KR100517322B1 - 단일 공정에 의한 플라스틱 광자결정 광섬유용 모재 제조방법 - Google Patents

단일 공정에 의한 플라스틱 광자결정 광섬유용 모재 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 단일 공정에 의한 플라스틱 광자결정 광섬유용 모재 제조 방법에 관련된 것으로, 보다 상세하게는 바닥이 막힌 원통형 구조의 하부몰드; 및 상기 하부몰드의 상부로 복개되는 상판과 상기 상판에 수직으로 고정되어, 하부몰드의 깊이와 동일한 높이를 가지는 다수개의 봉 구조물로 이루어지는 상부몰드를 사용하여, 상기 하부 몰드에 개시제 및 연쇄이동제를 포함하는 단량체 용액을 투입한 후, 상기 상부몰드의 다수개의 봉 구조물이 단량체 용액에 잠기도록 하여 상부몰드를 하부몰드와 결합시키고, 오토클레이브에서 4∼15kgf/cm2의 압력과 70∼180℃의 온도로 중합하는 단계를 포함하는 플라스틱 광자결정 광섬유용 모재의 제조방법에 관한 것이다.

Description

단일 공정에 의한 플라스틱 광자결정 광섬유용 모재 제조 방법{One-step Process for Producing a Preform for Plastic Photonic Crystal Fiber}
본 발명은 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재(母材)의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 몰드를 이용한 광자결정 플라스틱 광섬유용 모재의 제조방법에 있어서, 단일공정으로 모재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
광자결정(photonic crystal)이란 서로 다른 유전상수를 가지는 물질을 주기적으로 배열하여 광자 전이층(photonic bandgap)을 얻을 수 있는 구조이다. 이러한 구조를 가지는 광자결정 광섬유는 광범위한 파장 범위에 걸쳐 단일 모드를 지원할 수 있으며, 큰 모드 영역을 가질 수 있으므로 높은 광학력(optical power)을 전달할 수 있고, 1.55미크론의 원격통신 파장에서 큰 상분산(normal dispersion)을 나타낼 수가 있다. 따라서, 원격통신 및 센싱과 같은 용도에 광범위하게 사용되고 있다.
기존에 개발된 광자결정 광섬유는 대부분 유리 광자결정 광섬유이며, 그 제조방법은 다음과 같다.
첫번째 방법은 육각모양의 석영 유리봉에 원형의 구멍을 뚫어 광섬유 인출기 등을 통해 한번 인출한 후, 이렇게 인출된 원형의 구멍이 나있는 봉들을 층으로 쌓아 세 번을 더 인출하는 방법이다.
두번째 방법으로는 석영 유리 튜브들을 육각모양으로 층층이 쌓아 광섬유 인출기에서 한 번 인출한 후, 이렇게 인출된 석영 튜브 다발에 붕규산 유리를 그 바깥부분에 붙여 다시 인출하는 방법이다.
첫 번째 방법은 세 번의 인출과정을 거치므로 공정이 복잡하여 경제적이지 못하고, 두 번째 방법은 석영 유리 튜브들 간의 공간이 변형되면서 석영 유리 튜브 단면의 원형이 제대로 유지되지 않는 단점이 있다.
플라스틱 광자결정 광섬유의 제조법이 또한 논문 등에 소개되고 있으며, 그 중 한 가지가 스택인발법(stack-and-draw)인바, 이 방법은 스태킹(stacking)과정에서 오염될 가능성이 있고, 여러 가지 구조를 가진 광자결정 플라스틱 광섬유를 제조하기 어렵다는 단점이 있다.
또한, 최근 본발명자들은 단량체 용액을 제조하고, 이것을 몰드에 삽입한 후 가압, 가온 하에서 중합하여 모재를 제조하는 기술을 개발하여 대한민국 특허출원 제2002-45183호로 출원한 바 있다. 하지만, 이 방법은 모재 제조 공정이 2단계라는 단점을 가진다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 광자결정 플라스틱 광섬유용 모재를 단일공정에 의해 손쉽게 제조하는 방법을 제공함을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 바닥이 막힌 원통형 구조의 하부몰드; 및 상기 하부몰드의 상부로 복개되는 상판과 상기 상판에 수직으로 고정되어, 하부몰드의 깊이와 동일한 높이를 가지는 다수개의 봉 구조물로 이루어지는 상부몰드를 사용하여, 상기 하부 몰드에 개시제 및 연쇄이동제를 포함하는 단량체 용액을 투입한 후, 상기 상부몰드의 다수개의 봉 구조물이 단량체 용액에 잠기도록 하여 상부몰드를 하부몰드와 결합시키고, 오토클레이브에서 4∼15kgf/cm2의 압력과 70∼180℃의 온도로 중합하는 단계를 포함하는 플라스틱 광자결정 광섬유용 모재의 제조방법에 관한 것이다.
이하에서 첨부된 도면을 참조로 하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에서 사용되는 몰드(mould)의 일예를 나타내는 도면으로, 이러한 몰드는 상부몰드(10)와 하부몰드(20)로 구성되어 있다.
상부몰드(10)는 도시된 바와 같이 다수개의 봉 구조물(12)이 상판(11) 저면에 고정되어 돌설되어 있는 구조를 가지며, 하부몰드(20)는 바닥이 막혀있는 원통관 구조로 되어 있다. 이때 상기 봉 구조물(12)은 테프론으로 코팅된 금속막대로 제조될 수 있으며, 하부 몰드(20)의 소재로서는 유리가 사용될 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이 상부몰드(10)의 상판(11)은 하부몰드(20)의 상부에 복개되고 봉 구조물(12)들은 하부몰드(20) 내로 삽입되도록 되어 있다.
본 발명에서 봉 구조물(12)은 그 단면형태, 굵기 및 간격을 여러 가지로 변형하여 광섬유에 형성되는 광자결정 구조에 변화를 줄 수 있다.
본 발명에서는 광섬유 제조를 위해 사용되는 단량체로는, 하기 기재된 것에 제한되는 것은 아니나, 구체적으로 메틸 메타크릴레이트(이하, MMA), 스티렌 (Styrene), 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트(2,2,2-Trifluoroethyl methacrylate), 벤질 메타크릴레이트(Benzyl methacrylate), n-부틸 메타크릴레이트(n-butyl methacrylate), 터트-부틸 메타크릴레이트(t-butyl methacrylate), 이소프로필 아크릴레이트(isopropyl acrylate) 등을 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
개시제로는, 하기 기재된 것에 제한되는 것은 아니나, 아조비스-이소부틸니트레이트(Azobis-isobutylnitrate)(AIBN), 벤조일 퍼옥사이드(Benzoyl peroxide), 비스-(4-터트-부틸사이클로헥실)퍼옥시 디카보네이트(Bis-(4-tert-butylcyclohexyl) peroxy dicarbonate), 디큐밀 퍼옥사이드(Dicumyl peroxide), 및 터트 부틸 퍼옥사이드(t-Butyl peroxide)로 이루어지는 군으로부터 선택된 물질을 0.01∼0.5중량%의 함량으로 사용한다. 개시제의 첨가량이 0.01중량% 미만이면 중합시에 시간이 많이 소요되고, 0.5중량%를 초과하면 중합시에 폭발적인 반응에 의해 원하는 형태의 모재를 제조할 수 없으며, 기포가 발생한다.
연쇄이동제로 n-부틸머캡탄(n-butylmercaptan)(n-BMP) 또는 n-도데실 머캡탄(n-dodecyl mercaptan)를 0.01∼1중량%로 사용한다. 연쇄이동제의 첨가량이 0.01중량% 미만이면 분자량의 분포가 넓어지고 모재로부터 광섬유를 제조하기 위하여 연신할 때 연신이 불가능해져서 광섬유를 제조할 수 없게 되며, 1중량%를 초과하면 모재의 분자량이 너무 낮아서 폴리머로서의 성질을 갖지 못하게 되고 저분자량 물질의 성질을 갖게 되므로 물성이 저하된다.
이와 같은 조성으로 제조된 단량체 용액을 도 1의 하부몰드(20)에 투입한 후, 상부몰드(10)를 삽입하여 조립한 후, 가압/가온 하에서 4∼15kgf/cm2의 압력과 70∼180℃온도에서 중합하면 규칙적인 구조를 가지는 플라스틱 광자결정 광섬유 모재가 제조된다. 본 발명에서 중합시의 압력을 4kgf/cm2 미만이 되게 하면 중합시 발생하는 부피수축에 의하여 기포가 발생한다. 또한 온도가 70℃ 미만에서는 중합 속도가 낮아서 중합시간이 길어지고, 분자량 분포가 넓어지며, 180℃를 초과하면 중합된 모재가 고온에서 분해될 수 있다.
중합이 완료된 후 상부몰드(10)를 상승시키고 하부몰드(20)로부터 모재를 분리시킨다. 이와 같은 방법에 의해 제조된 광섬유용 모재는 섬도가 균일하고 기포가 없는 특성을 나타낸다.
상기한 바와 같이 제조된 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재는 봉 구조물(12)의 단면형태, 굵기 및 간격에 대응하는 다수개의 천공부를 갖게된다.
따라서 본 발명은 봉 구조물(12)의 숫자, 형태 및 위치를 다양하게 변경시킴으로서 천공부의 형태, 크기 및 간격이 다양한 플라스틱 광자결정 광섬유를 제조할 수 있다.
상기와 같은 방법으로 제조된 플라스틱 광섬유용 모재는 통상의 방법으로 인출되어 광자결정 광섬유로 제조된다.
하기에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
<실시예>
MMA 1000㎖와 개시제로 디큐밀 퍼옥사이드 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 넣고 용액을 제조한 후, 도 1에 표시한 바와 같은 형태를 가지며 직경 50mm, 길이 500mm의 유리관(하부몰드(20))에 투입한 후 여기에 상부몰드(10)를 삽입하여 조립한 다음에 가압/가온 반응기에 투입하였다. 투입시에 발생한 기포를 제거하기 위하여 온도 40℃, 압력 8kgf/cm2에서 1일정도 방치 후, 온도를 120℃로 승온하여 1일정도 중합을 한다. 중합이 완료되면 중합시 발생할 수 있는 부피수축 (volume contraction)에 의한 기포를 제거하고 후중합을 위해 온도를 180℃로 올려 가압하에서 1일정도 방치한 후 서냉하여 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재를 제조하였다.
본 발명에 의해 광자결정 구조를 가지는 플라스틱 광섬유를 단일공정으로 보다 용이하게 제조 할 수 있다. 또한 사용되는 몰드의 구조를 변화시킴으로서 다양한 광자결정 구조를 가지는 플라스틱 광섬유의 제조도 가능하다.
도 1은 본 발명에 사용되는 몰드의 일예를 표시한 분리사시도, 및
도 2는 도 1의 A-A선의 단면도이다.

Claims (4)

  1. 바닥이 막힌 원통형 구조의 하부몰드; 및 상기 하부몰드의 상보로 복개되는 상판과 상기 상판에 수직으로 고정되어, 하부몰드의 깊이와 동일한 높이를 가지는 다수개의 봉 구조물로 이루어지는 상부몰드를 사용하여,
    상기 하부 몰드에 개시제 및 연쇄이동제를 포함하는 단량체 용액을 투입한 후, 상기 상부몰드의 다수개의 봉 구조물이 단량체 용액에 잠기도록 하여 상부몰드를 하부몰드와 결합시키고, 오토클레이브에서 4∼15kgf/cm2의 압력과 70∼180℃의 온도로 중합하는 단계를 포함하는 플라스틱 광자결정 광섬유용 모재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 단량체로 메틸 메타크릴레이트, 스티렌(Styrene), 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트(2,2,2-Trifluoroethyl methacrylate), 벤질 메타크릴레이트(Benzyl methacrylate), n-부틸 메타크릴레이트(n-butyl methacrylate), 터트-부틸 메타크릴레이트(t-butyl methacrylate), 및 이소프로필 아크릴레이트(isopropyl acrylate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 단량체를 사용하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 광자결정 광섬유용 모재의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 개시제로 아조비스-이소부틸니트레이트(Azobis-isobutylnitrate), 벤조일 퍼옥사이드(Benzoyl peroxide), 비스-(4-터트-부틸사이클로헥실)퍼옥시 디카보네이트(Bis-(4-tert-butylcyclohexyl)peroxy dicarbonate), 디큐밀 퍼옥사이드(Dicumyl peroxide), 및 터트-부틸 퍼옥사이드(t-Butyl peroxide)로 이루어지는 군에서 선택된 물질을 0.01∼0.5중량% 함량으로 사용하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유용 모재의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 연쇄이동제로 n-부틸 머캡탄(n-butyl mercaptan) 또는 n-도데실 머캡탄( n-dodecyl mercaptan)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 물질을 0.01∼1중량% 함량으로 사용하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 광자결정 광섬유용 모재의 제조방법.
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