KR100509633B1 - 절연 강화형 유리프릿과 이를 포함하는 내환원성 유전체조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기존의 유리프릿에 V2O5, CoO, MoO3와 SnO2를 첨가하여 고온에서의 온도 특성과 고온 신뢰성 향상을 위한 절연저항 특성을 개선한 절연 강화형 유리프릿을 제조하고, BaTiO3를 주성분으로 하는 내환원성 유전체 조성물에 상기의 유리프릿과 희토류를 함께 첨가하여 EIA(Electronic Industry Association) 규격의 X7R 온도특성을 만족하면서 비금속(base metal)인 니켈(Ni)을 내부전극으로 적용한 적층 세라믹 커패시터(MLCC) 제작에 이용되는 유전율과 온도특성 및 절연저항을 향상시킨 내환원성 X7R 유전체 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 절연 강화형 유리프릿(glass frit) 첨가에 따른 내환원성 X7R 유전체 재료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 BaTiO3를 주성분으로 하되, EIA(Electronic Industry Association) 규격의 X7R 온도특성을 만족하면서 비금속(base metal)인 니켈(Ni)을 내부전극으로 적용한 적층 세라믹 커패시터(MLCC) 제작에 이용되는 유전체 재료 및 그의 제조방법이다.
종래에는 BaTiO3를 주성분으로 하여 MgO, Y2O3, MnO2, 희토류(Dy
2O3, Ho2O3, Er2O3, Sm2O3), 저온 소결소제(V2O5, SiO2, CaSiO3)를 첨가하거나, 역시 BaTiO3를 주성분으로 하고, MgO, Y2O3, MnO2, 희토류(Dy2O3, Ho
2O3, Er2O3, Sm2O3), 유리프릿((Ba, Ca)xSiO2+x계, BaO-SrO-Li2O-SiO2)을 첨가하였다.
상기의 두 가지 방법은 소결특성 및 X7R 특성에 중요한 온도특성은 만족하지만, 박막(薄膜) 생성 시 전기적 고신뢰성이 요구되는 X7R 조성의 절연저항(IR) 특성이 저하되는 문제가 있었다.
본 발명에서는 BaO, CaO, MnO2, SnO2, SiO2, B2O3, V2O5, CoO, MoO3을 주요 조성 성분으로 한 절연 강화용 유리프릿을 제작하여 절연저항을 높이면서 다른 X7R 특성(유전율, 온도 특성)을 만족하되, 특히 박층(薄層)에서 온도 특성이 만족하면서 고온고습 하에서 우수한 절연저항을 가지는 적층 세라믹 커패시터(MLCC, Multilayer Ceremic Capacitor) 유전체 조성물을 제공하는데 그 주된 목적이 있다.
이에 상기의 목적을 이루기 위해 본 발명은 SnO2를 첨가한 유리프릿을 사용하되, 상기 유리프릿은 BaO-CaO-SiO2-MnO2-B2O3-SnO2, BaO-CaO-SiO2-MnO2-B2O3-V2O5-SnO2
, BaO-CaO-SiO2-MnO2-B2O3-MoO3-SnO2, BaO-CaO-SiO2-MnO2-B2O3-CoO-SnO2를 주 조성으로 사용한다.
SnO2가 첨가된 유리프릿의 경우 X7R 조성에서 입자가 코어쉘(core-shell) 구조를 가질 때, 코어쉘 내 전자가 제어를 용이하게 하여 절연저항을 증가시키는 역할을 할 수 있다.
특히, V2O5, CoO, MoO3는 코어쉘을 형성하는데 있어서 조성 및 함량에 따라 확산 속도를 조절하여 코어쉘의 두께를 조절함으로써 온도특성을 제어할 수 있는데, 이렇게 제조된 유리프릿은 고용량 적층 세라믹 커패시터의 제작에 적합하다.
일반적으로 적층 세라믹 커패시터의 제작에 있어서, 전극과 전극 간의 유전체 두께를 30 ㎛에서부터 3 ㎛까지 사용하고 있으나 유전체의 두께가 얇아질수록 X7R 온도 특성(-55 ℃에서 125 ℃의 온도범위에서 25 ℃에서의 유전율을 기준으로 할 때 유전율 변화율이 ±15 % 이하인 특성) 중 고온부(85~125 ℃)에서 온도 특성 규격을 만족하지 못하는 결과가 나타난다.
상기의 문제점을 해결하기 위해서 기존의 발명에서는 희토류를 첨가하여 온도 특성을 개선하였지만, 본 발명에서는 유리프릿에 V2O5, CoO, MoO3를 첨가하여 온도 특성을 개선하면서 고온 신뢰성 향상을 위하여 절연저항 특성을 개선하기 위해 SnO2를 첨가한 절연 강화형 유리프릿을 제작하였다.
X7R 특성을 갖는 유전체는 BaTiO3를 주성분으로 하고, BaCO3, SrCO3, CaCO
3, MgO, Y2O3을 부성분으로 하며, 상기의 유리프릿과 첨가제로 Er2O3
, Dy2O3 , Ho2O3을 첨가하여 제조한다.
일반식은 다음과 같으며, 하기 식 1에서 a는 94.8~97.07 mol%, b는 0~0.25 mol%, c는 0~0.6 mol%, d는 0~1.53 mol%, e는 1.4~4.0 mol%, f는 1.0~3.0 wt%, g, h, I는 각각 0.3~2.0 wt%의 범위를 갖는다.
[식 1]
본 발명은 다음의 실시예에 의해 더욱 명확하게 이해할 수 있을 것이며, 본 발명의 특허청구범위가 다음의 실시예에 의해 한정되거나 축소되지 않음을 밝혀둔다.
<실시예>
1. 유리프릿(glass frit)의 제조
표 1과 같이 목적하는 조성이 되도록 출발원료를 칭량한 후 지르코니아 또는 알루미나 볼을 이용하여 원료를 0.5~24 시간 건식 또는 습식 볼밀(ball-mill)하여 혼합하였다. 혼합한 분말은 건조하여 백금도가니에 넣고 1250~1600 ℃의 온도에서 0.5~10 시간 용융한 후 완전 용융상태에서 백금봉을 이용하여 교반하고, 순수물(DI water)을 이용하여 급속 냉각하였다. 냉각한 유리프릿은 40 매쉬(mesh)로 분쇄한 후 볼 밀 또는 다이노 밀(dyno-mill)을 이용하여 평균입경을 0.3~1.5 ㎛ 크기로 분쇄하여 유리프릿을 제조하였다.
[표 1] (단위: mol%)
| 명 칭 | BaO | CaO | SiO2 | MnO2 | B2O3 | SnO2 | V2O5 | CoO | MoO3 |
| glass 1 | 28 | 20.4 | 49.2 | 1.6 | 0 | 0.5 | 0.3 | 0 | 0 |
| glass 2 | 27.3 | 19 | 47.3 | 2.6 | 2 | 1 | 0 | 0.8 | 0 |
| glass 3 | 26 | 19 | 46.2 | 3.8 | 4 | 1 | 0 | 0 | 0 |
| glass 3 | 21.7 | 14 | 58 | 5 | 0 | 0.3 | 0 | 0 | 1 |
| glass 4 | 25 | 24 | 42.7 | 6 | 0 | 0.3 | 1 | 0 | 1 |
| glass 5 | 28.1 | 20.7 | 49.2 | 1.6 | 0 | 0.1 | 0 | 0.3 | 0 |
| glass 6 | 20 | 18 | 53 | 3.8 | 3 | 1.5 | 0.7 | 0 | 0 |
| glass 7 | 30 | 25 | 43 | 1.4 | 0 | 0.3 | 0 | 0 | 0.3 |
| glass 8 | 28.1 | 20 | 45 | 3 | 1 | 1.5 | 0 | 0.6 | 0.8 |
| glass 9 | 24 | 22 | 40 | 5 | 5 | 3 | 0 | 1 | 0 |
| glass 10 | 24.9 | 24 | 43 | 5 | 0 | 0.6 | 1.5 | 0 | 1 |
| glass 11 | 27.6 | 20 | 47 | 3 | 1 | 0.1 | 1 | 0.3 | 0 |
| glass 12 | 28 | 20 | 45 | 4 | 0 | 3 | 0 | 0 | 0 |
2. 내환원성 유전체 제조
내환원성 유전체를 제조하기 위해 하기의 표 2에 나타낸 것과 부성분인 BaCO3, SrCO3, CaCO3, MgO, Y2O3, Er2O
3, Dy2O3 , Ho2O3을 각각 평량하여 지르코니아 볼과 순수물을 넣고 볼밀기로 혼합, 분쇄하여 건조한 후 900~1200 ℃에서 하소하였다. 하소한 성분 분말은 다이노 밀을 이용하여 0.3~1.0 ㎛의 크기로 분쇄하고, 입경(D50)이 0.2~0.8㎛가 되도록 하였다.
수산염법, 수열합성법, 졸겔(sol-gel)법 등으로 제조한 주성분인 BaTiO3와; 상기에서 제조한 유리프릿을 표 2에 따라 평량한 후 재혼합 및 분쇄하여 최종 분말을 만들었다.
또 다른 방법으로는 주성분과 부성분을 동시에 혼합하여 지르코니아 볼과 순수물을 넣고 볼밀기로 혼합, 분쇄하여 건조한 후 1000~1200 ℃에서 1 시간 내지 20 시간 하소하였다. 하소한 분말에 유리프릿을 첨가하여 재혼합 및 분쇄하고, 건조된 분말은 700~900 ℃에서 재하소, 분쇄하여 최종분말을 만들었다.
[표 2]
3. 적층칩 세라믹 커패시터(MLCC)의 제조
MLCC 제조를 위해 상기 방법으로 제조된 분말에 유기바인더 PVB 및 솔벤트를 첨가하여 슬러리화 한 후, 립 코터(Lip Coater) 방식 또는 닥터 블레이드법을 이용하여 그린시트(green sheet)를 5~30 ㎛의 두께로 제조하였다. 제조된 그린시트 위에 상기에서 제조한 내환원성 유전체 원료가 1~10 wt% 포함된 니켈(Ni) 내부전극을 프린트법으로 제조한 후 필요한 매수만큼 적층하고 압착, 절단하여 그린 칩(chip) 커패시터를 제조하였다.
이렇게 만들어진 그린 칩 커패시터는 200~400 ℃에서 유기바인더를 제거하고, 환원 분위기인 1280~1360 ℃의 범위에서 소성하였으며, 1000~1100 ℃에서 2 시간 재 열처리하였다. 상기의 소성체의 양측을 유리프릿이 함유된 구리(Cu)페이스트로 도포하고, 환원 분위기의 800~900 ℃ 범위에서 열처리하여 MLCC를 제작하였다.
4. 상기 MLCC는 각 커패시터 정전용량 및 유전손실은 주파수 1 ㎑, 전압 1 Vrms, 온도 25 ℃에서 측정하여 정전용량으로부터 유전율을 계산하였다. 절연저항은 25 ℃에서 10~50 V의 직류전압을 60 초 동안 인가하고 '고저항측정기(High Resistance Meter 4329A, HP사)'를 이용하여 측정하였으며, 절연저항값과 RC적으로 표 3에 나타내었다.
[표 3]
표 3에서 볼 수 있듯이, 유리프릿의 첨가 및 첨가제에 따라 절연특성 및 온도 특성이 향상됨을 알 수 있다. 표 2, 3에서 *표 표시를 한 것은 Dy2O3, Ho2O
3, Er2O3를 첨가하지 않은 조성으로 본 발명에서 원하는 X7R의 특성을 만족하지 않으므로 특허에서는 제외한다.
표 3의 전기적 특성을 보면 유리프릿의 함량이 증가할수록 절연저항도 증가함을 알 수 있다. 이와 같은 결과는 유리프릿이 절연저항 특성에 중요한 역할을 한다는 것을 알 수 있으며, 유리프릿 증가에 따라 소성온도도 저하됨을 볼 수 있다.
또한, 유리프릿에 V2O5, CoO, MoO3의 첨가 여부 및 첨가량에 따라 온도 특성이 변화되는 것을 볼 수 있는데, 이는 V2O5, CoO, MoO3가 코어쉘을 형성하는데 있어서 확산 속도를 일부 제어하는 것으로 설명할 수 있다.
그리고 Sn2O가 첨가된 유리프릿과 첨가제로 희토류(Dy2O3, Ho2O
3, Er2O3)가 0.3~2 wt% 첨가된 상태에서의 전기적 특성이 우수함을 알 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명은 유리프릿 제조 시 SnO2을 첨가하여 고온에서의 온도특성이 저하되는 것을 방지하며, 상기의 유리프릿과 BaTiO3를 주성분으로 한 내환원성 유전체를 제조함으로써 절연 저항을 높이면서 유전율 및 온도특성과 같은 다른 X7R 특성을 모두 만족시켜 고신뢰성이 요구되는 제품에 효과가 있다.
Claims (5)
- BaO, CaO, SiO2, MnO2, B2O3, SnO2을 주요 구성성분으로 하는 X7R 내환원 조성의 유리프릿 조성에 있어서,V2O5, CoO, MoO3을 첨가하여 제조하는 것을 특징으로 하는 절연 강화형 유리프릿.
- 제 1항에 있어서,20≤BaO≤30 mol%, 14≤CaO≤24 mol%, 40≤SiO2≤53 mol%, 1.4≤MnO2≤6 mol%, 0≤B2O3≤5 mol%, 0.1≤SnO2≤3 mol%의 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 절연 강화형 유리프릿.
- 제 1항에 있어서,0.3≤V2O5≤1.5 mol%, 0.3≤CoO≤1 mol%, 0.3≤MoO3≤1 mol%의 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 절연 강화형 유리프릿.
- BaTiO3를 주성분으로 하고, BaCO3, SrCO3, CaCO3, MgO, Y2 O3을 부성분으로 하며, 절연 강화형 유리프릿과 첨가제로 Er2O3, Dy2O3 , Ho2 O3을 첨가하여 제조하되, BaTiO3 94.8~97.07 mol%, BaCO3 0~0.25 mol%, SrCO3 0~0.6 mol%, CaCO3 0~1.53 mol%, MgO 1.4~4.0 mol%, Y2O3 1.0~3.0 wt% 및 Er2O3, Dy2O 3 , Ho2O3는 각각 0.3~2.0 wt%의 범위를 갖는 내환원성 유전체 조성물에 있어서,절연 강화형 유리프릿을 1~3 wt%의 범위를 갖도록 첨가하는 것을 특징으로 하는 내환원성 유전체 조성물.
- 제 4항에 있어서,제 4항의 내환원성 유전체 조성물은, 고용량의 적층 세라믹 커패시터(MLCC)에 적용되며 -55 ℃에서 125 ℃의 온도범위에서 25 ℃에서의 유전율을 기준으로 할 때 유전율 변화율이 ±15 % 이하인 X7R 특성을 만족하는 내환원성 유전체.
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