KR100561688B1 - 역삼투법을 이용한 간장의 농축 및 저염화 방법 - Google Patents

역삼투법을 이용한 간장의 농축 및 저염화 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 재래식 간장의 저염화 및 농축 방법에 관한 것으로서, 역삼투압 시스템을 이용한 간장의 농축은 총질소농도가 낮아 식품공전상의 품질 규격에 미달인 간장의 품질향상과 농축간장에 정제수를 일정비율 첨가하여 식품공전상의 간장규격에 적합한 농도로 희석하면 NaCl농도를 상당량 낮출 수 있어 간장의 저염화 방법을 제공한다. 또한, 상당량의 간장성분이 함유된 투과액의 경우 폐기 처리하는 것이 아니라 국시장국이나 기타 소스류 제품 개발에 이용될 수 있는 방법을 제공한다.
재래식 간장, 알콜발효, 저염화, 역삼투압

Description

역삼투법을 이용한 간장의 농축 및 저염화 방법{REVERS OSMOTIC MEMBRANE FILTRATION METHOD OF CONCENTRATION AND LOWERING SALT CONCENTRATION OF KOREAN TRADITIONAL SOY SAUCE}
도 1은 본 발명에 따른 재래식 간장의 알콜 발효를 위해 사용한 바이오반응기의 일례이다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명에 따른 재래식 간장 또는 알콜 재발효 간장의 전처리를 위한 관상막 한외여과 장치 및 처리과정의 일례를 도시한 것이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 역삼투압 장치의 계략도이다.
도 4는 실시예 4에 따라 20% NaCl 용액의 역삼투압에서 공급액의 압력, 유속 및 투과액 부피의 변화를 나타내는 것으로서, -◇- : 50 bar 압력하에서 유속(L/㎡·h), -△- : 40 bar 압력하에서 유속(L/㎡·h), -○- : 30 bar 압력하에서 유속(L/㎡·h), -◆- : 50 bar 압력하에서 투과액 부피, -▲- : 40 bar 압력하에서 투과액 부피, -●- : 30 bar 압력하에서 투과액 부피이다.
도 5는 실시예 4에 따라 20% NaCl 용액의 역삼투압에서 투과액의 NaCl 농도변화를 나타내는 것으로서, -●- : 50 bar 압력에서 투과액의 NaCl 농도, -◆- : 40 bar 압력에서 투과액의 NaCl 농도, -■- : 30 bar 압력에서 투과액의 NaCl 농도이다.
도 6는 실시예 4에 따라 50 bar 압력하에서 NaCl 용액 농도에 따른 투과액 유속의 변화를 나타내는 것으로서, -◆- 12% NaCl 수용액의 유속 Flux(L/㎡·h), -■-16% NaCl 수용액의 유속 Flux(L/㎡·h), -▲- : 20% NaCl 수용액의 유속 Flux(L/㎡·h), -●- 24% NaCl 수용액의 유속 Flux(L/㎡·h)이다.
도 7은 실시예 5에 따라 50 bar 압력하에서 간장의 역삼투압시 투과액 유속에 대한 간장의 총 질소성분 함량의 영향을 나타내는 것으로서, -▲- : 0.68% 총 질소함량 간장의 유속(L/㎡·h), -□- : 0.98% 총 질소함량 간장의 유속(L/㎡·h), -◆- : 1.26% 총 질소함량 간장의 유속(L/㎡·h)이다.
도 8은 실시예 5에 따라 역삼투압을 실시한 간장이 명도(L-값)을 나타내는 것으로서, A : 1.26% 총질소 함량 간장의 명도, B : 0.98% 총 질소함량 간장의 명도, C : 0.68% 총 질소함량 간장의 명도이며, □ : 간장시료, ■ : 잔류간장, ▨ : 투과간장이다.
도 9는 실시예 5에 따라 역삼투압을 실시한 간장의 적색도(a-값)을 나타내는 것으로서, A : 1.26% 총질소 함량 간장, B : 0.98% 총 질소함량 간장, C : 0.68% 총 질소함량 간장이며, □ : 간장시료, ■: 잔류간장, ▨ : 투과간장이다.
도 10은 실시예 5에 따라 역삼투압을 실시한 간장의 황색도(b-값)을 나타내는 것으로서, A : 1.26% 총질소 함량 간장, B : 0.98% 총 질소함량 간장, C : 0.68% 총 질소함량 간장이며,□ : 간장시료, ■ : 잔류간장, ▨ : 투과간장이다.
도 11은 실시예 5에 따라 역삼투압을 실시한 간장의 전자공여능을 나타내는 것으로서, A : 1.26% 총질소 함량 간장, B : 0.98% 총 질소함량 간장, C : 0.68% 총 질소함량 간장이며, □ : 간장시료, ■ : 잔류간장, ▨ : 투과간장이다.
본 발명은 재래식 간장의 저염화 및 농축 방법에 관한 것으로서, 역삼투압 시스템을 이용한 간장의 농축은 총질소농도가 낮아 식품공전상의 품질 규격에 미달인 간장의 품질향상과 농축간장에 정제수를 일정비율 첨가하여 식품공전상의 간장규격에 적합한 농도로 희석하면 NaCl농도를 상당량 낮출 수 있어 간장의 저염화 방법을 제공한다.
식품에 첨가된 식염은 간을 내는 동시에 수분활성도와 삼투압을 조절하여 식품 중의 미생물 생장을 억제함으로써 식품의 관능과 저장성에 영향을 주는데 발효식품중의 소금은 부패미생물의 생육을 억제하고 내염성의 발효미생물이 선택적으로 생장할 수 있도록 조절해 주는 역할을 하고 있다. 발효식품에 첨가되는 염의 농도는 각 식품의 원료, 발효기간, 얻고자 하는 최종산물 등에 따라 다르지만 특히 단백질이 주원료이고 장기저장을 목적으로 하는 장류나 젓갈에는 10∼20%, 경우에 따라서는 40%에 이르는 식염이 첨가되기도 한다(Lee, H.C. : Fermentation food. Sinkwang Press Co., Seoul, Korea pp. 28-121, 260-287 (1999)).
한국인의 사망원인 중 대부분은 고혈압을 비롯한 순환기계 질환이 차지하고 있으며(경제기획원 : 사망원인 통계연보. p.19(1992)), 나트륨의 과잉 섭취는 고혈압의 주요 원인이 되는 것으로 알려져 있다(Joossens, J.V. and Geboers, J. : Dietary salt and risks to health. Am. J. Clin. Nutr., 45, 1277(1987) Londen(1965)). 전통식 간장은 메주를 18∼25% 이상의 소금물에 담근 후 발효시키기 때문에 시판 양조간장이나 혼합간장, 산분해간장의 15∼18%정도의 식염농도에 비해 식염농도가 높아 기호도가 낮으며 고혈압, 심장질환과 같은 각종 성인병의 원인이 되기도 한다(Chung, J.H., Mok, C.K., Lim, S.B., Woo, G.J., Baek, H.H. and Park, Y.S. : Desalination of traditional soy sauce using electrodialysis. Korean J. Food Sci. Technol., 34 811-817 (2002)). 그래서 저염화의 연구가 활발하게 진행되고 있는데 이들 방법 중에서 최근에 전기적으로 하전된 막을 이용한 전기투석법의 이용 가능성과 역삼투장치를 이용한 연구를 본 연구에서 실시하고자 한다. 첫째 전기투석법은 이온성분을 용액으로부터 분리하는 공정으로 용액 속의 이온성분이 전기장에 걸어준 전압에 의해 양이온 교환수지 막과 음이온 교환수지 막을 선택적으로 통과하여 일어나는 물질전달 원리에 이론적 기초를 두고 있는 방법으로 역삼투압, 한외여과와 함께 가장 많이 사용하는 막공정 중의 하나로 전기적으로 하전된 막을 사용하여 탈염을 목적으로 주로 사용되고 있다(Park, P.J., Lee, S.H. and Kim, S.K. : Desalination of bolled oyster extract by electrodialysis. Korean J. Biotechnol. Bioeng., 15 167-173 (2000)).
전기투석은 탈염하고자 하는 물질에 함유되어 있는 저분자 무기염은 제거가 가능하지만 분자량이 큰 이온성 물질은 막을 투과할 수 없는 특성을 가지고 있다. 이 특성을 이용하여 초산회수에 관한 연구(Choi, D.M. and Koo, Y.M. : Studies on the recovery of acetic acid by electrodialysis. Theories and Applications of Chem. Eng., 1, 409-412 (1995))와 회분식 발효에서의 젖산의 분리(Lee, E.G., Chang, Y.K., Chang, H.N. and Kim, I.H., : In situ separation of lactic acid by electrodialysis in batch culture, Kor. J. Appl. Microbiol. Biotechnol, 23, 609-616 (1995)), 금속이온의 회수, 무기용액의 제거 특성과 침출수처리(Kim, S.J. and Lee, B.H. : Application of electrodialysis in the landfill leachate treatment, J. Kswo Jun. 14, 153-159 (1998)), 김치공장 폐수에서 염회수(Moon, S.H. and Choi, J.H. : A feasibility study on recovery of salt from kimchi processing wastewater by electrodialysis, J. of KSEE. 20, 811-821 (1998)), 해수의 담수화(Cho, B.Y. and Han, Y.W. : A study on seawater desalination using EDR method, Journal of the Korean Society of Water and Wastewater, 15, 309-316 (2001)) 및 액젓의 탈염(Oh, S.W., Nam, E.J., Jo, J.H., Kim, E.M. and Kim, Y.M., : Chemical changes during desalting of fish sauces using electrodialyzer, Korean J. Food Sci. Technol. 29, 992-998 (1997)), 참치 및 굴자숙액의 탈염(Park, P.J., Lee, S.H. and Kim, S.K. : Desalination of bolled oyster extract by electrodialysis. Korean J. Biotechnol. Bioeng., 15, 167-173 (2000), Kim, S.K., Byun, H.G. and Jeon, Y.J. : Desalination of tuna bolled extract by electrodialysis. J. Korean Fish. Soc., 32, 68-74 (1999)), 그리고 간장의 탈염(Chung, J.H., Mok, C.K., Lim, S.B., Woo, G.J., Baek, H.H. and Park, Y.S. : Desalination of traditional soy sauce using electrodialysis. Korean J. Food Sci. Techol., 34, 811-817 (2002)) 등에 활용되고 있다.
두 번째로 역삼투장치를 이용한 저염화 연구에서 삼투(Osmosis)란 반투과성막(Semipermeable membrane)으로 격리된 두 용액 사이에서 용매가 용질의 농도가 낮은 용액에서 높은 용액 쪽으로 분리 막을 통과하여 이동하는 현상을 말하는데 이러한 이동의 구동력(driving force)은 용질의 농도 차에 의한 chemical potential이고 용매의 이동으로 용질의 농도가 높은 용액 측에 작용하는 압력을 삼투압이라 하고 역으로 삼투압보다 높은 외부압력을 걸어주면 용매는 용질의 농도가 낮은 용액 쪽으로 이동하게 되는 데 이 현상을 역삼투라고 한다. 역삼투 원리를 이용하여 보통 30∼100기압의 압력구배(pressure gradient)를 구동력으로 해서 반투과성막을 통해 각종 염이나 유기물질을 분리해내는 것을 역삼투 분리공정이라 한다.
역삼투 공정의 사용목적은 크게 물의 정화 및 공급 수에 녹아있는 용질의 농축으로 전자는 해수 및 염수의 담수화, 반도체 산업용 초순수 제조, 각종 산업용 폐수의 처리 등이 이에 속하며 후자에는 과일과 야채의 농축, 저 알콜 맥주와 와인의 제조 등이 포함된다(Kwak, S.Y., Kim, C.K., Kim, J.J. : Polymeric materials for reverse osmsis(RO) membranes, Polymer science and technology. 5, 124-131 (1994)). 이러한 여러 응용분야에 사용되고 있으나 지금 까지 간장의 농축에 사용된 예는 전무한 실정이다.
본 발명의 목적은 역삼투압 시스템을 이용한 간장의 농축은 총질소농도가 낮아 식품공전상의 품질 규격에 미달인 간장의 품질향상과 농축간장에 정제수를 일정비율 첨가하여 식품공전상의 간장규격에 적합한 농도로 희석하면 NaCl농도를 상당 량 낮출 수 있는, 재래식 간장의 저염화 및 농축 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 상기 역삼투압여과를 수행한 후 얻어지는 상당량의 간장성분이 함유된 여과액을 국시장국이나 기타 소스류 제품 개발에 이용하는 방법을 제공한다.
상기와 같은 과제를 해결하고자, 본 발명은
20-60 bar의 압력하에서 폴리아미드 필름(polyamide film) 반투막으로 재래식 간장 또는 상기 재래식 간장을 알콜 재발효한 재래식 간장시료에 대해 역삼투막 여과를 수행하는 것을 포함하는 총질소의 농축 또는 저염화 간장을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 20-60 bar의 압력하에서 폴리아미드 필름(polyamide film) 반투막으로 재래식 간장 또는 상기 재래식 간장을 알콜 재발효한 재래식 간장시료에 대해 역삼투막 여과를 수행하는 것을 포함하는 총질소의 농축 또는 저염화 간장을 제조하는 방법으로 여과하여 얻은 여액을 포함하는 식품 조성물을 제공한다.
이하에서, 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
본 발명에 사용가능한 간장은 통상의 방법으로 제조된 재래식 간장 또는 알콜 재발효 간장을 포함한다.
본 발명을 적용가능한 재래식 간장은 가정 또는 공장에서 재래식 간장을 제조하는 통상의 방법에 따라 메주를 이용하여 제조된 간장을 의미하며, 이는 본 기술분야에 속하는 전문가에게 널리 알려져 있다. 예컨대, 본 발명에 사용가능한 메 주는 시판되는 메주 또는 본 발명의 일실시예에 따라 대두를 수세, 침지하여 전통식으로 대형 증자 솥에서 약 6시간씩 자숙시키고 Chopper로 파쇄하여 7X5X20 cm의 장방형 메주를 만들고 30℃의 국실에서 7일간 겉말림시키면서 배양한 후 glutamic acid 생성효소인 glutaminase의 안정온도인 15℃로 정온된 국실에서 50일간 배양하여 제조할 수 있다. 상기 메주와 20% 소금물을 1:3의 비율로 혼합하여 간장숙성 용기에서 실온으로 2개월 간 숙성시키고 간장과 된장을 분리하여 재래식 간장을 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서 알콜 발효 효모를 접종하는 액체배지는 재래식 간장을 그대로 사용할 수도 있으나, 여과 및 살균하는 것이 더욱 바람직하다. 여과 및 살균의 일례로는 규조토 여과기를 이용하여 부유물을 제거하고 여과된 간장의 살균은 고온연속살균장치 등를 이용하여 분당 1 L/min의 속도로 118 ~ 114 ℃에서 4분간 간장을 살균할 수 있다.
상기 알콜 발효를 위한 재래식 간장은 글루코스 2~ 6중량부로 추가하여 제조한다.
본 발명에 있어서, 알콜 발효용 효모 배양액은 통상의 효모 배양방법에 의해 제조될 수도 있으나 바람직하게는 콩 끓인 물과 재래식 간장을 동일한 부피비로 포함하는 액체배지에 글루코스를 첨가한 후 여기에 알콜 발효용 효모를 배양하여 제조하는 것이다. 본 발명의 바람직한 일례에서, 효모 배양액의 제조는 콩을 끓인 물과 전통간장을 동량 혼합하여 글루코스 2 ~ 6 중량부를 첨가한 배지에서 종균효모를 각각 30℃, 120 rpm에서 3일간 진탕 배양하여 발효에 사용할 수 있다.
본 발명에는 알콜 발효가 가능한 효모를 모두 사용할 수 있으며, 일례로는 Zygosaccharomyces rouxii 또는 Candida verstilis등을 사용할 수 있다. 본 발명에 바람직한 효모 배양액은 Zygosaccharomyces rouxii에 의한 종배양, Candida verstilis에 의한 종배양, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있다. 균주 보관용 배지는 콩에 10배의 증류수를 가하여 2시간 동안 환류냉각기를 부착하여 끓여 여과한 액과 전통간장을 동량 혼합하여 1.5% agar를 첨가하여 만든 사면배지를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 알콜 발효용 재래식 간장 배지에 효모 배양액을 접종한 후, 본 배양은 0.01~0.1vvm의 무균공기를 연속적으로 통기하며 28~32 ℃ 온도에서 무균공기를 주입하며 수행한다. 상기 알콜 재발효 방법에 따라 제조되며, 알콜 함량이 약 0.5 내지 3.0 v/v% 이상인 알콜 재발효 재래식 간장을 제공하는 것이다.
역삼투압 시스템은 Tubular Membrane인 AFC80(PCI Membrane Systems Ltd. England)을 장착한 Laboratory Reverse Osmosis/Ultra- filtration Unit를 사용하였으며 투과압력 30 - 50bar, 폴리아미드 필름 역삼투압막을 장착하여 역삼투압 여과를 실시할 수 있다.
상기 역삼투압 여과를 수행하기 전에, 재래식 간장 또는 알콜 재발효 간장을 100,000 ~ 200,000 dalton 분획분자량을 갖는 관상 한외여과막을 사용하여 5 ~ 10 (kgf/cm2)의 작동압력으로 수행하는 단계를 추가로 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 예컨대 분자량 200 kdalton, 막표면적 0.88㎡, PVDF계 Tubular membrane이 장착된 PCI Tubular ultrafiltration pilot unit를 이용하여 한외여과를 수행하는 것이 더욱 바람직하다. 예컨대 분자량 200 kdalton, 막표면적 0.88㎡, PVDF계 Tubular membrane이 장착된 PCI Tubular ultrafiltration pilot unit를 이용하여 한외여과를 수행가능 하다.
또한 본 발명은 20-60 bar의 압력하에서 폴리아미드 필름(polyamide film) 반투막으로 재래식 간장 또는 상기 재래식 간장을 알콜 재발효한 재래식 간장시료에 대해 역삼투막 여과를 수행하는 것을 포함하는 총질소의 농축 또는 저염화 간장을 제조하는 방법으로 여과하여 얻은 여액을 포함하는 식품 조성물을 제공한다. 상기 식품조성물로는 국시장국 등 각종 소스류를 포함하며, 식품 자체 또는 식품에 첨가제로 사용될 수 있다. 본 발명의 식품 조성물에는 식품적으로 허용가능한 각종 첨가제, 예컨대 식용색소, 향신료 등을 추가로 포함할 수 있다.
역삼투압 시스템을 이용한 간장의 농축은 총질소농도가 낮아 식품공전상의 품질 규격에 미달인 간장의 품질향상과 농축간장에 정제수를 일정비율 첨가하여 식품공전상의 간장규격에 적합한 농도로 희석하면 NaCl농도를 상당량 낮출 수 있어 간장의 저염화에 효과적으로 사용할 수 있다. 간장의 총질소함량이 감소할수록 아미노산의 저지율은 증가하여 농축에 유리하였으며 이 결과 식품공전규정에 미치지 못하는 간장의 품질개선에 효과적으로 이용할 수 있다. 상당량의 간장성분이 함유된 투과액의 경우 폐기 처리하는 것이 아니라 국시장국이나 기타 소스류 제품개발에 이용 가능할 것이다.
하기 예시적인 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명할 것이나, 하기 실시예로 본 발명의 보호범위가 제한되는 의도는 아니다.
[실시예]
실시예 1: 간장의 제조
(1) 재래식 간장의 제조
본 발명에 사용된 콩은 2001년 경상북도 농산물원종장 의성분장에서 생산된 태광콩을 사용하였으며 일반성분은 수분 9.78%, 조단백질 38.04%, 조지방 18.15%, 조섬유 4.8%, 조회분 4.33% 및 가용성 무질소물 24.9%였다. 태광콩을 수세, 침지하여 전통식으로 대형 증자 솥에서 약 6시간씩 자숙시키고 Chopper로 파쇄하여 7X5X20 cm의 장방형 메주를 만들고 30℃의 국실에서 7일간 겉말림시키면서 배양한 후 glutamic acid 생성효소인 glutaminase의 안정온도인 15℃로 정온된 국실에서 50일간 배양한 후 20% 소금물과 1:3의 비율로 혼합하여 Fiber Glass Reinforced Plastic제 내부식성 Lacquer를 칠한 약 1000 L 용량의 간장숙성 Tank에서 실온으로 2개월 간 숙성시키고 간장과 된장을 분리하여 간장을 제조하였다.
(2) 알콜 재발효 재래식 간장
상기 (1)에서 제조하고 실온에서 2개월 간 숙성된 간장을 실온에서 2개월 간 숙성된 간장을 규조토 여과기(세진기공사, 한국)를 이용하여 부유물을 제거하고 여과된 간장의 살균은 Choi 등 ((Choi. K.S., Kwon, K.I., Lee, J.G., Choi, J.D., Chung, H.C., Ryu, M.K., Im, M.H., Kim, K.J., Choi, Y.H., Kim, Y.J., Seo, J.S. and Choi, C. : Alcoholic fermentation of traditional kanjang by semi- pilot scale bioreactor systems. Korean. J. Food Sci. Technol. 35, 103-110 (2003))의 방법으로 고온연속살균장치를 이용하여 살균을 실시하였다. 분당 1 L/min의 속도로 118∼114℃에서 4분간 간장을 살균하여 알콜 발효용 간장으로 사용하였다.
발효 내용량 250 L의 bioreactor(도 1)내에 발효 완료된 Z. rouxii와 C. versatilis 발효간장을 각각 50 L씩을 충전하고 고온연속살균장치로 살균하여 실온으로 냉각한 4% 당 함유 전통간장(발효기질간장)을 각각 200 L씩 주입하여 30±0.5℃에서 0.05 vvm으로 무균공기를 연속하여 통기하면서 전통간장의 회분식 알콜발효를 실시하였다. 그런후에, 4℃로 정온된 저온실에서 7일간 숙성·정치시킨 간장을 회분식 한외여과실험용 공시간장으로 사용하였다. 재발효 전통간장의 미생물 수를 측정한 결과 호기성세균과 효모는 각각 1.2X104, 5.1x105 CFU/mL가 존재하였으며 젖산균은 검출되지 않았다.
실시예 2: PCT tubular ultrafiltration pilot unit를 이용한 여과
전통간장의 역삼투법을 이용한 저염화 및 농축 특성을 알아보기 위하여 전통식 간장을 역삼투막 여과 과정에서 막의 오염현상을 줄이고 간장의 미생물을 제균하여 역삼투막 여과 후 농축간장의 미생물 수 증가로 인한 2차 오염을 방지하고 여과 효율을 증가시키기 위해 분자량 200 kdalton의 막이 장착된 PCI Tubular ultrafiltration pilot unit를 이용하여 여과한 후 Laboratory Reverse Osmosis/Ultrafiltration Unit(PCI Membrane Systems Ltd., England)장치를 이용한 농축간장 제조 시험을 실시하였다.
실시예 ３: 역삼투막여과 시스템
분자량 200 kdalton인 FP200이 장착된 PCI Tubular ultrafiltration pilot nit을 이용하여 여과한 소금물 30 L와 전통간장 30 L를 Laboratory Reverse Osmosis/Ultrafiltration Unit를 이용한 농축시험을 실시하였다. 전통간장의 농축시험에 사용한 역삼투압 시스템은 도 3과 같다. 역삼투막여과 시스템은 Tubular Membrane인 AFC80(PCI Membrane Systems Ltd. England)을 장착한 Laboratory Reverse Osmosis/Ultra- filtration Unit를 사용하였으며 공정에 사용된 막의 크기 및 특성은 표 1에 나타내었다. 모든 시험은 25 ℃에서 실시하였으며 Flux는 시간과 역삼투압 시스템에 장착된 막의 단위면적에 대한 permeate의 부피로 측정하였으며(L/㎡·h), 농축배율이 1.2가 되었을 때 투과액과 농축간장의 성분을 상호 비교하여 농축간장 생산과 저염화 가능성을 확인하고자 하였다.
[표 1]
역삼투압법에 사용된 막 모듈
Membrane Type AFC80(Tubular Membrane)
Material Polyamide film
Membrane area 0.88 m2
Recommended Max. Pressure 60 bar
Max. Temperature 70℃
Max. pH range 1.5∼10.5
Apparent retention characteristics 80% NaCl
Diameter 100 mm
Length 1.22 m
실시예 4: 소금물을 이용한 역삼투압 여과
투과압력과 NaCl농도가 투과유속과 NaCl 저지율에 미치는 영향
NaCl농도가 일정할 때 투과압력에 따른 특성을 조사하기 위해 20% NaCl용액 30 L씩을 역삼투압 시스템의 투과압력을 30bar, 40bar, 50bar로 각각 조정하여 투과액의 총 부피가 15 L가 될 때까지 투과시키면서 투과량과 투과유속 및 NaCl 저지율을 측정하였다. 50bar의 일정한 압력에서 주입액의 NaCl농도를 24, 20, 16 및 12%로 조정하여 투과유속과 NaCl 저지율에 미치는 영향을 조사하였다.
(1) 투과압력이 투과유속 및 저지율에 미치는 영향
20% 소금용액 30 L를 역삼투압 시스템에 Tubular Membrane인 AFC80(Apparent retention character : 80% NaCl)을 장착하고 투과압력을 30bar, 40bar 및 50bar로 조정하여 총 투과 량이 15 L에 도달할 때까지의 투과유속을 측정한 결과 도 4과 같았다. 도 4에서 역삼투압 시스템의 작동압력이 증가할수록 투과유속은 증가하였고 각각의 작동압력에서 농축배율이 2(총 투과량 15 L)에 도달될 때까지 소요되는 시간에서도 50bar의 경우 11시간, 40bar에서는 13시간이 소요되었고 가장 낮은 압력인 30bar의 작동압력에서는 22시간이 소요되어 50bar의 2배 이상 많은 시간이 소요되었다. 압력이 증가할수록 투과유속은 증가하였으나 시간 경과에 따라 투과유속은 급격하게 감소하였으며 50bar에서는 Y=-0.0456X+1.8942, 40bar에서는 Y=-0.0313X+1.583, 가장 낮은 압력인 30bar에서는 Y=-0.0049X+0.8399의 속도로 투과유 속이 가장 완만하게 감소하였다. 이 결과는 Choi 등(Choi, K.S., Kwon, K.I., Lee, J.G., Choi, J.D., Chung, H.C., Im, M.H., Kim, K.J., Kim, W.S., Sung, J.H., Kwon, O.J., Kim, Y.J., Seo, J.S. and Choi, C. : Effects of flow rate of feed kanjang and volume reduction ratio of retentate on the permeate flux and rejection of microbes cells and components in kanjang during ultrafiltration operations, J. Food Sci. Technol. 35, 72-76 (2003))이 주입유속(주입압력)을 달리한 간장의 한외여과시험에서 공급액 주입속도별 투과유속의 감소는 용량감소율의 대수 값에 비례하여 감소한다는 연구결과와 유사하였다.
소금물의 역삼투 여과시험에서 투과액의 NaCl농도 변화를 나타낸 결과는 도 5와 같이 투과압력이 높을수록 여과 초기의 NaCl농도가 높게 나타났으나 시간이 경과하면서 NaCl농도는 21%정도로 투과압력에 상관없이 비슷한 농도를 유지하였다. 그러나 투과액 전체의 NaCl농도를 측정한 결과 표 2에서 보여주듯 NaCl농도가 동일한 시료로 투과압력을 다르게 하여 여과시켰을 때 압력이 가장 높은 50bar로 여과한 투과액의 NaCl농도가 21.04%로 가장 높았고 가장 낮은 압력인 30bar로 여과한 투과액은 17.54%로 가장 낮았다. 잔류액의 NaCl농도는 50bar와 40bar로 여과했을 때 24.55%로 같았고 30bar로 여과했을 때 23.38%로 다소 낮았다. 투과압력에 따른 NaCl 저지율을 조사한 결과 투과압력이 증가할수록 12.33%, -2.29% 및 -5.21%로 감소하고 투과압력이 증가할수록 NaCl 투과율은 증가하여 투과압력을 50bar로 여과시키는 것이 NaCl 제거에 가장 효과적일 것으로 생각되었다.
[표 2]
20% 염용액의 역삼투압시 공급액의 압력에 따른 저지율
NaCl 농도(%) 저지율(%)
시료 투과액 잔류액
A 20.00 17.54 23.38 12.33
B 20.00 20.38 24.55 -2.29
C 20.00 21.04 24.55 -5.21
A : 50 bar 압력하에서 20% NaCl 수용액
B : 40 bar 압력하에서 20% NaCl 수용액
C : 30 bar 압력하에서 20% NaCl 수용액
(2) NaCl농도가 투과유속 및 저지율에 미치는 영향
주입액의 NaCl농도를 24%, 20%, 16% 및 12%로 조정한 소금물 30 L를 역삼투압 시스템으로 50bar의 일정한 압력 하에서 여과시키면서 투과유속을 조사한 결과 도 6과 같았다. 투과유속은 주입액의 NaCl농도 24%〈20%〈16%〈12%의 순으로 NaCl농도가 낮아질수록 투과유속은 빨라졌으며 농축배율이 2(투과간장의 총량이 15 L)에 도달할 때까지의 시간은 12% NaCl농도에서는 5시간이 소요되었으며 16% NaCl농도에서는 8시간, 24% NaCl농도에서는 15시간이 소요되어 주입액의 NaCl농도가 증가할수록 투과시간이 증가하였다.
그리고 투과유속의 감소현상은 주입액의 NaCl농도가 낮은 시료인 12% NaCl농도에서 Y=-0.2545X+4.1977의 속도로 감소폭이 가장 크게 나타났으며 16% NaCl농도에서 투과유속 감소는 Y=-0.1034X+2.7871, 20% NaCl농도의 주입액은 Y=-0.0456X+1.8942, 그리고 24% NaCl농도에서 투과유속의 감소속도가 Y=- 0.0218X+1.3317로 가장 낮았다.
표 3은 NaCl농도를 달리한 소금물의 역삼투 여과에 의한 투과액과 잔류액의 NaCl농도를 분석한 결과이다. 12% 소금물의 투과시 투과액은 10.52%로 원액보다 농도가 낮았고 16% 소금물의 경우 투과액은 16.37%로 원액농도 보다 다소 증가하였으며 24% 소금물의 여과시 투과액 농도는 27.47%로 원액보다 높은 NaCl농도를 보였다.
주입액의 NaCl농도를 달리한 역삼투 여과시 NaCl 저지율은 12% 소금물에서 12.33%, 16% 소금물에서는 -2.29%, 20% 소금물에서는 -5.21%, 그리고 24%의 고농도에서는 -14.46%로 주입액의 NaCl농도가 증가할수록 NaCl 저지율은 감소하여 고농도의 여과시 효과적으로 NaCl을 제거할 수 있을 것으로 생각되었다.
[표 3]
50 bar 압력하에서 역삼투압시 주입액의 NaCl 농도에 따른 NaCl 저지율
NaCl 농도(%) 저지율(%)
시료 투과액
A 12 10.52 12.33
B 16 16.37 -2.29
C 20 21.04 -5.21
D 24 27.47 -14.46
A : 12% NaCl 수용액, B : 16% NaCl 수용액
C : 20% NaCl 수용액, D : 24% NaCl 수용액
*Apparent retention character : 80% NaCl
실시예 5: 간장의 역삼투막여과 실시
(간장의 총질소함량이 투과유속과 NaCl 저지율에 미치는 영향)
주입간장의 총질소함량이 NaCl 저지율과 투과유속에 미치는 영향을 조사하기 위해 재래식 간장의 NaCl농도는 비슷하게 하고 총질소함량을 각각 1.3, 1.0 및 0.7%로 조정한 후 50bar의 구동 압력 하에서 투과시키면서 투과량과 투과유속 및 식염농도에 미치는 영향을 조사하였다.
(1) 간장의 총질소함량이 투과유속에 미치는 영향
전통간장의 총질소함량을 1.26, 0.98 및 0.68%로 조정한 후 역삼투압 시스템의 작동압력을 50bar로 고정하고 농축배율이 1.2에 도달될 때까지 농축시키면서 투과유속에 미치는 영향을 조사한 결과를 도 7에 나타냈다. 도 7에서와 같이 주입간장의 질소함량이 높은 간장일수록 투과유속은 낮았으며 농축배율이 1.2에 도달할 때까지 소요되는 시간도 질소함량이 0.68%로 낮은 간장에서는 14시간으로 질소함량이 1.26%로 높은 간장의 38시간보다 단시간에 투과되었다. 투과유속 감소는 질소함량이 높은 간장의 농축시 완만한 감소현상을 보였으며 총질소함량에 따른 감소율을 나타내는 방정식은 질소함량이 0.68%인 간장이 Y=-8.3217X+488.22로 가장 급격하게 감소하였으며 질소함량 0.98% 간장은 Y=-4.1951X+303.6, 질소함량이 가장 높은 1.26% 간장은 Y=-1.363X+179.33로 가장 완만하게 투과유속의 감소율이 감소하였다.
(2) 간장의 성분 및 저지율에 미치는 영향
전통간장의 역삼투막여과 시스템을 이용한 농축시 간장의 성분 및 성분 저지율에 대한 결과를 Table 17과 Table 18에 나타냈다. Table 17은 총질소함량이 서로 다른 전통간장의 농축시 농축배율이 1.2일 때 간장의 성분을 분석한 결과로 총질소함량이 1.26%인 간장을 농축하였을 때 농축간장과 투과간장의 총질소함량은 1.64%와 0.43%의 함량을 보였으며 질소 함량 0.98%와 0.68% 간장의 농축시 농축간장에서는 각각 1.17%와 0.89%로 증가되었으며 투과간장은 0.31와 0.20%의 총질소함량을 나타내었다.
총질소함량이 1.26%, 0.98% 및 0.68%로 서로 다른 간장의 NaCl농도는 각각 23.67, 23.87 및 24.74%로 비슷한 농도였으며, 질소함량이 1.26%간장의 경우 투과간장과 농축간장의 NaCl농도는 각각 25.52%, 23.38%이었으며 질소함량이 0.98%간장의 경우는 각각 23.28%, 25.25%, 총질소함량이 0.68%간장의 경우는 각각 25.52%, 24.16%로 측정되었다. 이는 농축간장보다 투과간장의 NaCl농도가 높아 역삼투압 시스템을 이용한 간장의 농축시 투과액으로 상당량의 염이 투과되어 저염간장의 생산이 가능하리라 생각되었다.
표 4는 전통간장의 페놀성 물질의 함량을 나타낸 결과로 페놀성 물질이 200.67, 188.68 및 181.56mg%인 공시간장을 농축하여 각각 207.38, 199.44 및 193.32mg%로 함량이 증가한 농축간장을 얻었다.
총질소함량이 1.26%, 0.98% 및 0.68%로 각각 다른 간장의 NaCl 저지율은 질소함량이 감소할수록 -7.82%, -5.70% 및 2.34%로 증가하였으며 총질소의 경우 65.87%, 68.27% 및 70.59%로 증가하였고 젖산, glucose, 페놀성 물질에서도 같은 결과를 보였으나 수분의 경우 총질소 농도가 증가할수록 저지율은 감소하여 질소 함량이 낮은 간장의 농축에 유리하였다(표 5).
역삼투막여과 시스템을 이용한 간장의 농축은 총질소농도가 낮아 식품공전상의 품질 규격에 미달인 간장의 품질향상과 농축간장에 정제수를 일정비율 첨가하여 식품공전상의 간장규격에 적합한 농도로 희석하면 NaCl농도를 상당량 낮출 수 있어 간장의 저염화에 효과적으로 사용할 수 있을 것으로 생각되었다.
[표 4]
간장의 총질소 함량에 따른 역삼투압시 간장성분의 변화
간장유형
A B C
K R P K R P K R P
Moisture % 70.69 66.98 77.38 71.93 69.59 77.85 73.32 71.72 78.29
NaCl 23.67 23.38 25.52 23.87 23.28 25.23 24.74 25.52 24.16
Total nitrogen 1.26 1.64 0.43 0.98 1.17 0.31 0.68 0.89 0.20
Lactic acid 1.020 1.310 0.252 0.796 1.11 0.149 0.563 0.737 0.080
Glucose 0.307 0.383 0.052 0.231 0.307 0.032 0.153 0.201 0.017
Phenolics content 200.67 207.38 78.18 188.68 199.44 56.35 181.56 193.32 38.72
pH 5.35 5.46 5.25 5.47 5.47 5.24 5.50 5.49 5.24
O.D.1) 2.44 4.40 0.06 1.86 3.27 0.03 1.33 2.20 0.02
Transmittance (%T) 0.4 0 86.4 1.3 0.1 92.7 4.7 0.8 93.7
A : 1.26%의 총질소 함량 간장. B : 0.98%의 총질소 함량 간장
C : 0.68%의 총질소 함량 간장 K : 간장
R : 잔류 간장 P : 투과간장
1)O.D. : Optical density at 500nm.
[표 5]
간장의 총질소 함량에 따른 역삼투압시 간장성분의 저지율(단위 : %)
간장 유형
A B C
Moisture 5.25 3.25 2.18
NaCl -7.82 -5.70 2.34
Total nitrogen 65.87 68.37 70.59
Lactic acid 75.29 81.28 85.79
Glucose 83.06 86.09 88.89
Phenolics content 61.04 70.14 78.67
A : 1.26%의 총질소 함량 간장
B : 0.98%의 총질소 함량 간장
C : 0.68%의 총질소 함량 간장
(3) 간장의 유리아미노산함량 및 저지율에 미치는 영향
총질소함량이 1.26%, 0.98% 및 0.68%로 서로 다른 간장의 농축시 유리아미노산은 표 6에서와 같이 총질소함량이 1.26%인 간장에서는 구수한 맛을 내는 아미노산이 1,509.78 mg%에서 2,264.88 mg%로 증가하였으며 단맛을 내는 아미노산은 2,489.43 mg%에서 3,449.51 mg%로 증가하였다. 쓴맛과 그 밖의 맛을 내는 아미노산도 증가하였으며 총 유리아미노산함량은 5,768.16 mg%에서 8,104.20mg%로 증가하였다. 총질소함량이 0.98%와 0.68%에서의 농축에서도 동일한 결과로 모든 아미노산이 증가하였다.
아미노산 저지율은 표 7과 같이 총질소농도가 감소할수록 87.44%에서 92.99%로 증가하였으며 단맛을 내는 아미노산은 73.87%, 88.54% 및 90.00%, 구수한 맛은 84.01%에서 94.59%, 쓴맛과 그 밖의 맛을 내는 아미노산 저지율도 질소함량이 감소 할수록 증가하였다.
간장의 총질소함량이 감소할수록 아미노산의 저지율은 증가하여 농축에 유리하였으며 이 결과 식품공전규정에 미치지 못하는 간장의 품질개선에 효과적으로 이용할 수 있을 것으로 생각되었다. 그리고 상당량의 간장성분이 함유된 투과액의 경우 폐기 처리하는 것이 아니라 국시장국이나 기타 소스류 제품개발에 이용 가능할 것으로 기대되었다.
[표 6]
간장의 총질소 함량에 따른 투과 및 잔류 간장에서의 유리 아미노산 분포(단위: mg%)
Figure 112004027394812-pat00001
A : 1.26%의 총질소 함량 간장 B : 0.98%의 총질소 함량 간장
C : 0.68%의 총질소 함량 간장 K : 간장
R : 잔류 간장 P : 투과간장
[표 7]
간장의 총질소 함량에 따른 투과 및 잔류 간장에서의 유리 아미노산의 막 저지율(Unit : %)
Taste Amino acid A B C
Thr. 79.42 90.44 93.2
Ser. 74.85 87.85 91.14
Sweet Gly. 75.13 86.36 90.13
Ala. 55.62 76.8 81.62
Lys. 84.33 93.96 93.91
Mean 73.87 88.54 90.00
Asp. 82.07 92.73 94.84
Savory Glu. 87.02 93.28 95.2
Cys. 82.94 89.82 93.73
Mean 84.01 93.27 94.59
Met. 85.46 91.02 93.56
Bitter Ileu. 82.69 91.36 93.78
Leu. 83.04 91.32 93.87
Mean 83.73 92.49 93.74
Pro. 74.35 94.13 98.76
Val. 82.27 90.84 93.64
Tyr. 83.66 92.46 94.01
Other Phe. 83.52 90.89 93.4
His. 69.17 94.19 92.24
Arg. 72.91 92.81 93.79
Mean 77.65 93.43 94.31
Total A.A. Mean 87.44 91.80 92.99
A : 1.26%의 총질소 함량 간장 B : 0.98%의 총질소 함량 간장
C : 0.68%의 총질소 함량 간장
(4) 간장의 무기질함량 및 저지율에 미치는 영향
표 8은 총질소함량이 1.26%, 0.98% 및 0.68%로 각각 다른 간장 농축시 투과간장과 잔류간장의 무기질 함량 변화를 나타낸 결과로 총질소함량에 관계없이 주입간장보다 농축간장의 무기질함량이 높았으며 표 9의 무기이온 저지율에서 K는 6.88%에서 13.87%, Na은 2.39%에서 9.79%의 저지율을 보였으며 Si는 23.14%에서 27.93%의 비교적 낮은 반면 그 밖의 무기이온들은 50%이상의 높은 저지율로 농축간장에 잔류하였다.
위의 결과에서 보듯이 역삼투막여과 시스템을 이용한 간장의 농축시험에서 간장의 성분 중 NaCl을 포함한 성분이 투과간장으로 투과되지만 그 중 NaCl 저지율이 기타 성분 저지율에 비해 2.34%에서 -7.82%로 매우 낮거나 전혀 저지하지 못하여 간장을 효과적으로 저염화 시킬 수 있는 방안으로 이용할 수 있을 것으로 생각되었다.
[표 8]
간장의 총질소 함량에 따른 간장의 무기질 함량(Unit : ppm)
A B C
K 1) R 2) P 3) K R P K R P
K 9261.2 8602.2 7976.7 6544.8 6867.6 6094.3 4801.2 5110.3 4207.7
Ca 250.28 302.92 30.03 219.09 297.84 26.19 206.06 273.83 22.73
Mg 1333.6 1722.7 125.44 994.33 1385.0 85.41 750.63 1027.2 51.34
Na 88888 81392 80183 85019 84541 82989 87929 88562 84010
P 1527.5 1968.6 206.53 1120.1 1544.6 133.17 792.68 1086.1 72.99
B 8.08 10.20 1.70 5.72 7.73 1.56 3.99 5.05 1.30
Si 19.79 21.15 15.02 14.52 16.10 11.16 10.85 12.02 7.82
Mo 0.39 0.49 0.10 0.22 0.36 0.08 0.179 0.27 0
Fe 7.316 65.99 4.60 5.00 37.27 2.06 3.67 23.61 1.19
Mn 4.82 6.57 0.50 3.56 5.10 0.34 2.65 3.58 0.24
Cu 1.00 1.20 0.08 0.64 0.83 0.04 0.53 0.63 0.04
Zn 5.32 7.051 0.49 3.64 5.21 0.21 2.55 3.60 0.16
A : 1.26%의 총질소 함량 간장 B : 0.98%의 총질소 함량 간장
C : 0.68%의 총질소 함량 간장 K : 간장
R : 잔류 간장 P : 투과간장
[표 9]
간장의 총질소 함량에 따른 무기이온 저지율(Unit : %)
Types of kanjang
A B C
K 13.87 6.88 12.36
Ca 88.00 88.05 88.97
Mg 90.59 91.41 93.16
Na 9.79 2.39 4.46
P 86.48 88.11 90.79
B 78.96 72.73 67.42
Si 24.10 23.14 27.93
Mo 74.36 63.64 100
Fe 37.12 58.80 67.57
Mn 89.63 90.45 90.94
Cu 92.00 93.75 92.45
Zn 90.79 94.23 93.73
A : 1.26%의 총질소 함량 간장 B : 0.98%의 총질소 함량 간장
C : 0.68%의 총질소 함량 간장
(5) 간장의 색에 미치는 영향
전통간장의 역삼투막여과 시스템을 이용한 농축시 간장의 명도를 나타내는 L값 결과는 도 8과 같았다. 총질소함량이 1.26%, 0.98% 및 0.68%로 서로 다른 원액간장의 L값이 20.20, 21.12 및 22.93으로 총질소함량이 높을수록 L값이 낮게 나타나 짙은 색을 띄었으며 투과간장과 농축간장에서도 총질소함량이 높은 간장의 L값이 낮았다. 총질소함량이 1.26% 간장의 L값이 20.20이였으나 투과간장은 28.10으로 높게 나타나 색이 밝아 졌고 농축간장에서는 17.30으로 색이 짙어졌다.
전통간장의 적색도를 나타내는 a값의 결과 도 9와 같았다. 총질소함량이 서로 다른 간장의 농축으로 인한 간장의 적색도를 나타내는 a값의 경우 2.72, 1.93 및 0.80인 원액간장에서 농축간장은 3.21, 3.29 및 2.39로 농축되어 적색도가 증가 되었으며 투과간장은 -0.47, -0.44 및 -0.36으로 적색도는 감소하고 녹색도가 증가하였다.
그리고 간장의 황색도를 나타내는 b값의 결과를 도 10에 나타내었다. 도 10에서와 같이 원액간장의 총질소함량의 감소에 따라 b값은 6.70, 7.43 및 7.66순으로 높았으며 농축간장 또한 3.03, 4.29 및 6.23의 순으로 b값이 높았다. 그러나, 이와는 반대로 투과간장의 경우 b값이 0.91, 0.31 및 0.04의 순으로 증가하였다.
(6) 간장의 전자공여능에 미치는 영향
간장의 전자공여능을 측정한 결과 도 11과 같았다. 전통간장을 10배 희석하여 전자공여능을 측정한 결과 총질소함량이 1.26%로 가장 높은 간장의 경우 농축간장은 항산화 효과에서 원액간장의 46.85%보다 다소 높은 47.25%로 증가하였고 투과간장에서는 35.50%로 다소 낮은 효과를 보였다. 총질소함량이 0.98%인 간장과 0.68%간장의 경우 총질소함량 1.26%간장보다 낮은 46.32% 및 45.80%로 총질소함량이 낮아질수록 항산화 효과에서도 비교적 낮은 효과를 나타내었다.
본 발명은 재래식 간장의 저염화 및 농축 방법에 관한 것으로서, 역삼투막여과 시스템을 이용한 간장의 농축은 총질소농도가 낮아 식품공전상의 품질 규격에 미달인 간장의 품질향상과 농축간장에 정제수를 일정비율 첨가하여 식품공전상의 간장규격에 적합한 농도로 희석하면 NaCl농도를 상당량 낮출 수 있어 간장의 저염화 방법을 제공한다. 또한, 상당량의 간장성분이 함유된 투과액의 경우 폐기 처리 하는 것이 아니라 국시장국이나 기타 소스류 제품 개발에 이용될 수 있는 방법을 제공한다.

Claims (6)

  1. 20-60 bar의 압력하에서 관상의 폴리아미드 필름(polyamide film) 반투막을 사용하여 재래식 간장 또는 상기 재래식 간장을 알콜 재발효한 알콜 재발효 재래식 간장 시료에 대해 역삼투막 여과를 수행하는 것을 포함하는 총질소 농축 또는 저염화 간장의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 역삼투막 여과를 수행하기 전에, 상기 재래식 간장 또는 알콜 재발효 간장을 100,000 ~ 200,000 dalton 분획분자량을 갖는 관상 한외여과막을 사용하여 5 ~ 10 kgf/cm2 작동압력으로 한외여과를 수행하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 알콜 재발효 재래식 간장은
    메주를 원료로 한 재래식 간장 100 중량부을 기준으로 글루코스 2 ~ 6 중량부 및 알콜발효 효모 배양액을 5.00 ~ 8.00 (Log CFU/ml)로 첨가하여 진탕배양한 것인 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 효모 배양액은 콩 끓인 물과 재래식 간장을 동일한 부피비로 포함하는 액체배지에 효모를 배양하여 종배양하여 제조되는 것인 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 효모배양액은 Zygosaccharomyces rouxii에 의한 종배양, Candida verstilis에 의한 종배양, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 5항 중 어느 한 항에 따른 총질소 농축 또는 저염화 간장의 제조 방법으로 역삼투막 여과를 수행하여 얻어진 알코올 함량이 0.5 내지 3.0 v/v%인 여과액을 포함하는 식품 조성물.
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