KR100603078B1 - 열치수 안정성 및 강도가 우수한 폴리에스테르멀티필라멘트사 및 그 제조방법 - Google Patents

열치수 안정성 및 강도가 우수한 폴리에스테르멀티필라멘트사 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고부보강용 폴리에스테르 필라멘트사에 관한 것으로, 90몰% 이상의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 되어 있으며 고유점도가 0.9㎗/g 이상인 폴리에스테르로 이루어지며, 단사섬도가 2.0∼6.0데니어이고, 강도가 6.5g/d 이상, 절단신도 14% 이상, 용융피크온도가 2개 이상이고 최고 용융피크온도가 258℃ 미만이며, 용융피크온도중 최고온도와 최소온도의 차이가 13℃ 미만인 것을 특징으로 하며, 이러한 특징의 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 전반적인 물리적 성질, 예컨데 강도가 우수하면서도 특히, 고열 처리시는 물론 고무와 접착시켜 사용하더라도 높은 강력이용율 및 치수안정성이 우수하여 최종적으로 타이어 매설시에도 내피로성이 뛰어난 타이어코드용 원사 및 타이어코드를 제조하기에 매우 효과적이다.

Description

열치수 안정성 및 강도가 우수한 폴리에스테르 멀티필라멘트사 및 그 제조방법{Polyester multifilament yarn with excellent thermal dimensional stability and tenacity and preparation thereof}
본 발명은 타이어 및 고무 보강재로서 특히 유용한 높은 모듈러스 및 낮은 수축율을 갖으면서 고강도를 유지하는 폴리에스테르 멀티필라멘트사 및 그 제조방법에 관한 것이다.
통상의 열치수안정성 폴리에스테르 타이어코드는 높은 모듈러스 및 낮은 수축율 발현을 위해 단순히 고속방사 방법에 의존함에 따라 상대적인 강력의 저하를 초래하게 되고, 그 결과 저강도 타이어 코드에 그치는 경향이 있다.
그 예로 미국특허 제4,101,525호의 경우 높은 초기 모듈러스 및 낮은 수축율을 갖는 폴리에스테르 멀티필라멘트사를 제공하였으나, 그 사의 처리코드(타이어 코드 제조를 위한 라텍스 열처리 코드)의 경우 통상의 타이어 코드에 비해 낮은 강도를 제공함이 그 일반적인 예이며, 또한 미국특허 제4,195,052호의 경우 역시 고속방사를 이용하는 방법으로 내피로성 향상을 발현하는 효과가 있으나 비정영역에 서의 분자쇄 길이가 불균일해지고 길어지며 이완된 분자쇄들이 공존하게 되어 강도의 손실이 크고, 섬유 내외층간의 물성차가 발생되어 연신성의 저하 및 미세구조의 결함으로 인한 물성 변동이 크다는 단점을 수반하게 된다.
특히, 미국특허 제4,101,525호, 제4,195,052호에서는 고속방사에 의한 고배향 미연신사를 스팀 등을 사용하여 연신하여 고도로 배향된 연신사를 고무용액에 침지하여 코드를 제조, 이를 타이어에 사용하는 것이 예시되어 있으나, 이들 방법의 경우, 고속방사 및 연신에 의해 제조된 원사의 경우 원사의 열치수안정성에 결정적인 영향을 미치는 타이 모레큘(tie molecule)의 과도한 배향으로 잔존 내부응력으로 남아 있게 된다. 이는 최종적으로 타이어코드의 형태안정성 및 열처리 이후 강도의 저하를 초래하는 원인이 된다.
이에 본 발명자는 상기한 바와 같은 종래의 방법을 개선하고자 전반적인 물리적 성질, 예컨데 강도가 우수하면서도 특히, 고열 처리시는 물론 고무와 접착시켜 사용하더라도 높은 강력이용율 및 치수안정성이 우수하여 최종적으로 타이어 매설시에도 내피로성이 뛰어난 타이어코드용 원사 및 타이어코드를 제조하기 위하여 연구한 결과 본 발명을 완성하게 되었다.
그러므로 본 발명에 의하면 90몰% 이상의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 되어 있으며, 단사섬도가 2.0∼6.0데니어(d)이고, 고유점도가 0.9㎗/g 이상인 폴리에스테르로 이루어지며, 강도가 6.5g/d 이상, 절단신도 14% 이상, 용융피크온도가 2개 이상이고 최고 용융피크온도(Tmmax)가 258℃ 미만인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 멀티필라멘트사가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 상기 용융피크온도중 최고온도와 최소온도의 차이가 13℃ 미만인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 멀티필라멘트사가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 90몰% 이상의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 되어 있으며 고유점도가 0.9㎗/g 이상인 폴리에스테르로 이루어지며, 미터당 각각 360번의 상,하연 꼬임을 부여한 후 라텍스 액조에 침지시켜 통과시키고 240℃의 열처리 오븐내에서 8% 스트레치를 부여한 후 최종 오븐내에서 -4% 리렉스를 부여한 처리코드가 강도가 6.0g/d 이상, 절단신도 14% 이상, 형태안정지수(ES) 6.5% 이하, 하기 수학식 1로 계산한 에이징에 의한 중간신도변화율이 100% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르멀티필라멘트사가 제공된다.
Figure 112000000575078-pat00001
여기서 에이징전 중간신도는 상기한 바와 같이 처리한 코드의 중간신도를 나타낸 것이고, 에이징후 중간신도는 상기 처리 코드를 27g의 하중하에 177℃에서 2분간 처리한 후의 중간신도를 나타낸 것이다.
또한, 본 발명에 의하면 상기한 특성의 폴리에스테르멀티필라멘트사를 제조하는데 바람직한 방법이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 단사섬도가 2.0∼6.0데니어이고, 고유점도가 0.9㎗/g 이상인 폴리에스테르로 이루어지며, 강도가 6.5g/d 이상, 절단신도 14% 이상, 용융피크온도가 2개 이상이고 최고 용융피크온도(Tmmax)가 258℃ 미만인 것을 특징으로 한다.
두 개 이상의 용융피크온도들중 최고온도와 최소온도의 차이가 13℃ 이상 발생하는 경우는 섬유의 균일성이 부적합하여 소망하는 치수 안정성 및 형태안정성을 달성하는 것이 곤란하게 된다.
본 발명자는 고무 보강용 섬유의 특성을 발휘할 수 있도록 이론적 배경을 기초로하여 방사 및 연신 고정을 검토한 결과, X선으로 결정회절이 관측되지 않는 범위내에서 무정향 상태의 일정 수준의(바람직하게 복굴절율 0.032∼0.055) 배향성 분자쇄를 갖는 미연신사를 제조한 후 결정화 온도 이하의 온도, 바람직하게 200℃이하에서 낮은 연신비로 연신하는 것에 의해 연신에 의한 비정영역의 분자쇄의 긴장을 최소화시킴과 동시에 낮은 온도에서 열처리 및 릴렉스 처리하여 더 이상의 결정화를 진행시키지 않는 조건으로 폴리에스테르 멀티 필라멘트사를 제조하였으며 이를 공지의 고무용액에 침지한 후 재결정이 가능한 온도 및 장력하에서 열처리하여 최종 폴리에스테르 타이어크드를 제조할 수 있었다.
본 발명의 바람직한 구현에 의하면 상기한 특징의 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 90몰% 이상의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 되어 있으며 고유점도가 0.9㎗/g 이상인 폴리에스테르를 용융하여 방사구금에서 냉각후드 사이에 설정된 길이 120∼150㎜, 온도 200℃ 이하의 지연냉각영역으로 압출하고, 냉각챔버를 통과시켜 온도 40∼50℃의 냉각풍으로 냉각하고, 결정화 온도 이하의 온도에서 1.3∼3.0배의 연신배율로 연신하는 것을 포함하는 방법으로 제조할 수 있다.
본 발명에 따르는 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 방사중 최적의 냉각효과에 의한 각각의 필라멘트 구조의 균일화를 도모함으로서 고무내에 배열시켜 210℃ 이상의 고온에서 반복적인 피로운동을 받는 조건하에서도 강력저하 및 치수안정성이 뛰어나다.
본 발명에 있어서, 특히 미연신사의 배향성이 높은 경우 예비 배향분자쇄의 과도한 배향 결정진행으로 높은 결정화 중간전이 영역 함량의 감소 및 과도한 분자쇄들간의 네트웍포스(network force)로 인해 높은 모듈러스를 얻을 수 있으나 섬유화 공정시 낮은 생산성 뿐만 아니라 낮은 절단신도 발현에 따라 처리 코드의 낮은 터프니스를 제공케 되어 타이어 주행중 반복에 의한 물성의 저하를 초래케 되며 냉각불량으로 섬유 내외측간 복굴절율 차이가 발생하며 과도한 방사 드라프트에 의한 초고속 방사 효과 발현에 의한 분자쇄 절단 등을 수반하여 강력저하율이 심하여 고강력 유지가 불가능해진다.
또한 미연신사의 배향성이 낮을 경우 일정 수준의 강력 및 모듈러스 발현을 위해 과도한 연신배율을 부여함에 따라 최종처리코드의 불량한 형태안정성을 나타 내며 특히 타어어 주행중 열발생이나 제조공정중 열에 의한 모듈러스의 급격한 저하는 초래케 된다.
이상의 미연신사를 200℃ 이하의 온도에서 1.30∼3.0배의 연신비를 부여한 연신사는 2개 이상의 용융피크를 나타내는데 단일 피크를 나타내는 경우 연신사 구성영역이 비결정, 결정의 확실히 구분되는 구조를 형성함을 의미하는데 이는 후가공 열처리시 재결정화 및 추가 결정형성유도가 불가능함에 따라서 비결정 분자쇄의 배향 제어가 불가능하게 되어 처리코드 제조시 부여된 스트레치가 그대로 건수로 발현되어 불량한 형태안정성을 나타내게 된다.
즉 종래의 대부분의 방법인 단순 고속방사에 따른 형태안정성 개선(기계적 물성 및 열수축율을 향상시키기 위한)을 탈피하여 고온의 열처리를 동반한 제조공정을 통해 높은 결정화도를 유지하면서 비결정부의 배향도를 최소화하는 이상구조의 원사를 형성시킨후 고무용액에 침지하여 상기한 바와 같은 종래 수반 문제점을 개선하여 최종 타이어 코드로서 요구되는 특성을 달성하는 방법인데, 이것은 다음 조건들을 조절함에 의하여 이루어질 수 있다.
즉 방사노즐공의 직경 및 방사노즐에 인접한 지연냉각영역의 길이 및 온도, 방사노즐의 직경, 냉각공기 인입방법, 냉각공기의 속도 및 온도, 냉각관 내에서의 드로우다운 등을 조절하여 이루어질 수 있으며 특히 고화영역에서 부터의 사를 인취하는 속도는 방사 섬유상의 응력에 영향을 부여하는 중요한 인자이다.
이러한 제법에 의한 연신사를 통한 타이어코드 특성을 달성하기 위해 원사에서 고온공정이 수반됨으로서 원사의 잔류 열응력을 크게하고 고온처리에 의한 고속 방사에서의 원사생산성의 한계를 주고 사용에너지도 많아져 원사제조 원가의 상승과 함께 디핑공정에서 원사제조시 누적된 열응력 등을 이완시키기 위해 원사에서 보다 더 높은 열에너지가 수반되어야 함으로 디핑속도 등에도 한계가 있다.
또한 디핑공정중 미세구조 변화량에 제한이 발생하여 코오드의 기계적 물성 및 치수안정성 획득에도 불리한 방법으로 평가된다. 반면 본 발명에서는 디핑공정중 미세구조변화가 용이할 뿐만아니라 그 변화량이 커질 수 있도록 하기 위하여 원사제조시부터 분자쇄의 배향성을 일정범위 이내로 제한하는 미세구조를 원사에 형성시킨후 이를 고무용액에의 디핑공정에서의 열에너지를 이용 재결정화 과정을 통해 섬유 미세구조를 재배열시켜 결정과 비결정의 안정된 구조의 타이어 코드를 얻는 것을 특징으로 한다.
즉 방사중 분자쇄의 일정수준의 배향성을 갖는 미연신사 제조를 그 주요 발명의 핵심이라 할 수 있다.
이러한 분자쇄의 배향성은 일반적으로 복굴절율이 0.06∼0.07을 한계점으로하여 그 이하의 경우 비결정질의 미연신사 형성, 그 이상의 경우 미결정질의 분자쇄 배향이 결정으로 발전할 수 있는 배향도까지 발전하여 일정 수준의 결정성 미연신사를 형성할 수 있게 되는 것이다.
그러나 미연신사의 결정성이 과도할 경우 상대적인 비결정부의 함량 및 과도한 배향으로 인해 연신 등의 추가 제사조건 부여시 사질의 저하 및 생산성의 저하를 초래하며, 최종 공정 또는 사용중 물리적 특성의 저하를 초래케 된다.
이에 본 발명에서는 일정 수준의 배향성을 갖춘 미연신사를 제조한 후 연신 된 폴리에스테르 멀티필라멘트 및 이를 이용한 폴리에스테르 타이어 코드를 제조하는 것이다.
이러한 본 발명을 통해서 얻어진 연신사로부터 10㎎의 시료를 절단, 채취하여 분당 20℃씩 승온 스캐닝하는 퍼킨-엘머사의 미분주사열량계(DSC)에 의해 열적 거동 분석시 용융점의 거동에서 종래와는 다른 차이점을 발견할 수 있는데, 즉 용융점을 이루는 피크의 형상이 2개 이상의 피크로 확실한 구분을 이루는 것이다.
즉 종래의 단순 고속방사에 의해 제조된 연신사의 경우 단일 용융피크를 나타내는데 이는 방사중 과도한 방사장력 부여에 따라 섬유내부의 구조가 비결정성 영역과 결정성 영역으로 확연한 2상구조의 형성으로 인해 연신사내 존재하는 결정영역의 용융만으로 나타나는 단일 용융피크 형성이라 판단된다.
그러나 본 발명에서는 이러한 종래의 단순 고속방사방법에 의한 연신사 구조를 개선하여 무배향 비결정성 영역, 배향성 비결정 영역, 결정성 영역등 섬유 구조내 중간전이영역을 도입할 수 있도록 방사, 연신한 연신사로서 열처리 과정중 배향성 비결정 영역이 결정화 함으로서 섬유 내부구조를 제어할 수 있게 되는 것이다.
이러한 3개 이상의 서로 다른 배향성을 갖는 배향 분자쇄들로 구성된 연신사를 열처리시 결정화 진행 정도 및 결정 형성의 크기 차이로 인해 미분주사열량계에 의한 열적 거동 분석시 용융점 피크가 2개 이상 형성되는 것이다.
이는 일정 수준의 배향에 의한 연신사 내부 분자쇄의 배향차에 의한 재결정화 차이에 따른 결정의 용융으로 다시 설명될 수 있는데, 이처럼 비결정 영역에서의 예비 배향에 의한 서로 다른 형상의 결정핵 구조를 갖는 연신사를 열처리하여 본 발명에서 요구되는 섬유 물성 및 처리코드 물성을 만족 할 수 있게 되는 것이다.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명은 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
〈실시예 및 비교예〉
고유점도가 0.95인 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합체를 290℃로 용융방사하되 노즐의 직경이 0.80㎜ 내지 0.60㎜이며 구금홀수가 384개인 스피너렛트로 압출하였다. 구금직하부에는 길이 130㎜의 에닐러를 설치하여 용융 폴리머의 지연냉각 및 구금하부 온도의 냉각을 방지하였으며, 에닐러 밑에서 냉각풍의 온도를 50℃이하의 조건으로 냉각, 고화시켰다. 최종연신사의 섬도는 1,500데니어가 되도록 토출량을 조절하였으며 첫 번째 회전롤의 속도를 변경하여 하기 표 1과 같은 미연신사의 복굴절율을 갖도록 조절하였으며, 첫 번째 회전롤에 인취된 미연신사를 연속적으로 총연신비 1.30, 1.79, 2.08, 2.60배로 연신하되 최고 연신롤의 표면온도가 200℃를 넘지 않도록 조절하였다. 이때의 원사물성은 하기 표 2에 제시된다.
이처럼 제조된 연신사에 미터당 상,하연 꼬임수 각각 360꼬임 부여한 후 합사하여 RFL용액이 있는 액조내를 침지, 통과시킨후 240℃의 오븐내에서 열처리하되 8%의 스트레치를 부여하였으며 최종 오븐내에서는 -4.0%의 리렉스를 부여하여 하기 표 3에 나타낸 바와 같은 물성을 갖는 타이어 코드를 제조하였다. 특히 처리코드의 중간신도가 3.5±0.2% 내에서 유지될 수 있도록 스트레치, 리렉스율을 조합 적용하였다.
하기 표에 나타낸 물성들은 다음과 같은 방법으로 측정한 것이다.
* 건수조건 : 177℃×2분×27g, TR법
* 중간신도 : 처리코드 적용원사의 4.5g/d 하중하에서의 신율
* 예: 본발명 예시, 처리코드가 1,500데니어 원사적용시 6.75kg 하중하 신율
* 형태안정지수(ES치) : 건수 + 중간신도
* 에이징후 중신 : 건수조건하 열처리코드의 건수측정후 시료의 중간신도
구 분 복굴절율
비교예 1 0.0293
실시예 1 0.0492
실시예 2 0.0545
비교예 2 0.0891
구 분 강도 (g/d) 절신 (%) 용융피크온도(DSC, 1st RUN) ΔTm 섬도 (De')
Tm1 Tm2 Tm3
비교예 1 7.9 16.9 - - 254.6 - 1007
실시예 1 7.3 17.2 246.9 249.5 254.3 7.4 998
실시예 2 6.8 16.6 246.9 250.8 255.8 8.9 1001
비교예 2 6.4 12.7 248.8 - 262.1 13.3 1001
구 분 강도 (g/d) 절신 (%) 중신 (%) (@6.75kg) 건수 (%) ES치 (%) 에이징후중신 에이징 중신변화율
비교예 1-1 7.2 16.6 3.7 4.1 7.8 7.8 110.8
비교예 1-2 7.1 16.2 3.6 4.1 7.7 7.9 119.4
실시예 1-1 6.7 20.2 3.6 2.8 6.4 6.2 72.2
실시예 1-2 6.8 18.9 3.5 2.8 6.3 6.2 77.1
실시예 2-1 6.6 18.5 3.5 2.6 6.1 6.1 74.3
실시예 2-2 6.5 17.7 3.4 2.5 5.9 6.0 76.5
비교예 2-1 6.3 13.2 3.5 3.1 6.6 6.4 82.9
비교예 2-2 6.3 12.5 3.4 3.0 6.4 6.4 88.2
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 강도가 우수하면서도 특히, 고열 처리시는 물론 고무와 접착시켜 사용하더라도 높은 강력이용율 및 치수안정성이 우수하여 최종적으로 타이어 매설시에도 내피로성이 뛰어난 타이어코드용 원사 및 타이어코드를 제조하기에 매우 효과적이다.

Claims (3)

  1. 90몰% 이상의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 되어 있으며 고유점도가 0.9㎗/g 이상인 폴리에스테르로 이루어지며, 단사섬도가 2.0∼6.0데니어이고, 강도가 6.5g/d 이상, 절단신도 14% 이상, 용융피크온도가 2개 이상이고 최고 용융피크온도가 258℃ 미만이며, 용융피크온도중 최고온도와 최소온도의 차이가 13℃ 미만인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 멀티필라멘트사.
  2. 90몰% 이상의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 되어 있으며 고유점도가 0.9㎗/g 이상인 폴리에스테르로 이루어지며, 미터당 각각 360번의 상,하연 꼬임을 부여한 후 라텍스 액조에 침지 통과시키고 240℃의 열처리 오븐내에서 8% 스트레치를 부여한 후 최종 오븐내에서 -4% 리렉스를 부여한 처리코드가 강도 6.0g/d 이상, 절단신도 14% 이상, 형태안정지수(ES) 6.5% 이하, 에이징에 의한 중간신도변화율이 100% 이하의 물성을 갖도록 제공하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르멀티필라멘트사.
  3. 90몰% 이상의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 되어 있으며 고유점도가 0.9㎗/g 이상인 폴리에스테르를 용융하여 방사구금에서 냉각후드 사이에 설정된 길이 120∼150㎜, 온도 200℃ 이하의 지연냉각영역으로 압출하고, 냉각챔버를 통과시켜 온도 40∼50℃의 냉각풍으로 냉각하고, 복굴절율 0.032∼0.055가 되도록 미연신사를 인취하고, 계속해서 결정화 온도 이하의 온도에서 1.3∼3.0배의 연신배율로 연신하는 것을 포함하는 폴리에스테르 멀티필라멘트의 제조방법.
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