KR100506984B1 - 치과용 임플란트에 사용하기 위한 스테인리스강 소결체의표면개질방법 - Google Patents

치과용 임플란트에 사용하기 위한 스테인리스강 소결체의표면개질방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스테인리스강 소결체의 표면개질방법에 있어서, 스테인리스강 소결체에 2 내지 10wt%의 Cu를 무전해 도금하는 단계와, 상기 Cu도금된 스테인리스강 소결체에 Ti와 TiN을 전자빔진공증착장치를 사용하여 각각 증착하는 단계로 이루어지는 치과용 임플란트에 사용하기 위한 스테인리스강 소결체의 표면개질방법에 관한 것으로, 본 발명은 스테인리스강 소결체의 새로운 표면개질방법을 제공하므로써 내마모성, 내식성, 내산화성이 더욱 향상된 스테인리스강 소결체를 제공할 수 있게 되며, 이로인해 더욱 우수한 치과용 임플란트재료나 그외 신체의 골유착을 필요로 하는 재료를 제공할 수 있는 매우 유용한 발명인 것이다.

Description

치과용 임플란트에 사용하기 위한 스테인리스강 소결체의 표면개질방법{Surface reform method of sintered stainless steel compacts}
본 발명은 스테인리스강 소결체의 표면개질방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 치과용 임플란트 및 의료용 재료를 제조하기 위한 스테인리스강 소결체의 표면을 개질방법에 관한 것이다.
스테인리스강 소결체는 내마모성, 내식성, 내산화성이 우수한 재질로, 특수 산업분야나 의료분야에서 널리 사용되고 있다.
그러나 보다 더 나은 내식성과 내산화성 및 내마모성을 요구하게 되는 치과용 임플란트재료나 그외 신체의 골유착을 필요로 하는 재료로 사용하고자 할 때는 상기 조건을 맞는 스테인리스강 소결체 재료가 필요하게 된다.
따라서 보다 더 나은 내식성과 내산화성 및 내마모성을 만족하는 스테인리스강 소결체 재료를 제조하기 위하여 표면을 개질(改質)하는 방법을 주로 사용하고 있으며, 이를 위해 전자빔진공증착(EB-PVD)방법을 널리 이용하고 있다.
상기 전자빔진공증착방법은 전자빔을 이용해서 증발한 물질을 기판위에 코팅하는 것이며 고순도의 피막을 얻을 수 있고 매우 높은 출력의 밀도와 증착속도조절이 매우 낮은 곳부터 높은 곳까지 가능하며, 반응가스로부터 오염이 없어 널리 사용되고 있으며, 높은 융점의 금속이나 세라믹 또는 화합물이라도 증착시킬 수 있는 장점있긴 하나 이를 지금까지 스테인리스강 소결체 재료의 표면을 개질하는 방법에 활용하고 있진 못하는 실정이다.
본 발명자들은 상기한 EB-PVD방법을 이용해 스테인리스강 소결체 재료의 표면을 개질하는 방법에 대해 오랫동안 연구를 거듭하던 중, 스테인리스강에 경한 TiN film과 연한 Ti를 다층구조로 코팅하면 Ti층이 균열선단에서 소성변형을 발생시키게 되며, TiN에 비해 낮은 탄성계수 때문에 코팅막 내부로 크랙이 전파되는 것을 막게 되는 현상을 발견하였고, 이로인해 스테인리스강 소결체 재료의 표면에 다층의 Ti/TiN 코팅을 하게 되면 높은 파괴저항성을 나타내어 내부로 전파된 균열의 저지로 표면경도와 내식성의 증가, 내마모성을 향상시킬 수 있음을 알게 되었다.
본 발명은 전자빔진공증착법을 이용하여 구리가 함유된 스테인리스강 소결체의 표면에 Ti와 TiN을 다층으로 코팅하여 내식성과 내산화성, 내마모성이 향상시키므로써 매우 양호한 치과용 임플란트 및 의료용 재료를 제조할 수 있는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명 스테인리스강 소결체의 표면개질방법은 스테인리스강 소결체에 2 내지 10wt%의 Cu를 무전해 도금하는 단계와, 상기 Cu도금된 스테인리스강 소결체에 Ti와 TiN을 전자빔진공증착장치를 사용하여 각각 증착하는 단계에 의해 이루어진다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
실시예
본 실험에서는 미국 SCM사에서 물분사법으로 제조된 불규칙형 AISI 316L 스테인리스강 소결체를 시편으로 사용하였다. 다음 상기 시편에 무전해도금법을 사용하여 구리를 2 wt%에서 10 wt% 까지 Cahill액에서 도금하였다.
상기 도금된 시편을 수소가스 분위기에서 환원시킨 후 800MPa의 압력으로 압분체밀도가 6.8 gr/cm2이 되도록 13 mm 의 원통형 압분체로 제작하였으며 압분체는 Ar gas분위기의 1150 에서 30 min동안 소결한 후, 0 ℃물에 급랭하였다.
본 실험은 상기 시편에 Ti와 TiN을 각각 증착시키기 위하여 전자빔진공증착장치를 이용하였으며, 상기 전자빔진공증착장치는 Telemark사의 TT-3 전자총(electron gun)을 사용하여 Ti와 TiN 층이 증착되도록 하였다.
이때 증착챔버의 압력이 3×10-1torr가 되도록 Ar gas를 유입하고 -600V의 전압과 100mA의 전류로 20분동안 전처리(pre-sputtering)를 하였다. 그 후 텅스텐 필라멘트에서 방출된 열전자를 4.5KV의 전압으로 가속하고 Ti는 120mA, TiN은 80mA의 방사전류로 수냉식 구리 도가니에 장입된 증발원에 집속하여 증발시켰다. 증착용 기판의 온도는 약 197℃ 로 유지하였으며 챔버 내의 최종 압력은 Ti 증착시 1.0×10-5torr이하의 진공도를 유지하였고 TiN 증착시에는 1.0×10-4torr의 N2 분위기하에서 실험을 수행하였다.
상기 시편의 증착표면과 증착층은 SEM 및 XPS를 통하여 조사하였고, 도 1은 Cu를 10wt%첨가하여 제조한 스테인리스강 소결체의 표면에 전자빔 진공증착방법으로 Ti를 코팅시킨 시료표면사진이며, 도 2는 Ti/TiN을 코팅한 시료표면사진이다.
이처럼 상기 본 발명 시료표면에는 종래 스테인레스강 소결체에 존재하는 기공이 많이 보이지 않음을 알 수 있으며, 이는 코팅표면이 구형의 입자들로 구성되어 있어 전형적인 PVD 표면 코팅양상을 보임을 알 수 있다.
Ti를 코팅한 경우보다 Ti/TiN을 코팅한 경우가 조밀하게 코팅되어 있어 표면의 거칠기가 크게 감소함을 알 수 있다.
상기 시편의 전기화학적 부식시험은 EG&G사의 273A potentiostat을 사용하여 수행하였다. 실험에 사용된 전해액은 실험이 시작되기 60분전부터 실험종료 때까지 아르곤 가스를 유입시켜 cell 내에 잔류하는 용존산소를 충분히 제거하고 기준전극은 포화칼로멜전극(SCE : saturated calomel electrode), 보조전극은 고밀도 탄소전극, 시험전극은 코팅된 시편을 사용하였다.
또한 스테인리스강 소결체표면의 부식특성에 미치는 Ti 및 Ti/TiN 박막코팅효과를 조사하기 위해서 0.1M H2SO4 전해액에서 양극분극실험(potentiodynamic test)을 - 500 ∼ + 1300mV까지 행하였으며 전위주사속도는 100mV/min, 전해액의 온도는 25℃로 하였다. 0.1M HCl용액에서 코팅층의 공식특성을 조사하기 위해 -500 ∼ + 500mV의 전위까지 정방향 주사하고 다시 -100mV까지 역방향 주사시켜 공식전위와 재부통태화 정도를 순환동전위법(CPP: cyclic potentiodynamic polarization method)을 이용하여 조사하였다. 부식시험이 끝난 시편은 SEM과 XPS 를 사용하여 morphology를 관찰하였다.
그 결과 Ti를 코팅하고 그 위에 TiN을 코팅한 경우의 분극곡선으로 Cu의 함량의 변화에 무관하게 단일박막에 비해 부식전위가 약 10 ∼ 20mV대로 거의 같게 나타나며 부동태전류밀도가 크게 감소하는 경향을 나타내 더욱 우수한 내식성을 나타냄을 알 수 있다. 이와 같이 Ti 만을 코팅한 경우에 비하여 안정된 부동태피막을 보이는 이유는 도 1에서 알 수 있듯이 표면의 코팅막이 조밀할 뿐만아니라 Ti/TiN을 코팅하는 경우에는 부동태피막의 형성에 Ti와 TiN이 동시에 부동태화 역할을 하였기 때문으로 판단된다.
또한 Ti를 코팅한 경우는 코팅하지 않은 경우보다 전류밀도가 크게 증가된 경향을 보이며, Ti/TiN을 코팅한 경우는 Ti만을 코팅한 경우에 비해 전류밀도와 공식전위가 크게 증가하였다. 이는 TiN이 코팅됨으로써 치밀한 도금피막을 형성함으로써 용출이 거의 없었기 때문이며 Ti/TiN코팅막이 금속표면에서 TiO2등과 같은 치밀한 부동태피막을 형성하므로써 보다 더 우수한 내식성을 보이는 것으로 판단되어진다.
이처럼 본 발명은 위 실험에 의해 증착부의 미세조직관찰 결과 Ti/TiN다층 코팅막이 형성된 스테인레스 소결체는 치밀한 코팅막의 형성으로 부식전위가 상승하고 전류밀도가 감소하여 넓은 범위의 부동태피막을 형성하였으며, 또한 거의 부식이 발생되지 않았으며, 아무것도 코팅하지 않은 스테인리스강 소결체보다 공식전위가 크게 증가하여 내공식성을 크게 향상시킬 수 있는 것이어서 주로 내식성 분위기에서 사용되는 치과용 임플란트 및 의료용 재료로 매우 적합하다는 결론을 얻었다.
이처럼 본 발명은 스테인리스강 소결체의 새로운 표면개질방법을 제공하므로써 내마모성, 내식성, 내산화성이 더욱 향상된 스테인리스강 소결체를 제공할 수 있게 되며, 이로인해 더욱 우수한 치과용 임플란트재료나 그외 신체의 골유착을 필요로 하는 재료를 제공할 수 있는 매우 유용한 발명인 것이다.
도 1 - 스테인리스강 소결체에 Ti를 코팅시킨 상태를 보이기 위한 사진도.
도 2 - 스테인리스강 소결체에 TiN을 코팅시킨 상태를 보이기 위한 사진도.

Claims (1)

  1. 스테인리스강 소결체의 표면개질방법에 있어서,
    스테인리스강 소결체에 2 내지 10wt%의 Cu를 무전해 도금하는 단계와,
    상기 Cu도금된 스테인리스강 소결체를 수소가스 분위기에서 환원시킨 후 Ar gas분위기의 1150℃에서 30 min동안 소결하는 단계와,
    상기 Cu도금된 스테인리스강 소결체에 전자빔진공증착장치를 사용하여 Ti와TiN을 순차적으로 증착하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 치과용 임플란트에 사용하기 위한 스테인리스강 소결체의 표면개질방법.
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