들을 대부분 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리비닐리덴디플로라이드, 비닐리덴디플로라이드-헥사플로로프로필렌 공중합체, 비닐리덴디플로라이드-무수말레이산 공중합체, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리비닐클로라이드, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리메타아크릴레이트, 셀룰로즈 트리아세테이트, 폴리우레탄, 폴리술폰, 폴리에테르, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리이소부틸렌, 폴리부틸디엔, 폴리비닐알콜, 폴리아크릴니트릴, 폴리이미드, 폴리비닐포르말, 아크릴로니트릴부틸디엔 고무, 에틸렌 프로필렌디엔 단량체, 테트라에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리디메틸실록산, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체 및 실리콘 고분자로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물, 또는 둘 이상의 공중합체를 사용한다. 상기 고분자 결합제는 수용성 또는 비수용성이거나 어떤 것을 사용하여도 무방하지만, 물리적/기계적으로 안정하고 화학적인 반응성이 없어서 전지 내부에서나 조립 공정 중에 부피 변화가 없고 용해 또는 파괴되지 않는 것을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 고분자 결합제는 본 발명의 음극 집전체 전처리 용액 중 고형분에 대하여 50∼99 중량% 함유한다. 상기 범위 미만인 경우, 활물질과의 결합력이 감소하게 되며, 상기 범위를 초과한 경우, 도전성이 감소하게 되는 단점이 발생한다.
상기 도전성 물질은 전지의 음극에 도전성을 향상시킬 목적으로 첨가되는 재료로서, 일반적으로 탄소재료를 사용한다. 그 중 흑연(graphite), 코크스(cokes), 활성탄(activated carbon), 카본 블랙(carbon black)이 바람직하며, 흑연과 카본 블랙이 더욱 바람직하다. 이때, 상기 탄소재료를 함유한 제조품이거나 천연물질 모두 사용하여도 무방하다. 상기 도전성 물질은 본 발명의 음극 집전체 전처리 용액 중 고형분에 대하여 50 중량% 이하 함유한다. 상기 범위를 초과한 경우, 활물질과의 접착력이 감소하게 된다.
또한 본 발명의 음극 집전체 전처리 용액은 원하는 점도에 맞추기 위하여 슬러리에 적절한 용제를 첨가할 수 있다. 용제로 사용될 수 있는 물질은 고분자 결합제를 용해시킬 수 있는 것이라면 어떠한 것을 사용해도 좋으며, 용해시킬 수 없는 것일지라도 고르게 분산시킬 수 있는 경우라면 무방하다. 용제는 건조 조건 및 피막 성형성 등을 고려하여 결정할 수 있다. 구체적으로, 중성 수용액, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸에테르, 데트라히드로퓨란, 디옥센, 디클로로메탄, 클로로포름, 사염화탄소, 트리크로로에탄, C5∼C12 알칸, 시클로헥 산, 시클로헵탄, 시클로펜탄올, 시클로헥산올, R1CH2OH 및 R1CH2CH(R 2)OH로 구성된 군으로부터 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물이고, 이때 상기 R1 및 R2는 서로 독립하여 수소 또는 C1∼C7의 알킬기인 것을 특징으로 하는 집전체 전처리 용액을 사용한다. 이때, 상기 용제는 점도를 고려하여 본 발명의 음극 집전체 전처리 용액 중 고형분 100 중량부에 대하여 100∼1,000 중량부 함유한다. 상기 범위 미만인 경우, 점도가 높아 코팅 작업이 어렵게 되고 일정한 두께를 갖는 코팅막 형성이 어려우며, 상기 범위를 초과한 경우, 점도가 낮아 코팅막이 너무 얇아 음극 집전체 전처리에 따른 효과를 얻을 수 없다.
또한, 본 발명은 상기 음극 집전체 전처리 용액을 이용한 음극 집전체의 전처리 방법을 제공한다.
구체적으로, 고분자 결합제, 도전성 물질, 기상성장 탄소섬유 및 용제를 혼합 및 밀링하여 음극 집전체 전처리 용액을 제조하는 단계(단계 1); 및
상기 음극 집전체 전처리 용액을 금속 집전체에 균일하게 코팅한 후 100∼140℃에서 건조하는 단계(단계 2)로 이루어진 음극 집전체의 전처리 방법을 제공한다.
상기 단계 1은 적절한 함량으로 음극 집전체 전처리 용액 성분을 혼합한 후 밀링을 수행하는 것으로, 상기 성분 중 코팅막을 만들기 위해서는 고형분 성분이 가급적 미세한 분말 형태이어야 하며, 조성물간의 분산이 잘 이루어져야 한다. 이 때 분말의 직경이 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이를 위하여, 필요에 따라서 분말의 밀링(milling)의 분쇄 과정을 수행한다. 밀링 시간은 첨가되는 성분에 따라 조절할 수 있으며, 바람직하게는 1∼24 시간동안 수행한다.
또한, 단계 1은 추가로 고형분을 먼저 밀링한 후 용제를 혼합할 수 있다. 이때, 고형분 분말의 직경은 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하며, 밀링시간도 동일하게 수행한다.
단계 2는 상기 음극 집전체 전처리 용액을 금속 집전체에 균일하게 코팅한 후 건조하는 것이다.
코팅방법은 필요에 따라서 적절하게 선택할 수 있으며, 구체적으로 스프레이법, 딥(dip)법, 닥터블래이드(doctor blade)법, 그라비어(gravure)법 등을 사용할 수 있으나, 본 발명에서는 한정하지 않는다.
특히, 본 발명에서는 상기 집전체 전처리 용액을 금속 집전체에 0.1∼10 ㎛의 두께로 균일하게 코팅할 수 있다. 이는 상기 전처리 용액에 기상성장 탄소섬유를 첨가함으로써, 전처리 코팅막의 두께를 최소화하면서 활물질과 접착력 및 도전성을 증대 시킬 수 있기 때문이다.
코팅 후 건조시키는 과정을 통해 최종적인 단계의 집전체를 얻을 수 있다. 본 발명은 음극 집전체를 코팅하는 것으로 바람직하게는 메쉬(mesh) 또는 호일(foil) 형태의 구리 금속을 사용한다. 건조조건은 용제가 건조될 수 있는 조건으로 선택하며 사용된 용제에 따라 조절할 수 있다. 일반적으로 150℃ 이하이 며, 바람직하게는 100∼140℃이다.
또한, 본 발명은 본 발명의 전처리 용액을 코팅하여 얻어진 음극 집전체를 이용한 리튬 2차 전지를 제공한다.
본 발명에 의해 얻어진 집전체에 활물질 층을 성형하는 전극 제조과정은 활물질 혼합 슬러리를 금속 집전체에 직접 도포하는 방법을 거치거나, 또는 별도로 제작된 활물질 시트를 압착하여 집전체에 접합시키는 방법으로 이루어진다. 그러나, 본 발명에서 이러한 전극 제조과정을 한정하지는 않는다.
이렇게 얻어진 리튬 2차 전지는 전처리 코팅막의 두께를 최소화하면서 활물질과 접착력 및 도전성을 증대시킬 수 있다. 이로 인해, 리튬 2차 전지의 내부저항을 감소시킬 수 있고, 고율 방전용량 및 충방전 수명을 향상시킬 수 있으며 고온방치 시 성능을 개선할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하는 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 리튬 2차 전지용 집전체 전처리 코팅용액의 제조
폴리비닐리덴 디플로라이드(PVdF) 40 g(80 중량%), 카본블랙(Super-P) 7.5 g(15 중량%), 기상성장탄소섬유(VGCF) 2.5 g(5 중량%) 및 N-메틸피롤리돈 1000 ㎖(2000 중량부)를 혼합한 후 10 시간 동안 밀링을 수행하여 집전체 전처리 코팅용 액을 제조하였다.
<실시예 2> 구리 집전체의 코팅 1 및 전지의 제작
상기 실시예 1에 의해 제조된 집전체 전처리 용액을 구리 집전체에 두께 10 ㎛로 균일하게 코팅한 후 100∼140℃에서 건조하였다.
상기 코팅된 구리 집전체를 이용하여 리튬 2차 전지를 제작하였다.
<실시예 3> 구리 집전체의 코팅 2 및 전지의 제작
상기 실시예 1에 의해 제조된 집전체 전처리 용액을 그라비어 코팅방식으로 구리 집전체에 두께 1 ㎛로 코팅한 후 100∼140℃에서 건조하였다.
상기 코팅된 구리 집전체를 이용하여 리튬 2차 전지를 제작하였다.
<비교예 1> 구리 집전체 및 전지의 제작
폴리비닐리덴 디플로라이드(PVdF) 40 g(80 중량%), 카본블랙(Super-P) 10 g(20 중량%) 및 N-메틸피롤리돈 1000 ㎖(2000 중량부)를 혼합한 후 10 시간 동안 밀링을 수행하여 집전체 전처리 코팅용액을 제조하였다.
상기 제조된 집전체 전처리 용액을 구리 집전체에 두께 10 ㎛로 균일하게 코팅한 후 100∼140℃에서 건조하였다.
상기 코팅된 구리 집전체를 이용하여 리튬 2차 전지를 제작하였다.
<실험예 1> 리튬 2차 전지의 물리적 특성 측정
상기 실시예 2∼3 및 비교예 1에서 제작된 리튬 2차 전지의 내부저항, 방전율, 용량 유지율 및 고온 방치 후 내부저항 증가율을 측정하였다.
구체적으로, 전지 제작 후 내부저항을 측정하였으며, 고율 방전율은 0.5C에서 만충전 후 2C 전류에서 방전하여 그 방전율을 계산하였다. 충방전 수명은 1C 전류로 충/방전을 반복하여 용량 유지율을 계산하였다. 또한 고온방치는 85℃ 환경에서 4시간 동안 전지를 방치한 다음 내부저항 증가율을 측정하였다.
결과는 하기 표 1에 나타내었다.
내부저항(mΩ) 2C-rate 방전율(%) 100th 용량 유지율(%) 고온방치후 내부저항 증가율(%)
실시예 2 45 83 94 130
실시예 3 38 85 95 120
비교예 1 54 79 92 210
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 상기 물리적 특성 측정에 대하여 실시예 2 및 3의 전지가 종래 비교예 1의 전지 보다 우수한 결과를 보이고 있다. 구체적적으로, 본 발명의 전지가 내부저항 9∼16 mΩ 감소, 2C-rate 방전율 4∼6 % 증가, 100th 용량 유지율 2∼3 % 증가, 고온 방치 후 내부저항 80∼90 % 증가를 나타내고 있다.
실시예 2의 전지는 10 ㎛ 두께로 코팅한 구리 집전체를 사용한 것이고, 실시예 3의 전지는 1 ㎛의 두께로 코팅한 구리 집전체를 사용한 것으로, 코팅시 두께를 1 ㎛로 얇게 하여 전지 특성이 더욱 향상됨을 알 수 있다(도 1 참조).
상술한 바와 같이, 본 발명의 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 코팅용액은 기상성장탄소섬유를 포함함으로써, 음극 집전체의 전처리 코팅막 두께를 최소화하면서 활물질과 접착력 및 도전성을 증가시킬 수 있다. 이로 인해 리튬 이차 전지의 내부저항을 감소시킬 수 있고, 고율 방전용량 및 충방전 수명을 향상시킬 수 있으며, 또한 고온방치 성능을 개선할 수 있다.

Claims (10)

  1. 기상성장 탄소섬유를 포함하는 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액이 고분자 결합제 및 기상성장 탄소섬유를 포함하는 고형분과; 용제를 포함하는 것으로 이루어진 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액이 고분자 결합제, 도전성 물질 및 기상성장 탄소섬유를 포함하는 고형분과; 용제를 포함하는 것으로 이루어진 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액이 50∼99 중량% 고분자 결합제 및 1∼50 중량% 기상성장 탄소섬유로 이루어진 고형분과; 상기 고형분 100 중량부에 대하여 100∼1000 중량부 용제를 포함하는 것을 특징으로 하는 집전체 전처리 용액.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액이 50∼99 중량% 고분자 결합제, 50 중량% 이하 도전성 물질 및 1∼50 중량% 기상성장 탄소섬유로 이루어진 고형분과; 상기 고형분 100 중량부에 대하여 100∼1000 중량부 용제를 포함하는 것을 특징으로 하는 집전체 전처리 용액.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 기상성장탄소섬유가 흑연계 기상성장 탄소섬유인 것을 특징으로 하는 집전체 전처리 용액.
  7. 고분자 결합제, 도전성 물질, 기상성장탄소섬유 및 용제를 혼합 및 밀링하여 집전체 전처리 용액을 제조하는 단계(단계 1);
    상기 집전체 전처리 용액을 금속 집전체에 균일하게 코팅한 후 100∼140℃에서 건조하는 단계(단계 2)로 이루어진 리튬 2차 전지의 음극 집전체 전처리 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 음극 집전체 전처리 용액을 금속 집전체에 0.1∼10 ㎛의 두께로 균일하게 코팅하는 것을 특징으로 하는 음극 집전체 전처리 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 금속 집전체가 메쉬 또는 호일 형태의 구리인 것을 특징으로 하는 음극 집전체 전처리 방법.
  10. 청구항 1항 내지 9항 중 어느 한 항을 이용하여 얻어진 음극 집전체를 포함한 리튬 2차 전지.
KR1020030053114A 2003-07-31 2003-07-31 리튬 2차 전지용 음극 집전체 전처리 용액 및 이를 이용한리튬 2차 전지 KR100688658B1 (ko)

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