KR100504147B1 - 폐산화철을 함유하는 차음재 및 고비중 고무성형체용조성물, 이를 이용한 차음재 및 고비중 고무성형체제조방법 그리고 이로부터 제조된 차음재 및 고비중고무성형체 - Google Patents

폐산화철을 함유하는 차음재 및 고비중 고무성형체용조성물, 이를 이용한 차음재 및 고비중 고무성형체제조방법 그리고 이로부터 제조된 차음재 및 고비중고무성형체 Download PDF

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Abstract

폐산화철을 이용하여 고무의 면밀도를 증대시킨 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물, 이를 이용한 차음재 및 고비중 고무성형체 제조방법 및 이로부터 제조된 차음재 및 고비중 고무성형체에 관한 것으로, 고무 100중량부를 기준으로, 폐산화철 500-1200중량부, 오일 35-100중량부, 황 0.5-10중량부, 가교촉진제 0.5-10중량부, 산화아연 1-20중량부, 스테아린산 1-20중량부 및 이형제 0.5-10중량부를 포함하여 구성되는 차음재 및 고비중 고무 성형체용 조성물; 및
폐산화철 분말을 1차 체질처리하여 불순물을 제거한 다음 50-500℃에서 1-48시간동안 건조 및 열처리한 후, 2차 체질처리하여 1-2000㎛ 입도를 갖는 폐산화철 분말만을 선별하는 전처리단계, 고무를 롤링하면서 고무 100중량부를 기준으로 전처리된 상기 폐산화철 500-1200중량부, 오일 35-100중량부, 가교촉진제 0.5-10중량부, 산화아연 1-20중량부, 스테아린산 1-20중량부 및 이형제 0.5-10중량부를 첨가하고 1-48시간동안 1차 숙성하는 단계, 고무 100중량부당 황 0.5∼10중량부를 첨가하고 1-48시간동안 2차 숙성시키는 단계, 2차숙성된 재료를 성형하고 120-200℃에서 3-30분간 가교하는 단계;를 포함하는 차음재 및 고비중 고무성형체를 제조하는 방법이 제공된다. 또한, 상기 방법에 의해 면밀도가 3.1∼4.5kg/m2/mm인 차음재 및 고비중 고무성형체가 제공된다.

Description

폐산화철을 함유하는 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물, 이를 이용한 차음재 및 고비중 고무성형체 제조방법 그리고 이로부터 제조된 차음재 및 고비중 고무성형체{A COMPOSITION COMPRISING WASTE FERRIC OXIDE FOR SOUND INSULATION MATERIALS AND HIGH DENSITY RUBBER, A METHOD FOR PREPARING SOUND INSULATION MATERIALS AND HIGH DENSITY RUBBER AND SOUND INSULATION MATERIAL AND HIGH DENSITY RUBBER MADE THEREBY}
본 발명은 폐산화철을 이용한 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물, 이를 이용한 차음재 및 고비중 고무성형체 제조방법 그리고 이로부터 제조된 차음재 및 고비중 고무성형체에 관한 것이다. 보다 상세하게는 폐산화철을 이용하여 고무의 면밀도를 증대시킨 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물, 이를 이용한 차음재 및 고비중 고무성형체 제조방법 및 이로부터 제조된 차음재 및 고비중 고무성형체에 관한 것이다.
일반적으로 공동주택에서 문제시되는 소음은 크게는 공기를 통해 전파되는 음(공기전파음:Air-Borne Sound)과 구조체를 통해 전파되는 음(고체전파음:Structure-Borne Sound)으로 나누어 생각할 수 있다. 여기서 공기전파음의 경우는 벽체의 면밀도(단위면적당 질량)에 의해 좌우되며, 두께 120mm정도의 콘크리트 벽체라면 투과손실(Transmission Loss) 45dB의 성능을 갖음으로 공기전파음에 대한 차음문제는 현재의 콘크리트 시공방법으로도 충분히 해결이 가능하다.
그러나, 현재 내진 문제로 인하여 고층건물들은 대부분 철골로 시공되며 이때, 벽체간 그리고 상하층 바닥간의 공사가 콘크리트가 아닌 칸막이용 패널로 시공되므로 차음의 문제가 발생된다.
칸막이용 패널의 차음효과는 다음 식으로 표시하는 차음에 관한 질량법칙이 적용되며, 칸막이용 패널의 면밀도가 높을수록 투과손실이 커져서 차음효과가 커짐을 알 수 있다.
TL = 20·log10
TL은 투과손실(dB), m은 칸막이의 면밀도(kg/m2/mm), f는 주파수(Hz)이다.
여기서, 면밀도는 단위 두께, 단위 면적당 중량을 의미하며, 통상은 두께 1mm, 면적 1m2에 대한 시트의 무게(kg)를 의미한다.
현재 이와 같은 칸막이용 패널에 사용되고 있는 차음재로 PVC에 산화납 (PbO) 또는 단상 산화철(Fe2O3) 분말을 혼합하여 면밀도가 2.3kg/m2/mm인 재료가 시판되고 있다. 그러나 동일한 두께로써 차음특성을 향상시키기 위해서는 면밀도의 증가가 요구되며, 면밀도를 증가시키기 위해서 산화납 또는 산화철분말이 다량 사용되는 경우에는, 분말의 다량 사용으로 인하여 PVC와 산화납 또는 산화철의 혼합체가 쉽게 부서지고 또한, 혼합된 성형체의 굽힘시 쉽게 크랙이 발생한다.
또한 산화납(PbO)은 인체에 유해하여 작업자의 건강에 해롭고, 시판되는 산화철(Fe2O3)을 구매하여 사용하는 경우에는 원재료 비용이 많이 드는 문제가 있다.
한편, 철판 및 철강이 산화되어 표면에 발생하는 녹은 일반적으로 쇼트 블라스트법(Shot Blast Method)으로 제거하며, 이때 제거된 녹은 폐산화철의 형태로 발생된다. 상기 폐산화철은 Fe, FeO, Fe3O4, Fe2O3등으로 이루어지는 복합형 산화철 산업폐기물로서, 기존에는 바로 매립하거나 혹은 용광로 작업시 첨가제로 일부 사용하여 왔다. 이와 같은 폐산화철은 열간 단조공정, 열간 압연공정, 열처리 공정 및 이들의 집진시설에서 또한 발생된다.
이에 본 발명자는 대한민국 특허등록 제242820호(1999.11.13) 및 특허출원 제99-29650호(1999.7.1)에 산소분압조절 열처리법으로 이와 같은 폐산화철을 Fe 단상철, FeO 단상산화철, Fe3O4 단상산화철, Fe2O3 단상산화철로서 재활용하는 방법을 기출원한 바 있다.
나아가, 본 발명자는 PVC보다 인장특성이 우수한 고무를 이용하여 면밀도를 개선하고 고비중화하는 방법에 착안하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 폐산화철을 함유하는 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 폐산화철을 함유하는 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물을 이용하여 면밀도가 개선된 차음재 및 고비중 고무성형체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 폐산화철을 함유하는 본 발명의 조성물로 제조된 면밀도가 개선된 차음재 및 고비중 고무성형체를 제공하는 것이다.
본 발명의 제 1 견지에 의하면,
고무 100중량부를 기준으로, 폐산화철 500-1200중량부, 오일 35-100중량부, 황 0.5-10중량부, 가교촉진제 0.5-10중량부, 산화아연 1-20중량부, 스테아린산 1-20중량부 및 이형제 0.5-10중량부를 포함하여 구성되는 차음재 및 고비중 고무 성형체 제조용 조성물이 제공된다.
본 발명의 제 2 견지에 의하면,
폐산화철 분말을 1차 체질처리하여 불순물을 제거한 다음 50-500℃에서 1-48시간동안 건조 및 열처리한 후, 2차 체질처리하여 1-2000㎛ 입도를 갖는 폐산화철 분말만을 선별하는 전처리단계;
고무를 롤링하면서 고무 100중량부를 기준으로 전처리된 상기 폐산화철 500-1200중량부, 오일 35-100중량부, 가교촉진제 0.5-10중량부, 산화아연 1-20중량부, 스테아린산 1-20중량부 및 이형제 0.5-10중량부를 첨가하고 1-48시간동안 1차 숙성시키는 단계;
고무 100중량부당 황 0.5∼10중량부를 첨가하고 1-48시간동안 2차 숙성시키는 단계; 및
2차 숙성된 원재료를 성형하고 120-200℃에서 3-30분간 가교하는 단계;
를 포함하는 차음재 및 고비중 고무성형체를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제 3 견지에 의하면,
본 발명에 의한 방법으로 제조된 면밀도가 3.1∼4.5kg/m2/mm인 차음재 및 고비중 고무성형체가 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 차음재 및 고비중 고무성형체는 고무와 폐산화철을 이용하여 고무의 면밀도를 3.1kg/m2/mm이상으로 개선시켜 고비중화된 것으로, 공기전파음(소리)을 효과적으로 차단하고 진동의 발생을 방지한다. 또한, Fe, FeO, Fe3O4 및 Fe2O3등으로 이루어진 복합형 폐산화철을 재활용함으로써 원가가 절감된다.
나아가, 본 발명의 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물, 및 차음재 및 고비중 고무성형체 제조방법으로 제조된 면밀도가 큰 성형체는 가전제품, 건축자재 및 산업용의 차음재 및 고비중 고무판으로 사용된다.
본 발명의 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물은 폐산화철, 고무, 오일, 황, 가교촉진제, 산화아연, 스테아린산 및 이형제로 구성된다.
본 발명에는 어떠한 종류의 산화철 및 폐산화철이 사용될 수 있다. 폐산화철은 Fe, FeO, Fe3O4 및 Fe2O3등의 혼합물로서 이로써 한정하는 것은 아니지만, 철판이나 철강의 표면에 형성된 녹으로부터 쇼트 블라스트법(Shot Blast Method)으로 회수된 폐산화철, 열간 단조공정에서 발생되는 폐산화철, 열간 압연공정에서 발생되는 폐산화철, 열처리 공정에서 발생되는 폐산화철 및 이들 공정의 집진기에서 포집된 폐산화철등이 사용될 수 있다.
나아가, Fe 단상철, FeO 단상산화철, Fe3O4 단상산화철, Fe2O3 단상산화철 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 폐산화철의 분급, 건조, 산소분압조절 열처리에 의해 제조된 Fe 단상철, FeO 단상산화철, Fe3O4 단상산화철 및 Fe2O3 단상산화철이 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 특히, 특허등록 제242820호(1999.11.13) 및 특허출원1999-29650호(1999.7.1)의 방법에 의해 처리된 Fe 단상철, FeO 단상산화철, Fe3O4 단상산화철, Fe2O3 단상산화철을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
나아가, 이들 모든 폐산화철은 사용하기 전에 체질공정을 통하여 불순물을 제거한 다음 입경이 1-2000㎛인 분말만을 골라내어 사용하는 것이 좋다. 입경이 1㎛미만이면 공정상 취급이 어렵고 고무중에서 분산불량이 종종 발생하고, 고무와 혼합하기 어려움으로 바람직하지 않다. 입경이 2000㎛를 초과할 경우에는 차음재 혹은 성형물로 성형시 충진물이 조악하여 성형물의 표면이 거칠고, 물성이 안정하지 않음으로 바람직하지 않다.
폐산화철은 1차 체질처리하여 불순물을 제거한 다음, 수분, 목질, 유기중합체 등의 불순물을 제거하기 위하여 50-500℃에서 1-48시간동안 건조 및 열처리한다. 50℃이하에서는 건조시간이 오래 걸리며, 불순물 제거효과가 저조하다. 그리고, 500℃를 초과하면 처리효과에 비하여 비용이 많이 소요되어 바람직하지 않다.
그 후, 다시 2차로 체질처리하여 입도가 1-2000㎛인 폐산화철 분말만을 선별한다.
폐산화철은 고무 100중량을 기준으로 500-1200중량부, 바람직하게는 800-900중량부로 첨가된다. 500중량부 미만에서는 성형조성물을 이용하여 제조된 차음재의 면밀도가 낮아 의도하는 차음성을 나타내지 못한다. 1200중량부를 초과되면 폐산화철 분말의 과다로 고무와의 혼합작업이 어려워지고, 성형물의 물성이 안정하지 못하여 부서지기 쉬워짐(brittle)으로 바람직하지 않다.
고무로는 천연고무(NR), 이소프렌고무(IR), 스티렌부타디엔고무(SBR), 아크릴로니트릴부타디엔고무(NBR), 부타디엔고무(BR), 클로로프렌고무(CR), 부틸고무(IIR), 에틸렌-프로필렌고무(EPDM), 실리콘고무 및 우레탄고무등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
차음재는 입자형 충진제로 보강된 고무 또는 고분자 복합재료로서, 고무는 매트릭스 역할을 하는 것으로, 내부에 충전된 폐산화철 및 충전물을 고정하고 성형물의 형태를 유지한다.
오일로는 석유화학 정제공정 중에서 얻어지는 나프텐계 오일, 방향족계 오일 및 파라핀계 오일 등이 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
오일은 일차적으로 프로세스오일로서 가소제 및 연화제로서 작용하여 고무의 용융점도를 정상적으로 배합하는데 필요한 정도로 저하시켜서 가공성을 개선하며, 또한, 엑스텐더유로서 고무의 체적을 증가시키며 궁극적으로는 비용을 감소시키는 효과를 갖는다. 오일은 고무 100중량부를 기준으로 35-100중량부로 사용된다. 35중량부 미만에서는 고무의 점도가 높아 분말과의 혼합시 작업성이 떨어지며, 100중량부를 초과하면 혼합물의 점도가 너무 낮아져 혼합작업이 어려워지므로 바람직하지 않다.
가교제로는 황이 사용된다. 황은 분말상을 사용하며, 고무와 함께 가열 또는 기타 처리에 의해 쇄상(鎖狀)고무분자간에 가교를 형성하여 가소성체의 고무를 탄성체의 고무로 변화시키는 역할을 한다. 사용 가능한 황의 형태로는 유황화(硫黃華), 분말유황, 탈산유황, 침강유황등이 있으며, 그 첨가량은 천연고무 100중량부를 기준으로 0.5-10중량부인 것이 바람직하다. 0.5중량부 미만에서는 부분적으로는 가교되지 않아 물성이 불안정하게 되고, 10중량부를 초과하면 과다하게 가교되어 딱딱하고 탄성이 전혀 없게(예: 에보나이트)됨으로 바람직하지 않다.
가교촉진제로는 2-메르캅토벤조디아졸(MTB)과 그 유도체, 디티오카바메이트 및 그 유도체, 구와나딘계 등이 사용될 수 있으며, 그 구체적인 예로는 비스(2,2'-벤즈디아조릴)디술파이드(MBTS), N-시클로헥실-2-벤조디아졸술펜아미드(CBS), 텔루리움디에틸디지오카바메이트(TDED), 1,3-디페닐렌구아니딘(DPG), 디페닐펜타메틸렌티우람테트라술파이드(DPTT), 테트라티우람디술파이드(TETD), 테트라메틸티우람디술파이드(TMTD) 및 테트라티우람모노술파이드(TMTM)등을 들 수 있다.
가교촉진제는 가황반응을 촉진하는 작용을 하는 것으로, 고무 100중량부당 0.5-10중량부로 첨가된다. 0.5중량부 미만에서는 가교시 오랜 시간과 높은 온도가 요구되고 가교가 완전치 못하고, 물성이 좋지 못하다. 10중량부를 초과하면 가교속도가 빨라지고 과반응되어 딱딱한 고체상태가 됨으로 바람직하지 않다.
산화아연(ZnO)은 지방산(스테아린산)과 함께 복합체를 형성하여 가교를 촉진하는 작용을 한다. 산화아연은 고무 100중량부당 1-20중량부로 첨가된다. 1중량부 미만에서는 가교활성 개선효과를 나타내지 않으며, 20중량부를 초과하면 기능에 비하여 비용이 많이 소요되므로 바람직하지 않다.
스테아린산은 직접 가교촉진제를 활성화시키지는 않으나, 산화아연과 함께 복합체를 형성하여 고무와의 상용성을 높이는 동시에 가황활성제로 작용한다. 스테아린산은 고무 100중량부당 1-20중량부로 첨가된다. 1중량부 미만에서는 가교활성이 떨어지며, 20중량부를 초과하면 기능에 비하여 비용이 많이 소요되므로 바람직하지 않다.
이형제는 몰드 이형제 및 내부활제 이형제로 작용한다. 몰드 이형제는 가황 후 표면에 얇은 막을 형성하여 제품의 몰드 이형성을 용이하게 하며, 몰드 오염을 감소시키고, 몰드 표면과의 마찰을 감소시킨다. 내부활제 이형제는 조성물의 흐름성을 도와 몰딩, 카렌더링 및 사출의 전반적인 가공성이 개선되도록 한다. 이형제로는 실리콘 에멀젼, 실리콘 오일, 실리콘 바니스 및 실리콘 그리스등이 단독으로 또는 둘 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 이형제는 고무 100중량부를 기준으로 0.5-10중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 0.5중량부 미만에서는 그 작용이 원할하지 못하며, 10중량부를 초과하면 기능에 비하여 비용이 많이 소요되므로 바람직하지 않다.
본 발명의 차음재 및 고비중 고무 성형조성물에는 필요에 따라 산화방지제, 난연제 및 내오존제로부터 선택된 1종 이상의 첨가제가 첨가될 수 있다. 이들 첨가제는 고무 100중량부를 기준으로 0.1-10중량부로 첨가하는 것이 좋다. 이들 첨가제는 필요에 따라 배합하는 것으로, 10중량부를 초과하면 기능에 비하여 비용이 많이 소요되므로 바람직하지 않다.
상기 산화방지제는 가황고무의 산화가 가교에 영향을 주어 저장도중 신도가 저하되고 딱딱해지며 부스러지는 것을 방지한다. 산화방지제로는 N,N'-디나프틸파라민(DNPD), N,N'-디이소프틸파라민(DBPD), 아세톤디페닐아민(ADPAL), N-페닐-1-나프틸아민(PAN), 2-메르캅토벤즈이미다졸(MBI), 폴리페놀류와 티오비스페놀류, 알킬화비스페놀류, 디페닐아민유도체 및 왁스류가 단독으로 또는 이종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다.
상기 난연제는 연소시에 발생하는 불활성기체가 연소부의 산소를 차단하고 연소시 독가스가 발생하지 않도록 하며, 매연이 적게 발생되도록 한다. 난연제로는 활로겐화 화합물, 염화파라핀, 수산화알미늄, 삼산화안티몬(Sb2O3), 테트라브롬비스페놀A(TBA), 트리크레질포스페이트(TCP)가 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다.
내오존제는 오존에 대한 내구성 강화작용을 하는 것으로 p-페닐렌디아민(p-PDA)의 N,N'치환체 및 왁스가 단독으로 혹은 2종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다.
황을 제외한 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물을 구성하는 각 성분들은 특정한 배합순서 없이 서로 혼합될 수 있다. 각 성분은 고무를 롤링하면서 이에 각각 첨가되거나 혹은 미리 예비혼합한 후 고무를 롤링하면서 고무에 첨가할 수 있다. 이와 같이 황을 제외한 기타 성분을 혼합한 후, 1차 숙성한다. 첨가방식 또한 계속하여 붓거나 분무하는등 어떠한 방식이 사용될 수 있다. 가교제인 황은 고무에 다른 성분 및 첨가제를 모두 첨가하여 1차 숙성한 후 첨가된다.
1차 숙성은 5-30℃에서 1-48시간동안 행하는 것이 바람직하다. 5℃미만은 온도유지를 위한 전력비가 많이 소비됨으로 바람직하지 않고, 30℃이상이면 혼합물의 점성이 떨어져서 끈적임이 심하고 또한 취급하기 어렵다. 숙성시간이 1시간 미만인 경우에는 고무와의 혼합공정중에 발생되는 잔류응력이 완전히 제거되지 않아 가교공정중에 수축현상이 커지는 문제가 발생되며, 48시간을 초과하면 더 이상의 특성개선은 증대되지 않고 생산성이 낮아지는 문제가 있으므로 바람직하지 않다.
1차숙성 후, 황을 상기한 양으로 첨가하고 2차 숙성한다.
2차 숙성은 또한, 1차 숙성과 같은 이유로 5-30℃에서 1-48시간동안 행한다.
그 후, 원하는 형태로 성형하고 120-200℃에서 3-30분간 가교하여 면밀도가 큰 차음재 및 고비중 고무 성형체를 제조한다.
2차 숙성된 차음재 및 고비중 고무 성형체용 조성물은 판상 또는 어떠한 원하는 형상으로 성형할 수 있다. 즉, 압연 롤 작업에 의해 판상으로 혹은 특정한 형태의 금형에 주입하여 필요로 하는 특정한 형태를 갖는 성형체로 성형할 수 있다. 필요에 따라, 엠보싱된 압연 롤을 사용하여 판상 표면에 엠보싱을 형성할 수 도 있다.
판상으로 제조하는 경우, 두께 0.1-20mm, 폭 10-4000mm의 판상으로 성형할 수 있다. 두께가 0.1mm이하면 성형이 어려우며, 20mm를 초과하면 성형체가 무거워 취급성이 떨어지는 문제가 있어 바람직하지 않다.
원재료를 판상 또는 원하는 특정한 형태의 금형에 주입하여 성형한 후, 120-200℃에서 3-30분간 가교시켜 면밀도가 큰 차음재 및 고비중 고무성형체를 제조할 수 있다. 성형방법으로는 비엠보싱 압연, 엠보싱 압연, 사출, 피착 및 더블링 등 어떠한 성형방법이 사용될 수 있다.
가교온도가 120℃미만인 경우에는 가교시 소요되는 시간이 너무 길어지고 가교가 불완전하여 물성이 좋지 못하므로 바람직하지 않다. 200℃를 초과하면 과가교되어 딱딱한 고체로 되므로 바람직하지 않다.
또한 가교시간이 3분 미만일 경우에도 충분히 가교되지 않아 물성이 좋지 못하므로 바람직하지 않으며, 30분 이상이면 과가교되어 물성이 저하됨으로 바람직하지 않다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 차음재 및 고비중 고무성형체는 면밀도가 3.1∼4.5 kg/m2/mm로 건축용, 가전제품용 및 산업용으로 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는 건축용, 가전제품용 및 산업용 차음재 고무판 및 진동 발생방지용 고비중 고무판으로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것으로 본 발명을 이로서 한정하는 것은 아니다.
실시예 1: 차음 및 고비중 고무성형체용 조성물의 제조
쇼트 블라스트 공정에서 발생된 혼합상(Fe, FeO, Fe3O4 및 Fe2O3이 혼합되어 있음)의 폐산화철 분말을 표준체 18메시(1000㎛)로 1차 체질공정을 통해 불순물을 제거한 다음 200℃에서 24시간동안 건조 및 열처리한 후, 표준체 200메시(74㎛)로 2차 체질하여 74㎛이하의 입경을 갖는 분말만을 골라내었다.
그 후, 천연고무(말레지아산 SMR5) 100중량을 기준으로 상기 체질처리된 폐산화철 분말, 나프텐계 오일(N2, 미창석유), 가교촉진제 MBTS(Oricel DM, 동양화학), 산화아연, 스테아린산, 이형제(실리콘계), 난연제(삼산화안티몬)를 하기 표 1에 나타낸 양으로 혼합하였다.
고무를 롤링하면서 각 성분을 첨가하여 배합하고, 20℃이하에서 24시간동안 숙성시켰다.
그 후, 분말상의 황(MAIDAS 101, 미원상사)을 하기 표 1에 나타낸 양으로 첨가하고 혼합한 후, 20℃이하에서 24시간동안 2차 숙성시켜 발명예 1 내지 발명예 11의 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물을 제조하였다.
(단위 :중량부)
폐산화철 오일 가교촉진제 산화아연 스테아린산 이형제 난연제
발명예 1 100 0 1 2 5 5 10 5
발명예 2 200 0 5 5 3 3 10 5
발명예 3 300 10 15 15 5 5 10 5
발명예 4 400 10 5 5 25 25 10 5
발명예 5 500 20 5 5 15 15 5 5
발명예 6 600 20 5 5 15 15 5 5
발명예 7 700 10 3 3 3 3 3 3
발명예 8 800 10 3 1.5 5 2 3 5
발명예 9 1000 70 8 8 5 5 3 5
발명예 10 1200 60 10 10 10 10 3 5
발명예 11 1300 50 10 5 10 10 0 5
실시예 2: 차음재의 제조
발명예 8의 차음재 및 고비중 고무성형용 조성물을 엠보싱이 없는 압연 롤을 사용하여 두께 2mm, 폭 1000mm의 판상으로 성형하고 하기 표 2의 온도 및 시간동안 가류하여 차음재(발명예 12 내지 발명예 15)를 제조하였다.
온도(℃) 시간(분)
발명예 12 100 40
발명예 13 150 30
발명예 14 200 20
발명예 15 250 10
실시예 3: 차음성능평가
상기 차음재(발명예 13)를 사이즈가 1m×1m이고, 두께가 2.0mm가 되도록 절단한 다음 차음성능을 평가하였다.
제조된 차음용 판재의 면밀도는 3.37kg/m2이었으며, 차음에 관한 질량법칙에 관한 수학식 1(TL = 20·log10(m·f)-43 (dB), TL은 투과손실(dB), m은 면밀도(kg/m2), f는 주파수)에 의한 이론적 계산값과, LG전자(주) 무향실의 간이측정셋트에서 측정한 투과손실 측정값을 하기 표 3에 나타내었다.
주파수(Hz) 무향실의 투과손실 측정값(dB) 근사식의 투과손실 측정값(dB)
160 0.10 16.25
200 9.00 18.18
260 10.37 20.12
315 18.13 22.13
400 27.13 24.20
500 34.53 26.14
630 28.93 28.15
800 30.93 30.22
1000 33.26 32.16
1250 34.10 34.10
1600 33.23 36.25
2000 30.83 28.18
2500 37.27 40.12
3150 37.77 42.13
상기와 같이 고무와 폐산화철 분말을 재활용하여 제조된 차음재(발명예 13)는 약 400 Hz의 주파수 대역에서부터 이론적 계산값과 비교적 잘 일치함을 알 수 있으며, 500 Hz이상의 주파수에 대하여 30 dB이상의 높은 투과손실을 가지는 고성능 차음재가 제조되었음을 알 수 있다. 이로부터 고무와 폐산화철 분말을 재활용하여 고성능 차음재 및 고비중 고무성형체를 제조하는 것이 가능함을 알 수 있다. 그리고, 400 Hz이하의 저주파 대역에서 질량법칙에 의한 이론적 투과손실 계산값과 실제 측정한 값이 차이가 나는 것은, 측정용 시료로 사용한 차음재의 크기가 1m2으로 적기 때문에 나타난 측정상의 오차이다(KS규격에 의한 벽체용 차음재 측정시료는 단면적이 10m2이상이어야 함).
고무와 폐산화철 분말을 재활용하여 3.1kg/m2/mm이상의 높은 면밀도를 갖는 차음재 및 고비중 고무성형체를 제조할 수 있다.

Claims (17)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 고무 100중량부를 기준으로, 폐산화철 500-1200중량부, 오일 35-100중량부, 황 0.5-10중량부, 가교촉진제 0.5-10중량부, 산화아연 1-20중량부, 스테아린산 1-20중량부 및 이형제 0.5-10중량부를 포함하여 구성하고,
    상기 폐산화철은 철판 및 철강의 표면에 발생한 녹을 쇼트 블라스트법으로 회수한 폐산화철, 열간 단조공정에서 발생되는 폐산화철, 열간 압연공정에서 발생되는 폐산화철, 열처리 공정에서 발생되는 폐산화철, 이들 공정의 집진기에서 포집된 폐산화철 및 이들 폐산화철을 분급, 건조시키고 열처리하여 제조된 Fe 단상철, FeO 단상산화철, Fe3O4 단상산화철 및 Fe2O3 단상산화철이 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용함을 특징으로 하는 차음재 및 고비중 고무성형체용 조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 폐산화철 분말을 1차 체질처리하여 불순물을 제거한 다음 50-500℃에서 1-48시간동안 건조 및 열처리한 후, 2차 체질처리하여 1-2000㎛ 입도를 갖는 폐산화철 분말만을 선별하는 전처리단계;
    고무를 롤링하면서 고무 100중량부를 기준으로 전처리된 상기 폐산화철 500-1200중량부, 오일 35-100중량부, 가교촉진제 0.5-10중량부, 산화아연 1-20중량부, 스테아린산 1-20중량부 및 이형제 0.5-10중량부를 첨가하고 1-48시간동안 1차 숙성시키는 단계;
    고무 100중량부당 황 0.5∼10중량부를 첨가하고 1-48시간동안 2차 숙성시키는 단계; 및
    2차 숙성된 재료를 성형하고, 120-200℃에서 3-30분간 가교시키는 단계;
    를 포함하는 차음재 및 고비중 고무성형체 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 성형은 두께 0.1-20mm, 폭 10-4000mm의 판상 혹은 금형에 주입하여 성형함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 8항에 있어서, 상기 고무로는 천연고무(NR), 이소프렌고무(IR), 스티렌부타디엔고무(SBR), 아크릴로니트릴부타디엔고무(NBR), 부타디엔고무(BR), 클로로프렌고무(CR), 부틸고무(IIR), 에틸렌-프로필렌고무(EPDM), 실리콘고무 및 우레탄고무등을 단독 또는 2종 이상 혼합되어 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 8항에 있어서, 상기 폐산화철 분말은 철판 및 철강의 표면에 발생한 녹을 쇼트 블라스트법으로 회수한 폐산화철, 열간 단조공정에서 발생되는 폐산화철, 열간 압연공정에서 발생되는 폐산화철, 열처리 공정에서 발생되는 폐산화철, 이들 공정의 집진기에서 포집된 폐산화철 및 이들 폐산화철을 분급, 건조시키고 열처리하여 제조된 Fe 단상철, FeO 단상산화철, Fe3O4 단상산화철 및 Fe2O3 단상산화철이 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 제 8항에 있어서, 상기 이형제로는 실리콘 에멀젼, 실리콘 오일, 실리콘 바니스 및 실리콘 그리스등이 단독으로 또는 2종 이상의 혼합으로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 8항에 있어서, 나아가 상기 1차 숙성시 N,N'-디나프틸파라민(DNPD), N,N'-디이소프틸파라민(DBPD), 아세톤디페닐아민(ADPAL), N-페닐-1-나프틸아민(PAN), N-페닐-1-나프틸아민(PAN), 2-메르캅토벤즈이미다졸(MBI), 폴리페놀류와 티오비스페놀류, 알킬화비스페놀류, 디페닐아민유도체 및 왁스류가 단독으로 또는 이종 이상의 혼합물로 부터 선택된 산화방지제;
    활로겐화 화합물, 염화파라핀, 수산화알미늄, 삼산화안티몬(Sb2O3), 테트라브롬비스페놀A(TBA), 트리크레질포스페이트(TCP)가 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로부터 선택된 난연제; 및
    p-페닐렌디아민(p-PDA)의 N,N'치환체, 왁스 및 이들의 혼합물로부터 선택된 내오존제;로부터 선택된 일종 이상의 첨가제가 고무 100중량부당 0.1-10중량부로 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
  16. 제8항 내지 제11항 또는 제14항 또는 제15항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 면밀도가 3.1-4.5Kg/m2/mm인 차음재 및 고비중 고무성형체.
  17. 제 16항에 있어서, 상기 차음재 및 고비중 고무성형체는 가전제품, 건축자재 및 산업용 차음용 고무판 및 진동방지용 고비중 고무성형체임을 특징으로 하는 차음재 및 고비중 고무성형체.
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