KR100658092B1 - 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 알칼리 이용성 폴리에스테르 성분과 알칼리 난용성 폴리에스테르 성분으로 구성되는 폴리에스테르 추출형 복합섬유를 제조함에 있어서, 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체 및 에틸렌글리콜(EG)에 디메틸이소술포네이트나트륨염(DMIS), 폴리알킬렌글리콜(PAG) 및 결정배향 억제제를 첨가하여 제조한 알칼리 이용성 폴리에스테르 성분을 사용하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 폴리에스테르 추출형 복합섬유는 이용성 폴리머의 용출성이 우수하여 섬유의 기계적 물성 저하를 방지 할 수 있고, 건조시 고분자 펠렛의 열융착도 방지 할 수 있고, 방사필터의 교체주기가 연장되는 등 후공정 조업성을 개선시킨다.
추출형 복합섬유, 알칼리 용출, 난용성, 폴리에스테르, 후공정 조업성, 공중합, 폴리에틸렌글리콜

Description

폴리에스테르 추출형 복합섬유의 제조방법 {A process of preparing the extraction type polyester composite fiber}
본 발명은 알칼리 이용성 성분의 용출성이 보다 개선된 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 폴리에스테르 추출형 복합섬유는 크게 해도형과 분할형으로 구분되어지며, 알칼리 이용해성(易容解性) 폴리머와 알칼리 난용성 폴리머로 구성된다. 추출형 복합섬유는 직편물 제조후 알칼리 이용해성 폴리머를 알칼리 용액으로 추출하므로서 극세화시켜 촉감 및 외관이 우수한 직편물을 제조하는데 주로 사용된다.
통상 폴리에스테르 추출형 복합섬유 제조용 알칼리 이용해성 폴리에스테르는 폴리에스테르에 일정량의 알칼리 이용성 모노머를 공중합 및/또는 블랜딩 시켜 제조된다. 종래 공중합 기술이 블랜딩 기술보다 8:2 수준으로 널리 사용되어 왔다.
알칼리 이용성 모노머로는 디메틸이소술포네이트나트륨염(이하 "DMIS"라고 한다), 네오펜틸글리콜(이하 "NPG"라고 한다), 이소프탈산(이하 "IPA"라고 한다), 디에틸렌글리콜(이하 "DEG"라고 한다), 아디프산(이하 "AA"라고 한다) 등이 사용되어 왔다.
예를 들면, 일본 특개소 55-51820호 등에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트에 DMIS를 5몰% 정도 공중합시켜 알칼리 이용성 폴리에스테르를 제조하고, 이를 알칼리 난용성 폴리에스테르와 복합 방사하여 폴리에스테르 추출형 복합섬유를 제조하는 방법을 제안하고 있다.
그러나 상기 방법은 나일론 난용성 폴리머와 폴리에스테르 이용성 폴리머로 구성된 추출형 복합섬유를 제조하는 경우에는 나일론 난용성 폴리머의 내알칼리성이 우수하기 때문에 초극세사의 물성 저하가 없지만, 폴리에스테르 난용성 폴리머와 폴리에스테르 이용성 폴리머로 구성된 추출형 복합섬유를 제조하는 경우에는 감량시 상기 난용성 폴리머도 일부 감량되어 초극세사의 물성이 저하되는 문제가 있다.
구체적으로 상기 방법은 알칼리 이용성 폴리에스테르에 공중합된 DMIS 량이 너무 작아 알칼리 용출성이 나쁜 문제가 있었다. 그 결과, 통상의 용출조건 하에서는 이용성 폴리에스테르가 완전하게 추출되지 않아 염색 불균일이 일어나는 문제가 발생 하였다.
이와 같은문제를 해결하기 위하여 이용성 성분의 용출조건을 가혹하게 하는 경우에는 이용성 폴리에스테르는 완전 용출 할 수 있으나 난용성 폴리에스테르의 일부가 감량되어 최종 극세사의 강도가 저하되며, 필라멘트별 강도 편차가 심해져 후공정 조업성이 저하되는 문제가 있었다.
상기 문제점을 보완하기 위해서 일본 특개소 55-132730호 등에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트에 DMIS를 7~25몰% 공중합시켜 알칼리 이용성 폴리에스테르를 제 조하고, 이를 알칼리 난용성 폴리에스테르와 복합방사하여 폴리에스테르 추출형 복합섬유를 제조하는 방법을 제안하고 있다.
그러나 상기 방법은 알칼리 이용해성 폴리에스테르에 공중합된 DMIS가 많아 통상의 용출조건 하에서 이용성 폴리에스테르를 완전 용출 할 수 있으나, DMIS에 기인한 이물(異物)함량이 증가하여 방사필터의 사용주기가 단축되고 열적 불안정성이 증가하여 방사공정 후 내열성 등의 원사물성이 저하되는 문제가 발생 하였다.
한편, 알칼리 이용해성 폴리에스테르를 제조할때 일본 특개소 58-136876호 에서는 DMIS 0.5몰%와 NPG 1~15몰%를 공중하는 방법을, 일본 특개소 62-257460호에서는 DMIS 2.5몰%와 IPA 5.5몰%를 공중합하는 방법을, 일본 특개평 7-310235호에서는 DMIS 5~7몰%와 AA 3~10몰%를 공중합 하는 방법을 각각 제안하고 있다.
상기 방법들 모두 DMIS 단독 공중합시의 단점들을 보안하면서 비결정 영역을 증가시켜 방사필터의 교환주기 단축 등의 조업성 저하를 방지 할 수 있으나, 원사의 강도가 저하되는 문제가 발생 된다.
한편, 일본 특개소 63-152624호에서는 폴리에스테르 중합시 폴리에틸렌글리콜(이하 "PEG"라고 한다) 7중량% 이하를 공중합 또는 블랜딩시켜 추출형 복합사용 알칼리 용해성 폴리에스테르를 제조하는 방법을 제안하고 있으나, 용출성능이 떨어지는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 용해성분의 추출성 및 조업성이 우수하며, 용해성분 용출후에 강도 등의 원사물성 저하가 없는 폴리에스테르 추출형 복합섬유를 제조하기 위한 것이다.
본 발명은 폴리에스테르 추출형 복합섬유 제조시 알칼리 이용성 폴리에스테르 성분으로 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체에 대하여 DMIS, 폴리알킬렌글리콜(이하 "PAG"라고 한다) 및 결정배향 억제제가 첨가(공중합 및/또는 블랜딩)되어 있는 것을 사용하여, 방사필터의 교체주기 단축이나 후공정 조업성 저하가 없으며, 용출성 및 용출후 원사 물성이 우수한 폴리에스테르 추출형 복합섬유를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
이와 같은 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명은 알칼리 이용성 폴리에스테르 성분과 알칼리 난용성 폴리에스테르 성분으로 구성되는 폴리에스테르 추출형 복합섬유를 제조함에 있어서, 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체 및 에틸렌글리콜(EG)에 디메틸이소술포네이트나트륨염(DMIS), 폴리알킬렌글리콜(PAG) 및 결정배향 억제제를 첨가하여 제조한 알칼리 이용성 폴리에스테르 성분을 사용하는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에서는 폴리에스테르 추출형 복합섬유 제조시 알칼리 이용성 폴리에스테르 성분으로 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체 및 에틸렌글리콜(이하 "EG"라고 한다)에 디메틸이소술포네이트나트륨염(DMIS), 폴리알킬렌글리콜(PAG) 및 결정배향 억제제가 각각 첨가(공중합 및/또는 블랜딩)되어 있는 성분을 사용한다.
알칼리 이용성 폴리에스테르 성분 제조시 DMIS 첨가량은 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체에 대하여 5몰% 이하인 것이 바람직 하다. 만약 DMIS 첨가량이 5몰%를 초과하는 경우에는, 분자쇄 내 나트륨 이온이 해리되어 DEG 생성이 심해지고 전하에 의한 겔 생성 등의 부반응이 통상적인 수준 이상으로 발생되어 후공정 조업성이 저하될 우려가 있다.
또한 DMIS 분자쇄 내 전하끼리의 인력에 의해 겉보기 점도가 상승되어 결과적으로는 낮은 분자량의 폴리에스테르가 제조되어 후공정 상에서 기계적 강도 등이 저하될 수도 있다.
본 발명은 상기 알칼리 이용성 폴리에스테르를 제조 할 때 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체 및 에틸렌글리콜에 대하여 DMIS와 함께 PAG와 결정배향 억제제를 동시에 첨가함을 특징으로 한다. 다시 말해 과량의 DMIS로 인해 발생되는 방사필터 교체주기 단축이나 후공정 조업성 방지를 위해 DMIS 함량을 5몰% 이하로 유지하면서, 용출성을 향상시키기 위해 친수성 및 유연성을 가진 PAG와 주쇄의 결정배향을 억제하는 결정배향 억제제를 첨가 시킨다.
상기 PAG는 친수성 및 유연성이 우수하여 알칼리 이용성 폴리에스테르 고분자 주쇄내에서 감량가공시 알칼리 수용액의 침투를 용이하게 하여 용출성을 향상시키는 역할을 하게 된다. PAG로는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리부틸렌글리콜 등을 사용 할 수 있으며, 분자량이 4,000~6,000인 폴리에틸렌글리콜 (PEG)을 사용하는 것이 더욱 바람직 하다.
PEG는 자체의 친수성 성질에 의해 고분자와 알칼리 수용액과의 친화성을 증 대시키고 부가적으로 윤활제 역할도 한다. 상기 PAG 내 알킬기의 탄소수는 2~5개인 것이 바람직 하다.
PAG의 첨가량은 주성분인 테레프탈산 또는 그의 유도체 100중량부에 대하여 5~20중량부인 것이 바람직 하다. 20중량부를 초과하는 경우에는 중합된 폴리에스테르 고분자가 냉수중에서도 팽윤 될 수 있으며 내열성이 저하하게 될 수 있다. 한편 PAG의 첨가량이 5중량부 미만인 경우에는 충분한 친수성능과 유연성을 제공하지 못하게 될 수 있다.
한편, PAG의 분자량이 6,000을 초과하는 경우에는 공중합으로 알칼리 이용성 폴리에스테르를 제조하는 것이 어렵게 될 수 있고, PAG의 분자량이 4,000 미만인 경우에는 중합된 알칼리 이용성 폴리에스테르의 융점이 급격하게 낮아져 건조시 고분자 펠렛간의 열융착이 일어나는 문제가 발생 될 수 있다.
한편 본 발명에서는 알칼리 이용성 폴리에스테르를 중합 할 때 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체와 에틸렌글리콜과 함께 결정배향 억제제를 첨가한다.
상기 결정배향 억제제로는 킨크(Kink) 구조를 가지는 이소프탈산(IPA) 또는 그의 에스테르 유도체, 주쇄내에 위치하면서 공간장애를 유발하여 물리적으로 결정배향을 저하시키는 네오펜틸글리콜(NPG), 탄소-탄소 단일결합을 가지는 디에시드 화합물 또는 이들의 혼합물이 사용된다.
상기 네오펜틸글리콜(NPG)은 벌키한 곁가지를 갖고 있어서 주쇄 내에서 공간장애를 일으킨다.
상기 디에시드(Diacid) 화합물의 탄소수(카르복시기의 탄소수 제외)는 4~10개가 바람직 하며, 아디픽산(AA)이 더욱 바람직 하다. 상기 탄소수가 4개 미만인 경우에는 결정억제 효과가 미미하게 될 수도 있고, 탄소수가 10개를 초과하는 경우에는 고분자의 유리전이 온도가 낮아져 원사 상호간의 융착 문제가 발생 될 수도 있다.
상기 이소프탈산(IPA) 또는 그의 유도체의 첨가량은 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체 100중량부에 대하여 10~30중량부인 것이 좋다. 상기 이소프탈산(IPA) 또는 그의 유도체 첨가량이 30중량부를 초과하는 경우에는 고분자가 무정형 상으로 될 수도 있고, 10중량부 미만인 경우에는 결정배향을 억제하는 효과가 미미하게 될 수도 있다.
상기 네오펜틸글리콜(NPG) 및 디에시드 화합물의 첨가량은 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체 100중량부에 대하여 5~20중량부인 것이 좋다. 만약, 디에시드 화합물의 첨가량이 20중량부를 초과하는 경우에는 고분자의 유리전이 온도가 낮아져 방사후 복합사 상호간의 융착문제가 발생 될 수 있고, 5중량부 미만인 경우에는 결정배향을 억제하는 효과가 미미하게 된다.
본 발명은 통상의 방법과 같이 상기의 알칼리 이용성 폴리에스테르와 알칼리 난용성 폴리에스테르를 복합방사하여 폴리에스테르 추출형 복합섬유를 제조 한다.
이와 같이 제조된 본 발명의 추출형 복합섬유로 직편물 제조후 95℃인 1% 수산화나트륨 용액(액비 = 10:1)에서 30분 정도 감량가공(이용성 성분 추출 공정)한 다음, 기모, 염색 및 열처리하여 촉감 및 외관이 우수한 원단을 제조 할 수 있다.
본 발명에 있어서 각종 조업성 및 이용출성 성분의 용출성은 아래와 같이 평가 하였다.
·용출성(%)
직경 1mm ×길이 2mm의 펠렛 형태로 제조된 이용성 폴리머 3g을 수산화나트륨(IN) 100㎖에 투입한 후 95℃에서 15분간 처리한 후 시료의 무게를 측정하여 다음식으로 용출성을 구한다.
Figure 112001016235811-pat00001
·열융착
150kg의 알칼리 이용성 폴리에스테르 펠렛을 3토르(torr) 이하의 고진공 분위기 하에서 초기 2시간 동안은 상온에서 120℃로 승온시키면서 건조하고, 이후 8시간 동안은 온도를 130℃로 일정하게 유지하면서 건조(회분식 건조방식)시킨 다음, 펠렛간의 융착정도를 10명의 전문가가 관능검사로 평가 하였다. 전문가 8명 이상이 양호하다고 판단하면 ◎, 4~7명이 양호하다고 판단하면 △, 3명 이하가 양호하다고 판단하면 ×로 구분 하였다.
·필터 교체주기(일)
130데니어/36필라멘트의 세미덜 원사를 방사하면서 필터압을 측정하여 필터 교체주기를 결정한다. 최종 필터 교체시키는 다음식으로 구한다.
필터 교체 시점 압력 = 시작 시점 압력 + 1700psi
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 살펴본다. 그러나 본 발명이 아래 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
디메틸테레프탈레이트(DMT) 100중량부, 에틸렌글리콜(EG) 65중량부, DMIS 7.5중량부, 분자량이 6,000인 PEG 5중량부 및 이소프탈산(IPA) 30중량부를 에스테르 교환 반응기에 투입한 후, 2가 금속 촉매 존재 하에서 에스테르 교환반응을 진행시켜 비스히드록시에틸렌테레프탈레이트(BHET)를 제조하고, 이를 고온/고진공인 통상의 폴리에스테르 반응 조건 하에서 중축합 반응시켜 펠렛 형상으로 알칼리 이용성 폴리에스테르를 제조 하였다. 상기 알칼리 이용성 폴리에스테르와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 알칼리 난용성 폴리에스테르를 방사 직접 연신 방식으로 복합 방사하여 130데니어/36필라멘트의 폴리에스테르 추출형 복합섬유를 제조 하였다. 이때 이용성 폴리에스테르 : 난용성 폴리에스테르 비율(중량%)은 30:70으로 하였다. 제조한 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 용출성 및 조업성을 평가한 결과는 표 2와 같다.
실시예 2 ~ 실시예 8 및 비교실시예 1 ~ 비교실시예 3
알칼리 이용성 폴리에스테르의 제조조건을 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 폴리에스테르 추출형 복합섬유를 제조 하였다. 단, 실시예 8에서는 분자량이 4,000인 PEG를 사용 하였다. 제조한 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 용출성 및 조업성을 평가한 결과는 표 2와 같다.
제조조건 [단위 : 중량부]
구 분 DMT EG DMIS PEG IPA NPG AA
실시예 1 100 65 7.5 5 30 0 0
실시예 2 100 65 7.5 13 30 0 0
실시예 3 100 65 7.5 8 15 0 0
실시예 4 100 65 7.5 8 10 0 0
실시예 5 100 65 7.5 8 0 10 10
실시예 6 100 65 7.5 5 30 5 15
실시예 7 100 65 7.5 5 30 0 20
실시예 8 100 65 7.5 8 15 0 0
비교실시예 1 100 65 7.5 4 0 0 0
비교실시예 2 100 65 7.5 17 0 0 0
비교실시예 3 100 65 7.5 17 0 0 0
평가결과
구 분 용출성(%) 열융착 필터 교체주기(일)
실시예 1 98.3 △ 12.4
실시예 2 98.7 △ 11.6
실시예 3 95.4 ◎ 12.1
실시예 4 94.0 ◎ 12.7
실시예 5 97.8 △ 11.2
실시예 6 98.0 × 10.8
실시예 7 98.5 × 10.5
실시예 8 96.7 ◎ 12.4
비교실시예 1 85.6 ◎ 12.8
비교실시예 2 90.4 × 11.7
비교실시예 3 89.4 △ 12.4

본 발명으로 제조된 폴리에스테르 추출형 복합섬유는 용출성분의 알칼리 용출성이 매우 우수하고, 열융착도 감소되며, 용출후 원사강도 등의 원사물성이 우수하다. 아울러 본 발명은 방사필터의 교체주기가 그대로 유지 될 수 있고, 후공정 조업성도 우수하다.

Claims (6)

  1. 알칼리 이용성 폴리에스테르 성분과 알칼리 난용성 폴리에스테르 성분으로 구성되는 폴리에스테르 추출형 복합섬유를 제조함에 있어서, 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체 및 에틸렌글리콜(EG)에 디메틸이소술포네이트나트륨염 (DMIS), 폴리알킬렌글리콜(PAG) 및 결정배향 억제제를 첨가하여 제조한 알칼리 이용성 폴리에스테르 성분을 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 제조방법.
  2. 1항에 있어서, 결정배향 억제제가 이소프탈산(IPA) 또는 그의 에스테르 유도체, 네오펜틸글리콜(NPG), 탄소-탄소 단일결합을 갖는 디에시드 화합물[탄소수(카르복시기의 탄소를 제외) : 4~10개] 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 제조방법.
  3. 1항에 있어서, 폴리알킬렌글리콜(PAG) 분자량이 4,000~6,000인 폴리에틸렌글리콜(PEG)인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 제조방법.
  4. 1항에 있어서, 폴리알킬렌글리콜(PAG)의 첨가량이 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 100중량부에 대하여 5~20중량부인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 제조방법.
  5. 1항 또는 2항에 있어서, 이소프탈산(IPA) 또는 그의 에스테르 유도체의 첨가량이 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체 100중량부에 대하여 10~30중량부인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 제조방법.
  6. 1항 또는 2항에 있어서, 네오펜틸글리콜(NPG) 또는 아디핀산(AA)의 첨가량이 주성분인 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체 100중량부에 대하여 5~20중량부인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 추출형 복합섬유의 제조방법.
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