KR100526730B1 - 복층도막형성방법 - Google Patents

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KR100526730B1
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간사이 페인트 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 착색 도료 (A) 및 투명 도료 (B)를 웨트 온 웨트 (wet-on-wet)로 도장한 후, 가열하여 생성된 2층 도막을 동시에 가교 경화시킴에 있어서, 상기 착색 도료 (A)로서, 열경화성 수지 조성물과 착색 피복한 금속 분말을 함유하는 고형 칼라 액상 도료를 사용하는 것을 특징으로 하는 복층 도막 형성 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 특히 은폐성이 개량되고, 막 두께가 얇아지며, 더욱이 평활성, 칩핑 내성 등이 개선된 복층 도막을 얻을 수 있다.

Description

복층 도막 형성 방법 {Process for Forming Mutilayer Coating Films}
본 발명은 은폐성이 우수하고, 막 두께를 얇게 할 수 있으며, 더욱이 칩핑성 등이 개량된 고형 칼라 도막 및 투명 도막을 포함하는 복층 도막의 형성 방법에 관한 것이다.
고형 칼라 도료 및 투명 도료를 웨트 온 웨트 (wet-on-wet)로 도장하고 가열하여 생성된 2층 도막을 동시에 가교 경화시켜 복층 도막을 형성하는 2 코팅 1 베이킹 방식은 공지되어 있으며, 그 고형 칼라 도료의 착색제로서 예를 들면, 산화 티탄, 산화 아연, 카본 블랙, 카드뮴 레드, 몰리브덴 레드, 크롬 옐로, 산화 크롬, 프루시안 블루, 코발트 블루, 아조 안료, 프탈로시아닌 안료, 퀴나크리돈 안료, 이소인돌린 안료, 듀렌계 안료, 페릴렌 안료 등의 무기, 유기 안료 등의 착색 안료가 사용되고 있다.
그러나, 이들 착색 안료를 배합한 도료의 은폐성은 그 안료에 따라 크게 변동하며, 피도장면을 색채적으로 은폐하는데 두껍게 (예를 들면, 경화 도막으로 25 ㎛ 이상) 도장할 필요가 있으며, 비용의 절감, 자원의 절약 및 경량화 등의 관점에서 바람직하지 않았다.
본 발명의 목적은 고형 칼라 도막 및 투명 도막을 포함하는 복층 도막의 은폐성을 개량하고, 막 두께를 얇게 하는 것이며, 예의 연구한 결과, 상기 고형 칼라 도막의 착색제로서 "착색 피복한 금속 분말"을 사용함으로써 그 목적이 달성될 수 있음을 발견해 내고 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 착색 도료 (A) 및 투명 도료 (B)를 웨트 온 웨트로 도장한 후, 가열하여 이 2층 도막을 동시에 가교 경화시킴에 있어서, 상기 착색 도료 (A)로서 열경화성 수지 조성물과 착색 피복한 금속 분말을 함유하는 고형 칼라 액상 도료를 사용하는 것을 특징으로 하는 복층 도막의 형성 방법에 관한 것이다.
이하에, 본 발명의 도막 형성 방법에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.
착색 도료 (A):
고형 칼라의 도막을 형성하는 도료이며, 열경화성 수지 조성물과 착색 피복한 금속 분말을 포함하는 고형 칼라 액상 도료로서, 광휘감이 있는 금속 도막이나 광간섭성의 도막을 형성하는 도료는 포함되지 않는다.
착색 도료 (A)에서 사용되는 착색제로서의 "착색 피복된 금속 분말" (이하, "착색 금속 분말"이라 함) 자체는 광을 실질적으로 투과하지 않기 때문에, 이 착색 금속 분말을 함유하는 착색 도료 (A)는 은폐력이 우수하며, 그의 색조에 관계 없이 경화 도막으로 25 ㎛ 이하, 특히 5 내지 15 ㎛의 박막으로도 바탕면을 투시할 수 없을 정도로 은폐할 수 있고, 더욱이 그의 미경화 도장면에 투명 도료 (B)를 도장하여도 2개의 도막은 혼층되지 않는다.
착색 도료 (A)의 열경화성 수지 조성물은 예를 들면, 수산기와 같은 가교성 관능기를 갖는 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지 및 알키드 수지 등의 기본 수지와 멜라민 수지 및 요소 수지 등의 아미노 수지와 같은 가교제를 포함하는 조성물이 바람직하다.
착색 도료 (A)에 사용되는 착색 금속 분말은, 금속 분말의 표면을 고형 칼라로 착색 피복한 분말이다. 금속 분말의 형상은 각상, 환상, 비늘상 중 어느 것도 좋으나, 은폐성을 향상시키기에는 비늘상이 바람직하고, 그 크기는 광을 투과하지 않는 정도면 좋고, 예를 들면, 평균 입경이 10 ㎛ 미만, 특히 3 내지 7 ㎛가 바람직하다. 여기서, 평균 입경은 레이저 회절 산란법 (LA-500)에 의한 중앙 직경을 말한다(이하, 동일함). 금속 분말의 재질은 알루미늄, 구리, 스테인레스 스틸, 황동 및 이들의 금속을 포함하는 합금 등을 들 수 있으며, 그의 표면은 실란 커플링제 등으로 처리되어도 지장은 없다.
착색 금속 분말은 이들 금속 분말의 표면을 통상법에 따라 고형 칼라로 피복함으로써 수득되며, 구체적으로는 착색하기 위한 피복재로서 예를 들면, 산화 티탄, 산화 아연, 카본 블랙, 카드뮴 레드, 몰리브덴 레드, 크롬 옐로, 산화 크롬, 프루시안 블루, 코발트 블루, 아조 안료, 프탈로시아닌 안료, 퀴나크리돈 안료, 이소인돌린 안료, 듀렌계 안료, 페릴렌 안료 등의 무기, 유기 안료 등의 착색 안료를 들 수 있고, 그 피복의 두께는 금속 분말면을 은폐하는 두께라면 특별히 제한되지 않는다. 따라서, 이 착색 금속 분말은 고형 색조의 입자로서 반짝 반짝하는 금속감은 전혀 없다.
착색 도료 (A)의 착색제로서, 이들의 착색 금속 분말로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용하지만, 은폐성을 저하시키지 않는 정도로 착색 금속 분말과 통상의 착색 안료를 병용할 수가 있다.
착색 도료 (A)에 있어서, 착색 금속 분말의 배합량은 목적에 따라 임의로 선택할 수 있으며, 예를 들면, 열경화성 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부, 특히 1 내지 7 중량부의 범위가 바람직하다.
착색 도료 (A)에는 착색 금속 분말이 함유되어 있으므로, 그의 도막의 은폐막 두께를 25 ㎛ 이하 (경화 도막으로서), 특히 5 내지 15 ㎛의 박막으로 하는 것이 가능하게 되었다.
은폐막 두께란 그의 바탕색을 인식할 수 없게 되는 최소한의 막 두께를 의미하며, 구체적으로는 흑백판상에 도장한 도막을 통하여 육안으로 흑백의 판별이 불가능해지는 최소한의 막 두께를 의미한다. 상기 착색 도료 (A)는 은폐력을 25㎛ 이하의 박막으로 하는 것이 가능하게 되었다.
착색 도료 (A)는 상기의 성분을 함유하여 이루어지며, 이것을 도료용 유기 용제 및(또는) 물 등의 용제에 혼합하여 분산시킴으로써 수득되고, 그의 단독 경화도막은 고형 칼라이고, 유채색 및 무채색을 포함하지만, 반짝 반짝하는 광휘감은 거의 또는 전혀 없다.
또한, 착색 도료 (A)의 경화 도막의 "도막 연신률"은 2.5 내지 50% (20℃), 특히 5 내지 35% (20℃)인 것이 바람직하다. "도막 연신률"은 착색 도료 (A)를 아연 도금판에 15 ㎛ (경화 도막으로서)가 되도록 도장하고, 140℃에서 30분간 가열하여 경화시킨 도막을 수은 아말감법에 의해 단리하여, 길이 20 mm 및 폭 5 mm의 단편상 모양으로 하고, 이것을 항온조가 부착된 만능인장 시험기 (시마즈 세이사꾸쇼 제품, 오토그래프 S-D형)를 사용하여, 20℃에서 인장 속도 4 mm/분으로 도막이 파단되었을 때의 연신률이다.
착색 도료 (A) 도막의 연신률이 상기 범위 내에 포함되면, 형성된 복층 도막의 칩핑 내성, 평활성, 내충격성 등이 더욱 향상되어 바람직하다. 이 연신률은 기본 수지 및 가교제의 조성 또는 그의 비율에 의해 쉽게 조정할 수 있다.
본 발명에 있어서, 착색 도료 (A)는 자동차 차체 등의 금속성 또는 플라스틱제의 피도장물에 직접 도장할 수 있으나, 이들의 피도장물을 미리 전착 도료 등의 하도 도료, 다시 중도 도료 (생략 가능) 등을 도장해 두는 것이 바람직하다.
전착 도료로서는 양이온형 및 음이온형 어느 전착 도료도 사용할 수 있으나, 부식내성의 관점에서 보아 양이온형 전착 도료를 사용하는 것이 바림직하다.
양이온형 전착 도료는 양이온성 고분자 화합물의 염의 수용액 또는 수분산액에, 필요에 따라 안료나 각종 첨가제를 배합하여 이루어진 그 자체로 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 양이온성 고분자 화합물으로서는 아크릴 수지 또는 에폭시 수지를 아미노 화합물 등으로 변성하여 이루어진 양이온성 기를 도입한 것이 있으며, 이것을 유기산이나 무기산 등으로 중화함으로써 수용액 또는 수분산액으로 할 수 있다. 또한, 가교제로서 블록 폴리이소시아네이트 화합물이나 지환식 에폭시 수지 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
양이온 전착 도료의 욕 중에 금속성 피도장물을 음극으로서 침지하고, 양극과의 사이에 통상의 조건에서 통전하여 상기 피도장물에 전착 도장시킨다. 이 전착 도막의 막 두께는 목적에 따라 임의로 선택되지만, 경화 도막을 기준하여 10 내지 30 ㎛의 범위가 바람직하며, 이것을 140 내지 200℃에서 10 내지 40분 동안 가열함으로써 가교 경화할 수 있다.
중도 도료는 전착 도료 등의 하도 도료의 도장면에 도장하는 것이며, 열경화성 수지 조성물 및 용제를 주성분으로 하고, 다시 필요에 따라 착색 안료, 체질 안료 및 그 이외의 도료용 첨가제 등을 배합하여 이루는 액상 조성물을 사용할 수 있으며, 형성되는 복층 도막의 평활성, 선영성 (鮮映性), 광택 등을 향상시키는데 바람직하다.
중도 도료에서의 열경화성 수지 조성물은, 구체적으로는 수산기 등의 가교성 관능기를 갖는 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 알키드 수지 등의 기본 수지에 멜라민 수지, 요소 수지, 폴리이소시아네이트 화합물 (블록체도 포함) 등의 가교제를 배합한 것을 들 수 있다. 용제로서는 유기 용제 및(또는) 물을 사용할 수 있다.
상기 중도 도료는 경화 또는 미경화의 하도 도장면에 정전 도장, 에어 스프레이, 에어레스 스프레이 등으로 도장한다. 그의 막 두께는 경화 도막을 기준하여 10 내지 50 ㎛의 범위가 바람직하며, 이것을 100 내지 170℃에서 10 내지 40분 동안 가열함으로써 가교 경화한다.
본 발명에서는 상기 중도 도막을 가교 경화시킨 후, 착색 도료 (A)를 도장하는 것이 바람직하다.
착색 도료 (A)는 경화 도막을 기준으로 하여 그의 은폐막 두께를 예를 들면, 25 ㎛ 이하, 특히 5 내지 15 ㎛의 막 두께로 정전 도장, 에어 스프레이, 에어레스 스프레이 등에 의해 도장하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 착색 도료 (A)의 도막을 가교 경화하지 않고, 상기 도막을 실온에서 방치하거나, 또는 100℃ 이하에서 가열하여 예비 건조시킨 다음, 투명 도료 (B)를 도장한다.
투명 도료 (B)는 착색 도료 (A)의 미가교 경화의 도막면에 정전 도장, 에어 스프레이, 에어레스 스프레이 등에 의해 10 내지 70 ㎛의 막 두께 (경화 도막으로서)가 되도록 도장하는 것이 바람직하다. 미가교 경화의 착색 도료 (A) 도막면에 도장하여도 2개의 도막이 혼층되지 않는다.
투명 도료 (B):
이는 미경화의 착색 도료 (A)의 도면에 도장하는 것이며, 열경화성 수지 조성물과 용제를 혼합하여 이루어지는 액상 조성물로서, 투명 도막을 형성한다. 상기 열경화성 수지 조성물은, 예를 들면 가교성 관능기를 갖는 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 알키드 수지 등의 기본 수지에 멜라민 수지, 요소 수지 등의 아미노 수지나, 폴리이소시아네이트와 같은 가교제를 배합하여 이루어지는 조성물을 들 수 있다. 또한, 일본 특허 공개 제87-84137호 공보, 동 특허 공개 제87-87288호 공보, 동 특허 공개 제89-39653호 공보, 동 특허 공개 제90-4577호 공보 등에 기재된 바와 같이, 가교제로서 상기 아미노 수지를 사용할 필요가 없는 열경화성 수지 조성물도 바람직하게 사용할 수 있다.
용제로서는 유기 용제 및(또는) 물을 사용할 수 있고, 이것에 상기 열경화성 수지 조성물을 용해 또는 분산시켜 제조된다. 투명 도료 (B)에는, 필요에 따라 투명성을 저해하지 않는 정도로 착색 안료, 금속 안료, 광간섭 안료, 자외선 흡수제 등을 배합할 수 있다.
투명 도료 (B)는 상기 성분을 배합하여 이루어지며, 이들을 유기 용제 및(또는) 물 등의 용제에 혼합 분산시킴으로써 수득된다.
투명 도료 (B)는 착색 도료 (A)의 미가교 경화 도막면에 정전 도장, 에어 스프레이, 에어레스 스프레이 등을 사용하여 경화 도막을 기본으로 10 내지 70 ㎛의 막 두께가 되도록 도장하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 복층 도막은 착색 도료 (A) 및 투명 도료 (B)를 웨트 온 웨트 (예비 건조도 포함)로 도장하고, 이어서 100 내지 180℃에서 10 내지 40분간 가열하여, 이들 (A) 및 (B)로 이루어지는 2층 도막을 동시에 가교 경화시킴으로써 수득된다.
<실시예>
이하, 본 발명에 관한 실시예 및 비교예에 대하여 설명한다.
I. 시료
(1) 양이온 전착 도료
"엘레크론 9400 HB" (간사이 페인트(주) 제품, 에폭시 수지 폴리아민·블록 폴리이소시아네이트 화합물계)
(2) 중도 도료
"TP-37 프라이머 서페이서" (간사이 페인트(주) 제품, 폴리에스테르 수지·멜라민 수지계, 유기 용제형)
(3) 착색 도료 (A)
폴리에스테르 수지, 멜라민 수지 및 착색 금속 분말을 하기 표 1에 표시한 비율로 배합하여 이루어지는 유기 용제형 도료로서, 표 중의 각 성분의 배합량은 고형분 비율이다.
착색 도료 (A)
A-1 A-2 A-3
폴리에스테르 수지 *1 65 70 75
멜라민 수지 *2 35 30 25
착색 금속 분말 *3 4 6 -
착색 안료 *4 - - 10
연신률 (%) *5 25 28 8
은폐력 (㎛) *6 14 10 28
(*1) 무수 프탈산·헥사히드로 무수 프탈산계의 폴리에스테르 수지 (수평균 분자량 약 4000, 수산기가 82, 산가 7).
(*2) 「유반 28-60」 (미쯔이 도아쯔사 제품).
(*3) 입경 3 내지 7 ㎛의 알루미늄 박편 표면을 퀴나크리돈 레드로 피복한 착색 금속 분말.
(*4) 찌바가이기사 제품 「RT355D」(상품명), 디클로로퀴나크리돈.
(*5) 도료를 아연 도금판에 15 ㎛ (경화 도막으로서)가 되도록 도장하고, 140℃에서 30분 동안 가열하여 경화시켰다. 이 경화 도막을 수은 아말감법에 의해 단리하고, 길이 20 mm 및 폭 5 mm의 단편상 모양으로 조정하고, 이것을 항온조가 부착된 만능 인장 시험기 (시마즈 세이사꾸쇼 오토그래프 S-D형)를 사용하여 20℃에서 인장 속도 4 mm/분으로 도막이 파단되었을 때의 연신률 (%)을 측정하였다.
(*6) 바둑판 모양의 흑백판 위에 도장한 도막을 통하여 육안으로 흑백의 판별이 불가능해지는 최소 막 두께 (㎛)를 측정하였다.
(4) 투명 도료 (B)
「마지크론 크리야」 (간사이 페인트(주) 제품, 아크릴 수지·멜라민 수지계, 유기 용제형).
II. 실시예 및 비교예
상기 시료를 사용하여 표 2에 표시한 도장 공정에 따라 도장하고, 가열 경화시켜 복층 도막을 형성하였다. 복층 도막의 성능 시험 결과도 병기하였다.
탈지 및 인산 아연 처리한 동판에 양이온 전착 도료를 통상법에 의해 막 두께 20 ㎛ (경화 도막으로서, 이하 동일)가 되도록 전착 도장하고, 170℃에서 30분 동안 가열하여 도막을 경화하고, 이어서 전착 도장면에 중도 도료를 막 두께 30 ㎛가 되도록 도장하고, 140℃에서 30분 동안 가열하여 도막을 경화시켰다.
이와 같이 도장한 동판의 중도 도장면에 백색 도료 (A-1) 내지 (A-3)을 미니벨형 회전식 정전 도장기를 사용하여, 토출량 150 cc, 회전수 50,000 rpm, 교반 압력 1 Kg/cm2, 도장건의 거리 30 cm, 도장 부스내의 온도 20℃, 부스내의 습도 75%에서 도장하였다. 도장 막 두께는 15 내지 30 ㎛ (경화 도막)이었다.
부스내에서 5분 동안 방치한 후, 미니벨형 회전식 정전 도장기를 사용하여, 토출량 300 cc, 회전수 40,000 rpm, 교반 압력 5 Kg/cm2, 도장건의 거리 30 cm, 도장 부스내의 온도 20℃, 부스내의 습도 75%에서 미경화 착색 도장면에 투명 도료 (B)를 도장하였다. 도장 막 두께는 40 ㎛ (경화 도막)이었다.
도장 후, 실온에서 3분 동안 방치한 후, 열풍 순환식 건조로를 사용하여 140℃에서 30분 동안 가열하여 상기 착색 도료 (A) 및 투명 도료 (B)로 이루어진 2층 도막을 동시에 경화시켰다.
실시예 비교예
1 2 1
전착 도장 경화: 170℃ 30분, 막 두께: 20 ㎛
중도 도료 경화: 140℃ 30분, 막 두께: 30 ㎛
착색 도료 명칭 A-1 A-2 A-3
막 두께 15 ㎛ 30 ㎛
건조 조건 실온에서 5분 방치
투명 도료 (B)
가열 조건 140℃ 30분
성능 시험 결과
평활성 O O O
칩핑 내성 3 3 2
완성품 외관 O O X
도막 성능 시험의 방법 및 평가 기준은 다음과 같다.
평활성 : 도장면을 육안으로 평가하였다.
O: 표면의 거칠어짐이 없이 양호함,
△: 약간 표면이 거칠어짐,
X: 심하게 표면이 거칠어짐.
칩핑 내성 : 글라벨로 시험기, 7호 쇄석 100 g, 공기 압력 4.5 Kg/cm2, 각도 45°.
3 단계 평가 :
3: 흠 주변부에 도막의 박리가 전혀 또는 거의 확인 안됨,
2: 흠 주변부에 도막의 박리가 약간 확인됨,
1: 흠 주변부에 도막의 박리가 많이 확인됨.
완성품 외관 : 색안정성을 육안으로 평가하였다.
O: 색안정성 양호, △: 약간 양호, X: 불량.
본 발명에 따라 미경화의 착색 도료 (A) 도면에 투명 도료 (B)를 직접 도장하여도 혼층되지 않아 완성품의 외관이 우수하고, 착색 도료 (A)의 은폐력이 우수하기 때문에, 형성된 복층 도막의 전체 막 두께를 얇게 하는 것이 가능해졌으며, 복층 도막의 평활성, 칩핑 내성 등이 우수하다.

Claims (1)

  1. 착색 도료 (A) 및 투명 도료 (B)를 웨트 온 웨트 (wet-on-wet)로 도장한 후, 가열하여 생성된 2층 도막을 동시에 가교 경화시킴에 있어서, 상기 착색 도료 (A)로서, 열경화성 수지 조성물과 착색 안료로 피복한 금속 분말을 함유하는 고형 칼라 액상 도료를 사용하는 것을 특징으로 하는 복층 도막 형성 방법.
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