KR100611445B1 - 폴리이미드 수지막 형성용 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기용제 100중량부; 및 디아민계 단량체 100몰%와 테트라카르본산 이무수물계 단량체 100.01 내지 105몰%를 유기용제하에서 반응시켜 제조된 폴리아믹산 1 내지 50중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 열압축형 잉크젯 프린터 헤드의 멤브레인 제조에 이용가능한 폴리이미드 수지막 형성용 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 폴리이미드 수지막 형성용 조성물은 실리콘 웨이퍼 또는 유리 기판과의 접착력이 약해서 탈리가 용이하므로 열압축형 잉크젯 프린터 헤드의 멤브레인 제조에 이용시 공정성을 향상시키고 멤브레인 표면의 손상을 방지할 수 있는 효과를 제공할 수 있다.
폴리이미드 수지막 형성용 조성물, 폴리아믹산, 디아민계 단량체, 테트라카르본산 이무수물계 단량체, 실록산 결합, 열압축형 잉크젯 헤드, 멤브레인

Description

폴리이미드 수지막 형성용 조성물{A COMPOSITION FOR FORMING POLYIMIDE RESIN FILM}
본 발명은 열압축형 잉크젯 헤드의 멤브레인에 사용할 수 있는 폴리이미드 수지막 형성용 조성물에 관한 것으로, 상세하게는 디아민계 단량체와 테트라카르본산 이무수물계 단량체의 반응비를 조절함으로써 실리콘 웨이퍼 또는 유리기판으로부터의 탈리가 용이한 이점을 갖는 폴리이미드 수지막 형성용 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 폴리이미드 수지막 형성용 조성물은 전기적 에너지에 의해 히터부를 가열하고 그 열에 의해 열팽창하는 액체 및 기체를 이용하여 멤브레인을 유동시키고 상기 멤브레인의 유동에 따라 잉크를 미디아로 분사시키는 방식의 잉크젯 프린터 헤드의 멤브레인의 제조에 응용가능한 것으로, 일례로 상기 프린터 헤드의 멤브레인은 일정 두께의 단일막 또는 이중막의 폴리이미드 수지막으로 제조될 수 있다.
잉크젯 프린터의 방식은 크게 잉크젯 헤드에 있는 발열소자로 액상 잉크를 가열하고 거품을 발생시켜 잉크를 분사시키는 버블젯 방식(캐논사)과 전압에 의해 형상이 변화하는 피에조 소자를 사용하여 잉크를 분사시키는 마하젯 방식(엡슨사), 그리고 히터의 가열로써 노즐의 일부가 변형되어 잉크가 분산되는 열전사 방식(휴렛-팩커드사), 그리고 헵탄과 같은 작용유체를 가열하여 멤브레인을 구동시켜 잉크 를 토출시키는 방식의 열압축방식으로 나눌 수 있다. 이 중 열압축방식은 버블의 증기압에 의해 분사되지 않고 가열쳄버내의 액체 및 기체의 열팽창을 조절하여 멤브레인의 변형에 따라 잉크를 분사시키므로, 잉크와 히터부가 분리될 수 있어 잉크와의 접촉에 의한 부식을 방지할 수 있고, 버블이 생성되어 개구부로 분사될 때 생기는 충격에 의해 보호막이 손상되는 것을 방지할 수 있으며, 잉크의 재충전이 빨리 이루어져 고속의 출력이 가능한 장점을 갖는다.
종래에는 멤브레인의 소재로서 금속 또는 폴리이미드를 사용하는 것이 일반적이었는데, 멤브레인을 니켈(Ni)과 같은 금속으로 제조할 경우 폴리이미드로 이루어진 지지체와의 접합이 어려우며, 금속의 산화와 잉크와의 상호 반응을 방지하기 위해서 금(Au)코팅이 필요하게 되어 공정이 복잡해지고 제조 비용이 상승하게 되는 문제점이 있었다. 이에 비해, 폴리이미드는 금속에 비해 잉크와 화학적인 상호반응이 적고 산화로 인한 부식의 염려가 없다는 장점이 있으나, 멤브레인 제조시 실리콘 웨이퍼 또는 유리기판과의 접착력이 강하여 잘 탈리되지 않는 특성을 갖기 때문에 실리콘 웨이퍼 또는 유리기판으로부터 폴리이미드를 분리해 낼 때 멤브레인 표면이 손상될 수 있고 이를 방지하지 위해 붕산(HF)과 같이 독성이 강한 화학물질을 사용할 경우 인체에 유해하고 작업환경을 오염시키는 문제점을 갖는다.
본 발명의 목적은 상술한 종래 기술의 문제점을 극복하는 것으로, 열압축형 잉크젯 헤드의 멤브레인의 제조에 이용하는 경우에 실리콘 웨이퍼 또는 유리기판으로부터 잘 탈리되어 멤브레인의 표면을 손상시키지 않고 공정성도 향상시킬 수 있는 폴리이미드 수지막 형성용 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 유기용제 100중량부; 및 디아민계 단량체 100몰%와 테트라카르본산 이무수물계 단량체 100.01 내지 105몰%를 유기용제하에서 반응시켜 제조된 폴리아믹산 1 내지 50중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 수지막 형성용 조성물을 제공하는 것이다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 폴리이미드 수지막 형성용 조성물은 디아민계 단량체 100몰%와 테트라카르본산 이무수물계 단량체 100.01 내지 105몰%를 유기용제하에서 반응시켜 제조된 하기 화학식 1의 폴리아믹산 1 내지 50중량부가 유기용제 100중량부에 용해되어 있는 폴리이미드 수지막 형성용 조성물이다.
Figure 111999006307815-pat00001
상기 식에서 테트라카르본산 이무수물계 단량체인 Q는 다음 중 하나 이상이고,
Figure 111999006307815-pat00002
,
Figure 111999006307815-pat00003
,
Figure 111999006307815-pat00004
, 및
Figure 111999006307815-pat00005
또한, 디아민계 단량체인 R은 다음 중에서 선택되는 1종 이상이며,
Figure 111999006307815-pat00006
,
Figure 111999006307815-pat00007
, 및
Figure 112005054576028-pat00008

l은 1 내지 2000의 정수이다.
본 발명의 폴리이미드 수지막 형성용 조성물중 폴리아믹산은 디아민 성분의 일부가 하기 화학식 2에 도시된 실록산 결합을 함유한 디아민으로 치환하여 합성된 실록산 결합을 함유한 폴리아믹산이 될 수도 있다. 이 경우에, 이러한 실록산 결합을 함유한 디아민 성분의 첨가량은 전체 디아민 성분중 0 내지 20 중량%인 것이 바람직한데, 이는 20중량%를 초과할 경우 멤브레인의 기계적 성질에 좋지 않은 영향을 미칠 수 있기 때문이다.
Figure 111999006307815-pat00009
상기 식에서, m은 1부터 10까지의 정수이고,
n은 1부터 5까지의 정수이다.
본 발명에서 폴리아믹산 합성시 테트라카르본산 이무수물과 디아민 중 Q, R을 상기에서 제시한 치환기중 하나로 치환하여 반응을 유도하게 되며, 각각의 치환기에 따라 최종적으로 얻어지는 폴리이미드수지막의 내구성을 좋게 하거나 또는 지지체와의 접착을 좋게 할 수 있는 특징이 있다. 특히 R이 화학식 2의 실록산결합을 함유한 치환기일 경우 지지체와의 접착성을 개선하는데 유용하다.
본 발명의 폴리이미드 조성물중 유기용제는 NMP(1-methyl-2-pyrrolidinone), DMAc(Dimethyl acetamide), DMF(Dimethyl formamide) 등을 예로 들 수 있는데, 이 3가지의 용매는 폴리아믹산의 중합시 중합반응의 촉매작용을 하고 이후의 이미드화 과정에서 이미드화를 촉진하는 역할을 한다.
본 발명에서 테트라카르본산 이무수물과 디아민과의 반응은 아래 반응식 1과 같이 진행되어 카르복시기를 가지는 폴리아미드인 폴리아믹산이 형성된다. 구체적으로, 폴리아믹산은 적당한 유기용제하에서 테트라카르본산 이무수물과 디아민을 반응시켜 모노아믹산을 형성하고, 이어 모노아믹산을 축합반응시킴으로써 제조된다. 최종적으로 생성되는 폴리아믹산은 상기 화학식 1의 화합물이다.
Figure 111999006307815-pat00010
본 발명에서 폴리아믹산 중합시에 테트라카르본산 이무수물계 단량체와 디아민계 단량체는 100몰% : 100.01 내지 105몰%의 비로 반응시키는 것이 바람직하다. 본 발명에서 디아민 단량체의 비율이 테트라카르본산 이무수물계 단량체 보다 같거나 적으면 본 발명에서 의도하는 것과 같은 실리콘 웨이퍼 또는 유리기판으로부터 잘 탈리되는 효과를 수득할 수 없게 되고, 이와 반대로 디아민계 단량체의 양이 105몰%를 초과하게 하면 수득되는 폴리아믹산의 분자량이 감소되어 바람직한 고분자 물성을 수득할 수 없게 되는 문제점이 발생하므로, 본 발명에서 디아민계 단량체와 테트라카르본산 이무수물계 단량체의 반응비는 상기 범위내인 것이 필수적이다.
발명의 폴리이미드 수지막 형성용 조성물에서 폴리아믹산의 함량은 유기용제 100중량부에 대해 1 내지 50중량부인 것이 바람직하다. 폴리아믹산의 농도가 1중량부 미만이면 본 발명에서 의도하는 탈리성 개선의 효과를 수득할 수 없게 되고, 이와 반대로 50중량부를 초과하면 폴리아믹산 용액의 점도가 지나치게 높아져 이후의 코팅공정이 어렵게 된다. 폴리아믹산의 함량을 맞추는 방법은 유기용제 100중량부에 대해 이무수물과 디아민 단량체를 합하여 1 내지 50중량부를 반응시키면 결과적으로 얻어지는 폴리이미드 수지막 형성용 조성물에는 유기용제 100중량부에 폴리아믹산 고형분이 1 내지 50중량부 녹아 있게 된다.
상기와 같이 제조된 폴리아믹산 용액을 스핀코팅, 롤러코팅, 침지코팅, 스프레이코팅 등의 방법을 통해 실리콘웨이퍼 또는 유리기판의 표면에 코팅하고 코팅된 막을 고온에서 경화시키면(이미드화) 반응식 2와 같이 탈수가 일어나면서 열압축형 잉크젯 프린터 헤드의 멤브레인으로 이용가능한 폴리이미드 수지막이 형성된다.
Figure 111999006307815-pat00011
본 발명에서 경화조건은 가열판이나 오븐을 사용하여 100 내지 120℃에서 건조시키고(가열판에서는 3∼30분, 오븐에서는 10∼60분), 질소분위기하의 오븐에서 서서히 승온하여 320 내지 400℃의 온도범위에서 1∼2시간 가열하는 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리이미드 수지막 형성용 조성물을 이미드화시켜 제조한 열압축형 잉크젯 프린터 헤드의 멤브레인은 하기 화학식 3의 구조를 가지는 폴리이미드 화합물로부터 제조된다.
[화학식 3]
Figure 112005054576028-pat00012

상기 식에서 Q는 다음 중 하나 이상이고,
Figure 112005054576028-pat00031
,
Figure 112005054576028-pat00032
,
Figure 112005054576028-pat00033
, 및
Figure 112005054576028-pat00034

R은 다음 중에서 선택되는 1종 이상이며,
Figure 112005054576028-pat00035
,
Figure 112005054576028-pat00036
,
Figure 112005054576028-pat00037
, 및
Figure 112005054576028-pat00038

(상기 식에서, m은 1부터 10까지의 정수이고,
n은 1부터 5까지의 정수이다.)
l은 1 내지 2000의 정수이다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 하기의 실시예는 단지 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 특허청구범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
A. 폴리이미드 수지막 형성용 조성물의 제조
실시예
1ℓ 반응기에 NMP(1-methyl-2-Pyrrolidinone) 450.905g과 ODA(4,4'-Diaminodiphenylether) 15.382g(0.0691몰)을 넣고 질소 분위기하 25℃에서 10분간 교반시켰다. 여기에 PMDA(1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic Pyromellitic dianhydride) 16.432g(0.0705몰)을 분말상태로 투입하여 3시간 동안 교반시킨후 80℃에서 2시간 동안 가열하여 폴리아믹산 용액을 합성하고 0.45㎛ 여과지를 투과시켜 점도가 2000cps인 폴리이미드 수지막 형성용 조성물 샘플(A-1)을 제조하였다(몰비: PMDA/ODA=1.02)
비교예
1ℓ 반응기에 NMP(1-methyl-2-Pyrrolidinone) 450.905g과 ODA(4,4'-Diaminodiphenylether) 15.080g을 넣고 질소 분위기하 25℃에서 10분간 교반시켰다. 여기에 PMDA(1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic Pyromellitic dianhydride) 16.432g을 분말상태로 투입하여 3시간 동안 교반시킨후 80℃에서 2시간 동안 가열하여 폴리아믹산 용액을 합성하고 0.45㎛ 여과지를 투과시켜 점도가 1970cps인 폴리이미드 수지막 형성용 조성물 샘플(A-2)을 제조하였다(몰비: PMDA/ODA=1.00).
B. 평가 샘플의 제작
실시예의 샘플(A-1) 및 비교예의 샘플(A-2)을 스핀코터를 이용하여 실리콘웨이퍼에 코팅하고 100℃ 가열판(Hot Plate)에서 10분간 건조시킨후 오븐에 넣어 온도를 서서히 올려 390℃에서 30분간 경화시켜 폴리이미드층 두께가 20㎛인 평가샘플 (B-1) 및 (B-2)을 제작하였다.
C. 실리콘 웨이퍼면과의 접착력 평가
실시예의 평가 샘플 (B-1)과 비교예의 평가 샘플 (B-2)의 폴리이미드 막 위에 접착테이프(3M)를 부착하고 실리콘 웨이퍼면과 수직 방향으로 당길 때의 힘을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
실시예1 비교예1
힘(Kg/㎠) 1.1 2.0
본 발명의 폴리이미드 수지막 형성용 조성물은 실리콘 웨이퍼 및 유리기판과의 접착력이 약하여 탈리가 용이하므로, 열압축형 잉크젯 프린터 헤드의 멤브레인 제조에 이용시 탈리가 잘 되지 않아서 실리콘 웨이퍼 등으로부터 분리시키는 경우에 발생하는 멤브레인 표면의 손상을 방지할 수 있고 공정성도 향상시킬 수 있다.

Claims (4)

  1. 유기용제 100중량부; 및 디아민계 단량체 100몰%와 테트라카르본산 이무수물계 단량체 100.01 내지 105몰%를 유기용제하에서 반응시켜 제조된 하기 화학식 1의 폴리아믹산 1 내지 50중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리이미드 수지막 형성용 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112005054576028-pat00013
    상기 식에서 테트라카르본산 이무수물계 단량체인 Q는 다음 중 하나 이상이고,
    Figure 112005054576028-pat00014
    ,
    Figure 112005054576028-pat00015
    , 및
    Figure 112005054576028-pat00016
    ,
    Figure 112005054576028-pat00017
    또한, 디아민계 단량체인 R은 다음 중에서 선택되는 1종 이상이며,
    Figure 112005054576028-pat00018
    ,
    Figure 112005054576028-pat00019
    , 및
    Figure 112005054576028-pat00020
    l은 1 내지 2000의 정수이다.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리이미드 수지막 형성용 조성물 중 폴리아믹산이 디아민 성분의 일부가 하기 화학식 2에 도시된 실록산 결합을 함유한 디아민으로 치환하여 합성된 실록산 결합을 함유한 폴리아믹산인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 수지막 형성용 조성물.
    [화학식 2]
    Figure 112005054576028-pat00021
    상기 식에서, m은 1부터 10까지의 정수이고,
    n은 1부터 5까지의 정수이다.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 실록산 결합을 함유한 디아민의 비가 폴리아믹산 중합시 첨가하는 총 디아민성분에 대하여 0 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리이미드 수지막 형성용 조성물.
  4. 제 1항의 폴리이미드 수지막 형성용 조성물을 이미드화시켜 얻은 하기의 화학식 3의 구조를 가지는 폴리이미드 화합물로 제조되는 것을 특징으로 하는 잉크젯 프린터 헤드의 멤브레인.
    [화학식 3]
    Figure 112005054576028-pat00022
    상기 식에서 Q는 다음 중 하나 이상이고,
    Figure 112005054576028-pat00023
    ,
    Figure 112005054576028-pat00024
    ,
    Figure 112005054576028-pat00025
    , 및
    Figure 112005054576028-pat00026
    R은 다음 중에서 선택되는 1종 이상이며,
    Figure 112005054576028-pat00027
    ,
    Figure 112005054576028-pat00028
    ,
    Figure 112005054576028-pat00029
    , 및
    Figure 112005054576028-pat00030
    (상기 식에서, m은 1부터 10까지의 정수이고,
    n은 1부터 5까지의 정수이다.)
    l은 1 내지 2000의 정수이다.
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