KR100491159B1 - 접합된 구조물로부터 브레이징 화합물의 선택적인 제거 방법 - Google Patents
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Abstract
니켈 기재의 합금 컴포넌트(nickel-based alloy component)에서 니켈 합금 브레이징 조성물(nickel alloy brazing composition)을 선택적으로 제거하는 공정은 니켈 합금 브레이징 조성물과 결합된 니켈 기재의 합금 컴포넌트가 포함된 브레이즈 구조물(brazed assembly)을 준비하고, 상기 구조물을 전해액에 담근 다음, 상기 전해액(electrolyte)에 소정의 전위(電位, potential)를 통과시켜 니켈 기재의 합금 컴포넌트가 전기화학적으로 불용성(不溶性, passive)을 나타내고 니켈 합금의 브레이징 컴포지션이 용해되어서 상기 브레이징 조성물이 컴포넌트에서 제거되게끔 하는 단계들로 이루어진다.
Description
본 발명은 니켈 기재의 합금 컴포넌트에서 니켈 합금 브레이징 컴포지션을 선별적으로 제거하는 공정에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 니켈 기재의 합금 컴포넌트(nickel-based alloy component)에서 니켈 합금 브레이징 조성물(nickel alloy brazing composition)을 선택적으로 제거하는 공정에 관한 것이다.
금속 재질의 컴포넌트는 흔히 브레이징으로 서로 접합된다. 브레이징용 조성물은 브레이징되는 재료보다 낮은 융해점을 가진다. 브레이징될 금속 재질의 구조물이 브레이징용 혼합물과 함께 접점(joint) 근처에서 가열되면, 브레이징용 혼합물이 녹아서 모세관 작용에 의해 접점으로 유입된다.
브레이즈된 구조물을 수리할 때는 브레이징 컴포지션을 제거해서 접합된 부분들을 분리해야 한다. 가스 터빈 엔진 스테이터(stator)에서 브레이징을 제거하는 통상적인 방법은 연속적인 초음파 교반하에 120시간 이상 고온(200°F, 약 93.3°C)의 독한 화학 용해액(solution)에 침지시켜 수행한다. 이러한 방법은 복잡하고 재활용이 불가능한 용해액(stripping solution)을 사용하여, 많은 경우 상기 컴포넌트에 좋지 않은 흠집을 남기게 된다.
그러므로, 독한 용해액(stripping solution) 및 이와 같은 용액들을 사용하지 않고도 니켈 기재의 합금 컴포넌트에서 합금 브레이징 조성물을 제거하기 위한, 좀 더 향상되고 환경친화적인 선별적 공정이 필요하다.
따라서, 본 발명의 첫 번째 목적은 상기한 공정을 제공하는 것이다. 또한 본 발명의 또 다른 목적은 상기 사용된 재료가 재사용이 가능해짐에 따라 환경오염을 줄일 뿐만 아니라 비용을 저감시킬 수 있는 공정을 제공하는 것이다.
이외의 목적 및 장점들은 이하 설명할 것이다.
발명의 요약
본 발명에 따라 앞서 말한 목표와 장점들은 쉽게 달성된다.
본 발명에 따르면, 상기 공정은; 우선 니켈 합금 브레이징 조성물로 접합된 니켈 기재의 합금 컴포넌트 등을 포함한 브레이징된 구조물을 준비하고; 그 구조물을 전해액(electrolyte)에 넣어서; 앞서 말한 니켈 기재의 합금 컴포넌트가 전기화학적으로 불용성(passive)을 나타낼 정도로 전해액에 전위(potential)를 적용시킨 다음; 앞서 말한 니켈 합금 브레이징 조성물이 용해되어서 접합 부분이 컴포넌트에서 제거되도록 하는 것이다.
본 발명은 니켈 기재의 합금 컴포넌트에서 니켈 합금 브레이징 조성물을 선택적으로 제거하는 공정에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 상기 공정은 구조물(assembly)에 흠집이나 손상을 주지 않고, 고온의 독한 화학 약품을 쓸 필요없이 브레이징 조성물이 선택적으로 제거되도록 개발되었다. 또한, 본 공정은 재활용이 불가능한 용해액을 사용할 필요가 없다.
본 발명의 공정을 이용할 만한 전형적인 상황은, 여러 개의 니켈 기재 합금 컴포넌트가 브레이징 조성물로 결합된 브레이즈 구조물(brazed assembly)에서 브레이징 조성물을 제거할 때이다. 브레이징 조성물이 제거될 때 기반이 되는 컴포넌트(underlying components)에 손상을 주지 않으면서 상기 컴포넌트에 흠집이 없게 하고 재사용할 수 있도록 하는 것이 바람직하다.
상기 브레이징 조성물은 컴포넌트를 이루는 재질보다 낮은 융점을 가진다.
본 발명에 따르면, 적합한 전해액이나 전해액을 포함한 용해핵에 컴포넌트를 포함한 구조물 전체를 침지시켜 브레이징 조성물이 용해될 정도로 전위(potential)를 전해액에 적용시켜면 기반이 되는 컴포넌트가 불용성(passive)을 나타내고 기반 컴포넌트에 중대한 손상을 주지 않는 상태에서 브레이징 조성물을 선택적으로 제거할 수 있게 된다.
상기 브레이징 조성물과 컴포넌트의 특히 바람직한 조합은 니켈-크롬 합금 브레이징 조성물과 니켈-크롬 합금 컴포넌트를 포함한다.
상기 브레이징 조성물로는 일예로 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 붕소(B), 규소(Si), 철(Fe) 그리고 소량의 탄소(C)가 함유된 니켈-크롬 합금이 보다 바람직하다.
표 1
크롬(Cr): 7.0 중량%
붕소(B) : 3.10 중량%
규소(Si): 4.50 중량%
철(Fe) : 3.0 중량%
탄소(C) : 0.06 중량% (최대량)
니켈(Ni): 나머지 부분
기재가 되는 니켈-크롬 합금 컴포넌트로는 철(Fe), 티타늄(Ti), 니오븀(Nb), 탄탈룸(Ta) 그리고 알루미늄(Al)이 함유된 니켈-크롬 합금이 바람직하고, 망간(Mn), 코발트(Co), 탄소(C), 규소(Si), 구리(Cu) 그리고 소량의 황(S)이 함유될 수도 있다. 중량%로 본 일반적인 성분표는 표 2와 같다.
표 2
일반적인 공칭 조성(%)
| . | C | Mn | Si | S | Cr | Co | Nb+Ta | Ni | Cu | Ti | Al | Fe | - |
| Min | - | - | - | - | 14.0 | - | 0.70 | 70.0 | - | 2.25 | 0.40 | 5.0 | % |
| Max | 0.80 | 1.00 | 0.50 | 0.01 | 17.0 | 1.0 | 1.20 | - | 0.50 | 2.75 | 1.00 | 9.0 | % |
상기한 함량의 붕소(B)와 규소(Si) 및 철(Fe)이 함유된 니켈-크롬 합금 브레이즈와 철(Fe), 티타늄(Ti) 및 니오븀(Nb) 또는 탄탈륨(Ta) 및 알루미늄(Al)이 함유된 니켈-크롬 합금의 조합은 본 발명과 같이 컴포넌트에서 브레이즈를 제거할 때 특히 적합함을 알 수 있다.
본 발명에 따르면, 니켈 기재의 합금 컴포넌트에서 니켈 합금 브레이징 조성물을 제거하는데 사용되는 가장 바람직한 전해액으로는 염화수소(HCl), 질산(HNO3) 또는 그와 같은 성분들이 포함된 무기산 용액(mineral acid solution)이 적합하다. 본 발명에 의하면, 은/염화은(Ag/AgCl) 기준 전극(reference electrode)의 1.0V내에서 5%(부피) 농도의 무기산 용액에 내에서 수행하는 경우 매우 우수한 결과를 얻을 수 있었다.
본 발명에 따르면, 전위는 예를 들어 은/염화은 기준 전극에 대해 전해액에 적용하고, 기반이 되는 니켈 기재 합금 컴포넌트가 전기화학적으로 불용성(passive)을 띤 상태에서 브레이징 조성물이 높은 용해율로 용해될 수 있는 정도의 범위까지 적용한다.
구조물을 용해액에 넣고, 브레이징 조성물이 여러 컴포넌트에서 충분히 제거되고, 바람직하기로는 상기 구조물의 컴포넌트가 제거되어 분리될 때까지 충분한 시간동안 전위를 주입한다.
필요할 때나 공정의 마무리 단계에서, 이미 사용된 용해액은 바로 재활용될 수 있는데, 예를 들자면 증류 및 확산 투석(diffusion dialysis)과 같은 공지의 기술을 이용해서 본 발명에서처럼 이후의 공정에 쓸 수 있도록 재활용된 무기산 용액(mineral acid solution)을 얻을 수 있다.
본 공정의 이점은 초음파 교반(ultrasonic agitation)을 이용하지 않고 실온에서 수행할 수 있다는 것이다.
바람직한 방법으로 상기 용해액을 가볍게 교반시키는 것이 좋은데 약 150rpm 정도가 알맞다. 실험실 정도의 규모라면 상기 전해 용액 안에 자기 회전 바(magnetic stirring bar)를 위치시키면 된다.
또한, 일정한 시간이 지나면 용해액을 제거하고 교체해 주는 것이 좋다. 이런 경우, 사용된 용해액은 위에 상술한 바와 같이 편리하게 재활용을 할 수 있고, 새로운 용해액 또는 재활용된 용해액을 공정에 사용하면 된다.
도 1은 본 발명에 따른 공정을 도식화한 것이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 적당한 용기(10)를 준비하고, 공정에서 처리할 구조물(12)을 용기 안에 위치시킨다. 구조물(12)은 바람직하게 두 개의 양극(cathode, 14와 16) 사이에 위치시키고, 상기 양극은 흑연 재질의 양극(graphite cathode)이 유용하다. 기준 전극(reference electrode, 18)은 용해액 안까지 들어가도록 위치시킨다.
구조물(12)은 바람직하게 용해액이 담긴 용기(10) 안에 부유시키는 것이 좋고, 상기 구조물(12)이 용해액 안에 떠 있게 받쳐 줄 기구는 용기(10) 안의 환경과 물질에 영향을 받지 않을 재질로 선택된다. 예를 들어, 본 발명에서는 티타늄 와이어가 구조물(12)을 고정시키는데 특히 적합했다.
위에서 설명한 것처럼, 용기(10)에 담기는 전해 용액을 교반시키는 것이 좋은데, 이 분야에 숙련된 사람들에게 이미 익숙한 회전 장치를 적합하게 이용하면 된다. 위에서 설명한 것처럼, 실험실 규모라면 회전에는 도면 1에 나타난 것처럼 회전용 자기 막대를 이용한다.
하기 실시예에서 상술한 바와 같이, 본 발명의 공정은 컴포넌트에 흠집이나 다른 손상을 주지 않으면서 기반이 되는 니켈 기재의 컴포넌트에서 니켈 브레이징 조성물을 효과적으로 제거할 수 있는 방법을 제공하다. 또한, 이 공정은 환경친화적이고 재활용이 가능한 물질을 사용한다.
실시예 1
본 실시예는 본 발명에 의거한, 선별적 제거 공정을 사용함으로써 얻을 수 있는 장점들을 보여준다.
이러한 예로 AMS 4777 니켈 합금 브레이즈를 IN-X750 니켈 기재 합금에서 제거하는 것을 설명하고자 한다.
AMS 4777 니켈 합금 브레이즈는 다음과 같은 구성 성분을 가진다:
크롬(Cr) 7.0
붕소 (B) 3.10
규소(Si) 4.50
철 (Fe) 3.0
탄소 (C) 0.06 최대량
니켈(Ni) 나머지 부분
상기 IN-X750 니켈 기재 합금은 다음과 같은 일반적인 구성 성분을 가진다:
| . | C | Mn | Si | S | Cr | Co | Nb+Ta | Ni | Cu | Ti | Al | Fe | - |
| Min | - | - | - | - | 14.0 | - | 0.70 | 70.0 | - | 2.25 | 0.40 | 5.0 | % |
| Max | 0.80 | 1.00 | 0.50 | 0.01 | 17.0 | 1.0 | 1.20 | - | 0.50 | 2.75 | 1.00 | 9.0 | % |
도면 2에 따르면, 5%(부피)의 염산수용액 내에서 은/염화은 기준 전극에 대해 0.0 볼트에서 0.1 볼트 사이의 전위를 적용시키면 IN-X750 기재 금속은 전기화학적으로 불용성(passive)을 나타냄을 알 수 있다. 같은 도면에서 볼 때, AMS 4777 브레이징 조성물이 같은 환경에서 대략 10-2A/cm2 정도의 부식 전류 밀도에 상응하는, 비교적 높은 비율로 용해된다는 것을 알 수 있다.
IN-X750 컴포넌트에서 AMS 4777 브레이즈가 선택적으로 제거되는 과정이 시연되었다. 컴포넌트는 PW2000 10번째 스테이지 HPC 스테이터 안쪽 덮개(PW2000 10th statge HPC stator inner shroud)의 한 부분이었다.
다섯 개의 베인 스터브(vane stub)가 달린 PW2000 10th statge inner shroud 부분은 도 1에 나타나 있는 것처럼 2 리터 용량의 스트리핑 셀(stripping cell) 안에 달려있다. 표본은 대략 길이가 4인치 정도이다. 벌집 모양의 구조는 표본의 안쪽 직경 부분에 브레이즈 되어 있다.
우선, 샘플을 스트리핑 셀 안에 매달고 고정시키는데 직경 0.010"의 Inconel 600 와이어를 사용하였다. 상기 와이어는 테스트를 한 지 24시간만에 부식되어 계속 사용할 수가 없었고, 그 후에는 순도 99.997%의 티타늄 와이어로 대체하여 나머지 테스트 동안 사용하였다.
상기 스티리핑 셀을 5%(부피)의 공업용(technical grade) 염화 수소(HCl) 용해액으로 채웠다. 약 150rpm의 가벼운 속도로 자성을 이용해 용해핵을 교반시켰다. 샘플은 은/염화은 기준 전극에 반해 0.035 볼트 정도의 극성을 띠었다. 테스트 동안 스트리핑 전류(stripping current)가 측정 되었다.
상기 용해액은 16시간과 41시간 후에 교체되었다.
상기 샘플은 4, 8, 16, 24, 64, 89시간 후에 밖으로 꺼내어 점검했다.
도 3과 같이 노출된 브레이즈 부분이 감소함에 따라 샘플에 의해 나타나는 전류도 줄어들었다.
스트립 사이클을 시행한지 4시간 후에 브레이즈 필렛(braze fillet)은 거의 원래의 크기가 되었다. 검은 얼룩이 베인 스터브(vane stub)에 생겼다. 상기 스테이터의 기반 금속의 색이 밝아졌다.
8시간 후에는 많은 부분의 외부 브레이즈가 제거되었다. 안쪽 덮개를 구성하는 두 개의 금속 판막을 서로 이어주는 브레이즈 접합 부분(braze joint)에 긁힘이 생겼다.
16시간 후에는 OD 표면에 있던 모든 외부 브레이즈가 제거되고 마모되어 둥글게 된 브레이즈 필렛은 벗겨져서 스테이터 OD와 높이가 같아졌다. 표본 외부에 있던 갈색의 산화 박편(scale)이 제거되었고, 새겨져 있던 제품 번호(serial number)가 식별 가능해졌다. 기계 처리된 IN-X750의 매끈한 표면에서는 손상된 흔적을 찾을 수 없었다.
41시간 후에 브레이즈 접합 부분(braze joint)은 포켓 깊이의 약 50%까지 벗겨졌다.
64시간 후에는, 날개(vane) 하나가 손가락으로 눌러서 약간 헐거워 질 정도가 되었다. 압축된 공기로 계속 블라스팅(blasting)을 해도, 브레이즈 포켓(braze pocket)에 계속 헹굼액이 남아 있었다. 모든 베인 포켓의 브레이즈 접합 부분은 내부의 벌집 구조에까지 천공되어서 상기 셀 내에 물이 잔재되어, 상기 베인 포켓을 통과할 수 있게 됐다. 날개(vane)는 확인을 위해서 노치(notch)를 새겼다. 손으로 노치를 새기는 과정에서 5개의 날개(vane) 부분이 움직여졌다. 상기 처리된 IN-X750의 매끈한 표면은 여전히 손상의 흔적을 찾아 볼 수 없었다.
89시간 후에는, 날개(vane)가 스테이터의 포켓으로부터 손으로 제거할 수 있을 정도가 되었다. 벌집 구조는 안쪽 덮개에서 손으로 제거할 수 있을 정도가 됐다. 덮개의 기계 처리된 말단부는 밝게 반사되는 연마상태를 나타내었다.
도 4a와 4b는 각각 본 발명의 공정을 거친 후의 스테이터 포켓(stator pocket)과 베인 스터브(vane stub)를 보여준다. 도면에서 보는 것처럼, 스테이터 포켓에는 잔여 브레이즈가 없었고, 베인 스터브는 스테이터 포켓으로부터 깔끔하게 분리되었다.
실시예 2
본 실시예는 각기 다른 산을 써서 용해율에 비례하는 전류 밀도를 보여준다.
AMS 4777 브레이즈에 대한 전기화학적인 측정은 4개의 다른 무기산(HCl, HNO3, H2SO4, 그리고 H3PO4)을 3가지의 각기 다른 농도(5, 10, 15 부피%)로 제조되었다. 측정은 표본이 1cm2 정도 노출된 상태에서 EG&G 평판 셀 내에서 측정하였다. 전위는 은/염화은 기준 전극에 대하여 조절하였고, 고밀도의 그래파이트(graphite) 막대를 상대전극(counter electrode)으로 사용하였다. 모든 테스트에서 분극 스캐닝은 -0.3 볼트내지 1.2 볼트에서 개방 회로(open circuit) 전위에 상응해서 측정하였다. 이 때 주사 속도(scan rate)는 1 V/hr였다.
Iconel X-750이 불용성을 나타내는 영역에 있어, AMS 4777의 용해 비율에 비례하는 전류 밀도는 각기 다른 산성에서 다음과 같은 차이를 나타내었다:
HCl 10 - 100 mA/cm2
HNO3 2 - 30 mA/cm2
H2SO4 5 - 20 mA/cm2
H3PO4 2 - 6 mA/cm2
상기한 바와 같이, 염산이 다른 산에 비해 훨씬 높은 용해율을 나타냄에 따라, 염산이 본 발명에서 특히 유용하다고 할 수 있다.
본 발명에 따른 공정은 이미 분명히 밝혀졌듯이, 내부의 컴포넌트에 손상을 주지 않고 브레이징 컴포지션을 선별적으로 제거하는 유용한 방법을 제공해 주고, 더 나아가, 엄격한 조건에서 재활용이 불가능한 물질을 쓰지 않아도 되는 방법을 제시해 주고 있다.
본 발명은 본 예시에서 설명한 것에 국한되지 않는다. 본 예시는 단순히 본 발명을 구현하는 최적의 방법을 설명해 주는 것이고, 공정의 형태, 규모, 부속의 배치나 기타 세부 항목의 변경이 가능하다. 본 발명은 청구항에 정의된 원리와 범위 내의 모든 수정 사항을 포함를 수 있도록 의도되었다.
본 발명의 바람직한 구현예에 대한 상세한 설명은 첨부된 도면에 대한 참고를 포함해 다음과 같다:
도 1a, 1b, 및 1c는 본 발명에 따른 공정을 개략적으로 보여준다.
도 2는 은/염화은(Ag/AgCl) 전극에 대한 전위에 따른, 또 니켈 합금 브레이징 컴포지션(AMS 4777) 및 니켈 기재 합금 컴포넌트(INCO X-750)에 대한 전류 밀도의 상관성을 보여주는 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따라 브레이즈 제거 과정을 거친 후의 전기화학적 기록을 보여주는 그래프이다..
도 4a 및 4b는 스테이터 포켓(stator pocket, 도면a)과 베인 스터브(vane stub, 도면b)에 본 발명에 따른 선택적 공정을 적용한 결과를 보여주는 사진이다.
Claims (10)
- 니켈 합금 브레이징 조성물로 결합된 니켈 기재의 합금 컴포넌트를 포함한 브레이즈된 구조물을 준비하고;브레이즈된 구조물을 염산 및 질산으로 구성된 군으로부터 선택된 하나의 무기산 용액을 필수적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 전해액에 담근 다음;은/염화은 기준 전극에 대해 0.0V ~ 1.0V인 것을 특징으로 하는 전위(電位, potential)를 전해액(electrolyte)에 적용시켜 니켈 기재의 합금 컴포넌트가 전기화학적으로 불용성(不溶性, passive)을 나타내게 한 후 니켈 합금의 브레이징 조성물이 용해되어서 브레이즈된 부분이 컴포넌트에서 제거되게끔 하는 단계를 포함하는 니켈 기재 합금 컴포넌트로부터 니켈 합금 브레이징 조성물의 선택적인 제거 방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 무기산 용액이 염산 용해액(hydrochloric acid solution)인 것을 특징으로 하는 방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 브레이징 조성물이 컴포넌트보다 낮은 융점을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1에 있어서, 상기 브레이징 조성물이 니켈-크롬 합금 브레이징 조성물이고, 컴포넌트는 니켈-크롬 합금 컴포넌트인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 브레이징 컴포지션이 하기의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법:크롬(Cr): 7.0 중량%;붕소(B) : 3.10 중량%;규소(Si): 4.50 중량%;철(Fe) : 3.0 중량%;탄소(C) : 0.06 중량%(최대량);니켈(Ni): 잔량.
- 제 7항에 있어서, 상기 니켈 기재 합금 컴포넌트가 하기 표기된 조성을 함유하는 재료로부터 제공되는 것을 특징으로 하는 방법:
. C Mn Si S Cr Co Nb+Ta Ni Cu Ti Al Fe - Min - - - - 14.0 - 0.70 70.0 - 2.25 0.40 5.0 % Max 0.80 1.00 0.50 0.01 17.0 1.0 1.20 - 0.50 2.75 1.00 9.0 % - 제 1항에 있어서, 상기 니켈 기재 합금 컴포넌트가 하기 표기된 조성을 함유하는 재료로부터 제공되는 것을 특징으로 하는 방법:
. C Mn Si S Cr Co Nb+Ta Ni Cu Ti Al Fe - Min - - - - 14.0 - 0.70 70.0 - 2.25 0.40 5.0 % Max 0.80 1.00 0.50 0.01 17.0 1.0 1.20 - 0.50 2.75 1.00 9.0 % - 제 1항에 있어서, 상기 브레이징 조성물이 붕소(B), 규소(Si) 및 철(Fe)이 함유된 니켈-크롬 합금인 것, 또한, 니켈 기재 합금 컴포넌트가 철(Fe), 티탄(Ti) 및 니오븀(Nb), 또는 탄탈룸(Ta) 및 알루미늄(Al) 중 한가지를 함유한 재료로 부터 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
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