KR100508816B1 - Extraction process of mountain todok - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산더덕 엑기스의 추출방법에 관한 것으로, 특히 일정주기의 초음파 진동(sonication)을 이용하여 산더덕 엑기스를 추출함으로써 산더덕 엑기스 유효성분의 파괴 및 변질 없이 단시간에 고순도의 산더덕 엑기스를 고수율로 추출할 수 있는 산더덕 엑기스의 추출방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for extracting sanda extract, in particular, by extracting the sanda extract using a constant period of ultrasonic vibration (sonication) to obtain a high purity sanda extract in a short time without destruction and alteration of the active ingredient extract The present invention relates to a method for extracting sanda extract which can be extracted in yield.
Description
본 발명은 산더덕 엑기스의 추출방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산더덕 엑기스 유효성분의 파괴 및 변질 없이 단시간에 고순도의 산더덕 엑기스를 고수율로 추출할 수 있는 산더덕 엑기스의 추출방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for extracting sanda extract, and more particularly, to a method for extracting sanda extract, which can extract high purity sanda extract in high yield in a short time without destroying or altering the active ingredient of sanda extract. will be.
산더덕은 예부터 산삼에 버금가는 뛰어난 약효가 있다하여, 사삼(沙蔘)이라 불렸으며, 인삼(人蔘), 현삼(玄蔘), 단삼(丹蔘), 고삼(苦蔘)과 함께 오삼 중의 하나로 취급되고 있다. 이는 <신농본초경>, <본초강목>, <간역방> 등의 고래의 한방기서의 뛰어난 약효를 인정받고 있으며, 민간요법에서도 다양한 약효가 있다. 특히 사포닌(saponin)과 인우린 등의 성분으로 인해 비위 계통과 폐, 신장 등을 보호하고, 거담, 해소, 강장, 해열, 건위, 해독의 효능이 뛰어나며, 신체 기능에 있어 필수지방인 리놀레익산, 칼슘, 인, 철분 등을 많이 함유하고 있어 뼈와 혈액을 건강하게 유지하는데 특효가 있다.Shandedeok has been called as Samsam (뛰어난) because of its excellent efficacy compared to wild ginseng since ancient times, and it is called Ginseng (人蔘), Hyunsam (玄 蔘), Dansam (고) and Gosam (苦 蔘) It is treated as one of. This is recognized for its excellent efficacy in whales' oriental medicine such as <Shinnong Botanical Garden>, <Primary Herb Tree>, and <Kanjibang>, and has various effects in folk medicine. In particular, saponin and inulin can protect the gastrointestinal system, lungs and kidneys, and are effective in expectoration, relieving, tonic, fever, dryness and detoxification, and linoleic acid, an essential fat for body function. It contains a lot of calcium, phosphorus, iron, etc. It is effective in maintaining healthy bones and blood.
산더덕의 성분은 가용성 고형물 30.5 %, 총질소 0.42 %, 조단백 2.63 %, 수용성단백 0.395 %, 당의 브릭스(Brix)값이 6.90 % 정도라고 알려져 있다.The components of sandder are known to have 30.5% of soluble solids, 0.42% of total nitrogen, 2.63% of crude protein, 0.395% of water-soluble proteins, and 6.90% of sugar Brix.
상기와 같은 산더덕에 함유된 성분등은 온도에 민감한 것으로, 단순히 가열 내지는 가압을 통하여 추출하는 경우 그 효능이 상실될 수 있다는 문제점이 있다.Ingredients contained in the sand as described above is sensitive to temperature, there is a problem that the efficacy may be lost when simply extracted through heating or pressing.
현재 산더덕으로부터 사포닌을 추출하기 위하여 가압 열중탕 방법을 사용하고 있다. 상기 방법은 추출시간을 감소시켜서 단시간에 추출물을 얻을 수 있다는 장점이 있으나, 사포닌의 가수분해를 촉진시키고, 추출물이 냉각된 후에 고분자 물질 등 물에 난용성 물질의 침전이 이루어져 제품의 품질을 저하시킬 수 있는 문제점이 있다. 특히 상기 방법은 사포닌의 파괴 및 변질을 일으키는 온도(65 ℃ 정도)를 초과하는 조건에서 이루어지기 때문에 사포닌의 효능이 저하된다는 문제점이 있다. Currently, a pressurized hot water bath is used to extract saponin from sandder. The method has the advantage that the extract can be obtained in a short time by reducing the extraction time, but promotes hydrolysis of the saponin, and after the extract is cooled, precipitation of poorly soluble substances in water such as a polymer material is made to degrade the quality of the product There is a problem that can be. In particular, the method has a problem that the efficacy of the saponin is lowered because it is made under conditions exceeding the temperature (about 65 ℃) causing destruction and deterioration of saponin.
한편 사포닌의 가수분해를 억제하고 고분자 불용성 물질의 추출을 억제하기 위하여 에탄올과 물이 일부 혼합된 에틸알콜 혼합용매를 이용하여 가온추출하는 방법도 사용되고 있으나, 상기 알콜추출물은 물 추출물 엑기스와는 달리 향미나 물성이 상이한 물질이 추출되며 에틸알콜을 제거해야 하는 공정이 포함되어 공정상 어려운 문제점이 있다.On the other hand, in order to suppress the hydrolysis of saponins and to suppress the extraction of polymer insoluble substances, a method of heating extraction using an ethyl alcohol mixed solvent in which a part of ethanol and water are mixed is used, but the alcohol extract has a flavor unlike the water extract extract. The different physical properties of the material is extracted and there is a difficult problem in the process, including the process to remove the ethyl alcohol.
이와 같은 문제로 감압 진공 상태에서 물의 끓는 온도를 감소시켜 추출하는 방법이 연구 및 실시되고 있다. 그러나 상기 방법은 추출시간이 오래 소요(약 48시간 이상)되며, 추출효율이 가압 열중탕 방법과 비교하여 매우 낮기 때문에 실제로 산더덕을 추출에 적용하기에 부적합하다는 문제점이 있다.Due to this problem, a method of extracting by reducing the boiling temperature of water in a vacuum under reduced pressure has been studied and carried out. However, the method takes a long extraction time (about 48 hours or more), and the extraction efficiency is very low compared to the pressurized hot water bath method, there is a problem in that it is inadequate to apply sanding to the extraction.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 산더덕 엑기스 유효성분의 파괴 및 변질 없이 단시간에 고순도의 산더덕 엑기스를 고수율로 추출할 수 있는 산더덕 엑기스의 추출방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the problems of the prior art as described above, an object of the present invention is to provide a method for extracting sanda duck extract which can extract a high purity sanda duck extract in high yield in a short time without destruction and alteration of the sand extract extract active ingredient. It is done.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 산더덕 엑기스의 추출방법에 있어서, 산더덕 및 물의 혼합물에 일정주기로 초음파를 반복적으로 가하는 단계를 포함하는 산더덕 엑기스의 추출방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for extracting the sand extract, including the step of repeatedly applying ultrasonic waves to a mixture of sand and water in a certain cycle in the extract.
또한 본 발명은 산더덕 엑기스의 추출방법에 있어서, 산더덕 및 물의 혼합액에 일정주기로 초음파와 진공충격을 반복적으로 가하는 단계를 포함하는 산더덕 엑기스의 추출방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a method for extracting the sand extract extract comprising the step of repeatedly applying an ultrasonic wave and a vacuum shock to the mixed liquid of sand duck and water at regular intervals.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명자들은 산더덕 엑기스 유효성분의 파괴나 변질 없이 단시간에 고수율로 추출할 수 있는 추출방법에 대하여 연구하던 중, 초음파 진동을 일정주기로 반복적으로 가하거나, 초음파와 더불어 진공을 일정주기로 걸어서 산더덕 엑기스를 추출한 결과, 추출시간을 단축할 수 있을 뿐만 아니라, 추출 수율을 현저히 향상시킬 수 있음을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.The inventors of the present invention while studying the extraction method that can be extracted in high yield in a short time without destroying or altering the extract active ingredient, while repeatedly applying an ultrasonic vibration at a constant cycle, or by walking a vacuum at a constant cycle with the ultrasonic wave As a result of extracting the extract, it was confirmed that not only can reduce the extraction time, but also significantly improve the extraction yield, based on this, the present invention was completed.
본 발명은 산더덕 및 물의 혼합물에 일정주기로 초음파를 반복적으로 가하여 엑기스를 추출하는 것을 특징으로 한다.The present invention is characterized in that the extract is extracted by repeatedly applying ultrasonic waves to a mixture of sand and water at regular intervals.
본 발명에서 상기 산더덕 및 물의 혼합물 제조는 통상적인 방법들이 적용될 수 있다. 일예로는 건조되지 않은 생 산더덕을 그대로 물로 깨끗이 수세하고, 세절한 후 물을 혼합하여 제조할 수 있으며, 다른 일 예로는 산더덕을 물로 깨끗이 수세하여 말린 후 분쇄기로 분쇄시킨 후 물을 혼합하여 제조할 수도 있다.In the present invention, the preparation of the mixture of sand and water may be applied with conventional methods. In one example, the raw raw sand that is not dried can be washed with water as it is, and then mixed with water after being washed.In another example, the raw water is washed with water, dried, crushed by a grinder and mixed with water. It can also manufacture.
바람직하기로는 산더덕을 물로 깨끗이 수세하여 말린 후 분쇄기로 약전 3호체 형태로 분쇄시킨 다음, 물을 혼합한 후 열을 가하여 60 ℃에서 균질화(homogenization)하는 것이 좋다.Preferably, the sand is washed with water and dried, and then pulverized in the form of No. 3 body with a pulverizer, and then mixed with water and then heated to homogenization at 60 ° C.
또한 본 발명에서 상기 혼합물에 초음파는 가하는 방법은 초음파 진동기를 이용하여 일정시간 동안 초음파를 가하는 단계와, 일정시간 동안 초음파를 가하지 않는 단계를 반복적으로 실시한다.In addition, in the present invention, the ultrasonic wave is applied to the mixture by repeatedly applying the ultrasonic wave for a predetermined time using an ultrasonic vibrator, and not applying the ultrasonic wave for a predetermined time.
상기 시간의 조절과 반복횟수는 경제성과 작업의 효율성을 고려하여 조절할 수 있으며, 초음파를 가하는 시간은 2 내지 15 분이 바람직하며, 초음파 진동을 가하지 않는 시간은 1 내지 15 분이 바람직하며, 반복횟수는 1 내지 10 회가 바람직하다.The adjustment of the time and the number of repetitions can be adjusted in consideration of economics and work efficiency, the time of applying the ultrasonic wave is preferably 2 to 15 minutes, the time of not applying the ultrasonic vibration is preferably 1 to 15 minutes, the number of repetitions is 1 To 10 times is preferred.
또한 본 발명에서 사용되는 초음파의 주파수는 15∼40 kHz인 것이 바람직하며, 초음파의 진폭(최대/최소의 변위차)은 50∼300 ㎛인 것이 바람직하다. 상기 주파수가 15 kHz 미만일 경우에는 캐비테이션은 증가시킬 수 있으나 침투력이 약화되는 문제점이 있고, 40 kHz를 초과할 경우에는 침투력은 증가하지만 캐비테이션이 약화되므로 산더덕의 추출에는 적합하지 않다. 또한 진폭이 50 ㎛ 미만일 경우에는 캐비테이션과 침투력 모두 산더덕의 추출에 필요한 운동에너지를 부과할 수 없으며, 300 ㎛를 초과할 경우에는 초음파 에너지가 과부하 되어 특수한 용기가 사용되어야 하며 초음파 발생기의 유지 보수에 문제점이 있다.Moreover, it is preferable that the frequency of the ultrasonic wave used by this invention is 15-40 kHz, and it is preferable that the amplitude (maximum / minimum displacement difference) of an ultrasonic wave is 50-300 micrometers. If the frequency is less than 15 kHz, the cavitation can be increased, but the penetration force is weakened. If the frequency exceeds 40 kHz, the penetration force is increased, but the cavitation is weakened. In addition, if the amplitude is less than 50 ㎛, both the cavitation and the penetration force cannot impose the kinetic energy required for the extraction of sand. If it exceeds 300 ㎛, the ultrasonic energy is overloaded and a special container must be used to maintain the ultrasonic generator. There is a problem.
초음파 캐비테이션에 있어서 온도는 매우 중요한 조건이다. 온도가 증가할수록 캐비테이션 효율은 증가한다고 알려져 있으나 용액의 기화점에 접근하면 효율이 급격히 감소한다. 순수한 물의 경우에는 60~70 ℃ 부근에서 급격히 효율이 증가하지만, 물과 용매 또는 제2의 용제가 혼합된 경우에는 최대 효율의 온도가 상승할 수 있다. 그러나 추출 온도는 산더덕에 함유된 사포닌 내지는 조사포닌의 안정성을 고려하여 최대 효율을 얻을 수 있는 온도를 설정하여야 한다. 본 발명의 초음파 진동을 이용한 추출의 경우 상기 혼합물의 온도는 30 내지 60 ℃의 온도를 유지하여 추출하는 것이 가장 효율적이다.Temperature is a very important condition in ultrasonic cavitation. It is known that the cavitation efficiency increases with increasing temperature, but the efficiency decreases rapidly as the solution vaporization point is approached. In the case of pure water, the efficiency is rapidly increased in the vicinity of 60 ~ 70 ℃, the temperature of the maximum efficiency may increase when water and a solvent or a second solvent is mixed. However, the extraction temperature should be set to the temperature at which the maximum efficiency can be obtained in consideration of the stability of saponin or irradiated saponin contained in the sand. In the case of extraction using the ultrasonic vibration of the present invention, the temperature of the mixture is most efficiently extracted by maintaining the temperature of 30 to 60 ℃.
일반적으로 초음파 진동을 목적물에 가하는 방법은 초음파 진동장치의 초음파 혼이 진동판에 접촉하여 간접적인 초음파를 가하는 방법이 사용된다. 그러나, 본 발명에서 초음파 진동을 상기 혼합물에 가하는 방법은 도 1에서 나타낸 바와 같이 초음파 진동장치의 초음파 혼이 상기 혼합물과 직접 접촉한 상태에서 초음파 진동을 가하는 방법을 사용한다. 본 발명에서 사용되는 초음파 진동장치는 상기 주파수와 진폭을 만족시킬 수 있는 통상적인 초음파 진동장치를 사용할 수 있음은 물론이나 혼합물 속에 혼이 일정부분 접촉하며, 진동 전달이 잘 될 수 있도록 혼이 티타늄합금 제조된 것을 사용하는 것이 좋다.In general, a method of applying ultrasonic vibration to a target object is a method in which an ultrasonic horn of the ultrasonic vibrator contacts the diaphragm to apply indirect ultrasonic waves. However, the method of applying the ultrasonic vibration to the mixture in the present invention uses a method of applying ultrasonic vibration in the state in which the ultrasonic horn of the ultrasonic vibrator is in direct contact with the mixture as shown in FIG. The ultrasonic vibrator used in the present invention may use a conventional ultrasonic vibrator capable of satisfying the frequency and amplitude, but of course, the horn contacts a portion of the mixture, and the horn is a titanium alloy so that the vibration can be transmitted well. It is better to use manufactured ones.
바람직하기로는 산더덕 및 물의 혼합물을 담은 추출용기의 단면적(Ar) 대비 초음파 혼의 단면적(As)을 As/Ar = (Rs/Rr) 2 = 0.005 ∼ 0.1(여기에서 Rs는 초음파 발생기의 반지름이고, Rr은 산더덕을 포함하고 있는 혼합물이 담겨 있는 용기의 반지름이다)의 조건으로 조절하는 것이 좋다. 상기 비율이 0.005 미만인 경우에는 혼에서 발생하는 초음파가 방사형으로 혼합물에 전달 될 때에 초음파가 용기의 가장자리 부분까지 전달되지 못하며, 이 비율이 0.01을 초과할 경우에는 추출 양에 제한을 받기 때문에 산더덕 생산량이 감소할 우려가 있다. 보다 바람직하기로는 상기 비율이 0.005 내지 0.05인 것이 좋다.Preferably, the cross-sectional area (A s ) of the ultrasonic horn relative to the cross-sectional area (A r ) of the extraction vessel containing a mixture of sand and water is A s / A r = (R s / R r ) 2 = 0.005 to 0.1 (where R s Is the radius of the ultrasonic generator, and R r is the radius of the vessel containing the mixture. If the ratio is less than 0.005, the ultrasonic waves from the horn are transmitted radially to the mixture, and ultrasonic waves are not delivered to the edge of the container. If this ratio exceeds 0.01, the production amount is limited because the extraction amount is limited. This may decrease. More preferably, the ratio is 0.005 to 0.05.
초음파가 용액에 수직으로 방사될 때에 용액의 깊이 방향으로 정재파 (standing wave)가 주기적으로 발생하게 되는데, 이 정재파의 부위에서는 추출이 이루어지지 않는다. 일반적으로 정재파의 위치는 사용된 초음파의 주파수에 관계한다. 따라서 정재파의 최소화하는 것이 중요하며 동시에 용기의 깊이가 깊으면 초음파가 아래로 전달되지 않기 때문에 추출 효율이 감소한다. 반대로 용기의 깊이가 너무 낮으면 추출물의 양이 감소하여 추출 효율이 감소한다. 본 발명에 사용되는 추출용기의 깊이는 15∼40 kHz의 초음파를 사용하는 경우 정재파가 첫번째 나타나는 위치와 3번째 나타나는 위치 사이인 3.0~10.0 ㎝인 것이 바람직하다.When ultrasonic waves are emitted perpendicular to the solution, standing waves are generated periodically in the depth direction of the solution, and no extraction occurs at the site of the standing wave. In general, the position of the standing wave is related to the frequency of the ultrasonic waves used. Therefore, it is important to minimize standing waves, and at the same time, the deeper the vessel, the lower the extraction efficiency because ultrasonic waves are not transmitted downward. On the contrary, if the depth of the container is too low, the amount of extract is reduced, thereby reducing the extraction efficiency. The depth of the extraction container used in the present invention is preferably 3.0 ~ 10.0 cm between the first appearing position and the third appearing position when the ultrasonic wave of 15 to 40 kHz is used.
초음파 진동이 상기 혼합액에 조사되면 정압과 부압이 초음파의 주기에 따라 주기적으로 나타나게 된다. 부압의 주기 때에 산더덕에 함유된 추출물의 주위에 기포가 생성되고, 이 기포는 정압이 형성되는 순간에 소멸하게 된다. 상기와 같은 현상은 짧은 시간에 수 만 번 반복된다.When ultrasonic vibration is applied to the mixed solution, the positive pressure and the negative pressure appear periodically according to the cycle of the ultrasonic wave. During the period of negative pressure, bubbles are formed around the extract contained in the sand, and these bubbles disappear at the moment of forming the positive pressure. This phenomenon is repeated tens of thousands of times in a short time.
상기와 같이 일정주기로 혼합물에 초음파을 가한 후 산더덕 엑기스는 추출성분과 고형분을 분리한 여액을 원심분리하여 상층액을 분리한 후, 상기 상층액을 건조하여 수득한다. 이때 원심분리 공정 대신 필터를 이용하여 고형분을 제거할 수 있다. After applying the ultrasonic wave to the mixture at regular intervals as described above, the sand extract extract is obtained by centrifuging the filtrate from which the extract component and the solid content are separated to separate the supernatant, and then drying the supernatant. At this time, the solid may be removed by using a filter instead of the centrifugation process.
또한 본 발명은 산더덕 엑기스의 추출방법에 있어서, 산더덕 및 물의 혼합액에 일정주기로 초음파와 진공충격을 반복적으로 가하는 단계를 포함하는 산더덕 엑기스의 추출방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a method for extracting the sand extract extract comprising the step of repeatedly applying an ultrasonic wave and a vacuum shock to the mixed liquid of sand duck and water at regular intervals.
초음파 추출에서는 캐비테이션 도중에 발생하는 기포(용존가스)를 효율적으로 제거함으로써 초음파에 의한 캐비테이션 현상을 극대화 할 수 있다. 추출 중에 생성된 미세한 기포는 부압 상태에 기포 안으로 확산되어 들어오기 때문에 기포의 진공도를 감소시키고, 결국 기포의 폭발이 일어날 때에 충격의 감소를 초래한다. 따라서 본 발명은 진공을 사용하여 산더덕 내부에 존재하는 기포를 제거하고 동시에 산더덕 세포의 미세한 구조에 물을 침투시켜 고형 추출물과 접촉하게 한 후, 초음파 충격을 가하여 초음파만을 사용할 때보다 더욱 효율적으로 고순도의 엑기스를 추출할 수 있다.In ultrasonic extraction, it is possible to maximize the cavitation phenomenon by ultrasonic waves by efficiently removing bubbles (dissolved gas) generated during cavitation. The fine bubbles generated during the extraction diffuse into the bubbles under negative pressure, thereby reducing the vacuum of the bubbles, which in turn causes a decrease in the impact when the bubbles explode. Therefore, the present invention removes the air bubbles inside the sand by using a vacuum and at the same time penetrates water into the microstructure of the sand cells to come in contact with the solid extract, and then applying an ultrasonic shock more efficiently than using only ultrasonic waves. High purity extracts can be extracted.
본 발명의 초음파와 진공충격을 동시에 이용하는 추출방법의 개략적인 공정도는 도 2에 나타낸 바와 같다.A schematic process diagram of the extraction method using the ultrasonic wave and the vacuum shock of the present invention is shown in FIG. 2.
도 2에서 초음파 진동기는 상기 일정주기의 초음파진동을 혼합물에 가하여 추출하는 방법에 사용하는 초음파진동기와 동일하다.In FIG. 2, the ultrasonic vibrator is the same as the ultrasonic vibrator used in the method of extracting the ultrasonic vibration of the predetermined period by applying the mixture.
본 발명에서 사용되는 진공충격은 혼합물에 초음파 진동을 가하기 전 또는 후에 선택적으로 실시할 수 있으며, 일정주기로 진공과 상압을 반복적으로 균질화된 산더덕과 물의 혼합물에 걸어주는 방법을 사용한다.The vacuum shock used in the present invention may be selectively carried out before or after applying ultrasonic vibration to the mixture, and a method of applying a vacuum and atmospheric pressure to the mixture of sand and water repeatedly homogenized at regular intervals is used.
본 발명에 사용되는 진공장치는 일반적인 진공장치를 사용할 수 있음은 물론이며, 이때, 상기에서 진공은 초음파 진동을 가하지 않는 단계에서 경제성과 추출효율을 고려하여 1 내지 15 분 진공을 걸어주고, 상압을 1 내지 15 분 유지시켜 주는 것이 바람직하다. Of course, the vacuum device used in the present invention can be used a general vacuum device, in this case, the vacuum in the step of applying ultrasonic vibration in consideration of economic efficiency and extraction efficiency in the step of not applying ultrasonic vibration, and the normal pressure It is preferable to hold | maintain for 1 to 15 minutes.
더욱 바람직하기로는 균질화된 산더덕 및 물의 혼합물에 1 내지 15 분간 진공을 걸어주고, 진공을 푼 후, 상압에서 2 내지 15 분간 초음파 진동을 가하는 것을 반복적으로 2 내지 7 회 실시하는 것이 좋다. 이 경우에도 전단계에 걸쳐 30 내지 60 ℃의 온도조건에서 이루어지는 것이 좋다.More preferably, the mixture of homogenized sand and water is subjected to vacuum for 1 to 15 minutes, the vacuum is released, and then the ultrasonic vibration is applied at normal pressure for 2 to 15 minutes at repeated 2 to 7 times. Even in this case, it is good to be made at a temperature condition of 30 to 60 ℃ over the entire step.
상기와 같이 일정주기로 혼합물에 진공충격과 초음파을 가한 후 산더덕 혼합물은 추출성분과 고형분을 분리한 후, 여액을 원심분리하여 상층액을 분리하고, 상기 상층액을 건조하여 수득한다.After applying a vacuum shock and ultrasonic waves to the mixture at regular intervals as described above, the sand mixture is obtained by separating the extract component and the solid, centrifugation of the filtrate to separate the supernatant, and drying the supernatant.
본 발명의 일정주기의 초음파 진동을 이용한 산더덕 엑기스의 추출방법은 종래의 추출방법에 소요되는 시간을 현저하게 단축할 수 있으며(20 분~3 시간 이내에 추출 완료), 추출온도가 사포닌의 파괴 및 변질이 발생하는 65 ℃ 이하인 30∼60 ℃로 산더덕으로부터 추출된 엑기스의 파괴나 변질 없이 단시간에 고순도의 산더덕 엑기스를 추출할 수 있는 효과가 있다. 또한 종래의 물 추출법의 조사포닌 함량(8∼9 %)에 비하여 많은 조사포닌을 함유(11~12 %)하는 산더덕 엑기스를 생산할 수 있을 뿐만 아니라, 높은 수율(30 % 이상)로 산더덕 엑기스를 생산할 수 있는 효과가 있다.Extraction method of the sand extract using the ultrasonic vibration of a constant cycle of the present invention can significantly shorten the time required for the conventional extraction method (complete extraction within 20 minutes ~ 3 hours), the extraction temperature is destroyed and saponin It is effective to extract high purity acid extract in a short time without breakage or alteration of the extract extracted from the acid at 30-60 ° C., which is 65 ° C. or less, in which the alteration occurs. In addition, it is possible to produce sandal extracts containing a large amount of irradiated poland (11-12%) compared to the irradiated water content (8-9%) of the conventional water extraction method, as well as a high yield (30% or more). There is an effect that can produce.
또한 산더덕 및 물의 혼합액에 일정주기로 초음파와 진공충격을 반복적으로 가하는 산더덕 엑기스의 추출방법은 일정주기의 초음파만을 사용할 때보다 더욱 높은 추출효율(40 % 이상)을 나타낸다.In addition, the extraction method of the sander extract, which repeatedly applies ultrasonic waves and vacuum shocks at a predetermined cycle to the mixed liquid of sand duck and water, exhibits a higher extraction efficiency (40% or more) than when only ultrasonic waves of a certain cycle are used.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples are provided to aid in understanding the present invention. The following examples are merely illustrative of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.
[실시예]EXAMPLE
실시예 1Example 1
산더덕을 물로 깨끗이 수세하여 말린 후, 분쇄기로 약전3호체 형태로 분쇄하였다. 물 300 mL와 및 상기 분쇄한 산더덕 20 g을 넣어 혼합한 후, 60 ℃의 열을 가하여 균질화(homogenization)하였다.The sand was washed with water, dried, and then pulverized into Pharmacopoeia No. 3 sieve. 300 mL of water and 20 g of the ground sand were mixed and mixed, followed by homogenization by heating at 60 ° C.
상기 산더덕과 물의 혼합물을 진동자 진동 출력 20,000 Hz, 전체 출력 80 %로 11 분 동안 초음파를 가하고 초음파 진동기는 ULW 700H(Ulsso Hitech 사 제조)를 사용하였다. 상기 초음파 진동기에서 추출된 추출물을 필터를 사용하여 여과한 후, 여액을 원심분리하고, 원심분리를 한 상등액을 동결 건조하여 산더덕 엑기스를 제조하였다. 추출과정에서 온도는 40~50 ℃를 유지하였다.The mixture of sand and water was subjected to ultrasonic waves for 11 minutes at a vibrator vibration output of 20,000 Hz and a total output of 80%. The ultrasonic vibrator was ULW 700H (manufactured by Ulsso Hitech). The extract extracted from the ultrasonic vibrator was filtered using a filter, the filtrate was centrifuged, and the supernatant subjected to the centrifugation was lyophilized to prepare sand extract. The temperature was maintained at 40 ~ 50 ℃ during the extraction process.
실시예 2~5Examples 2-5
상기 실시예 1에서 초음파를 11 분간 가한 후, 상압에서 초음파를 멈추고 2 분간 방치한 후, 다시 11 분간 초음파진동을 가하는 과정을 2회, 3회, 4회, 5회로 각각 달리한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 산더덕 엑기스를 추출하였다. 추출과정에서 온도는 40~50 ℃를 유지하였다.After applying the ultrasonic wave in Example 1 for 11 minutes, stopping the ultrasonic wave at normal pressure and leaving it for 2 minutes, except that the process of applying ultrasonic vibration for 11 minutes was repeated twice, three times, four times, and five times. In the same manner as in Example 1, the extract was extracted. The temperature was maintained at 40 ~ 50 ℃ during the extraction process.
상기 실시예 1 내지 5에서와 같이 일정주기의 초음파 진동으로 수득된 산더덕 엑기스의 수율을 하기 표 1에 나타내었다.As shown in Examples 1 to 5, the yield of the sand extract obtained by the ultrasonic vibration of a certain period is shown in Table 1 below.
상기 표 1에서 같이 실시예 1 내지 5의 추출방법은 30 % 이상의 고수율을 나타내었다.As shown in Table 1, the extraction methods of Examples 1 to 5 showed a high yield of 30% or more.
실시예 6Example 6
산더덕을 물로 깨끗이 수세하여 말린 후, 분쇄기로 약전3호체 형태로 분쇄하였다. 500 mL의 비이커에 물 300 mL, 및 상기 분쇄한 산더덕 20 g을 넣어 혼합한 후, 60 ℃의 열을 가하여 균질화(homogenization)하였다. The sand was washed with water, dried, and then pulverized into Pharmacopoeia No. 3 sieve. 300 mL of water and 20 g of the pulverized sandder were mixed in a 500 mL beaker, followed by homogenization by heating at 60 ° C.
오링형 콕크 비커식 반응조(PYREX 제품, 엘지 이화학기 제작소)에 상기 균질화된 혼합물을 넣은 후, 상기 반응조의 water bath 온도를 45 ℃로 유지하면서 진공장치를 이용하여 감압하여 11 분 동안 진공시킨 후, 감압을 풀어 상압으로 변화시킨 후 상기 실시예 1에서 사용된 초음파 진동기를 이용하여 11 분 동안 초음파를 가하였다. 초음파를 가한 후 다시 진공장치를 이용하여 감압하여 11 분 동안 진공을 걸어 주었으며, 감압을 풀어 상압으로 변화시킨 후 11 분 동안 초음파를 가하였다. 추출과정에서 온도는 40~50 ℃를 유지하였다.After the homogenized mixture was placed in an O-ring-type cocker beaker (PYREX, LG Chemical Co., Ltd.), the reactor was vacuumed for 11 minutes while maintaining the water bath temperature at 45 ° C., After decompressing and changing to normal pressure, ultrasonic waves were applied for 11 minutes using the ultrasonic vibrator used in Example 1. After the ultrasonic wave was applied again, the vacuum device was depressurized and vacuum was applied for 11 minutes. The pressure was released to normal pressure, and the ultrasonic wave was applied for 11 minutes. The temperature was maintained at 40 ~ 50 ℃ during the extraction process.
상기에서 추출된 추출물을 필터를 사용하여 여과한 후 여액을 원심분리하고, 원심분리를 한 상등액을 건조하여 산더덕 엑기스를 제조하였다.The extract extracted above was filtered using a filter, and then the filtrate was centrifuged, and the supernatant subjected to centrifugation was dried to prepare sand extract.
실시예 7~10Examples 7-10
상기 실시예 6에서 진공을 걸어주는 시간을 11 분으로 하고, 초음파를 가하는 시간을 11 분으로 하여 반복과정을 3회, 4회, 5회, 6회로 각각 달리한 것을 제외하고는 상기 실시예 6과 동일한 방법으로 실시하여 산더덕 엑기스를 추출하였다. 추출과정에서 온도는 40~50 ℃를 유지하였다.In Example 6, the time for applying the vacuum was 11 minutes, and the time for applying the ultrasonic wave was 11 minutes, except that the repetition process was repeated three times, four times, five times, and six times, respectively. The extraction was carried out in the same manner as in the extract. The temperature was maintained at 40 ~ 50 ℃ during the extraction process.
상기 실시예 6 내지 10에서와 같이 일정주기의 초음파 진동과 진공으로 수득된 산더덕 엑기스의 수율을 하기 표 2에 나타내었다.As shown in Examples 6 to 10, the yield of the sand extract obtained by ultrasonic vibration and vacuum at a constant cycle is shown in Table 2 below.
상기 표 2에서와 같이 본 발명의 실시예 6 내지 10의 추출방법은 40 % 이상의 수율을 나타내었으며, 이는 일정주기의 초음파 진동과 진공을 병합하여 사용할 경우 일정주기의 초음파만을 사용한 경우보다도 더 좋은 수율을 가져올 수 있음을 나타낸다.As shown in Table 2, the extraction method of Examples 6 to 10 of the present invention showed a yield of 40% or more, which is better than the case of using only a certain period of ultrasonic waves when a combination of ultrasonic vibration and vacuum of a certain period is used. Indicates that it can be imported.
본 발명에 따른 산더덕 추출방법은 종래의 추출방법에 소요되는 시간(약 48 시간)을 현저히 단축할 수 있으며, 추출온도가 사포닌의 파괴 및 변질이 발생하는 65 ℃ 이하인 30∼60 ℃에서 추출이 되므로 유효성분의 파괴나 변질 없이 단시간에 고순도의 산더덕 엑기스를 고수율로 추출할 수 있는 효과가 있다. Extraction method according to the present invention can significantly shorten the time required for the conventional extraction method (about 48 hours), the extraction temperature is 30 ~ 60 ℃ when the extraction temperature is below 65 ℃ where destruction and alteration of saponin occurs Therefore, it is possible to extract high purity sand extract in high yield in a short time without destroying or altering the active ingredient.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 초음파 진동을 이용한 공정 장치의 개략도이고,1 is a schematic diagram of a process apparatus using ultrasonic vibrations according to an embodiment of the present invention,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 진공충격과 초음파 진동을 반복실시 할 경우의 전체적인 공정을 나타낸 개략도이다.Figure 2 is a schematic diagram showing the overall process when repeatedly performing a vacuum shock and ultrasonic vibration according to an embodiment of the present invention.
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