KR100568911B1 - 수용성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

제1급 수산기 및 아미노기를 갖는 아크릴계 양이온성 수지 10 내지 30 중량%, 부분적으로 차단된 디이소시아네이트 성분을 포함하는 폴리우레탄 가교결합제 5 내지 15 중량%, 산 0.5 내지 3 중량%, 이소프로필알콜 1 내지 3 중량% 및 물 50 내지 80 중량%를 포함하는 수용성 수지 조성물이 제공된다. 수용성 수지 조성물은 함침에 의하여 용이하게 코일을 고정시키고 절연시킨다. 수용성 수지 조성물을 이용하여 코팅된 절연코일을 포함하는 안정기, 변압기 및 모터류 등은 인접 전선간의 절연성이 우수하고 코팅막의 벗겨짐이 없어 내구성이 우수하다.
코일, 절연, 코팅, 수용성

Description

수용성 수지 조성물{WATER SOLUBLE RESIN COMPOSITION}
본 발명은 수용성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 전기 부속품의 안정기, 변압기 및 모터류에 사용되는 코일 절연용 수용성 수지 조성물에 관한 것이다.
코일은 통상 피복된 전선을 용도에 따라 수회 감아서 제조한다. 코일의 성능 및 내구성은 전선들의 절연도에 따라 달라지므로 인접한 전선들을 절연시키는 것은 매우 중요하다. 일단 감아서 제작된 코일은 초기의 상태로 고정되어야 하고, 수분이나 다른 이물질에 노출되지 않아야 한다. 따라서, 상기의 코일의 인접 전선간의 절연성을 확보하고 장기간 사용시 내구성을 유지하기 위하여 수회 감긴 전선 코일을 절연 도료(insulation varnish)에 함침시켜 연속상의 필름을 형성하여 사용한다.
일반적으로 유기 용매를 포함하는 폴리에스테르계, 에폭시계 또는 폴리우레탄계 조성물이 코일 절연용 수지 조성물로 사용된다. 그러나 전세계적으로 지구 온난화를 방지하기 위하여 휘발성 유기 용매의 사용에 대한 규제가 강화됨에 따라 종래의 유기 용매를 사용하는 유성 절연 도료를 수용성 절연 도료로 전환할 필요성이 대두되고 있다.
종래의 폴리에스테르계, 에폭시계 또는 폴리우레탄계 수지 조성물은 유기 용매뿐만 아니라 희석제로서 스티렌을 함유한다. 따라서 건조시에 악취가 발생하는 등 작업 환경이 매우 취약하고 또한 대기 중으로 인체에 유해한 물질을 방출하여 바람직하지 않다.
따라서 본 발명에서는 종래의 유기 용매계 수지 조성물이 가지고 있는 코일의 고정성 및 내구성을 유지하며 코일 절연에 사용되는 수용성 수지 조성물을 제공한다.
따라서 본 발명의 목적은 코일 절연에 사용되고 코일의 고정성 및 내구성이 우수하며 환경 문제를 유발하지 않는 수용성 수지 조성물을 제공하는데 있다.
상술한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 제1급 수산기 및 아미노기를 갖는 아크릴계 양이온성 수지 10 내지 30 중량%, 부분적으로 차단된 디이소시아네이트 성분을 포함하는 폴리우레탄 가교결합제 5 내지 15 중량%, 산 0.5 내지 3 중량%, 이소프로필알콜 1 내지 3 중량% 및 물 50 내지 80 중량%를 포함하는 수용성 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 수용성 수지 조성물은 인체에 유해한 스티렌과 같은 유기 용매를 사용하지 않고 물을 용매로 사용하므로 제조시에 화재, 폭발 등의 위험성이 없고, 현장에서 작업환경이 특히 우수하다. 또한 코일의 고정성 및 내구성이 우수 하다.
이하, 본 발명에 따른 수용성 수지 조성물을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 수용성 수지 조성물 내의 아크릴계 양이온성 수지의 양이 10 중량% 미만이면, 코팅 도막의 두께가 충분하지 않아 절연성이 확보되기 어려우며, 상기 수용성 수지 조성물 내의 아크릴계 양이온성 수지의 양이 30 중량% 초과이면 함침후 건조시 코팅도막 표면에 끓음 현상이 발생하여 바람직하지 않다. 따라서 상기 수용성 수지 조성물은 10 내지 30 중량%의 아크릴계 양이온성 수지를 포함한다.
상기 아크릴계 양이온성 수지는 제1급 수산기 및 아미노기를 가지고, 필름을 형성하는 역할을 한다. 상기 아크릴계 양이온성 수지를 제조하기 위해서는 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 및 (N,N-디메틸)아미노에틸 메타크릴레이트를 필수적으로 사용한다.
상기 아크릴계 양이온성 수지는 부틸 아크릴레이트, 스티렌, 메틸 메타크릴레이트, 이소보닐 메타크릴레이트등의 모노머군으로 부터 선택된 하나 이상의 단량체를 상기 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 및 상기 (N,N-디메틸) 아미노에틸 메타크릴레이트와 함께 공중합하여 수득한다.
상기 아크릴계 양이온성 수지에 대하여 2-하이드록시에틸 아크릴레이트의 양이 5 중량% 미만이면, 코팅도막의 경화밀도가 저하되어 완전히 건조되기 어려우며, 상기 아크릴계 양이온성 수지에 대하여 2-하이드록시에틸 아크릴레이트의 양이 15 중량% 초과이면 경화도막의 유리전이온도가 높아 코팅필름의 충격강도가 취약하여 진다. 따라서 상기 아크릴계 양이온성 수지의 제조시에 5 내지 15 중량%의 2-하이 드록시에틸 아크릴레이트가 사용된다.
상기 아크릴계 양이온성 수지에 대하여 (N,N-디메틸)아미노에틸 메타크릴레이트의 양이 3 중량% 미만이면, 상기의 수용성 수지 조성물이 물에서 수화되기 어려우며, 상기 아크릴계 양이온성 수지에 대하여 (N,N-디메틸)아미노에틸 메타크릴레이트의 양이 10 중량% 초과이면, 절연 코팅도막의 내수성이 취약해 진다. 따라서 상기 아크릴계 양이온성 수지의 제조시에 3 내지 10 중량%의 (N,N-디메틸)아미노에틸 메타크릴레이트가 사용된다.
상기 (N,N-디메틸)아미노에틸메타아크릴레이트는 아민 관능기가 포름산, 아세트산, 락트산, 인산 등과 같은 산에 의해 중화되어 아민염을 형성함으로써, 물에서 수화되게 되는 수용화기를 제공하고 있다.
상기 아크릴계 양이온성 수지의 제조시에는 부틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 스티렌, 메틸 메타크릴레이트 및 이소보닐 메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 단량체가 사용된다.
또한 상기 아크릴계 양이온성 수지의 제조시에는 용매 및 촉매를 사용한다. 상기 용매의 예로는 메틸이소부틸케톤을 들 수 있으며, 상기 촉매의 예로는 아조비즈이소부티로니트릴을 들 수 있다.
본 발명에 따른 수용성 수지 조성물 내의 폴리우레탄 가교결합제의 양이 5 중량% 미만이면, 코팅 도막의 경화밀도가 저하되어 완전히 건조되기 어려우며, 상기 수용성 수지 조성물 내의 폴리우레탄 가교결합제의 양이 15 중량% 초과이면, 경화도막의 유리전이온도가 높아 코팅필름의 충격강도가 취약하여 진다. 따라서 상기 수용성 수지 조성물은 5 내지 15 중량%의 폴리우레탄 가교결합제를 포함한다.
상기 폴리우레탄 가교결합제는 지방족 이소시아네이트를 포함하는 제1 가교결합제 및 지환족 이소시아네이트를 포함하는 제2 가교결합제의 혼합물을 포함한다.
상기 폴리우레탄 가교결합제 혼합물의 조성중 지방족 이소시아네이트를 포함하는 제1 가교결합제의 함량은 30 내지 40 중량%가 바람직하다. 지방족 이소시아네이트를 포함하는 제1 가교결합제 함량이 30 중량% 이하이면 코팅된 도막의 기계적물성이 나빠지며, 40 중량% 이상이면 내수성 및 내산성등 화학적물성이 떨어져 바람직하지 않다. 따라서 지방족 이소시아네이트를 포함하는 제1 가교결합제 함량은 30 내지 40 중량%가 바람직하다.
또한, 지환족 이소시아네이트를 포함하는 제2 가교결합제의 함량은 60 내지 70 중량%가 바람직하다. 지환족 이소시아네이트를 포함하는 제2 가교결합제의 함량이 60 중량% 이하이면 내수성 및 내산성등 화학적물성이 나빠지며, 70 중량% 이상이면 도막의 경도가 증가하여 절연코팅막이 깨지기 쉽기 때문에 바람직하지 않다. 따라서 지환족 이소시아네이트를 포함하는 제1 가교결합제 함량은 60 내지 70 중량%가 바람직하다.
상기 폴리우레탄 가교결합제는 디에틸말로네이트, 메틸에틸케톡심, 디메틸피라졸, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상에 의하여 부분적으로 차단된다.
보다 구체적으로, 상기 지방족 이소시아네이트를 포함하는 제1 가교결합제는 헥사메틸렌 디이소시아네이트; 디에틸말로네이트, 메틸에틸케톡심, 디메틸피라졸, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상; 및 트리메틸올 프로판을 제조시켜 수득한다. 상기 제1 가교결합제의 제조시에는 메틸이소부틸케톤과 같은 용매를 사용한다.
보다 구체적으로, 헥사메틸렌 디이소시아네이트는 디에틸말로네이트, 메틸에틸케톡심, 디메틸피라졸, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 또는 디에틸렌글리콜모노부틸에테르에 의해 상기 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 이소시아네이트기의 일부가 차단된다. 바람직하게는 이소시아네이트기의 반이 차단된다(half-blocked). 상기 일부가 차단된 헥사메틸렌 디이소시아네이트는 트리메틸올 프로판과 반응하여 제1 가교결합제를 형성한다. 이 때 일부 차단된 지방족의 디이소시아네이트는 물을 반응시켜 제조된 3가의 이소시아네이트기를 지닌 뷰렛 화합물을 트리메틸올 프로판과 반응시킬 수도 있다.
상기 지환족 이소시아네이트를 포함하는 제2 가교결합제는 이소포론 디이소시아네이트; 디에틸말로네이트, 메틸에틸케톡심, 디메틸피라졸, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노부틸에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상; 및 트리메틸올 프로판을 제조시켜 수득한다. 보다 구체적으로, 이소포론 디이소시아네이트는 디에틸말로네이트, 메틸에틸케톡심, 디메틸피라졸, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 또는 디에틸렌글리콜모노부틸에테르에 의해 상기 이소포론 디이소시아네이트의 이소시아네이트기의 일부가 차단된다. 바람직하게는 이소시아네이트기의 반이 차단된다. 상기 일부가 차단된 이소포론 디이소시아네이트는 트리메틸올 프로판과 반응하여 제2 가교결합제를 형성한다. 상기 제2 가교결합제의 제조시에는 메틸이소부틸케톤과 같은 용매를 사용한다.
상기 폴리우레탄 가교결합제는 125℃ 이하에서 저온 경화 및 저온 건조될 수 있다.
상기 수용성 수지 조성물 내의 산의 양이 0.5 중량% 미만이면, 수지조성물의 물에 대한 수화능력이 저하되어 응집현상이 발생하므로 바람직하지 않으며, 상기 수용성 수지 조성물 내의 산의 양이 3 중량% 초과이면 절연코팅 도막의 내수성이 나빠지는 단점이 있다. 따라서 상기 수용성 수지 조성물은 0.5 내지 3 중량%의 산을 포함한다.
상기 수용성 수지 조성물은 포름산, 아세트산, 락트산 및 인산으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 산을 포함한다. 상기 산은 상기 아크릴계 양이온성 수지를 수화시키는 역할을 한다. 상기 아크릴계 양이온성 수지의 한 성분인 (N,N-디메틸)아미노에틸 메타크릴레이트의 아민 작용기가 상기 산과 반응하여 중화되고 아민염을 형성한다. 따라서 상기 수용성 수지 조성물이 물에서 수화될 수 있다.
상기 수용성 수지 조성물의 고형분은 20 내지 30 중량%로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 수용성 수지 조성물은 수화액 고형분 100g당 산의 밀리당량(MEQ)이 25 내지 60 이며, 바람직하게는 30 내지 60이다. 수화액 고형분 100g당 산의 밀리당량(MEQ) 25 미만이면 수지 조성물의 응집 현상이 발생하므로 바람직하지 않다. 수화액의 온도는 25 내지 30℃가 바람직하다.
이소프로필알콜은 수용성 수지 조성물의 기포 안정성을 부여하고 건조된 절연피복에서 기포를 억제하는 역할을 한다. 상기 수용성 수지 조성물 내의 이소프로필알콜의 양이 1 중량% 미만이면 기포안정성이 약화되어 건조된 절연 코일에 기포가 발생하므로 절연성이 저하된다. 상기 수용성 수지 조성물 내의 이소프로필알콜의 양이 3 중량% 초과이면 상기 수용성 수지 조성물의 수화 성능이 저해된다. 상기 수용성 수지 조성물은 1 내지 3 중량%의 이소프로필알콜을 포함한다.
상기 수용성 수지 조성물 내의 물의 양이 50 중량% 미만이면 수지조성물의 응집현상이 발생하기 쉽고, 상기 수용성 수지 조성물 내의 물의 양이 80 중량% 초과이면 코팅도막의 두께확보가 어렵다. 따라서 상기 수용성 수지 조성물은 50 내지 80 중량%의 물을 포함한다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 실시예에서, 부 및 %는 각각 중량부 및 중량%를 나타낸다. 상기 아크릴계 수지를 구성하는 모노머의 종류 및 구성비는 여러 가지가 있으며 합성예는 그 중의 일부이다
합성예 1: 아크릴계 양이온성 수지의 제조
메틸이소부틸케톤 33.9g를 플라스크에 넣고 질소 분위기 하에서 110℃로 유지하였다. 부틸 아크릴레이트 6.2g, 스티렌 29.3g, (N,N-디메틸)아미노에틸 메타크릴레이트 5.9g, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트 11.8g, 메틸메타크릴레이트 1.8g, 이소보닐메타크릴레이트 4.1g, 아조비스이소부틸로니트릴 1.8g의 혼합물을 110℃에서 4시간에 걸쳐 플라스크에 적하하였다. 이어서, 아조비스이소부티로니트릴 0.7g 및 메틸이소부틸케톤 1.9g의 혼합물을 1시간에 걸쳐 플라스크에 적하하였다. 1시간 후, 아조비스부티로니트릴 0.7g와 메틸이소부틸케톤 1.9g의 혼합물을 1시간에 걸쳐 플라스크에 적하하였다. 적하 완료후 3시간 동안 반응을 진행시켜 제1급 수산기 및 아미노기를 갖는 아크릴계 양이온성 수지를 제조하였다. 아크릴계 양이온성 수지의 아민가는 30 내지 40이고 고형분은 60%였다.
아크릴계 양이온성 수지의 구성 성분 및 그 함량은 하기 표 1에 기재되어 있다.
성분 함량 (g)
메틸이소부틸케톤 37.7
부틸 아크릴레이트 6.2
스티렌 29.3
(N,N-디메틸)아미노에틸 메타크릴레이트 5.9
2-하이드록시에틸 아크릴레이트 11.8
메틸메타크릴레이트 1.8
이소보닐메타크릴레이트 4.1
아조비스이소부티로니트릴 3.2
합성예 2: 제1 가교결합제의 제조
헥사메틸렌 디이소시아네이트 800g, 메틸에틸케톡심 414g, 메틸이소부틸케톤 380g 및 촉매로서 디부틸틴디라우레이트 0.9g를 혼합한 후 2시간 동안 반응시켰다. 이어서 트리메틸올 프로판 216g을 첨가한 후 적외선 분광법에 의해 이소시아네이트 특성 피크가 없어질 때까지 약 3시간 반응시켰다. 이에 따라, 이소시아네이트기의 일부가 차단된 제1 가교결합제를 수득하였다.
합성예 3: 제2 가교결합제의 제조
이소포론 디이소시아네이트 479g, 메틸에틸케톡심 188g 및 메틸이소부틸케톤 214g 및 촉매로서 디부틸틴디라우레이트 0.7g을 혼합한 후 2시간 동안 반응시켰다. 이어서 트리메틸올 프로판 98g을 첨가한 후 적외선 분광법에 의해 이소시아네이트 특성 피크가 없어질 때까지 약 3시간 반응시켰다. 이에 따라, 이소시아네이트기의 일부가 차단된 제2 가교결합제를 수득하였다.
실시예 1
합성예 1에서 수득한 아크릴계 양이온성 수지 25g, 합성예 2에서 수득한 제1 가교결합제 5g, 합성예 3에서 수득한 제2 가교결합제 7.5g, 락트산 1.25g, 이소프로필알콜 2.0g 및 이온교환수 59.25g을 혼합하여 수용성 수지 조성물 100g을 수득하였다.
실험예 1
본 발명에 따른 수용성 수지 조성물의 효과를 확인하기 위한 실험을 수행하였다. 실시예에서 수득한 수용성 수지 조성물을 PVC 함침용 용기에 넣었다. 전선 코일이 장치된 고정자(stator)를 수용성 수지 조성물에 함침하여 두께 0.1mm의 피복을 형성하였다. 125℃에서 2시간 동안 피복을 건조하였다.
건조 후 5시간이 경과한 후 모터에 장착하여 체적 저항율과 절연 파괴 전압 조사(상태측정 방법)를 수행하였다. 또한 절연 피복이 형성된 고정자를 수중에서 24 시간 침수시킨 후 모터에 장착하여 체적 저항율과 절연 파괴 전압 조사(침수측정 방법)를 수행하였다. 실험 결과가 하기 표2에 나타나 있다.
실험 항목 표준값 상태측정방법 침수측정방법
체적 저항율 1×1014 Ωcm 이상 5.2 ×1015 Ωcm 6.5×1014 Ωcm
절연파괴전압 7 KV/0.1mm 이상 13 KV/0.1mm 9.5 KV/0.1mm
본 발명에 따른 수용성 수지 조성물을 이용하여 절연 피복이 형성된 고정자는 인접 전선간의 절연성이 매우 우수하여 체적 저항율과 절연파괴전압이 높아 모터의 구동에 영향을 주지 않았다. 상기 표 2로부터 확인할 수 있듯이, 본 발명의 수용성 수지 조성물을 이용하여 수득한 절연 피복은 체적저항율과 절연파괴전압이 매우 우수하다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 수용성 수지 조성물은 종래의 유기 용매 및 인체에 유해한 스티렌을 사용하지 않고 물을 용매로 사용한다. 따라서 제조시에 화재, 폭발 등의 위험성이 없고, 현장에서 작업환경이 특히 우수하다.
이상에서는 본 발명의 실시예에 따라 본 발명이 설명되었지만, 본 발명의 사상을 일탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자라면 명확히 인지할 수 있을 것이다.

Claims (9)

  1. 2-하이드록시에틸 아크릴레이트와, (N,N-디메틸) 아미노에틸 메타크릴레이트와, 부틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 스티렌, 메틸 메타크릴레이트 및 이소보닐 메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 단량체를 공중합하여 수득된 아크릴계 양이온성 수지 10 내지 30 중량%;
    디에틸말로네이트, 메틸에틸케톡심, 디메틸피라졸, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상에 의하여 부분적으로 차단되고, 헥사메틸렌 디이소시아네이트로부터 제조된 지방족 이소시아네이트 및 이소포론 디이소시아네이트로부터 제조된 지환족 이소시아네이트를 포함하는 폴리우레탄 가교결합제 5 내지 15 중량%;
    포름산, 아세트산, 락트산 및 인산으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 산 0.5 내지 3 중량%;
    이소프로필알콜 1 내지 3 중량%; 및
    물 50 내지 80 중량%를 포함하는 수용성 수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 아크릴계 양이온성 수지가
    2-하이드록시에틸 아크릴레이트 5 내지 15 중량%;
    (N,N-디메틸) 아미노에틸 메타크릴레이트 3 내지 10 중량%; 및
    부틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 스티렌, 메틸 메타크릴레이트 및 이소보닐 메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 단량체를 공중합하여 수득된 것을 특징으로 하는 수용성 수지 조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 지방족 이소시아네이트는,
    헥사메틸렌 디이소시아네이트;
    디에틸말로네이트, 메틸에틸케톡심, 디메틸피라졸, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상;
    트리메틸올 프로판; 및
    메틸이소부틸케톤을 혼합하여 반응시킴으로써 수득되는 것을 특징으로 하는 수용성 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 지환족 이소시아네이트는.
    이소포론 디이소시아네이트;
    디에틸말로네이트, 메틸에틸케톡심, 디메틸피라졸, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노부틸에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상;
    트리메틸올 프로판; 및
    메틸이소부틸케톤을 혼합하여 반응시킴으로써 수득되는 것을 특징으로 하는 수용성 수지 조성물.
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