KR100509960B1 - 일산화이질소의 환원 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
질소 산화물을 생성하기 위한 암모니아와 산소의 촉매 연소시 생성되는 일산화이질소의 환원을 위한 방법과 장치에 관한 발명이다. 적어도 하나의 제 1 촉매넷트와 적어도 하나의 제 2 촉매넷트를 포함하는 촉매시스템은 질소산화물을 생성하기 위하여 암모니아와 산소의 촉매연소를 위해 사용되며, 적어도 하나의 제 1 촉매넷트는 플래티넘-로듐넷트이고, 그리고 적어도 하나의 제 2 의 하류 촉매넷트는 2 내지 4 중량%의 로듐을 가지는 팔라듐-로듐넷트인 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 질소산화물 생성을 위한 암모니아와 산소의 촉매연소시 생성되는 일산화이질소(N2O)의 환원(reducing)방법 및 장치에 관한 것이며, 여기서 최소한 한 종류의 제 1 촉매넷트(net) 및 최소한 한 종류의 제 2 촉매넷트로 구성된 촉매시스템이 일산화이질소를 생성하는 암모니아와 산소의 촉매 연소시 사용되며, 여기서 적어도 하나의 제 1 촉매넷트는 플래티넘-로듐넷트이다.
산소와 암모니아의 연소에 의한 질산 제조시 적합한 질소산화물을 생성하기 위해 일반적으로 알려진 문제는, 이 경우에 일산화이질소(소기)가 생성되며 이 일산화이질소는 지상의 오존층의 파괴에 기여한다는 의심을 받고 있다는 것이다. 그래서 질산 제조 과정에서는, 생성된 N2O를 효과적으로 파괴하거나 첫번째 단계에서 가능한 한 완전히 소기의 형성을 회피하는 것이 대단히 중요하다. 이러한 목적을 달성하기 위한 시도로 인하여 생성되기를 원하는 질소 산화물의 수득율을 저해해서는 안된다.
독일 공개 공보 제 198 19 882 A1호에는 암모니아 촉매산화로 인한 질산 제조 과정에서 얻어진 기체 혼합물에서 일산화이질소의 촉매 분해 방법이 공개되었다. 상기 방법은 일산화이질소 분해를 위해 촉매를 사용하며, 암모니아의 촉매 산화로부터 생성된 고온의 혼합 기체는 후에 냉각되기 전에 일산화이질소의 분해 촉매와 접촉된다는 특징을 갖는다.
독일 공개 공보 DE-OS 제2 239 514호는 가아제(gauze)를 통하여 관류하고 있는 2개 이상의 기체들 사이에서 반응을 촉진하기 위한 촉매 가아제 스트립(strip)들의 배열을 공개하고 있다. 고가의 금속 재료인 가아제 스트립 그룹의 아래 방향의 흐름 면에, 저가의 금속 재료로서 상대적으로 낮은 휘발성을 갖고 기체에 의해 수행될 수 있는 금속 재료로 구성된 두번째 가아제 스트립 그룹이 공급된다. 상기 두번째 그룹은 시스템의 작동시 반응을 촉진시킨다.
독일 공개 공보 DE-OS 제 19 59 137호에는 질소 산화물 생성을 위한 암모니아 산화시 12 내지 20 질량%의 감소된 백금과 로듐 함량을 갖는 촉매가 공지되었다.
Berlin의 Verlag Walter de Gruyter & Co.에서 1971 년에 출간된 Hollemann-Wiberg " Lehrbuch der anorganischen Chemie "의 71-80판, 360 면에서는, 플래티넘 넷트 촉매를 가진 질소산화물 제조를 위한 암모니아 연소 요소와 매 연소 요소마다 서로 몇개의 층으로 배열된 와이어 넷트들을 가지는 더 큰 시스템들이 공개되어 있다.
유럽 공개 공보 제 0 359 286 B1호에는 질소 산화물을 제조하기 위한 암모니아와 산소의 촉매 연소시에 생성되는 일산화이질소의 환원 방법이 기술되어 있다. 일산화이질소는 열회수 유니트에서 냉각되고 그 후에 물 및/또는 묽은 질산에 흡수된다. 상기 방법은 고온의 연소 기체가 냉각되기 전에 0.1 내지 3초의 체류 시간이 주어진다는 데 특징이 있다. 이러한 방법에 의하면, 생성된 N2O는 90%까지 분해가 가능하게 된다.
유럽 공개 공보 제 0 611 041 B1호에는 암모니아 산화 반응의 상기 가동상에서 N2O방출을 감소시키기 위한 방법이 공지되어 있다. 백금상을 베이스로 한 촉매넷트는 백금 수집넷트 요소와 함께 사용되며, 이것은 팔라듐 합금 섬유를 포함하고, 상기 팔라듐 합금은 코발트를 0.1 내지 5 중량% 포함한다.
독일 공개 공보 제 198 05 202 A1호는 산소 공급하에, 최소한 하나의 촉매네트 상에서, 특히 백금 네트 요소 상에서 암모니아가 연소되어 질산을 생성하는 방법에 대해 기술하고 있다. 그리고나서 상기 반응 기체들은 냉각된다. 여기서 반응 기체들이 촉매네트의 하류에서 냉각되기 전에, 기체들은 반응 기체내에 포함된 N2O를 변환시키기 위해 열저항 촉매상으로 유도된다.
위에서 제시된 방법들은 불충분한 N2O 분해율을 갖거나 또는 매우 복잡한 장치를 요구하기 때문에 경제적인 면에서 상당한 단점을 갖는다.
그러므로 문제는, 적어도 상술한 몇몇 단점을 피하면서 일산화이질소를 환원시키는 새로운 방법 및 새로운 장치를 개발하는 것이며, 특히, 요구되는 장치와 관련하여 낮은 비용으로 효율적인 방법 및 이에 상응하는 장치를 공급하는 것이다.
상기한 문제는 본 발명에 따른 청구범위 제 1 항 또는 제 2 항에 의한 방법 및 청구범위 제 6항 또는 제 7항에 의한 장치, 청구범위 제 11항에 따르는 상기 장치를 이용하는 방법에 의하여 해결된다.
본 발명에 따른 방법과 본 발명에 따른 상응하는 장치에 있어서, 암모니아는 산소와 혼합되며 첫번째 촉매네트 요소를 빠르게 통과하며 약 860 ℃의 온도에서 연소하는데, 상기 촉매네트는 대체로 5.0 내지 10.0 중량%의 로듐을 포함하는 플래티넘-로듐넷트로 구성되어 있으며, 그리고나서 제 2 촉매 넷트 요소를 빠르게 통과하는데, 여기서 상기한 제 2 촉매넷트는 적어도 92 중량%의 팔라듐 및 2 내지 4 중량%의 로듐, 나머지는 플래티넘이거나 혹은 그것에 대신하여 82 내지 83 중량% 의 팔라듐, 2.5 내지 3.5 중량%의 로듐, 나머지가 플래티넘으로 이루어진 팔라듐- 로듐 넷트이며, 이 경우에 일산화이질소의 비율이 높은 효율로 감소된다. 여기서 사용되는 넷트(net)는 대체로 금속성이고, 예를들면 직조(knotting), 편물(knitting), 엮음(weaving) 또는 임의의 섬유 꼬임(random laying of fiber) 등에 의하여 제조되는 가스 투과성의 구조이다.
본 발명에 따라 양 촉매넷트를 동시에 사용한 경우 생성된 N2O 비율은 처음부터 상당히 감소될 수 있으며, 동시에 NO는 상당한 효율로 생성되는 놀라운 결과가 나타났다.
이러한 방식으로 특히 낮은 N2O 생성 레벨에 도달할 수 있기 때문에, 팔라듐-로듐 넷트는 2.5 내지 3 중량%의 로듐과 82.5 중량%의 팔라듐을 가지는 것이 유리하다.
팔라듐-로듐 네트 요소는 최소한 하나의 제 3 의 네트 요소에 의해 플래티늄-로듐 네트 요소와 분리되는 것이 유리하며, 결과적으로 이러한 방식은 다른 종류의 네트 요소들이 서로 결합되는 것을 방지하는 것이 가능하게 된다. 상기 제3의 네트 요소에 대한 재료로서, 내열강(예를들면 메가피르(Megapyr) 또는 칸탈(Kanthal)등 FeCrAl-합금)이 좋은 결과를 주는 것으로 밝혀졌다.
마지막으로, 촉매기능이 동일하게 유지되는 경우에 팔라듐-로듐 촉매넷트의 기계적인 안정도를 향상시키기 위하여 팔라듐-로듐넷트는 이리듐, 루테늄, 레늄, 코발트, 니켈, 구리, 금으로 구성된 그룹으로부터 적어도 하나의 또다른 금속을 포함하는 것이 유리하다.
다음의 예들은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위하여 사용된다 :
1. 테스트 리액터에서의 실험
시스템 데이터 :
리액터 : 100 ㎜의 유효직경을 갖는 테스트 리액터 ;
리액터 압력 : 5 바아(bars) ;
부하량 : 10 tN/㎡ 일 ;
온도 : 865 ℃ ;
가동시간 : 20 일 .
예 1(표준시스템) PtRh8 nets + PdNi5 nets
암모니아로부터 질소산화물로의 변환선택도 : 95.5-96 %
N2O-생산량 : 1000-1200ppm
예 2(비교예) PtRh8 nets + PdRh1.5 nets
암모니아로부터 질소산화물로의 변환선택도 : 95.5-96 %
N2O-생산량 : 1000-1200 ppm
예 3(비교예) PtRh8 nets + PdRh5 nets
암모니아로부터 질소산화물로의 변환선택도 : 94.5-95 %
N2O-생산량 : 900-1200 ppm
예 4(발명) PtRh8 nets + PdRh3 nets
암모니아로부터 질소산화물로의 변환선택도 : 95.5-96 %
N2O-생산량 : 300-500 ppm
주의 :
Pd-nets는 사용후 기계적으로 매우 약함; 균열존재
예 5(발명) PtRh8 nets + PdRh3Pt5 nets
암모니아로부터 질소산화물로의 변환선택도 : 95.5-96 %
N2O-생산량 : 300-500 ppm
주의 :
Pd-nets는 사용후 기계적으로 매우 약하나, 균열은 존재하지 않음
예 6(발명) PtRh8 nets + PdRh3Pt15 nets
암모니아로부터 질소산화물로의 변환선택도 : 95.5-96 %
N2O-생산량 : 300-500 ppm
주의 :
Pd-nets는 사용후에 기계적으로 안정하며, 균열이 존재하지 않음
2.1. 공업용 리액터에서의 실험
시스템 데이터 :
리액터 : 평행한 2개의 리액터를 가지는 공업용 시스템;
리액터 압력 : 4.8 바아(bars);
부하 : 11.2 tN/㎡ 일;
온도 : 880 ℃;
가동시간 : 180 일.
리액터1 (표준시스템) : PtRh5 nets + PdNi5 nets
암모니아를 질소산화물로의 변환 : 95 %
N2O-생산량 : 1500 ppm
리액터2 (발명) : PtRh5 nets + PdPt15Rh2.5 nets
암모니아를 질소산화물로의 변환 : 95 %
N2O-생산량 : 1000 ppm
2.2. 공업용 리액터에서의 실험
시스템 데이터 :
리액터 : 공업용 리액터;
리액터압력 : 3.5 바아;
부하 : 5.85 tN/㎡ 일;
온도 : 860 ℃;
가동시간 : 300 일.
예 1 (표준시스템) PtRh5 nets + PdNi5 nets
암모니아를 질소산화물로의 변환 : 94-96%
N2O-생산량 : 1200-1600ppm
예 2 (발명) PtRh5 nets + PdPt15Rh3 nets
암모니아를 질소산화물로의 변환 : 94-96 %
N2O-생산량 : 400-800 ppm
본 발명은 암모니아와 산소로부터 질소산화물로 촉매연소시 생성되는 일산화이질소의 환원에 이용될 수 있다.
Claims (11)
- 암모니아와 산소로부터 질소산화물을 생성하기 위한 촉매 연소시 사용되는 최소한 하나의 제 1 촉매넷트와 최소한 하나의 제 2 촉매넷트로 구성된 촉매 시스템으로서 상기 최소한 하나의 제 1 촉매넷트는 플래티넘-로듐넷트인 경우에, 암모니아와 산소로부터 질소산화물로의 촉매연소시 생성되는 일산화이질소의 환원(reducing) 방법에 있어서,상기 최소한 하나의 제 2 의 하류 촉매넷트는 최소 92 중량%의 팔라듐 및 2 내지 4 중량%의 로듐, 나머지는 플래티넘으로 이루어진 팔라듐-로듐넷트인 것을 특징으로 하는 일산화이질소 환원방법.
- 암모니아와 산소로부터 질소산화물을 생성하기 위한 촉매 연소시 사용되는 최소한 하나의 제 1 촉매넷트와 최소한 하나의 제 2 촉매넷트로 구성된 촉매 시스템으로서 상기 최소한 하나의 제 1 촉매넷트는 플래티넘-로듐넷트인 경우에, 암모니아와 산소로부터 질소산화물로의 촉매연소시 생성되는 일산화이질소의 환원 방법에 있어서,상기 최소한 하나의 제 2 의 하류 촉매넷트는 82 내지 83 중량%의 팔라듐 및 2.5 내지 3.5 중량%의 로듐, 나머지는 플래티넘으로 이루어진 팔라듐-로듐넷트인 것을 특징으로 하는 일산화이질소 환원방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 팔라듐-로듐넷트는 2.5 내지 3중량%의 로듐 및 82.5 중량%의 팔라듐을 포함하며, 나머지는 플래티넘으로 이루어진 것을 특징으로 하는 일산화이질소의 환원방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서,상기 팔라듐-로듐넷트는 최소한 하나의 제 3 넷트에 의하여 상기의 플래티넘-로듐 넷트와 분리되어 있는 것을 특징으로 하는 일산화이질소의 환원방법.
- 제 4 항에 있어서,상기 제 3 넷트는 내열강으로 구성된 것을 특징으로 하는 일산화이질소의 환원방법.
- 암모니아와 산소로부터 질소산화물을 생성하기 위한 촉매 연소시 사용되는 최소한 하나의 제 1 촉매넷트와 최소한 하나의 제 2 촉매넷트로 구성된 촉매 시스템으로서 상기 최소한 하나의 제 1 촉매넷트는 플래티넘-로듐넷트인 경우에, 암모니아와 산소로부터 질소산화물로의 촉매연소시 생성되는 일산화이질소의 환원 장치에 있어서,상기 제 2 의 하류 촉매넷트는 최소 92 중량%의 팔라듐 및 2 내지 4 중량%의 로듐 그리고 나머지는 플래티넘으로 이루어진 팔라듐-로듐넷트인 것을 특징으로 하는 일산화이질소의 환원장치.
- 암모니아와 산소로부터 질소산화물을 생성하기 위한 촉매 연소시 사용되는 최소한 하나의 제 1 촉매넷트와 최소한 하나의 제 2 촉매넷트로 구성된 촉매 시스템으로서 상기 최소한 하나의 제 1 촉매넷트는 플래티넘-로듐넷트인 경우에, 암모니아와 산소로부터 질소산화물로의 촉매연소시 생성되는 일산화이질소의 환원장치에 있어서,상기 제 2 의 하류 촉매넷트는 82 내지 83 중량%의 팔라듐 및 2.5 내지 3.5 중량%의 로듐, 나머지는 플래티넘으로 이루어진 팔라듐-로듐넷트인 것을 특징으로 하는 일산화이질소의 환원장치.
- 제 7 항에 있어서,상기 팔라듐-로듐넷트는 2.5 내지 3중량%의 로듐 및 82.5 중량%의 팔라듐을 포함하며, 나머지는 플래티넘으로 이루어진 것을 특징으로 하는 일산화이질소의 환원장치.
- 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 팔라듐-로듐넷트는 최소한 하나의 제 3 의 넷트에 의하여 상기 플래티넘-로듐넷트와 분리되어 있는 것을 특징으로 하는 일산화이질소의 환원장치.
- 제 9 항에 있어서,상기 제 3 넷트는 내열강으로 이루어진 것을 특징으로 하는 일산화이질소의 환원장치.
- 암모니아와 산소로부터 질소산화물을 생성하기 위한 촉매연소시, 일산화이질소 환원을 위하여 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따르는 장치를 이용하는 방법.
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