KR100523324B1 - 항균성 활성탄소 및 이의 제조방법 - Google Patents

항균성 활성탄소 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 우수한 항균 특성을 지닌 활성탄소 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 방법에 따라 활성탄소에 항균 활성을 부여하기 위해 활성탄소에 전이금속을 전해도금시켜 제조한 활성탄소/전이금속 흡착체는 비표면적이 크고, 인체에 무해하며, 유기 및 무기 오염물질의 제거능력이 높을뿐만 아니라 항균활성을 나타내는 활성화 자리가 외부로 노출되어 있어 기존의 항균 활성탄소보다 세균 및 미생물에 대한 항균 활성이 우수하다.

Description

항균성 활성탄소 및 이의 제조방법{ANTIBACTERIAL ACTIVATED CARBON AND PREPARATION THEREOF}
본 발명은 항균 특성을 갖는 활성탄소 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는, 이미 생산되고 있는 활성탄소에 항균 특성을 도입하기 위하여 본 발명에 따라 활성탄소에 전이금속을 전해도금시켜 제조한 활성탄소/전이금속 흡착체는 항균활성이 우수하다.
현대 산업의 급속한 발달에 따라 환경오염에 대한 관심이 집중되고 있는 가운데 활성탄소(activated carbons, ACs)는 넓은 비표면적을 가지고 있어 흡착용량이 크며, 발달된 미세공이 세공표면에 노출되어 있어 흡착속도가 빠른 장점을 가지고 있기 때문에 오염물질의 제거 능력이 높을뿐만 아니라 경제적, 환경 친화적인 측면에서도 유리하다. 특히, 활성탄소는 안정성과 재생성이 좋고 가공이 용이하여 분말상, 조립상 또는 섬유상등의 형태로 만들어져 용매회수, 공업제품의 정제, 오·폐수의 정수 처리시설, 소각시설의 유해 배기가스의 흡착 및 제거 장치 등에 널리 사용되고 있다.
각종 유·무기 오염원에 대해서 뿐만 아니라 세균 및 미생물로 오염된 기체나 액체는 활성탄소섬유 층을 통과하면서 오염 물질이 고체상태로 탄소 표면에 부착되는데, 표면에서 일어나는 이러한 현상을 흡착이라 하며, 이 흡착 성능은 활성탄소의 기공 구조, 표면적, 입자 크기, 표면 에너지 등에 의해 결정된다고 알려져 있다.
활성탄소에 흡착된 오염물질 중 세균과 같은 미생물들은 활성탄소 자체를 2차 오염원으로 만들 수 있기 때문에 최근에는 활성탄소의 항균처리에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
활성탄소에 항균성을 부여하기 위한 방법으로는, 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 철(Fe)과 같은 전이금속을 사용하거나(A. Oya et al., Carbon 31, 71 (1993)), 또는 세틸피리디늄(cetylpyridinium) 등과 같은 4급 암모늄염을 사용하는 방법(P.Herrera et al., Veterinary Microbiology 74, 259 (2000))이 있다. 특히, 전이금속은 오랫동안 학계에서 생물에 대해 반응성이 큰 물질로 알려져 있으며, 진핵생물(eukaryote)의 세포에 대해서는 거의 독성을 나타내지 않으나, 원핵생물(prokaryote)에 대해서만 선택적인 독성을 나타내므로, 은, 구리, 니켈, 철 등과 같은 전이금속은 활성탄소의 항균성 도입에 이용할 수 있는 적합한 소재이다.
예를 들면, 한국 특허출원 제 1999-18742 호 및 한국 특허출원 제 1999-21844 호에는 항균성 활성탄소를 제조하는 방법이 개시되어 있는데, 이는 활성탄소 섬유 전구체에 항균 활성을 갖는 금속 물질을 첨가한 후 탄화 및 활성화 공정을 거쳐 항균 활성탄소 섬유를 제조하는 것으로, 구체적으로는 활성탄소 섬유 전구체에 은화합물을 첨가하고, 석유피치나 페놀수지에 금속화합물을 섞어 안정화를 거쳐 탄화시킨 후, 최종적으로 활성화시켜 금속을 함유한 활성탄소를 제조하는 방법에 관한 것이다. 그러나, 이러한 기존의 방법은 전구체로부터 작업해야 하는 불편함이 따르며, 또한 보통 세균 크기가 0.2 내지 80 ㎛ 정도인 것을 고려해 볼 때, 이러한 방법으로 제조된 활성탄소는 항균활성은 갖지만 항균활성에 기여하지 못하는 기공 내부나 섬유 속에도 상당부분 도입된 금속이 존재하기 때문에 낭비가 심한 단점이 있다.
이에 본 발명자는 예의 연구를 계속한 결과, 기존에 생산되고 있는 활성탄소 에 은, 구리, 니켈, 철과 같은 전이금속을 직접적으로 도금 처리하면 활성탄소 표면에 나노크기의 전이금속 입자가 도입되어 상대적으로 활성화 자리가 많아질뿐만 아니라 내/외부로 고르게 분포되어 있어 높은 항균력을 가짐과 동시에 높은 비표면적을 유지하는 항균성 활성탄소를 제조할 수 있음을 알고, 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 높은 흡착특성은 거의 그대로 유지하면서, 항균활성에 기여하지 못하는 기공내부 또는 섬유 속에 존재하는 전이금속을 최소화시킴으로써 균과의 접촉효율을 높여 기존의 항균성 활성탄소보다 항균 활성이 우수한 활성탄소/전이금속 흡착체를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 활성탄소 표면에 5 내지 300 nm 크기의 나노형 전이금속을 전해도금하는 것을 포함하는, 항균성 활성탄소/전이금속 흡착체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에서는 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된, 항균 특성을 갖는 활성탄소/전이금속 흡착체를 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 특징은 활성탄소에 항균성을 부여하기 위하여, 시판 중인 활성탄소를 간단한 전해도금법에 의해 전이금속으로 도금하여 높은 흡착특성은 거의 그대로 유지하면서, 외부로 노출된 나노크기의 전이금속이 활성탄소 표면에 도입된 형태를 유지하여 상대적으로 활성점이 증가되고, 균과의 접촉효율이 높아진 우수한 항균활성을 갖는 활성탄소/전이금속 흡착체를 제조한다는데 있다.
본 발명에 따른 전해도금법은, 전해도금조에서 전이금속판을 양극으로 하고 전도성 망(net) 사이에 고정된 활성탄 또는 활성탄소 섬유를 음극으로 하여 두 전극 사이에 전류를 인가함으로써 수행할 수 있으며, 이에 대한 개념도를 도 1에 나타내었다.
본 발명에서 활성탄소는 일반적인 활성탄소를 사용하고, 이는 종래의 입상, 분말상 활성탄, 활성탄소섬유 및 활성탄소 함유 직포 또는 부직포 등을 포함한다. 또한, 본 발명의 활성탄소섬유는 필터형태로 제조되어 사용될 수도 있다.
본 발명에 사용되는 상기 활성탄소는 1000 내지 2500 (m2.g-1)의 비표면적을 갖는, 미세기공이 잘 발달되고 비표면적이 큰 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 전해도금에 양극으로 가능한 금속은 전이금속으로서, 특히 Ag, Cu, Ni, Fe 등이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 전해도금 시에 피도금체(음극)인 전도성이 낮은 다공성 활성탄소를 철 또는 기타 전도성 합금과 같은 금속 전도성 물질의 망(net)으로 예를 들면 망 사이에 압착고정하여 전도성을 높인 후에 수행한다. 전도성 망을 사용하지 않을 경우 단시간에 원하는 만큼의 충분한 도금피막을 얻을 수 없으며, 고른 피막을 얻을 수 없다.
본 발명에 따른 전해 도금은 당분야에 공지된 전이금속도금 방법에 따라 수행할 수 있다. 본 발명에 따른 도금욕에 있어서, 사용될 수 있는 전해 도금용액은 전해질 및 초기 금속이온의 공급원으로써 금속염을 공급하며, 첨가제로 안정제 등을 첨가한다. 이러한 도금용액에서 전류를 인가하여 도금하여 금속 피막을 얻을 수 있다. 도금의 두께는 도금시간으로 조절할 수 있으며, 수 nm에서 수 mm까지도 가능하나 용도에 따라 필요한 만큼 조절하여 처리할 수 있다.
도금하고자 하는 전이금속이 Ag 또는 Fe인 경우, 전류밀도 5 내지 100 A/m2에서 1 내지 30분 동안, 도금하고자 하는 전이금속이 Cu 또는 Ni인 경우, 전류밀도 5 내지 100 A/m2에서 5초 내지 10분 동안 도금처리를 수행하는 것이 적합하다. 이는 5 A/m2 미만의 전류밀도로 도금할 경우 도금능률이 감소되고, 전류밀도가 100 A/m2를 넘는 경우에는 폭발적인 도금이 일어나서 도금량의 제어 및 도금 입자의 제거가 어렵기 때문이다.
본 발명에 따라, 전해도금 처리에 의해 활성탄소 표면에 전이금속 도금하는 경우 5 내지 300 nm 크기의 나노형 전이금속이 도입된다. 도입되는 전이금속의 크기가 작을수록 활성점이 되는 금속의 비표면적이 커지기 때문에 유리하며, 입자의 크기가 300 nm를 넘는 경우에는 활성탄소 기공의 막힘이 심하게 일어나 흡착제로서의 성능이 저하 될뿐만 아니라 활성점이 되는 금속의 비표면적도 상대적으로 줄어들게 된다.
본 발명에 따라 활성탄소에 항균 특성을 부여하기 위하여 제조된 활성탄소/전이금속 흡착체는 흡착제인 활성탄소섬유의 높은 다공도를 유지하면서도, 나노크기의 전이금속이 외부로 고르게 돌출된 형태를 유지하여 균과의 접촉 효율이 증가되어 기존의 항균성 활성탄소보다 항균활성이 우수하다.
본 발명에 있어서 각각의 특성 값들은 다음 방법에 의하여 측정하였다.
1. 항균활성 측정
평판한천 배지에 배양된 K.프네우모니아에(K. pneumoniae) 및 S.아우레우스(S. aureus)를 10 ㎖의 LB 배양액에 접종하고 37 ℃에서 24시간 동안 회전 배양기에서 배양시킨 후, 630 nm의 파장에서의 흡광도가 약 0.2가 되도록 LB 배양액으로 희석하였다. 제조한 활성탄소/전이금속 흡착체의 항균활성 시험은, 상기 미생물 배양액 100 ㎖에 전이금속으로 도금처리한 활성탄소섬유 0.2 g을 넣어 37 ℃에서 24시간 동안 배양하면서 9, 11, 14, 16, 18 및 21시간이 되는 때 630 nm의 파장에서의 흡광도를 각각 측정하여 그 혼탁 정도로 균의 증식억제 효과를 측정하였다.
2. BET 비표면적 측정 (m2·g-1)
활성탄소섬유의 비표면적은 77 K의 액체 질소 분위기 하에서 시료 약 0.1 g을 채취하여 질소기체를 흡착질로 하여 흡착량을 측정하였다. 시료의 전처리는 573 K에서 시료 내 잔류 압력이 10-3 torr 이하로 될 때까지 약 9-12시간 동안 탈기(degassing) 시켰다. N2 등온흡착 시험 후, P/Po(P는 부분 압력, Po는 포화 증기압)가 약 0.05에서 0.3까지는 흡착량에 대해서 직선의 기울기를 나타내며, 이것으로부터 BET 비표면적을 구하였다.
3. 표면 전이금속 크기
활성탄소 표면에 도금된 전이금속의 크기는 AFM(Atomic Force Microscopy) 및 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 측정한 값의 평균값을 취하였다.
실시예 1
활성탄소섬유로서 타이완카본㈜의 비표면적이 2121 m2/g인 AW2001을 사용하여 전해도금 방법에 의해 은(Ag) 전해도금을 수행하였다. 구체적으로, 양극과 음극에 각각, 은(Ag)판과, 철(Fe) 망(net)(메쉬 크기: 5×5 mm) 사이에 클립으로 압착고정된 활성탄소섬유(부직포 형태)를 사용하여 1분 동안 전해도금 시켰다. 이때 사용한 전해질 용액은 AgNO3 및 AgCl2를 각각 증류수 1 ℓ당 10 g씩 증류수에 녹여 제조하였다. 전류 밀도는 60 A/m2의 조건으로 처리하였다. 각각 전해도금 처리된 시편은 증류수로 충분히 세척 후, 건조기에서 완전히 건조시켰다.
Ag가 미도금된 활성탄소섬유 자체 및 상기와 같이 제조된 활성탄소/Ag 흡착체 표면의 전자현미경 사진을 각각 도 2에 나타내었다. 도 2로부터, 도입되는 금속이 활성탄소에 부분적으로 도입되는 것이 아니라 고르게 도포되는 형태로 도입됨을 알 수 있다.
또한, Ag가 미도금된 활성탄소섬유 자체 및 상기와 같이 제조된 활성탄소/Ag 흡착체의 K.프네우모니아에 및 S.아우레우스에 대한 항균활성을 측정하여 그 결과를 도 3 및 도 5에, 비표면적 및 도입된 전이금속의 크기는 표 1 및 표 2에 각각 나타내었다.
실시예 2
전해도금 처리를 30분 동안 수행하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사하게 실시하여 활성탄소/Ag 흡착체를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 활성탄소/Ag 흡착체의 K.프네우모니아에 및 S.아우레우스에 대한 항균활성을 측정하여 그 결과를 도 3 및 도 5에, 비표면적 및 도입된 전이금속의 크기는 표 1 및 표 2에 각각 나타내었다.
실시예 3
은(Ag)판 대신 니켈(Ni)판을 사용하고, 전해도금 처리를 5초 동안 수행하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사하게 실시하여 활성탄소/Ni 흡착체를 제조하였다. 이때 사용한 전해질은 NiSO4 및 NiCl2를 각각 증류수 1 ℓ당 10 g씩 증류수에 녹여 제조하였다.
상기와 같이 제조된 활성탄소/Ni 흡착체의 K.프네우모니아에 및 S.아우레우스에 대한 항균활성을 측정하여 그 결과를 도 3 및 도 5에, 비표면적 및 도입된 전이금속의 크기는 표 1 및 표 2에 각각 나타내었다.
실시예 4
전해도금 처리를 10분 동안 수행하는 것을 제외하고는, 실시예 3과 유사하게 실시하여 활성탄소/Ni 흡착체를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 활성탄소/Ni 흡착체의 K.프네우모니아에 및 S.아우레우스에 대한 항균활성을 측정하여 그 결과를 도 3 및 도 5에, 비표면적 및 도입된 전이금속의 크기는 표 1 및 표 2에 각각 나타내었다.
실시예 5
은(Ag)판 대신 동(Cu)판을 사용하고, 전해도금 처리를 5초 동안 수행하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사하게 실시하여 활성탄소/Cu 흡착체를 제조하였다. 이때 사용한 전해질은 CuSO4 10 g을 증류수 1 ℓ에 녹여 제조하였다.
Cu가 미도금된 활성탄소섬유 자체 및 상기와 같이 제조된 활성탄소/Cu 흡착체 표면의 전자현미경 사진을 각각 도 2에 나타내었다. 도 2로부터 도입되는 금속이 활성탄소에 부분적으로 도입되는 것이 아니라 고르게 도포되는 형태로 도입됨을 알 수 있다.
상기와 같이 제조된 활성탄소/Cu 흡착체의 K.프네우모니아에 및 S.아우레우스에 대한 항균활성을 측정하여 그 결과를 도 4 및 도 6에, 비표면적 및 도입된 전이금속의 크기는 표 1 및 표 2에 각각 나타내었다.
실시예 6
전해도금 처리를 10분 동안 수행하는 것을 제외하고는, 실시예 5와 유사하게 실시하여 활성탄소/Cu 흡착체를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 활성탄소/Cu 흡착체의 K.프네우모니아에 및 S.아우레우스에 대한 항균활성을 측정하여 그 결과를 도 4 및 도 6에, 비표면적 및 도입된 전이금속의 크기는 표 1 및 표 2에 각각 나타내었다.
실시예 7
은(Ag)판 대신 철(Fe)판을 사용하고, 전해도금 처리를 1분 동안 수행하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사하게 실시하여 활성탄소/Fe 흡착체를 제조하였다. 이때 사용한 전해질은 FeCl2 및 FeSO4를 각각 증류수 1 ℓ당 10 g씩 증류수에 녹여 제조하였다.
상기와 같이 제조된 활성탄소/Fe 흡착체의 K.프네우모니아에 및 S.아우레우스에 대한 항균활성을 측정하여 그 결과를 도 4 및 도 6에, 비표면적 및 도입된 전이금속의 크기는 표 1 및 표 2에 각각 나타내었다.
실시예 8
전해도금 처리를 30분 동안 수행하는 것을 제외하고는, 실시예 7과 유사하게 실시하여 활성탄소/Fe 흡착체를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 활성탄소/Fe 흡착체의 K.프네우모니아에 및 S.아우레우스에 대한 항균활성을 측정하여 그 결과를 도 4 및 도 6에, 비표면적 및 도입된 전이금속의 크기는 표 1 및 표 2에 각각 나타내었다.
실시예 BET 비표면적(m2.g-1)
미처리(활성탄소섬유) 2121
실시예 1 1500
실시예 2 852
실시예 3 1450
실시예 4 642
실시예 5 1709
실시예 6 1250
실시예 7 1630
실시예 8 1005
*각각의 측정값은 10회 실시한 결과의 평균값을 나타낸다
실시예 금속입자의 크기 (nm)
실시예 1 20
실시예 2 140
실시예 3 5
실시예 4 160
실시예 5 25
실시예 6 300
실시예 7 15
실시예 8 150
*각각의 측정값은 10회 실시한 결과의 평균값을 나타낸다.
상기 표 1 및 도 3 내지 6의 결과로부터, 본 발명에 따라 제조한 활성탄소/전이금속 촉매는 높은 비표면적을 가지면서도, 활성탄소의 공시균으로 지정된 병원성 세균으로서 그람(Gram) 양성균인 황색 포도상구균(Staphylococcus aureus)과 비병원성 그람(Gram) 음성균인 대장균(Klebsiella pneumoniae)에 대해 탁월한 항균효과를 나타냄을 알 수 있다.
본 발명에 따라 활성탄소에 항균성을 부여하기 위해 전해도금 방법으로 활성탄소에 전이금속을 전해도금하여 제조한 활성탄소/전이금속 흡착체는, 높은 흡착특성은 거의 그대로 유지하면서도 나노크기의 전이금속 입자가 외부로 돌출된 형태를 가져 상대적으로 활성점이 증가되어 그람 음성균인 대장균과 그람 양성균인 포도상구균 모두에서 강한 항균활성을 나타냄에 따라, 항균특성을 함유한 기상 및 액상용 흡착제로 유용하게 활용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전해 전이금속도금의 개념도이고,
도 2는 본 발명에 따라 전해 Cu 또는 Ag 도금에 의해 제조한 활성탄소/Cu 흡착체 및 활성탄소/Ag 흡착체 표면을 전해도금되지 않은 경우와 비교하여 나타낸 전자현미경 사진이고,
도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 4에 따른 활성탄소/Ag 흡착체의 대장균에 대한 항균활성 시험 결과를 나타낸 도면이고,
도 4는 본 발명의 실시예 5 내지 8에 따른 활성탄소/Cu 흡착체의 대장균에 대한 항균활성 시험 결과를 나타낸 도면이고,
도 5는 본 발명의 실시예 1 내지 4에 따른 활성탄소/Ag 흡착체의 포도상 구균에 대한 항균활성 시험 결과를 나타낸 도면이며,
도 6은 본 발명의 실시예 5 내지 8에 따른 활성탄소/Cu 흡착체의 포도상 구균에 대한 항균활성시험 결과를 나타낸 도면이다.

Claims (8)

  1. 활성탄소 표면에 Ag, Cu, Ni 및 Fe 중에서 선택된 전이금속을 5 내지 300 nm 크기의 나노형태로 전해도금하되, 전이금속이 Ag 또는 Fe인 경우는 전류밀도 5 내지 100 A/m2에서 1 내지 30분 동안 도금처리를 수행하고, 전이 금속이 Cu 또는 Ni인 경우 전류밀도 5 내지 100 A/m2에서 5초 내지 10분 동안 도금처리를 수행함을 특징으로 하는, 항균성 활성탄소/전이금속 흡착체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    전해도금이, 전해도금조에서 전이금속판을 양극으로 하고 전도성 망(net) 사이에 고정된 활성탄소섬유를 음극으로 하여 두 전극 사이에 전류를 인가함으로써 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    전도성 망이 철 또는 전도성 합금 재질로 된 망임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    활성탄소섬유가 부직포 또는 직포 형태로 망 사이에 압착고정됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항, 및 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되고, 전이금속이 5 내지 300 nm 크기의 나노형태로 전해도금된, 항균특성을 갖는 활성탄소/전이금속 흡착체.
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