KR100548825B1 - 성형성이 우수한 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물 - Google Patents

성형성이 우수한 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 열가소성 수지조성물은 50∼95 중량%의 폴리카보네이트 수지와 5∼50 중량%의 고무강화 스티렌계 수지의 혼합물 100 중량부에 대하여 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물의 삼원공중합체 0.01∼5 중량부를 첨가하여 제조된다. 상기 폴리카보네이트 수지는 2가의 페놀화합물과 포스겐(phosgene) 또는 탄산디에스테르와의 반응에 의하여 제조된 방향족 폴리카보네이트 수지이고, 고무강화 스티렌계 수지는 고무의 존재하에서 10∼50 중량%의 시안화비닐 화합물과 50∼90 중량%의 방향족비닐 화합물로 구성된 단량체 혼합물을 그라프트 공중합시켜 얻은 스티렌 함유 그라프트 공중합체 수지 20∼100 중량%와 시안화비닐 화합물의 함유량이 10∼50 중량%인 스티렌 함유 공중합체 80∼0 중량%를 혼합한 수지이며, 이들의 혼합물은 폴리카보네이트 수지에 고무강화 스티렌계 수지가 분산되어 있는 형태로 존재한다. 상기 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물 삼원공중합체는 시안화비닐 화합물, 방향족비닐 화합물 및/또는 이들과 공중합가능한 다른 단량체를 랜덤 공중합하여 제조된 스티렌 함유 공중합체 수지 60∼40 중량%와 아크릴계 화합물 40∼60 중량%를 중합하여 제조된 아크릴계 폴리머와 스티렌 함유 공중합체 수지를 불록 공중합체이다.

Description

성형성이 우수한 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물{polycarbonate/styrene thermoplastic resin composition with good molding properties}
발명의 분야
본 발명은 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 폴리카보네이트 수지와 고무강화 스티렌계 수지의 블렌드에 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물의 삼원공중합체를 소량 첨가함으로써 물성조절이 용이하며, 성형성이 우수하여 사출성형후 성형품의 외관 특성이 뛰어난 폴리카보네이트/스티렌계 수지조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
폴리카보네이트 수지는 수지 자체의 투명성, 고강성, 고충격성 등의 조합된 뛰어난 물성 발란스를 이용하여, 투명 쉬트, 식품 용기, 유리 대용품, 전자 제품 본체 등에 널리 이용되고 있는 엔지니어링 플라스틱의 일종이다. 특히 폴리카보네이트는 수지 자체의 뛰어난 충격강도 및 내후성을 이용하여 방음벽, 유리창 등의 판상재료로도 많이 적용되고 있다.
폴리카보네이트와 고무강화 스티렌계 수지의 용융 블렌드물은 폴리카보네이트 수지와 고무강화 스티렌계 수지의 장점을 고루 갖추고, 내충격성, 열안정성, 내약품성, 강성, 유동성 등이 우수한 수지로서, 사출성형 등의 가공방법에 의해 컴퓨터 모니터, 노트북 본체, 핸드폰, CD-ROM 등의 전자재료 부품에 많이 이용되고 있으며, 현재 그 사용범위 및 신규 용도가 꾸준히 개발되고 있는 상태이다.
일반적으로 폴리카보네이트 수지와 고무강화 스티렌계 수지는 서로 상용성이 있어서 단순 용융혼합하여 블렌드 수지를 제조한 후, 압출성형, 사출성형 등과 같은 각종 성형방법으로 용이하게 가공할 수 있으며, 롯트(lot) 간의 물성편차가 적고, 성형품의 외관이 뛰어나다. 그러나 성형공정시 가공조건, 예를 들어 가공온도, 생산속도, 전단속도(shear rate)등의 변화에 의해 폴리카보네이트 수지내에 분산되어 있는 고무강화 스티렌계 수지의 도메인 크기 및 분산 정도가 크게 변화되며, 이에 따라 기계적 물성 및 성형품의 외관이 크게 달라진다.
따라서 이에 의한 물성변화가 심한 편으로 현재 각 도메인의 크기조절 등의 방법에 의한 모폴로지 안정화에 대한 연구들이 많이 진행되고 있으나 특별한 연구 결과는 없는 상태이다. 그중 100만 이상의 분자량을 지닌 스티렌 함유 공중합체(SAN)를 사용하는 방법이 알려져 있으나, 이 또한 급격한 유동성 저하로 인해 가공이 용이하지 않으며, 최종 제품의 품질에 나쁜 영향을 주는 경우가 많다.
대형 성형품을 제조하는 경우 저밀도 폴리에틸렌과 같은 폴리올레핀의 경우 성형성은 우수하나 도장이 필요한 경우 도막의 밀착강도가 낮아 구조재로의 적용에 문제가 있으며, 변성 폴리페닐렌에테르의 경우 도막 밀착성, 내열성 등은 우수하나 내약품성이 좋지 않아 도장시 신나(thinner) 등에 의한 스트레스성 크랙이 발생하여 표면이 나빠지는 경우가 많다.
폴리카보네이트와 고무강화 스티렌계 수지의 블렌드는 고무강화 스티렌계 수지의 고유한 성질인 우수한 도장, 도금성을 그대로 지니고 있으므로 도장, 도금 가공이 용이하다. 그러나 도금공정의 경우 폴리카보네이트 수지내의 고무강화 스티렌계 수지의 분산도가 적절한 수준을 유지해야만 우수한 수준의 도금막을 가지게 되며, 만약에 고무강화 스티렌계 수지의 분산도가 떨어져 고무강화 스티렌계 수지의 도메인의 크기가 증가할 경우 도금막의 강도가 현격하게 낮아지게 된다. 그러므로 위와 같은 물성 바란스를 유지하기 위해서는 폴리카보네이트 수지내의 고무강화 스티렌계 수지의 분산도 및 도메인 크기가 중요한 인자라고 할 수 있다.
예를 들어 컴퓨터 모니터 등과 같이 복잡한 그릴 구조를 가지고 있으며 외관 특성이 매우 중요시되는 경우나, 노트북 또는 CD-ROM용 하우징과 같이 두께가 얇으면서 복잡한 구조의 성형품을 가공하는 경우에 폴리카보네이트 수지와 고무강화 스티렌계 수지의 상용성이 증가되면 박리현상, 흑줄, 흐름자국, 이색 등의 문제가 현저히 감소한다.
현재 폴리카보네이트 수지와 고무강화 스티렌계 수지의 상용성을 높이기 위 해 사용되고 있는 상용화제로는 스티렌-무수말레인산 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴-무수말레인산 공중합체, 스티렌-메틸메타크릴레이트-무수말레인산 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴-부틸아크릴레이트/폴리부타디엔 그라프트 공중합체 등이 있다. 그러나 이러한 상용화제는 효율이 높지 않아 소량 사용시 거의 상용화 효과가 없으며, 다량 사용시 상용화제 자체가 하나의 도메인을 형성하는 문제점을 가지고 있다. 또한 사출성형 등의 가공시 흑줄발생 및 칼라 안정성 저하 등의 현상이 나타나 아직까지 널리 상용화되지 않고 있다.
따라서 본 발명자는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물의 삼원공중합체를 제조하여 폴리카보네이트와 고무강화 스티렌계 수지의 블렌드에 소량 첨가함으로써 물성조절이 용이하고, 유동성의 저하가 거의 없으며, 성형성이 우수하여 사출 성형 후 성형품의 외관특성이 뛰어난 폴리카보네이트/스티렌계 수지조성물을 개발하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 물성조절이 용이하고, 유동성이 우수한 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 성형성이 우수하여 사출성형 후 흑줄과 부분이색 등이 발생하지 않고 칼라안정성이 우수하여 성형품의 외관특성이 뛰어난 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 이하 본 발명의 내용을 상세히 설명한다.
일반적으로 폴리카보네이트/스티렌계 수지의 블렌드는 성형공정시 가공조건, 예를 들어 가공온도, 가공속도, 전단속도 등의 공정 조건변화에 의해 폴리카보네이트 수지내에 분산되어 있는 고무강화 스티렌계 수지의 도메인 크기 및 분산 정도가 크게 변하게 되며, 이에 따라 최종 수지조성물의 기계적 물성 및 성형품의 외관이 크게 달라지는 현상이 나타난다.
본 발명에서는 폴리카보네이트와 고무강화 스티렌계 수지를 혼합한 블렌드 수지의 성형성을 개선하기 위하여 상기 블렌드 수지에 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물 삼원공중합체를 소량 첨가한다.
상기 블렌드 수지는 50∼95 중량%의 폴리카보네이트 수지와 5∼50 중량%의 고무강화 스티렌계 수지로 이루어지며, 폴리카보네이트 수지에 고무강화 스티렌계 수지가 분산되어 있는 형태로 존재한다.
본 발명에 사용된 폴리카보네이트 수지는 2가의 페놀화합물과 포스겐(phosgene) 또는 탄산디에스테르와의 반응에 의하여 제조된 방향족 폴리카보네이트 수지이다. 2가의 페놀화합물의 구조는 하기식(Ⅰ)과 같다:
Figure 111999000904216-pat00001
상기식(Ⅰ)에서 A는 단일 결합으로서, C1∼C5의 알킬렌, C2∼C5의 알킬리덴, C5∼C6의 시클로알킬리덴, S 또는 SO2이다.
상기식(Ⅰ)으로 표시되는 2가의 페놀화합물에는 히드로퀴논, 레조시놀, 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2'-비스(4-히드록시페닐)프로판, 1,1'-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산 등이 있다. 비스페놀류가 바람직하며, 2,2'-비스(4-히드록시페닐)프로판, 즉 비스페놀A가 더 바람직하다. 폴리카보네이트는 상기 2가의 페놀화합물과 포스겐을 계면상에서 또는 균일상에서 반응하여 제조된다. 특정 분자량의 폴리카보네이트는 페놀, 파라크레졸, 파라이소옥틸페놀 등의 모노 페놀을 연쇄종결제(chain terminator)를 이용하여 그 사용량을 조절함으로써 획득될 수 있다. 본 발명의 폴리카보네이트 수지(A)는 중량평균 분자량(Mw)이 10,000 내지 200,000이며, 바람직하기로는 20,000 내지 80,000이다. 한편 폴리카보네이트는 2가 페놀화합물의 단일 중합체(homopolymer) 및 공중합체(copolymer)가 모두 이용될 수 있다.
본 발명에 사용된 고무강화 스티렌계 수지는 고무의 존재하에서 10∼50 중량%의 시안화비닐 화합물과 50∼90 중량%의 방향족비닐 화합물로 구성된 단량체 혼합물을 그라프트 공중합시켜 얻은 스티렌 함유 그라프트 공중합체 수지 20∼100 중량%와 아크릴로니트릴의 함유량이 10∼50 중량%인 스티렌 함유 공중합체 수지 80∼0 중량%의 혼합물을 의미한다. 또한 상기 고무강화 스티렌계 수지내의 고무 함량은 5∼40 중량%인 것이 바람직하다. 고무 함량이 5 중량% 이하인 경우 충격강도가 저하되고 40 중량% 이상인 경우 유동성이 저하되는 문제점이 있다.
스티렌 함유 그라프트 공중합체 수지의 제조에 사용되는 고무의 예로는 폴리부타디엔, 폴리(스티렌-부타디엔), 폴리(아크릴로니트릴-부타디엔) 등의 디엔계 고무; 상기 디엔계 고무에 수소첨가한 포화 고무; 이소프렌 고무, 클로로프렌 고무, 및 폴리아크릴산부틸 등의 아크릴계 고무; 및 에틸렌/프로필렌/디엔 단량체 삼원공중합체(EPDM) 등을 열거할 수 있지만, 디엔계 고무가 바람직하며, 더욱 바람직하기로는 부타디엔계 고무가 적합하다.
상기 그라프트 중합가능한 단량체 혼합물중 시안화비닐 화합물로는 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로니트릴이 사용될 수 있으며, 방향족비닐 화합물로는 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌 등이 사용될 수 있다. 이들은 스티렌 함유 공중합체 수지의 제조에 모두 사용될 수 있는 화합물이다.
본 발명에서는 폴리카보네이트 수지와 고무강화 스티렌계 수지의 혼합물 100 중량부에 대하여 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물의 삼원공중합체를 0.01∼5 중량부의 양으로 첨가하여 수지조성물의 유동성과 성형성을 개선시킨다.
상기 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물 삼원공중합체는 아크릴계 화합물 40∼60 중량%와 시안화비닐 화합물과 방향족비닐 화합물의 공중합체 60∼40 중량%를 중합하여 제조되며, 여기에 이들과 공중합가능한 다른 단량체를 포함시켜 제조될 수 있다. 상기 공중합체중 시안화비닐 화합물의 함량은 10∼90 중량%이고, 방향족비닐 화합물의 함량은 90∼10 중량%이다.
본 발명에서 사용될 수 있는 아크릴계 화합물로는 메틸메타크릴레이트 또는 부틸아크릴레이트 등과 같은 메타크릴산에스테르 화합물이 사용될 수 있고, 시안화비닐 화합물로는 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로니트릴이 사용될 수 있고, 방향족비닐 화합물로는 스티렌, α-메틸스티렌 또는 스티렌과 α-메틸스티렌의 혼합물이 사용될 수 있으며, 이들과 공중합가능한 다른 단량체로는 N-페닐말레이미드, N-시클로헥실말레이미드, 무수말레인산 등을 들 수 있다.
상기 삼원공중합체는 라디칼 중합법에 의해 용이하게 제조할 수 있으며, 중합방법으로는 현탁중합, 분산중합, 용액중합, 괴상중합 등의 일반적인 방법이 사용될 수 있다. 먼저 시안화비닐 화합물과 방향족비닐 화합물의 랜덤 공중합체인 스티렌 함유 공중합체 수지를 만든 후, 여기에 아크릴계 화합물을 중합하여 아크릴계 폴리머와 SAN계 수지의 불록 공중합체로 제조하여 사용한다.
본 발명에서 사용한 라디칼 중합시 사용하는 개시제는 일종의 리빙(living) 라디칼 시스템을 이용한 방법으로 이 방법에는 일반적으로 Tempo 등의 니트로옥사이드(Nitroxide)계 화합물을 이용하는 방법과 원자전이법(Atom transfer technique)을 이용하는 방법이 있다. 안정된 라디칼을 가지는 니트로옥사이드계 화합물을 이용하는 기술은 제록스(Xerox)사에 의해 연구되었으며, 이 방법은 IBM 등의 연구소와 많은 대학의 연구소에서 고기능성 고분자를 합성하기 위해 사용되어지고 있다.
본 발명에 따른 수지조성물은 폴리카보네이트 수지와 고무강화 스티렌계 수지의 블렌드에 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물의 삼원공중합체를 첨가하고 여기에 통상적으로 사용되는 열안정제, 활제 등과 같은 첨가제를 부가하여 제조될 수도 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 목적으로 기재된 것이며, 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기 실시예 및 비교실시예에 사용된 폴리카보네이트 수지, 고무강화 스티렌계 수지 및 메틸메타크릴레이트/아크릴로니트릴/스티렌 삼원공중합체의 제조 및 사양은 다음과 같다.
폴리카보네이트 수지(PC 수지)
BAYER사의 MAKROLON 2800을 사용하였다.
고무강화 스티렌계 수지(ABS 수지)
(주) 제일모직의 SD-0150을 사용하였다.
메틸메타크릴레이트/아크릴로니트릴/스티렌 삼원공중합체의 제조
아크릴로니트릴 35 중량부와 스티렌 15 중량부의 랜덤 공중합체인 SAN 수지를 만든 후 여기에 메틸메타크릴레이트 50 중량부를 중합하여 폴리메틸메타크릴레이트와 SAN 수지의 블록 공중합체를 니트로옥사이드계 화합물을 이용하여 현탁중합법에 의하여 제조하였다.
실시예 1
PC 수지, ABS 수지 및 상기 메틸메타크릴레이트/아크릴로니트릴/스티렌 삼원공중합체를 70:30:1의 비율로 혼합하고, 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 통상적인 열안정제와 활제를 각각 0.4 중량부씩 혼합하여, 지름이 45㎜인 이축압출기를 이용하여 펠렛을 제조하였다. 이 제조된 펠렛을 이용하여 일반적인 구조를 갖는 컴퓨터 모니터 금형을 이용하여 실제로 모니터 하우징을 사출하였으며, 사출물의 외관을 육안으로 관찰하여 흐름성 흑줄, 부분이색 발생 유무 및 성형 가능 온도 범위 등을 관찰하였다. 또한 사출성형법을 이용하여 상온, 0℃ 및 -20℃에서의 아이조드 충격강도를 ASTM D256에 의거하여 측정하였고, 전자현미경에 의해 ABS 수지의 도메인의 크기를 측정하였다. 그 결과는 표 1에 나타내었다.
실시예 2
PC 수지, ABS 수지 및 상기 메틸메타크릴레이트/아크릴로니트릴/스티렌 삼원공중합체를 70:30:5의 비율로 혼합하고, 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 통상적인 열안정제와 활제를 각각 0.4 중량부씩 혼합하여, 지름이 40㎜인 이축압출기를 이용하여 펠렛을 제조하였다. 또한 실시예 1에서와 동일한 방법으로 테스트를 진행하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교실시예 1
PC 수지와 ABS 수지를 70:30의 비율로 혼합하고, 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 통상적인 열안정제와 활제를 각각 0.4 중량부씩 혼합하여, 지름이 40㎜인 이축압출기를 이용하여 펠렛을 제조하였다. 또한 실시예 1에서와 동일한 방법으로 테스트를 진행하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
항 목 실시예 1 실시예 2 비교 실시예 1
아이조드 측정강도 (kg·cm/cm) 상온 41 44 36
0℃ 18 19 15
-20℃ 10 10 8
ABS 도메인 평균 크기(㎛) 1.2 0.4 2.5
흐름성 흑줄 발생 유무 무 무 유
부분 이색 발생 유무 무 무 유
성형 가능 온도 범위(℃) 220∼260 230∼260 220∼260
상기 표 1에 나타난 결과를 살펴보면 본 발명에 따른 메틸메타크릴레이트/아크릴로니트릴/스티렌 삼원공중합체를 첨가시킨 실시예 1 및 2의 수지조성물은 비교 실시예 1에 비하여 충격강도가 우수하고 ABS 도메인의 크기도 작으며 흑줄이나 부분 이색이 발생되지 않음을 알 수 있다.
본 발명에 따른 수지조성물은 폴리카보네이트/스티렌계(PC/ABS) 수지의 혼합물에 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물의 삼원공중합체를 첨가하여 물성조절이 용이하고, 유동성의 저하가 거의 없으며 성형성이 우수하여 사출성형 후 성형품의 외관특성이 뛰어난 발명의 효과를 가진다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (6)

  1. 50∼95 중량%의 폴리카보네이트 수지와 5∼50 중량%의 고무강화 스티렌계 수지의 혼합물 100 중량부에 대하여 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물의 삼원공중합체 0.01∼5 중량부를 함유시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 성형성이 우수한 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고무강화 스티렌계 수지는 고무의 존재하에서 10∼50 중량%의 시안화비닐 화합물과 50∼90 중량%의 방향족비닐 화합물로 구성된 단량체 혼합물을 그라프트 공중합시켜 얻은 스티렌 함유 그라프트 공중합체 수지 20∼100 중량%와 아크릴로니트릴의 함유량이 10∼50 중량%인 스티렌 함유 공중합체 수지 80∼0 중량%의 혼합물이고, 상기 고무강화 스티렌계 수지내의 고무함량은 5∼40 중량%인 것을 특징으로 하는 성형성이 우수한 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물 삼원공중합체는 아크릴계 화합물 40∼60 중량% 및 시안화비닐 화합물과 방향족 비닐 화합물의 공중합체 60∼40 중량%로 이루어지며, 선택적으로 이들과 공중합가능한 다른 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 성형성이 우수한 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물의 공중합체는 10∼90 중량%의 시안화비닐 화합물과 90∼10 중량%의 방향족비닐 화합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물.
  5. 제3항에 있어서, 상기 아크릴계 화합물은 메틸메타크릴레이트 또는 부틸아크릴레이트이고, 상기 시안화비닐 화합물은 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로니트릴이고, 상기 방향족비닐 화합물로는 스티렌, α-메틸스티렌 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 공중합가능한 다른 단량체는 N-페닐말레이미드, N-시클로헥실말레이미드 및 무수말레인산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 아크릴계 화합물/시안화비닐 화합물/방향족비닐 화합물의 삼원공중합체는 니트로옥사이드(Nitroxide)계 화합물을 이용하여 제조되거나 원자전이법(Atom transfer technique)을 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/스티렌계 열가소성 수지조성물.
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