KR20020061368A - 형태안정성이 우수한 고강력 폴리에스터 원사 및 그제조방법 - Google Patents

형태안정성이 우수한 고강력 폴리에스터 원사 및 그제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강력 폴리에스터 사에 관한 것으로서, 결정화도 45%~55%, 섬유축 방향의 결정크기 43~55Å 및 220℃에서 최대수축응력 0.20~0.45cN/dtex의 조건을 만족하는 폴리에스터 원사 및 이의 제조방법이 제공되며, 상기 특성을 보유하는 폴리에스터 사는 우수한 형태안정성과 고강력을 가지면서 열에 의한 강력저하의 발생을 방지할 수 있는 등의 특성이 있어서, 후공정상에 있어서 열처리공정이 들어가며 필요에 따라 염색공정도 포함되어 강력저하현상이 발생하는 좌석벨트, 웨빙물 등의 제조에 원사로서 유용하게 적용할 수 있다.

Description

형태안정성이 우수한 고강력 폴리에스터 원사 및 그 제조방법{Polyester filament yarn having dimensional stability and high strength. preparation thereof}
본 발명은 고강력 폴리에스터 사에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 좌석벨트(seat belt), 웨빙(webbing)물 등의 제조에 사용되며 형태안정성이 우수한 산업용 고강력 폴리에스터 사 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 좌석벨트(seat belt), 웨빙(webbing)물 등의 제조에 사용되는 폴리에스터 산업용 사는 도 1에 개략적으로 나타낸 바와 같은 직접방사연신(DSD방식)의 방사 및 연신 장치를 사용하여 제조하고 있다.
즉, 이러한 장치에서 사는 방사노즐을 통해 압출된 용융 폴리머는 고온의 후드히터(hood heater: 1) 및 단열판(2)을 거친 후 퀀칭스크린(quenching screen: 3)과 퀀칭챔버(quenching chamber: 4)를 통과하면서 냉각,고화되고 오일링롤러(5)에서 유제가 부여된 후 고뎃롤러군(6)에서 고배율로 연신 및 열처리되고 권취기(7)에서 권취되어 제조된다.
이때, 고온의 후드히터는 연신성을 향상시키기 작용을 하며 또한 여기서 덕트를 통해 모노머가 흡입된다. 또한 후드히터는 멀티필라멘트의 지연냉각존(delayed quenching zone)의 역할을 일부 행한다.
특히 고강력사는 "저속방사 + 고배율연신"이라 표현되는 방식으로 제조하게 되는데, 통상적으로 방사속도 500~600m/min, 연신배율(draw ratio: D/R) 5.0-6.0배, 연신이완율(relax ratio: R/R) 1.0-2.0%의 조건하에서 제조하게 된다.
그러나 이와 같은 종래의 방식으로 제조한 고강력 폴리에스터 사는 결정배향성뿐 및 비정배향성이 크며, 분자결정크기가 작고, 타이사슬(Tie-Chain)이 많기 때문에 열에 대한 형태안정성이 떨어지며, 특히 후가공중에 염색을 행하는 웨빙(webbing)제품의 경우 강력저하가 크게 발생한다.
원사의 형태안정성을 높이는 방법의 하나로 제사 조건 중에 과도한 열처리를 하는 방법이 있다. 이 방법은 결정 크기를 크게 하고, 비정영역의 배향성(fa)을 낮추어 원사의 열수축율을 낮추어 줌으로써 강력저하를 어느 정도 막을 수 있으나, 모우 발생 및 조업성 저하 등을 유발하는 단점이 있다.
다른 방법으로는 방사속도를 증가시켜는 방법이 있다. 이러한 방법은 결정배향성(fc)을 높여 주어 결정 크기를 크게 하고, 비정배향성(fa)을 낮추어 형태안정성을 개선할 수 있으나, 미연신사의 방사속도 증가에 의한 복굴절율 증가 등 미연신사의 구조변화를 유발하여 연신성이 저하되며 이로 인하여 고강력의 특성을 발현하기 어려울 뿐만 아니라, 무리한 연신으로 인하여, 모우 발생 등 품위가 상당히 떨어지며 조업성 저하를 유발하는 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 우수한 형태안정성과 고강력을 가지면서 열에 의한 강력저하의 발생을 방지할 수 있는 산업용 폴리에스터 사를 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명자의 연구에서 방사속도를 높여줌으로써 결정배향성, 결정크기 및 결정화도를 향상시키고, 후드히터 직후에 단열판설치하되 그 길이 및 단열판에서의 체류시간을 조절하여 고속방사에 의한 미연신사의 배향성(Δn) 상승을 억제하는 지연냉각존의 역할을 강화시켜 고강력의 특성을 발휘할 수 있는 연신배율을 확보한 결과, 결정영역의 구조강화와 비정영역의 구조제어에 의해서 형태안정성 부여를 통한 내열강력의 향상과 연신배율 확보를 통한 고강력화를 달성할 수 있었다.
도 1은 산업용 고강력사를 제조하는데 통상적으로 사용되는 직접방사연신장치를 개략적으로 나타낸 도면이고,
도 2는 본 발명에 따르는 산업용 고강력사를 제조하기 위해서 도 1에 비해 단열판의 길이를 증대시킨 직접방사연신장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
*도면중 주요부분에 대한 부호의 설명*
1 : 후드히터
2 : 단열판
3 : 퀀칭스크린
4 : 퀀칭챔버
그러므로 본 발명에 의하면 산업용 폴리에스터 사에 있어서, 결정화도 45%~55%, 섬유축 방향의 결정크기 43~55Å 및 220℃에서 최대수축응력 0.20~0.45cN/dtex의 조건을 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리에스터 사가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 상기한 특성의 폴리에스터 사를 제조하기 위한 바람직한 방법으로서, 방사구금을 통해 압출된 용융 폴리에스터를 후드히터와 단열판을 경유하여 지연냉각한 후 냉각,고화하는 것을 포함하는 직접방사연신에 의한 폴리에스터 사의 제조방법에 있어서, 방사속도를 600~1000m/분으로 하고, 단열판의 길이를 150~500mm로 하는 것을 특징으로 하는 폴리에스터 사의 제조방법이 제공된다.
또한 본 발명은 상기한 폴리에스터 사의 제조방법에서 용융압출된 폴리에스터의 단열판 체류시간이 0.0001∼0.15초 인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에 따르는 산업용 고강력 폴리에스터 사는 결정화도 45%~55%, 섬유축 방향의 결정크기 43~55Å 및 220℃에서 최대수축응력 0.20~0.45cN/dtex의 조건을 동시에 만족하는 것이다.
고강력 산업용 폴리에스터사를 그 분자내부의 결정크기, 결정화 및 배향성을 상기한 수준으로 조절하면 고강력 및 형태안정성이 우수하여 열에 의한 강력저하가 적어 내열강력이 우수한 고강력 고분자원사의 특성을 발현한다.
여기서, 내열강력이란, 원사상태에서의 강력에 대한 후공정중 열처리공정을 거친후의 강력비를 나타내며, 내열강력이 100%인 경우, 열에 의한 강력손상이 없음을 나타낸다.
이와 같은 내열강력 현상을 위해서는 열에 대한 분자구조변화를 최소로 할 수 있는 분자내부 구조가 요구되며, 통상, 고강력 고분자원사의 경우에는 후공정을 거치며 강력저하가 심하게 발생한다.
이는 분자내부 구조에 있어서 결정 크기가 작고, 타이사슬의 수가 많으며, 결정 및 비정영역의 배향성이 높기 때문에 발생되는 현상이다.
이하, 본 발명에 따르는 산업용 폴리에스터사를 제조하기에 적합한 방법의 일예를 들어 설명하기로 한다.
본 발명의 산업용 폴리에스터사는 기존의 산업용 폴리에스터사 제조에 적용되어온 직접방사연신방식에 비해 방사속도를 증가시키고, 도 2에 예시되는 바와 같이 후드히터 직후에 단열판을 설치하여 지연냉각영역의 역할을 강화시키는 것에 의해 제조할 수 있다. 즉, 기존의 고강력 산업용사 대비 방사속도를 높여줌으로써 결정배향성, 결정크기 그리고 결정화도를 향상시키고, 지연냉각영역을 강화시켜 고속방사에 의한 미연신사의 배향성(Δn ) 상승을 억제하는 것에 의해 제조할 수 있다. 이렇게 함으로써 결정영역의 구조는 강화되고, 비정영역의 구조는 제어함으로서 형태안정성 부여를 통한 내열강력 향상 및 연신배율을 확보하여 고강력화를 이룰 수 있게 된다.
보다 구체적으로 설명하면, 본 발명의 사를 제조하기 위해서는 직접방사연신방식에 의한 산업용 사의 제조에서 방사속도를 600~1000m/분으로 높여주고, 가열후드 직우의 단열판 길이를 150~500mm로 길게하여 주는 것이 요구된다.
본 제조방법에서, 방사속도는 600~1000m/min가 적합한데, 이는 방사속도가 600m/min 이하의 경우에는 형태안정성을 얻기 어려우며, 1000m/min 이상의 경우에는 모우발생 등으로 인한 조업성이 크게 떨어지며 원사품위가 떨어져 적용이 곤란하기 때문이다.
또한 단열판의 길이가 150mm 보다 짧고, 체류시간이 0.001초에 못미치는 경우에는 소망하는 정도로 지연냉각의 효과를 발현하기 어려우며 길이가 500mm 보다 길고 체류시간이 0.15초를 초과하는 경우에는 고화점의 지나친 하락으로 인하여 방사장력의 급격하게 감소하게 되고, 그 결과 권취가 어렵게 된다.
특별히 제한하기 위한 것은 아니지만, 방사온도는 285~295℃가 적당하고, 이러한 방사온도에서 용융하여 압출시킨 용융 고분자(Melt Polymer)는 200~350mm 길이의 후드히터을 통과시키는 것이 바람직하다. 이때 후드히터의 온도는 290~380℃,후드히터의 길이는 200~350mm로 하는 것이 적합하다. 이는 후드히터의 온도가 290℃ 보다 낮고, 길이가 200mm 보다 짧은 경우에는 연신성이 떨어져 제사가 곤란하며, 온도가 380℃ 보다 높고 길이가 350mm 보다 긴 경우에는 고분자의 분해유발로 인한 강력저하가 발생하기 때문이다.
압출된 용융 고분자는 후드히터 직후에 150~500mm 길이의 단열판구간을 0.001~0.15sec의 체류시간조건으로 하는 지연냉각영역을 지나가게 한 후 냉각(Quenching)된 후, 연신된다. 연신배율은 4.0~5.8배가 적당하고, 이완율을 4%이하로 하는 것이 적당하며, 열처리 및 이완온도는 200~245℃가 적당하다. 연신배율이 너무 낮으면 고강력의 특성을 발현하기 어려우며, 너무 높으면 모우발생 등으로 인하여 원사의 품의가 떨어지게 된다. 또한 연신 이완율이 너무 높으면 수축응력은 낮으나, 고강력의 특성을 발현하기 어렵고, 내열강력이 다소 떨어지므로 4%이하로 하는 것이 적당하다. 또한 열처리 및 이완온도가 너무 낮은 경우에는 수축율의 상승으로 인한 형태안정성 저하로 인해 내열강력의 저하가 심하게 발생하며, 너무 높은 경우에는 절사 및 고데트 로울러(Godet roller, G/R)상에 타르(Tar)의 발생이 빈번하여 조업성이 떨어질 수 있으므로 200~245℃의 범위에서 설정하는 것이 적당하다
또한, 원사의 섬도는 500~2000de' 범위에서 단사섬도 12.5de'이하로 하는 것이 적당하다.
이상 설명한 바와 같은 방법으로 제조된 원사는 고강력 및 형태안정성이 우수하여 열에 의한 강력저하가 적어 내열강력이 우수한 고강력 고분자원사의 특성을발현한다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 단, 본 발명은 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
도 2의 직접방사연신장치에서 산업용 폴리에스터 고상중합칩을 290℃의 방사온도에서 용융,토출시킨 멜트 폴리머를 온도 300℃ 길이 300mm의 후드히터를 통과시키고 그 직후에 길이 200mm의 단열판을 0.071초의 체류시간으로 통과시켜 지연냉각한 후 냉각,고화하였다. 방사속도 700m/min에서, 연신비를 5.65 배로 하고, 이완율을 1.5%로 하며, 열처리온도는 235℃, 이완온도는 230℃로 하여 1000 데니어의 산업용 폴리에스터 원사를 제조하였다. 제조된 원사의 특성을 다음과 같은 방법으로 측정하였다. 측정 결과는 표 2 및 3에 제시된다.
원사물성
※ 강력 및 절신 : 만능측정기(INSTRON)를 사용하여 측정.
※ 수축율 : 무장력하에서 150℃×30분의 조건으로 열수축시킨 원사의
수축전,후의 길이변화율로 나타냄.
수축율(%) = (L0-L1)/L0× 100
(여기서, L0는 열수축전의 원사길이, L1는 열수축후의 원사길이)
※ 내열강력 : 무장력하에서 220℃×10분의 조건으로 열처리된 원사의
열처리 전,후의 강력변화율로 나타냄.
내열강력(%)=(S0-S1)/S0×100
(여기서, S0는 열수축전의 원사강력, S1는 열수축후의 원사강력)
※ 수축응력 : 테스트라이트(TESTRITE)을 이용하여 220℃에서의 최대
수축응력 측정.(단위:cN/dtex)
분자 내부구조 분석
※ 복굴절율(Δn) : 편광현미경을 사용하여 측정.
※ 결정배향성(fc) 및 비정배향성(fa) : 하기 식으로 계산.
Δn=fc·XcΔnc°+fa(1-Xc)·Δna°
단,Δnc°=0.29,Δna°=0.20
※ 결정화도 : 밀도구매법으로 측정.
※ 결정구조 : X-ray 회절법으로 측정.
<실시예 2 내지 8 및 비교예 1>
표 1에 나타낸 바와 같이 제조공정조건을 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다. 각 예의 원사특성은 표 2 및 3에 제시된다.
구분 후드히터 단열판 방사속도(m/min) 연신배율(배) 이완율(%) 열처리이완온도(℃)
온도(℃) 길이(mm) 길이(mm) 체류시간(sec)
실시예 1 300 300 200 0.0171 700 5.65 1.5 235/230
실시예 2 370 300 250 0.0214 700 5.65 2.0 245/240
실시예 3 320 250 300 0.0225 800 5.4 3.5 230/220
실시예 4 320 300 400 0.0300 800 5.4 2.0 235/230
실시예 5 320 250 200 0.0200 600 5.8 1.0 235/230
실시예 6 320 300 170 0.0113 900 5.0 1.5 240/230
실시예 7 350 330 400 0.0240 1000 4.5 1.5 240/230
실시예 8 320 300 300 0.0225 800 5.4 1.8 220/200
비교예 1 320 300 100 0.0109 550 5.75 1.8 220/160
구분 원사물성 내열강력(%) 최대수축응력(cN/dtex)
De′ 강도(g/d) 절신(%) 건수(%)
실시예 1 1000 9.35 14.3 9.2 85.6 0.41
실시예 2 1000 9.12 15.2 8.7 86.3 0.37
실시예 3 1500 9.01 15.5 7.7 86.0 0.35
실시예 4 1000 9.05 14.4 7.2 89.5 0.42
실시예 5 1500 9.20 15.4 10.1 83.7 0.44
실시예 6 1000 8.95 12.8 6.8 88.7 0.41
실시예 7 1000 9.10 12.5 6.5 89.8 0.41
실시예 8 500 9.13 14.1 8.0 87.8 0.43
비교예 1 1000 9.12 15.5 10.8 82.5 0.46
구분 분자배향성 결정화도 결정구조
복굴절율(Δn) 결정배향(fc) 비정배향(fa) A105 A010
실시예 1 0.2074 0.9354 0.7513 47.2 75 47
실시예 2 0.2088 0.9346 0.7485 48.7 71 54
실시예 3 0.2080 0.9309 0.7413 49.1 72 53
실시예 4 0.2089 0.9217 0.7365 51.3 70 56
실시예 5 0.2104 0.9385 0.7865 46.2 75 43
실시예 6 0.2058 0.9122 0.7132 51.8 69 58
실시예 7 0.2076 0.9233 0.7085 52.3 70 57
실시예 8 0.2093 0.9295 0.7413 50.3 73 45
비교예 1 0.2097 0.9432 0.7913 44.6 76 42
상기한 표 2 및 3의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르는 산업용 폴리에스터 사는 우수한 형태안정성과 고강력을 가지면서 열에 의한 강력저하의 발생을 방지할 수 있는 등의 특성을 보유하므로, 후공정상에 있어서 열처리공정이 들어가며 필요에 따라 염색공정도 포함되어 강력저하현상이 발생하는 좌석벨트, 웨빙물 등의 제조에 원사로서 유용하게 적용할 수 있는 것이다.

Claims (3)

  1. 고강력 폴리에스터 사에 있어서, 결정화도 45%~55%, 섬유축 방향의 결정크기 43~55Å 및 220℃에서 최대수축응력 0.20~0.45cN/dtex의 조건을 만족하는 것을 특징으로 하는 형태안정성이 우수한 고강력 폴리에스터 원사.
  2. 방사구금을 통해 압출된 용융 폴리에스터를 후드히터와 단열판을 경유하여 지연냉각한 후 냉각,고화하는 것을 포함하는 직접방사연신에 의한 고강력 폴리에스터 사를 제조하는 방법에 있어서, 방사속도를 600~1000m/분으로 하고, 단열판의 길이를 150~500mm로 하는 것을 특징으로 하는 형태안정성이 우수한 고강력 폴리에스터 원사의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 용융압출된 폴리에스터의 단열판 체류시간이 0.0001∼0.15초 인 것을 특징으로 하는 형태안정성이 우수한 고강력 폴리에스터 원사의 제조방법.
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