KR100601299B1 - 금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법 - Google Patents

금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 필름은 에틸렌테레프탈레이트를 주반복 단위로 하는 공중합 폴리에스테르의 제 1층과, 전체 산성분에 대하여 이소프탈산 성분이 12~30몰% 함유되어 있고, 네오펜틸글리콜 성분이 3~10몰% 함유되어 있는 공중합 폴리에스테르의 제 2층으로 구성된다.
본 발명의 제조방법은 공압출 전에 제 2층용 공중합 폴리에스테르 칩을 표면마찰 시킴을 특징으로 한다. 본 발명의 필름은 금속판과의 접착성 및 드로우 성형성이 우수하고, 금속캔의 내열성, 내충격성 등을 향상시킨다.
공압출, 폴리에스테르 필름, 금속판, 금속캔, 표면마찰, 접착성, 성형성

Description

금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법 {A co-extrusion polyester film for metal plate bonding, and a process of preparing for the same}
도 1은 본 발명에 사용되는 표면마찰 장치의 단면도 이다.
※ 도면 중 주요부분에 대한 부호 설명
1 : 칩 투입구 2 : 스크류 3 : 실린더
4 : 칩 배출구 5 : 구동장치 6 : 스크류의 피치 간격
L : 실린더 길이 C : 실린더와 스크류 간격(Clearance)
H : 스크류의 산 높이
본 발명은 금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
지금까지 금속캔에는 내외면의 부식을 방지하기 위해 에폭시계, 페놀계 등의 각종 열경화성 수지를 유기용제에 용해 또는 분산시켜 이를 금속표면을 피복하는 방법이 널리 행해지고 있었다. 최근 공정 간소화, 위생성 및 환경오염 방지 등을 목적으로 유기용제를 사용하지 않고 열가소성 수지 필름을 이용한 금속판 피복이 시도되고 있다. 주석도금강판, 크롬도금강판 또는 알루미늄 등의 금속판에 열가소성 수지 필름을 접합한 후 드로잉 등에 의하여 캔을 제조하는 방법에 대한 많은 연구가 진행되어 왔다. 이러한 열가소성 수지 필름의 원료로는 폴리올레핀, 폴리아미드 등이 시도 되었지만 이들의 필름은 성형가공성 및 제품 캔의 내열성, 보향성 등을 모두 만족시키는 것은 아니었다.
한편 폴리에스테르 중 폴리에틸렌테레프탈레이트는 화학적 및 물리적으로 안정하고 기계적 강도, 내열성, 내약품성, 기체 차단성 등이 우수하여 식품포장 용도로 널리 이용되고 있다. 이러한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 금속캔의 표면에 사용하기 위해서는 금속판과의 접착성, 접합시 불량이 발생하지 않을 것, 드로잉 성형시 불량이 발생하지 않을 것, 드로잉 성형 후 핀홀 등의 결함이 발생하지 않을 것 등의 특성이 요구된다.
이러한 특성을 만족시키기 위한 종래 방법으로 일본 공개 특허 소 56-10451호에서는 이축배향 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 저용융점인 공중합 폴리에스테르 접착층을 통해 금속판에 적층하는 방법을 제안하고 있다.
2층의 금속접합용 필름을 제조하는 방법으로는 접착층을 라미네이션 하는 방법과 공압출에 의한 방법이 있다. 이중 공압출을 이용하여 2층 필름을 제조하는 방법은 필름의 제조공정중 열접착 특성을 부여하므로 라미네이션과 같은 추가공정이 필요하지 않는 장점이 있다.
하지만 기존의 폴리에스테르 필름의 제조공정인 이축연신공정에서 폴리에틸 렌테레프탈레이트층과 공중합폴리에스테르 접착층이 같은 열이력과 연신공정을 거치게 되므로 기술적 범위가 제한된다. 특히 열접착성, 내열성, 내수성 등의 특성을 만족하기 위한 폴리에틸렌테레프탈레이트층과 공중합 폴리에스테르 접착층의 수지선정이 중요하며, 이와 더불어 두 층간의 계면이 고르게 형성되기 위한 적합한 가공조건 설정이 중요하다.
특히 접착층을 이루는 공중합 폴리에스테르 수지는 비결정성 수지가 이용되는데 상기의 금속 접합용 필름의 특성을 만족시키기 위해서는 접착층인 비결정성 수지의 압출량이 균일하여야 한다. 하지만 비결정성 공중합 폴리에스테르 수지는 낮은 유리전이온도에 비해 결정부분을 가지지 않으므로 압출시 압출기 피딩존(Feeding zone) 내부에서 칩의 과도한 형태 변형을 유발하거나 칩 간의 융착 등이 발생하여 압출량이 불균일 해 질수 있고 이는 최종 생산된 필름이 금속판 접합시 불량한 결과를 유발하는 문제가 있다.
본 발명은 이와 같은 종래 기술의 문제점들을 해결하므로서 금속판과의 접합이 양호하며, 금속 캔 제조공정 중 드로잉(Drawing) 성형성이 우수하고, 금속캔의 내열성, 내충격성 및 보향성을 향상시킬 수 있는 금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 본 발명은 제 1층이 에틸렌테레프탈레이트를 주반 복 단위로 하는 공중합 폴리에스테르 이고, 제 2층(접착층)이 전체 산성분에 대하여 이소프탈산 성분이 12~30몰% 함유되어 있고, 네오펜틸글리콜 성분이 3~10몰% 함유되어 있는 공중합 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
이하 본 발명의 제조방법에 관하여 상세하게 설명한다.
본 발명은 접착층(제 2층)을 형성하는 공중합 폴리에스테르의 균일한 압출을 위하여 공압출 전에 이를 표면마찰 처리함을 특징으로 한다.
구체적으로 전체 산성분에 대하여 이소프탈산 성분이 12~30몰% 함유되어 있고 전체 글리콜 성분에 대하여 네오펜틸글리콜 성분이 3~10몰% 함유되어 있는 공중합 폴리에스테르 칩(A)을 도 1의 표면마찰 장치에서 아래식(I)의 조건으로 표면마찰 처리한다.
Figure 112000000235330-pat00002
≤ Q ≤
Figure 112000000235330-pat00003
(I)
상기 식에서 P는 스크류 피치사이의 간격(mm), H는 스크류 산의 높이(mm), l은 칩의 평균길이(mm), r은 칩의 평균지름(mm), Q는 표면마찰기의 회전속도(rpm) 이다.
표면마찰 장치로는 도 1과 같은 마찰식 예비결정화 장치를 이용하는 것이 바람직 하다.
상기 공중합 폴리에스테르 칩(A)은 비결정이므로 마찰기 내에서 과도한 열이 발생하면 마찰기 내부에서 칩간의 융착이 발생하므로 운전속도를 적정수준 이하로 하여 마찰열을 조절 하여야 한다. 운전속도가 너무 느리게 되면 칩 표면에 충 분한 마찰이 부여되지 않아 바람직 하지 못하다. 따라서 상기 식(I)의 조건으로 마찰을 부여하는 것이 바람직 하며, 더욱 바람직 하기로는 하기 식(Ⅱ)의 조건으로 마찰을 부여하는 것이 좋다.
Figure 112000000235330-pat00004
≤ Q ≤
Figure 112000000235330-pat00005
(Ⅱ)
상기 식에서 P는 스크류 피치사이의 간격(mm), H는 스크류 산의 높이(mm), l은 칩의 평균길이(mm), r은 칩의 평균지름(mm), Q는 표면마찰기의 회전속도(rpm) 이다.
상기 조건으로 표면마찰된 공중합 폴리에스테르 칩(A)은 전체 표면적 중 0.5% 이상에 요철이 발생 된다. 상기 표면마찰은 압출기 내부의 피딩 존 (Feeding Zone)에서 칩 상호간의 융착을 효과적으로 줄여주며 칩 상호간에 윤활성을 부여하여 칩의 변형을 막는 효과를 가져와 이들의 균일한 압출이 가능하도록 한다.
다음으로 에틸렌테레프탈레이트를 주반복 단위로 하는 공중합 폴리에스테르 칩(B)을 제 1층으로, 상기 표면마찰시킨 공중합 폴리에스테르 칩(A)을 제 2층(접착층)으로 공압출한 후, 이축배향 하여 본 발명의 금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름을 제조한다.
제 1층의 공중합 폴리에스테르수지는 방향족 디카르복실산 성분과 글리콜 성분을 중축합으로 제조한다. 방향족 디카르복실산의 구체적인 예로 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 디페녹시에탄디카르복실산, 디페닐디카르복실산, 디페닐에테르디카르복실산 등을 들수 있으며, 글리콜 성분으로는 에틸렌글리 콜, 프로판디올, 부탄디올, 펜탄디올, 헥산디올, 네오펜틸글리콜 등을 들 수 있다. 이중 특히 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 각각의 디카르복실산 성분과 글리콜 성분에 대해 97몰% 이상으로 하는 것이 바람직 하다.
접착층인 제 2층의 공중합 폴리에스테르수지로는 방향족 디카르복실산 성분과 글리콜 성분을 중축합으로 제조한다. 방향족 디카르복실산의 구체적인 예로 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 디페녹시에탄디카르복실산, 디페닐디카르복실산, 디페닐에테르디카르복실산 등을 들수 있으며, 이중 테레프탈산과 이소프탈산이 바람직 하다. 글리콜 성분으로는 에틸렌글리콜, 프로판디올, 부탄디올, 펜탄디올, 헥산디올, 네오펜틸글리콜 등을 들수 있으며, 이중 에틸렌글리콜과 네오펜틸글리콜이 바람직 하다.
본 발명의 접착층 공중합 폴리에스테르에는 전체 산 성분에 대하여 이소프탈산 성분이 12~30몰% 함유되어 있으며, 전 글리콜 성분에 대하여 네오펜틸글리콜 성분이 3~10몰% 함유되어 있다. 이소프탈산 성분이 12몰% 미만의 경우 접착력이 저하되고, 30몰%를 초과하는 경우에는 내열성이 저하하는 문제가 발생한다. 또한 네오펜틸글리콜 성분이 3몰% 미만인 경우에는 접착력이 저하되고, 10몰%를 초과하게 되면 유리전이온도가 저하되어 내열성이 저하된다.
한편 제 1층 및 제 2층의 공중합 폴리에스테르 수지를 제조함에 있어서, 공지의 첨가제, 예를 들면 중축합 촉매, 분산제, 결정화촉진제, 블로킹 방지제 등을 첨가해도 무방하며, 무기물 등도 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 첨가하여도 무방하다. 첨가가능한 무기물의 예로는 이산화티탄, 이산화규소, 탄산칼슘 등이 있으며 2종 이상을 혼합하여 사용하여도 무방하다.
본 발명에 있어서 공중합 폴리에스테르 칩 및 필름의 물성은 아래 방법으로 평가한다.
·표면마찰 정도(요철발생 면적비)
컴팩트 마이크로 버젼 시스템(Compact Micro Vision System) 회사의 하이-스피드 KⅡ 2200모델을 이용해 400배의 배율로 칩의 표면을 촬영 하였다. 칩은 표면마찰기에서 5분 간격으로 20번 임의로 샘플링하여 임의 부분을 3회 촬영한 후 표면에 전체 면적에 대하여 마찰에 대한 요철이 발생한 부분의 면적비를 계산하여 평균을 구하였다.
·공압출 계면의 균일성 평가
코린사(Collin사)의 45파이, 30파이 싱글 스크류 압출기와 공압출 다이를 이용해 200㎛ 미연신 필름을 공압출하여 5분 간격으로 20회 샘플링하여 제 1층의 두께나 제 2층의 두께를 하이-스코프(Hi-Scope)를 이용해 측정 하였다. 이때 제 1층은 150㎛, 제 2층은 50㎛의 두께를 가지도록 조건을 설정하였다.
◎ : 제 2층의 두께 최대치와 최소치의 차이 < 2㎛
○ : 제 2층의 두께 최대치와 최소치의 차이 < 5㎛
× : 제 2층의 두께 최대치와 최소치의 차이 > 5㎛
·열접착성 평가
틴 프리 스틸을 200~220℃로 가열한 후 고무롤을 이용해 실시예에서 제조한 필름을 압착하였다. 이때 압착압력은 30kg/㎡ 속도 100m/min으로 하였다. 이후 이 필름을 인스트롱(Instron)을 이용하여 접착력 시험을 시행 하였다.
이하 실시예 및 비교실시예를 통하여 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
제 1층 수지로는 산성분 테레프탈산 98몰%와 이소프탈산 2몰%, 글리콜 성분으로는 에틸렌글리콜만을 이용하여 중축합된 고유점도 0.6㎗/g인 폴리에스테르수지를 제조한다. 제 2층 접착수지로는 산성분 테레프탈산 87몰%와 이소프탈산 13몰%, 글리콜 성분으로는 에틸렌글리콜 95몰%와 네오펜틸글리콜 5몰%로 중축합된 고유점도 0.69㎗/g인 폴리에스테르 수지를 제조한다. 이때 제 2층 공중합 폴리에스테르 수지의 형태는 평균지름 2.6mm, 길이 3.2mm의 봉형태로 한다. 제 2층 공중합 폴리에스테르 수지칩을 스크류 회전속도 30rpm, 스크류의 피치간격 120mm, 스크류의 산의 높이 120mm의 표면마찰기에서 표면마찰 처리한다. 이렇게 제조된 제 1층 및 제 2층용 수지를 공압출 다이를 이용해 공압출하여 필름을 제조한 뒤 통상의 방법으로 이축연신하여 본 발명의 필름을 제조한다. 표면마찰 처리한 칩의 요철발생 면적비 및 제조한 필름의 물성을 평가한 결과는 표 2와 같다.
실시예 2
제 2층(접착층)의 이소프탈산 및 네오펜틸글리콜 함량, 표면마찰기의 운저조건(rpm)을 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 공압출 폴리에스테르 필름을 제조한다. 표면마찰 처리한 칩의 요철발생 면적비 및 제조한 필름의 물성을 평가한 결과는 표 2와 같다.
<표 1> 제조조건
구분 제 2층(접착층)의 조성 표면마찰기 운전조건 (rpm)
이소프탈산 함량 (전체산성분 대비 몰%) 네오펜틸글리콜 함량 (전체글리콜 성분 대비 몰%)
실시예1 13 5 30
실시예2 20 3 30
실시예3 10 8 40
실시예4 13 5 50
실시예5 13 5 15
실시예6 13 5 10
비교실시예1 7 2 30
비교실시예2 35 15 50
비교실시예3 13 5 85
<표 2> 물성평가 결과
구분 표면마찰 처리된 칩의 요철발생 면적비(%) 필름의 물성
공압출 계면의 균일성 열 접착성(g/cm)
실시예1 66 ◎ 559
실시예2 57 ◎ 605
실시예3 68 ◎ 571
실시예4 89 ○ 521
실시예5 26 ○ 511
실시예6 14 ○ 485
비교실시예1 65 ○ 215
비교실시예2 - - (표면마찰시 융착발생) - (표면마찰시 융착발생)
비교실시예3 - - (표면마찰시 융착발생) - (표면마찰시 융착발생)
본 발명은 공압출시 표면마찰된 비결정성의 접착층 수지를 사용하기 때문에 접착층의 균일한 압출이 가능하여 금속판과 접착층의 접합이 매우 양호하다.
아울러 캔 제조공정 중 드로잉 성형성이 우수하며, 제조된 금속캔의 내열성, 내충격성 및 보향성이 향상된다.

Claims (4)

  1. (ⅰ)전체 산성분에 대하여 이소프탈산 성분이 12~30몰% 함유되어 있고 전체 글리콜 성분에 대하여 네오펜틸글리콜 성분이 3~10몰% 함유되어 있는 공중합 폴리에스테르 칩(A)을 도 1의 표면마찰 장치에서 아래식(I)의 조건으로 표면마찰 시킨 다음 (ⅱ)에틸렌테레프탈레이트를 주반복 단위로 하는 공중합 폴리에스테르 칩(B)을 제 1층으로, 상기 표면마찰시킨 공중합 폴리에스테르 칩(A)을 제 2층(접착층)으로 공압출한 후, 이축배향 함을 특징으로 하는 금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름의 제조방법.
    Figure 112000000235330-pat00006
    ≤ Q ≤
    Figure 112000000235330-pat00007
    (I)
    상기 식에서 P는 스크류 피치사이의 간격(mm), H는 스크류 산의 높이(mm), l은 칩의 평균길이(mm), r은 칩의 평균지름(mm), Q는 표면마찰기의 회전속도(rpm) 이다.
  2. 1항에 있어서, 표면마찰된 공중합 폴리에스테르 칩(A)의 전체 표면적 중 0.5% 이상에 요철이 발생하도록 표면마찰 시킨 것을 특징으로 하는 금속판 접합용 공압출 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
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