KR100544495B1 - 젖음성이 향상된 리튬 이온 전지용 전극 및 이를 포함하는리튬 이차 전지 - Google Patents

젖음성이 향상된 리튬 이온 전지용 전극 및 이를 포함하는리튬 이차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 친수성 물질이 표면에 코팅되어 있거나 전극재료와 혼합되어 있는 리튬 이온 전지용 전극 및 이를 포함하는 리튬 이온 전지를 제공한다. 전극에 친수성 물질을 도입하므로써, 전극 및 이를 포함하는 리튬 이온 전지의 전해액 또는 고기능성 물질에 대한 젖음성을 향상시킬 수 있으며, 이에 의하여 전지 성능 향상 또는 전지 생산 공정 시간 단축을 달성할 수 있다.
리튬 이온 이차 전지, 젖음성, 친수성 물질

Description

젖음성이 향상된 리튬 이온 전지용 전극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지{ELECTRODE OF LITHIUM ION BATTERY HAVING IMPROVED WETTABILITY AND LITHIUM ION BATTERY COMPRISING THE SAME}
도 1은 비교예 및 실시예에서 제조한 전지의 내부저항을 도시한 그래프이다.
본 발명은 젖음성이 향상된 리튬 이차 전지용 전극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
최근 에너지 저장 기술에 대한 관심이 갈수록 높아지고 있다. 그리고, 휴대폰, 캠코더 및 노트북 PC, 나아가서는 전기 자동차의 에너지까지 그 적용분야가 확대되면서, 에너지 저장 기술에 대한 연구와 개발의 노력이 점점 구체화되고 있다. 전지는 이러한 측면에서 가장 주목 받고 있는 분야이며, 그 중에서도 충방전이 가능한 이차 전지의 개발은 관심의 초점이 되고 있다. 최근에는 이러한 전지를 개발함에 있어서 용량 밀도 및 비에너지를 향상시키기 위하여 새로운 전극과 전지의 설계에 대한 연구개발이 진행되고 있다.
현재 적용되고 있는 이차 전지 중에서 1990년대 초에 개발된 리튬 이온 전지 는 수용액 전해액을 사용하는 Ni-MH, Ni-Cd, 황산-납 전지 등의 재래식 전지에 비해서 작동 전압이 높고 에너지 밀도가 월등히 크다는 장점이 있어 각광을 받고 있다. 최근의 리튬 이온 고분자 전지가 차세대 전지의 하나로 꼽히고 있으나, 아직까지 전지의 용량이 리튬 이온 전지와 비교하여 상대적으로 낮고, 특히 저온에서의 방전 용량이 불충분하다.
일반적인 리튬 이온 전지의 조립은 양극, 음극 및 분리막을 서로 번갈아가며 겹친 후, 일정 크기 및 모양의 캔(can) 혹은 파우치(pouch)에 삽입한 후, 최종적으로 전해액을 주입함으로써 이루어진다. 이때, 나중에 주입된 전해액은 모세관 힘(capillary force)에 의해 양극, 음극 및 분리막 사이로 스며들게 된다. 그러나, 재료의 특성상, 양극, 음극 및 분리막 모두 소수성(hydrophobicity)이 큰 물질인 반면, 전해액은 친수성(hydrophilicity) 물질이기 때문에, 전해액의 전극 및 분리막에 대한 젖음(wetting)은 상당한 시간 및 까다로운 공정 조건이 요구된다.
또한, 전지의 고용량화는 지속적인 요구 사항이 되고 있으며, 이를 구현하는 한 가지 방법은 양극, 음극 및 분리막 등을 좀 더 컴팩트하게 패킹(packing)하는 것이다. 그러나, 이와 같이 하는 경우 전해액 주입의 문제가 수반된다. 즉, 근본적인 친수성 차이 이외에도, 전해액이 침투할 부피가 감소함에 따라 전해액이 전지 내부까지 들어가지 못하고 외부에 국부적으로만 존재할 가능성이 높게 된다. 이렇게 제조된 전지는 전지 내부에서 부분적으로 전해액의 양이 충분하지 않게 되어 전지 용량 및 성능이 크게 감소하게 된다.
한편, 전지에 적용시 여러 우수한 물성을 제공할 것으로 예측되는 많은 고기 능성 물질이 점도가 높고 이에 대한 전지의 젖음성이 낮아서 전해액의 형태로는 주입이 어려운 경우가 많았다.
이와 같은 문제를 해결하기 위하여, 많은 해결방법이 제시되어 왔으며 특히 최근에 분리막의 친수성 처리를 통한 해결방법이 제시되고 있다. 예컨대, 홱스트 셀라니즈(Hoechst Celanese)사에 의해 시도되고 있는 계면 활성제를 이용한 분리막의 표면 처리 방법이 있으며, 미국 특허 제3,231,530호, 제3,853,601호, 제3,951,815호, 제4,039,440호, 제4,340,482호 등에는 친수성을 지닌 모노머(monomer) 또는 고분자를 분리막에 화학 결합시키는 방법에 대한 다양한 기술들이 기재되어 있다. 그러나, 이러한 방법들은 여러 가지 다른 부수적인 화학 반응들을 동반하여 고분자막의 분자량 감소 등에 의해 제조된 분리막의 내구성이 결여되며, 또한 공정의 복잡성 등으로 인해 경제성 및 대량 생산에 많은 어려움이 따르게 된다.
이와 같은 막 표면 개질 방법 외에 코로나 또는 플라즈마 등을 이용하여 분리막에 친수성을 부여하는 방법들도 많이 연구되어 있다. 미국 특허 제4,346,142호, 제5,085,775호 및 제5,294,346호에는 코로나 또는 플라즈마 등의 방법을 이용하여 아크릴산(acrylic acid)과 같은 친수성 모노머 및 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide)와 같은 고분자들을 분리막의 표면에 그라프팅(grafting)시키는 방법이 기재되어 있다. 한편, 알카리 이차 전지에서는 충방전 특성상 분리막의 친수성 및 소수성이 함께 요구되는데, 일본 특허 평8- 31399호에는 산소 및 사불화 탄소(CF4) 가스를 분리막 표면에 플라즈마 처리 또는 스퍼터 에칭(sputter etching)시켜 친수성 및 소수성을 모두 함께 구현하는 방법이 기재되어 있다. 그러나, 이와 같이 플라즈마 등을 이용하여 고분자 표면을 처리한 경우 플라즈마 자체가 지니고 있는 고유한 특성, 즉 높은 외부 환경 의존도, 넓은 에너지 분포 등으로 인해 균일한 조절이 힘들며, 또한 기타 여러 부수 반응에 의한 표면의 물리적 손상 등으로 기계적 물성 등이 감소되어 높은 수준의 물성을 갖는 분리막의 제조가 힘든 실정이다.
그 이외에도, 전해액 주입 공정 개선과 관련된 내용들이 여러 편 발표되고 있으나, 모두 근본적인 해결책을 제시하지는 못하고 있는 상황이다. 또한, 분리막이 아닌 전극의 젖음성을 향상시키기 위한 기술은 아직 개시되어 있지 않다.
본 발명자들은 리튬 이온 전지의 전해액 또는 고기능성 물질에 대한 젖음성이 향상되도록 하기 위하여 연구를 거듭한 끝에, 전극에 친수성 물질을 도입하므로써 전극의 전해액 또는 고기능성 물질에 대한 젖음성을 향상시킬 수 있다는 사실을 밝혀내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 친수성 물질을 포함하는 리튬 이온 전지용 전극 및 이를 포함하는 리튬 이온 전지를 제공한다.
카본 또는 리튬 금속을 활물질로 사용하는 음극 및 금속 산화물을 활물질로 사용하는 양극은 활물질의 특성상 소수성을 나타내게 된다. 따라서, 전지 조립 후 전지의 전해액 또는 기타 고기능성 물질에 대한 젖음성은 전극의 전해액 또는 고기능성 물질에 대한 젖음성에 의하여 크게 좌우된다.
본 발명에서는 전지 조립전에 전극에 친수성 물질을 포함시켰다. 이 친수성 물질은 후에 투입하는 전해액 또는 고기능성 물질과의 높은 친화성으로 인하여 이들에 대한 전지의 젖음성 향상에 기여하게 되고, 이에 의하여 전지 성능 등 전반적인 전지 물성의 향상을 기대할 수 있고/있거나 전지 생산 공정 시간을 단축할 수 있다.
이하에서 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 친수성 물질을 포함하는 리튬 이온 전지용 전극을 제공한다.
상기 친수성 물질은 전지의 성능에 악영향을 미치지 않는 한 크게 제약이 없으나, 전지 제조시 투입하는 전해액 또는 고기능성 물질과의 높은 상용성(miscibility)를 갖고 비등점이 높은 것이 바람직하다.
상기 친수성 물질의 비제한적인 예로는 친수성 유기 용매, 분자량이 5,000 이하인 친수성 올리고머, 극성기를 갖는 고분자 등이 있다.
상기 친수성 유기 용매의 예로는 유기 환상 카보네이트 계열, 감마-부틸 락톤, 유기 아세테이트 계열, 유기 술폴란(organic sulfolane) 계열, 유기 에테르 계열, 유기 퓨란 계열, 디옥솔란(dioxolane), 니트로메탄, 아세토니트릴, 벤조니트릴, 디메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드 및 이들의 혼합물 등이 있다. 상기 친수성 유기 용매는 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 감마-부틸 락톤 및 이들의 혼합체 등인 것이 더욱 바람직하다.
상기 친수성 올리고머의 예로는 폴리에틸렌글리콜, 글림, 폴리에틸렌글리콜 디메틸에테르, 풀루란, 시아노에틸풀루란, 시아노에틸폴리비닐알콜, 시아노에틸셀룰로오스, 시아노에틸수크로오스 및 이들의 혼합물 등이 있다.
상기 극성기를 갖는 고분자의 예로는 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐리덴프루오라이드-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 에틸렌-비닐아세테이트, 폴리에스테르, 폴리비닐피롤리돈, 폴리포스파젠(polyphosphazene), 폴리비닐아세테이트, 폴리에틸렌이민, 폴리아크릴, 폴리아크릴아미드, 폴리사카라이드, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 부틸레이트, 셀룰로오스 프로피오네이트, 시아노에틸셀룰로오스, 풀루란(pullulan), 시아노에틸풀루란, 시아노에틸폴리비닐알콜, 시아노에틸수크로오스 및 이들의 혼합물 등이 있다.
그러나, 본 발명에서 사용할 수 있는 친수성 물질의 예가 상기 예들에만 한정되는 것은 아니다.
상기와 같은 친수성 물질을 전극에 포함시키는 방법에는 두 가지, 즉 전극 제조시 도입하는 방법과 전극 제조 후 전극 표면에 코팅하는 방법이 있다.
친수성 물질을 전극 제조시 도입하는 방법은 친수성 물질을 전극 활물질, 바인더, 도전제 등과 같이 혼합하여 집전체에 도포하므로써 전극을 제조하는 방법이다. 상기 친수성 물질의 사용량은 활물질 대비 0.1 중량% 내지 3 중량%인 것이 바 람직하다.
일반적으로 양극은 양극 활물질, 예컨대 리튬망간산화물(lithiated magnesium oxide), 리튬코발트산화물(lithiated cobalt oxide), 리튬니켈산화물 (lithiated nickel oxide), 또는 이들의 조합에 의해서 형성되는 복합산화물 등과 같이 리튬 흡착 물질(lithium intercalation material) 등이, 양극 전류 집전체, 즉 알루미늄 니켈 또는 이들의 조합 등을 포함하는 호일과 결착된 상태로 제조될 수 있다. 음극은 음극 활물질, 예컨대 리튬 금속 또는 리튬 합금과 카본, 석유코크, 활성화 카본, 흑연 또는 기타 카본류 등과 같은 리튬 흡착 물질이, 음극 전류 집전체, 즉 구리, 금, 니켈 혹은 구리 합금 혹은 이들의 조합 등을 포함하는 호일과 결착된 형태로 제조될 수 있다.
친수성 물질을 전극 제조 후 전극 표면에 코팅하는 방법은 통상적인 방법에 의하여 전극을 제조한 후 친수성 물질을 용매에 녹여 전극에 코팅하는 방법이며, 코팅 방법은 다이(die) 코팅, 딥(dip) 코팅 등을 비롯한 다양한 방식을 사용할 수 있다.
상기 코팅을 위하여 친수성 물질을 녹일 용매로는 크게 제약이 없으나, 용해도 지수(solubility parameter)가 친수성 물질과 유사하며 비등점이 가능한 낮은 물질이 바람직하다. 상기 용매의 구체적인 예로는 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 메틸렌클로라이드, 디메틸포름아미드, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 시클로헥산 및 이들의 혼합물 등이 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기와 같은 방법에 의하여 친수성 물질을 함유하는 전극을 제조한 경우, 이 전극의 물에 대한 접촉각이 감소하게 된다. 친수성 물질을 함유하는 전극의 물에 대한 접촉각은 친수성 물질을 함유하지 않은 전극에 비하여 물에 대한 접촉각이 0.1%이상 감소하는 것이 바람직하다.
본 발명은 상기 본 발명의 전극을 포함하는 리튬 이온 전지를 제공한다.
본 발명의 리튬 이온 전지에는 분리막으로 미세 다공 구조를 가지는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 이들 필름의 조합에 의하여 제조되는 다층 필름 등, 또는 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아크릴로니트릴 또는 폴리비닐리덴 플루오라이드 헥사플루오로프로필렌 공중합체와 같은 고체 고분자 전해질용 또는 겔형 고분자 전해질용 고분자 필름 등을 사용할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
액체 전해질로는 A+B-와 같은 구조의 염(A+는 Li+, Na+ , K+와 같은 알칼리 금속 양이온 또는 이들의 조합으로 이루어진 이온을 포함하고, B-는 PF6 -, BF4 -, Cl-, Br-, I-, ClO4 -, ASF6 -, CH3CO 2 -, CF3SO3 -, N(CF3SO2) 2 -, C(CF2SO2)3 -와 같은 음이온 또는 이들의 조합으로 이루어진 이온을 포함한다)이 유기용매, 예컨대 프로필렌 카보네이트(PC), 에틸렌 카보네이트(EC), 디에틸카보네이트(DEC), 디메틸카보네이트(DMC), 디프로필카보네이트(DPC), 디메틸설폭사이드, 아세토니트릴, 디메톡시에탄, 디에톡시에탄, 테트라하이드로퓨란, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 에틸메틸카보네이트(EMC), 감마 부티로락톤 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선 택되는 유기 용매에 용해 또는 해리되어 있는 것이 사용될 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
이하의 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정하는 것이 아니다.
실시예 1
시아노에틸풀루란이 도입된 전극을 포함하는 전지
(음극의 제조)
음극 활물질로 탄소 분말, 결합재로 폴리비닐리덴플로라이드(PVdF), 도전재로 카본 블랙을 각각 96 중량%, 3 중량%, 1 중량%로 하여 용제인 N-메틸-2 피롤리돈(NMP)에 첨가하여 음극 혼합물 슬러리를 제조하였다. 상기 음극 혼합물 슬러리를 두께가 10 ㎛인 음극 집전체인 구리(Cu) 박막에 도포, 건조를 통하여 음극을 제조한 후 롤 프레스(roll press)를 실시하였다.
(양극의 제조)
양극 활물질로 리튬 코발트 복합산화물 92 중량%, 도전재로 카본 블랙 4 중량%, 결합제로 PVDF 4 중량%를 용제인 N-메틸-2 피롤리돈(NMP)에 첨가하여 양극 혼합물 슬러리를 제조하였다. 상기 양극 혼합물 슬러리를 두께가 20 ㎛인 양극 집전체의 알루미늄(Al) 박막에 도포, 건조를 통하여 양극을 제조한 후 롤 프레스(roll press)를 실시하였다.
(친수성 물질의 코팅)
양극과 음극 표면 코팅을 위한 물질로 시아노에틸풀루란 (cyanoethylpullulan, 중합도 = 약 600)을 아세톤에 약 30℃에서 1 시간 정도 용해시켜 용액을 준비하였다. 이때 용액의 농도는 1~5 중량% 내외로 하였다.
상기에서 준비된 용액에, 앞서 제조된 전극을 딥코팅 방식으로 공극 안의 기포가 모두 나올 때까지 약 1~3 분간 함침시킨 후, 상온에서 진공으로 건조시켰다.
위와 같은 방법으로 코팅된 전극을 폴리에틸렌 분리막을 이용하여 스택킹(stacking)방식으로 조립한 후, 전해액(에틸렌카보네이트(EC)/프로필렌카보네이트(PC)/디에틸카보네이트(DEC) = 30/20/50 중량%, 리튬헥사플로로포스페이트 (LiPF6) 1 몰)을 주입하였다.
이와 같이 제조된 리튬 이온 이차 전지의 시간 경과에 따른 전해액에 대한 젖음 정도를 살펴보기 위해, 시간에 따른 전지의 내부 저항을 측정하였다(도 1).
실시예 2
폴리에틸렌글리콜디메틸에테르(PEGDME) 1000이 도입된 전극을 포함하는 전지
친수성 물질로 시아노에틸풀루란 대신 폴리에틸렌글리콜다이메틸에테르(분자량 1,000g/mol)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조하고, 시간에 따른 전지의 내부저항을 측정하였다(도 1).
실시예 3
에틸렌카보네이트 / 프로필렌카보네이트(EC/PC)가 도입된 전극을 포함하는 전지
톨루엔 중의 시아노에틸풀루란 용액 대신 리튬 염이 첨가되지 않은 전해액( 에틸렌카보네이트/프로필렌카보네이트 = 25 중량% / 75 중량%)을 디에틸카보네이트에 용해시킨 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조하고, 시간에 따른 전지의 내부 저항을 측정하였다(도 1).
비교예
기존 전극을 포함하는 전지
전극에 시아노에틸풀루란을 코팅하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제작하고, 시간에 따른 전지의 내부저항을 측정하였다(도 1).
도 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에서는 초기 저항이 비교예 1보다 높았으나, 시간에 따른 전지 저항값이 크게 감소하고 있음을 관찰할 수 있다. 이를 통해, 시아노에틸풀루란의 전극 도입에 의한 젖음성 향상을 판단할 수 있다. 실시예 2는 전반적으로 비교예 1보다 낮은 저항값을 보이고 있으므로, 이를 통해 전극의 전해액에 대한 젖음성이 향상되었음을 알 수 있다. 실시예 3도 역시 실시예 2와 유사하게 비교예 1보다 낮은 저항값을 나타내고 있다.
반면, 비교예 1은 전술한 실시예 1, 2 및 3에 비해 높은 저항값을 보이고 있으며, 이는 상기 실시예들에 비해 전해액에 대한 젖음성이 좋지 못하다는 것을 나타낸다.
본 발명에서는 전극에 친수성 물질을 도입함으로써, 전극 및 이를 포함하는 전지의 전해액 또는 고기능성 물질에 대한 젖음성을 향상시킬 수 있고, 이에 의하여 전지의 성능을 향상시키고/향상시키거나 전지 생산 공정 시간을 단축할 수 있 다.

Claims (6)

  1. 친수성 유기 용매, 분자량 5000 이하의 친수성 올리고머 및 극성기를 갖는 고분자로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 친수성 물질이 함유되어 있는 리튬 이온 전지용 전극으로서, 상기 친수성 물질이 전극의 표면에 코팅되어 있거나 전극 재료와 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전극.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 친수성 유기 용매는 유기 환상 카보네이트 계열, 감마-부틸 락톤, 유기 아세테이트 계열, 유기 술폴란(organic sulfolane) 계열, 유기 에테르 계열, 유기 퓨란 계열, 디옥솔란(dioxolane), 니트로메탄, 아세토니트릴, 벤조니트릴, 디메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전극.
  4. 제1항에 있어서, 상기 친수성 올리고머는 폴리에틸렌글리콜, 글림, 폴리에틸렌글리콜 디메틸에테르, 풀루란, 시아노에틸풀루란, 시아노에틸폴리비닐알콜, 시아노에틸셀룰로오스, 시아노에틸수크로오스 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전극.
  5. 제1항에 있어서, 상기 극성기를 갖는 고분자는 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐리덴프루오라이드-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 에틸렌-비닐아세테이트, 폴리에스테르, 폴리비닐피롤리돈, 폴리포스파젠(polyphosphazene), 폴리비닐아세테이트, 폴리에틸렌이민, 폴리아크릴, 폴리아크릴아미드, 폴리사카라이드, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 부틸레이트, 셀룰로오스 프로피오네이트, 시아노에틸셀룰로오스, 풀루란(pullulan), 시아노에틸풀루란, 시아노에틸폴리비닐알콜, 시아노에틸수크로오스 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전극.
  6. 양극, 음극 또는 양극과 음극 모두가 제1항, 제3항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 기재된 전극인 것인 리튬 이온 전지.
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