KR100541323B1 - 고주파용 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의제조방법 - Google Patents

고주파용 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철계 비정질 합금을 질화/결정화 처리하여 표면의 전기저항을 증가시켜 고주파에서 낮은 자심 손실을 갖는 고주파용 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 Fe-Si-B-Cu-Nb계의 합금을 급속냉각법으로 처리하여 비정질상의 박판을 형성하는 단계와, 상기 비정질상의 박판을 암모니아 및 암모니아-수소 혼합가스 중 어느 하나의 분위기에서 열처리하여 질화 및 결정화 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
연자성체, 질화, 합금, 고주파, 자심손실

Description

고주파용 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법{Method for Producing Alloy of Soft Magnetic Body Having Fe-Based Superfine Crystalline Structure Containing Nitrogen for High Frequency}
도 1은 비정질 박판제조용 PFC(Planar Flow Casting)방식의 급속냉각장치를 보여주는 개략 구성도,
도 2a 및 도 2b는 본 발명에 따른 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 주파수에 따른 투자율의 변화를 나타낸 그래프,
도 3은 본 발명에 따른 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 주파수에 따른 자심 손실의 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법에 관한 것으로, 특히 철계 비정질 합금을 질화/결정화처리하여 전기저항을 증가시킴과 동시에 초미세 결정 구조를 갖도록 하여 고주파에서 낮은 자심 손실을 갖는 고주파용 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법에 관한 것이다.
연자성체는 자화 및 탈자가 용이한 성질을 갖는데, 기존의 공지기술로서 퍼멀로이(permalloy), 센더스트(sendust), 연질 페라이트(soft ferrite) 및 코발트와 철계 비정질합금 등을 들 수 있다. 이들 연자성체들은 주파수에 따라서 적당한 응용범위를 갖고 있으며, 우수한 연자성체란 고주파에서도 초기투자율이 높고, 자심손실이 낮은 특성을 유지해야 한다.
그러나, 퍼멀로이(permalloy)와 센더스트(sendust)는 높은 초기투자율 특성을 갖고 있음에도 불구하고, 자심 손실이 커서 사용에 제한을 받고 있다. 자심 손실은 아래의 수학식 1과 같이 히스테리시스 손실(hysterisis loss, Ph)과 와전류손실(eddy current loss, Pe)의 합으로 일반적으로 표현되는데, 고주파로 갈수록 와전류 손실이 주도를 한다.
Figure 112003030134413-pat00001
(C: 상수, f:주파수, B: 유도자화, n:상수)
이러한 손실은 재료의 전기 저항이 증가될수록 감소되기 때문에 고주파에서는 재료의 저항을 높게 유지할수록 유리하다. 그러나, 금속계 연자성체는 주로 저항이 낮아서 높은 투자율에도 불구하고 고주파 영역에서 사용이 제한되어 왔다. 따라서, 금속계 연자성체인 퍼멀로이(permalloy)와 센더스트(sendust)는 수십 kHz의 주파수 대역에서 사용되고 있으며, 연질 페라이트(soft ferrite)는 수백~수십MHz 대역의 고주파에서 쓰이고 있다.
상기와 같은 금속계 연자성체의 단점을 상당 부문 극복한 것이 비정질 합금을 이용한 것인데, 비정질 합금은 수 μΩ-cm의 저항이 낮은 결정질 상 대신에 수백 μΩ-cm의 높은 저항의 비정질 상을 유지함으로써 고저항을 실현할 수 있었다. 특히, 코발트계 비정질 합금은 고주파에서 우수한 연자성체로 쓰이고 있으나, 소재가 워낙 고가인 문제점을 갖고 있다.
그래서, 최근에 이러한 코발트계 합금을 보다 낮은 가격의 철계 초미세 결정 합금으로 대체하려는 연구가 진행되고 있다. 대표적인 합금계로서 Yoshizawa 등이 제안한 Fe-Si-B-Cu-Nb계가 주류를 이루고 있다. 이는 Fe-Si-B의 전형적인 철계 연자성체 비정질 합금계에 Cu 및 Nb를 동시 첨가하여 비정질 합금을 제조한 후, 결정화 열처리에 의해 연자성 결정크기를 수십 nm 크기로 형성시키는 것을 기술적 특징으로 한다. 이는, 초기투자율은 코발트계 합금을 능가하고, 자심 손실도 코발트계 합금과 유사하게 나타나는데, 그 원인은 일반적인 결정질 재료의 전기저항에 비해 비교적 높은 약 50~110μΩ-cm의 저항을 나타나기 때문이다.
그러나, 앞으로 보다 많은 연구를 거듭하여 상기와 같은 종래의 철계 초미세결정보다 고주파에서 초기 투자율이 높고, 자심 손실이 낮은 저가 소재의 고주파용 연자성체가 필요한 실정이다.
따라서 본 발명은 이러한 종래기술의 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 그 목적은 철계 비정질 합금을 질화/결정화 처리하여 전기저항을 증가시킴에 의해 초미세 결정 구조를 갖고 고주파에서 낮은 자심 손실을 갖는 고주파용 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 내부에 질소를 고용한 α-Fe 상이 유지되고, 표면에는 전기저항이 높은 Fe4N 상이 형성된 고주파용 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 Fe-Si-B-Cu-Nb계의 비정질 합금을 급속냉각법인 PFC(Planar Flow Casting)방식으로 박판 형태로 제조하는 단계와, 상기 비정질 합금 박판을 암모니아 및 암모니아-수소 혼합가스 중에서 열처리하여 질화/결정화 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법을 제공한다.
상기한 질화/결정화 처리를 실시하면 α-Fe 결정구조에 질소가 침입형으로 확산해 들어가서 결정화와 동시에 표면 및 내부에 질소를 고용시킬 때까지 진행하며, 내부는 질소를 고용한 α-Fe 상이 유지되어 연자성체에 잔류되고, 표면에는 전지저항이 높은 Fe4N 상이 형성된다.
따라서 본 발명에서는, 상기 Fe-Si-B-Cu-Nb계의 비정질 합금의 질화/결정화 처리를 위해서는 상기 최소 질화/결정화 온도 500℃에 질화처리시간 5분 ~ 최대 질화/결정화 온도 600℃에 질화처리시간 60분 범위로 설정하여 처리한다.
이 경우 상기 최소 질화/결정화 온도 500℃에 질화처리시간 5분 이하의 조건일 때는 질소의 고용이 이루어지지 못하는 문제가 있다.
상기 Fe-Si-B-Cu-Nb계의 비정질 합금은 상기 조건 중 최소인 암모니아-수소 50:50비율의 혼합가스 분위기에서 500℃의 열을 5분 동안 가하면 질화된 연자성체의 표면질소농도는 3.0at%로 나타나며, 최대 조건인 암모니아 가스 분위기에서 600℃의 열을 180분 동안 가하면 표면질소농도는 29.2at%로 나타난다.
그러나, 상기 조건 중 암모니아-수소 혼합가스 분위기에서 600℃의 열을 60분 이상 가했을 경우에는 보자력이 큰 Fe3N상이 출현하여 오히려, 초기투자율을 떨어드리는 단점이 있다. 따라서, 상기 최대 질화/결정화 온도를 600℃에 질화처리시간 60분으로 한정한 것이다.
그러므로, 자기적 성질의 저하가 작으면서 높은 전기저항 상을 얻기 위해서는 표면에는 저항이 높은 Fe4N상이 형성되고, 내부는 질소를 고용한 α-Fe 고용체를 유지해야하며, 이를 달성하기 위해서는 표면질소 농도가 약 7.0~23.8at%를 유지하는 것이 필요하다.
이에, 본 발명에서는 종래의 철계 초미세 결정 합금보다 고주파용으로 자심손실이 낮고, 제조비용이 저렴한 고부가가치의 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금을 제조할 수 있게 되었다.
(실시예)
상기와 같이 본 발명은 Fe-Si-B-Cu-Nb계의 비정질 합금을 질화/결정화 처리 하여 자심 손실이 낮은 고주파용 철계 초미세 결정 연자성체 합금을 제조하는 것으로, 본 발명의 제조방법을 실시예에 의하여 각 공정별로 상세하게 설명하면서 중요한 공정변수의 수치한정 이유를 설명하면 다음과 같다.
A. Fe-Si-B-Cu-Nb 조성의 비정질 합금의 제조공정
대상합금인 Fe73.5-Si13.5-B9-Cu1-Nb3(원자%) 조성의 비정질 합금을 도 1과 같은 내부에 냉각수(6)가 공급되며 회전하는 원통형 Cu 휠(1)에 용융된 비정질 합금을 압출하도록 몸통(10)의 선단부에 유도코일(4)이 권선되고 슬리트형 노즐(2)이 설치된 노즐장치(5)로 이루어진 PFC(Planar Flow Casting) 방식의 급속냉각장치를 이용하여 얇은 박판(8)의 형태로 제조한다.
도 1에서 부재번호 3은 냉각된 얇은 박판(8)을 분리하는데 사용하는 분리나이프(3)이다.
이 경우 박판(8)의 두께가 약 50μm 이하이면 비정질 상을 갖는다.
B. 질화 및 결정화 처리공정
상기한 Fe-Si-B-Cu-Nb 조성의 비정질 합금을 하기 표 1 내지 표 8과 같이 암모니아와 암모니아-수소(50:50)의 질화 분위기 하에서 질화 및 결정화 처리공정을 실시한 후 질화 온도와 시간의 변화에 따른 질소의 함량을 분석한 결과를 하기 표 1 내지 표 8과 같이 나타났다.
질화/결정화 온도는 Fe-Si-B-Cu-Nb 조성의 비정질 합금에 대하여 결정화 온도인 550℃를 기준으로 하여 그 이하 50℃로부터 그 이상 50℃까지로, 즉 500℃, 520℃, 550℃, 600℃로 변화시키면서 실시하였다.
질화 처리 시간은 5분~180분까지 실시하였고, 질화 분위기는 암모니아 100% 및 암모니아-수소 50% : 50% 혼합가스로 나누어 실시하였다.
상기 질화/결정화 처리된 질화물은 X-선 회절분석법에 의해 분석되었으며, 질소농도는 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)를 사용하여 측정하였다.
질화 결정화 온도 = 500℃, 질화 분위기 = 암모니아 100%
열처리시간(분) 질화물 표면질소농도(원자%) 비고
5 α-Fe 고용체 3.0
30 α-Fe 고용체 5.4
60 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 7.0
120 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 8.2
180 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 10
질화 결정화 온도 = 500℃, 질화 분위기 = 암모니아50%-수소50%'
열처리시간(분) 질화물 표면질소농도(원자%) 비고
5 α-Fe 고용체 3.1
30 α-Fe 고용체 4.3
60 α-Fe 고용체 4.6
120 α-Fe 고용체 6.2
180 α-Fe 고용체 6.8
질화 결정화 온도 = 520℃, 질화 분위기 = 암모니아 100%
열처리시간(분) 질화물 표면질소농도(at%) 비고
5 α-Fe 고용체 4.2
30 α-Fe 고용체 5.3
60 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 7.5
120 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 10.5
180 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 12.4
질화 결정화 온도 = 520℃, 질화 분위기 = 암모니아50%-수소50%
열처리시간(분) 질화물 표면질소농도(원자%) 비고
5 α-Fe 고용체 3.4
30 α-Fe 고용체 5.6
60 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 7.0
120 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 7.5
180 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 12.5
질화 결정화 온도 = 550℃, 질화 분위기 = 암모니아 100%
열처리시간(분) 질화물 표면질소농도(원자%) 비고
5 α-Fe 고용체 5.8
30 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 10.4
60 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 15.6
120 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 20.5
180 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 24.2 Fe3N 출현
질화 결정화 온도 = 550℃, 질화 분위기 = 암모니아50%-수소50%
열처리시간(분) 질화물 표면질소농도(원자%) 비고
5 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 7.3
30 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 18.7
60 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 22.5
120 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 25.4 Fe3N 출현
180 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 28.2 Fe3N 출현
질화 결정화 온도 = 600℃, 질화 분위기 = 암모니아 100%
열처리시간(분) 질화물 표면질소농도(원자%) 비고
5 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 7.3
30 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 22.9
60 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 25.6 Fe3N 출현
120 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 27.2 Fe3N 출현
180 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 29.2 Fe3N 출현
질화 결정화 온도 = 600℃, 질화 분위기 = 암모니아50%-수소50%
열처리시간(분) 질화물 표면질소농도(원자%) 비고
5 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 7.5
30 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 20.1
60 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 23.8
120 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 26.1 Fe3N 출현
180 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물 29 Fe3N 출현
질화/결정화온도와 암모니아 및 암모니아-수소 가스분위기와 열처리시간의 변화에 따른 질소의 함량을 분석한 결과 상기 표 1 내지 표 8과 같이 질화시킨 결과 표면질소농도가 3.0~29.0at%로 나타난 것을 볼 수 있었다.
바람직한 고주파용 연자성체는 자기적 성질의 저하가 작으면서 높은 전기저항 상을 얻기 위해서는 표면에 저항이 높은 Fe4N 상이 형성되고, 내부는 질소를 고용한 α-Fe 고용체를 유지하는 것이 좋다.
상기 표 1 내지 표 8을 참고할 때, 상기한 구조를 얻기 위해서는 상기 표 1의 질화/결정화온도 500℃에 암모니아 가스분위기에서 60분 이상, 표 3 및 표 4의 질화/결정화온도 520℃에 암모니아 및 암모니아-수소 가스분위기에서 60분 이상, 표 5의 질화/결정화온도 550℃에 암모니아 가스분위기에서 30분 이상, 표 6의 질화/결정화온도 550℃에 암모니아-수소 혼합가스분위기에서 5분 이상, 표 7 및 표 8의 질화/결정화온도 600℃에 암모니아 및 암모니아-수소 가스분위기에서 5분 이상의 조건에서 α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물이 나타나는 것을 볼 수 있다.
또한, 상기 실험결과에서 질화/결정화온도가 높을수록 열처리시간이 짧아도 저항이 높은 Fe4N 상이 형성됨을 알 수 있으며, α-Fe 고용체 + Fe4N 화합물은 표면질소농도가 7.0at%를 초과할 때부터 출현하는 것을 알 수 있다.
그러나, 상기 표 3 및 표 4의 실험결과를 보면, 표면질소농도가 23.8at% 까지는 보자력이 큰 Fe3N상이 출현하지 않았으나, 24.2at%부터는 Fe3N상의 출현을 볼 수 있는데, 이 Fe3N상이 출현하면 투자율이 떨어지기 때문에 표면질소농도는 약 7.0~23.8at%를 유지하는 것이 가장 바람직하다.
이에 따라, 질화/결정화 시간은 암모니아가스 분위기에서는 최소 500℃에서 60분 이상, 최대 600℃에서는 30분 미만으로, 암모니아-수소 혼합가스 분위기에서는 최소 520℃에서 60분 이상, 최대 600℃에서 60분 미만으로 유지하는 것이 가장 바람직한 것으로 나타났다.
C. 전기저항 특성 분석
상기에서 실시한 질화/결정화처리 조건으로 열처리된 시료의 전기저항 특성을 조사하기 위해 열처리 분위기와 열처리 시간에 따른 전기저항의 변화를 하기 표 9에 나타내었다.
예 열처리 조건 전기저항(μΩ-cm)
종례예 결정화 열처리 45∼110
실시예 1 질화 결정화온도 500℃-5분 170
실시예 2 질화 결정화온도 500℃-30분 570
실시예 3 질화 결정화온도 500℃-60분 630
종래예는 기존에 수소분위기에서 결정화 열처리한 경우에 전기저항값을 측정한 것이며, 실시예 1은 발명에 따른 암모니아-수소 혼합가스 분위기에서 최저 질소농도인 3.1at%의 질화/결정화 온도 500℃에 5분 열처리한 경우이고, 실시예 2 및 3은 본 발명에 따른 최적의 질소 함량으로 판단되는 질화/결정화 온도 550℃에서 30분과 60분으로 각각 열처리한 경우의 전기저항값을 4단자법으로 측정한 것이다.
상기 결과에서 종래예인 기존에 수소분위기에서 결정화 열처리한 경우의 전기저항값과, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3을 비교하여 보면, 전기저항값이 크게 증가한 것을 볼 수 있다.
D. 주파수 변화에 따른 초기투자율 분석
도 2a는 종래의 산화를 억제하기 위해 수소분위기 하에서 무자장 중 열처리된 시료의 주파수에 따른 투자율의 변화를 나타낸 것으로, Fe73.5Si13.5B9 Cu1Nb3 나노결정질 연자성 합금의 초기투자율로서 (a)-1)는 550℃, 수소 분위기하에서 30분, (a)-2)는 550℃, 수소 분위기하에서 60분, (a)-3)는 550℃, 수소 분위기하에서 90분, (a)-4)는 550℃, 수소 분위기하에서 120분간 열처리한 후 투자율의 변화를 측정한 것이고, (a)-5)는 상업용 Co58Fe5Si12.5Cr1.5Ni 10B13 합금, (a)-6)은 상업용 Mn-Zn 페라이트의 투자율의 변화를 측정한 것이다.
도 2b는 본 발명에 따른 질화/결정화 처리 한 시료의 주파수에 따른 투자율의 변화를 나타낸 것으로, (b)-1)은 550℃, 암모니아-수소 분위기하에서 30분간 열처리, (b)-2)는 550℃, 암모니아-수소 분위기하에서 60분간 열처리, (b)-3)은 550℃, 암모니아-수소 분위기하에서 90분간 열처리, (b)-4)는 상업용 Co58Fe5Si12.5Cr1.5Ni10B13 합금, (b)-5)는 상업용 Mn-Zn 페라이트에 대해 투자율의 변화를 측정한 것이다.
도 2a를 보면, 통상의 방법으로 산화를 억제하기 위해 수소분위기 하에서 무자장중 열처리된 환형 코어의 주파수에 따른 투자율의 변화를 볼 수 있는데, 550℃-120분 열처리 시에 가장 높은 투자율을 나타냈다. 이는, 상용코발트 합금과 비교하여 약 350kHz까지는 다소 낮은 투자율을 보였지만, 그 이상에서는 기존의 상용코발트 합금의 특성을 능가하였다.
도 2b를 보면, 본 발명에 따라 질화/결정화 처리를 실시한 것으로 수소분위기 열처리에 비하여 안정된 주파수 특성을 나타냈는데, 특히 550℃-60분 질화/결정화 처리를 한 경우 약 200kHz 이상에서 기존의 상용코발트 합금의 특성을 능가함을 알 수 있다.
D. 주파수 변화에 따른 자심 손실의 변화 측정
도 3은 나노 결정질 연자성 합금과 상업용 연자성체와의 자심 손실을 비교한 것으로, (a)는 Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 비정질 합금을 550℃, 수소 분위기에서 60분간 열 처리한 경우, (b)는 Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 비정질 합금을 본 발명에 따라 550℃, 암모니아-수소 분위기에서 60분간 열처리한 경우, (c)는 상업용 Co58Fe5Si12.5 Cr1.5Ni10B13 합금, (d)는 상업용 Mn-Zn 페라이트이다.
도 3의 특성은 유도자화 Bm=200mT에서 측정된 주파수에 따른 자심 손실의 변화를 나타낸 것인데, 비록 상용 코발트 비정질 합금(c)에 비하여 다소 높은 자심 손실을 나타내었지만, 종래예인 도 3의 통상의 수소분위기 열처리된 시료인 (a)와 상용 Mn-Zn계 페라이트(d) 보다 본 발명에 따른 (b)의 550℃-60분 질화/결정화 열처리된 시료의 자심 손실이 더 낮은 것을 알 수 있다.
이와 같이 통상의 수소열처리 방법에 비하여 본 발명의 질화/결정화 처리한 경우 낮은 자심 손실을 나타낸 이유는 도 2a 및 도 2b의 전기저항 측정결과에서 볼 수 있듯이 전기저항이 약 50~110μΩ-cm로부터 약 570μΩ-cm 이상의 높은 값으로 증가한 것에 기인하는 것으로 나타났다.
이상과 같이 철계 비정질 합금에 질화/결정화 처리 방법을 적용하여 자기적 특성을 분석한 결과, 상용 Mn-Zn계 페라이트의 특성을 능가하였고, 코발트 비정질 합금의 특성과 비교될 만한 우수한 특성을 나타내었다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명에 의하면 철계 비정질 합금에 질화 및 결정화 열처리를 동시에 실시함으로써 초미세 결정화와 동시에 표면 및 내부에 질소를 고용시켜, 내부는 질소를 고용한 α-Fe상이 유지되어 연자성체로 잔류하고, 표면에는 전기저항이 높은 Fe4N 상을 형성하여 소재표면의 전기저항을 크게 증가시키는 작용을 하기 때문에 고주파에서 안정된 투자율 특성과 낮은 자심 손실을 유도한다.
즉, 투자율은 질소를 고용한 α-Fe상이 담당하며, 표면의 높은 저항으로 인한 와전류 손실의 감소에 따라 자심 손실이 감소하므로, 기존의 고가인 상용 코발트계 합금을 저가의 철계 연자성체 합금으로 대체할 수 있는 효과가 있다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.

Claims (6)

  1. Fe-Si-B-Cu-Nb 계의 합금을 급속냉각법으로 처리하여 비정질상의 박판을 형성하는 단계와;
    상기 비정질상의 박판을 암모니아 가스 및 암모니아-수소의 혼합가스 중 어느 하나의 분위기에서, 최소 질화/결정화 온도 500℃에 질화처리시간 5분, 최대 질화/결정화 온도 600℃에서 질화처리시간 60분 범위로 설정하여 질화 및 결정화 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 연자성체 합금의 표면질소 농도가 3.0~23.8at% 범위로 되도록 질화처리하는 것을 특징으로 하는 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 연자성체 합금의 표면질소 농도가 7.0~23.8at% 범위로 되도록 질화처리하는 것을 특징으로 하는 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 질화/결정화 처리는 최소 질화/결정화 온도 500℃에 질화처리시간 60분 ~ 최대 질화/결정화 온도 600℃에 질화처리시간 60분 범위로 설정하여 처리하는 것을 특징으로 하는 질소함유 철계 초미세 결정 연자성체 합금의 제조방법.
  6. 삭제
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