KR100569589B1 - 핵연료 소결체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 높은 밀도와 큰 결정립을 갖는 핵연료 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 핵연료 소결체의 제조방법에 있어서 소결촉진제로서 미량의 인을 첨가하여 높은 밀도와 큰 결정립을 갖는 핵연료 소결체 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법에 의한 핵연료 소결체는 높은 밀도와 큰 결정립을 동시에 갖기 때문에, 소결체 제조비용을 절감할 수 있으며, 또한 소결체의 큰 결정립으로 인해 핵연료의 안정성을 향상시킬 수 있다.
핵연료, 소결촉진제, 인, 핵연료 소결체
Description
도 1은 본 발명의 실시예 2의 방법으로 제조된 소결체의 인(phosphorus) 첨가량에 따른 결정립 크기를 나타낸 그래프이며,
도 2는 본 발명의 실시예 2의 방법으로 제조된 소결체 중, 인이 17 중량ppm 첨가된 소결체의 결정립 조직을 나타내는 현미경 사진이며,
도 3은 본 발명의 비교예 2의 방법으로 제조된 소결체의 결정립 조직을 나타내는 현미경 사진이다.
본 발명은 원자로에 사용되는 핵연료 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 소결촉진제로서 미량의 인을 사용하여 높은 밀도와 큰 결정립 조직을 갖는 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
원자력발전은 핵분열에 의해서 발생되는 열을 이용하는 것으로, 핵연료 물질 로 이루어진 수십∼수백 개의 소결체를 지르코늄 합금 피복관에 넣고 양끝을 밀봉 용접해서 연료봉을 제조하고, 연료봉을 수십∼수백 개씩 묶어서 하나의 다발을 제조한다. 이러한 다발이 경수형 및 중수형 원자로에 장전되어 사용되며 소결체에서 발생한 열은 소결체를 거쳐서 피복관을 통해서 연료봉 주위를 흐르는 냉각수로 전달된다.
핵연료는 산업적으로 이용가능한 핵연료 물질인 우라늄(U), 플루토늄(Pu) 또는 토륨(Th) 등의 산화물을 단독 또는 혼합한 물질을 성형 및 소결하여 제조된원주형 또는 구형 소결체를 사용하고 있다. 소결체의 재료는 대부분 이산화우라늄(UO2)을 사용하며, UO2에 Pu, Th, Gd, Er의 산화물과 같은 다른 핵연료 물질을 하나이상 첨가하여 사용한다. 구체적으로 (U,Pu)O2, (U,Th)O2, (U,Gd)O2, (U,Er)O
2, (U,Pu,Gd)O2 또는 (U,Th,Pu)O2가 사용된다.
가장 널리 사용되는 핵연료는 우라늄산화물 소결체로서, 우라늄산화물 분말을 출발물질로 하여 여기에 윤활제를 첨가·혼합한 후 약 1톤(ton)/㎠ 압력으로 예비 성형하여 슬러그(slug)를 제조하고; 상기 슬러그를 파쇄하여 과립(granule)을 제조한다; 얻어진 과립에 윤활제를 첨가·혼합하고 압축성형하여 약50 % TD(이론밀도)를 갖는 성형체(green pellet)를 만든 후; 상기 성형체를 수소함유 기체분위기에서 약 1700∼1800℃ 온도로 2∼4 시간 동안 소결하여 제조한다. 상기 제조된 우라늄산화물 소결체의 밀도는 약 95 % TD이고, 결정립 크기는 5∼12 ㎛이다.
최근 핵연료의 경제성을 높이기 위하여, 핵연료를 오랫동안 태우는 고연소도 핵연료를 개발하고 있다. 그러나 핵연료의 연소도가 높아지면, 핵분열에 의한 제논(Xe) 및 크립톤(Kr)과 같은 핵분열 기체의 발생량이 많아지게 된다. 이러한 증가된 핵분열 기체로 인해 피복관에 미치는 응력이 증가하게 되며, 결과적으로 핵연료의 안정성이 떨어지게 된다.
이러한 고연소도 핵연료의 문제점을 해결하기 위해, 핵분열에 의해 발생되는 핵분열 기체를 소결체 밖으로 가능한 적게 방출되게 하므로서, 피복관에 가해지는 응력를 줄여야 한다.
일반적으로, 핵분열 기체는 결정립내에서 생성되어 확산을 통하여 결정립계로 이동하고, 결정입계에 기포로 존재하다가 일정량에 도달하면 입계를 통해서 소결체 밖으로 방출된다. 그러므로, 소결체의 결정립이 커지면 핵분열 기체가 결정립계에 도달하는 거리가 길어지므로 핵분열 기체 방출량이 감소하게 된다.
한편, 핵연료 소결체는 기술 시방서에 소결체의 밀도와 결정립 크기가 규정되어 있으며, 구체적으로 소결체의 밀도가 95±1% TD 이고 결정립 크기는 5 ㎛ 이상이다. 이러한 조건을 만족시키고 경제적으로 제조하기 위해 많은 연구가 진행 중에 있다. 그 중 소결촉진제를 사용하므로서 높은 밀도와 큰 결정립을 얻을 수 있다면, 통상적인 소결 조건 보다 낮은 온도와 짧은 시간 소결하여도 상기 소결체 규정을 만족할 수 있어 핵연료 소결채의 제조 비용을 절감할 수 있다.
종래에는 높은 밀도 및 큰 결정립을 얻기 위해서 Nb, Ti, Si, Mg 및 Al로 이루어진 산화물 중 선택된 하나 이상을 핵연료 분말에 첨가하여 핵연료 소결체를 제조하였다. 구체적으로, 대한민국특허공개 제92-286호에서는 핵연료 소결체 제조시 Al 5∼500 중량ppm 또는 Ti 5∼50 중량ppm를 첨가하여 소결체의 밀도를 증가시키는 방법이 개시되었으며, 대한민국특허등록 제0272727호에서는 0.3% 및 0.5% Nb2O5 함유한 과립을 첨가하여 결정립 크기를 증가시키는 방법이 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 소결촉진제로 인을 첨가하여 높은 밀도 및 큰 결정립을 갖는 핵연료 소결체의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 핵연료 소결체의 제조방법에 있어서, 핵연료 분말을 압축 및 성형하고 성형체를 제조하고, 상기 성형체를 환원성기체 분위기에서 1,500∼1,800℃로 소결하여 핵연료 소결체를 제조하는 방법으로, 상기 핵연료분말이 3∼120 중량ppm의 인을 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 핵연료 소결체의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 인이 첨가된 핵연료 분말을 준비하는 단계(단계 1),
상기 핵연료 분말을 일정한 압력하에서 예비성형한 후 얻어진 슬러그를 파쇄하여 핵연료 과립을 제조하는 단계(단계 2),
상기 핵연료 과립을 압축 성형하여 성형체를 제조하는 단계(단계 3), 및
상기 성형체를 환원성 기체 분위기 하에서 소결하여 핵연료 소결체를 제조하는 단계(단계 4)를 포함하는 핵연료 소결체의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
단계 1은 인이 첨가된 핵연료 분말을 준비하는 것으로, 상기 인은 소결촉진제로서, 핵연료 분말에 인 또는 인화합물의 형태로 첨가하거나, 또는 최초 핵연료 분말 제조시 인 또는 인화합물을 첨가하여 핵연료 분말에 인이 함유되어 있는 경우를 포함한다. 이때, 첨가된 인의 양은 3∼120 중량ppm으로, 인화합물 첨가시 이를 고려하여 첨가한다. 본 발명의 인화합물은 인을 첨가한 경우와 동일한 효과를 나타내며, 인을 함유하고 있는 산화물, 황화물, 불화물 또는 염화물 등 모든 인화합물을 사용할 수 있다. 바람직하게는 P2O5, PCl5 또는 P4S x 등을 사용한다. 이때, 상기 x는 3∼10 이다.
또한, 상기 핵연료 분말은 우라늄 산화물 단독; 또는 우라늄 산화물에 플루토늄 산화물, 가돌리니움 산화물, 어비움 산화물 중 선택된 하나 이상이 혼합된 것을 사용한다.
단계 2는 핵연료 과립을 제조하는 것으로, 본 발명의 실시예에서는 1 톤(ton)/㎠의 압력하에서 예비성형하였으며, 본 발명에서는 이를 한정하지는 않는다.
단계 3은 성형체를 제조하는 것이다. 본 발명의 실시 예에서는 과립분말에 윤활제를 혼합한 후 3 ton/cm3의 압력으로 성형하여 제조하였다.
단계 4는 상기 성형체를 환원성 기체 분위기 하에서 소결하여 핵연료 소결체를 제조하는 것이다.
상기 환원성 기체는 수소기체; 또는 수소기체에 이산화탄소, 수증기, 불활성기체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 혼합한 혼합 기체를 사용할 수 있다.
이때, 이산화탄소 또는 수증기 부피비율이 수소에 비하여 특정값보다 높으면, 핵연료 소결체의 산소 대 금속원소 비가 너무 높아지게 된다. 예를 들어, UO2 소결체의 경우, O/U 비는 기술시방서에서 2.00 ±0.01로 정하고 있는데, 이산화탄소의 비율이 높으면 2.01 보다 높아지게 된다. 이에, 상기 O/U 비를 맞추기 위해서는 소결시 이산화탄소/수소기체 및 수증기/수소기체의 부피비가 0.4 이하가 바람직하다. 또한, 상기 성형체를 소결하는 동안 소결 기체 분위기의 기체 혼합비는 일정하게 유지한다.
본 발명에 의해 제조된 핵연료 소결체는 높은 밀도와 큰 결정립을 갖으며, 핵연료 소결체의 O/U의 비가 2.00∼2.004 범위로 정산화 당량에 가까운 값을 갖는다. 상기 핵연료 소결체는 우라늄 산화물; 또는 우라늄 산화물에 플루토늄 산화물, 가돌리니움 산화물 및 어비움 산화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상이 혼합된 것이다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하는 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 핵연료 소결의 제조 1
(1) UO2 분말에 P2O5를 각각 64 중량ppm 및 128 중량ppm 첨가·혼합하여 혼합분말을 제조하였다.
(2) 상기 혼합 분말을 1 ton/㎠ 압력으로 예비성형한 후 얻어진 슬러그(slug)를 파쇄하여 과립을 제조하였다.
(3) 상기 과립에 윤활제를 혼합한 후 성형 몰드(mold)에 넣고 3 ton/㎠ 압력으로 성형하였다.(이때 첨가된 64 중량ppm 및 128 중량ppm P2O5는 인(P) 대 UO2
분말 의 중량 기준으로는 28 중량ppm 과 56 중량ppm 이다.)
(4) 얻어진 성형체를 이산화탄소/수소기체(이산화탄소 대 수소 기체 부피비가 0.2) 분위기하에서 300℃/hr 가열속도로 1600℃까지 가열하고 2시간 유지하여 UO2 소결체를 제조하였다.
상기 제조된 소결체의 밀도는 부력법으로 측정하고, 결정립 크기는 직선 교차법으로 측정하였다.
실시예 1에서 얻은 UO2 소결체의 밀도와 결정립 크기를 표 1에 나타내었다.
| 소결촉진제 양 (ppm) (P/UO2 중량 기준) | 밀도 (%TD) | 결정립 크기 (㎛) |
| 28 | 96.2 | 12.2 |
| 56 | 96.6 | 16.4 |
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 소결촉진제가 28 중량ppm 및 56 중량 ppm 첨가한 소결체의 밀도는 각각 96.2% TD 와 96.6% TD 이다.
또한, 소결촉진제가 28 중량ppm 및 56 중량ppm 첨가한 소결체의 결정립 크기는 각각 12.2 ㎛ 및 16.4 ㎛이다.
<비교예 1> 핵연료 소결체의 제조
상기 실시예 1의 소결체와 비교하기 위하여, 소결촉진제를 첨가하지 않은 UO2 분말을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 UO2 소결체를 제조하였다.
비교예 1에서 얻은 UO2 소결체의 밀도와 결정립 크기를 표 2에 나타내었다.
| 밀도 (%TD) | 결정립 크기 (㎛) |
| 95.2 | 5.8 |
상기 표 1 및 표 2를 이용하여 소결체의 밀도 및 결정립 크기를 비교하였다. 비교예 1의 방법으로 제조된 UO2 소결체의 밀도는 95.2% TD 인 반면, 실시예 1의 방법으로 소결촉진제를 28 중량ppm 및 56 중량ppm 첨가하여 제조된 UO2 소결체의 밀도는 각각 96.2% TD 와 96.6% TD으로, 더욱 높은 밀도를 갖음을 알 수 있다.
또한, 비교예 1의 방법으로 제조된 UO2 소결체의 결정립 크기는 5.8 ㎛ 인 반면, 실시예 1의 방법으로 소결촉진제를 28 중량ppm 및 56 중량ppm 첨가하여 제조된 소결체의 결정립 크기는 각각 12.2 ㎛ 및 16.4 ㎛으로, 2∼3배 증가된 결정립를 갖음을 알 수 있다.
<실시예 2> 핵연료 소결체의 제조 2
(1) UO2 분말에 P2O5를 각각 13 중량ppm, 39 중량ppm, 64 중량ppm, 128 중량ppm 및 259 중량ppm 첨가하여 혼합분말을 제조하였다.
(2) 상기 혼합 분말을 1 ton/㎠ 압력으로 예비성형한 후 얻어진 슬러그(slug)를 파쇄하여 과립을 제조하였다.
(3) 상기 과립에 윤활제를 혼합한 후 성형 몰드(mold)에 넣고 3 ton/㎠ 압력 으로 성형하였다.(이때 첨가된 13 중량ppm, 39 중량ppm, 64 중량ppm, 128 중량ppm 및 259 중량ppm P2O5는 인 대 UO2 분말의 중량 기준으로는 각각 5.7 중량ppm, 17 중량ppm, 28 중량ppm, 56 중량ppm 및 113 중량ppm이다.)
(4) 얻어진 성형체를 이산화탄소/수소기체(이산화탄소 대 수소 기체 부피비가 0.2) 분위기하에서 300℃/hr 가열 속도로 1700℃ 까지 가열하고 4시간 유지하여 소결체를 제조하였다.
이러한 방법으로 제조한 소결체의 밀도는 부력법으로 측정하고, 결정립 크기는 직선 교차법으로 측정하였다.
실시예 2에서 얻은 핵연료 소결체의 결정립 크기를 표 3에 나타내었다.
| 소결촉진제 양 (ppm) (P/UO2 중량 기준) | 결정립 크기 (㎛) |
| 5.7 | 9.8 |
| 17 | 16.0 |
| 28 | 23.8 |
| 56 | 26.2 |
| 113 | 24.4 |
도 1은 실시예 2의 방법으로 제조한 핵연료 소결체의 소결촉진제 인의 첨가량에 따른 결정립 크기 변화를 나타낸 것이다. 상기 표 1 및 도 1에서 보는 바와 같이, 인의 첨가량이 증가할수록 결정립 크기는 증가하고 약 56 중량ppm 이상에서는 인의 첨가량이 증가하여도 비슷한 결정립 크기를 갖는다.
도 2는 실시예 2의 방법으로 제조한 소결체의 결정립 조직을 나타낸 것이다. 첨가된 인의 양은 UO2 분말 중량기준으로 17 중량ppm이다.
실시예 2의 방법으로 제조한 소결체는 비교예 2의 방법으로 제조한 소결체 보다 결정립 크기가 약 1.3∼3.6 배 크다.
<비교예 2> 핵연료 소결체의 제조
상기 실시예 2의 소결체와 비교하기 위하여 소결촉진제를 첨가하지 않은 핵연료 분말을 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 핵연료 소결체를 제조하였다.
도 3은 비교예 2의 방법으로 제조한 소결체의 결정립 조직을 나타낸 것이다. 결정립 크기는 7.1㎛ 이다
실시예 2 및 비교예 2를 비교한 결과, 실시예 2의 방법으로 제조된 소결체가 비교예 2의 방법으로 제조된 소결체 보다 결정립 크기가 약 1.3∼3.6 배 큼을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 핵연료 소결체의 제조방법은 소결촉진제인 인을 첨가하므로서, 높은 밀도와 큰 결정립을 갖는 핵연료 소결체를 얻을 수 있다. 본 발명의 제조방법은 높은 밀도와 큰 결정립을 동시에 갖는 핵연료 소결체를 제조할 수 있어 소결체 제조비용을 절감할 수 있으며, 동시에 소결체의 결정립을 크게 함으로써 핵연료의 안전성을 향상시킬 수 있다.
Claims (6)
- 핵연료 소결체의 제조방법에 있어서, 핵연료 분말을 압축 및 성형하고 성형체를 제조하고, 상기 성형체를 환원성기체 분위기에서 1,500∼1,800℃로 소결하여 핵연료 소결체를 제조하는 방법으로, 상기 핵연료분말이 3∼120 중량ppm의 인을 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 핵연료 소결체의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 인이 인 또는 인화합물의 형태로 함유되는 것을 특징으로 하는 핵연료 소결체의 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 인화합물이 P2O5, PCl5, 및 P4Sx 으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상인 것으로, 이때 상기 x가 3∼10 인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 핵연료 분말이 우라늄 산화물; 또는 플루토늄 산화물, 가돌리니움 산화물 및 어비움 산화물로 이루어진 그룹 중 선택된 하나 이상이 우라늄 산화물에 혼합된 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 환원성 기체가 수소기체; 또는 이산화탄소, 수증기 및 불활성기체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상이 수소기체에 혼합된 혼합 기체인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 혼합기체 중 이산화탄소/수소 기체 부피비 및 수증기/수소 기체 부피비가 0.4 이하인 것을 특징으로 하는 제조방법.
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