KR100570618B1 - 리튬 이차 전지용 음극 활물질 및 그를 포함하는 리튬이차 전지 - Google Patents

리튬 이차 전지용 음극 활물질 및 그를 포함하는 리튬이차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이차 전지용 음극 활물질 및 그를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 상기 음극 활물질은 하기 화학식 1 내지 3으로 이루어진 군에서 선택되며, 연신율(elongation at failure)이 60% 이상의 연성을 갖는다.
[화학식 1]
AlxM2yM3100-x-y
[화학식 1a]
AlxM3100-x
[화학식 2]
SnxM4yM3100-x-y
[화학식 2a]
SnxM3100-x
[화학식 3]
SixM5yM3100-x-y
[화학식 3a]
SixM3100-x
(상기 식에서, x 및 y는 중량%로서, 20 ≤ x ≤ 100, 0 < y ≤ 80,
M2는 B, C, Ca, Mg, Si, P, Sn, In, Sb 및 Si으로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
M4는 B, C, Ca, Mg, Si, P, Sn, In, Sb 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
M5는 B, C, Ca, Mg, P, Sn, In, Sb, Sn 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
M3는 주기율표상에서 원자 번호 21에서 30 및 39에서 48번의 전이 금속 중 하나이다).
본 발명의 음극 활물질은 용량이 높고 사이클 수명 특성이 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있다.
음극활물질,합금,사이클수명특성,리튬이차전지

Description

리튬 이차 전지용 음극 활물질 및 그를 포함하는 리튬 이차 전지{NEGATIVE ACTIVE MATERIAL FOR RECHARGEABLE LITHIUM BATTERY AND RECHARGEABLE LITHIUM BATTERY}
도 1은 본 발명의 리튬 이차 전지를 개략적으로 나타낸 도면.
[산업상 이용 분야]
본 발명은 리튬 이차 전지용 음극 활물질 및 그를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 보다 바람직하게는 용량이 높고 사이클 수명이 우수한 리튬 이차 전지용 음극 활물질 및 그를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
[종래 기술]
최근의 휴대용 소형 전자기기의 전원으로서 각광받고 있는 리튬 이차 전지는 유기 전해액을 사용하여 기존의 알칼리 수용액을 사용한 전지보다 2배 이상의 높은 방전 전압을 보임으로써 높은 에너지 밀도를 나타내는 전지이다.
리튬 이차 전지의 양극 활물질로는 LiCoO2, LiMn2O4, LiNi1-xCo xO2(0 < X < 1) 등과 같이 리튬이 인터칼레이션이 가능한 구조를 가진 리튬과 전이 금속으로 이루어진 산화물을 주로 사용하였다.
음극 활물질로는 리튬의 삽입/탈리가 가능한 인조, 천연 흑연, 하드 카본을 포함한 다양한 형태의 탄소계 재료 또는 리튬과 합금을 형성하는 금속 등이 있다. 이중에서 합금 타입의 음극 활물질이 탄소계 음극 활물질에 비하여 용량이 우수하한 장점이 있으나, 사이클 수명 특성이 좋지 않은 단점이 있다. 따라서 종래에는 탄소계 음극 활물질이 주로 사용되었으나, 최근에 점점 고용량 전지가 요구되고 있어 합금 타입의 음극 활물질을 이용하기 위한 연구가 시도되고 있다.
미국 특허 제 6,255,017 호에는 합금 타입의 음극 활물질을 사용하여 사이클 수명 특성을 향상시키기 위하여 비정질 합금을 사용한 내용이 기술되어 있다. 또한 일본 특허 공개 제 2001-118574 호에는 사이클 수명 특성을 향상시키기 위하여 Al 합금을 이용하는 내용이 기술되어 있다. 그러나 아직 합금 타입 음극 활물질을 이용하여 만족할만한 사이클 수명 특성을 나타내는 전지를 얻지 못하여 그에 관한 연구가 계속 진행 중에 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 용량이 높고 사이클 수명 특성이 우수한 리튬 이차 전지용 음극 활물질을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 음극 활물질을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1 내지 3으로 이루어진 군에서 선택되고, 연신율(elongation at failure)이 60% 이상의 연성을 갖는 리튬 이차 전지용 음극 활물질을 제공한다.
[화학식 1]
AlxM2yM3100-x-y
[화학식 1a]
AlxM3100-x
[화학식 2]
SnxM4yM3100-x-y
[화학식 2a]
SnxM3100-x
[화학식 3]
SixM5yM3100-x-y
[화학식 3a]
SixM3100-x
삭제
삭제
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(상기 식에서, x 및 y는 중량%로서, 20 ≤ x ≤ 100, 0 < y ≤ 80,
M2는 B, C, Ca, Mg, Si, P, Sn, In, Sb 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
M4는 B, C, Ca, Mg, Si, P, Sn, In, Sb 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
M5는 B, C, Ca, Mg, P, Sn, In, Sb, Sn 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
M3는 주기율표상에서 원자 번호 21에서 30 및 39에서 48번의 전이 금속 중 하나이다).
본 발명은 또한 상기 음극 활물질을 포함하는 음극; 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하는 양극; 및 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 리튬 이차 전지용 음극 활물질에 관한 것으로서, 이 음극 활물질은 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 합금 음극 활물질이다.
[화학식 1]
AlxM2yM3100-x-y
[화학식 1a]
AlxM3100-x
[화학식 2]
SnxM4yM3100-x-y
[화학식 2a]
SnxM3100-x
[화학식 3]
SixM5yM3100-x-y
[화학식 3a]
SixM3100-x
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(상기 식에서, x 및 y는 중량%로서, 20 ≤ x ≤ 100, 0 < y ≤ 80,
M2는 B, C, Ca, Mg, Si, P, Sn, In, Sb 및 Si로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
M4는 B, C, Ca, Mg, Si, P, Sn, In, Sb 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
M5는 B, C, Ca, Mg, P, Sn, In, Sb, Sn 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
M3는 주기율표상에서 원자 번호 21에서 30 및 39에서 48번의 전이 금속 중 하나이다).
본 발명에서는 고용량을 나타내나 사이클 수명 특성이 좋지 않은 합금계 음극 활물질의 기계적 특성 중 하나인 연성을 증가시켜 부피 변화시 발생되는 응력에 의한 파괴 현상을 억제하여 고용량과 함께 사이클 수명 특성을 향상시켰다.
본 발명의 음극 활물질은 상기 화학식 1로 표시되면서, 연신율(elongation at failure)이 60% 이상, 보다 바람직하게는 100 내지 300%의 연성을 갖는다. 음극 활물질의 연신율이 60% 미만이 되면, 일반 합금 물질과 특이한 상황이 없는 상태로 리튬과 반응시 발생되는 부피팽창과 그로 인한 응력에 대한 파괴현상에 변화가 없으며 적어도 60% 이상의 연신율을 갖는 경우에 부피변화에 의한 입자파괴현상을 줄일 수 있는 특성을 볼 수 있다. 이런 측면에서 연신율은 증가할수록 좋을 수 있으나 너무 큰 값을 갖는 경우 심하게 연성을 나타내어 전극 극판 제조시 분말형태의 변형등의 문제를 일으킬 수 있는 문제가 있다.
본 발명에서 연신율을 측정하는 조건은 높이 5mm, 지름 2.5mm의 원통형 연신율 측정 시편을 제작하여 상온(25℃)에서 연신 속도(strain rate) 1x10-3/s로 인장실험을 실시하여 연신율을 측정하였다.
본 발명의 음극 활물질은 연신율이 60% 이상의 연성을 가지므로, 부피 변화시 일어나는 응력에 대한 파괴를 억제할 수 있는 효과가 있다. 따라서 본 발명의 음극 활물질은 합금계 음극 활물질의 사이클 수명 특성 열화의 주된 문제점인 활물 질의 파괴현상을 억제하여 수명 특성이 향상된 고용량 전지를 제조할 수 있다.
이러한 구성의 본 발명의 음극 활물질은 원하는 조성의 금속 분말을 칭량하여, 아크 용융법과 기계적 분쇄 공정을 실시하여 합금 상태의 음극 활물질이 제조된다.
본 발명의 음극 활물질은 리튬 이차 전지의 음극에 사용되며, 이 리튬 이차 전지는 양극 및 전해액을 포함한다.
상기 양극에서 양극 활물질은 리튬을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하며, 이 양극 활물질의 대표적인 예로는 리티에이티드 인터칼레이션 산화물로서 구체적인 예로는 LiCoO2, LiNiO2, LiMnO2, LiMn2O4, LiNi1-x-yCoxMyO2, LiNi1-yMyO2, LiNi1-xCoxO2 또는 LiNiO2 (0<x≤1, 0<y≤1, 0<x+y≤1, M은 Al, Sr, Mg, La 등의 금속)와 같은 리튬-전이금속 산화물을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 일반적으로 리튬 이차 전지에서 양극 활물질로 사용할 수 있는 것은 어떠한 것도 사용 가능하다.
본 발명의 전해액은 비수성 유기 용매와 리튬염을 포함한다.
상기 비수성 유기 용매는 전지의 전기화학적인 반응에 관여하는 이온들이 이동할 수 있는 매질 역할을 한다. 상기 비수성 유기 용매로는 카보네이트, 에스테르, 에테르 또는 케톤을 사용할 수 있다. 상기 카보네이트로는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디프로필 카보네이트, 메틸프로필 카보네이트, 에틸프로필 카보네이트, 메틸에틸 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 부틸 렌 카보네이트 등이 사용될 수 있으며, 상기 에스테르로는 γ-부티로락톤, n-메틸 아세테이트, n-에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트 등이 사용될 수 있고, 상기 에테르로의 예로는 디부틸 에테르가 있으며, 상기 케톤으로는 폴리메틸비닐 케톤이 있다. 상기 비수성 규기 용매 중 카보네이트계 용매의 경우 환형(cyclic) 카보네이트와 사슬형(chain) 카보네이트를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우 환형 카보네이트와 사슬형 카보네이트는 1 : 1 내지 1 : 9의 부피비로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 상기 환형 카보네이트와 사슬형 카보네이트의 혼합 비율이 상기 범위에 포함되어야 전해질의 성능이 바람직하게 나타날 수 있다.
상기 비수성 유기 용매는 또한 방향족 탄화수소계 유기 용매를 더욱 포함할 수 있으며, 이 경우에는 카보네이트 유기 용매와 혼합하여 사용하는 것이 좋다. 상기 방향족 탄화수소계 유기 용매는 하기 화학식 4의 방향족 탄화 수소계 화합물이 사용될 수 있다.
[화학식 4]
Figure 112004006416689-pat00001
(상기 식에서, R1은 할로겐 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고, n은 0 내지 6의 정수임)
상기 방향족 탄화 수소계 유기 용매의 구체적인 예로는 벤젠, 플루오로 벤젠, 클로로벤젠, 니트로 벤젠, 톨루엔, 플루오로톨루엔, 트리플루오로톨루엔, 자일렌 등을 들 수 있다. 방향족 탄화 수소계 유기 용매를 포함하는 전해질에서 카보 네이트 용매/방향족 탄화 수소계 용매의 부피비가 1 : 1 내지 30 : 1인 것이 바람직하다. 상기 부피비로 혼합되어야 전해질의 성능이 바람직하게 나타날 수 있다.
상기 리튬염은 전지 내에서 리튬 이온의 공급원으로 작용하여 기본적인 리튬 전지의 작동을 가능하게 하며, 비수성 유기 용매는 전지의 전기화학적 반응에 관여하는 이온들이 이동할 수 있는 매질 역할을 한다. 상기 리튬염으로는 LiPF6, LiBF4, LiSbF6, LiAsF6, LiClO4, CF3SO3Li, LiN(SO2CF3)2, LiC4F9SO3, LiAlO4 , LiAlOCl4, LiN(SO2C2F5)2), LiN(CxF2x+1SO2 )(CyF2y+1SO2)(여기서, x 및 y는 자연수임), LiCl 및 LiI들 중의 하나 혹은 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 전해액에서, 상기 지지 전해염의 농도는 0.1 내지 2.0M이 바람직하다. 상기 지지 전해염의 농도가 0.1M 미만이면, 전해질의 전도도가 낮아져 전해질 성능이 떨어지고 2.0M을 초과하는 경우에는 전해질의 점도가 증가하여 리튬 이온의 이동성이 감소되는 문제점이 있다.
또한, 리튬 이차 전지에서 양극 및 음극 사이에 단락을 방지하는 세퍼레이터를 포함할 수 있으며, 이러한 세퍼레이터로는 폴리올레핀, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등의 고분자막 또는 이들의 다중막, 미세다공성 필름, 직포 및 부직포와 같은 공지된 것을 사용할 수 있다.
상술한 전해액, 양극, 음극 및 세퍼레이터를 포함하는 리튬 이차 전지는 양극/세퍼레이터/음극의 구조를 갖는 단위 전지, 양극/세퍼레이터/음극/세퍼레이터/양극의 구조를 갖는 바이셀, 또는 단위 전지의 구조가 반복되는 적층 전지의 구조 로 형성할 수 있다.
이러한 구성을 갖는 본 발명의 리튬 이차 전지의 대표적인 예를 도 1에 나타내었다. 도 1은 양극(2), 음극(3) 및 상기 양극(2)과 음극(3) 사이에 위치하는 세퍼레이터(4)를 포함하고, 상기 양극(2) 및 상기 음극(3) 사이에 전해액(미도시)이 위치하는 케이스(5)를 포함하는 각형 타입의 리튬 이온 전지(1)를 나타낸 것이다. 물론, 본 발명의 리튬 이차 전지가 이 형상으로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 양극 활물질을 포함하며 전지로서 작동할 수 있는 원통형, 파우치 등 어떠한 형성도 가능함은 당연하다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
Sn, Al 및 Ag 금속 분말을 칭량하여, 골고루 혼합한 후, 이 혼합물을 아크 용융법과 기계적 분쇄 과정을 통하여 합금 상태의 Sn50Al30Ag20 음극 활물질을 제조하였다.
(실시예 2)
Al, Si 및 Ni 금속 분말을 칭량하여, 골고루 혼합한 후, 이 혼합물을 아크 용융법과 기계적 분쇄 과정을 통하여 합금 상태의 Al80Si10Ni10 음극 활물질을 제조하였다.
(비교예 1)
Si, Fe 및 Mn 금속 분말을 칭량하여, 골고루 혼합한 후, 이 혼합물을 아크 용융법과 기계적 분쇄 과정을 통하여 합금 상태의 Si80Fe10Mn10 음극 활물질을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 음극 활물질 80 중량%, 폴리비닐리덴 플루오라이드 바인더 10 중량%와 슈퍼-P 도전재 10 중량%를 N-메틸피롤리돈 용매 중에서 혼합하여 음극 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 음극 활물질 슬러리를 구리 전류 집전체에 코팅하고, 110℃에서 4시간 동안 건조하여 음극을 제조하였다. 제조된 음극의 연신율, 초기 방전 용량 및 초기 용량 대비 50회 사이클시 용량비인 용량 유지율을 측정하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1
음극 활물질 Sn50Al30Ag20 Al80Si10Ni10 Si80Fe10Mn10
연신율(%) 80 72 2
초기방전용량(mAh/g) 1220 1100 1100
용량유지율(%) (초기용량 대비 50회 싸이클시 용량) 90 84 30
상기 표 1에 나타낸 것과 같이, 연신율이 60% 이상인 실시예 1 및 2의 음극 활물질을 사용한 전지가 비교예 1의 전지에 비하여 초기 방전 용량이 동등 또는 우수하며, 특히 용량 유지율은 월등함을 알 수 있다.
본 발명의 음극 활물질은 용량이 높고 사이클 수명 특성이 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있다.

Claims (4)

  1. 하기 화학식 1 내지 3으로 이루어진 군에서 선택되며, 연신율(elongation at failure)이 60% 이상의 연성을 갖는 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
    [화학식 1]
    AlxM2yM3100-x-y
    [화학식 1a]
    AlxM3100-x
    [화학식 2]
    SnxM4yM3100-x-y
    [화학식 2a]
    SnxM3100-x
    [화학식 3]
    SixM5yM3100-x-y
    [화학식 3a]
    SixM3100-x
    (상기 식에서, x 및 y는 중량%로서, 20 ≤ x ≤ 100, 0 < y ≤ 80,
    M2는 B, C, Ca, Mg, Si, P, Sn, In, Sb 및 Si으로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
    M4는 B, C, Ca, Mg, Si, P, Sn, In, Sb 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
    M5는 B, C, Ca, Mg, P, Sn, In, Sb, Sn 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
    M3는 주기율표상에서 원자 번호 21에서 30 및 39에서 48번의 전이 금속 중 하나이다).
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 연신율은 60 내지 300%인 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
  3. 하기 화학식 1 내지 3으로 이루어진 군에서 선택되며, 연신율(elongation at failure)이 60% 이상의 연성을 갖는 음극 활물질을 포함하는 음극;
    리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하는 양극; 및
    전해액
    을 포함하는 리튬 이차 전지.
    [화학식 1]
    AlxM2yM3100-x-y
    [화학식 1a]
    AlxM3100-x
    [화학식 2]
    SnxM4yM3100-x-y
    [화학식 2a]
    SnxM3100-x
    [화학식 3]
    SixM5yM3100-x-y
    [화학식 3a]
    SixM3100-x
    (상기 식에서, x 및 y는 중량%로서, 20 ≤ x ≤ 100, 0 < y ≤ 80,
    M2는 B, C, Ca, Mg, Si, P, Sn, In, Sb 및 Si으로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
    M4는 B, C, Ca, Mg, Si, P, Sn, In, Sb 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
    M5는 B, C, Ca, Mg, P, Sn, In, Sb, Sn 및 Al로 이루어진 군에서 선택되는 것이고,
    M3는 주기율표상에서 원자 번호 21에서 30 및 39에서 48번의 전이 금속 중 하나이다).
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 연신율은 60 내지 300%인 리튬 이차 전지.
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