JP2009087946A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウム鉄複合酸化物を、基本組成がLiFePO4であるオリビン構造リチウム鉄複合酸化物であって、その粒子の平均粒径が1μm以下となるものとする。また、その製造方法を、リチウム化合物と、鉄化合物と、リン含有アンモニウム塩とを混合して混合物を得る原料混合工程と、該混合物を600℃以上700℃以下の温度で焼成する焼成工程とを含んでなるものとする。
【選択図】図2
Description
本発明のリチウム二次電池正極活物質用リチウム鉄複合酸化物は、基本組成をLiFePO4とするオリビン構造リチウム鉄複合酸化物であって、その粒子の平均粒径が1μm以下であるリチウム鉄複合酸化物である。
本発明のリチウム鉄複合酸化物は、その製造方法を特に限定するものではないが、以下の方法によれば、より簡便に製造することができる。すなわち、本発明のリチウム鉄複合酸化物の製造方法は、原料を混合して混合物を得る原料混合工程と、該混合物を所定の温度で焼成する焼成工程とからなる方法である。
本発明のリチウム鉄複合酸化物の製造方法における原料混合工程は、リチウム化合物と、鉄化合物と、リン含有アンモニウム塩とを混合して混合物を得る工程である。
焼成工程は、原料混合工程で得られた混合物を600℃以上700℃以下の温度で焼成する工程である。焼成は、鉄が3価に酸化されるのを防ぐため、不活性雰囲気下、または還元雰囲気下、具体的には、例えば、アルゴン気流中あるいは窒素気流中等にて行えばよい。
本発明のリチウム二次電池は、上記本発明のリチウム鉄複合酸化物を正極活物質として用いたリチウム二次電池であり、正極活物質を除く他の構成については、特に限定するものではなく、既に公知のリチウム二次電池の構成に従えばよい。また、本発明のリチウム鉄複合酸化物は、その組成、粒子径等により種々のリチウム鉄複合酸化物が存在する。本発明のリチウム二次電池においては、それらの1種を正極活物質として用いるものであってもよく、また、2種以上を混合して用いるものであってもよい。さらに、本発明のリチウム鉄複合酸化物と既に公知の正極活物質材料とを混合して正極活物質とする構成を採用することもできる。
以上、本発明のリチウム二次電池正極活物質用リチウム鉄複合酸化物、その製造方法、およびそれを用いたリチウム二次電池の実施形態について説明したが、上述した実施形態は一実施形態にすぎず、本発明のリチウム二次電池正極活物質用リチウム鉄複合酸化物、その製造方法、およびそれを用いたリチウム二次電池は、上記実施形態を始めとして、当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を施した種々の形態で実施することができる。
リチウム源としてLi2CO3を、鉄源としてFeC2O4・2H2Oを、リン源としてNH4H2PO4をそれぞれ用い、Li、Fe、Pがモル比で1:1:1となるように混合した。混合には自動乳鉢を用いた。この混合物を、アルゴン気流中、620℃で12時間焼成した。そして、得られたリチウム鉄複合酸化物を解砕して、正極活物質となる粉末状のリチウム鉄複合酸化物とした。本リチウム鉄複合酸化物を実施例のリチウム鉄複合酸化物とした。
上記実施例のリチウム鉄複合酸化物の製造において、焼成温度を870℃に変更した以外は、実施例のリチウム鉄複合酸化物と同様に製造した。得られたリチウム鉄複合酸化物を比較例のリチウム鉄複合酸化物とした。
上記実施例および比較例のリチウム鉄複合酸化物を正極活物質に用いてリチウム二次電池を作製した。正極は、まず、正極活物質となるそれぞれのリチウム鉄複合酸化物70重量部に、導電材としてのカーボンブラックを25重量部、結着剤としてのポリフッ化ビニリデンを5重量部混合し、溶剤として適量のN−メチル−2−ピロリドンを添加して、ペースト状の正極合材を調製した。次いで、このペースト状の正極合材をアルミニウム箔集電体に塗工して加圧し、正極合材の厚さを45μmとした後、直径15mmφの円盤状に打ち抜いて正極とした。
上記実施例および比較例のそれぞれのリチウム二次電池に対し、充放電サイクル試験を行った。充放電試験は20℃の温度条件下で、5サイクルごとに電流密度を変えて合計30サイクル行った。以下に、電流密度が同じである5サイクルを1回の充放電試験として、1〜6回の充放電試験の条件を説明する。
実施例および比較例のそれぞれのリチウム二次電池について、上記充放電試験で測定した放電容量から、正極活物質1gあたりの放電容量、すなわち活物質放電容量を求め、その結果を図5および図6に示す。ここで図5は、実施例のリチウム二次電池の各サイクルごとの活物質放電容量を示し、◆印は20℃下でのものを、○印は60℃下でのものを示している。また、図6は、20℃における比較例のリチウム二次電池の各サイクルごとの活物質放電容量を示す。
Claims (3)
- 基本組成をLiFePO4とするオリビン構造リチウム鉄複合酸化物であって、その粒子の平均粒径が1μm以下であるリチウム二次電池正極活物質用リチウム鉄複合酸化物。
- 基本組成をLiFePO4とするオリビン構造リチウム鉄複合酸化物であって、その粒子の平均粒径が1μm以下であるリチウム二次電池正極活物質用リチウム鉄複合酸化物の製造方法であって、
リチウム化合物と、鉄化合物と、リン含有アンモニウム塩とを混合して混合物を得る原料混合工程と、
該混合物を600℃以上700℃以下の温度で焼成する焼成工程と、
を含んでなるリチウム二次電池正極活物質用リチウム鉄複合酸化物の製造方法。 - 基本組成をLiFePO4とするオリビン構造リチウム鉄複合酸化物であって、その粒子の平均粒径が1μm以下であるリチウム二次電池正極活物質用リチウム鉄複合酸化物を正極活物質として用いたリチウム二次電池。
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