KR100544637B1 - 자기적 성질이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심 재료로 사용되는 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로서, 탄소의 함량 및 1차 재결정을 겸한 탄화 및 질화소둔처리 조건을 적절히 제어하므로써 열연판소둔을 생략하고 그리고 보다 간편하고 보다 높은 생산성으로 자기적 성질이 우수한 방향성 전기강판을 제조하고자 하는데, 그 목적이 있다.

본 발명은 규소 강 슬라브를 재가열한 다음, 열간압연 및 냉간압연한 후 1차 재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리를 동시 또는 분리처리한 다음 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포하고 최종 마무리 고온소둔한 후 코팅제를 도포하는 것을 포함하여 이루어지는 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,

상기 강 슬라브중의 C(탄소)의 함량이 0.01∼0.06중량%이고; 열간압연후 열간압연판 소둔을 생략하고; 1차 재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리시 와 1차 재결정을 겸한 탈탄소둔처리와 질화소둔 처리를 분리하여 행하는 때에는 1차 재결정을 겸한 탈탄소둔시 400~700℃구간의 승온속도를 1초당 5℃이상 40℃이하로 하고; 그리고 1차 재결정소둔온도를 850℃ ∼ 910℃로 하여 자기적 성질이 우수한 방향성 전기강판을 제조하는 방법을 그 요지로 한다.

자기적 성질, 방향성, 전기강판, 1차 재결정, 탈탄소둔, 승온속도

Description

자기적 성질이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법 {A METHOD FOR GRAIN-ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET WITH GOOD MAGNETIC PROPERTIES}

본 발명은 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심 재료로 사용되는 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 열연판 소둔을 생략할 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.

방향성 전기강판이란 결정립의 방위가 (110)[001]방향으로 배향된 집합조직을 가진 전기강판으로서, 압연방향으로 극히 우수한 자기적 특성을 갖기 때문에 변압기, 전동기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심 재료로 사용된다.

방향성 전기강판은 자속밀도와 철손이 뛰어난 것이 요구되고 있다.

자속밀도는 자장의 강도가 1000Amp/m에서 측정하는 B10의 값이 사용되고 철손은 주파수 50Hz에서 1.7 Tesla(테슬러)에서의 kg당 손실(Watt)로 나타낸다.

자속밀도는 클수록, 철손은 작을수록 특성이 우수하다.

N.P.Goss에 의해 냉간압연법에 의해 방향성 전기강판을 제조하는 방법이 발명된 이래 개량을 거듭하여 많은 진보가 있었다.

방향성 전기강판의 제조방법이 발명된 이래, 방향성 전기강판의 연구의 역사는 철 손저감 노력의 역사라해도 과언이 아니다.

주요한 개선내용을 보면, 제품의 두께를 얇게하고, 성분에 첨가원소를 다양하게 한다든가 또는, 제품에 레이저를 조사하여 자구를 미세하게 하는 방법등이 있다.

이러한 모든 방법들은 제조원가를 높히고, 작업자들의 노력을 많이 필요로 하는 것들이다.

최근에는 자성개선이 한계에 부딪히면서, 제조원가 절감을 위한 방안들이 많이 제안되고 있다.

이와 관련하여 대한민국 특허 출원 제1996-63078호, 제1996-71517호, 제1997-53791호, 제1997-37247호, 제1997-28305호, 제1997-32747호, 그리고 한국 공개특허 제1989-13200호, 제1992-702728호, 제1990-016461호 등에는 슬라브 저온가열을 특징으로 하는 방향성 전기강판의 제조방법들이 제시되어 있다.

즉, 이들 방법은 종래의 고온슬라브 가열방식에 의하는 경우에는 재료의 회수율이 낮고, 제조원가가 비싸므로, 슬라브를 저온 가열하므로써 재료의 회수율이 좋고, 후 공정에서도 재료의 손실이 매우 적고, 고온의 열간압연을 필요로 하지 않아서 열 원단위가 낮아 제조원가를 획기적으로 절감할 수 있는 방법이다.

통상, 고온 슬라브 가열방식이건 저온 슬라브 가열 방식이건 모두, 열간압연후 조직의 불균일화를 해소하고, 석출물을 미세하게 석출분산시킬 목적으로 열연판 소둔(혹은 예비소둔이라고도 부름)을 반드시 실시하고 있다.

그러나, 열연판 소둔은 다량의 열에너지를 소비하고 있고, 방향성 전기강판을 위한 공장을 신증설할 경우에는 반드시 열연판 소둔로를 건설해야하므로 막대한 투자비 가 소요된다.

따라서, 본 발명에서는 저온슬라브 가열을 기본으로 하면서 열연판 소둔을 생략할 수 있는 제조방법을 제시하고자 한 것으로서, 이와 관련되는 종래기술을 살펴보면 다음과 같다.

방향성 전기강판을 제조함에 있어서 열연판소둔을 생략하는 방법의 일례로서 대한민국 특허공보 특1994-0008934를 들수 있는데, 여기서는 열간압연후 600℃이하에서 권취하여 열연판소둔을 생략할 수 있다고 주장하고 있다.

그러나, 상기 방법에서와 같이 저온권취하게 되면 강판의 기계적 강도가 증가하여 냉간압연 생산성이 좋지 않게 되는 문제점이 있다.

또한, 대한민국특허 제0139247호에는 조질 열간압연의 압하율과 Al과 N의 양에 따른 열간압연온도의 조절등을 통하여 열간압연을 생략하는 제조방법이 제시되어 있다.

그러나, 상기 방법의 경우에는 제조방법이 아주 까다로울 뿐만 아니라, 슬라브의 성분에 따라서 제조방법을 유연하게 바꾸어야 하므로 실제 적용시 생산성이 저하되는 문제점이 있다.

본 발명자는 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 연구 및 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로서, 본 발명은 탄소의 함량 및 1차 재결정을 겸한 탄화 및 질화소둔처리 조건을 적절히 제어하므로써 열연판소둔을 생략하고 그리고 보다 간편하고 보다 높은 생산성으로 자기적 성질이 우수한 방향 성 전기강판을 제조하고자 하는데, 그 목적이 있다.

이하, 본 발명에 대하여 설명한다.

본 발명은 중량%로, Si: 2.9∼3.4%, P: 0.015∼0.035%, 산가용성 Al: 0.02∼0.035%, N: 0.006∼0.009%, S: 0.004∼0.010%, Mn: 0.008∼0.012 나머지 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 강 슬라브를 재가열한 다음, 열간압연 및 냉간압연한 후 1차 재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리를 동시 또는 분리처리한 다음 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포하고 최종 마무리 고온소둔한 후 코팅제를 도포하는 것을 포함하여 이루어지는 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,

상기 강 슬라브중의 C(탄소)의 함량이 0.01∼0.06중량%이고; 열간압연후 열간압연판 소둔을 생략하고; 1차 재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리시 와 1차 재결정을 겸한 탈탄소둔처리와 질화소둔 처리를 분리하여 행하는 때에는 1차 재결정을 겸한 탈탄소둔시 400 ~ 700℃구간의 승온속도를 1초당 5℃이상 40℃이하로 하고; 그리고 1차 재결정소둔온도를 850℃ ∼ 910℃로 하여 자기적 성질이 우수한 방향성 전기강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.

고온 슬라브 가열에서 열연판소둔은 고온으로 가열함에 의해 {110}<001> 고스 집합조직을 강화하고, 냉각과정에서 급냉함에 의해 AlN 석출물을 미세하게 분산석출시켜 탈탄소둔을 겸한 1차재결정에서 결정립의 성장을 억제하여 2차재결정의 구동력을 증가시키고, 또한 급냉에 의해 미세한 탄화물과 질화물을 형성시켜 고스(Goss) 집합조직을 강화하는 세가지의 야금학적인 의미가 있다.

이중 가장 중요한 것은 AlN의 미세석출이다.

그러나, 저온 슬라브 가열방식의 제조방법에서는 열연판소둔후 질화를 통해 AlN을형성시키므로 열연판 소둔의 AlN미세석출은 필요가 없게 된다.

본 발명자는 실험을 통해 다음과 같은 사실을 발견하였다.

열연판소둔을 생략하게되면 2차재결정이 불안정해져 자성이 악화된다.

그러므로, 2차재결정을 안정화시킬 필요가 있다.

열연판 소둔 생략에 의해 자성이 나빠지게 되는 것은 1차 재결정립 크기가 미세해지고 집합조직의 발달이 2차재결정에 불리하게 형성되는 것으로 밝혀졌다.

고온 슬라브 가열에 의한 방향성 전기강판의 제조방법에서는 석출물에 의한 1차 재결정립 성장억제력이 강하므로 1차재결정립의 크기가 작을 수록 2차재결정에 유리하다.

그러나, 저온슬라브 가열방법은 질소를 열간압연후에 강판에 주입하는 방법을 택하기 때문에 1차재결정립의 입성장 억제력이 약하다.

통상, 20~30μ(마이크로미터)정도의 1차재결정 지름을 가지는 것이 자성에 가장 좋은 것으로 알려져 있다.

그런데, 열연판 소둔을 생략하면 5~10 μ정도 1차재결정립이 작아지는 것을 발견하였다.

1 차재결정립의 크기가 작아지면 2차재결정온도가 낮아져 고스집합조직의 선택적 2차재결정 성장이 방해를 받는다.

또한, 열연판 소둔을 생략하면 {110}<001>강도가 감소하여 2차재결정의 핵은 줄어들고 <001>축이 압연방향으로부터 벗어난 결정립이 2차재결정되어 결과적으로 자성이 좋지 않게 된다.

본 발명자들은 열연판소둔 생략으로 인하여 일어나는 이러한 현상에 대한 방안을 모색하기 위하여 연구 및 실험을 행한 결과, 다음과 같은 결론에 이르게 되었다.

첫째, 1차 재결정소둔의 온도를 증가시켜 집합조직을 조절하는 것이다.

1차 재결정 집합조직은 현상적으로 결정립크기에 영향을 받는다.

1차재결정 소둔에서 결정립의 크기별로 분리해서 EBSD(Electron Back Scattered Diffraction)에 의해 분석해 보면, 큰 결정립은 {110}<001>집합조직의 강도가 커지고 작은 결정립은 {110}<001>집합조직의 강도가 작아지고 주된 집합조직인 {111}<112>의 강도가 커진다.

즉, 열연판소둔을 생략한 경우 통상보다 10~80℃ 높은 850~910℃의 1차재결정온도로 1차재결정 집합조직을 제어하여 자성을 향상시킬 수 있다는 것을 발견하였다.

둘째, 1차 재결정 소둔의 승온속도를 제어하여 집합조직을 조절할 수 있다.

1차 재결정소둔의 승온단계 특히, 400~700℃사이의 승온속도가 초당 40℃이하로 느릴 때 고스(Goss) 집합조직이 강화되는 효과가 있다.

같은 결정립크기를 지니는 1차 재결정 미세조직이더라도 승온속도에 따라 집합조직이 다르게 나타나는 것을 발견하였다.

저온슬라브 가열방식의 방향성 전기강판 제조방법에 있어서는, 냉간압연판으로부터 재결정이 일어날 때 {110}<001> 방위를 가진 결정립이 가장 낮은 온도에서 우선적 으로 일어나므로 1차 재결정 소둔시 승온속도가 빠를 경우에는 고스집합조직의 강도가 약하게 되어 특히, 1차 재결정립이 미세해지는 경향이 있는 열연판소둔 생략 제조조건에서는 방향성이 아주 나쁜 2차재결정립이 형성되기 쉬운 경향이 있다.

세째, 성분측면에서는 탄소를 0.01~0.06%로 통상의 제조방법보다 약간 감소시키는 것도 1차재결정립의 미세화를 막고 집합조직을 개선하는데 도움이 된다.

탄소의 함량이 낮으면 열간압연시 오스테나이트-페라이트 상변태가 일어나는 부위가 줄어들어 1차재결정소둔후 결정립크기도 감소한다.

본 발명은 상기한 연구 및 실험결과에 근거하여 이루어진 것으로서, 이하, 본 발명의 강 성분 및 제조조건에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명에서 Si는 비저항치를 증가시켜 철손을 낮추는 역할을 하는 원소로서, 그 함량이 2.9%미만인 경우에는 철손특성이 나빠지고, 3.4% 보다 과잉 첨가되면 강이 취약해져 냉간압연성이 극히 나빠지므로, 2.9~3.4%로 첨가하는 것이 바람직하다.

상기 C는 AlN석출물의 미세 고용 분산, 압연조직형성, 냉간압연시 가공에너지 부여 등의 역할을 하는 원소로서, 이후 탈탄공정을 고려하여 그 함량범위는 0.01~0.06%로 설정하는 것이 바람직하다.

상기 C의 함량이 0.01%이하인 경우에는 최종제품의 중심부분에 미세결정립이 형성되어 자기적성질이 나빠지고, 0.06%이상이면 1차재결정립이 미세해져서 자성에 해로운 집합조직이 형성되게 된다.

상기 Mn은 재가열시 석출물의 고용온도를 낮추며, 열간압연시 소재 양 끝부분에 생성되는 크랙을 방지하는 역할을 하는 원소로서, 이와 같은 작용효과를 얻기 위해서는 0.008%이상 첨가되어야 한다.

그러나, 과잉첨가되면 Mn산화물을 형성하여 철손을 악화시키므로, 그 함량범위는 0.008~0.012%로 설정하는 것이 바람직하다.

상기 산 가용성 Al은 N과 함께 AlN의 석출물을 형성하여 입성장억제력을 확보하는 원소로서, 그 함량이 0.02%미만인 경우에는 2차 재결정에 필요한 충분한 억제력을 갖지 못하여 결정립크기가 작고 불완전한 미립자가 나타나고, 0.035%이상인 경우에는 억제력이 너무 강해 2차 재결정 형성 자체를 어렵게 하여 자기적 특성이 급격히 열화되므로, 상기 산가용성Al의 함량은 0.02~0.035%로 설정하는 것이 바람직하다.

상기 N은 산가용성Al과 반응해 석출물을 형성하는 성분으로서 2차 재결정형성에 필수적인 성분으로, 그 함량이 0.006% 미만인 경우에는 석출물의 형성이 부족하고, 0.009% 이상인 경우에는 추가의 침질이 요구될 수 있으므로, 그 함량범위는 0.006~0.009%로 설정하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 조성된 강슬라브는, 바람직하게는 열간압연성과 자기적특성 확보 측면을 고려하여 1150∼1190℃의 온도범위에서 재가열한 다음, 열간압연하여 2.0∼2.3mm두께의 열연판을 만든다.

그 후, 열연판의 소둔없이 산세 및 냉간압연하여 최종두께 조정한다.

그 후, 1차 재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리를 동시 또는 분리처리한다.

상기 탈탄 및 질화처리는 암모니아가스가 포함된 수소 및 질소의 습윤분위기하에서 소둔분리제의 양에 따라 850~910℃의 범위내에서 실시하는 것이 바람직하다.

1차 재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리가 분리되어 행해지는 경우에는 1차 재결 정을 겸한 탈탄소둔시 암모니아가스가 포함된 수소 및 질소의 습윤분위기하에서 소둔분리제의 양에 따라 850~910℃의 범위내에서 실시하고, 질화처리는 통상의 방법에 따라 행하면 된다.

탈탄과 질화를 겸한 1차 재결정 소둔온도가 850℃이상이거나 910℃ 이하이면 적정 1차 재결정 집합조직의 형성에 방해가 되어 자성이 좋지 않다.

상기 탈탄질화처리의 승온단계에서 400~700℃의 온도구간에서 승온속도를 초당 5~ 40℃ 로 해야하는데, 그 이유는 5℃/초 이하가 되면 소둔시간이 필요이상으로 길어져 생산성이 악화되고 40℃/초 이상이 되면 집합조직이 자성에 불리하게 형성되기 때문이다.

그 후, 소둔분리제를 슬러리 상태로 하여 코타롤로 도포하고 700℃이하의 온도에서 건조한 다음, 권취하여 대형코일로 만든다.

상기 소둔분리제의 도포후에는, 최종 마무리 고온소둔을 실시하는데, 전 구간을 25% 이하의 질소함유 수소분위기로 하고 700∼1200℃구간의 승온율을 15℃/hr이상 유지하면서 1200±10℃의 온도에서 20시간 이상 균열한 후 냉각하는 식으로 행하는 것이 바람직하다.

그 후, 최종적으로 인산염, 콜로이달실리카 및 무수크롬산 등으로 구성된 코팅제를 도포한다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

(실시예 1)

중량%로, Si: 3.12%, C: 0.042%, P: 0.015%, 산 가용성Al: 0.026%, N: 0.0073%, S: 0.005%, Mn: 0.01% 를 포함하여 조성되는 슬라브를 1180℃의 저온재가열후, 2.3mm두께로 열간압연하였다.

1100℃의 온도에서 3분간 열연판소둔을 실시한 조건과 실시하지 않은 조건의 시편을 준비하고, 산세 및 냉간압연하여 최종두께인 0.30mm두께로 하였다.

이후 암모니아가스가 소량 함유된 수소와 질소가 혼합된 습윤분위기하의 1차재결정을 겸한 탈탄 및 질화처리를 행하여 잔류탄소 및 소재질소량을 조정하였다. 400~700℃사이의 승온속도는 25℃/초로 설정하고 1차재결정 소둔온도를 여러가지로 변화시켜서 1차재결정립 크기 및 자속밀도를 측정하였다.

	1차재결정온도(℃)	820	840	860	880	900	920	940	960
열연판소둔 실시	1차재결정립크기(μ)	19	23	26	29	31	32	35	42
	자속밀도B10(테슬러)	1.85	1.90	1.93	1.87	1.81	1.78	1.71	1.64
열연판소둔 생략	1차재결정립크기(μ)	13	18	22	25	28	31	33	39
	자속밀도B10(테슬러)	1.75	1.84	1.89	1.90	1.88	1.83	1.72	1.65

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 열연판소둔을 실시한 조건에서는 1차 재결정온도가 840~860℃정도일 때 자성이 우수하지만 열연판소둔을 생략한 조건에서는 860~900℃로 높은 조건에서 자성이 우수함을 알 수 있다.

(실시예 2)

중량%로, Si: 3.0%, C: 0.046%, P: 0.012%, 산 가용성Al: 0.027%, N: 0.0067%, S: 0.005%, Mn: 0.01% 를 포함하여 조성되는 슬라브를 1180℃의 저온재가열후, 2.3mm두께로 열간압연하였다. 열연판소둔을 생략하고, 산세 및 냉간압연하여 최종두께인 0.30mm두께로 하였다.

이후 암모니아가스가 소량 함유된 수소와 질소가 혼합된 습윤분위기하의 1차재결정을 겸한 탈탄 및 질화처리를 행하여 잔류탄소 및 소재질소량을 조정하였다.

1차 재결정 소둔은 880℃에서 행하였으며, 이때 승온속도를 400~700℃사이에서 하기 표 2에서와 같이 변화시켰다.

상기와 같이 제조된 시편에 대하여 자속밀도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

1차 재결정소둔시 400~700℃ 구간 승온속도 (℃/초)	2	7.5	15	25	35	45	60	80
자속밀도B10(테슬러)	1.89	1.90	1.91	1.90	1.89	1.86	1.81	1.75

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 1차 재결정소둔시의 승온속도가 본 발명에 부합되는 경우에는 자속밀도가 우수하게 나타남을 알 수 있다.

(실시예 3)

중량%로, Si: 3.2%, P: 0.012%, 산 가용성Al: 0.027%, N: 0.0067%, S: 0.005%, Mn: 0.01% 를 포함하여 조성되는 슬라브를 1170℃에서 저온재가열한 후, 2.3mm두께로 열간압연하였다.

열연판소둔을 생략하고, 산세 및 냉간압연하여 최종두께인 0.30mm두께로 하였다.

이후 암모니아가스가 소량 함유된 수소와 질소가 혼합된 습윤분위기하의 1차재결정을 겸한 탈탄 및 질화처리를 행하여 잔류탄소 및 소재질소량을 조정하였 다.

1차재결정 온도는 880℃로 하고 400~700℃사이의 승온속도를 35℃/초로 하였고, 탄소함량을 변화시켰다.

각 탄소함량에 대해 평균1차재결정립의 크기를 측정하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

1차 재결정립의 평균지름은 20~30μ 인 조건이 최적이다.

소강탄소함량(중량 %)	0.005	0.015	0.025	0.035	0.045	0.055	0.065	0.075
1차재결정립크기(μ)	32	29	26	24	22	21	15	14

상기 표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 부합되는 탄소함량을 갖는 경우에는 최적의 평균지름을 갖는 1차 재결정립이 얻어짐을 알 수 있다.

상기한 바와 같이, 본 발명은 방향성 전기강판을 열간압연판소둔을 생략하여 생산원가를 크게 낮출 수 있고 열연판 소둔을 생략하더라도 공정의 복잡하게 제어하지 않고도 안정적인 자기적 성질을 확보할 수 있는 효과가 있는 것이다.

Claims (1)

1. 중량%로, Si: 2.9∼3.4%, P: 0.015∼0.035%, 산가용성 Al: 0.02∼0.035%, N: 0.006∼0.009%, S: 0.004∼0.010%, Mn: 0.008∼0.012 나머지 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 강 슬라브를 재가열한 다음, 열간압연 및 냉간압연한 후 1차 재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리를 동시 또는 분리처리한 다음 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포하고 최종 마무리 고온소둔한 후 코팅제를 도포하는 것을 포함하여 이루어지는 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,

   상기 강 슬라브중의 C(탄소)의 함량이 0.01∼0.06중량%이고; 열간압연후 열간압연판 소둔을 생략하고; 1차 재결정을 겸한 탈탄 및 질화소둔 처리를 동시에 행하는 경우에는 소둔온도를 850℃ ∼ 910℃로 하고, 이 때 소둔을 위한 승온시 400 ~ 700℃구간의 승온속도를 1초당 5℃이상 40℃이하로 하고; 그리고 1차 재결정을 겸한 탈탄소둔처리와 질화소둔 처리를 분리하여 행하는 경우에는 1차 재결정을 겸한 탈탄소둔시 소둔온도를 850℃ ∼ 910℃로 하고, 이 때 소둔을 위한 승온시 400 ~ 700℃구간의 승온속도를 1초당 5℃이상 40℃이하로 하고, 그리고 질화소둔은

   통상의 방법으로 행하는 것을 특징으로 하는 자기적 성질이 우수한 방향성 전기강판의 제조방법