KR100681745B1 - 술폰산 기를 갖는 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체 및소수성 부분을 갖는 친양쪽성 중합체를 기재로 하는케라틴 물질 트리트먼트용 산화 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 케라틴 물질에 대해 적합한 담체에, 하기 (a) 및 (b) 를 포함하는 케라틴 물질 트리트먼트용 화장 조성물에 관한 것이다:
(a) 유리 형태이거나, 부분적 또는 전체적으로 중성화된 형태로 술폰산 기를 함유하는 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체, 및 또한 하나 이상의 소수성 부분을 포함하는 하나 이상의 친양쪽성 중합체, 및
(b) 하나 이상의 산화제.
Description
본 발명은 유리 형태이거나, 부분적 또는 전체적으로 중성화된 형태로 술폰산 기를 함유하는 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체, 및 또한 하나 이상의 소수성 부분을 포함하는 친양쪽성 중합체를 함유하는, 케라틴 물질 트리트먼트용 겔화 산화 조성물, 및 또한 인간 케라틴 섬유, 특히 모발의 염색, 영구 재성형 또는 탈색을 위한 용도에 관한 것이다.
하나 이상의 산화제를 함유하는 탈색 조성물을 사용하여, 케라틴 섬유, 특히 인간 모발을 탈색하는 것은 공지된 실시이다. 통상적으로 사용되는 산화 조성물 중에서, 언급될 수 있는 것은 과산화수소 또는 가수분해에 의해 과산화수소를 생성할 수 있는 화합물, 예컨대 과산화요소 또는 과염, 예를 들어, 퍼보레이트, 퍼카르보네이트 및 퍼술페이트이며, 과산화수소 및 퍼술페이트가 특히 바람직하다.
상기 탈색 조성물은 주로 알칼리성 화합물 (아민 및 알칼리성 실리케이트), 및 알칼리 금속 또는 암모늄 퍼술페이트, 퍼보레이트 또는 퍼카르보네이트와 같은 과산소화된 시약(peroxygenated reagent)을 함유하는 무수 제품 (분말 또는 크림) 의 형태이며, 이는 사용 시에 수성 과산화수소 조성물로 희석된다.
또한, 탈색 조성물은 사용 시, 과산소화된 시약의 무수 분말과 알칼리성 화합물을 함유하는 수성 조성물 및 과산화수소를 함유하는 또다른 수성 조성물을 혼합함으로써 생성될 수 있다.
탈색 조성물은 또한 증점된 즉시사용 수성 과산화수소 조성물의 형태이다.
본 발명의 목적에 있어서, "즉시사용 조성물" 이라는 표현은, 변형 없이 케라틴 섬유에 적용하기 위한 조성물을 의미하며, 즉, 이는 사용 전까지 변형 없이 저장될 수 있거나, 둘 이상의 조성물의 즉석 혼합으로부터 생성될 수 있다.
일반적으로 산화 베이스로서 공지된 산화 염료 전구체, 특히 오르토- 또는 파라-페닐렌디아민, 오르토- 또는 파라-아미노페놀, 및 헤테로시클릭 화합물을 함유하는 염색 조성물을 사용하여, 케라틴 섬유, 특히 인간의 모발을 염색하는 것 또한 공지된 실시이다. 산화 염료 전구체, 또는 산화 베이스는 산화 생성물과 결합되었을 때, 산화적 축합 방법에 의해 염료 및 약하게 착색된 화합물을 생성할 수 있는, 무색이거나 약하게 착색된 화합물이다. 또한, 상기 산화 베이스를 사용하여 수득되는 색조는, 산화 베이스와 커플러(coupler) 또는 착색 변형제를 조합함으로써 변화될 수 있고, 착색 변형제는 특히, 방향족 메타-디아민, 메타-아미노페놀, 메타-디페놀, 및 인돌 화합물과 같은 특정 헤테로시클릭 화합물로부터 선택된다.
상기 정의된 산화 조성물에 존재하는 산화제는 케라틴 섬유를 산화 염색하는 데 통상적으로 사용되는 산화제로부터 선택될 수 있고, 이들 중에서, 과산화수소 또는 가수분해에 의해 과산화수소를 생성할 수 있는 화합물, 예컨대 과산화요소 또는 과염, 예를 들어, 퍼보레이트 및 퍼술페이트를 언급할 수 있다. 과산화수소가 특히 바람직하다.
모발에 적용되는 탈색 또는 염색 제품이 안면 또는 탈색하려는 부분 밖으로 흐르지 않도록, 탈색 또는 염색 생성물을 국소화시키기 위해, 가교 폴리아크릴산, 히드록시에틸셀룰로스, 특정 폴리우레탄 및 왁스와 같은 종래의 증점제가, 또한, 수성 탈색 조성물의 경우에는, 적합하게 선택될 때, 물 및/또는 계면활성제로 희석되는 경우 겔화 효과를 나타내는 HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance; 친수성-친유성 밸런스) 값을 갖는 비이온성 계면활성제의 혼합물이 이제까지 사용되어 왔다.
하지만, 본 출원인은 상기 언급된 증점 시스템이 충분히 강력하고 균일한 탈색 효과를 제공하지 못하며, 모발을 거칠게 한다는 것을 발견했다.
또한, 산화제(들) 및 또한 선행 기술의 증점 시스템을 함유하는 즉시사용 탈색 조성물이, 조성물의 흐름이나 시간 경과에 따른 점도 감소 없이 충분히 정확한 적용을 가능케하지 못한다는 것을 발견했다.
또한, 모발의 영구 재성형에 가장 흔히 사용되는 기술은, 제 1 공정에서, 적합한 환원제를 함유하는 조성물을 사용하여 케라틴의 -S-S-디술피드 결합 (cystine; 시스틴) 을 절단한 후 (환원 단계), 상기와 같이 처리된 모발을 헹구는 것; 및 제 2 공정에서, 미리 (컬러(curler) 등으로) 긴장을 적용한 모발에, 산화 조성물을 적용함으로써 상기 디술피드 결합을 재구축함으로써 (산화 단계), 최종적 으로 모발이 목적하는 모양을 갖도록 하는 것으로 구성된다는 것이 또한 공지되어 있다. 상기와 같은 기술은 모발이 웨이브를 갖도록 하거나, 모발을 완화시키거나, 모발이 스트레이트되도록 하는 것을 가능케 한다. 상기와 같은 화학적 트리트먼트를 사용하여 모발이 갖게 되는 새로운 모양은, 현저히 장기간 지속되며, 특히 헤어 세팅과 같은 통상의 간단한 일시적 재성형 기술과는 달리, 물을 사용한 세정 또는 샴푸 등의 작용에 잘 견디어낸다.
퍼머넌트 웨이빙(permanent-waving) 조작의 제 1 단계를 수행하는데 사용될 수 있는 환원 조성물은 일반적으로 술파이트, 비술파이트, 알킬포스핀, 또는 바람직하게는 티올을 환원제로서 함유한다. 환원제 중에서, 통상 사용되는 환원제는 시스테인 및 이의 각종 유도체, 시스테아민 및 이의 유도체, 티오락트산 또는 티오글리콜산, 이의 염 및 이의 에스테르, 특히 글리세릴 티오글리콜레이트이다.
고정 단계를 수행하는데 필요한 산화 조성물에 관해서는, 일반적으로, 실용 상, 과산화수소 수용액을 기재로 하는 조성물을 사용할 수 있다.
또한, 투명한 겔의 형태인 화장적 제형물이 수 년 동안 탐구되어 왔다. 이러한 유형의 제시는 심미적인 이유 및 사용의 용이함과 편리함 때문에, 소비자들에게 매우 인정받는다.
상기 겔 형태물은 일반적으로 하기와 같은 실용적 관심사를 갖는 포뮬레이터(formulator)를 제시한다: 제품을 상당한 손실 없이 이의 포장으로부터 취할 수 있는 용이함, 트리트먼트의 국소 부위에 대한 제품의 분산 제한, 및 목적하는 화장적 효과를 얻기에 충분한 양을 사용하는 능력. 상기 목적은 모발 염색에 사용되는 산화 제형물에 있어, 그리고 모발의 퍼머넌트 웨이빙 또는 탈색에 있어 중요하다. 상기 제형물은 잘 도포되고, 케라틴 섬유를 따라 균일하게 분포되어야 하며, 이마, 목덜미 또는 안면, 또는 눈으로 흐르지 않아야 한다.
예컨대 Goodrich 사에 의해 Carbopol
이라는 상표명으로 시판되는, 가교된 아크릴 중합체 유형의 것과 같은 종래의 증점제 및/또는 수용성 겔화제를 사용하여, 저장 시 안정한 과산화수소와 같은 퍼옥시드 기재 겔을 수득하는 것은 일반적으로 곤란하다. 퍼옥시드는 안정성 때문에, 화장품에서 산성 수용액의 형태로 사용된다. 통상적인 겔화제의 존재 하에, 이들은 일반적으로 저장 동안 겔의 점도에 상당한 변동를 일으킨다
Celquat
(National Starch 시판 제품) 과 같은 4차화 히드록시에틸셀룰로스, 15 중량% 수용액인 Cosmedia HSP-1180
(Henkel 시판 제품) 과 같은 비가교 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)중합체 및 Flexan 3
(National Starch 시판 제품) 과 같은 나트륨 폴리스티렌 술포네이트 (특정 농도로 사용됨) 를 반응시킴으로써 형성된 겔화제를 함유하는 과산화수소 기재 겔이, 특허 US 4 804 705 에 공지되어 있다.
출원인은 유효량의 특별한 친양쪽성 중합체를 조성물에 도입하면, 흐르지 않으므로, 적용 지점에 정확히 국소적으로 존재하는 즉시사용 탈색 조성물을 수득할 수 있고, 또한 모발을 덜 거칠게하는 동시에 강력하고 균일한 탈색을 수득할 수 있도록 한다는 것을 놀랍게도 발견하였다.
또한, 출원인은 산화제, 바람직하게는 과산화수소 또는 과산화수소를 방출할 수 있는 산화 화합물을 기재로 하고, 저장시 안정한, 투명한 겔을 수득하기 위한 신규한 계열의 겔화제 및/또는 증점제를, 놀랍게도 발견했다. 상기 제제는 유리 형태이거나, 부분적 또는 전체적으로 중성화된 형태로 술폰산 기를 함유하는 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체, 및 또한 하나 이상의 소수성 부분을 포함하는 친양쪽성 중합체이다. 상기 신규한 겔화제는 과산화수소 또는 가수분해에 의해 과산화수소를 생성할 수 있는 화합물의 산화 성질에 영향을 미치지 않으며, 이는 형성된 겔에 존재한다.
따라서, 본 발명의 하나의 주제는 케라틴 물질에 대해 적합한 지지체에, 하기 (a) 및 (b) 를 포함하는 케라틴 물질 트리트먼트용 화장적 및/또는 피부과학적 조성물이다:
(a) 유리 형태이거나, 부분적 또는 전체적으로 중성화된 형태로 술폰산 기를 함유하는 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체와, 또한 하나 이상의 소수성 부분을 포함하는 하나 이상의 친양쪽성 중합체, 및
(b) 하나 이상의 산화제.
또한, 본 발명은 하나 이상의 산화제를 포함하는 화장적 및/또는 피부과학적 조성물에 있어서, 상기 중합체의 증점제 및/또는 겔화제로서의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따라, 산화제는 바람직하게는 과산화수소, 및 가수분해에 의해 과 산화수소를 생성할 수 있는 화합물, 또는 이의 혼합물로 구성되는 군에서 선택된다.
하지만, 본 발명의 다른 특성, 양태, 주제 및 이점은 하기의 명세서 및 실시예를 읽음으로써 더 더욱 명백해질 것이다.
본 발명에 따른 친양쪽성 중합체
본 발명에 따른 중합체는 유리 형태이거나, 부분적 또는 전체적으로 중성화된 형태로 술폰산 기를 함유하는 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하고, 하나 이상의 소수성 부분을 포함하는 친양쪽성 중합체이다.
"친양쪽성 중합체" 라는 표현은 친수성 부분과 소수성 부분, 특히 지방쇄를 모두 포함하는 임의의 중합체를 의미한다.
본 발명의 중합체에 존재하는 소수성 부분은, 바람직하게는 탄소수 6 내지 50, 더욱 바람직하게는 탄소수 6 내지 22, 더 더욱 바람직하게는 탄소수 6 내지 18, 더욱 특히는 탄소수 12 내지 18 이다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 중합체는 무기 염기 (수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 수성 암모니아) 또는 유기 염기, 예컨대 모노-, 디- 또는 트리에탄올아민, 아미노메틸프로판디올, N-메틸글루카민, 염기성 아미노산, 예를 들어, 아르기닌 및 리신, 및 상기 화합물의 혼합물로 부분적 또는 전체적으로 중성화된다.
본 발명에 따른 친양쪽성 중합체는 일반적으로 1,000 내지 20,000,000 g/mol 의 범위, 바람직하게는 20,000 내지 5,000,000, 더 더욱 바람직하게는 100,000 내지 1,500,000 g/mol 범위의 수평균 분자량을 갖는다.
본 발명에 따른 친양쪽성 중합체는 가교될 수도 있고, 가교되지 않을 수 있다. 가교된 친양쪽성 중합체를 선택하는 것이 바람직하다.
이들이 가교되는 경우, 가교제는 자유 라디칼 중합에 의해 수득되는 중합체의 가교를 위해 통상 사용되는 폴리올레핀성 불포화 화합물에서 선택될 수 있다.
예를 들어, 디비닐벤젠, 디알릴 에테르, 디프로필렌 글리콜 디알릴 에테르, 폴리글리콜 디알릴 에테르, 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르, 히드로퀴논 디알릴 에테르, 에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트 또는 테트라에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 메틸렌비스아크릴아미드, 메틸렌비스메타크릴아미드, 트리알릴아민, 트리알릴 시아누레이트, 디알릴 말레에이트, 테트라알릴에틸렌디아민, 테트라알릴 옥시에탄, 트리메틸올프로판 디알릴 에테르, 알릴(메트)아크릴레이트, 당 계열의 알콜의 알릴 에테르, 또는 다관능성 알콜의 기타 알릴 또는 비닐 에테르, 및 또한 인산 및/또는 비닐인산 유도체의 알릴 에스테르, 또는 상기 화합물의 혼합물을 언급할 수 있다.
메틸렌비스아크릴아미드, 알릴 메타크릴레이트 또는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 (TMPTA) 를 더욱 특히 사용할 수 있다. 가교도는 일반적으로 상기 중합체에 대해 0.01 몰% 내지 10 몰%, 더욱 특히는 0.2 몰% 내지 2 몰% 의 범위일 것이다.
술폰산 기를 함유하는 에틸렌성 불포화 단량체는 특히 비닐술폰산, 스티렌술폰산, (메트)아크릴아미도(C1-C22)알킬술폰산, 및 N-(C1-C22)알킬(메트)아크릴아미도 (C1-C22)알킬술폰산, 예를 들어, 운데실아크릴아미도메탄술폰산, 및 또한 이의 부분적 또는 전체적으로 중성화된 형태물에서 선택된다.
예를 들어, 아크릴아미도메탄술폰산, 아크릴아미도에탄술폰산, 아크릴아미도프로판술폰산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산, 메타크릴아미도-2-메틸프로판술폰산, 2-아크릴아미도-n-부탄술폰산, 2-아크릴아미도-2,4,4-트리메틸펜탄술폰산, 2-메타크릴아미도도데실술폰산 또는 2-아크릴아미도-2,6-디메틸-3-헵탄술폰산, 및 또한 이의 부분적 또는 전체적으로 중성화된 형태물과 같은 (메트)아크릴아미도(C1-C22)알킬술폰산이 더욱 바람직하게 사용될 것이다.
2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 (AMPS), 및 또한 이의 부분적 또는 전체적으로 중성화된 형태물이 더욱 특히 사용될 것이다.
본 발명에 따른 친양쪽성 중합체는, 특히 C6-C22 n-모노알킬아민 또는 디-n-알킬아민과의 반응에 의해 변형된 랜덤 친양쪽성 AMPS 중합체, 예컨대 특허 출원 WO-A-00/31154 에 기재된 것 (명세서 내용의 필수적 부분을 형성함) 에서 선택될 수 있다. 또한, 상기 중합체는, 예를 들어, (메트)아크릴산, 모노 알콜 또는 모노- 또는 폴리알킬렌 글리콜을 사용하여 수득된 이의 에스테르 또는 이의 β-치환 알킬 유도체, (메트)아크릴아미드, 비닐피롤리돈, 말레산 무수물, 이타콘산 또는 말레산, 또는 상기 화합물의 혼합물에서 선택된, 다른 에틸렌성 불포화 친수성 단량체를 함유할 수 있다.
본 발명의 바람직한 중합체는 AMPS 와 탄소수 6 내지 50, 더욱 바람직하게는 탄소수 6 내지 22, 더 더욱 바람직하게는 탄소수 6 내지 18, 더욱 특히는 탄소수 12 내지 18 의 하나 이상의 소수성 부분을 포함하는 하나 이상의 에틸렌성 불포화 소수성 단량체의 친양쪽성 공중합체에서 선택된다.
또한, 동일한 공중합체는 지방쇄를 함유하지 않는 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체, 예컨대 (메트)아크릴산, 모노알콜 또는 모노- 또는 폴리알킬렌 글리콜을 사용하여 수득된 이의 에스테르 또는 이의 β-치환 알킬 유도체, (메트)아크릴아미드, 비닐피롤리돈, 말레산 무수물, 이타콘산 또는 말레산, 또는 상기 화합물의 혼합물을 함유할 수 있다.
상기 공중합체는 특히 특허 출원 EP-A-750 899, 특허 US-A-5 089 578 및 Yotaro Morishima 의 하기 공보물에 기재되어 있다:
- "Self-assembling amphiphilic polyeletrolytes and their nanostructures (자가 집합 친양쪽성 다전해질 및 이의 나노구조물) - Chinese Journal of Polymer Science, 18권, 40호, (2000), 323-336";
_ "Micelle formation of random copolymers of sodium 2-(acrylamido)-2-methylpropanesulfonate and a nonionic surfactant macromonomer in water as studied by fluorescence and dynamic light scattering (형광 및 동적 광산란에 의해 연구된, 수 중에서의 나트륨-2-(아크릴아미도)-2-메틸프로판술포네이트 및 비이온성 계면활성제 마크로모노머의 랜덤 공중합체의 마이셀 형성)- Macromolecules 2000, 33권, 10호, 3694-3704";
- "Solution properties of micelle networks formed by nonionic moieties covalently bound to a polyelectrolyte: salt effects on rheological behavior (다전해질에 공유 결합된 비이온성 부분에 의해 형성된 마이셀 네트워크의 용액 성질: 레올로지 (rheology) 거동에 대한 염의 효과) - Langmuir, 2000, 16권, 12호, 5324-5332";
- "Stimuli responsive amphiphilic copolymer of sodium 2-(acrylamido)-2-methylpropanesulfonate and associative macromonomers (나트륨-2-(아크릴아미도)-2-메틸프로판술포네이트와 회합성 마크로모노머의 자극 반응성 친양쪽성 중합체) - Polym. Preprint, Div. Polym. Chem. 1999, 40(2), 220-221".
상기의 특별한 공중합체의 에틸렌성 불포화 소수성 단량체는 바람직하게는 하기 화학식 I 의 아크릴레이트 또는 아크릴아미드에서 선택된다:
식 중, R1 및 R3 는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자, 또는 선형 또는 분지형 C1-C6 알킬 라디칼 (바람직하게는 메틸) 을 나타내고; Y 는 O 또는 NH 를 나타내며; R2 는 탄소수 6 내지 50, 더욱 바람직하게는 탄소수 6 내지 22, 더욱 더 바 람직하게는 탄소수 6 내지 18, 더욱 특히는 탄소수 12 내지 18 의 소수성 탄화수소 기재 라디칼을 나타내며; x 는 알킬렌 옥시드의 몰 수를 나타내고 0 내지 100 의 범위이다.
라디칼 R2 는 바람직하게는 선형 C6-C18 알킬 라디칼 (예를 들어, n-헥실, n-옥틸, n-데실, n-헥사데실 및 n-도데실) 및 분지형 또는 시클릭 C6-C18 알킬 라디칼 (예를 들어, 시클로도데칸 (C12) 또는 아다만탄 (C10)); C6-C18 알킬퍼플루오로 라디칼 (예를 들어, 화학식 -(CH2)2-(CF2)9-CF3 의 기); 콜레스테릴 라디칼 (C27) 또는 콜레스테롤 에스테르 잔기, 예를 들어, 콜레스테릴 옥시헥사노에이트 기; 방향족 폴리시클릭 기, 예를 들어, 나프탈렌 또는 피렌에서 선택된다. 상기 라디칼 중에서, 더욱 특히 바람직한 라디칼은 선형 알킬 라디칼, 더욱 특히는 n-도데실 라디칼이다.
본 발명의 특히 바람직한 형태에 따라, 화학식 I 의 단량체는 하나 이상의 알킬렌 옥시드 단위 (x ≥1), 바람직하게는 폴리옥시알킬렌화 사슬을 포함한다. 폴리옥시알킬렌화 사슬은 바람직하게는 에틸렌 옥시드 단위 및/또는 프로필렌 옥시드 단위로 이루어지고, 더 더욱 특히는 에틸렌 옥시드 단위로 이루어진다. 옥시알킬렌 단위의 수는 일반적으로 3 내지 100, 더욱 바람직하게는 3 내지 50, 더 더욱 바람직하게는 7 내지 25 이다.
상기 중합체 중에서, 하기를 언급할 수 있다:
- 특허 출원 EP-A-750 899 에 기재된 것과 같은, 중합체에 대해, 15 중량% 내지 60 중량% 의 AMPS 단위 및 40 중량% 내지 85 중량% 의 (C8-C16)알킬(메트)아크릴아미드 단위 또는 (C8-C16)알킬(메트)아크릴레이트 단위를 포함하는 가교되거나 비가교되고, 중성화되거나 비중성화된 공중합체,
- 특허 US-5 089 578 에 기재된 것과 같이, 10 몰% 내지 90 몰% 의 아크릴아미드 단위, 0.1 몰% 내지 10 몰% 의 AMPS 의 단위 및 5 몰% 내지 80 몰% 의 n-(C6-C18)알킬아크릴아미드 단위를 포함하는 삼원중합체.
또한, 부분적 또는 전체적으로 중성화된 AMPS 및 도데실 메타크릴레이트의 비가교 및 가교 공중합체, 부분적 또는 전체적으로 중성화된 AMPS 및 n-도데실 메타크릴아미드의 비가교 및 가교 공중합체, 예컨대 상기 언급된 Morishima 논문에 기재된 것들을 언급할 수 있다.
더욱 특히는, 하기 화학식 II 의 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 (AMPS) 단위 및 하기 화학식 III 의 단위로 이루어진 공중합체를 언급할 수 있다:
[식 중, X+ 는 양성자, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온 또는 암모늄 이온이다];
[식 중, x 는 3 내지 100, 바람직하게는 5 내지 80, 더욱 바람직하게는 7 내지 25 범위의 정수를 나타내고; R1 은 상기 화학식 I 에서 주어진 것과 동일한 의미를 가지며, R4 는 선형 또는 분지형 C6-C22, 더욱 바람직하게는 C10
-C22 알킬을 나타낸다].
특히 바람직한 중합체는 x = 25 이고, R1 은 메틸이며 R4 는 n-도데실을 나타내는 것이고; 이들은 상기 언급된 Morishima 논문에 기재되어 있다.
X+ 가 나트륨 또는 암모늄을 나타내는 중합체가 더욱 특히 바람직하다.
본 발명에 따라 바람직한 친양쪽성 중합체는, 하나 이상의 개시제, 예컨대 예를 들어, 아조비스이소부티로니트릴 (AIBN), 아조비스디메틸발레로니트릴, ABAH (2,2-아조비스[2-아미디노프로판]히드로클로라이드), 유기 퍼옥시드, 예컨대 디라우릴 퍼옥시드, 벤조일 퍼옥시드, tert-부틸 히드로퍼옥시드 등, 무기 퍼옥시드 화합물, 예컨대 칼륨 퍼술페이트 또는 암모늄 퍼술페이트, 또는 임의적으로 환원제 존재 하의 H2O2 의 존재 하에서, 표준 자유 라디칼 중합 방법에 따라 수득될 수 있 다.
친양쪽성 중합체는 이들이 석출되는 tert-부탄올 매질 중 자유 라디칼 중합에 의해 수득된다.
tert-부탄올 중 침전 중합을 사용하여, 사용하기에 특히 바람직한 중합체 입자의 크기 분포를 수득할 수 있다.
중합체 입자의 크기 분포는, 예를 들어, 레이저 분산 또는 화상 분석에 의해 결정될 수 있다.
화상 분석에 의한 측정 시, 상기 유형의 중합체에 대해 유리한 분포는 하기와 같다: 423 마이크론 미만 60.2%, 212 마이크론 미만 52.0%, 106 마이크론 미만 26.6%, 45 마이크론 미만 2.6% 및 850 마이크론 초과 26.6% 초과.
상기 반응은 0 내지 150℃, 바람직하게는 10 내지 100 ℃ 의 온도, 대기압 또는 감압 하에서 수행될 수 있다. 상기 반응은 또한 불활성 대기, 바람직하게는 질소 하에서 수행될 수 있다.
상기 방법에 따라, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 (AMPS) 또는 이의 나트륨 또는 암모늄 염을 특히 (메트)아크릴산 에스테르 및 하기 알콜과 중합시킨다:
- 8몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C10-C18 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
C-080),
- 8몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C11 옥소 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
UD-080),
- 7몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C11 옥소 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
UD-070),
- 7몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C12-C14 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
LA-070),
- 9몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C12-C14 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
LA-090),
- 11몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C12-C14 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
LA-110),
- 8몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C16-C18 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
T-080),
- 15몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C16-C18 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
T-150),
- 11몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C16-C18 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
T-110),
- 20몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C16-C18 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
T-200),
- 25몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C16-C18 알콜 (Hoechst/Clariant 사의 Genapol
T-250),
- 25몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C18-C22 알콜 및/또는 25몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 C16-C18 이소 알콜.
본 발명에 따른 중합체 중 화학식 II 의 단위 및 화학식 III 의 단위의 몰% 농도는 제형물의 목적하는 화장적 용도 및 목적하는 레올로지 성질의 함수로서 변할 것이다. 이는 0.1 몰% 내지 99.9 몰% 의 범위일 수 있다.
바람직하게는, 가장 소수성인 중합체에 대해, 화학식 I 또는 III 의 단위의 몰 비율은 50.1% 내지 99.9%, 더욱 특히는 70% 내지 95%, 더 더욱 특히는 80% 내지 90% 의 범위이다.
바람직하게는, 약간 소수성인 중합체에 대해, 화학식 I 또는 III 의 단위의 몰 비율은 0.1% 내지 50%, 더욱 특히는 5% 내지 25%, 더 더욱 특히는 10% 내지 20% 의 범위이다.
본 발명의 중합체에서의 단량체 분포는, 예를 들어, 교대, 블록 (멀티블록 포함) 또는 랜덤일 수 있다.
본 발명에 따라, 상기 중합체는 감열 펜던트 사슬을 함유하고, 이의 수용액은 특정 문턱 온도 (threshold temperature) 초과에서, 온도가 증가함에 따라 증가하거나 실제적으로 일정하게 유지되는 점도를 갖는 것이 바람직하다.
더 더욱 특히는, 바람직한 중합체는, 중합체의 수용액이 제 1 문턱 온도 미만의 온도에서는 낮으며, 제 1 문턱 온도 초과에서, 온도가 증가함에 따라 최대까 지 증가하고, 제 2 문턱 온도 초과에서, 온도가 증가함에 따라 다시 감소하는 점도를 갖는 것이다. 이러한 관점에서, 제 1 문턱 온도 미만에서의 중합체 용액의 점도는 제 2 문턱 온도에서의 최대 점도의 5% 내지 50%, 특히는 10% 내지 30% 가 되는 것이 바람직하다.
상기 중합체는 온도와 농도의 함수로서, LCST (Lower Critical Solution Temperature) 로서 공지된 최소값을 나타내는 곡선에 의해 반영되는, 가열에 의한 해혼합(demixing) 의 현상을 수 중에서 유도하는 것이 바람직하다.
1% 수용액의 점도 (Brookfield 점도계, 7 호 바늘을 사용하여 25℃ 에서 측정됨)가 바람직하게는 20,000 mPa.s 내지 100,000 mPa.s, 더욱 특히는 60,000 mPa.s 내지 70,000 mPa.s 의 범위이다.
본 발명에 따른 친양쪽성 중합체는 조성물 내에 0.01 중량% 내지 30 중량% 의 활성 물질, 더욱 바람직하게는 0.1 중량% 내지 10 중량% 의 활성 물질, 더 더욱 바람직하게는 0.1 중량% 내지 5 중량% 의 활성 물질, 더 더욱 특히는 0.5 중량% 내지 2 중량% 의 범위의 농도로 존재한다.
산화제
본 발명에 따른 조성물에 대한 산화제는 바람직하게는 과산화수소 수용액, 과산화요소 및 과염, 예컨대 퍼보레이트 또는 퍼술페이트, 또는 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다.
산화제는 바람직하게는 과산화수소이고, 더 더욱 바람직하게는 산화제는 과산화수소 수용액이다.
과산화수소 농도는 산화 조성물의 총 중량에 대해 0.5 내지 40 부피, 바람직하게는 2 내지 30 부피의 범위일 수 있고, 가수분해에 의해 과산화수소를 형성할 수 있는 화합물의 농도는 산화 조성물의 총 중량에 대해 0.1 중량% 내지 25 중량% 의 범위일 수 있다.
본 발명에 따른 산화 조성물은 무수성이거나 수성일 수 있다.
본 발명에 따른 산화 조성물은 바람직하게는 수성이고, 전체 수성 산화 조성물의 pH 는 바람직하게는 1 내지 13 의 범위, 더 더욱 바람직하게는 2 내지 12 의 범위이다.
또한, 산화 조성물은, 특히 탈색의 경우, 사용시 함께 혼합되는 두 두분의 형태물로서, 두 부분 중 하나는 알칼리제를 함유하고, 고체 또는 액체의 형태일 수 있다. 과산화수소에 대해, pH 는 바람직하게는 혼합 전에 7 미만이다.
본 발명에 따른 수성 산화 조성물의 pH 는, 통상적으로 염기화제, 예를 들어, 수성 암모니아, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 이소프로판올아민, 1,3-프로판디아민, 알칼리 금속 또는 암모늄 카르보네이트 또는 비카르보네이트, 유기 카르보네이트, 예컨대 구아니딘 카르보네이트, 또는 알칼리 금속 히드록시드 (이들 화합물 모두는 분명히 단독으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있음), 또는 산성화제, 예를 들어, 염산, 아세트산, 락트산 또는 붕산을 첨가함으로써 수득되고/되거나 조정될 수 있다.
산화 조성물은 산화에 의한 모발 염색용, 또는 모발의 영구적 재성형 또는 탈색용 산화 조성물에서의 사용되는 것으로 공지된 첨가제, 예컨대 산성화제 또는 염기화제, 보존제, EDTA 및 에티드론산과 같은 격리제, UV 스크리닝제, 왁스, 유기 변형되거나 (특히, 아민기로) 변형되지 않은, 휘발성 또는 비휘발성, 시클릭 또는 선형 또는 분지형 실리콘, 세라미드, 슈도세라미드, 식물유, 광유 또는 합성유, 비타민 또는 프로비타민, 예를 들어, 판테놀, 불투명제 등을 함유할 수 있다.
바람직하게는, 산화제가 과산화수소 수용액인 경우, 본 발명에 따른 산화 조성물은, 과산화수소 수용액에 대한 하나 이상의 안정화제를 함유한다. 과산화수소 수용액과 본 발명의 친양쪽성 중합체를 배합한 조성물에서, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 파이로포스페이트, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 스태네이트(stannate), 페나세틴, 또는 산 및 옥시퀴놀린의 염, 예컨대 옥시퀴놀린 술페이트에서 선택된 하나 이상의 안정화제를 사용함으로써, 특히 유리한 결과가 수득되었다. 더 더욱 유리하게는, 하나 이상의 파이로포스페이트와 임의적으로 조합된 하나 이상의 스태네이트가 사용된다.
살리실산 및 이의 염, 피리딘디카르복실산 및 이의 염, 파라세타몰, 그리고 a) 내지 c) 로 구성된 시스템: a) 완충액 [알칼리 금속 (Na 또는 K) 또는 암모늄 보레이트, 바람직하게는 나트륨 테트라보레이트 데카히드레이트], b) 알칼리제 (NH4OH, 모노에탄올아민, 암모늄 카르보네이트, 탄산수소 암모늄 또는 수산화 나트륨) 및 c) 중금속 이온 (Fe, Mn 또는 Cu) 에 대한 격리제, 예컨대 특허 출원 WO-01/72271, WO-01/72272 및 WO-01/52801 에 기재된 것이 또한 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 산화 조성물에서, 과산화수소 수용액에 대한 안정화제의 농 도는 산화 조성물의 총 중량에 대해 0.0001 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.01 중량% 내지 2 중량% 의 범위일 수 있다.
과산화수소 수용액을 함유하는 본 발명에 따른 산화 조성물에서, 안정화제에 대한 과산화수소 수용액의 농도 비는 0.05 내지 1000, 바람직하게는 0.1 내지 500, 더 더욱 바람직하게는 1 내지 200 의 범위일 수 있다. 유사하게, 본 발명에 따른 친양쪽성 중합체(들)의 농도 비는 0.05 내지 1000, 바람직하게는 0.1 내지 500, 더 더욱 바람직하게는 1 내지 200 의 범위일 수 있다.
본 발명에 따른 산화 조성물에서, 산화제의 농도는 조성물의 총 중량에 대해 0.1 중량% 내지 25 중량% 의 범위이다.
바람직하게는, 본 발명에 따라, 산화제에 대한 본 발명에 따른 친양쪽성 중합체(들)의 농도 비는 0.001 내지 10 이고, 상기 중합체 및 산화제의 양은 활성 물질 (과산화수소 수용액에 대해서는 과산화수소) 로서 표현된다. 더 더욱 바람직하게는, 상기 비는 0.01 내지 5, 더 더욱 특히는 0.02 내지 1 이다.
본 발명에 따른 조성물이 일반적으로 투명한 겔의 형태인 경우, 이의 점도는 바람직하게는 50 mPa.s 내지 10 Pa.s, 더욱 바람직하게는 75 mPa.s 내지 0.5 Pa.s 의 범위이다.
더욱 특히는, 본 발명에 따른 조성물은 또한 하나 이상의 친양쪽성 또는 양이온성 실제적 중합체를 포함할 수 있다.
양이온성 중합체
본 발명의 목적을 위해, 표현 "양이온성 중합체" 는 양이온성 기 및/또는 양 이온성 기로 이온화될 수 있는 기를 함유하는 임의의 중합체를 의미한다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 양이온성 중합체는 모발의 화장적 성질을 개량하는 것으로서 이미 그 자체로 공지된 모든 것들, 즉 특히 특허 출원 EP-A-337 354 및 프랑스 특허 FR-2,270,846, 2,383,660, 2,598,611, 2,470,596 및 2,519,863 에 기재되어 있는 것에서 선택될 수 있다.
바람직한 양이온성 중합체는, 상기 중합체 주쇄의 일부를 형성하거나, 거기에 직접 부착된 측쇄 치환기가 함유할 수 있는, 1차, 2차, 3차 및/또는 4차 아민 기를 포함하는 단위를 함유한 것들로부터 선택된다.
일반적으로 사용되는 상기 양이온성 중합체는 대략 500 내지 5 ×106, 바람직하게는 대략 103 내지 3 ×106 의 수평균 분자량을 갖는다.
더욱 특히는, 상기 양이온성 중합체들 중에서, 폴리아민, 폴리아미노 아미드 및 폴리4차 암모늄 유형의 중합체들이 언급될 수 있다.
이들은 공지된 생성물이다. 이들은 특히 프랑스 특허 2,505,348 및 2,542,997 에 기재되어 있다. 상기 중합체 중에서, 하기의 것들이 언급될 수 있다:
(1) 아크릴 또는 메타크릴 에스테르 또는 아미드에서 유도되고, 하기 식 (I), (II), (III) 또는 (VI) 의 단위 중 1종 이상 함유하는 동종중합체 또는 공중 합체:
[식 중,
R3 는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자 또는 CH3 라디칼을 나타내며;
A 는 동일하거나 상이할 수 있고, 탄소수 1 내지 6, 바람직하게는 탄소수 2 또는 3 의 선형 또는 분지형 알킬 기, 또는 탄소수 1 내지 4 의 히드록시알킬 기를 나타내고;
R4, R5 및 R6 는 동일하거나 상이할 수 있고, 탄소수 1 내지 18 의 알킬 기, 또는 벤질 라디칼을, 바람직하게는 탄소수 1 내지 6 의 알킬 기를 나타내며;
R1 과 R2 는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 또는 탄소수 1 내지 6 의 알킬 기, 바람직하게는 메틸 또는 에틸 기를 나타내고;
X 는 무기산 또는 유기산에서 유도된 음이온, 예컨대 메토술페이트 음이온 또는 할라이드, 예컨대 클로라이드 또는 브로마이드를 의미함].
또한, 군 (1) 의 중합체는, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 디아세톤 아크릴아미드, 질소 상에 저급 (C1-C4) 알킬로 치환된 아크릴아미드 및 메타크릴아미드, 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 이의 에스테르, 비닐락탐, 예컨대 비닐피롤리돈 또는 비닐카프로락탐, 및 비닐 에스테르로 구성된 군에서 선택될 수 있는 공단량체로부터 유도된 1종 이상의 단위를 함유할 수 있다.
따라서, 상기 군 (1) 의 중합체 중에서, 하기의 것들이 언급될 수 있다:
- 디메틸 술페이트 또는 디메틸 할라이드로 4차화된 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트와 아크릴아미드의 공중합체, 예컨대 상표명 Hercofloc (Hercules 사)으로 시판되는 제품,
- 예를 들어 특허 출원 EP-A-080,976 에 기재되어 있고, 상표명 Bina Quat P 100 (Ciba Geigy 사) 로 시판되는, 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드와 아크릴아미드의 공중합체,
- 상표명 Reten (Hercules 사) 으로 시판되는, 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 메토술페이트와 아크릴아미드의 공중합체,
- 4차화 또는 비-4차화 비닐피롤리돈/디알킬아미노알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 공중합체, 예를 들어, 상표명 "Gafquat" (ISP 사), 예컨대 "Gafquat 734" 또는 "Gafquat 755" 로 시판되는 제품, 또는 대안적으로 "Copolymer 845, 958 및 937" 로 공지된 제품, (상기 중합체들은 프랑스 특허 2,077,143 및 2,393,573 에 상세히 기재되어 있음)
- 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트/비닐카프로락탐/비닐피롤리돈 삼원중합체, 예컨대, 상표명 Gaffix VC 713 (ISP 사) 로 시판되는 제품,
- 특히 상표명 Styleze CC 10 (ISP 사) 로 시판되는 비닐피롤리돈/메타크릴아미도프로필디메틸아민 공중합체,
-4차화 비닐피롤리돈/디메틸아미노프로필메타크릴아미드 공중합체, 예컨대 상표명 "Gafquat HS 100" (ISP 사) 로 시판되는 제품.
(2) 프랑스 특허 1,492,597 에 기재되어 있는, 4차 암모늄 기를 함유하는 셀룰로오스 에테르 유도체, 특히 상표명 "JR" (JR 400, JR 125 및 JR 30M) 또는 "LR" (LR 400 또는 LR 30M) (Union Carbide Corporation 사) 로 시판되는 중합체. 또한, 상기 중합체들은 트리메틸암모늄 기로 치환된 에폭시드와 반응된 히드록시에틸셀룰로오스의 4차 암모늄으로서 CTFA 사전에 정의되어 있다.
(3) 양이온성 셀룰로오스 유도체, 예컨대 4차 암모늄의 수용성 단량체로 그래프트되고, 특히 미국 특허 4,131,576 에 기재되어 있는 셀룰로오스 유도체 또는 셀룰로오스 공중합체, 예컨대 히드록시알킬셀룰로오스, 예를 들어, 특히 메타크릴로일에틸트리메틸암모늄, 메타크릴아미도프로필트리메틸암모늄 또는 디메틸디알릴암모늄 염으로 그래프트된, 히드록시메틸-, 히드록시에틸- 또는 히드록시프로필셀룰로오스.
상기 정의에 해당하는 상품은 더욱 특히는 상표명 "Celquat L 200" 및 "Celquat H 100" (National Starch 사) 로 시판되는 제품이다.
(4) 더욱 특히는 US 특허 3,589,578 및 4,031,307 에 기재된 양이온성 폴리사카라이드, 예컨대 양이온성 트리알킬암모늄 기를 함유하는 구아검. 예를 들어, 2,3-에폭시프로필트리메틸암모늄의 염 (예컨대, 클로라이드) 으로 변형된 구아 검이 사용된다.
이러한 제품은 특히 상표명 Jaguar C13 S, Jaguar C 15, Jaguar C 17 또는 Jaguar C162 (Meyhall 사) 으로 시판된다.
(5) 선형 또는 분지형 사슬을 함유하고, 임의적으로 산소, 황 또는 질소 원자, 또는 방향족 또는 헤테로시클릭 고리가 삽입된 히드록시알킬렌 라디칼 또는 2가 알킬렌과 피페라지닐 단위로 구성된 중합체, 또한 상기 중합체의 산화 및/또는 4차화 생성물. 상기 중합체들은 특히 프랑스 특허 2,162,025 및 2,280,361 에 기재되어 있다.
(6) 특히 산성 화합물과 폴리아민의 중축합에 의해 제조되는 수용성 폴리아미노 아미드; 상기 폴리아미노 아미드는 에피할로히드린, 디에폭시드, 2 가 무수물, 불포화 2 가 무수물, 비스-불포화 유도체, 비스-할로히드린, 비스-아제티디늄, 비스-할로아실디아민, 비스-알킬 할라이드와, 또는 이와는 달리 비스-할로히드린, 비스-아제티디늄, 비스-할로아실디아민, 비스-알킬 할라이드, 에피할로히드린, 디에폭시드 또는 비스-불포화 유도체와 반응성인 2 관능성 화합물의 반응으로부터 생성되는 올리고머와 가교결합될 수 있고; 가교제는 폴리아미노 아미드의 아민기 당 0.025 내지 0.35 몰 범위의 비율로 사용되며; 상기 폴리아미노 아미드는 알킬화되 거나, 이들이 1 개 이상의 3 차 아민 관능기를 포함하는 경우 4 차화될 수 있다. 상기 중합체는 특히, 프랑스 특허 제 2,252,840 호 및 2,368,508 호에 기재되어 있다.
(7) 폴리알킬렌 폴리아민과 폴리카르복실산의 축합 후 2 관능성 제제를 사용한 알킬화에 의해 생성되는 폴리아미노 아미드 유도체. 예를 들어, 아디프산/디알킬아미노히드록시알킬디알킬렌트리아민 중합체를 언급할 수 있다 (여기서, 알킬 라디칼은 탄소수 1 내지 4 이며, 바람직하게는 메틸, 에틸 또는 프로필을 나타낸다). 상기 중합체는 특히 프랑스 특허 제 1,583,363 호에 기재되어 있다.
상기 유도체 중에서, 보다 구체적으로 상표명 "Cartaretine F, F4 또는 F8" (Sandoz 사) 로 시판되는 아디프산/디메틸아미노히드록시프로필/디에틸렌트리아민 중합체를 언급할 수 있다.
(8) 2 개의 1 차 아민기 및 1 개 이상의 2 차 아민기를 포함하는 폴리알킬렌 폴리아민과, 탄소수 3 내지 8 의 포화 지방족 디카르복실산 및 디글리콜산으로부터 선택되는 디카르복실산의 반응으로 수득되는 중합체. 폴리알킬렌 폴리아민 및 디카르복실산 간의 몰비는 0.8:1 내지 1.4:1 이며; 이로부터 생성되는 폴리아미노 아미드는 에피클로로히드린과, 폴리아미노 아미드의 2 차 아민기에 대한 에피클로로히드린의 몰비가 0.5:1 내지 1.8:1 이 되도록 반응한다. 상기 중합체는 특히 미국 특허 제 3,227,615 호 및 제 2,961,347 호에 기재되어 있다.
상기 유형의 중합체는 특히 상표명 "Hercosett 57" (Hercules 사) 으로, 또는 이와는 달리 아디프산/에폭시프로필/디에틸렌트리아민 공중합체의 경우 상표명 "PD 170" 또는 "Delsette 101" (Hercules 사) 으로 시판된다.
(9) 알킬디알릴아민 또는 디알킬디알릴암모늄의 시클로중합체, 예컨대 사슬의 주요 구성체로서 하기 화학식 V 또는 VI 에 해당하는 단위를 포함하는 동종중합체 또는 공중합체:
[식 중, k 및 t 는 0 또는 1 과 같고, 합계 k + t 는 1 이며; R9 는 수소 원자 또는 메틸 라디칼을 나타내고; R7 및 R8 은 서로 독립적으로, 탄소수 1 내지 8 의 알킬기, 알킬기가 바람직하게는 탄소수 1 내지 5 인 히드록시알킬기, 저급 C1-C4 아미도알킬기를 나타내거나, R7 및 R8 은 이들이 부착된 질소 원자와 함께 헤테로시클릭기, 예컨대 피페리딜 또는 모르폴리닐을 나타낼 수 있고; R7 및 R8 은 서로 독립적으로, 바람직하게는 탄소수 1 내지 4 의 알킬기를 나타내고; Y- 는 음이온, 예컨대 브로마이드, 클로라이드, 아세테이트, 보레이트, 시트레이트, 타르트레이트, 비술페이트, 비술파이트, 술페이트 또는 포스페이트임]. 상기 중합체는 특히 프랑 스 특허 제 2,080,759 호 및 그의 추가 증명서 제 2,190,406 호에 기재되어 있다.
상기 정의된 중합체 중에서, 보다 구체적으로 상표명 "Merquat 100" (Calgon 사) 으로 시판되는 디메틸디알릴암모늄 클로라이드 동종중합체 (및 그의 저중량 평균 분자량의 동족체), 및 상표명 "Merquat 550" 으로 시판되는 디알릴디메틸암모늄 클로라이드 및 아크릴아미드의 공중합체를 언급할 수 있다.
(10) 하기 화학식에 대응하는 반복 단위를 포함하는 4 차 디암모늄 중합체:
[화학식 VII 중:
R10, R11, R12 및 R13 은 동일하거나 상이할 수 있으며, 탄소수 1 내지 20 의 지방족, 지환족 또는 아릴지방족 라디칼, 또는 저급 히드록시알킬지방족 라디칼을 나타내거나, 또는 이와는 달리 R10, R11, R12 및 R13 은 함께 또는 개별적으로 이들이 부착된 질소 원자와 함께, 임의로 질소 이외의 제 2 헤테로 원자를 포함하는 헤테로사이클을 형성하거나, 또는 이와는 달리 R10, R11, R12 및 R13 은 니트릴, 에스테르, 아실 또는 아미드기, 또는 기 -CO-O-R14-D 또는 -CO-NH-R14-D (식 중, R14
는 알킬렌이고, D 는 4 차 암모늄기임) 로 치환된 선형 또는 분지형 C1-C6 알킬 라디칼을 나타내고;
A1 및 B1 은 선형 또는 분지형, 포화 또는 불포화일 수 있고, 주쇄에 연결되거나 삽입된 1 개 이상의 방향족 고리 또는 1 개 이상의 산소 또는 황 원자 또는 술폭시드, 술폰, 디술피드, 아미노, 알킬아미노, 히드록실, 4 차 암모늄, 우레이도, 아미드 또는 에스테르기를 포함할 수 있는 탄소수 2 내지 20 의 폴리메틸렌기를 나타내고, 및
X- 는 무기산 또는 유기산으로부터 유도되는 음이온을 나타내고;
A1, R10 및 R12 는 이들이 부착된 2 개의 질소 원자와 함께 피페라진 고리를 형성할 수 있고; 추가로, A1 이 선형 또는 분지형의 포화 또는 불포화 알킬렌 또는 히드록시알킬렌 라디칼을 나타내는 경우, B1 도 또한 기 -(CH2)n-CO-D-OC-(CH
2)n- 을 나타낼 수 있고 [식 중, D 는 하기를 나타냄:
a) 화학식:-O-Z-O- 의 글리콜 잔기 (식 중, Z 는 선형 또는 분지형 탄화수소 기재의 라디칼 또는 하기 화학식 중 하나에 해당하는 기를 나타냄:
-(CH2-CH2-O)x-CH2-CH2-
-[CH2-CH(CH3)-O]y-CH2-CH(CH3)-
(식 중, x 및 y 는 한정된 고유 중합도를 나타내는 1 내지 4 의 정수, 또는 평균 중합도를 나타내는 1 내지 4 의 임의의 수를 나타냄));
b) 비스-2 차 디아민 잔기, 예컨대 피페라진 유도체;
c) 화학식:-NH-Y-NH- (식 중, Y 는 선형 또는 분지형 탄화수소 기재 라디칼, 또는 이와는 달리 2 가 라디칼 -CH2-CH2-S-S-CH2-CH2- 를 나타냄) 의 비스-1 차 디아민 잔기;
d) 화학식:-NH-CO-NH- 의 우레일렌 기]].
바람직하게는, X- 는 음이온, 예컨대 클로라이드 또는 브로마이드이다.
상기 중합체는 일반적으로 1000 내지 100,000 의 수 평균 분자량을 갖는다.
상기 유형의 중합체는 특히 프랑스 특허 제 2,320,330 호, 제 2,270,846 호, 제 2,316,271 호, 제 2,336,434 호 및 제 2,413,907 호 및 미국 특허 제 2,273,780 호, 제 2,375,853 호, 제 2,388,614 호, 제 2,454,547 호, 제 3,206,462 호, 제 2,261,002 호, 제 2,271,378 호, 제 3,874,870 호, 제 4,001,432 호, 제 3,929,990 호, 제 3,966,904 호, 제 4,005,193 호, 제 4,025,617 호, 제 4,025,627 호, 제 4,025,653 호, 제 4,026,945 호 및 제 4,027,020 호에 기재되어 있다.
보다 구체적으로, 하기 화학식 VIII 에 해당하는 반복 단위로 구성된 중합체를 사용하는 것이 가능하다:
[식 중, R10, R11, R12 및 R13 은 동일하거나 상이할 수 있으며, 대략 탄소수 1 내지 4 의 알킬 또는 히드록시알킬 라디칼을 나타내고, n 및 p 는 대략 2 내지 20 범위의 정수이고, X- 는 무기산 또는 유기산에서 유도되는 음이온임].
(11) 하기 화학식 IX 의 반복 단위로 구성되는 폴리 4 차 암모늄:
[식 중, p 는 대략 1 내지 6 범위의 정수를 나타내고, D 는 아무것도 아니거나 기 -(CH2)r-CO- (식 중, r 은 4 또는 7 의 수를 나타낸다) 를 나타낼 수 있고, X- 는 음이온임].
상기 중합체는 미국 특허 제 4,157,388 호, 제 4,702,906 호 및 제 4,719,282 호에 기재된 방법에 따라 제조될 수 있다. 이들은 특히 특허 출원 EP-A-122,324 에 기재되어 있다.
상기 제품 중에서, 예를 들어 Miranol 사에서 시판하는 "Mirapol A 15", "Mirapol AD1", "Mirapol AZ1" 및 "Mirapol 175" 를 언급할 수 있다.
(12) 비닐피롤리돈 및 비닐이미다졸의 4 차 중합체, 예컨대 상표명 Luviquat FC 905, FC 550 및 FC 370 (BASF 사) 으로 시판되는 제품.
(13) CTFA 사전에서 "폴리에틸렌 글리콜 (15) 탈로우 폴리아민" 이라는 참조명으로 제공되는 폴리아민, 예컨대 Polyquart
H (Henkel 사 시판).
(14) 가교결합 메타크릴로일옥시(C1-C4)알킬트리(C1-C4)알킬암모늄 염 중합 체, 예컨대 메틸 클로라이드로 4 차화된 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트의 동종중합, 또는 메틸 클로라이드로 4 차화된 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트와 아크릴아미드의 공중합에 의해 수득되는 중합체 (동종- 또는 공중합 후 올레핀계 불포화된 화합물, 특히 메틸렌비스아크릴아미드로 가교결합됨). 보다 구체적으로, 광유 중 50중량% 의 상기 공중합체를 함유하는 분산액 형태의 가교결합 아크릴아미드/메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드 공중합체 (20/80 중량) 가 사용될 수 있다. 상기 분산액은 상표명 "Salcare
SC 92" (Allied Colloids 사)으로 시판된다. 광유 중 또는 액체 에스테르 중 약 50중량% 의 동종중합체를 함유하는 가교결합 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드 동종중합체도 또한 사용될 수 있다. 상기 분산액은 "Salcare
SC 95" 및 "Salcare
SC 96" (Allied Colloids 사)의 상표명으로 시판된다.
본 발명과 연관되어 사용될 수 있는 기타 양이온성 중합체는 폴리알킬렌이민, 특히 폴리에틸렌이민, 비닐피리딘 또는 비닐피리디늄 단위를 포함하는 중합체, 폴리아민 및 에피클로로히드린의 축합물, 4 차 폴리우레일렌 및 키틴 유도체이다.
본 발명과 연관되어 사용될 수 있는 모든 양이온성 중합체 중에서, (1), (9), (10), (11) 및 (14) 군의 중합체를 사용하는 것이 바람직하며, 하기 화학식 W 및 U 의 반복 단위로 구성된 중합체가 더욱더 바람직하다:
[특히 겔 투과 크로마토그래피로 결정되는 중량평균 분자량이 9500 내지 9900 인 것들];
[특히 겔 투과 크로마토그래피에 의한 측정시, 중량평균 분자량이 약 1200 인 것들].
본 발명에 따른 조성물 중 양이온성 중합체의 농도는 조성물 총 중량에 대해 0.01 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 5 중량%, 더욱더 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3 중량% 범위일 수 있다.
양쪽성 중합체
본 발명에 따라 사용될 수 있는 양쪽성 중합체는 중합체 사슬 중에 무작위로 분포된 단위 K 및 M 을 포함하는 중합체로부터 선택될 수 있고, 여기서 K 는 1 개 이상의 염기성 질소 원자를 포함하는 단량체로부터 유도되는 단위를 나타내고, M 은 1 개 이상의 카르복실산 또는 술폰산 기를 포함하는 산성 단량체로부터 유도되 는 단위를 나타내거나, 또는 이와는 달리 K 및 M 은 쯔비터이온성 카르복시베타인 또는 술포베타인 단량체로부터 유도되는 기를 나타낼 수 있고;
K 및 M 은 또한 1 차, 2 차, 3 차 또는 4 차 아민기 (여기서, 1 개 이상의 아민기는 탄화수소 기재 라디칼을 통해 연결된 카르복실산 또는 술폰산 기를 가짐) 를 포함하는 양이온성 중합체 사슬을 나타낼 수 있거나, 또는 이와는 달리 K 및 M 은 α,β-디카르복실산 에틸렌 단위를 포함하는 중합체 사슬의 일부를 형성한다 (여기서, 카르복실산 기 중 하나는 1 개 이상의 1 차 또는 2 차 아민기를 포함하는 폴리아민과 반응하도록 만들어짐).
보다 구체적으로 바람직한 상기 정의에 해당하는 양쪽성 중합체는 하기 중합체로부터 선택된다:
(1) 카르복실산 기를 갖는 비닐 화합물로부터 유도되는 단량체, 예컨대 보다 구체적으로, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, α-클로로아크릴산, 및 1 개 이상의 염기성 원자를 포함하는 치환 비닐 화합물로부터 유도되는 염기성 단량체, 예컨대 보다 구체적으로, 디알킬아미노알킬 메타크릴레이트 및 아크릴레이트, 디알킬아미노알킬메타크릴아미드 및 -아크릴아미드의 공중합으로 생성되는 중합체. 상기 화합물은 미국 특허 제 3,836,537 호에 기재되어 있다.
또한 상표명 Polyquart KE 3033 (Henkel 사) 로 시판되는 나트륨 아크릴레이트/아크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드 공중합체를 언급할 수 있다.
비닐 화합물은 또한 디알킬디알릴암모늄 염, 예컨대 디메틸디알릴암모늄 클로라이드일 수 있다. 아크릴산 및 후자의 단량체의 공중합체는 상표명 Merquat 280, Merquat 295 및 Merquat Plus 3330 (Calgon 사)으로 시판된다.
(2) 하기로부터 유도되는 단위를 포함하는 중합체:
a) 질소 상에서 알킬 라디칼로 치환된 아크릴아미드 및 메타크릴아미드로부터 선택되는 1 개 이상의 단량체,
b) 1 개 이상의 반응성 카르복실산 기를 포함하는 1 개 이상의 산성 공단량체, 및
c) 1 개 이상의 염기성 공단량체, 예컨대 아크릴산 및 메타크릴산의 1 차, 2 차, 3 차 및 4 차 아민 치환기를 포함하는 에스테르, 및 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트와 디메틸 또는 디에틸 술페이트의 4 차화 생성물.
더욱 특히 바람직한 본 발명에 따른 N-치환 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드는 알킬 라디칼이 탄소수 2 내지 12 인 기이며, 보다 구체적으로 N-에틸아크릴아미드, N-tert-부틸아크릴아미드, N-tert-옥틸아크릴아미드, N-옥틸아크릴아미드, N-데실아크릴아미드, N-도데실아크릴아미드 및 상응하는 메타크릴아미드이다.
산성 공단량체는 보다 구체적으로 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레산 및 푸마르산, 및 말레산 또는 푸마르산의 탄소수 1 내지 4 의 알킬 모노에스테르 또는 무수물로부터 선택된다.
바람직한 염기성 공단량체는 아미노에틸, 부틸아미노에틸, N,N'-디메틸아미노에틸 및 N-tert-부틸아미노에틸 메타크릴레이트이다.
CTFA (제 4 판, 1991) 명이 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸 메타크릴레이트 공중합체인 공중합체, 예컨대 상표명 Amphomer 또는 Lovocryl 47 (National Starch 사)으로 시판되는 제품이 특히 사용된다.
(3) 하기 화학식의 폴리아미노 아미드로부터 부분적 또는 전체적으로 유도되는 가교결합 및 알킬화 폴리아미노 아미드:
[식 중, R19 는 포화 디카르복실산, 에틸렌계 이중 결합을 포함하는 모노- 또는 디카르복실산 지방족 산, 상기 산과의 탄소수 1 내지 6 의 저급 알칸올의 에스테르로부터 유도되는 2 가 라디칼 또는 상기 산 중 하나에 비스(1 차) 또는 비스(2 차) 아민을 첨가하여 유도되는 라디칼을 나타내며, Z 는 비스(1 차), 모노- 또는 비스(2 차) 폴리알킬렌-폴리아민 라디칼 및 바람직하게는 하기를 나타냄:
a) 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민 또는 디프로필렌트리아민으로부터 유도되는, 60 내지 100 몰% 비율의 하기 라디칼:
[식 중, x = 2 이고 p = 2 또는 3 이거나, 또는 x = 3 이고 p = 2 임];
b) 에틸렌디아민으로부터 유도되는 0 내지 40 몰% 비율의 상기 라디칼 (XI) (식 중, x = 2 이고 p = 1 이다) 또는 피페라진으로부터 유도되는 라디칼:
c) 헥사메틸렌디아민으로부터 유도되는 0 내지 20 몰% 비율의 -NH-(CH2)6- NH- 라디칼 (상기 폴리아미노 아민은 에피할로히드린, 디에폭시드, 2 가 무수물 및 비스-불포화 유도체로부터 선택되는 2 관능성 가교제의 첨가에 의해, 폴리아미노 아미드의 아민기 당 가교제 0.025 내지 0.35 몰을 사용하여 가교결합되고, 아크릴산, 클로로아세트산 또는 알칸 술톤, 또는 이들의 염의 작용에 의해 알킬화됨)].
포화 카르복실산은 바람직하게는 탄소수 6 내지 10 의 산, 예컨대 아디프산, 2,2,4-트리메틸아디프산 및 2,4,4-트리메틸아디프산, 테레프탈산 및 에틸렌계 이중 결합을 포함하는 산, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산 및 이타콘산으로부터 선택된다.
알킬화에 사용되는 알칸 술톤은 바람직하게는 프로판 술톤 또는 부탄 술톤이며, 알킬화제의 염은 바람직하게는 나트륨 또는 칼륨 염이다.
(4) 하기 화학식의 쯔비터이온성 단위를 포함하는 중합체:
[식 중, R20 은 중합가능 불포화기, 예컨대 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드 기를 나타내고, y 및 z 는 1 내지 3 의 정수를 나타내고, R21 및 R22 는 수소 원자, 메틸, 에틸 또는 프로필을 나타내고, R23
및 R24 는 수소 원자, 또는 R23 및 R24 의 탄소수의 합계가 10 을 초과하지 않는 알킬 라디칼을 나타냄].
상기 단위를 포함하는 중합체는 또한 비-쯔비터이온성 단량체, 예컨대 디메틸 또는 디에틸아미노에틸 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 또는 알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드, 또는 비닐 아세테이트로부터 유도되는 단위를 포함할 수 있다.
예로서, 상표명 Diaformer Z301 (Sandoz 사)으로 시판되는 제품과 같은, 부틸 메타크릴레이트/디메틸 카르복시메틸암모니오 에틸 메타크릴레이트의 공중합체를 언급할 수 있다.
(5) 하기 화학식 XIII, XIV 및 XV 에 상응하는 단량체 단위를 포함하는 키토산으로부터 유도되는, 특히 프랑스 특허 제 2,137,684호 또는 US 특허 제 3,879,376 호에 기재된 중합체:
단위 (XIII) 는 0 내지 30% 의 비율로, 단위 (XIV) 은 5% 내지 50% 의 비율로, 및 단위 (XV) 는 30% 및 90% 의 비율로 존재하며, 상기 단위 (XV) 에서, R25 는 하기 화학식의 라디칼을 나타내는 것으로 이해된다:
[식중, q 는 0 또는 1 을 나타내며;
q = 0 이라면, R26, R27 및 R28 은 동일하거나 상이할 수 있고, 각각은 수소 원자, 메틸, 히드록실, 아세톡시 또는 아미노 잔기, 1 개 이상의 질소 원자가 임의 삽입되고/되거나 1 개 이상의 아민, 히드록실, 카르복실, 알킬티오 또는 술폰산 기로 임의로 치환된 모노알킬아민 잔기 또는 디알킬아민 잔기, 알킬티오 잔기 (여기서, 알킬기는 아미노 잔기를 가지며, 이러한 경우, 라디칼 R26, R27 및 R28 의 1 개 이상은 수소 원자이다) 를 나타내거나;
q = 1 이라면, R26, R27 및 R28 은 각각 수소 원자 뿐만 아니라 상기 화합물과 염기 또는 산에 의해 형성되는 염을 나타냄].
더욱 특히 바람직한 상기 유형의 중합체는 0 내지 20 중량% 의 단위 (XIII), 40 중량% 내지 50 중량% 의 단위 (XIV) 및, R25 가 라디칼 -CH2-CH2- 를 나타내는 40 중량% 내지 50 중량% 의 단위 (XV) 를 함유한다.
(6) 키토산의 N-카르복시알킬화로부터 유도되는 중합체, 예컨대 상표명 "Evalsan
" (Jan Dekker 사) 로 시판되는 N-카르복시메틸키토산 또는 N-카르복시부틸키토산.
(7) 예를 들어 프랑스 특허 제 1,400,366 호에 기재된 화학식 XVI 에 상응하는 중합체:
[식 중, R29 는 수소 원자, CH3O, CH3CH2O 또는 페닐 라디칼을 나타내고, R30 은 수소 또는 저급 알킬 라디칼, 예컨대 메틸 또는 에틸을 나타내고, R31 은 수소 또는 저급 알킬 라디칼, 예컨대 메틸 또는 에틸을 나타내고, R32 는 저급 알킬 라디칼, 예컨대 메틸 또는 에틸 또는 화학식:-R33-N(R31)2 (R33 은 -CH2-CH2-, -CH2-CH2-CH2- 또는 -CH2-CH(CH3)- 기를 나타내고, R31 은 상기 언급된 바와 동일한 의미를 가짐) 에 대응하는 라디칼 뿐만 아니라, 탄소수 6 이하의 상기 라디칼의 고급 동족체를 나타내고, r 은 분자량이 500 내지 6,000,000, 바람직하게는 1000 내지 1,000,000 임].
(8) 하기로부터 선택되는 -D-X-D-X- 유형의 양쪽성 중합체:
a) 1 개 이상의 하기 화학식의 단위를 포함하는, 화합물 상의 클로로아세트 산 또는 나트륨 클로로아세테이트의 작용에 의해 수득되는 중합체:
[식 중, D 는 하기 라디칼을 나타내며
X 는 기호 E 또는 E' 을 나타내고, E 또는 E' 은 동일하거나 상이할 수 있으며, 주쇄에 7 개 이하의 탄소를 포함하는 선형 또는 분지형 사슬을 갖는 알킬렌 라디칼이며, 비치환되거나 또는 히드록실기로 치환되고, 산소, 질소 및 황 원자 이외에도 1 내지 3 개의 방향족 및/또는 헤테로시클릭 고리를 가질 수 있는 2 가 라디칼을 나타내고; 산소, 질소 및 황 원자는 에테르, 티오에테르, 술폭시드, 술폰, 술포늄, 알킬아민 또는 알케닐아민기, 히드록실, 벤질아민, 아민 옥시드, 4 차 암모늄, 아미드, 이미드, 알콜, 에스테르 및/또는 우레탄 기의 형태로 존재함];
b) 하기 화학식의 중합체:
[식 중, D 는 하기 라디칼을 나타내고
X 는 기호 E 또는 E' 및 한번 이상은 E' 을 나타내고; E 는 상기에 나타낸 의미를 가지며, E' 은 주쇄에 탄소수 7 이하의 선형 또는 분지형 사슬을 갖는 알킬렌 라디칼이고, 비치환되거나 1 개 이상의 히드록실 라디칼로 치환되며, 1 개 이상의 질소 원자를 포함하고, 질소 원자는 산소 원자가 임의 삽입된 알킬 사슬로 치환되고, 반드시 1 개 이상의 카르복실 관능기 또는 1 개 이상의 히드록실 관능기를 포함하며, 클로로아세트산 또는 나트륨 클로로아세테이트와의 반응으로 베타인화되는 2가 라디칼임].
(9) N,N-디알킬아미노알킬아민, 예컨대 N,N-디메틸아미노프로필아민에 의한 반아미드화, 또는 N,N-디알카놀아민에 의한 반에스테르화를 통해 부분 변형되는 (C1-C5)알킬 비닐 에테르/말레산 무수물 공중합체. 상기 공중합체는 또한 기타 비닐 공단량체, 예컨대 비닐카프로락탐을 포함할 수 있다.
특히 바람직한 본 발명에 따른 양쪽성 중합체는 군 (1)의 것들이다.
본 발명에 따르면, 양쪽성 중합체(들)은 조성물 총 중량에 대해 0.01 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.05 중량% 내지 5 중량%, 더욱더 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3 중량% 를 나타낼 수 있다.
본 발명의 조성물은 바람직하게는 하나 이상의 계면활성제를 포함한다.
계면활성제(들)은 음이온성, 양쪽성, 비이온성, 쯔비터이온성 및 양이온성 계면활성제로부터 어느 것이든 단독으로 또는 혼합물로 선택될 수 있다.
본 발명을 수행하기에 적합한 계면활성제는 특히 하기를 포함한다:
(i) 음이온성 계면활성제(들):
본 발명과 관련하여 단독으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있는 음이온성 계면활성제의 예로서, (비제한적인 나열로) 특히 하기 화합물의 염 (특히, 알칼리 금속염, 특히 나트륨 염, 암모늄 염, 아민 염, 아미노 알콜 염 또는 마그네슘 염)이 언급될 수 있다: 알킬 술페이트, 알킬 에테르 술페이트, 알킬아미도 에테르 술페이트, 알킬아릴폴리에테르 술페이트, 모노글리세라이드 술페이트; 알킬 술포네이트, 알킬 포스페이트, 알킬아미드 술포네이트, 알킬아릴 술포네이트, α-올레핀 술포네이트, 파라핀 술포네이트; (C6-C24) 알킬 술포숙시네이트, (C6-C24
) 알킬 에테르 술포숙시네이트, (C6-C24) 알킬아미드 술포숙시네이트; (C6-C24) 알킬 술포아세테이트; (C6-C24) 아실 사르코시네이트 및 (C6-C24) 아실 글루타메이트. 또한, 알킬글루코시드 시트레이트, 알킬폴리글리코시드 타르트레이트 및 알킬폴리글리코시드 술포숙시네이트, 알킬술포숙시나메이트와 같은 (C6-C24) 알킬폴리글리코시드의 카르복실산 에스테르; 아실 이세티오네이트 및 N-아실타우레이트를 사용할 수 있고, 상기 다양한 화합물 전체의 알킬 또는 아실 라디칼은 바람직하게는 12 내지 20 개의 탄소 원자를 함유하고, 아릴 라디칼은 바람직하게는 페닐 또는 벤질기를 지칭한다. 또한 사용될 수 있는 음이온성 계면활성제 중에서, 올레산, 리시놀레산, 팔미트산, 스테아르산, 코코넛 오일 산, 수소첨가 코코넛 오일 산의 염과 같은 지방산 염; 아실 라디칼이 8 내지 20 개의 탄소원자를 함유하는 아실 락틸레이트가 또한 언급될 수 있다. 알킬-D-갈락토시드우론산 및 이의 염, 폴리옥시알킬렌화 (C6-C24) 알킬 에테르 카르복실산, 폴리옥시알킬렌화 (C6-C24) 알킬아릴 에테르 카르복실산, 폴리옥시알킬렌화 (C6-C24) 알킬아미도 에테르 카르복실산 및 이의 염, 특히 2 내지 50 개의 알킬렌 옥시드, 특히 에틸렌 옥시드 기를 함유한 것들, 및 이의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
(ii) 비이온성 계면활성제(들):
또한, 비이온성 계면활성제는 자명하게 공지된 화합물이고 (특히, 이와 관련하여, "Handbook of Surfactants", M.R. Porter 저술, Blackie & Son (Glasgow and London) 에서 출판, 1991, pp. 116-178 참조), 본 발명과 관련하여, 이들의 특성은 중요한 성질이 아니다. 따라서, 이들은 특히 (비제한적 나열로) 예컨대 탄소수 8 내지 18 의 지방 사슬을 갖는 폴리에톡시화 또는 폴리프로폭시화 알킬페놀, α-디올 또는 알콜로부터 선택될 수 있으며, 에틸렌 옥시드 또는 프로필렌 옥시드 기의 수는 특히 2 내지 50 의 범위일 수 있다. 또한, 에틸렌 옥시드 및 프로필렌 옥시드의 공중합체, 에틸렌 옥시드 및 프로필렌 옥시드와 지방 알콜의 축합물; 바람직하게는 2 내지 30 몰의 에틸렌 옥시드를 갖는 폴리에톡시화 지방 아미드, 평균 1 내지 5, 특히 1.5 내지 4 의 글리세롤기를 함유하는 폴리글리세롤화 지방 아미드; 바람직하게는 2 내지 30 몰의 에틸렌 옥시드를 갖는 폴리에톡시화 지방 아민; 2 내지 30 몰의 에틸렌 옥시드를 갖는 소르비탄의 옥시에틸렌화 지방산 에스테르; 수크로오스의 지방산 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜의 지방산 에스테르, 알킬폴리글리코시드, N-알킬글루카민 유도체, 아민 옥시드, 예컨대 (C10-C14) 알킬아민 옥시드 또는 N-아실아미노프로필모르폴린 옥시드가 언급될 수 있다. 알킬폴리글리코시드는 본 발명에 관련하여 특히 적합한 비이온성 계면활성제라는 것이 주목될 것이다.
(iii) 양쪽성 또는 쯔비터이온성 계면활성제(들):
본 발명에 관련하여 양쪽성 또는 쯔비터이온성 계면활성제는 그의 특징이 중요한 특성이 아니며, 특히 (비제한적 나열로) 지방족 라디칼이 하나 이상의 수용성 음이온성기 (예컨대, 카르복실레이트, 술포네이트, 술페이트, 포스페이트 또는 포스포네이트)를 함유한 탄소수 8 내지 18 의 선형 또는 분지형 사슬인 지방족 2차 또는 3차 아민 유도체일 수 있고; (C8-C20)알킬베타인, 술포베타인, (C8-C
20)알킬아미도(C1-C6)알킬베타인 또는 (C8-C20)알킬아미도(C1-C
6)알킬술포베타인이 또한 언급될 수 있다.
상기 아민 유도체 중에서, US 특허 제 2,528,378 호 및 제 2,781,354 호에 기재되고, CTFA 사전 (제 3 판, 1982) 에서 각각 하기의 구조를 갖는 화학명 암포카르복시글리시네이트 및 암포카르복시프로피오네이트로 분류되며, 상표명 Miranol 하에 시판되는 제품들이 언급될 수 있다:
R2-CONHCH2CH2-N(R3)(R4)(CH2COO-
)
[식중, R2 는 가수분해 코코넛 오일 중에 존재하는 산 R2-COOH의 알킬 라디칼, 헵틸, 노닐 또는 운데실 라디칼을 나타내고, R3 는 β-히드록시에틸기를 나타내고, R4 는 카르복시메틸기를 나타냄]; 및
R2'-CONHCH2CH2-N(B)(C)
[식중,
B는 -CH2CH2OX' 를 나타내고, C 는 -(CH2)z-Y' 를 나타내며 (단, z = 1 또는 2),
X' 는 -CH2CH2-COOH 기 또는 수소 원자를 나타내고;
Y' 는 -COOH 또는 -CH2-CHOH-SO3H 라디칼을 나타내며;
R2' 는 코코넛 오일 또는 가수분해 아마인(linseed) 오일 중에 존재하는 산 R9-COOH 의 알킬 라디칼, 알킬 라디칼, 특히 C7, C9, C11 또는 C13 알킬 라디칼, C17 알킬 라디칼 및 이의 이소(iso)-형 또는 불포화 C17 라디칼을 나타냄].
상기 화합물은 CTFA 사전 (제 5 판, 1993)에서, 화학명 이나트륨 코코암포디아세테이트, 이나트륨 라우로암포디아세테이트, 이나트륨 카프릴암포디아세테이트, 이나트륨 카프릴로암포디아세이트, 이나트륨 코코암포디프로피오네이트, 이나트륨 라우로암포디프로피오네이트, 이나트륨 카프릴암포디프로피오네이트, 이나트륨 카프릴로암포디프로피오네이트, 라우로암포디프로피온산 및 코코암포디프로피온산으로 분류되어 있다.
예를 들어, Rhodia Chimie 사에서 상표명 Miranol
C2M Concentrate 로 시판하는 코코암포디아세테이트가 언급될 수 있다.
(iv) 양이온성 계면활성제
양이온성 계면활성제들 중에서, (비제한적 나열로) 특히 하기가 언급될 수 있다: 임의로 폴리옥시알킬렌화된 1차, 2차 또는 3차 지방 아민 염; 4차 암모늄 염, 예컨대 테트라알킬암모늄, 알킬아미도알킬-트리알킬암모늄, 트리알킬벤질암모늄, 트리알킬히드록시알킬암모늄 또는 알킬피리디늄 클로라이드 또는 브로마이드; 이미다졸린 유도체; 또는 양이온성의 아민 옥시드.
본 발명에 따른 조성물내에 존재하는 계면활성제의 양은 조성물 총 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 40 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 30 중량% 의 범위일 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 또한 레올로지를 조정하기 위한 다른 제제들, 예컨대 셀룰로오스 기재의 증점제 (히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등), 구아 검 및 이의 유도체 (히드록시프로필 구아 등), 미생물 기원의 검 (잔탄 검, 스클레로글루칸 검 등), 가교 아크릴산 또는 아크릴아미도프로판술폰산 동종중합체와 같은 합성 증점제, 및 Goodrich 사의 Pemulen TR1 또는 TR2 , Allied Colloid 사의 Salcare SC90, Rohm & Haas 사의 Aculyn 22, 28, 33, 44 또는 46, 및 Akzo 사의 Elfacos T210 및 T212 의 상표명 하에 시판되는 중합체와 같은 비이온성, 음이온성, 양이온성 또는 양쪽성 회합 중합체를 함유할 수 있다.
상기 추가적인 증점제는 조성물 총 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 10 중량%를 나타낼 수 있다.
본 발명의 또다른 주제는, 섬유의 염색에 적합한 지지체에, 하나 이상의 산 화 염료 및 상기 정의된 산화 조성물을 함유하는 염색 조성물을 사용하는, 인간 케라틴 섬유, 특히 모발의 산화 염색 방법이다.
상기 방법에 따라, 상기 정의된 하나 이상의 염색 조성물을 섬유에 적용하고, 중간 헹굼을 하거나 하지 않고, 동시적으로 또는 연속적으로 적용되는, 본 발명에 따른 산화 조성물을 사용하여, 산성, 중성 또는 알칼리성 pH 에서 색상이 발색시킨다.
본 발명에 따른 염색 방법의 특히 바람직한 구현예에 따라, 본 발명에 따른 산화 조성물과 상기의 염색 조성물을 사용 시에 혼합한다. 수득된 혼합물을 케라틴 섬유에 적용하고, 대략 3 내지 50 분, 바람직하게는 대략 5 내지 30 분 동안 작용하도록 방치한 후, 섬유를 헹구고, 샴푸로 세정하며, 다시 헹구고 건조시킨다.
본 발명의 또 다른 주제는, 상기 정의된 조성물을 산화 조성물로서 사용하는, 인간 케라틴 섬유, 특히 모발의 영구적 재성형 방법이다.
상기 방법에 따라, 트리트먼트될 케라틴 물질에 환원 조성물을 적용하고, 케라틴 섬유를 상기 적용 전, 중 또는 후에, 기계적 긴장 하에 놓고, 상기 섬유를 임의적으로 헹구어내며, 본 발명의 산화 조성물을 임의적으로 헹구어낸 섬유에 적용하고, 이어서 상기 섬유를 임의적으로 다시 헹구어낸다.
본 발명의 제 1 단계는 환원 조성물을 상기 모발에 적용하는 것으로 이루어진다. 상기 적용을 모발의 타래마다, 또는 전반적인 두발에 수행한다.
환원 조성물은, 특히 티오글리콜산, 시스테인, 시스테아민, 글리세릴 티오글리콜레이트, 티오락트산, 또는 티오락트산 또는 티오글리콜산의 염에서 선택될 수 있는 하나 이상의 환원제를 포함한다.
모발의 원하는 최종 모양 (예를 들어, 컬) 에 해당하는 모양으로 모발을 긴장시키는 통상적인 단계는 임의의 수단, 특히, 긴장 하에 모발을 유지시키기 위한 그 자체로 공지되고 적합한 임의의 기계적 수단, 예를 들어, 롤러, 컬러 등으로 수행될 수 있다.
또한, 모발은 외부 도구의 보조 없이, 단지 손가락 만으로도 성형될 수 있다.
다음의 임의적 헹굼 단계를 수행하기 전에, 환원제가 충분한 시간동안 적합하게 모발에 작용하도록, 환원 조성물이 적용된 두발을, 수 분 동안, 일반적으로 5 분 내지 1시간, 바람직하게는 10 내지 30분 동안 그대로 놓아두는 것이 통상적으로 적합하다. 이러한 대기 상(waiting phase)은 35℃ 내지 45℃ 범위의 온도에서, 또한 바람직하게는 후드를 사용하여 모발을 보호하면서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 방법 (단계 (ii)) 의 제 2 임의 단계에서, 환원 조성물로 함침된 모발을 이어서 수성 조성물로 철저하게 헹구어낸다.
그 다음, 제 3 단계 (단계 (iii)) 에서, 모발이 갖게되는 새로운 모양을 고정하기 위해, 상기와 같이 헹구어낸 모발에 본 발명에 따른 산화 조성물을 적용한다.
환원 조성물의 경우와 같이, 산화 조성물이 적용된 두발을, 이어서 통상적으로 수 분, 일반적으로 3 내지 30분, 바람직하게는 5 내지 15분 지속되는 정지 또는 대기 상에서 방치한다.
본 발명에 따라 사용되는 환원 및 산화 조성물용 비히클은 바람직하게는 물로 이루어진 수성 매질이고, 유리하게는, 더욱 특히, 알콜, 예컨대 에틸 알콜, 이소프로필 알콜, 벤질 알콜 및 페닐에틸 알콜, 또는 폴리올 또는 폴리올 에테르, 예를 들어, 에틸렌 글리콜 모노메틸, 모노에틸 또는 모노부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 또는 이의 에테르, 예를 들어, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 부틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 또한 디에틸렌 글리콜 알킬 에테르, 예를 들어, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 또는 모노부틸 에테르를 포함하는, 화장적으로 허용가능한 유기 용매를 함유할 수 있다. 그리고, 상기 용매는 조성물의 총 중량에 대해 약 0.5 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게는 약 2 중량% 내지 10 중량% 의 농도로 존재할 수 있다.
외부의 도구에 의해 모발을 긴장시키는 경우, 상기 수단 (롤러, 컬러 등) 을 고정 단계 전후에 모발로부터 제거할 수 있다.
마지막으로, 또한 임의 단계인, 본 발명에 따른 공정의 최종 단계에서 (단계 (iv)), 산화 조성물로 함침된 모발을 일반적으로 물을 사용하여 철저하게 헹군다.
부드럽고, 엉킴을 풀기가 쉬운 두발이 최종적으로 수득되었다. 모발은 웨이브가 있다.
또한, 본 발명에 따른 산화 조성물은 인간 케라팀 섬유, 특히 모발을 탈색하는 방법에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 탈색 방법은 본 발명에 따른 산화 조성물을 케라틴 섬유에 적용하는 단계를 포함하며, 상기 조성물은 즉석 혼합 후 알칼리 매질 중 과산화수 소 수용액을 포함하는 것이 바람직하다. 통상적으로, 본 발명에 따른 탈색 방법의 제 2 단계는 케라틴 섬유를 헹구는 단계이다.
하기 실시예는 본질을 제한하지 않고 본 발명을 설명한다.
제조예
에톡실화 (메트)아크릴 에스테르의 제조:
상기 에톡실화 (메트)아크릴 에스테르는, 특히 에톡실화 지방 알콜에 대한, 글리시딜 (메트)아크릴레이트 또는 (메트)아크릴산 또는 알킬(메트)아크릴레이트 또는 (메트)아크릴로일 할라이드의 작용에 의해 수득될 수 있다. 언급될 수 있는 비제한적인 예는 하기 제제를 포함한다:
a) 글리시딜 메타크릴레이트 및 Genapol T-250 을 원료로 함;
b) (메트)아크릴산 및 Genapol UD-070 을 원료로 함;
c) 메틸 (메트)아크릴레이트 및 Genapol LA-090 을 원료로 함;
d) (메트)아크릴로일 클로라이드 및 Genapol UD-070 을 원료로 함.
a) 500g 의 Genapol T-250 및 75g 의 글리시딜 메타크릴레이트를 교반기, 온도계 및 환류 응축기가 장착된 1ℓ의 3목 반응기에 넣었다. 반응 혼합물을 100℃ 의 온도에서 2시간 동안 가열하고, 과량의 글리시딜 메타크릴레이트를 감압 증류에 의해 제거한다. 수득된 단량체는 추가의 정제 없이 중합에 사용될 수 있다.
b) 500g 의 Genapol UD-070, 100g 의 (메트)아크릴산 및 촉매로서 p-톨루엔술폰산을 교반기, 온도계 및 환류 응축기가 장착된 1ℓ의 3목 반응기에 넣었다. 반응 혼합물을 2시간 동안 환류시키고, 반응 동안 형성된 과량의 산 및 물을 감압 증류에 의해 분리했다. 수득된 단량체는 추가의 정제 없이 중합에 사용될 수 있다.
c) 500g 의 Genapol LA-090, 100g 의 메틸 (메트)아크릴레이트 및 20g 의 티탄 테트라이소프로폭시드를 교반기, 온도계 및 환류 응축기가 장착된 1ℓ의 3목 반응기에 넣었다. 반응 혼합물을 2시간 동안 환류하고, 형성된 알콜의 증류에 의한 분리 후, 잔존 에스테르를 감압 하에 증류시켰다. 수득된 단량체는 추가의 정제 없이 중합에 사용될 수 있다.
d) 500g 의 Genapol UD-070, 110g 의 (메트)아크릴로일 클로라이드 및 50g 의 나트륨 카르보네이트를 교반기, 온도계 및 환류 응축기가 장착된 1ℓ의 3목 반응기에 넣었다. 반응 혼합물을 2시간 동안 환류하고, 과량의 산 클로라이드를 감압 증류에 의해 분리했다. 수득된 단량체는 추가의 정제 없이 중합에 사용될 수 있다.
tert-부탄올에서의 침전법에 따른 중합
500 ㎖ 의 tert-부탄올 및 계산된 양의 AMPS 를 환류 응축기, 기체 주입구, 온도계 및 교반기가 장착된 2ℓ의 반응기에 넣었다. NH3 를 도입함으로써 혼합물을 중성화시키고, 상기 제조된 단량체를 반응 혼합물에 첨가했다. 질소 또는 아르곤을 통과시킴으로써 반응 혼합물을 불활성으로 만들고, 내부 온도가 60℃에 도달했을 때, 개시제 (AIBN) 을 도입하여 중합을 개시했다.
수 분 후, 상기와 같이 제조된 중합체를 석출시켰다. 혼합물을 환류에서 2시간 동안 유지시키고, 중합체를 진공 여과에 의해 용매로부터 분리한 후, 감압 건조시켰다.
하기 중합체를 상기 기재된 방식으로 제조했다:
(g 으로 표시되는 양으로 하기 시약들을 원료로 함)
| Genapol T-250 메타크릴레이트 | 10 | 20 | 30 | 97 |
| NH3 로 중성화된 AMPS | 90 | 80 | 90 | 3 |
| 메틸렌비스아크릴아미드 (가교제) | 1.5 | |||
| 알릴 메타크릴레이트 (가교제) | 1.7 | |||
| TMPTA (가교제) | 1.8 | 1.8 | ||
| 아조비스이소부티로니트릴 (개시제) | 1 | |||
| 디라우릴 퍼옥시드 (개시제) | 1 | 1 | 1 | |
| tert-부탄올 | 300 | 300 | 300 | 300 |
실시예 1: 산화 염색 조성물:
염색 조성물:
L'Oreal 사의 시판 종류인 Excellence Creme
로부터의 어두운 밤색빛 갈색 (chestnut-brown) 을 사용했다.
산화 조성물:
- 수산화나트륨으로 100% 중성화된 아크릴아미도-2-메틸-2-프로판술폰산 /n-도데실아크릴아미드 공중합체 (3.5%/96.5%) 1g
- 과산화수소.....qs..... 20부피
- 테트라나트륨 파이로포스페이트 (0.02g) 및 나트륨 스태네이트 (0.04g)
- 격리제: 펜타나트륨 펜타아세테이트: 0.06g AM*
- 탈염수.....qs..... 100g
AM* 은 활성 물질을 의미한다.
사용 시, 염색 조성물을 산화 조성물과 1/1.5 중량비로 혼합했다.
수득된 혼합물을 90% 의 백색 모발을 함유하는 회색 모발의 타래에, 모발 1g 당 10g 의 비율로 적용하고, 30분 동안 작용하도록 방치했다.
이어서, 모발을 헹구어 내고, 표준 샴푸로 세정한 후 건조시켰다.
균일한 어두운 밤색빛 갈색을 수득했다.
실시예 2: 영구 재성형 조성물
하기의 환원 조성물 (g 으로 표시됨) 을 제조했다.
| 티오글리콜산 | 9.2 |
| 아르기닌 | 15 |
| 20% NH3 를 함유하는 수성 암모니아 | 9.3 |
| 암모늄 카르보네이트 | 4.5 |
| 30% 수용액인 코코일아미도프로필베타인 /글리세릴 모노라우레이트 (25/5) | 1.3 |
| 펩타이저(peptizer) | 0.8 |
| 이소스테아릴 알콜 (Goldschmidt 사 시판의 Tego Alkanol 66) | 12 |
| 격리제 | 0.4 |
| 방향제 | 0.4 |
| 탈염수...qs... | 100 |
상기 환원 조성물을 직경 9㎜ 의 컬러로 미리 말아둔 습윤 모발의 타래에 적용했다.
10 분의 작용 시간 후, 타래를 물로 철저하게 헹구었다.
이어서, 하기의 산화 조성물을 적용했다.
산화 조성물:
- 수산화나트륨으로 100% 중성화된 아크릴아미도-2-메틸-2-프로판술폰산 /n-도데실아크릴아미드 공중합체 (3.5%/96.5%) 1g
- 과산화수소 수용액.....qs.... 8부피
- 테트라나트륨 파이로포스페이트 (0.02g) 및 나트륨 스태네이트 (0.04g)
- 격리제: 펜타나트륨 펜타아세테이트: 0.06g AM*
- 탈염수.....qs..... 100g
AM* 은 활성 물질을 의미한다.
10분의 작용 시간 후, 타래를 물을 사용하여 다시 철저히 헹구었다. 이어서, 컬러로부터 모발을 풀고, 건조시켰다. 타래는 웨이브가 있었다.
상기 실시예 1 및 2 의, 수산화나트륨으로 중성화된 아크릴아미도-2-메틸-2-프로판술폰산/n-도데실아크릴아미드 공중합체를, NH3 로 중성화된 AMPS 단위 75 중량% 와 R1 = H, R4 = C16-C18 및 x = 25 인 화학식 III 의 단위 25 중량% 로 이루어지는 메틸렌비스아크릴아미드와 가교된 공중합체로 대체함으로써, 유사한 결과가 수득되었다.
상기 실시예 1 및 2 의, 수산화나트륨으로 중성화된 아크릴아미도-2-메틸-2-프로판술폰산/n-도데실아크릴아미드 공중합체를, NH3 로 중성화된 AMPS 단위 90 중량% 와 Genapol T-250 메타크릴레이트 단위 [R1 = CH3, R4 = C16
-C18 및 x = 25 인 화학식 III 의 단위] 10 중량% 로 이루어지는 알릴 메타크릴레이트와 가교된 공중합체, 또는 NH3 로 중성화된 AMPS 단위 80 중량% 와 Genapol T-250 메타크릴레이트 단위 [R1 = CH3, R4 = C16-C18 및 x = 25 인 화학식 III 의 단위] 20 중량% 로 이루어지는 알릴 메타크릴레이트와 가교된 공중합체로 대체함으로써, 유사한 결과가 수득되었다.
Claims (150)
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- 케라틴 물질에 대해 적합한 지지체에, 하기 (a) 및 (b) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 케라틴 물질 트리트먼트용 화장 조성물:(a) 유리 형태이거나, 중성화된 형태로서, AMPS와 탄소수 6 내지 50의 소수성 부분을 포함하는 에틸렌성 불포화 소수성 단량체의 친양쪽성 공중합체로부터 선택되고, 상기 에틸렌성 불포화 소수성 단량체는 하기 화학식 I의 아크릴레이트 또는 아크릴아미드로부터 선택되는 친양쪽성 중합체,[화학식 I]
[식 중, R1 및 R3 는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자 또는 메틸 라디칼을 나타내고; Y 는 O 또는 NH 를 나타내며; R2 는 탄소수 6 내지 22의 소수성 탄화수소 기재 라디칼을 나타내며; x 는 알킬렌 옥시드의 몰 수를 나타내고 3 내지 50 의 범위이다]; 및(b) 산화제. - 케라틴 물질에 대해 적합한 지지체에, 하기 (a) 및 (b) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 케라틴 물질 트리트먼트용 피부과학 조성물:(a) 유리 형태이거나, 중성화된 형태로서, AMPS와 탄소수 6 내지 50의 소수성 부분을 포함하는 에틸렌성 불포화 소수성 단량체의 친양쪽성 공중합체로부터 선택되고, 상기 에틸렌성 불포화 소수성 단량체는 하기 화학식 I의 아크릴레이트 또는 아크릴아미드로부터 선택되는 친양쪽성 중합체,[화학식 I]
[식 중, R1 및 R3 는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자 또는 메틸 라디칼을 나타내고; Y 는 O 또는 NH 를 나타내며; R2 는 탄소수 6 내지 22의 소수성 탄화수소 기재 라디칼을 나타내며; x 는 알킬렌 옥시드의 몰 수를 나타내고 3 내지 50 의 범위이다]; 및(b) 산화제. - 삭제
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- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 중합체가 무기 또는 유기 염기로 중성화된 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 중합체가 1000 내지 20,000,000 g/mol 범위의 수평균 분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 70 항에 있어서, 수평균 분자량이 20,000 내지 5,000,000 g/mol 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 71 항에 있어서, 수평균 분자량이 100,000 내지 1,500,000 g/mol 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 상기 중합체 1 중량% 에서의 상기 수용액은, 7호 니들을 사용한 Brookfield 점도계를 사용한 측정 시, 25℃ 온도에서 20,000 mPa.s 내지 100,000 mPa.s 범위의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 중합체는 tert-부탄올 중 자유 라디칼 침전 중합에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 중합체는 비가교된 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 중합체는 가교된 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 76 항에 있어서, 가교제는 폴리올레핀성 불포화 화합물에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 77 항에 있어서, 가교제는 메틸렌비스아크릴아미드, 알릴 메타크릴레이트 및 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 (TMPTA) 에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 76 항에 있어서, 가교도는 중합체에 대해 0.01 몰% 내지 10 몰% 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
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- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 중합체는 n-모노(C6-C22)알킬아민 또는 디-n-(C6-C22)알킬아민과의 반응에 의해 변형된 랜덤 AMPS 중합체로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 AMPS 중합체는 또한 지방쇄를 함유하지 않는 에틸렌성 불포화 단량체를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 84 항에 있어서, 지방쇄를 함유하지 않는 에틸렌성 불포화 단량체가 (메트)아크릴산 및 이의 β-치환된 알킬 유도체, 및 모노알콜 또는 모노- 또는 폴리알킬렌 글리콜을 사용하여 수득된 이의 에스테르, 또는 이들 화합물의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
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- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 상기 소수성 알킬 라디칼 R2 는 선형, 분지형 또는 시클릭 C6-C18 알킬 라디칼; C6-C18 알킬퍼플루오로 라디칼; 콜레스테릴 라디칼 또는 콜레스테롤 에스테르; 방향족 폴리시클릭 기에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 화학식 I 의 단량체는 또한 알킬렌 옥시드 단위 (x ≥1) 을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 화학식 I 의 단량체는 또한 폴리옥시알킬렌화 사슬을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 93 항에 있어서, 폴리옥시알킬렌화 사슬은 에틸렌 옥시드 단위, 프로필렌 옥시드 단위, 또는 에틸렌 옥시드 단위 및 프로필렌 옥시드 단위로 이루어지는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 94 항에 있어서, 폴리옥시알킬렌화 사슬은 에틸렌 옥시드 단위만으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 조성물.
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- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 옥시알킬렌 단위의 수는 7 내지 25 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 AMPS 중합체는 하기에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물:- 중합체에 대해, 15 중량% 내지 60 중량% 의 AMPS 및 40 중량% 내지 85 중량% 의 (C8-C16)알킬(메트)아크릴아미드 또는 (C8-C16)알킬(메트)아크릴레이트를 포함하는 비가교되고, 중성화되거나 비중성화된 공중합체,- 중합체에 대해, 10 몰% 내지 90 몰% 의 아크릴아미드, 0.1 몰% 내지 10 몰% 의 AMPS 및 5 몰% 내지 80 몰% 의 n-(C6-C18)알킬아크릴아미드를 포함하는 삼원중합체.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 AMPS 중합체는 하기에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물:- 중성화된 AMPS 및 n-도데실 메타크릴레이트의 비가교 공중합체;- 중성화된 AMPS 및 n-도데실 메타크릴아미드의 비가교 공중합체.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 상기 친양쪽성 AMPS 중합체는 하기 화학식 II 의 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 (AMPS) 단위 및 하기 화학식 III 의 단위로 이루어진 공중합체로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물:[화학식 II]
[식 중, X+ 는 양성자, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온 또는 암모늄 이온이다];[화학식 III]
[식 중, x 는 7 내지 25 범위의 정수를 나타내고; R1 은 상기 화학식 I 에서 주어진 것과 동일한 의미를 가지며, R4 는 선형 또는 분지형 C6-C22 알킬을 나타낸다]. - 제 101 항에 있어서, x = 25 이고, R1 은 메틸이며, R4 는 n-도데실인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 중합체 내의 화학식 I 의 단위 또는 화학식 III 의 단위의 몰 백분율 비율은 50.1% 내지 99.9% 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 중합체 내의 화학식 I 의 단위 또는 화학식 III 의 단위의 몰 백분율 비율은 0.1% 내지 50% 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 중합체는 조성물의 총 중량에 대해 0.01 중량% 내지 30 중량% 범위의 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 산화제는 과산화수소, 과산화요소, 퍼보레이트 및 퍼술페이트, 또는 이의 혼합물에 의해 형성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 산화제는 과산화수소인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 107 항에 있어서, 과산화수소 농도는 0.5 내지 40 부피의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 107 항에 있어서, 상기 산화제는 과산화수소 수용액인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 109 항에 있어서, 상기 과산화수소 수용액은 안정화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 110 항에 있어서, 상기 안정화제는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 포스페이트, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 스태네이트(stannate), 페나세틴, 또는 산 및 옥시퀴놀린의 염에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 111 항에 있어서, 상기 안정화제는 스태네이트 또는 파이로포스페이트와 조합된 스태네이트인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 110 항에 있어서, 안정화제 농도는 조성물의 총 중량에 대해, 0.0001 중량% 내지 5 중량% 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 110 항에 있어서, 안정화제에 대한 과산화수소의 농도 비는 0.05 내지 1000 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 110 항에 있어서, 안정화제에 대한 제 63 항 또는 제 64 항에 청구된 바와 같이 정의된 친양쪽성 중합체의 농도 비는 0.05 내지 1000 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 산화제에 대한 제 63 항 또는 제 64 항에 청구된 바와 같이 정의된 친양쪽성 중합체의 농도 비는 0.001 내지 10 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 106 항에 있어서, 산화제의 농도는 조성물의 총 중량에 대해 0.1 중량% 내지 25 중량% 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 수성이고, 전체 조성물의 pH 가 1 내지 13 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 50 mPa.s 내지 10 Pa.s 범위의 점도를 갖는 투명한 겔의 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 케라틴 섬유의 염색에 적합한 지지체에, 산화 염료 및 제 63 항 또는 제 64 항에 정의된 산화 조성물을 함유하는 염색 조성물을 사용하는, 모발과 같은 인간 케라틴 섬유의 산화 염색 방법.
- 제 120 항에 있어서, 이에 따라, 사용시 산화 조성물과 염색 조성물을 혼합하고; 이어서, 수득된 혼합물을 케라틴 섬유에 적용하고, 3 내지 50 분 동안 작용하도록 방치한 후, 섬유를 헹구고, 샴푸로 세정하며, 다시 헹구고 건조시키는 염색 방법.
- 제 120 항에 있어서, 이에 따라, 중간 헹굼하거나 하지 않고, 염색 조성물 및 산화 조성물을 연속적으로 적용하는 염색 방법.
- 퍼머넌트 웨이빙된 모발의 형태와 같이, 인간 케라틴 섬유를 영구 재성형하기 위한 모발과 같은 인간 케라틴 섬유의 트리트먼트 방법으로서, 상기 방법은 하기 단계 (i) 내지 (iv) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:(i) 트리트먼트될 케라틴 물질에 환원 조성물을 적용하고, 케라틴 섬유를 상기 적용 전, 중 또는 후에, 기계적 긴장 하에 놓는 단계;(ii) 케라틴 섬유를 헹구어낼 수 있는 단계;(iii) 제 63 항 또는 제 64 항에 정의된 산화 조성물을 상기 섬유에 적용하는 단계; 및(iv) 케라틴 섬유를 다시 헹구어낼 수 있는 단계.
- 하기 단계 i) 및 ii) 를 포함하는 모발과 같은 인간 케라틴 섬유의 탈색 방법:i) 제 63 항 또는 제 64 항에 정의된 산화 조성물을 케라틴 섬유에 적용하는 단계,ii) 상기와 같이 트리트먼트된 케라틴 섬유를 헹구는 단계.
- 산화제를 포함하는 화장적, 피부과학적, 또는 화장적 및 피부과학적 조성물에 있어서, 제 63 항 또는 제 64 항에 정의된 친양쪽성 중합체를 증점제, 겔화제, 또는 증점제 및 겔화제로서 사용하는 방법.
- 제 79 항에 있어서, 가교도는 중합체에 대해 0.2 몰% 내지 2 몰% 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
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- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 화학식 I 의 R2 는 탄소수 6 내지 18 이상의 소수성 탄화수소 기재 라디칼을 내는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 129 항에 있어서, 화학식 I 의 R2 는 탄소수 12 내지 18 이상의 소수성 탄화수소 기재 라디칼을 내는 것을 특징으로 하는 조성물.
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- 제 101 항에 있어서, 화학식 III 의 R4 가 선형 또는 분지형 C10-C22 알킬을 나타내는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 105 항에 있어서, 친양쪽성 중합체는 조성물의 총 중량에 대해 0.1 중량% 내지 10 중량% 범위의 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 134 항에 있어서, 친양쪽성 중합체는 조성물의 총 중량에 대해 0.1 중량% 내지 5 중량% 범위의 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 135 항에 있어서, 친양쪽성 중합체는 조성물의 총 중량에 대해 0.5 중량%내지 2 중량% 범위의 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 108 항에 있어서, 과산화수소 농도는 2 내지 30 부피의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 113 항에 있어서, 안정화제 농도는 조성물의 총 중량에 대해, 0.01 중량% 내지 2 중량% 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 114 항에 있어서, 안정화제에 대한 과산화수소의 농도 비는 0.1 내지 500 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 139 항에 있어서, 안정화제에 대한 과산화수소의 농도 비는 1 내지 200 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 115 항에 있어서, 안정화제에 대한 제 63 항 또는 제 64 항에 청구된 바와 같이 정의된 친양쪽성 중합체의 농도 비는 0.1 내지 500 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 141 항에 있어서, 안정화제에 대한 제 63 항 또는 제 64 항에 청구된 바와 같이 정의된 친양쪽성 중합체의 농도 비는 1 내지 200 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 116 항에 있어서, 산화제에 대한 제 63 항 또는 제 64 항에 청구된 바와 같이 정의된 친양쪽성 중합체의 농도 비는 0.01 내지 5 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 143 항에 있어서, 산화제에 대한 제 63 항 또는 제 64 항에 청구된 바와 같이 정의된 친양쪽성 중합체의 농도 비는 0.02 내지 1 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 118 항에 있어서, 수성이고, 전체 조성물의 pH 가 2 내지 12 의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 119 항에 있어서, 75 mPa.s 내지 0.5 Pa.s 범위의 점도를 갖는 투명한 겔의 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 121 항에 있어서, 이에 따라, 사용시 산화 조성물과 염색 조성물을 혼합하고; 이어서, 수득된 혼합물을 케라틴 섬유에 적용하고, 5 내지 30 분 동안 작용하도록 방치한 후, 섬유를 헹구고, 샴푸로 세정하며, 다시 헹구고 건조시키는 염색 방법.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 AMPS 중합체는 하기에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물:- 중합체에 대해, 15 중량% 내지 60 중량% 의 AMPS 및 40 중량% 내지 85 중량% 의 (C8-C16)알킬(메트)아크릴아미드 또는 (C8-C16)알킬(메트)아크릴레이트를 포함하는 가교되고, 중성화되거나 비중성화된 공중합체,- 중합체에 대해, 10 몰% 내지 90 몰% 의 아크릴아미드, 0.1 몰% 내지 10 몰% 의 AMPS 및 5 몰% 내지 80 몰% 의 n-(C6-C18)알킬아크릴아미드를 포함하는 삼원중합체.
- 제 63 항 또는 제 64 항에 있어서, 친양쪽성 AMPS 중합체는 하기에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물:- 중성화된 AMPS 및 n-도데실 메타크릴레이트의 가교 공중합체;- 중성화된 AMPS 및 n-도데실 메타크릴아미드의 가교 공중합체.
- 제 84 항에 있어서, 지방쇄를 함유하지 않는 에틸렌성 불포화 단량체가 (메트)아크릴아미드, 비닐피롤리돈, 말레산 무수물, 이타콘산 또는 말레산, 또는 이들 화합물의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
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| E601 | Decision to refuse application | ||
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| AMND | Amendment | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| B701 | Decision to grant | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20101228 Year of fee payment: 5 |
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| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |