KR100529752B1 - 금속 박편 제조용 폴리에스테르 필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

금속 박편 제조용 폴리에스테르 필름 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 평면 금속 박편 및 시변각 금속 박편의 제조에 사용되는 캐리어 필름(carrier film)에 관한 것으로, 일면에 스티렌과 메타크릴산 또는 알킬메타크릴레이트 공중합체 중 유리전이온도(Tg)가 적어도 60℃ 이상인 수지로 이루어진 코팅층을 가진 폴리에스테르 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 코팅된 폴리에스테르 필름은 그 위에 금속을 스퍼터링하는 과정에서 발생하는 고온의 복사열과 금속 증기 응축열에 의한 금속층의 백탁이나 홍조 발생 현상이 없고, 폴리에스테르 필름, 이형 코팅층, 금속 박막층간의 접착력이 양호하여 금속 박막 코팅 필름의 취급이 용이하며, 코팅층이 유기 용매 내에서 급속히 용해되어 금속층의 분리가 쉽게 일어나므로 금속 박편의 제조에 매우 유용하게 사용될 수 있다.

Description

금속 박편 제조용 폴리에스테르 필름 및 이의 제조 방법{POLYESTER FILM FOR THE PREPARATION OF METAL FLAKE, AND METHOD FOR THE PREPARATION THEREOF}
본 발명은 금속 박편 제조용 폴리에스테르필름, 보다 상세하게는 도료나 인쇄용 안료로 사용되는 평면 금속 박편 또는 시변각(視變角) 금속 박편의 제조에 사용되는 폴리에스테르 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
통상의 평면 금속 박편 또는 시변각 금속 박편은 이형 필름을 사용하여 하기 3단계의 과정으로 만들어진다:
ⅰ) 금속 박막 코팅 과정: 유기 용매 가용 수지 화합물을 포함하는 코팅 조성물이 코팅된 필름의 코팅면에 금속층, 유전체층 또는 흡수층 등을 진공 코팅 방식으로 적용시켜 다층으로 이루어진 금속 박막층을 형성시키는 단계;
ⅱ) 금속 박막 이형 과정: 금속 박막이 형성된 필름을 용매 탱크(스트리퍼)에 통과시켜 코팅층을 녹여 금속 박막층을 베이스 필름에서 분리시키는 단계; 및
ⅲ) 분쇄 및 건조 과정: 분리된 금속 박막층을 모아 분쇄하여 박편으로 만드는 단계.
평면 금속 박편 및 시변각 금속 박편을 제조하는데 사용된 초기 방법은 에틸아세테이트와 같은 유기 용매에서 용해성을 갖는 폴리비닐알콜과 같은 베이스 필름을 이용하였다. 그러나 이러한 베이스 필름은 녹이는데 많은 용매가 필요하며, 금속 박막층이 녹아 있는 용액의 점도가 높기 때문에 금속 박막층과 용매의 분리가 어렵다. 또한, 사용된 용매의 재활용이 어려워 환경적으로 불리한 단점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 유기 용매 용해성을 갖는 아크릴계 공중합체, 아크릴과 스티렌 공중합체, 아크릴과 무수 말레산 공중합체 등을 코팅 원료로 하여 유기 용매 용해성을 갖는 코팅액을 플라스틱 필름에 적용하여 평면 금속 박편 또는 시변각 금속 박편을 제조하는 방법에 관한 연구가 진행되었다.
예로서, 스티렌과 알파, 베타-불포화 카르복실산 또는 무수 말레산과 같은 무수물의 수용성 공중합체를 함유한 코팅액을 적용한 미국 특허 제 5,795,646호를 들 수 있다. 그러나, 상기 방법은 유기 용매 내에서 금속 박막층과 코팅층의 분리가 완전하지 않으며, 금속 코팅층과 이형 코팅층간의 접착력이 부족하여 금속 박막층 탈락 현상이 쉽게 나타나는 단점이 있다. 또한, 유기 용매 가용성의 크로톤산 중합체를 함유하는 코팅액, 또는 메타크릴산 메틸과 에틸 아크릴레이트의 공중합체 또는 폴리아크릴산의 단일 중합체를 적용한 미국 특허 제 5,928,781호, 미국 특허 제 5,968,664호가 있다. 그러나, 상기 방법은 스퍼터링 방식으로 약 30m/min 정도의 느린 속도로 다층 코팅을 해야 하는 평면 금속 박편 또는 시변각 금속 박편의 제조 공정에서 발생하는 고온의 복사열과 금속 증기 응축열을 견디지 못하여 금속 박막 코팅 필름의 금속층 표면에 백탁이나 홍조 발생 현상 또는 금속의 광택을 잃어버리는 현상이 발생하는 단점이 있다.
또한, 스티렌과 아크릴레이트 공중합체 에멀젼으로 이루어진 코팅액을 적용한 예로서 미국 특허 제 6,511,740호를 들 수 있으며, 상기 방법은 0℃ 와 50℃사이의 유리전이온도(Tg) 및 35dyne/cm 이상, 40dyne/cm 미만의 표면 에너지를 갖는 스티렌과 아크릴레이트 공중합체 에멀젼을 사용하여 유기 용매 가용성 이형 코팅 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다. 그러나, 상기 방법에서 적용된 스티렌과 아크릴레이트 공중합체의 경우, 아크릴레이트보다 유기 용매 용해성이 부족하며, 0℃와 50℃ 사이의 유리전이온도를 가지는 코팅 조성물이 진공 코팅 특히 고진공, 고온의 스퍼터링과 같은 방식으로 제조되는 공정에 사용될 경우 공정상 발생하는 열에 의한 손상을 피하기 어렵다는 문제점이 있다.
따라서, 이러한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 폴리에스테르 필름에 도포된 코팅층이 높은 열 안정성을 가져 금속 박막 코팅 필름의 진공 금속 코팅 과정에서 발생되는 열에 의한 금속층의 손상이 없고, 코팅층과 금속 박막층간의 접착력이 양호하여 금속 박막 코팅 필름 취급 과정에서 금속 박막층의 탈락이 없으면서도, 또한 코팅층이 유기 용매 내에서 급속히 용해되어 금속층의 분리가 쉽게 일어나는 특성을 갖는, 금속 박편 제조용 폴리에스테르 캐리어 필름을 제공하는 데 목적이 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 폴리에스테르 필름의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 일면에 유리전이온도가 60℃ 이상인 스티렌과 메타크릴산 또는 알킬메타크릴레이트의 공중합체로 이루어진 코팅층을 가진, 금속 박편 제조용 폴리에스테르 필름을 제공한다.
본 발명에 있어서, 코팅층에 사용되는 공중합체의 알킬메타크릴레이트는 탄소 수 1 내지 4개의 알킬기를 포함한다.
본 발명에 있어서, 코팅층에 사용되는 공중합체는 유리전이온도가 60℃ 이상이고 경화 성분을 포함하지 않는 열가소성 아크릴계 에멀젼 수지이다. 유리전이온도가 60℃ 미만인 경우, 고온의 공정에서 소광이나 홍조와 같은 열에 의한 손상이 발생할 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 단계로 이루어진 폴리에스테르 필름의 제조 방법을 제공한다:
ⅰ) 비결정성 폴리에스테르 시트를 제조하는 단계;
ⅱ) 유리전이온도가 60℃ 이상인 스티렌과 메타크릴산 또는 알킬메타크릴레이트 공중합체 에멀젼 수지를 포함하는 코팅 조성물을 상기 비결정성 폴리에스테르 시트의 적어도 일면에 도포하여 코팅층을 형성하는 단계; 및
ⅲ) 상기 코팅된 비결정성 폴리에스테르 시트를 연신 및 열고정하는 단계.
본 발명에서 베이스 필름층으로 사용한 비결정성 폴리에스테르 필름 시트는 방향족 디카르복실산을 주성분으로 하는 산 성분과 알킬렌글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축합한 폴리에스테르 수지로부터 압출과 같은 통상의 방법으로 제조된다.
본 발명에 따라 유리전이온도가 60℃ 이상인 스티렌과 메타크릴산 또는 알킬메타크릴레이트 공중합체의 에멀젼 수지를 폴리에스테르 베이스 필름층에 코팅하는 방법은 통상의 공지된 방법, 예를 들어, 롤 코팅, 스프레이 코팅, 그라비아 코팅, 리버스 그라비아 코팅, 메이어 바 코팅 등을 이용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 코팅 조성물은 코팅에 적합한 표면장력 및 젖음성을 갖도록 하기 위해 플루오린(fluorine)계 계면 활성제를 0.01 내지 1 중량% 추가로 포함할 수 있다. 이러한 플루오린계 계면 활성제의 예로는 조닐(JonylR; 듀퐁사)이있다.
또한, 본 발명에 따른 코팅된 폴리에스테르 필름의 제조 방법에 있어서 코팅층은 인라인 코팅방법을 사용하여 형성하는 것이 바람직하다. 즉, 폴리에스테르 베이스 필름이 1축 연신 필름인 경우에는, 비정질 시트를 제조한 후 연신 공정 전, 또는 연신 공정 후 열 고정 공정 전에 상술한 바와 같은 코팅 방법을 이용하여 인라인(in-line) 코팅할 수 있으며, 2축 연신 필름인 경우에는, 비결정 시트를 제조한 후 연신 공정 전, 종방향 연신 후 횡방향 연신 전, 또는 횡방향 연신 후 열 고정 공정 전에 코팅할 수 있다. 일반적으로 종방향 연신 전에 코팅하는 경우 별도의 건조 공정이 요구되므로 종방향 연신 후 횡방향 연신 전에 코팅하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라, 코팅된 비결정성 폴리에스테르 시트를 연신 및 열고정하는 방법은 통상의 공지된 방법에 의한다.
본 발명에 따른 코팅층의 건조 도포량은 0.01 내지 0.5g/㎡이 되도록 하는 것이 바람직하다. 건조 도포량이 0.01g/㎡ 미만인 경우 스퍼터링 과정에서 금속 입자가 필름 표면에 충돌하여 코팅층을 지나 폴리에스테르 필름에 직접 접촉하게 되며, 이런 경우 유기 용매 내에서 금속층과 폴리에스테르 베이스 필름의 이형성이 나타나지 않는다. 반면, 건조 도포량이 0.5g/㎡를 초과하는 경우 금속 박막층 분리 과정에서 코팅층을 녹이는데 사용되는 유기 용매의 양이 증가하며, 또한 금속 박막이 베이스 필름과 분리되는데 필요한 용매 탱크 내에서의 체류 시간이 길어진다.
본 발명에 따른 코팅된 폴리에스테르 필름의 코팅층은 아세톤 또는 메틸에틸케톤과 같은 극성 유기 용매에 대한 용해성이 특히 우수하다.
본 발명에 따라 제조된 필름은 폴리에스테르 필름에 도포된 코팅층이 높은 열 안정성을 가져 금속 박막 코팅 필름의 진공 금속 코팅 과정에서 발생되는 열에 의한 금속층의 손상이 없고, 코팅층과 금속 박막층간의 접착력이 양호하여 금속 박막 코팅 필름 취급 과정에서 금속 박막층의 탈락이 없으면서도, 또한 코팅층이 유기 용매 내에서 급속히 용해되어 금속층의 분리가 쉽게 일어나는 특성을 가지므로 평면 금속 박판 및 시변각 금속 박판을 제조하는 데 유용하다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명되나, 하기 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
유리전이온도가 70℃인 스티렌과 메틸메타크릴레이트 공중합체의 에멀젼 수지 20 중량%, 플루오로계 계면 활성제인 조닐(JonylR; 듀퐁사) 0.1 중량% 및 증류수 79.9 중량%를 함유하는 이형 조성물을 제조하였다.
용융 압출되어 나오는 폴리에스테르 종방향 연신 시트의 일면에 상기에서 제조한 이형 조성물을 메이어 바 코팅 방식으로 코팅한 후, 횡방향으로 4배 연신하여 코팅된 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이 때, 폴리에스테르 필름의 건조 도포량은 0.2g/㎡으로 하였다.
실시예 2
유리전이온도가 98℃인 스티렌과 메틸메타크릴레이트 공중합체의 에멀젼 수지를 15 중량% 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅된 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
실시예 3
유리전이온도가 80℃인 스티렌과 메틸메타크릴레이트 공중합체의 에멀젼 수지를 20 중량% 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅된 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
비교예 1
유리 전이 온도가 100℃인 스티렌과 말레산 무수물 공중합체 20 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅된 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
비교예 2
유리 전이 온도가 10℃인 스티렌과 아크릴레이트 공중합체 15 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅된 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
비교예 3
유리 전이 온도가 55℃인 스티렌과 아크릴레이트 공중합체 15 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅된 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 코팅된 폴리에스테르 필름에 스퍼터링 방법으로 알루미늄 금속층을 0.2㎛ 두께로 증착시켰으며, 최종적으로 얻어진 적층 폴리에스테르 필름에 대해 금속 박막층 접착력, 금속 박막층의 증착 투명성 및 금속 박막층의 이형성을 하기 방법으로 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 금속 박막층의 접착력 평가
이형 코팅층과 금속 박막층 사이의 접착력을 측정하기 위해 아크릴계 점착 테이프로 붙였다 떼었을 때 금속 박막층이 떨어지는 정도를 하기 기준으로 평가하였다.
A: 금속 박막층의 탈락이 전혀 없음
B: 금속 박막층이 일부 탈락함
C: 금속 박막층이 점착 테이프쪽으로 완전히 탈락됨
(2) 금속 박막층의 증착 투명성 평가
이형 코팅 필름을 소형 진공 코팅 장비에 장착하여 고진공하에서 금속 박막층을 형성시켜 금속 박막층이 코팅된 필름을 만든다. 이 필름을 오븐에 넣어 1분간 방치 후 금속 박막 코팅 필름의 외관 및 광택의 변화를 현미경과 육안을 사용하여 하기 기준으로 평가하였다.
ⅰ) 소광: 육안으로 관찰하였을 때 홍조 현상 발생 유무
O: 홍조 현상 발생하지 않음
X: 홍조 현상 발생함
ⅱ) 크랙 발생: 30배 현미경으로 관찰하였을 때 크랙 발생 유무
O: 크랙 발생하지 않음
X: 크랙 발생함
(3) 금속 박막층의 이형성 평가
이형 코팅층과 금속 박막층의 분리 용이성을 판단하기 위해 금속 박막 필름 크로스 헤치(cross hatch)하여 아세톤에 3초간 담근 후 아크릴계 점착 테이프를 밀착시킨 후 분리 하였을 때 금속 박막층이 떨어져 나오는 정도를 하기 기준으로 평가하였다.
A: 완전 분리
B: 일부 분리
C: 분리되지 않음
유리전이온도(℃) 접착력 증착 투명성(125℃) 유기 용매용해성
크랙 홍조
실시예 1 70 A O O A
2 98 B O O A
3 80 B O O A
비교예 1 100* C O O A
2 10 B X X B
3 55 A X X B
*) 스티렌과 말레산 무수물 공중합체
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 3에서 제조한 코팅 필름 모두 금속 박막층의 증착 투명성이 우수하였으며, 코팅층과 금속 박막층의 접착력이 일부 부족한 점이 나타나나 이는 사용상 문제되지 않을 수준이다. 반면, 비교예 1의 스티렌과 무수 말레산 공중합체 조성물로 제조한 폴리에스테르 필름의 경우, 금속 박막층의 증착 투명성은 우수하나 금속 박막층의 접착력이 없어 금속 박막층이 쉽게 탈락되며, 비교예 2 및 3의 유리전이온도가 낮은 아크릴레이트계 공중합체로 제조한 폴리에스테르 필름의 경우, 금속 박막층의 증착 투명성이 불량한 것을 알 수 있다.
본 발명에 따라 제공되는 코팅 폴리에스테르 필름은 코팅층이 높은 열 안정성을 가지므로 금속 스퍼터링 과정에서 발생하는 고온의 복사열과 금속 증기 응축열에 의한 금속층의 백탁이나 홍조 발생 현상이 없고, 폴리에스테르 필름, 이형 코팅층, 금속 박막층간의 접착력이 양호하여 금속 박막 코팅 필름 취급이 용이하다. 또한, 본 발명에 따라 제공되는 필름의 코팅층이 유기 용매 내에서 급속히 용해되어 금속층의 분리가 쉽게 일어나는 효과가 있다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술분야에 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 폴리에스테르 필름의 일면에 유리전이온도가 60℃ 이상인 스티렌과 메타크릴산 또는 알킬메타크릴레이트 공중합체의 에멀젼 수지로 이루어진 코팅층을 갖는 것을 특징으로 하는, 금속 박편 제조용 폴리에스테르 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    알킬메타크릴레이트가 탄소 수 1 내지 4개의 알킬기를 갖는 것임을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    코팅층의 건조 도포량이 0.01 내지 0.5g/㎡인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
  4. 비결정성 폴리에스테르 시트의 일면에, 유리전이온도가 60℃ 이상인 스티렌과 메타크릴산 또는 알킬메타크릴레이트 공중합체의 에멀젼 수지를 포함하는 코팅 조성물을 도포하여 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 코팅된 비결정성 폴리에스테르 시트를 연신 및 열고정하는 단계를 포함하는, 제 1 항에 따른 필름의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    코팅 조성물이 플루오린(fluorine)계 계면 활성제를 0.01 내지 1 중량% 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    코팅층의 건조 도포량이 0.01 내지 0.5g/㎡이 되도록 코팅 조성물을 도포하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 코팅 조성물을, 폴리에스테르 시트를 종방향 연신 후 횡방향 연신 전에 도포하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 따른 폴리에스테르 필름의 코팅층에 금속층을 형성한 후, 적층 필름을 유기 용매에 침지시켜 적층 필름 중의 코팅층만을 용해시켜 금속층을 분리하는 것을 포함하는, 금속 박편의 제조 방법.
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