JP2001520371A - 電子部品の試験における試験液としてのヒドロフルオロエーテルの使用 - Google Patents
電子部品の試験における試験液としてのヒドロフルオロエーテルの使用Info
- Publication number
- JP2001520371A JP2001520371A JP2000516212A JP2000516212A JP2001520371A JP 2001520371 A JP2001520371 A JP 2001520371A JP 2000516212 A JP2000516212 A JP 2000516212A JP 2000516212 A JP2000516212 A JP 2000516212A JP 2001520371 A JP2001520371 A JP 2001520371A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- test
- electronic component
- liquid
- hydrofluoroether
- detection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 125
- 239000012085 test solution Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 48
- 230000035939 shock Effects 0.000 claims abstract description 15
- 230000006353 environmental stress Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 43
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 10
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 8
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 8
- 238000010998 test method Methods 0.000 claims description 8
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 6
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 claims 1
- 239000012038 nucleophile Substances 0.000 description 11
- -1 for example Substances 0.000 description 10
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 9
- 125000005460 perfluorocycloalkyl group Chemical group 0.000 description 6
- 125000005010 perfluoroalkyl group Chemical group 0.000 description 5
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000001265 acyl fluorides Chemical class 0.000 description 3
- 239000003570 air Substances 0.000 description 3
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 3
- 238000001211 electron capture detection Methods 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 3
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 3
- WDGCBNTXZHJTHJ-UHFFFAOYSA-N 2h-1,3-oxazol-2-id-4-one Chemical class O=C1CO[C-]=N1 WDGCBNTXZHJTHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XTHFKEDIFFGKHM-UHFFFAOYSA-N Dimethoxyethane Chemical compound COCCOC XTHFKEDIFFGKHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 125000005360 alkyl sulfoxide group Chemical group 0.000 description 2
- 229940100198 alkylating agent Drugs 0.000 description 2
- 239000002168 alkylating agent Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- XJHCXCQVJFPJIK-UHFFFAOYSA-M caesium fluoride Chemical compound [F-].[Cs+] XJHCXCQVJFPJIK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N methyl formate Chemical compound COC=O TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 2
- 239000003880 polar aprotic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 2
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 2
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HHVIBTZHLRERCL-UHFFFAOYSA-N sulfonyldimethane Chemical compound CS(C)(=O)=O HHVIBTZHLRERCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N tetrafluoromethane Chemical compound FC(F)(F)F TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 2
- PIATUJPEWQOMHF-UHFFFAOYSA-N 1,1,1,2,3,4,5,5,5-nonafluoro-2,3,4-tris(trifluoromethyl)pentane Chemical compound FC(F)(F)C(F)(C(F)(F)F)C(F)(C(F)(F)F)C(F)(C(F)(F)F)C(F)(F)F PIATUJPEWQOMHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PKAHBRRAHOKBPT-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5-decafluoro-6,6-dimethoxycyclohexane Chemical compound COC1(OC)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C1(F)F PKAHBRRAHOKBPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VWIIJDNADIEEDB-UHFFFAOYSA-N 3-methyl-1,3-oxazolidin-2-one Chemical compound CN1CCOC1=O VWIIJDNADIEEDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N Diethyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OCC OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical compound O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005684 Liebig rearrangement reaction Methods 0.000 description 1
- SUAKHGWARZSWIH-UHFFFAOYSA-N N,N‐diethylformamide Chemical compound CCN(CC)C=O SUAKHGWARZSWIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910001515 alkali metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 150000001540 azides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000003857 carboxamides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M cyanate Chemical compound [O-]C#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 150000008050 dialkyl sulfates Chemical class 0.000 description 1
- 125000005265 dialkylamine group Chemical group 0.000 description 1
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfate Chemical compound COS(=O)(=O)OC VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000005264 electron capture Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N formic acid ethyl ester Natural products CCOC=O WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- QLOAVXSYZAJECW-UHFFFAOYSA-N methane;molecular fluorine Chemical class C.FF QLOAVXSYZAJECW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VUQUOGPMUUJORT-UHFFFAOYSA-N methyl 4-methylbenzenesulfonate Chemical compound COS(=O)(=O)C1=CC=C(C)C=C1 VUQUOGPMUUJORT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000000269 nucleophilic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010702 perfluoropolyether Substances 0.000 description 1
- RVZRBWKZFJCCIB-UHFFFAOYSA-N perfluorotributylamine Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)N(C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F RVZRBWKZFJCCIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004714 phosphonium salts Chemical group 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N propylene carbonate Chemical compound CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003222 pyridines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229940096017 silver fluoride Drugs 0.000 description 1
- REYHXKZHIMGNSE-UHFFFAOYSA-M silver monofluoride Chemical compound [F-].[Ag+] REYHXKZHIMGNSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012312 sodium hydride Substances 0.000 description 1
- 229910000104 sodium hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000003509 tertiary alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000003567 thiocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 125000005270 trialkylamine group Chemical group 0.000 description 1
- IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N triethylenediamine Chemical compound C1CN2CCN1CC2 IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000026 trimethylsilyl group Chemical group [H]C([H])([H])[Si]([*])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
- G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
- G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
- G01M3/20—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material
- G01M3/22—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
- G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
- G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
- G01M3/20—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material
- G01M3/22—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators
- G01M3/226—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators for containers, e.g. radiators
- G01M3/229—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators for containers, e.g. radiators removably mounted in a test cell
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
- G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
- G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
- G01M3/06—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point by observing bubbles in a liquid pool
- G01M3/10—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point by observing bubbles in a liquid pool for containers, e.g. radiators
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Examining Or Testing Airtightness (AREA)
- Testing Of Individual Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
本発明は、電子部品を本質的に不燃性であるヒドロフルオロエーテルを含む試験液に暴露するステップを含む電子部品を試験する方法を提供する。好ましくは試験液は、９０重量％〜１００重量％のヒドロフルオロエーテルから成る。ヒドロフルオロエーテルが使用できる電子部品の試験方法の例としては、密封されたキャビティの気密性試験、熱衝撃試験、液体バーンイン試験、および環境応力スクリーニング試験（ＥＳＳ）が挙げられる。
Description
【０００１】 発明の分野 本発明は、不活性試験液を使用した電子部品の試験に関する。
【０００２】 発明の背景 電子部品はそれらの意図される用途次第で、それらの性能を保証するために様
々な試験にかけられる。例えばマイクロエレクトロニクス、半導体およびその他
の部品は、その他の部品との結合のために、リード線が回路から保護パッケージ
の外部に伸びる保護パッケージ材料内のキャビティ中に密封されることが多い。
保護パッケージは回路を所定位置に保持し、破損につながる腐触、酸化、衝撃、
取扱い、温度およびその他の問題からそれを保護することを意図する。このよう
な密封された電子部品パッケージの信頼できる作動を確実にするために、それら
の気密性を試験することが要求される。さらに電子部品は、実際の作動条件をシ
ミュレートし、このような条件下でのそれらの性能を保証するために、熱衝撃試
験、環境応力スクリーニング（ＥＳＳ）および液体バーンイン試験にかけられる
ことが多い。
々な試験にかけられる。例えばマイクロエレクトロニクス、半導体およびその他
の部品は、その他の部品との結合のために、リード線が回路から保護パッケージ
の外部に伸びる保護パッケージ材料内のキャビティ中に密封されることが多い。
保護パッケージは回路を所定位置に保持し、破損につながる腐触、酸化、衝撃、
取扱い、温度およびその他の問題からそれを保護することを意図する。このよう
な密封された電子部品パッケージの信頼できる作動を確実にするために、それら
の気密性を試験することが要求される。さらに電子部品は、実際の作動条件をシ
ミュレートし、このような条件下でのそれらの性能を保証するために、熱衝撃試
験、環境応力スクリーニング（ＥＳＳ）および液体バーンイン試験にかけられる
ことが多い。
【０００３】 前述の試験は、典型的に不活性試験液の使用を伴う。不活性の試験液としては
、過フッ素化炭素化合物をはじめとする様々なフッ素化炭素化合物が使われてき
た。例えば米国特許番号第４，９２０，７８５号では、電子部品パッケージ気密
性試験におけるＦＣ−４０、ＦＣ−７２およびＦＣ−８４などの３Ｍ Ｃｏｍｐ ａｎｙのＦＬＵＯＲＩＮＥＲＴTM Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓの使用
が開示されている。米国特許番号第４，９５５，７２６号では、熱衝撃試験、液
体バーンイン試験、および電子部品パッケージ気密性試験における試験液として
のペルフルオロポリエーテルの使用が開示されている。
、過フッ素化炭素化合物をはじめとする様々なフッ素化炭素化合物が使われてき
た。例えば米国特許番号第４，９２０，７８５号では、電子部品パッケージ気密
性試験におけるＦＣ−４０、ＦＣ−７２およびＦＣ−８４などの３Ｍ Ｃｏｍｐ ａｎｙのＦＬＵＯＲＩＮＥＲＴTM Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｌｉｑｕｉｄｓの使用
が開示されている。米国特許番号第４，９５５，７２６号では、熱衝撃試験、液
体バーンイン試験、および電子部品パッケージ気密性試験における試験液として
のペルフルオロポリエーテルの使用が開示されている。
【０００４】 米国特許番号第４，７３６，６２１号では、電子部品パッケージ気密性試験に
おける不活性液体としてのフルオロペルヒドロフルオレンの使用が開示されてい
る。米国特許番号第４，８９６，５２９号では、大リーク試験中での指示液とし
てのペルフルオロ−２，３，４−トリメチルペンタンの使用が開示されている。
米国特許番号第５，３６９，９８３号では、密封された電子部品パッケージ内で
大リークおよび微細リークを同時に試験できるようにする試験液が、さらに開示
されている。試験液は過フッ素化された化合物を含む。
おける不活性液体としてのフルオロペルヒドロフルオレンの使用が開示されてい
る。米国特許番号第４，８９６，５２９号では、大リーク試験中での指示液とし
てのペルフルオロ−２，３，４−トリメチルペンタンの使用が開示されている。
米国特許番号第５，３６９，９８３号では、密封された電子部品パッケージ内で
大リークおよび微細リークを同時に試験できるようにする試験液が、さらに開示
されている。試験液は過フッ素化された化合物を含む。
【０００５】 環境応力スクリーニング（「ＥＳＳ」）試験については、Ｂａｕｅｒｆｅｉｎ
ｄらの米国特許番号第５，１８７，４３２号で述べられている。この試験は、バ
ーンイン試験を実施するのに必要な時間を短縮するために開発された。この方法
では装置の公称電圧を超えるバイアス電圧を短時間かけながら、装置を不活性液
体の冷浴と不活性液体の熱浴の間で循環させる。冷浴は最高温０℃に保持され、
一方熱浴は最低温６５℃に保持される。
ｄらの米国特許番号第５，１８７，４３２号で述べられている。この試験は、バ
ーンイン試験を実施するのに必要な時間を短縮するために開発された。この方法
では装置の公称電圧を超えるバイアス電圧を短時間かけながら、装置を不活性液
体の冷浴と不活性液体の熱浴の間で循環させる。冷浴は最高温０℃に保持され、
一方熱浴は最低温６５℃に保持される。
【０００６】 これらの各試験は、試験液としてペルフルオロカーボン液を使用する。ペルフ
ルオロカーボン液は、沸点および凝固点、密度、耐電圧、表面張力、化学および
熱安定性、および外観をはじめとするそれらの物理的性質のために、有用である
ことが分かっている。電子装置の環境試験では、これらの物理的性質のいずれか
または全てが重要であるかもしれない。ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅでは、電子部
品試験におけるペルフルオロカーボンの使用を命じている。
ルオロカーボン液は、沸点および凝固点、密度、耐電圧、表面張力、化学および
熱安定性、および外観をはじめとするそれらの物理的性質のために、有用である
ことが分かっている。電子装置の環境試験では、これらの物理的性質のいずれか
または全てが重要であるかもしれない。ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅでは、電子部
品試験におけるペルフルオロカーボンの使用を命じている。
【０００７】 ペルフルオロカーボンは塩素を含有しないために地球のオゾン層を破壊せず、
モントリオール協定の下で段階的に廃止されない。しかしそれらの化学的安定性
および長期の大気中の寿命のために、高い地球温暖化ポテンシャル（ＧＷＰ）を
有するとみなされ、それらの使用はだんだんと制限されている。したがって試験
において要求される性能を示し、オゾン層破壊ポテンシャル（ＯＤＰ）を有さず
低い地球温暖化ポテンシャルを示す、電子部品を環境試験するための新しい液体
の必要性がある。
モントリオール協定の下で段階的に廃止されない。しかしそれらの化学的安定性
および長期の大気中の寿命のために、高い地球温暖化ポテンシャル（ＧＷＰ）を
有するとみなされ、それらの使用はだんだんと制限されている。したがって試験
において要求される性能を示し、オゾン層破壊ポテンシャル（ＯＤＰ）を有さず
低い地球温暖化ポテンシャルを示す、電子部品を環境試験するための新しい液体
の必要性がある。
【０００８】 発明の要約 本発明は、電子部品を試験液に暴露するステップを含み、前記試験液が本質的
に不燃性であるヒドロフルオロエーテルを含むことを特徴とする電子部品を試験
する方法を提供する。好ましくは試験液は、９０重量％〜１００重量％のヒドロ
フルオロエーテルから成る。
に不燃性であるヒドロフルオロエーテルを含むことを特徴とする電子部品を試験
する方法を提供する。好ましくは試験液は、９０重量％〜１００重量％のヒドロ
フルオロエーテルから成る。
【０００９】 発明の詳細な説明 ヒドロフルオロエーテルは、電子回路ボードまたは電子部品パッケージなどの
電子部品の性能試験のために、典型的に使用される種々の試験法において使用す
るのに適切な試験液であることが分かっている。発明の方法で使用されるヒドロ
フルオロエーテルは、本質的に不燃性である。典型的にヒドロフルオロエーテル
は、ＡＳＴＭ Ｄ ５６−８７に従って実施される密閉式引火点試験において試験
した際に、引火点を示さない。適切なヒドロフルオロエーテルは、典型的に一般
式、 Ｒf(ＯＲh)n （式中、Ｒfは過フッ素化されたアルキル基であり、Ｒhはアルキル基であり、ｎ
は１〜３の数であり、Ｒfに含有される炭素原子の数は全てのＲh基に含有される
炭素原子の総数を超える。）に対応する。
電子部品の性能試験のために、典型的に使用される種々の試験法において使用す
るのに適切な試験液であることが分かっている。発明の方法で使用されるヒドロ
フルオロエーテルは、本質的に不燃性である。典型的にヒドロフルオロエーテル
は、ＡＳＴＭ Ｄ ５６−８７に従って実施される密閉式引火点試験において試験
した際に、引火点を示さない。適切なヒドロフルオロエーテルは、典型的に一般
式、 Ｒf(ＯＲh)n （式中、Ｒfは過フッ素化されたアルキル基であり、Ｒhはアルキル基であり、ｎ
は１〜３の数であり、Ｒfに含有される炭素原子の数は全てのＲh基に含有される
炭素原子の総数を超える。）に対応する。
【００１０】 好ましくはＲfは２〜８個の炭素原子を含み、直鎖または分枝鎖ペルフルオロ アルキル基、ペルフルオロアルキル基を含有するペルフルオロシクロアルキル基
、ペルフルオロシクロアルキル基、１つ以上のカテナリー原子を有する直鎖また
は分枝鎖ペルフルオロアルキル基、１つ以上のカテナリー原子を有するペルフル
オロアルキル基を含有するペルフルオロシクロアルキル基、および１つ以上のカ
テナリー原子を有するペルフルオロシクロアルキル基からなる群より選択される
。
、ペルフルオロシクロアルキル基、１つ以上のカテナリー原子を有する直鎖また
は分枝鎖ペルフルオロアルキル基、１つ以上のカテナリー原子を有するペルフル
オロアルキル基を含有するペルフルオロシクロアルキル基、および１つ以上のカ
テナリー原子を有するペルフルオロシクロアルキル基からなる群より選択される
。
【００１１】 最も好ましくはｎは１であり、Ｒfは３〜約９個の炭素原子を有する直鎖また は分枝鎖ペルフルオロアルキル基、５〜約７個の炭素原子を有するペルフルオロ
シクロアルキル含有ペルフルオロアルキル基、および５〜約６個の炭素原子を有
するペルフルオロシクロアルキル基からなる群より選択され、Ｒhはメチルまた はエチル基であり、Ｒfは１つ以上のカテナリーヘテロ原子を含有でき、Ｒf中の
炭素原子数とＲh中の炭素原子数の合計は４以上である。
シクロアルキル含有ペルフルオロアルキル基、および５〜約６個の炭素原子を有
するペルフルオロシクロアルキル基からなる群より選択され、Ｒhはメチルまた はエチル基であり、Ｒfは１つ以上のカテナリーヘテロ原子を含有でき、Ｒf中の
炭素原子数とＲh中の炭素原子数の合計は４以上である。
【００１２】 代表例としては、以下の化合物が挙げられる。
【化２】 および１，１−ジメトキシペルフルオロシクロヘキサン。
【００１３】 発明の方法で使用するのに適したヒドロフルオロエーテルは、無水で極性の非
プロトン性溶媒中における、対応する過フッ素化されたフッ化アシルまたは過フ
ッ素化されたケトンと、無水フッ化アルカリ金属（例えばフッ化カリウムまたは
フッ化セシウム）または無水フッ化銀との反応によって調製される過フッ素化さ
れたアルコキシドのアルキル化によって調製できる（例えばフランス特許広報番
号第２，２８７，４３２号およびドイツ特許広報番号第１，２９４，９４９号で
述べられる調製方法を参照されたい。）代案としては、フッ素化された第三級ア
ルコールを例えば水酸化カリウムまたは水素化ナトリウムなどの塩基と反応させ
て、過フッ素化された第三級アルコキシドを製造し、次にそれをアルキル化剤と
の反応によってアルキル化することができる。
プロトン性溶媒中における、対応する過フッ素化されたフッ化アシルまたは過フ
ッ素化されたケトンと、無水フッ化アルカリ金属（例えばフッ化カリウムまたは
フッ化セシウム）または無水フッ化銀との反応によって調製される過フッ素化さ
れたアルコキシドのアルキル化によって調製できる（例えばフランス特許広報番
号第２，２８７，４３２号およびドイツ特許広報番号第１，２９４，９４９号で
述べられる調製方法を参照されたい。）代案としては、フッ素化された第三級ア
ルコールを例えば水酸化カリウムまたは水素化ナトリウムなどの塩基と反応させ
て、過フッ素化された第三級アルコキシドを製造し、次にそれをアルキル化剤と
の反応によってアルキル化することができる。
【００１４】 製法中で使用するのに適したアルキル化剤としては、硫酸ジアルキル（例えば
硫酸ジメチル）、ハロゲン化アルキル（例えばヨウ化メチル）、アルキルｐ−ト
ルエンスルホネート（例えばメチルｐ−トルエンスルホネート）、アルキルペル
フルオロアルカンスルホネート（例えばメチルペルフルオロメタンスルホネート
）などが挙げられる。適切な極性の非プロトン性溶媒としては、ジエチルエーテ
ル、エチレングリコールジメチルエーテル、およびジエチレングリコールジメチ
ルエーテルなどの非環式エーテルと、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、炭
酸ジエチル、炭酸プロピレン、および炭酸エチレンなどのカルボン酸エステルと
、アセトニトリルなどのアルキルニトリルと、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、
Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、およびＮ−メチルピロリドンなどのアルキルア
ミドと、ジメチルスルホキシドなどのアルキルスルホキシドと、ジメチルスルホ
ン、テトラメチレンスルホン、およびその他のスルホランなどのアルキルスルホ
ンと、Ｎ−メチル−２−オキサゾリドンなどのオキサゾリドンと、およびそれら
の混合物とが挙げられる。
硫酸ジメチル）、ハロゲン化アルキル（例えばヨウ化メチル）、アルキルｐ−ト
ルエンスルホネート（例えばメチルｐ−トルエンスルホネート）、アルキルペル
フルオロアルカンスルホネート（例えばメチルペルフルオロメタンスルホネート
）などが挙げられる。適切な極性の非プロトン性溶媒としては、ジエチルエーテ
ル、エチレングリコールジメチルエーテル、およびジエチレングリコールジメチ
ルエーテルなどの非環式エーテルと、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、炭
酸ジエチル、炭酸プロピレン、および炭酸エチレンなどのカルボン酸エステルと
、アセトニトリルなどのアルキルニトリルと、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、
Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、およびＮ−メチルピロリドンなどのアルキルア
ミドと、ジメチルスルホキシドなどのアルキルスルホキシドと、ジメチルスルホ
ン、テトラメチレンスルホン、およびその他のスルホランなどのアルキルスルホ
ンと、Ｎ−メチル−２−オキサゾリドンなどのオキサゾリドンと、およびそれら
の混合物とが挙げられる。
【００１５】 （アルコキシ置換されたペルフルオロ化合物の調製に使用するための）過フッ
素化されたフッ化アシルは、電解質として無水フッ化水素（Ｓｉｍｏｎｓ ＥＣ Ｆ）またはＫＦ．２ＨＦ（Ｐｈｉｌｉｐｓ ＥＣＦ）のどちらかを使用して、対 応する炭化水素カルボン酸（またはその誘導体）の電気化学的フッ素化（ＥＣＦ
）によって調製できる。過フッ素化されたフッ化アシルおよび過フッ素化された
ケトンも、（フッ素ガスとの直接フッ素化により、対応する炭化水素または部分
的にフッ素化されたカルボン酸エステルから調製できる）過フッ素化されたカル
ボン酸エステルの解離によって調製できる。解離は反応条件下で、過フッ素化さ
れたエステルをフッ化物イオン源に接触させて（米国特許番号第３，９００，３
７２号（Ｃｈｉｌｄｓ）で述べられる方法を参照されたい）、あるいはエステル
を気体の非ヒドロキシル求核試薬、液体の非ヒドロキシル求核試薬、および少な
くとも１つの非ヒドロキシル求核試薬（気体、液体、または固体）とアシル化剤
に対して不活性の少なくとも１つの溶剤との混合物からなる群より選択される少
なくとも１つの開始剤に組み合わせて達成できる。
素化されたフッ化アシルは、電解質として無水フッ化水素（Ｓｉｍｏｎｓ ＥＣ Ｆ）またはＫＦ．２ＨＦ（Ｐｈｉｌｉｐｓ ＥＣＦ）のどちらかを使用して、対 応する炭化水素カルボン酸（またはその誘導体）の電気化学的フッ素化（ＥＣＦ
）によって調製できる。過フッ素化されたフッ化アシルおよび過フッ素化された
ケトンも、（フッ素ガスとの直接フッ素化により、対応する炭化水素または部分
的にフッ素化されたカルボン酸エステルから調製できる）過フッ素化されたカル
ボン酸エステルの解離によって調製できる。解離は反応条件下で、過フッ素化さ
れたエステルをフッ化物イオン源に接触させて（米国特許番号第３，９００，３
７２号（Ｃｈｉｌｄｓ）で述べられる方法を参照されたい）、あるいはエステル
を気体の非ヒドロキシル求核試薬、液体の非ヒドロキシル求核試薬、および少な
くとも１つの非ヒドロキシル求核試薬（気体、液体、または固体）とアシル化剤
に対して不活性の少なくとも１つの溶剤との混合物からなる群より選択される少
なくとも１つの開始剤に組み合わせて達成できる。
【００１６】 解離に用いることができる開始剤は、気体または液体の非ヒドロキシル求核試
薬、および気体、液体、または固体の非ヒドロキシル求核試薬（群）および過フ
ッ素化されたエステルと求核性反応できる溶剤（以下「溶剤混合物」と称する）
の混合物である。少量のヒドロキシル求核試薬の存在は許容される。適切な気体
または液体の非ヒドロキシル求核試薬としては、ジアルキルアミン、トリアルキ
ルアミン、カルボキサミド、アルキルスルホキシド、アミンオキシド、オキサゾ
リドン、ピリジンなどとそれらの混合物が挙げられる。溶剤混合物中で使用する
のに適切な非ヒドロキシル求核試薬としては、気体または液体の非ヒドロキシル
求核試薬、並びに例えばフッ化物、シアン化物、シアナート、ヨウ化物、塩化物
、臭化物、アセテート、メルカプチド、アルコキシド、チオシアネート、アジ化
物、ジフッ化トリメチルシリル、亜硫酸水素塩、およびアルカリ金属の形態で使
用できるビフッ化アニオン、アンモニウム、アルキル置換されたアンモニウム（
モノ、ジ、トリ、またはテトラ置換）、または第四級ホスホニウム塩、およびそ
れらの混合物などの固体の非ヒドロキシル求核試薬が挙げられる。このような塩
は概して市販されるが、所望するならば、例えばＭ．Ｃ．ＳｎｅｅｄおよびＲ．
Ｃ．ＢｒａｓｔｅｄがＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｒｙ、第6巻（Ｔｈｅ Ａｌｋａｌｉ Ｍｅｔａｌｓ）、６１−６４ペー ジ、Ｄ．Ｖａｎ Ｎｏｓｔｒａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．、Ｎｅｗ Ｙｏｒ ｋ（１９５７）で、またＨ．ＫｏｂｌｅｒらがＪｕｓｔｕｓ Ｌｉｅｂｉｇｓ Ａ
ｎｎ．Ｃｈｅｍ．１９７８、１９３７で述べるものなどの既知の方法によって調
製できる。１，４−ジアゾビシクロ［２．２．２］オクタンなども適切な固体求
核試薬である。
薬、および気体、液体、または固体の非ヒドロキシル求核試薬（群）および過フ
ッ素化されたエステルと求核性反応できる溶剤（以下「溶剤混合物」と称する）
の混合物である。少量のヒドロキシル求核試薬の存在は許容される。適切な気体
または液体の非ヒドロキシル求核試薬としては、ジアルキルアミン、トリアルキ
ルアミン、カルボキサミド、アルキルスルホキシド、アミンオキシド、オキサゾ
リドン、ピリジンなどとそれらの混合物が挙げられる。溶剤混合物中で使用する
のに適切な非ヒドロキシル求核試薬としては、気体または液体の非ヒドロキシル
求核試薬、並びに例えばフッ化物、シアン化物、シアナート、ヨウ化物、塩化物
、臭化物、アセテート、メルカプチド、アルコキシド、チオシアネート、アジ化
物、ジフッ化トリメチルシリル、亜硫酸水素塩、およびアルカリ金属の形態で使
用できるビフッ化アニオン、アンモニウム、アルキル置換されたアンモニウム（
モノ、ジ、トリ、またはテトラ置換）、または第四級ホスホニウム塩、およびそ
れらの混合物などの固体の非ヒドロキシル求核試薬が挙げられる。このような塩
は概して市販されるが、所望するならば、例えばＭ．Ｃ．ＳｎｅｅｄおよびＲ．
Ｃ．ＢｒａｓｔｅｄがＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｒｙ、第6巻（Ｔｈｅ Ａｌｋａｌｉ Ｍｅｔａｌｓ）、６１−６４ペー ジ、Ｄ．Ｖａｎ Ｎｏｓｔｒａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．、Ｎｅｗ Ｙｏｒ ｋ（１９５７）で、またＨ．ＫｏｂｌｅｒらがＪｕｓｔｕｓ Ｌｉｅｂｉｇｓ Ａ
ｎｎ．Ｃｈｅｍ．１９７８、１９３７で述べるものなどの既知の方法によって調
製できる。１，４−ジアゾビシクロ［２．２．２］オクタンなども適切な固体求
核試薬である。
【００１７】 ヒドロフルオロエーテルが使用できる電子部品試験法の例としては、密封され
たキャビティの気密性試験、熱衝撃試験、液体バーンイン試験、および環境応力
スクリーニング試験（ＥＳＳ）が挙げられる。安全上の理由から、ヒドロフルオ
ロエーテルは不燃性であるように選択される。原則としてヒドロフルオロエーテ
ルは、Ｃ−Ｆ結合の数がＣ−Ｃ結合数とＣ−Ｈ結合数との合計を超える（ＯＣ−
Ｆ＞Ｃ−Ｈ＋Ｃ−Ｃ）化合物中では可燃性でない。より正確で信頼できる方法は
、密閉式引火点試験ＡＳＴＭ Ｄ ５６−８７である。
たキャビティの気密性試験、熱衝撃試験、液体バーンイン試験、および環境応力
スクリーニング試験（ＥＳＳ）が挙げられる。安全上の理由から、ヒドロフルオ
ロエーテルは不燃性であるように選択される。原則としてヒドロフルオロエーテ
ルは、Ｃ−Ｆ結合の数がＣ−Ｃ結合数とＣ−Ｈ結合数との合計を超える（ＯＣ−
Ｆ＞Ｃ−Ｈ＋Ｃ−Ｃ）化合物中では可燃性でない。より正確で信頼できる方法は
、密閉式引火点試験ＡＳＴＭ Ｄ ５６−８７である。
【００１８】 特定のヒドロフルオロエーテルの選択は、使用する試験方法に左右される。一
般にヒドロフルオロエーテルは、沸点および凝固点が試験を実施するのに十分な
液体範囲を提供するように選択される。さらにヒドロフルオロエーテルは、試験
条件に対して典型的に熱および化学安定性を示すべきである。いくつかの環境試
験において使用するために、耐電圧、密度、および表面張力などのその他の物理
的性質を考慮することもできる。例えば重量増加試験による気密性試験において
、試験液としてのヒドロフルオロエーテルの選択で、好ましくは試験液の密度が
考慮される。リーク試験における試験液としてのヒドロフルオロエーテルの選択
では、好ましくは表面張力が考慮され、液体が小さな漏れ口に浸透できるように
選択される。電子装置にバイアス電圧がかけられる試験では、試験液としてのヒ
ドロフルオロエーテルの選択において好ましくは耐電圧が考慮される。ヒドロフ
ルオロエーテルの表面張力は典型的に１４ダイン／ｃｍ未満で、密度は典型的に
１．４〜１．６ｇｍ／ｍＬの範囲であり、耐電圧は典型的に９０００Ｖ／ｍｍを
超える。
般にヒドロフルオロエーテルは、沸点および凝固点が試験を実施するのに十分な
液体範囲を提供するように選択される。さらにヒドロフルオロエーテルは、試験
条件に対して典型的に熱および化学安定性を示すべきである。いくつかの環境試
験において使用するために、耐電圧、密度、および表面張力などのその他の物理
的性質を考慮することもできる。例えば重量増加試験による気密性試験において
、試験液としてのヒドロフルオロエーテルの選択で、好ましくは試験液の密度が
考慮される。リーク試験における試験液としてのヒドロフルオロエーテルの選択
では、好ましくは表面張力が考慮され、液体が小さな漏れ口に浸透できるように
選択される。電子装置にバイアス電圧がかけられる試験では、試験液としてのヒ
ドロフルオロエーテルの選択において好ましくは耐電圧が考慮される。ヒドロフ
ルオロエーテルの表面張力は典型的に１４ダイン／ｃｍ未満で、密度は典型的に
１．４〜１．６ｇｍ／ｍＬの範囲であり、耐電圧は典型的に９０００Ｖ／ｍｍを
超える。
【００１９】 気密シールは、多種多様な用途において使用される。例えば電子工業ではソリ
ッドステート装置の連続した作動を保証するために、それらを周囲大気から保護
しなくてはならない。湿気を含有する周囲空気は、装置内に蓄積して腐触および
破損を引き起こす。高度信頼性装置は、気密密閉されたセラミックパッケージに
装置を封入することで保護されることが多い。しかしあらゆるパッケージに対し
てゼロリーク率を得ることは不可能である。パッケージを試験し、リーク率が特
定の内部密封容積に対して設定基準未満であるかどうかを判定しなくてはならな
い。
ッドステート装置の連続した作動を保証するために、それらを周囲大気から保護
しなくてはならない。湿気を含有する周囲空気は、装置内に蓄積して腐触および
破損を引き起こす。高度信頼性装置は、気密密閉されたセラミックパッケージに
装置を封入することで保護されることが多い。しかしあらゆるパッケージに対し
てゼロリーク率を得ることは不可能である。パッケージを試験し、リーク率が特
定の内部密封容積に対して設定基準未満であるかどうかを判定しなくてはならな
い。
【００２０】 セラミックパッケージに対して用いられる最も一般的な基準は、米軍標準規格
（「ＭＩＬ−ＳＴＤ」）８８３Ｅ、方法１０１４．９で提供される。標準リーク
率は、リークの高圧側が１気圧（７６０絶対トル）でリークの低圧側が１絶対ト
ル未満のリーク経路を２５℃で通過する乾燥空気のリーク率を基準とする。
（「ＭＩＬ−ＳＴＤ」）８８３Ｅ、方法１０１４．９で提供される。標準リーク
率は、リークの高圧側が１気圧（７６０絶対トル）でリークの低圧側が１絶対ト
ル未満のリーク経路を２５℃で通過する乾燥空気のリーク率を基準とする。
【００２１】 大リーク試験においては、乾燥空気１ｘ１０0ａｔｍ−ｃｃ／秒および１ｘ１ ０-5ａｔｍ−ｃｃ／秒の間のリーク率が試験される。本発明に従ってヒドロフル
オロエーテルが、それらの低表面張力のために大リーク開口部に浸透する液体と
して使用できる。大リーク試験はバブルテスト、重量増加試験、および赤外線検
出などの分析技術によってヒドロフルオロエーテルが検出される試験を含んでも
良い。これらの試験は非破壊性である。
オロエーテルが、それらの低表面張力のために大リーク開口部に浸透する液体と
して使用できる。大リーク試験はバブルテスト、重量増加試験、および赤外線検
出などの分析技術によってヒドロフルオロエーテルが検出される試験を含んでも
良い。これらの試験は非破壊性である。
【００２２】 バブルテストを伴う大リーク試験は、典型的に（ａ）電子部品パッケージを検
出液浴中で急激加圧するステップと、（ｂ）電子部品パッケージを検出液浴から
取り出して、電子部品パッケージを乾燥させるステップと、（ｃ）電子部品パッ
ケージを検出液の沸点を超える温度で指示液に浸漬するステップと、（ｄ）リー
クを示バブルが出現するかどうか観察するステップをこの順で含む。ヒドロフル
オロエーテルは、検出液または指示液として使用できる。
出液浴中で急激加圧するステップと、（ｂ）電子部品パッケージを検出液浴から
取り出して、電子部品パッケージを乾燥させるステップと、（ｃ）電子部品パッ
ケージを検出液の沸点を超える温度で指示液に浸漬するステップと、（ｄ）リー
クを示バブルが出現するかどうか観察するステップをこの順で含む。ヒドロフル
オロエーテルは、検出液または指示液として使用できる。
【００２３】 バブルテストの典型的な実施態様は、電子部品パッケージを「爆撃チャンバー
」に入れることを伴う。検出液は９０ｐｓｉａ（０．６２ＭＰａ）までの圧力の
下で、リークのあるパッケージ内に向けて１２．５時間まで「爆撃」され、検出
液が装置中のあらゆるリークに押し込まれる。爆撃後、パッケージを取り出して
乾燥させる。
」に入れることを伴う。検出液は９０ｐｓｉａ（０．６２ＭＰａ）までの圧力の
下で、リークのあるパッケージ内に向けて１２．５時間まで「爆撃」され、検出
液が装置中のあらゆるリークに押し込まれる。爆撃後、パッケージを取り出して
乾燥させる。
【００２４】 次にパッケージをリーク検出のためにバブルタンク内に入れる。バブルタンク
は指示液を含有する。指示液は典型的に約１２５℃＋／−５℃に加熱される。パ
ッケージを指示液中に約２インチの最低深度で浸漬する。パッケージ中にリーク
があれば、パッケージキャビティ内の検出液が蒸発してバブル形成を引き起こす
。照明した平坦な黒色背景に対して、バブルの形成とサイズをモニターする。３
０秒以内にバブルが形成しなければ、パッケージには大リークがないと見なされ
る。
は指示液を含有する。指示液は典型的に約１２５℃＋／−５℃に加熱される。パ
ッケージを指示液中に約２インチの最低深度で浸漬する。パッケージ中にリーク
があれば、パッケージキャビティ内の検出液が蒸発してバブル形成を引き起こす
。照明した平坦な黒色背景に対して、バブルの形成とサイズをモニターする。３
０秒以内にバブルが形成しなければ、パッケージには大リークがないと見なされ
る。
【００２５】 重量増加試験は一般的に使用される別の大リーク試験であり、ＭＩＬ−ＳＴＤ
−８８３Ｅ、方法１０１４．９、試験条件Ｅで述べられている。重量増加試験は
、検出液がリークを通じてパッケージ内に押し込まれた後に、パッケージの重量
変化を測定することによってリークを検出する。重量増加試験は（ａ）電子部品
パッケージを秤量するステップと、（ｂ）電子部品パッケージを検出液浴中で急
激加圧するステップと、（ｃ）電子部品パッケージを検出液浴から取り出して電
子部品パッケージを乾燥させるステップと、（ｄ）電子部品パッケージを秤量す
るステップを含み、電子部品パッケージの重量増加はリークを示す。この発明に
従って、ヒドロフルオロエーテルは検出液として使用できる。
−８８３Ｅ、方法１０１４．９、試験条件Ｅで述べられている。重量増加試験は
、検出液がリークを通じてパッケージ内に押し込まれた後に、パッケージの重量
変化を測定することによってリークを検出する。重量増加試験は（ａ）電子部品
パッケージを秤量するステップと、（ｂ）電子部品パッケージを検出液浴中で急
激加圧するステップと、（ｃ）電子部品パッケージを検出液浴から取り出して電
子部品パッケージを乾燥させるステップと、（ｄ）電子部品パッケージを秤量す
るステップを含み、電子部品パッケージの重量増加はリークを示す。この発明に
従って、ヒドロフルオロエーテルは検出液として使用できる。
【００２６】 この方法の実施態様に従って、試験される電子部品パッケージを清浄にし、乾
燥して秤量する。次にパッケージをそれらの内部容積によって「セル」内にグル
ープ分けする。内部容積０．０１ｃｃ未満のパッケージを０．５ｍｇ区切りのセ
ルに入れ、内部容積０．０１ｃｃ以上のパッケージを１ｍｇ区切りのセルに入れ
る。
燥して秤量する。次にパッケージをそれらの内部容積によって「セル」内にグル
ープ分けする。内部容積０．０１ｃｃ未満のパッケージを０．５ｍｇ区切りのセ
ルに入れ、内部容積０．０１ｃｃ以上のパッケージを１ｍｇ区切りのセルに入れ
る。
【００２７】 パッケージは典型的に５トル減圧に１時間入れられる。減圧を破ることなくヒ
ドロフルオロエーテル検出液を爆撃チャンバーに入れて、パッケージを覆う。パ
ッケージを例えば７５ｐｓｉａ（０．５２ＭＰａ）に２時間加圧する。高感度の
部品に対しては、より長い爆撃サイクルでより低い圧力を使用することもできる
。爆撃後、部品を約２分間風乾する。
ドロフルオロエーテル検出液を爆撃チャンバーに入れて、パッケージを覆う。パ
ッケージを例えば７５ｐｓｉａ（０．５２ＭＰａ）に２時間加圧する。高感度の
部品に対しては、より長い爆撃サイクルでより低い圧力を使用することもできる
。爆撃後、部品を約２分間風乾する。
【００２８】 パッケージを個別に秤量して分類する。パッケージが１．０ｍｇ以上増量する
場合、リークありとして不合格にする。パッケージの分類の際、セル１個を超え
てずれるあらゆるパッケージは不合格品と見なされる。パッケージの重量が低下
する場合は、１２５℃で８時間乾燥させた後に再試験しても良い。
場合、リークありとして不合格にする。パッケージの分類の際、セル１個を超え
てずれるあらゆるパッケージは不合格品と見なされる。パッケージの重量が低下
する場合は、１２５℃で８時間乾燥させた後に再試験しても良い。
【００２９】 用いることができる別の大リーク試験は、赤外線検出などの分析技術による検
出液の検出を伴う。したがってこの方法は、（ａ）電子部品パッケージを検出液
浴中で急激加圧することにより、検出液をキャビティ内に取り込ませることを試
みるステップと、（ｂ）前記電子部品パッケージを検出液から取り出して、一定
量の検出液をキャビティからリークの徴候として蒸発させ放出させるステップと
、（ｃ）放出される検出液蒸気を分析技術によって検出するステップをこの順で
含む。検出液としてはヒドロフルオロエーテルが使用できる。
出液の検出を伴う。したがってこの方法は、（ａ）電子部品パッケージを検出液
浴中で急激加圧することにより、検出液をキャビティ内に取り込ませることを試
みるステップと、（ｂ）前記電子部品パッケージを検出液から取り出して、一定
量の検出液をキャビティからリークの徴候として蒸発させ放出させるステップと
、（ｃ）放出される検出液蒸気を分析技術によって検出するステップをこの順で
含む。検出液としてはヒドロフルオロエーテルが使用できる。
【００３０】 このような方法は、Ｅｔｅｓｓの米国特許番号第４，９２０，７８５号で述べ
られており、典型的にＮＩＤTM試験と称される。爆撃ステップの後にパッケージ
から放出される検出液（ヒドロフルオロエーテル）の量は、試験チャンバーから
のガス体の赤外線吸収を測定することによって測定できる。測定された量は、大
リークのサイズに比例する。ＮＩＤTM試験手順では、その他の測定機器も使用で
きる。これらの機器としては、赤外線分光計、熱伝導検出器、光イオン化検出器
、および電子捕獲検出器が挙げられる。Ｗｅｂ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｉｎｃ ．（テキサス州ダラス）が製造する検出システムは、赤外線吸収検出を用いる。
られており、典型的にＮＩＤTM試験と称される。爆撃ステップの後にパッケージ
から放出される検出液（ヒドロフルオロエーテル）の量は、試験チャンバーから
のガス体の赤外線吸収を測定することによって測定できる。測定された量は、大
リークのサイズに比例する。ＮＩＤTM試験手順では、その他の測定機器も使用で
きる。これらの機器としては、赤外線分光計、熱伝導検出器、光イオン化検出器
、および電子捕獲検出器が挙げられる。Ｗｅｂ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｉｎｃ ．（テキサス州ダラス）が製造する検出システムは、赤外線吸収検出を用いる。
【００３１】 気密シール試験（バブルテスト、重量増加試験、およびＮＩＤTM試験）で、検
出液として使用するのに好ましいヒドロフルオロエーテルは、以下の表１の通り
である。
出液として使用するのに好ましいヒドロフルオロエーテルは、以下の表１の通り
である。
【００３２】
【表１】 表１
【００３３】 Ｃ5Ｆ11−Ｏ−Ｃ2Ｈ5（沸点９６℃）およびｃ−Ｃ6Ｆ11−Ｏ−ＣＨ3（沸点１ ０１℃）も検出液として使用できる。
【００３４】 １２５℃を超える沸点を有するヒドロフルオロエーテルも指示液としてバブル
テストで使用できる。これらの例を表２に示す。
テストで使用できる。これらの例を表２に示す。
【００３５】
【表２】 表２
【００３６】 ヒドロフルオロエーテルは、電子部品の熱衝撃試験においても試験液として使
用できる。典型的に熱衝撃試験は、電子部品を温度−７５℃〜−２５℃で第１の
液体に曝すステップと、電子部品を温度１００℃〜２１０℃で第２の液体に曝す
ステップを含む。電子部品は、第１および第２の液体の間を数回循環させること
ができる。続いて電子部品の物理的および電気的特性を試験する。熱衝撃試験の
様式については、ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅ、方法１０１１．９で述べられてい
る。ヒドロフルオロエーテルはその沸点および凝固点次第で、第１および第２の
液体として使用できる。
用できる。典型的に熱衝撃試験は、電子部品を温度−７５℃〜−２５℃で第１の
液体に曝すステップと、電子部品を温度１００℃〜２１０℃で第２の液体に曝す
ステップを含む。電子部品は、第１および第２の液体の間を数回循環させること
ができる。続いて電子部品の物理的および電気的特性を試験する。熱衝撃試験の
様式については、ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅ、方法１０１１．９で述べられてい
る。ヒドロフルオロエーテルはその沸点および凝固点次第で、第１および第２の
液体として使用できる。
【００３７】 熱衝撃試験のためには、装置を第１の液体に７５℃〜−２５℃の温度で接触さ
せ、部品を第１の液体から取り出して第２の液体に１００℃〜２１０℃の温度で
接触させる。ヒドロフルオロエーテルは、低温の液体、高温の液体またはその双
方の役割を果たすことができる。したがって低温の液体の役割を果たすヒドロフ
ルオロエーテルは、−２５℃未満、そして好ましくは−７５℃未満の凝固点を有
さねばならない。高温の液体の役割りを果たすヒドロフルオロエーテルは、１０
０℃を超える沸点（ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅ、方法１０１１．９、試験Ａ）、
１２５℃を超える沸点（方法１０１１．９、試験Ｂ）または１５０℃を超える沸
点（方法１０１１．９、試験Ｃ）を有さねばならない。このようにして沸点およ
び凝固点の要求条件の双方を満たすヒドロフルオロエーテルは、第１および第２
の液体の双方として使用できる。熱浴に対する＋１０℃、および冷浴に対する−
１０℃の温度可動域は許容される。１つの浴槽から他の浴槽へ、そして他の浴槽
から元の浴槽への電子装置の移動は、１０秒間未満の非常に短時間で行われるこ
とが典型的に要求される。
せ、部品を第１の液体から取り出して第２の液体に１００℃〜２１０℃の温度で
接触させる。ヒドロフルオロエーテルは、低温の液体、高温の液体またはその双
方の役割を果たすことができる。したがって低温の液体の役割を果たすヒドロフ
ルオロエーテルは、−２５℃未満、そして好ましくは−７５℃未満の凝固点を有
さねばならない。高温の液体の役割りを果たすヒドロフルオロエーテルは、１０
０℃を超える沸点（ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅ、方法１０１１．９、試験Ａ）、
１２５℃を超える沸点（方法１０１１．９、試験Ｂ）または１５０℃を超える沸
点（方法１０１１．９、試験Ｃ）を有さねばならない。このようにして沸点およ
び凝固点の要求条件の双方を満たすヒドロフルオロエーテルは、第１および第２
の液体の双方として使用できる。熱浴に対する＋１０℃、および冷浴に対する−
１０℃の温度可動域は許容される。１つの浴槽から他の浴槽へ、そして他の浴槽
から元の浴槽への電子装置の移動は、１０秒間未満の非常に短時間で行われるこ
とが典型的に要求される。
【００３８】 電子部品の熱衝撃試験において使用されるヒドロフルオロエーテルは、好まし
くは０．５〜０．８ｍＷ／ｃｍ−℃の熱伝導度、および０．２４〜０．２７ｃａ
ｌ／ｇ−℃の比熱を有する。第１の液体として使用できる好ましいヒドロフルオ
ロエーテルとしては、表３に示すものが挙げられる。
くは０．５〜０．８ｍＷ／ｃｍ−℃の熱伝導度、および０．２４〜０．２７ｃａ
ｌ／ｇ−℃の比熱を有する。第１の液体として使用できる好ましいヒドロフルオ
ロエーテルとしては、表３に示すものが挙げられる。
【００３９】
【表３】 表３
【００４０】 第２の液体として使用できる好ましいヒドロフルオロエーテルとしては、Ｃ6 Ｆ11ＯＣＨ3、並びに表２に列挙した１２５℃を超える沸点を有するものが挙げ られる。
【００４１】 ヒドロフルオロエーテルは、環境応力スクリーニング（ＥＳＳ）試験で使用す
るのにも適している。このような試験は典型的に、例えば１年間のような長期に
わたる電子部品の作動をシミュレートするために実施される。
るのにも適している。このような試験は典型的に、例えば１年間のような長期に
わたる電子部品の作動をシミュレートするために実施される。
【００４２】 試験は典型的に、 （ａ）電子部品を不活性液体の冷浴に浸漬するステップと、 （ｂ）最高作動電圧を超える電源電圧を第１の既定時間が経過した時点で電子部
品にかけるステップと、 （ｃ）電源電圧を電子部品から外すステップと、 （ｄ）電子部品を第２の既定時間内に、不活性液体の冷浴から熱浴に移動するス
テップと、 （ｅ）電子部品を熱浴中に浸漬しながら、最高作動電圧を超える電源電圧を電子
部品にかけるステップと、 （ｆ）電源電圧を電子部品から外すステップと、 （ｇ）ステップ（ａ）から（ｆ）を既定のサイクル数反復するステップを含む。
品にかけるステップと、 （ｃ）電源電圧を電子部品から外すステップと、 （ｄ）電子部品を第２の既定時間内に、不活性液体の冷浴から熱浴に移動するス
テップと、 （ｅ）電子部品を熱浴中に浸漬しながら、最高作動電圧を超える電源電圧を電子
部品にかけるステップと、 （ｆ）電源電圧を電子部品から外すステップと、 （ｇ）ステップ（ａ）から（ｆ）を既定のサイクル数反復するステップを含む。
【００４３】 熱衝撃試験の場合について既述したように、ヒドロフルオロエーテルの凝固点
と沸点、および冷浴と熱浴中で使用される実際の温度次第で、ヒドロフルオロエ
ーテルが冷浴および／または熱浴中で使用できるかもしれない。この方法の１つ
の特定実施態様に従って、０℃未満の温度で冷浴が使用され、６５℃を超える温
度で熱浴が使用される。この方法のさらに別の実施態様に従って、−２０℃の温
度で冷浴が使用され、８５℃を超える温度で熱浴が使用される。この後者の実施
態様の冷浴で使用される適切なヒドロフルオロエーテルは、Ｃ4Ｆ9−Ｏ−ＣＨ3 およびＣ4Ｆ9−Ｏ−ＣＨ2ＣＨ3である。後者の実施態様の熱浴中で使用される適
切なヒドロフルオロエーテルとしては、Ｃ4Ｆ9−Ｏ−Ｃ3Ｈ7（沸点９４℃）およ
びＣ5Ｆ11−Ｏ−Ｃ2Ｈ5（沸点９６℃）並びに上記の表１および２で言及された ものが挙げられる。環境応力試験における低温液体として有用な代表的ヒドロフ
ルオロエーテルとしては、表３に示すものが挙げられる。
と沸点、および冷浴と熱浴中で使用される実際の温度次第で、ヒドロフルオロエ
ーテルが冷浴および／または熱浴中で使用できるかもしれない。この方法の１つ
の特定実施態様に従って、０℃未満の温度で冷浴が使用され、６５℃を超える温
度で熱浴が使用される。この方法のさらに別の実施態様に従って、−２０℃の温
度で冷浴が使用され、８５℃を超える温度で熱浴が使用される。この後者の実施
態様の冷浴で使用される適切なヒドロフルオロエーテルは、Ｃ4Ｆ9−Ｏ−ＣＨ3 およびＣ4Ｆ9−Ｏ−ＣＨ2ＣＨ3である。後者の実施態様の熱浴中で使用される適
切なヒドロフルオロエーテルとしては、Ｃ4Ｆ9−Ｏ−Ｃ3Ｈ7（沸点９４℃）およ
びＣ5Ｆ11−Ｏ−Ｃ2Ｈ5（沸点９６℃）並びに上記の表１および２で言及された ものが挙げられる。環境応力試験における低温液体として有用な代表的ヒドロフ
ルオロエーテルとしては、表３に示すものが挙げられる。
【００４４】 試験する電子部品を試験液としての温度１００℃のヒドロフルオロエーテルに
入れ、電子部品に電気を供給して、試験液の温度を１２５℃〜２５０℃の範囲の
温度に徐々に上昇させることで、液体バーンイン試験も実施できる。このような
バーンイン試験で使用するヒドロフルオロエーテルは、試験で使用する最高温を
超える沸点を有するべきである。
入れ、電子部品に電気を供給して、試験液の温度を１２５℃〜２５０℃の範囲の
温度に徐々に上昇させることで、液体バーンイン試験も実施できる。このような
バーンイン試験で使用するヒドロフルオロエーテルは、試験で使用する最高温を
超える沸点を有するべきである。
【００４５】 ヒドロフルオロエーテルは、液体バーンイン試験で使用するのにさらに適切で
ある。液体バーンイン試験は、時間および応力依存性破損を引き起こす固有の欠
陥、または製造上の異常に起因する欠陥がある限界ぎりぎりの装置をスクリーニ
ングまたは除外する目的で実施される。集積回路に最高定格作動条件以上の応力
をかけることが、この試験の意図である。
ある。液体バーンイン試験は、時間および応力依存性破損を引き起こす固有の欠
陥、または製造上の異常に起因する欠陥がある限界ぎりぎりの装置をスクリーニ
ングまたは除外する目的で実施される。集積回路に最高定格作動条件以上の応力
をかけることが、この試験の意図である。
【００４６】 液体バーンイン試験においては、マイクロ電子装置を装置のタイプおよびその
性能と設計仕様次第で、特定の試験条件に曝す。装置または回路に電圧をかけな
がら、装置を一定時間間隔で特定温度に曝す。一般にバーンイン試験は、試験す
る電子部品を１００℃の温度で試験液としてのヒドロフルオロエーテルに入れ、
電圧を電子部品にかけながら、試験液の温度を１２５℃〜２５０℃の範囲の温度
に徐々に上昇させて実施される。このようなバーンイン試験で使用されるヒドロ
フルオロエーテルは、試験で使用される最高温を超える沸点を有するべきである
。この試験の温度は、ハイブリッドまたはハイブリッド回路として知られる大型
装置以外では、一般に１２５℃を超える。一定温度で必要な時間は、ＭＩＬ−Ｓ
ＴＤ−８８３Ｅにより規定されている。
性能と設計仕様次第で、特定の試験条件に曝す。装置または回路に電圧をかけな
がら、装置を一定時間間隔で特定温度に曝す。一般にバーンイン試験は、試験す
る電子部品を１００℃の温度で試験液としてのヒドロフルオロエーテルに入れ、
電圧を電子部品にかけながら、試験液の温度を１２５℃〜２５０℃の範囲の温度
に徐々に上昇させて実施される。このようなバーンイン試験で使用されるヒドロ
フルオロエーテルは、試験で使用される最高温を超える沸点を有するべきである
。この試験の温度は、ハイブリッドまたはハイブリッド回路として知られる大型
装置以外では、一般に１２５℃を超える。一定温度で必要な時間は、ＭＩＬ−Ｓ
ＴＤ−８８３Ｅにより規定されている。
【００４７】 発明を制限することを意図しない以下の実施例によって、発明を例証する。
【００４８】 実施例 実施例１ この実施例では、減圧および加圧推進力によりヒドロフルオロエーテルが、標
準サイズのリーク毛細管を通る通過について試験する。減圧について試験するた
めに、様々なリーク率のガラス毛細管（Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃから 入手できる）のためのレザバーを液体Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3サンプルで満たした。中隔 ポートを含有する弁を特別に取り付けたバルブをレザバーの反対側のガラス毛細
管に取り付けた。弁を閉じたままバルブを吸引した。次に弁を開けて毛細管開口
部に減圧をかけて、バルブ内のヒドロフルオロエーテルを集めた。バルブを１時
間後に試料採取した。加圧流量を評価するために、Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3を含有するレ ザバーを２８ｐｓｉｇ（１４４８トル）に加圧し、ヒドロフルオロエーテルを大
気圧のサンプルバルブから試料採取した。電子捕獲検出（ＥＣＤ）を使用するＨ
ｅｗｌｅｔｔ Ｐａｃｋａｒｄ ５８９０ガスクロマトグラフ（ＧＣ）を用いて、
毛細管を通過してバルブに入ったＣ4Ｆ9ＯＣＨ3物質の存在を検出した。表４は Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3の標準リークサイズ（毛細管製造元によって提供される）、そし て引き続く減圧または加圧に１時間暴露した後の平均ＧＣ反応を示す。
準サイズのリーク毛細管を通る通過について試験する。減圧について試験するた
めに、様々なリーク率のガラス毛細管（Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃから 入手できる）のためのレザバーを液体Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3サンプルで満たした。中隔 ポートを含有する弁を特別に取り付けたバルブをレザバーの反対側のガラス毛細
管に取り付けた。弁を閉じたままバルブを吸引した。次に弁を開けて毛細管開口
部に減圧をかけて、バルブ内のヒドロフルオロエーテルを集めた。バルブを１時
間後に試料採取した。加圧流量を評価するために、Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3を含有するレ ザバーを２８ｐｓｉｇ（１４４８トル）に加圧し、ヒドロフルオロエーテルを大
気圧のサンプルバルブから試料採取した。電子捕獲検出（ＥＣＤ）を使用するＨ
ｅｗｌｅｔｔ Ｐａｃｋａｒｄ ５８９０ガスクロマトグラフ（ＧＣ）を用いて、
毛細管を通過してバルブに入ったＣ4Ｆ9ＯＣＨ3物質の存在を検出した。表４は Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3の標準リークサイズ（毛細管製造元によって提供される）、そし て引き続く減圧または加圧に１時間暴露した後の平均ＧＣ反応を示す。
【００４９】
【表４】 表４ ＊ＧＣ濃度はＥＣＤを通じて測定され、近似値である。
【００５０】 上の表からＣ4Ｆ9ＯＣＨ3が、１０-5ａｔｍ−ｃｃ／秒を超える標準リーク率 に対応する毛細管サイズを通過できることが分かる。
【００５１】 実施例２ ヒドロフルオロエーテルの有効性を判定するために、実際の装置を試験した。
これらの装置は大手電子メーカーによって提供され、標準的なセラミックデュア
ルインラインパッケージ（Ｃ−Ｄｉｐ）である。大手電子メーカーによって提供
される装置は、実際の製造リーク試験からの既知の大リーク、微細リーク、およ
びゼロリーク品である。
これらの装置は大手電子メーカーによって提供され、標準的なセラミックデュア
ルインラインパッケージ（Ｃ−Ｄｉｐ）である。大手電子メーカーによって提供
される装置は、実際の製造リーク試験からの既知の大リーク、微細リーク、およ
びゼロリーク品である。
【００５２】 ＭＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｅによって要求されるパラメータを使用して、６個の
既知の大リーク品を試験した。装置を３５分間排気して検出液としてのＣ4Ｆ9Ｏ
ＣＨ3で覆い、９０ｐｓｉｇ（４６５３トル）で６５分間加圧した。それらを検 出液から取り出した後、装置をＴｒｉｏ−Ｔｅｃｈバブルステーション中でＦＬ
ＵＯＲＩＮＥＲＴ ＦＣ−４０TM（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙから入手できる）指示液
に１２５℃で浸漬した。あらゆる装置から大量のＣ4Ｆ9ＯＣＨ3バブルが放出さ れて３０秒以内に泡立ちが止み、キャビティから検出液が完全になくなったこと
が示唆された。
既知の大リーク品を試験した。装置を３５分間排気して検出液としてのＣ4Ｆ9Ｏ
ＣＨ3で覆い、９０ｐｓｉｇ（４６５３トル）で６５分間加圧した。それらを検 出液から取り出した後、装置をＴｒｉｏ−Ｔｅｃｈバブルステーション中でＦＬ
ＵＯＲＩＮＥＲＴ ＦＣ−４０TM（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙから入手できる）指示液
に１２５℃で浸漬した。あらゆる装置から大量のＣ4Ｆ9ＯＣＨ3バブルが放出さ れて３０秒以内に泡立ちが止み、キャビティから検出液が完全になくなったこと
が示唆された。
【００５３】 実施例３ Ｃ4Ｆ9ＯＣ2Ｈ5を検出液として使用し、実施例２に述べたようにして２個の大
リーク、２個の微細リーク、および２個のゼロリークＣ−Ｄｉｐを試験した。バ
ブルテストは、双方の大リーク品および片方の微細リークからバブルが放出され
ることを示した。もう一方の微細リーク品および双方のゼロリーク品は、バブル
を放出しなかった。
リーク、２個の微細リーク、および２個のゼロリークＣ−Ｄｉｐを試験した。バ
ブルテストは、双方の大リーク品および片方の微細リークからバブルが放出され
ることを示した。もう一方の微細リーク品および双方のゼロリーク品は、バブル
を放出しなかった。
【００５４】 実施例４ 熱衝撃試験、液体バーンイン試験、およびＥＳＳ試験におけるヒドロフルオロ
エーテルの適切さを判定するために、代表的ヒドロフルオロエーテルのグレーツ
数（ＮGs）およびプラントル数（ＮPr）をＢｏｕｃｈｏｐ，Ｄ．Ｆ．およびＡｌ
ｖｅｓ，Ｇ．Ｅ．の「Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｌｅｓｓ Ｎｕｍｂｅｒｓ」、ＣＨＥ Ｍ．ＥＮＧ．ＰＲＯＧ．、５５、第９号、ｐｐ．５５〜６４（１９５９）で述べ
られた式に従って計算し、代表的ペルフルオロカーボンについて計算したこれら
の数と比較した。グレーツ数は、液体の熱容量と層流中の伝導性熱伝達との比率
を定める。プラントル数は、強制または自由対流条件に対する運動量拡散率と液
体の熱拡散率比率を定める。これらの計算結果は次の通りである。
エーテルの適切さを判定するために、代表的ヒドロフルオロエーテルのグレーツ
数（ＮGs）およびプラントル数（ＮPr）をＢｏｕｃｈｏｐ，Ｄ．Ｆ．およびＡｌ
ｖｅｓ，Ｇ．Ｅ．の「Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｌｅｓｓ Ｎｕｍｂｅｒｓ」、ＣＨＥ Ｍ．ＥＮＧ．ＰＲＯＧ．、５５、第９号、ｐｐ．５５〜６４（１９５９）で述べ
られた式に従って計算し、代表的ペルフルオロカーボンについて計算したこれら
の数と比較した。グレーツ数は、液体の熱容量と層流中の伝導性熱伝達との比率
を定める。プラントル数は、強制または自由対流条件に対する運動量拡散率と液
体の熱拡散率比率を定める。これらの計算結果は次の通りである。
【００５５】
【表５】 同様のグレーツ数計算値は、熱容量の伝導性熱伝達に対する比率が、ペルフルオ
ロカーボンとヒドロフルオロエーテルに対して本質的に同一であり、層流条件下
でほぼ同等の性能を有するはずであることを示す。ヒドロフルオロエーテルのよ
り高いプラントル数は、ヒドロフルオロエーテルのより低い粘度と、わずかによ
り高い熱伝導度のためである。したがってヒドロフルオロエーテルは、より高い
熱拡散性とより低い流れ抵抗性を示すべきである。したがってグレーツ数および
プラントル数は、ヒドロフルオロエーテルが、熱衝撃、バーンイン、およびＥＳ
Ｓ試験に対する適切な候補であることを示す。
ロカーボンとヒドロフルオロエーテルに対して本質的に同一であり、層流条件下
でほぼ同等の性能を有するはずであることを示す。ヒドロフルオロエーテルのよ
り高いプラントル数は、ヒドロフルオロエーテルのより低い粘度と、わずかによ
り高い熱伝導度のためである。したがってヒドロフルオロエーテルは、より高い
熱拡散性とより低い流れ抵抗性を示すべきである。したがってグレーツ数および
プラントル数は、ヒドロフルオロエーテルが、熱衝撃、バーンイン、およびＥＳ
Ｓ試験に対する適切な候補であることを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，Ｓ Ｄ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ， ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，Ｆ Ｉ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ， ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，Ｍ Ｗ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ， ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ
Claims (20)
- 【請求項１】 電子部品を試験液に暴露するステップを含み、前記試験液が
本質的に不燃性であるヒドロフルオロエーテルを含むことを特徴とする電子部品
を試験する方法。 - 【請求項２】 方法が、 （ａ）電子部品パッケージ内の密封されたキャビティの気密性を試験するための
気密シール試験方法、 （ｂ）熱衝撃試験方法、 （ｃ）環境応力スクリーニング試験方法、および （ｄ）液体バーンイン試験方法 からなる群より選択される請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記方法が、電子部品パッケージ内の密封されたキャビティ
の気密性を試験するための気密シール試験である請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 前記気密シール試験が、 （ａ）電子部品パッケージを検出液浴中で急激加圧するステップと、 （ｂ）前記電子部品パッケージを前記検出液浴から取り出して、電子部品パッケ
ージを乾燥させるステップと、 （ｃ）電子部品パッケージを前記検出液の沸点を超える温度で指示液に浸漬する
ステップと、 （ｄ）リークを示すバブルが出現するかどうか観察するステップ をこの順で含む大リーク試験であって、前記試験液が前記検出液または前記指示
液である請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 前記気密シール試験が、 （ａ）前記電子部品パッケージを秤量するステップと、 （ｂ）電子部品パッケージを検出液浴中で急激加圧するステップと、 （ｃ）前記電子部品パッケージを前記検出液浴から取り出して、電子部品パッケ
ージを乾燥させるステップと、 （ｄ）前記電子部品パッケージを秤量するステップ をこの順で含む大リーク試験であって、前記電子部品パッケージの重量増加がリ
ークを示し、前記試験液が前記検出液である請求項３に記載の方法。 - 【請求項６】 前記気密シール試験が、 （ａ）電子部品パッケージを検出液浴中で急激加圧することにより、検出液をキ
ャビティ内に取り込ませることを試みるステップと、 （ｂ）前記電子部品パッケージを前記検出液から取り出して、一定量の検出液を
前記キャビティからリークの徴候として蒸発させ放出させるステップと、 （ｃ）放出される検出液蒸気を分析技術によって検出するステップ をこの順で含む大リーク試験である請求項３に記載の方法。 - 【請求項７】 前記方法が熱衝撃試験である請求項１に記載の方法。
- 【請求項８】 前記熱衝撃試験が前記電子部品を温度−７５℃〜−２５℃で
第１の液体に曝すステップと、前記電子部品を温度１００℃〜２１０℃で第２の
液体に曝すステップを含み、前記試験液が前記第１の液体および／または前記第
２の液体である請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 前記ヒドロフルオロエーテルが−２５℃未満の凝固点を有し
、および／または１００℃を超える沸点を有する請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記ヒドロフルオロエーテルが−２５℃未満の凝固点およ
び１００℃を超える沸点を有し、前記試験液が前記第１および第２の液体として
使用される請求項８に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記方法が環境応力スクリーニング試験である請求項１に
記載の方法。 - 【請求項１２】 前記環境応力スクリーニング試験が、 （ａ）前記電子部品を不活性液体の冷浴に浸漬するステップと、 （ｂ）最高作動電圧を超える電源電圧を第１の既定時間が経過した時点で電子部
品にかけるステップと、 （ｃ）電源電圧を電子部品から外すステップと、 （ｄ）電子部品を第２の既定時間内に、不活性液体の冷浴から熱浴に移動するス
テップと、 （ｅ）電子部品を熱浴中に浸漬しながら、最高作動電圧を超える電源電圧を電子
部品にかけるステップと、 （ｆ）電源電圧を電子部品から外すステップと、 （ｇ）ステップ（ａ）から（ｆ）を既定のサイクル数反復するステップ を含み、前記試験液が前記冷浴の前記不活性液体および／または前記熱浴の前記
不活性液体である請求項１１に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記冷浴が０℃未満の温度に、前記熱浴が６５℃を超える
温度に保持される請求項１２に記載の方法。 - 【請求項１４】 前記方法が液体バーンイン試験である請求項１に記載の方
法。 - 【請求項１５】 前記液体バーンイン試験が、前記電子部品を１００℃で前
記試験液に入れるステップと、それに電圧をかけるステップと、前記試験液の温
度を１２５℃〜２５０℃の温度に徐々に上昇させるステップを含む請求項１４に
記載の方法。 - 【請求項１６】 前記ヒドロフルオロエーテルが、式、 Ｒf(ＯＲh)n （式中、Ｒfは過フッ素化されたアルキル基であり、Ｒhはアルキル基であり、ｎ
は１〜３の数であり、Ｒfに含有される炭素原子数は全てのＲh基に含有される炭
素原子の総数を超える。）に対応する請求項１〜１５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１７】 前記ヒドロフルオロエーテルが、Ｃ4Ｆ9−ＯＣＨ3、Ｃ4Ｆ 9 −ＯＣ2Ｈ5、ｃ−Ｃ6Ｆ11ＣＦ2−ＯＣＨ3およびＣＦ3−Ｏ−ｃ−Ｃ6Ｆ11−ＣＦ 2 −Ｏ−ＣＨ3からなる群より選択される請求項１〜１５のいずれかに記載の方法
。 - 【請求項１８】 前記試験液が前記検出液であり、前記ヒドロフルオロエー
テルがＣ3Ｆ7ＯＣ2Ｈ5、Ｃ4Ｆ9ＯＣＨ3、Ｃ4Ｆ9ＯＣ2Ｈ5、Ｃ5Ｆ11ＯＣＨ3、Ｃ5 Ｆ11ＯＣ2Ｈ5、Ｃ4Ｆ9ＯＣ3Ｈ7およびｃ−Ｃ6Ｆ11−ＯＣＨ3からなる群より選択
される請求項４に記載の方法。 - 【請求項１９】 前記試験液が前記指示液であり、前記ヒドロフルオロエー
テルがＣ7Ｆ15−ＯＣＨ3、Ｃ7Ｆ15−ＯＣ2Ｈ5、ｃ−Ｃ6Ｆ11−ＣＦ2−ＯＣ2Ｈ5 、ＣＦ3−Ｏ−Ｃ−Ｃ6Ｆ11−ＣＦ2−ＯＣＨ3およびＣ8Ｆ17ＯＣＨ3からなる群よ
り選択される請求項４に記載の方法。 - 【請求項２０】 前記ヒドロフルオロエーテルが、 【化１】 からなる群より選択される請求項７に記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/US1997/018772 WO1999019707A1 (en) | 1997-10-15 | 1997-10-15 | Use of hydrofluoroethers as test liquid in the testing of an electronic component |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001520371A true JP2001520371A (ja) | 2001-10-30 |
| JP2001520371A5 JP2001520371A5 (ja) | 2005-12-22 |
| JP4002393B2 JP4002393B2 (ja) | 2007-10-31 |
Family
ID=22261888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000516212A Expired - Lifetime JP4002393B2 (ja) | 1997-10-15 | 1997-10-15 | 電子部品の試験における試験液としてのヒドロフルオロエーテルの使用 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1021696B1 (ja) |
| JP (1) | JP4002393B2 (ja) |
| KR (1) | KR100532174B1 (ja) |
| AU (1) | AU5081598A (ja) |
| DE (1) | DE69710103T2 (ja) |
| WO (1) | WO1999019707A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017524692A (ja) * | 2014-07-16 | 2017-08-31 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ハイドロフルオロエーテルオレフィン及びその使用方法 |
| JP6381848B1 (ja) * | 2018-06-06 | 2018-08-29 | 三菱電機株式会社 | 半導体装置の試験方法、および半導体装置の製造方法 |
| JP6381854B1 (ja) * | 2017-10-10 | 2018-08-29 | 三菱電機株式会社 | 半導体装置の試験方法、および半導体装置の製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6444917B1 (en) | 1999-07-23 | 2002-09-03 | American Superconductor Corporation | Encapsulated ceramic superconductors |
| US20030007543A1 (en) * | 2001-06-14 | 2003-01-09 | 3M Innovative Properties Company | Use of fluorinated ketones as test fluids in the testing of electronic components |
| US11077327B1 (en) | 2017-11-27 | 2021-08-03 | National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc | Degradation of chemical agents using metal-organic framework compositions |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4920785A (en) * | 1984-06-21 | 1990-05-01 | Web Technology, Inc. | Hermeticity testing method and system |
| IT1201416B (it) * | 1985-04-24 | 1989-02-02 | Montefluos Spa | Perfluoropolieteri impiegati come fluidi per il testing nell'elettronica |
| US5187432A (en) * | 1991-10-28 | 1993-02-16 | At&T Bell Laboratories | Environmental stress screening process |
| US5369983A (en) * | 1992-04-17 | 1994-12-06 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Detection medium and method for use in hermetic seal testing |
-
1997
- 1997-10-15 EP EP97913686A patent/EP1021696B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-10-15 DE DE69710103T patent/DE69710103T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-10-15 WO PCT/US1997/018772 patent/WO1999019707A1/en active IP Right Grant
- 1997-10-15 KR KR10-2000-7004004A patent/KR100532174B1/ko active IP Right Grant
- 1997-10-15 AU AU50815/98A patent/AU5081598A/en not_active Abandoned
- 1997-10-15 JP JP2000516212A patent/JP4002393B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017524692A (ja) * | 2014-07-16 | 2017-08-31 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ハイドロフルオロエーテルオレフィン及びその使用方法 |
| JP6381854B1 (ja) * | 2017-10-10 | 2018-08-29 | 三菱電機株式会社 | 半導体装置の試験方法、および半導体装置の製造方法 |
| WO2019073519A1 (ja) * | 2017-10-10 | 2019-04-18 | 三菱電機株式会社 | 半導体装置の試験方法、および半導体装置の製造方法 |
| JP6381848B1 (ja) * | 2018-06-06 | 2018-08-29 | 三菱電機株式会社 | 半導体装置の試験方法、および半導体装置の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69710103T2 (de) | 2002-07-18 |
| KR100532174B1 (ko) | 2005-11-30 |
| DE69710103D1 (de) | 2002-03-14 |
| WO1999019707A1 (en) | 1999-04-22 |
| JP4002393B2 (ja) | 2007-10-31 |
| AU5081598A (en) | 1999-05-03 |
| EP1021696B1 (en) | 2002-01-23 |
| EP1021696A1 (en) | 2000-07-26 |
| KR20010031113A (ko) | 2001-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5369983A (en) | Detection medium and method for use in hermetic seal testing | |
| US20030007543A1 (en) | Use of fluorinated ketones as test fluids in the testing of electronic components | |
| JP3015158B2 (ja) | ガスセンサー | |
| Phillips et al. | Liquid viscosity of halocarbons | |
| EP0168972B1 (en) | Hermeticity testing method and system | |
| JP4002393B2 (ja) | 電子部品の試験における試験液としてのヒドロフルオロエーテルの使用 | |
| Putz et al. | Evaluation of pressure-driven captive bubble surfactometer | |
| Lall et al. | Multiphysics-modeling of corrosion in copper-aluminum interconnects in high humidity environments | |
| JP2004522939A (ja) | 容器の漏れを測定する方法 | |
| JP2010038819A (ja) | 電子部品の試験方法 | |
| Dermarderosian et al. | Water vapor penetration rate into enclosures with known air leak rates | |
| US3548636A (en) | Method for detecting leaks in hermetically sealed containers | |
| Piotrowska et al. | Contamination, potential bias and humidity effects on electrical performance and corrosion reliability of electronic devices | |
| Tuḡrul | Capillarity effect analysis for alternative liquid penetrant chemicals | |
| US4736621A (en) | Lean testing of electrical or electrical components | |
| Byun et al. | Vapor-Liquid equilibria measurement of carbon dioxide+ 1-hexene and carbon dioxide+ 2-ethyl-1-butene systems at high pressure | |
| Lin et al. | Adhesion degradation and water diffusion in nanoporous organosilicate glass thin film stacks | |
| Ko et al. | Humidity and Corrosion Analysis and Design | |
| Merrett | Methods and limitations of assessing the hermeticity of semiconductor component encapsulations | |
| CN215296308U (zh) | 一种流体相容性测定装置 | |
| GB2177514A (en) | Leak testing of electrical or electronic components | |
| Goswami et al. | On the applicability of MIL-Spec-based helium fine leak test to packages with sub-micro liter cavity volumes | |
| Brandewie et al. | Investigation of surface failure mechanisms in semiconductor devices by envelope ambient studies | |
| Gillespie | Semiconductor seal testing | |
| JP2004061128A (ja) | ヒートパイプのリーク検査方法およびその検査装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20041014 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041014 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070116 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20070330 |
|
| A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20070406 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070717 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070814 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070817 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100824 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110824 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110824 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120824 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130824 Year of fee payment: 6 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |