KR100578861B1 - 리튬 이차 전지용 양극 활물질 - Google Patents

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Abstract

고율 충방전시에도 안정하고, 고온에서도 사이클 수명 특성이 우수한 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공하기 위한 것으로서, 하기 화학식 1의 니켈계 양극 활물질을 제공한다.
화학식 1
LiaNi1-x-yCoxMyO2-z
상기 식에서, M은 Mg, Sr, Ca, Ba, Al, B 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것이고, 0.95≤a≤1.05, 0.3≤x≤0.4, 0≤y≤0.04, -0.03≤z≤0.03이다.

Description

리튬 이차 전지용 양극 활물질
산업상 이용 분야
본 발명은 리튬 이차 전지용 양극 활물질에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 니켈계 리튬 이차 전지용 양극 활물질에 관한 것이다.
종래기술
대표적인 리튬 이차 전지용 양극 활물질로는 코발트계 양극 활물질인 LiCoO2를 들 수 있으며, 이는 상온에서 우수한 전도도를 가지며, 수명 특성이 우수하지만, 용량이 작다는 단점이 있다.
이를 해결하기 위해 전지(cell) 디자인의 변형을 통해 용량을 향상시키려는 시도가 있었으며, 이와는 다른 방법으로 고용량의 새로운 양극 활물질을 개발하려는 시도가 있었다. 이러한 활물질로는 코발트계 양극 활물질인 LiCoO2에 비해 약 20% 정도 용량이 큰 LiNiO2 등의 니켈계 양극 활물질을 예로 들 수 있다. 그러나, LiNiO2는 충전 심도가 클수록 활물질 구조의 불안정 즉, 활물질 격자 구조의 수축(contraction) 및 디스오더링(disordering)으로 인해 급격한 용량의 감소가 발생한다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로서 LiNiO2에서 니켈의 일부를 코발트로 치환시킴으로써 활물질 구조의 안정화를 시도하였다(Solid State Ionics, 66 (143) (1993)). 치환된 코발트는 비가역 용량을 감소시키는 효과를 가져왔지만, 고율 충방전시에는 여전히 활물질의 구조가 급격하게 붕괴되어 용량의 감소를 초래하였으며, 고온 특성도 만족할 만한 수준이 아니었다.
상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 고율 충방전시에도 활물질 구조가 안정한 니켈계 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고온에서도 우수한 사이클 수명 특성을 나타내는 니켈계 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 하기한 화학식 1의 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공한다.
화학식 1
LiaNi1-x-yCoxMyO2-z
상기 식에서, M은 Mg, Sr, Ca, Ba, Al, B 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것이고, 0.95≤a≤1.05, 0.3≤x≤0.4, 0≤y≤0.04, -0.03≤z≤0.03이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
리튬 이차 전지의 활물질로 사용되는 LiNiO2의 니켈의 일부를 전자 전도도가 높고, 활물질 구조를 안정화시킬 수 있는 코발트로 치환시키고, 이 코발트의 일부를 다시 마그네슘, 스트론튬, 칼슘, 바륨, 알루미늄, 보론 또는 이들의 혼합물로 치환시킴으로써 고율 충방전시에도 안정하며, 고온 특성이 우수한 활물질을 제조한다.
바람직하게는 알루미늄과 보론을 동시에 사용하여 코발트의 일부를 치환시킨다. 이때, 활물질을 이루는 원소들의 조성비는 하기 화학식 1을 만족시키는 것이 바람직하다.
화학식 1
LiaNi1-x-yCoxMyO2-z
상기 식에서, M은 Mg, Sr, Ca, Ba, Al, B 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되고, 0.95≤a≤1.05, 0.3≤x≤0.4, 0≤y≤0.04, -0.03≤z≤0.03이다.
이 조성비를 벗어나는 활물질의 경우, 고율 충방전시 구조가 불안정하고, 고온에서 바람직한 사이클 수명을 나타내지 않는다.
본 발명에 따른 활물질을 제조하기 위해서는 활물질을 이루는 각각의 원소들을 제공할 수 있는 원료 물질을 적정비로 혼합한 후, 350-750℃에서 5-16시간동안 소결한다. 이때, 리튬 소스(source)로서는 LiOH, 니켈 소스로서 Ni(OH)2, 코발트 소스로서 Co(OH)2, 마그네슘 소스로서 Mg(OH)2, 스트론튬 소스로서 Sr(OH)2, 칼슘 소스 Ca(OH)2, 바륨 소스로서 Ba(OH)2, 알루미늄 소스로서 Al(OH)3, 보론 소스로서 H3BO3를 사용할 수 있다.
본 기술 분야의 당업자는 본 발명의 양극 활물질을 사용하여 공지된 전지 제조 방법에 따라 용이하게 리튬 이차 전지를 제조할 수 있을 것이다.
상기 리튬 이차 전지에서, 음극 활물질로는 틴 옥사이드, 비정질계 카본, 그래파이트, 리튬 금속, 오가닉 설퍼(organic sulfur) 등을 사용할 수 있으며, 전해질로는 LiPF6, LiClO4 등의 리튬염을 용해시킨 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트 등의 비수성(nonaquaous) 전해질을 사용할 수 있다.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
NiOH 0.68몰, Co(OH)2 0.3몰, Mg(OH)2 0.02몰, LiOH 1몰의 비율로 이들을 혼합한 다음, 500℃에서 7시간 소성후 상온까지 서냉하여 활물질을 제조하였다.
제조된 활물질의 X-ray 회절 분석 결과, JCPDS(Joint Committe om Powder Diffraction Standards)의 9-0063 패턴과 거의 동일한 패턴 및 동일한 구조를 나타내었다.
제조된 양극 활물질 4.6g, 도전제 0.2g, 바인더 0.2g를 5g의 N-메틸 피롤리돈에 녹인 다음 슬러리가 될 때까지 믹싱(mixing)한 후, 300마이크론의 두께로 알루미늄 호일에 코팅하여 양극판을 제조하였다. 이 극판을 150℃에서 N-메틸 피롤리돈이 완전히 휘발될 때까지 건조시킨 다음 1ton/㎠의 압력으로 프레스하였다. 이와 같이 제조한 양극과 음극으로 리튬 호일을 사용하여 코인-셀을 제조하였다.
제조한 전지를 21℃, 50℃에서 각각 0.1C, 0.2C, 1C로 충방전을 실시하였다. 이때, 충방전 전압 영역은 2.75V-4.1V이었다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 Mg(OH)2 0.02몰 대신 Ca(OH)2 0.02몰을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 Mg(OH)2 0.02몰 대신 Ba(OH)2 0.02몰을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 4
상기 실시예 1에서 Mg(OH)2 0.02몰 대신 Sr(OH)2 0.02몰을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 5
상기 실시예 1에서 LiOH를 0.95몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 6
상기 실시예 1에서 LiOH를 0.97몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 7
상기 실시예 1에서 LiOH를 1.03몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 8
상기 실시예 1에서 LiOH를 1.05몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 9
상기 실시예 2에서 LiOH를 0.95몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 10
상기 실시예 2에서 LiOH를 0.97몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 11
상기 실시예 2에서 LiOH를 1.03몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 12
상기 실시예 2에서 LiOH를 1.05몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
실시예 13
상기 실시예 3에서 LiOH를 0.95몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
실시예 14
상기 실시예 3에서 LiOH를 0.97몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
실시예 15
상기 실시예 3에서 LiOH를 1.03몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
실시예 16
상기 실시예 3에서 LiOH를 1.05몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
실시예 17
상기 실시예 4에서 LiOH를 0.95몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 실시하였다.
실시예 18
상기 실시예 4에서 LiOH를 0.97몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 실시하였다.
실시예 19
상기 실시예 4에서 LiOH를 1.03몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 실시하였다.
실시예 20
상기 실시예 4에서 LiOH를 1.05몰 비율로 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 실시하였다.
실시예 21
NiOH 0.66몰, Co(OH)2 0.3몰, Al(OH)3 0.02몰, H3BO3 0.02몰, LiOH 1몰의 비율로 이들을 혼합한 다음, 500℃에서 7시간 소성후 상온까지 서냉하여 활물질을 제조하였다.
제조된 활물질의 X-ray 회절 분석 결과, JCPDS(Joint Committe om Powder Diffraction Standards)의 9-0063 패턴과 거의 동일한 패턴 및 동일한 구조를 나타내었다.
상기 활물질을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조한 후, 충방전을 실시하였다.
실시예 22
NiOH 0.66몰, Co(OH)2 0.3몰, Al(OH)3 0.03몰, H3BO3 0.01몰, LiOH 1몰의 비율로 이들을 혼합한 다음, 500℃에서 7시간 소성후 상온까지 서냉하여 활물질을 제조하였다.
제조된 활물질의 X-ray 회절 분석 결과, JCPDS(Joint Committe om Powder Diffraction Standards)의 9-0063 패턴과 거의 동일한 패턴 및 동일한 구조를 나타내었다.
상기 활물질을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조한 후, 충방전을 실시하였다.
실시예 23
NiOH 0.66몰, Co(OH)2 0.3몰, Al(OH)3 0.01몰, H3BO3 0.03몰, LiOH 1몰의 비율로 이들을 혼합한 다음, 500℃에서 7시간 소성후 상온까지 서냉하여 활물질을 제조하였다.
제조된 활물질의 X-ray 회절 분석 결과, JCPDS(Joint Committe om Powder Diffraction Standards)의 9-0063 패턴과 거의 동일한 패턴 및 동일한 구조를 나타내었다.
상기 활물질을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조한 후, 충방전을 실시하였다.
실시예 24
NiOH 0.68몰, Co(OH)2 0.3몰, Al(OH)3 0.02몰, LiOH 1몰의 비율로 이들을 혼합한 다음, 500℃에서 7시간 소성후 상온까지 서냉하여 활물질을 제조하였다.
제조된 활물질의 X-ray 회절 분석 결과, JCPDS(Joint Committe om Powder Diffraction Standards)의 9-0063 패턴과 거의 동일한 패턴 및 동일한 구조를 나타내었다.
상기 활물질을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조한 후, 충방전을 실시하였다.
실시예 25
NiOH 0.66몰, Co(OH)2 0.3몰, Mg(OH)2 0.04몰, LiOH 1몰의 비율로 이들을 혼합한 다음, 500℃에서 7시간 소성후 상온까지 서냉하여 활물질을 제조하였다.
제조된 활물질의 X-ray 회절 분석 결과, JCPDS(Joint Committe om Powder Diffraction Standards)의 9-0063 패턴과 거의 동일한 패턴 및 동일한 구조를 나타내었다.
상기 활물질을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조한 후, 충방전을 실시하였고, 고온(50℃)에서의 사이클 수명 특성을 측정하여 도 1에 나타내었다.
실시예 26
상기 실시예 25에서 Mg(OH)2 0.04몰 대신 Ca(OH)2 0.04몰을 사용한 것을 제외하고는 실시예 25와 동일하게 실시하였다.
실시예 27
상기 실시예 25에서 Mg(OH)2 0.04몰 대신 Ba(OH)2 0.04몰을 사용한 것을 제외하고는 실시예 25와 동일하게 실시하였다.
실시예 28
상기 실시예 25에서 Mg(OH)2 0.04몰 대신 Sr(OH)2 0.04몰을 사용한 것을 제외하고는 실시예 25와 동일하게 실시하였다.
비교예 1
NiOH 0.8몰, Co(OH)2 0.2몰, LiOH 1몰의 비율로 혼합한 다음, 이를 500℃에서 7시간 소성후 상온까지 서냉하여 활물질을 제조하였다.
제조된 활물질의 X-ray 회절 분석 결과, JCPDS(Joint Committe om Powder Diffraction Stadards)의 9-0063 패턴과 거의 동일한 패턴 및 동일한 구조를 나타내었다.
상기 활물질을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조한 후, 충방전을 실시하였다.
비교예 2
NiOH 0.7몰, Co(OH)2 0.3몰, LiOH 1몰의 비율로 혼합한 다음, 이를 500℃에서 7시간 소성후 상온까지 서냉하여 활물질을 제조하였다.
제조된 활물질의 X-ray 회절 분석 결과, JCPDS(Joint Committe om Powder Diffraction Standards)의 9-0063 패턴과 거의 동일한 패턴 및 동일한 구조를 나타내었다.
상기 활물질을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조한 후, 충방전을 실시하였다.
상기 실시예 1-4에 따른 전지의 충방전 테스트 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
상기 실시예 5-20에 따른 전지의 충방전 테스트 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
상기 실시예 21-24에 따른 전지의 충방전 테스트 결과를 표 3에 나타내었다.
[표 3]
상기 실시예 25-28에 따른 전지의 충방전 테스트 결과를 표 4에 나타내었다.
[표 4]
상기 비교예 1-2에 따른 전지의 충방전 테스트 결과를 표 5에 나타내었다.
[표 5]
상기한 표 1-표 4에서 보이는 바와 같이, 실시예에 따른 전지가 비교예에 따른 전지에 비해 고율 충방전 특성 및 고온에서의 사이클 수명 특성이 전반적으로 우수함을 알 수 있다. 아울러, 도 1에서 보이는 바와 같이 실시예 25에 따른 전지가 비교예 1 및 비교예 2에 따른 전지에 비해 고온에서의 사이클 수명 특성이 우수함을 알 수 있다.
본 발명에 따른 니켈계 양극 활물질을 사용하여 제조한 리튬 이차 전지는 고율 충방전시에도 안정성이 우수하고, 고온에서의 사이클 수명 특성도 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전지의 고온에서의 사이클 수명을 나타낸 그래프.

Claims (3)

  1. 하기 화학식 1의 리튬 이차 전지용 양극 활물질.
    화학식 1
    LiaNi1-x-yCoxMyO2-z
    상기 식에서, M은 Mg, Sr, Ca, Ba, Al, B 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것이고, 0.95≤a≤1.05, 0.3≤x≤0.4, 0≤y≤0.04, -0.03≤z≤0.03이다.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 M은 Al과 B의 혼합물인 리튬 이차 전지용 양극 활물질.
  3. 하기 화학식 2의 리튬 이차 전지용 양극 활물질.
    화학식 2
    LiaNi1-x-yCoxMyO2-z
    상기 식에서, M은 Sr, Ca, Ba 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것이고, 0.95≤a≤1.05, 0.3≤x≤0.4, 0<y≤0.04, -0.03≤z≤0.03이다.
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