KR100532174B1 - 시험액으로서 히드로플루오로에테르를 사용하는 전자 부품의 시험 방법 - Google Patents

시험액으로서 히드로플루오로에테르를 사용하는 전자 부품의 시험 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자 부품을 본질적으로 비인화성인 히드로플루오로에테르를 포함하는 시험액에 노출시키는 것을 포함하는 전자 부품 시험 방법을 제공한다. 바람직하게 시험액은 히드로플루오로에테르 90 중량% 내지 100 중량%로 구성되어 있다. 히드로플루오로에테르를 사용할 수 있는 전자 부품 시험 방법의 예는 밀봉 공동의 기밀성 시험, 열 충격 시험, 액체 번-인 시험 및 환경 응력 스크리닝 시험 (ESS)를 포함한다.

Description

시험액으로서 히드로플루오로에테르를 사용하는 전자 부품의 시험 방법 {A Method for Testing an Electronic Component Using Hydrofluoroethers as Test Liquid}
본 발명은 불활성 시험액을 사용한 전자 부품의 시험 방법에 관한 것이다.
전자 부품은 이들의 성능을 확인하게 하는 계획된 응용을 따라서 다양한 시험을 필요로 한다. 예를 들어, 극소전자, 반도체 및 다른 부품들은 회로부품으로부터 다른 부품에 연결하기 위한 보호 패키지의 외부까지 연장된 리드 와이어에 의해 보호 패키지 재료내의 공동중에 종종 밀봉된다. 보호 패키지는 회로부품을 제위치에 고정하고 부식, 산화, 충격, 취급, 온도 및 고장을 야기할 수 있는 다른 문제점들로부터 보호하기 위한 것이다. 상기 밀봉된 전자 패키지의 작동을 신뢰할 수 있는지 확인하기 위해서 이들의 기밀성을 시험하는 것이 필요하다. 또한, 전자 부품들은 실제 작동 조건을 모의하고 상기 조건에서 이들의 성능을 보증하기 위해서 열 충격 시험, 환경 응력 스크리닝 (ESS) 및 액체 번-인 (burn in) 시험을 종종 필요로 한다.
상기 기재한 시험들은 통상적으로 불활성 시험액의 사용을 포함한다. 불활성 시험액으로서는 과불화 탄소 화합물을 포함하는 다양한 불화 탄소 화합물을 사용해 왔다. 예를 들어, 미국 특허 제4,920,785호에는 전자 패키지의 기밀성 시험에서 FC-40, FC-72 및 FC-84와 같은 3M 캄파니 (3M Company)의 플루오리너트TM (FLUORINERT) 전자 액체의 용도가 개시되어 있다. 미국 특허 제4,955,726호에는 열 충격 시험, 액체 번-인 시험 및 전자 패키지의 기밀성 시험용 시험액으로서의 퍼플루오로폴리에테르의 용도가 개시되어 있다.
미국 특허 제4,736,621호에는 전자 패키지의 기밀성 시험용 불활성 액체로서의 플루오로퍼히드로플루오렌의 용도가 개시되어 있다. 미국 특허 제4,896,529호에는 그로스 누출 시험 (gross leak test)용 지시 유체로서 퍼플루오로-2,3,4-트리메틸펜탄의 용도가 개시되어 있다. 미국 특허 제5,369,983호에는 밀봉된 전자 패키지중 그로스 및 화인 (fine) 누출을 동시에 시험하도록 하는 시험용 매질이 개시되어 있다. 상기 매질은 과불화 화합물을 포함한다.
환경 응력 스크리닝 ("ESS") 시험은 바우어훼인드 (Bauerfeind) 등의 미국 특허 제5,187,432호에 기재되어 있다. 상기 시험은 번-인 시험을 수행하는데 필요한 시간을 감소시키기 위해서 발달되었다. 상기 방법에 의하여, 소자는 불활성 액체의 냉각조 및 불활성 액체의 고온조 사이를 순환하며, 한편 소자의 공칭 전압을 초과하는 바이어스 전압이 단기간에 인가된다. 냉각조를 최대 온도 0 ℃로 유지하며, 한편 고온조를 최소 온도 65 ℃로 유지한다.
상기 각 시험은 과불화 탄소 유체를 시험 매질로서 사용한다. 과불화 탄소 유체는 비점 및 빙점, 밀도, 절연 내력, 표면 장력, 화학적 및 열적 안정성 및 외관을 포함하는 이들의 물성 때문에 유용하다는 것이 밝혀졌다. 전자 소자의 환경 시험에서, 이러한 물성 중 어느 하나 또는 모두가 중요할 수 있다. MIL-STD-883E는 전자 부품 시험에서 과불화 탄소의 사용을 지정하고 있다.
과불화 탄소는 염소를 함유하고 있지 않기 때문에, 이들은 지구의 오존층에 피해를 입히지 않아, 몬트리올 조약하에서 단계적으로 제거되고 있지는 않다. 그러나, 이들의 화학적 안정성 및 대기중의 긴 수명 때문에 지구 온난화 잠재성 (GWP)이 높은 것에 포함되고, 이들의 사용이 점차적으로 금지되고 있다. 따라서, 전자 부품의 환경 시험을 위한 시험중에 요구되는 성능을 나타내고 오존 감소 잠재성 (ODP)이 전혀 없으며 지구 온난화 잠재성이 낮은 새로운 유체가 필요하다.
<발명의 요약>
본 발명은 전자 부품을 시험액에 노출시키는 것을 포함하는 전자 부품의 시험 방법으로서, 상기 시험액은 본질적으로 비인화성인 히드로플루오로에테르를 포함하는 (comprise) 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다. 바람직하게 시험액은 히드로플루오로에테르 90 중량% 내지 100 중량%를 포함한다.
히드로플루오로에테르가 통상적으로 전자 회로판 또는 전자 패키지와 같은 전자 부품의 성능을 시험하는데 사용되는 다양한 시험 방법에 사용하기 위한 시험액으로서 적합하다는 것을 알게 되었다. 본 발명의 방법에 사용하기 위한 히드로플루오로에테르는 본질적으로 비인화성이다. 통상적으로 히드로플루오로에테르는 ASTM D 56-87을 따라 수행되는 밀봉 컵 인화점 시험으로 시험할 경우에는 인화점을 나타내지 않는다. 적합한 히드로플루오로에테르는 통상적으로 하기 일반식에 대응한다.
Rf(ORh)n
상기 식에서,
Rf는 과불화 알킬기이고;
Rh는 알킬기이고;
n은 1 내지 3의 수이며;
Rf에 포함된 탄소 원자수는 모든 Rh기에 포함된 총 탄소 원자수보다 더 많다.
바람직하게, Rf는 2 내지 8개의 탄소 원자를 포함하고, 직선형 또는 분지형 퍼플루오로알킬기, 퍼플루오로시클로알킬기 함유 퍼플루오로알킬기, 퍼플루오로시클로알킬기, 하나 이상의 캐터너리 (catenary) 원자를 가진 직선형 또는 분지형 퍼플루오로알킬기, 하나 이상의 캐터너리 원자를 가진 퍼플루오로시클로알킬기 함유 퍼플루오로알킬기 및 하나 이상의 캐터너리 원자를 가진 퍼플루오로시클로알킬기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
가장 바람직하게는, n은 1이고; Rf는 3 내지 약 9개의 탄소 원자를 가진 직선형 또는 분지형 퍼플루오로알킬기, 5 내지 약 7개의 탄소 원자를 가진 퍼플루오로시클로알킬 함유 퍼플루오로알킬기 및 5 내지 약 6개의 탄소 원자를 가진 퍼플루오로시클로알킬기로 이루어진 군으로부터 선택되고; Rh는 메틸 또는 에틸기이고; Rf는 하나 이상의 캐터너리 헤테로원자를 포함할 수 있고; Rf의 탄소 원자수 및 Rh의 탄소 원자수의 합계는 4 이상이다.
대표적인 예들은 하기 화합물:
n-C4F9OCH3, n-C4F9OCH2CH3, CF3CF(CF3)CF2OCH3, CF3CF(CF3)CF2OC2H5, C8F17OCH3, CH3O-(CF2)4-OCH3, C5F11OC2H 5, C3F7OCH3, CF3OC2F4OC 2H5, C3F7OCF(CF3)CF2OCH 3, (CF3)2CFOCH3,(CF3)3COCH3, C4F9OC2F4OC2F4OC2H5, C4F9O(CF2)3OCH3, 및 1,1-디메톡시퍼플루오로시클로헥산을 포함한다.
본 발명의 방법에 사용하기에 적합한 히드로플루오로에테르는 상응하는 과불화 아실 플루오라이드 또는 과불화 케톤을 무수 알칼리 금속 플루오라이드 (예를 들어, 불화 칼륨, 불화 세슘) 또는 무수 극성 비양자성 용매 중 무수 실버 플루오라이드와 반응시켜 제조한 과불화 알콕사이드의 알킬화 반응에 의해 제조할 수 있다 (예를 들어, 프랑스 특허 공보 제2,287,432호 및 독일 특허 공보 제1,294,949호에 기재된 제조 방법을 참조). 다르게는, 불화 삼차 알코올을 염기, 예를 들어 수산화 칼륨 또는 수소화 나트륨와 반응시켜 과불화 삼차 알콕시드를 제조한 후, 이를 알킬화제와 반응시켜 알킬화시킬 수 있다.
제조법에 사용하기에 적합한 알킬화제로는 디알킬 술페이트 (예를 들어, 디메틸 술페이트), 알킬 할라이드 (예를 들어, 메틸 요오다이드), 알킬 p-톨루엔술포네이트 (예를 들어, 메틸 p-톨루엔술포네이트), 알킬 퍼플루오로알칸술포네이트 (예를 들어, 메틸 퍼플루오로메탄술포네이트) 등을 포함한다. 적합한 극성 비양자성 용매는 디에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르 및 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르와 같은 아시클릭 에테르, 메틸 포르메이트, 에틸 포르메이트, 메틸 아세테이트, 디에틸 카르보네이트, 프로필렌 카르보네이트 및 에틸렌 카르보네이트와 같은 카르복실산 에스테르, 아세토니트릴과 같은 알킬 니트릴, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드 및 N-메틸피롤리돈과 같은 알킬 아미드, 디메틸 술폭사이드와 같은 알킬 술폭사이드, 디메틸술폰, 테트라메틸렌 술폰 및 다른 술폴란과 같은 알킬 술폰, N-메틸-2-옥사졸리돈과 같은 옥사졸리돈 및 이들의 혼합물을 포함한다.
과불화 아실 플루오라이드 (알콕시-치환된 퍼플루오로 화합물 제조에 사용)는 무수 불화 수소 (시몬스 (Simons) ECF)) 또는 KF.2HF (필립스 (Philips ECF))를 전해질로서 사용하여 상응하는 탄화수소 카르복실산 (또는 그의 유도체)의 전기 화학적 불화 반응 (ECF)에 의해 제조할 수 있다. 과불화 아실 플루오라이드 및 과불화 케톤은 또한 과불화 카르복실산 에스테르 (상응하는 탄화수소 또는 부분적으로 불화된 카르복실산 에스테르로부터 불소 기체와 직접 불화시켜 제조될 수 있음)의 해리에 의해 제조할 수 있다. 과불화 에스테르를 플루오라이드 이온 공급원과 반응 조건하에서 접촉시키거나 (미국 특허 제3,900,372호 (차일즈 (Childs))에 기재된 방법 참조) 또는 에스테르를 기체상 비-히드록시 친핵체, 액상 비-히드록시 친핵체 및 하나 이상의 비-히드록시 친핵체 (기체상, 액체상 또는 고체상)과 아실화제에 대해 불활성인 1종 이상의 용매의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 개시제와 합하여 해리를 달성할 수 있다.
해리에 사용할 수 있는 개시제는 과불화 에스테르와 친핵성 반응을 할 수 있는 기체상 또는 액체상 비히드록시 친핵체 및 기체상, 액체상 또는 고체상 비히드록시 친핵체(들) 및 용매의 혼합물 (이하 "용매 혼합물"이라 함)이다. 적은 양의 히드록시 친핵체가 존재하는 것은 허용될 수 있다. 적합한 기체상 또는 액체상 비히드록시 친핵체는 디알킬아민, 트리알킬아민, 카르복스아미드, 알킬 술폭사이드, 아민 옥사이드, 옥사졸리돈, 피리딘 등 및 이들의 혼합물을 포함한다. 용매 혼합물에 사용하기에 적합한 비히드록시 친핵체는 기체상 또는 액체상 비히드록시 친핵체 뿐만 아니라 고체상 비히드록시 친핵체, 예를 들어 알칼리 금속, 암모늄, 알킬-치환된 암모늄 (모노-, 디-, 트리- 또는 테트라-치환) 또는 4급 포스포늄염 및 이들의 혼합물의 형태로 이용할 수 있는 플루오라이드, 시아나이드, 시아네이트, 요오다이드, 클로라이드, 브로마이드, 아세테이트, 머캅티드, 알콕시드, 티오시아네이트, 아지드, 트리메틸실릴 디플루오라이드, 비술파이트 및 비플루오라이드 음이온을 포함한다. 상기 염은 일반적으로 시판되지만, 필요하다면 공지된 방법, 예를 들어 문헌 [M.C. Sneed and R.C. Brasted, Comprehensive Inorganic Chemistry, Volume Six (The Alkali Metals), pages 61-64, D. Van Nostrand Company, Inc., New York (1957)] 및 [H. Kobler et al., Justus Liebigs Ann. Chem. 1978, 1937]에 기재되어 있는 방법에 의해 제조될 수 있다. 1,4-디아자비시클로[2.2.2]옥탄 등도 또한 적합한 고체상 친핵체이다.
히드로플루오로에테르를 사용할 수 있는 전자 부품의 시험 방법의 예는 밀봉 공동의 기밀성 시험, 열 충격 시험, 액체 번-인 시험 및 환경 응력 스크리닝 시험 (ESS)을 포함한다. 안전상의 이유로, 비인화성이므로 히드로플루오로에테르가 선택된다. 일반적으로, 히드로플루오로에테르는 C-F 결합의 수가 C-C 결합 수와 C-H 결합 수의 합계를 초과하는 (C-F > C-H + C-C) 화합물이 인화성이 아니다. 더욱 정확하고 신뢰할만한 방법은 밀봉 컵 인화점 시험, ASTM D 56-87이다.
특정한 히드로플루오로에테르의 선택은 사용한 시험방법에 따른다. 일반적으로 그의 비점 및 빙점이 시험을 수행하기에 충분한 액체 범위를 제공하도록 히드로플루오로에테르를 선택한다. 또한, 히드로플루오로에테르는 통상적으로 시험 조건에 대해 열적 및 화학적 안정성을 나타내야 한다. 절연 내력, 밀도 및 표면 장력과 같은 다른 물성은 몇몇 환경 시험에 사용하는데 고려될 수 있다. 예를 들어, 시험 유체의 밀도는 바람직하게 중량 증가 시험에 의한 기밀성 시험의 시험액으로서의 히드로플루오로에테르의 선택에서 고려될 수 있다. 표면 장력은 바람직하게 누출 시험의 시험액으로서의 히드로플루오로에테르의 선택에서 고려될 수 있으며, 여기에서 유체는 적은 누출량으로 침투할 수 있도록 선택된다. 바이어스 전압이 전자 소자에 인가되는 시험에서, 절연 내력은 바람직하게 시험액으로서의 히드로플루오로에테르의 선택에서 고려될 수 있다. 히드로플루오로에테르의 표면 장력은 통상적으로 14 dynes/cm 미만이고, 밀도는 통상적으로 1.4 내지 1.6 gm/mL의 범위에 있으며 절연 내력은 통상적으로 9000 V/mm를 초과한다.
기밀 밀봉은 매우 다양한 응용에 사용된다. 예를 들어, 전자 산업에서 고체 상태 소자는 이들의 계속적인 작동을 보장하기 위해서 주위 공기으로부터 보호되어야 한다. 습기를 함유하는 주위 공기는 소자내의 부식 및 고장의 원인을 축적할 수 있다. 높은 신뢰도 소자는 종종 기밀 밀봉된 세라믹 패키지내에 소자를 넣어 보호된다. 그러나, 모든 패키지에 대해 누출 속도 0을 얻는 것은 불가능하다. 누출 속도가 주어진 내부 밀봉 부피에 대한 설정 표준 이하인지를 결정하기 위해 패키지를 시험해야 한다.
세라믹 페키지에 사용되는 가장 일반적인 표준은 밀리터리 스탠다드 (Military Standard ("MIN-STD")) 883E, 방법 1014.9에 제공된다. 표준 누출 속도는 1 대기압 (절대 압력 760 torr)의 고압 누출면 및 절대 압력 1 torr 미만의 저압 누출면을 갖는 누출 경로를 통하여 흐르는 25 ℃의 건조 공기의 누출 속도를 기준으로 한다.
그로스 누출 시험에서는 누출 속도 1 ×100 atm-cc/sec 내지 1 ×10-5 atm-cc/sec의 건조 공기를 시험한다. 본 발명에 따라서, 히드로플루오로에테르는 이들의 낮은 표면 장력 때문에 그로스 누출 개구부로 침투하는 액체상으로 사용될 수 있다. 그로스 누출 시험은 기포 시험, 중량 증가 시험, 및 히드로플루오로에테르를 자외선 검출과 같은 분석 기술에 의해 검출하는 시험을 포함한다. 상기 시험들은 비파괴성이다.
기포 시험을 포함하는 그로스 누출 시험은 통상적으로 하기 주어진 순서로 (a) 검출 유체조에서 전자 패키지를 가압 폭발시키는 단계, (b) 검출 유체조로부터 전자 패키지를 꺼내 전자 패키지를 건조시키는 단계, (c) 전자 패키지를 검출 유체의 비점 이상의 온도에서 지시 유체중에 침지시키는 단계, (d) 누출을 표시하는 기포가 나타나는지 관찰하는 단계를 포함한다. 히드로플루오로에테르는 검출 유체 또는 지시 유체로서 사용될 수 있다.
기포 시험의 통상적인 실시태양은 전자 패키지를 "폭발 챔버" 내에 넣는 것을 포함한다. 검출 액체는 누출 패키지내로 90 psia (0.62 MPa) 이하의 압력에서 12.5 시간 이하 동안 "폭발"되어 검출 유체를 소자내의 임의의 누출부로 유입시킨다. 폭발 후에, 패키지를 꺼내 건조시킨다.
이어서 패키지를 누출 검출용 기포 탱크내에 넣는다. 기포 탱크는 지시 액체를 포함한다. 지시 액체는 통상적으로 약 125 ℃ +/- 5℃로 가열된다. 패키지를 지시 액체 내에 최소 약 2 인치 깊이로 침지시킨다. 만약 패키지에 누출이 있는 경우, 패키지 공동내의 검출 액체는 증발하여 기포를 형성한다. 기포의 형태 및 크기는 발광된 평평한 흑색 배경에서 감시한다. 만약 30 초의 기간 내에 아무런 기포가 형성되지 않는 경우, 패키지에는 그로스 누출이 없다고 생각된다.
중량 증가 시험은 통상적으로 사용되는 또다른 그로스 누출 시험이고, MIL-STD-883E, 방법 1014.9, 시험 조건 E에 기재되어 있다. 중량 증가 시험에서는 검출 유체가 누출부를 통해 패키지내에 유입되도록 한 후에 패키지의 중량 변화를 측정하여 누출부를 검출한다. 중량 증가 시험은 (a) 전자 패키지의 중량을 측정하는 단계, (b) 검출 유체조에서 전자 패키지를 가압 폭발시키는 단계, (c) 전자 패키지를 검출 유체조로부터 꺼내 전자 패키지를 건조시키는 단계, (d) 중량의 증가가 전자 패키지의 누출을 표시하는, 전자 패키지의 중량을 측정하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따라서, 검출 유체로서 히드로플루오로에테르가 사용될 수 있다.
상기 방법의 실시태양을 따라서, 시험하고자 하는 전자 패키지를 세척하고, 건조시켜 중량을 측정한다. 이어서 상기 패키지를 이들의 내부 부피에 따라 "셀"로 분류한다. 내부 부피 0.01 cc 미만인 패키지는 0.5 밀리그램 인크리멘트의 셀에 넣고, 내부 부피가 0.01 cc 이상인 패키지는 1 밀리그램 인크리멘트의 셀에 넣는다.
패키지를 통상적으로 5 torr 진공하에 1 시간 동안 배치한다. 진공을 깨뜨리지 않고 패키지를 보호하기 위해 히드로플루오로에테르 검출 액체를 폭발 챔버에 넣는다. 예를 들어, 패키지를 75 psia (0.52 MPa)로 2 시간 동안 가압한다. 예민한 부품에 대해서는, 더 긴 폭발 주기와 함께 저압을 사용할 수 있다. 폭발 후에, 상기 부품을 약 2 분간 공기 건조시킨다.
패키지를 각각 중량을 측정하고 분류한다. 패키지의 중량이 1.0 밀리그램 이상 증가한 경우 누출품으로서 불합격된다. 패키지를 분류한 경우, 하나 이상의 셀에 옮겨지는 임의의 패키지는 불합격되는 것으로 간주해야 한다. 패키지의 중량이 감소된 경우, 125 ℃에서 8 시간 동안 구운 후에 재시험할 수 있다.
사용할 수 있는 또다른 그로스 누출 시험은 적외선 검출과 같은 분석 기술에 의한 검출 유체의 검출을 포함한다. 그러므로, 상기 방법은 하기 주어진 순서로 (a) 검출 유체조에서 전자 패키지를 가압 폭발시켜 이로 인해 공동으로 검출 유체를 도입하는 단계, (b) 전자 패키지를 검출 유체로부터 꺼내 누출의 표시로서 소정량의 검출 유체를 공동으로부터 기화 및 방출시키는 단계, (c) 분석 기술에 의해 방출된 검출 증기를 검출하는 단계를 포함한다. 검출 유체로서 히드로플루오로에테르가 사용될 수 있다.
이러한 방법은 에테스 (Etess)의 미국 특허 제4,920,785호에 기재되어 있으며, 통상적으로 NIDTM 시험이라 한다. 폭발 단계 후에 패키지로부터 방출된 검출 유체 (히드로플루오로에테르)의 양을 시험 챔버로부터의 대기의 적외선 흡수를 측정하여 측정할 수 있다. 상기 측정량은 그로스 누출 크기에 비례한다. 다른 측정 장치를 NIDTM 시험 방법과 함께 사용할 수 있다. 상기 장치는 자외선 분광계, 열 전도도 검출기, 광이온화 검출기 및 전자 포획 검출기를 포함한다. 웹 테크놀로지 인크. (Web Technology Inc., 텍사스주 달라스 소재)에 의해 제조된 검출기 시스템은 적외선 흡수 검출기를 사용한다.
검출 유체로서 기밀 밀봉 시험 (기포 시험, 중량 증가 시험 및 NIDTM 시험)에 사용하기에 바람직한 히드로플루오로에테르는 하기 표 1과 같다.
히드로플루오로에테르 비점 (℃)
C3F7OC2H5 52
C4F9OCH3 60
C4F9OC2H5 78
C5F11OCH3 82
C4F9OC3H7 94
C5F11-O-C2H5 (b.p. 96 ℃) 및 c-C6F11-O-CH 3 (b.p. 101 ℃)는 또한 검출 유체로 사용될 수 있다.
125 ℃ 초과의 비점을 갖는 히드로플루오로에테르는 또한 기포 시험에서 지시 유체로 사용될 수 있다. 그의 예들을 표 2에 나타내었다.
히드로플루오로에테르 비점 (℃)
C7F15-OCH3 127
C7F15-OCH2CH3 139
c-C6F11-CF2-OC2H5 138
CF3-O-c-C6F11-CF2-O-CH3 148
C8F17-O-CH3 150 (추정값)
히드로플루오로에테르는 또한 전자 부품의 열 충격 시험의 시험액으로서 사용될 수 있다. 통상적으로, 열 충격 시험은 전자 부품을 온도 -75 ℃ 내지 -25 ℃의 제1 액체에서 처리하고, 전자 부품을 온도 100 ℃ 내지 210 ℃ 사이의 제2 액체에서 처리하는 단계를 포함한다. 전자 부품은 제1 액체와 제2 액체 사이를 수회 순환할 수 있다. 이어서, 전자 부품의 물리적 및 전자적 특성을 시험하였다. 열 충격 시험의 양식이 MIL-STD-883E, 방법 1011.9에 기재되어 있다. 히드로플루오로에테르를 그의 비점 및 빙점에 따라서 제1 액체 및(또는) 제2 액체로서 사용할 수 있다.
열 충격 시험을 위해 소자를 -75 ℃ 내지 -25 ℃의 온도에서 제1 유체와 접촉시키고, 부품을 제1 유체로부터 꺼내 100 ℃ 내지 210 ℃의 온도에서 제2 유체와 접촉시킨다. 히드로플루오로에테르는 저온 유체, 고온 유체 또는 둘다로서 사용될 수 있다. 결과적으로 저온 유체로서 사용되는 히드로플루오로에테르는 -25 ℃, 바람직하게 -75 ℃ 미만의 빙점을 가져야 한다. 고온 유체로서 사용되는 히드로플루오로에테르는 100 ℃ 이상 (MIL-STD-883E, 방법 1011.9, 시험 a), 125 ℃ 이상 (방법 1011.9, 시험 B) 또는 150 ℃ 이상 (방법 1011.9, 시험 C)의 비점을 가져야 한다. 그러므로 비점 및 빙점 필요 조건 둘다를 충족시키는 히드로플루오로에테르는 제1 및 제2 유체 둘다로 사용될 수 있다. 고온조에 대해 +10 ℃의 온도 편차 및 저온조에 대해 -10 ℃의 온도 편차가 허용된다. 통상적으로 전자 소자의 이동이 한 조에서 다른 조 및 그 반대로 10 초 미만의 매우 짧은 시간내에 일어나는 것이 요구된다.
전자 부품의 열 충격 시험용 히드로플루오로에테르는 바람직하게 0.5 내지 0.8 mWatts/cm-℃의 열 전도도 및 0.24 내지 0.27 cal/gm-℃의 비열을 갖는다. 제1 액체로서 사용될 수 있는 바람직한 히드로플루오로에테르를 하기 표 3에 나타내었다.
히드로플루오로에테르 빙점 (℃)
C4F9OCH3 -153
C4F9OC2H5 -138
C3F7OCH3 -125
c-C6F11-OCH3 -41
c-C6F11-OC2H5 -53
c-C6F11-CF2OCH3 -59
c-C6F11-CF2OC2H5 -110
CF3CF(OCH3)CF(CF3)2 -66
CF3CF(OC2H5)CF(CF3)2 -105
C2F5CF(OCH3)CF(CF3)2 -36
CF3O(c-C6F10)CF2OCF3 -97
C4F9O[CF(CF3)CF2O]2CH3 -77
C4F9O[CF(CF3)CF2O]3CH3 -80
(c-C6F11)CF2O[CF(CF3)CF2O]2CH3 -65
-75
제2 액체로서 사용될 수 있는 바람직한 히드로플루오로에테르는 C6F11OCH3 뿐만 아니라 표 2에 나열된 비점 125 ℃ 이상의 화합물을 포함한다.
히드로플루오로에테르는 또한 환경 응력 스크리닝 (ESS) 시험에 사용하기에 적합하다. 이러한 시험은 통상적으로 1 년과 같은 장시간 동안 전자 부품의 작동을 모의하기 위해서 수행된다.
통상적으로 상기 시험은
(a) 전자 부품을 불활성 액체의 냉각조에 침지시키는 단계,
(b) 미리 정해진 제1 시간 경과 기간에 최대 사용가능한 전압을 초과하여 전원 전압을 전자 부품에 인가하는 단계,
(c) 전자 부품으로부터 전원 전압을 제거하는 단계,
(d) 미리 정해진 제2 시간 경과 기간내에 전자 부품을 불활성 액체의 냉각조로부터 고온조로 옮기는 단계,
(e) 전자 부품이 고온조에 침지되어 있을 때, 최대 사용가능한 전압을 초과하여 전원 전압을 전자 부품에 인가하는 단계,
(f) 전자 부품으로부터 전원 전압을 제거하는 단계,
(g) 단계 (a) 내지 (f)를 미리 정해진 수의 주기로 반복하는 단계
를 포함한다.
열 충격 시험의 경우에서 상기에 이미 논의된 바와 같이, 히드로플루오로에테르의 빙점 및 비점, 냉각조 및 고온조에 사용한 실제 온도에 따라서 히드로플루오로에테르가 냉각조 및(또는) 고온조에 사용될 수 있다. 본 방법의 한 특정 실시태양에 따라서, 냉각조를 0 ℃ 미만의 온도에서 사용하고 고온조를 65 ℃ 초과의 온도에서 사용한다. 본 방법의 다른 실시태양에 따라서, 냉각조를 -20 ℃의 온도에서 사용하고 고온조를 85 ℃ 초과의 온도에서 사용한다. 상기 후자 실시태양의 냉각조에 사용하기에 적합한 히드로플루오로에테르는 C4F9-O-CH3 및 C4F9-O-CH2CH3이다. 상기 후자 실시태양의 고온조에서 사용하기에 적합한 히드로플루오로에테르는 C4F9-O-C3H7 (b.p. 94 ℃) 및 C5F11-O-C2H5 (b.p. 96 ℃) 뿐만 아니라 상기 표 1 및 표 2에 언급된 화합물이다. 환경 응력 시험에서의 저온 유체로서 유용한 대표적인 히드로플루오로에테르는 표 3에 나타낸 화합물을 포함한다.
액체 번-인 시험은 또한 시험하고자 하는 전자 부품을 100 ℃ 온도의 시험액인 히드로플루오로에테르에 넣는 단계, 전자 부품에 전력을 인가하는 단계 및 시험액의 온도를 125 ℃ 내지 250 ℃ 범위의 온도로 점차적으로 증가시키는 단계로 수행할 수 있다. 상기 번-인 테스트에 사용하기 위한 히드로플루오로에테르는 비점이 시험에 사용된 최대 온도 이상이어야 한다.
또한 히드로플루오로에테르는 액체 번-인 시험에서 사용하기에 적합하다. 액체 번-인 시험은 고유의 결점 또는 시간 및 응력 의존적 고장을 야기하는 제조 이상으로부터 야기된 결점을 가지는 한계 소자를 스크리닝 또는 제거하려는 목적을 위해 수행된다. 이 시험의 의의는 미소회로에 작동 조건의 최대 등급 이상으로 응력을 가하는 것이다.
액체 번-인 시험에서 미소전자 소자는 소자의 유형, 성능 및 디자인 상세사항에 따라 특정한 시험조건을 필요로 한다. 소자는 특정 온도에서 주어진 시간 간격 동안에 소자 또는 회로에 인가된 전압을 필요로 한다. 일반적으로 번-인 시험은 시험하고자 하는 전자 부품을 100 ℃의 시험액인 히드로플루오로에테르에 넣는 단계, 전자 부품에 전압을 인가하는 단계 및 시험액의 온도를 125 ℃ 내지 250 ℃ 범위의 온도로 점차적으로 증가시키는 단계로 수행된다. 상기 번-인 시험에서 사용하기 위한 히드로플루오로에테르는 시험에 사용된 최대 온도 이상의 비적을 가져야 한다. 상기 시험을 위한 온도는 하이브리드 또는 하이브리드 회로로 공지된 대형 소자를 제외하고는 일반적으로 125 ℃ 이상이다. 주어진 온도에 요구되는 시간은 MIL-STD-883E에 의하여 구체화되어 있다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하고 있으나 본 발명을 이에 제한하려는 것은 아니다.
<실시예 1>
본 실시예에서는 히드로플루오로에테르를 진공 및 압력 구동력에 의해 표준 크기 누출 모세관을 통한 이들의 수송을 시험하였다. 진공에 대해 시험하기 위해서, 다양한 누출 속도 유리 모세관용 저장기 (제네랄 일렉트릭 (General Electric)의 제품)를 C4F9OCH3 액체 시료로 채웠다. 격막 포트를 가진 밸브에 특별히 적합한 벌브 (bulb)를 저장기 반대편의 유리 모세관에 부착하였다. 밸브를 닫아 벌브를 배기시켰다. 이어서 밸브를 열어 진공으로 모세관 개구부 상으로 히드로플루오로에테르를 끌어당겨 벌브에 수집하였다. 1 시간 후에 벌브를 표본 추출하였다. 가압 유동을 평가하기 위해, C4F9OCH3를 함유한 저장기를 28 psig (1448 torr)로 가압하고, 대기압하에서 표본 벌브로부터 히드로플루오로에테르를 표본 추출하였다. 모세관을 통해 벌브로 이동된 C4F9OCH3 물질의 존재를 검출하기 위해 전자 포획 검출기 (ECD)를 이용하는 휴랫 팩커드 (Hewlett Packard) 5890 기체 크로마토그래피 (GC)를 사용하였다. 표 4는 표준 누출 크기 (모세관 제조사로부터 공급됨) 및 진공 또는 압력에 1 시간 노출된 후 C4F9OCH3에 대해 응답하는 평균 GC 반응을 나타낸다.
표준 누출 속도 (atm-cc/sec) GC 측정 (ppm)*
3.3 ×10-3 42,500
3.1 ×10-4 27,000
2.7 ×10-5 11,000
3.0 ×10-6 무응답
* ECD에 의해 측정된 GC 농도는 근사값이다.
상기 표로부터 C4F9OCH3은 10-5 atm-cc/sec 초과의 표준 누출 속도에 상응하는 모세관 크기를 통과할 수 있다는 것을 알 수 있다.
<실시예 2>
히드로플루오로에테르의 효능을 결정하기 위해서, 실제 소자를 시험하였다. 상기 소자들은 주요 전자 제조사로부터 공급된 표준 세라믹 듀얼 인라인 패키지 (C-Dip)였다. 주요 전자 제조사로부터 공급된 소자들은 실제 제조 누출 시험으로부터 공지된 그로스 누출품, 화인 누출품, 비누출품이었다.
6 개의 공지된 그로스 누출품을 MIL-STD-883E에 의해 요구되는 매개 변수를 사용하여 시험하였다. 소자들을 35 분 동안 탈기시키고, 검출 유체인 C4F9OCH3로 덮고, 90 psig (4653 torr)에서 65 분 동안 가압하였다. 이들을 검출 액체로부터 꺼낸 후에, 소자를 트리오-테크 (Trio-Tech) 기포 스테이션중 125 ℃에서 지시 액체인 플루오리너트 FC-40TM (3M 캄파니 제품)에 침지시켰다. 모든 소자는 다량의 C4F9OCH3 기포를 방출하고 30 초내에 기포발생을 멈추었고, 이는 공동이 완전히 검출 유체를 비웠다는 것을 나타내었다.
<실시예 3>
검출 유체인 C4F9OC2H5을 사용하여, 2 개의 그로스 누출품, 2 개의 화인 누출품 및 2 개의 비누출품 C-Dip를 실시예 2에 기재된 바와 같이 시험하였다. 기포 시험은 2 개의 그로스 누출품 및 1 개의 화인 누출품로부터 기포가 방출된다는 것을 보여주었다. 또다른 1 개의 화인 누출품 및 비누출품은 기포를 방출하지 않았다.
<실시예 4>
열 충격 시험, 액체 번-인 시험 및 ESS 시험에서의 히드로플루오로에테르의 적합성을 결정하기 위해서, 대표적인 히드로플루오로에테르의 그레쯔 수 (Graetz Number (NGs)) 및 프란틀 수 (Prandtl Number (Npr))를 문헌 [Bouchop, D. F., and Alves, G.E., "Dimensionless Numbers", CHEM. ENG. PROG., 55, No. 9, pp. 55-64 (1959)]에 기재되어 있는 공식을 따라서 계산하였고, 대표적인 과불화 탄소에 대해 계산한 수와 비교하였다. 그레쯔 수는 유체의 열 용량 비율 및 스팀라인 유동에서의 전도열 전달을 결정한다. 프란틀 수는 강제 또는 자유 대류 조건에 대한 유체의 운동량 확산성 및 열 확산성 비율을 결정한다. 상기 계산의 결과는 하기와 같다:
C4F9OCH3 C8F18
그레쯔 수 1702 1661
프란틀 수 9.9 23.7
그레쯔 수의 유사한 계산값은 전도열 전달에 대한 열 용량 비율이 본질적으로 과불화 탄소 및 히드로플루오로에테르에 대해 동일하고 스팀라인 유동 조건 하에서 거의 동등한 성능을 갖는다는 것을 나타낸다. 히드로플루오로에테르에 대해 더 높은 프란틀 수는 더 낮은 점도 및 히드로플루오로에테르의 약간 더 높은 열 전도성 때문이다. 따라서, 히드로플루오로에테르는 더 높은 열 확산성 및 더 낮은 유동 저항력을 나타낼 것이다. 그러므로, 그레쯔 수 및 프란틀 수는 히드로플루오로에테르가 열 충격, 번-인 및 ESS 시험에 적합한 후보라는 것을 나타낸다.

Claims (20)

  1. 본질적으로 비인화성인 히드로플루오로에테르를 90 중량% 내지 100 중량%의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 시험액에 전자 부품을 노출시키는 것을 포함하는 전자 부품의 시험 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    (a) 전자 패키지내의 밀봉 공동의 기밀성을 시험하기 위한 기밀 밀봉 시험 방법,
    (b) 열 충격 시험 방법,
    (c) 환경 응력 스크리닝 시험 방법,
    (d) 액체 번-인(burn-in) 시험 방법
    으로 구성된 군으로부터 선택되는, 전자 부품의 시험 방법.
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  16. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 히드로플루오로에테르가 하기 화학식에 대응하는, 전자 부품의 시험 방법.
    Rf(ORh)n
    상기 식에서,
    Rf는 과불화 알킬기이고;
    Rh는 알킬기이고;
    n은 1 내지 3의 수이며;
    Rf에 포함된 탄소 원자수는 모든 Rh기에 포함된 총 탄소 원자수보다 더 많다.
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