KR100450522B1 - 초미분 산화 세륨 연마제의 제조 방법, 이에 의해 제조된연마제 및 이를 사용하여 기판을 연마하는 방법 - Google Patents

초미분 산화 세륨 연마제의 제조 방법, 이에 의해 제조된연마제 및 이를 사용하여 기판을 연마하는 방법 Download PDF

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    • H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]

Abstract

본 발명은 10㎛ 이상의 입자경 중간값을 가진 산화 세륨 제품을 원료로 사용하여,2차에 걸친 물리적 분쇄 과정을 통해 중간값 100 내지 150nm 및 최대값 400nm 이하 범위인 초미분 상태의 산화 세륨 입자를 제조하는 방법, 이에 의해 제조된 산화 세륨 연마제 및 이를 사용하여 소정의 기판을 연마하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 초미분 산화 세륨 제조 방법은 종래 기술에 비해 원료의 입수가 용이하고, 가격도 저렴하면서, 제조 공정 자체도 간단하고, 제조시 소성로 및 열원 등 복잡하고 설치가 까다로운 설비 또는 장치가 필요치 않아, 가공 비용이 적게 소요되므로 경제적 측면에서 훨씬 유리하고, 또한 본 발명에 의해 제조된 산화 세륨 입자는 연마제의 가장 중요한 물성치인 입자 크기에서 중간값과 최대값의 범위가 종래 기술과 비교하여 현저히 좁아서 연마 공정 수행시, 반도체 기판과 같은 피연마면에 흠집 등의 표면 손상을 발생시키지 않는 고품질의 연마제를 제공하는 효과를 가진다.

Description

초미분 산화 세륨 연마제의 제조 방법, 이에 의해 제조된 연마제 및 이를 사용하여 기판을 연마하는 방법{A method for preparing super fine cerium oxide abrasive, an abrasive prepared thereby and an use thereof for polishing a substrate}
본 발명은 초미분의 산화 세륨 연마제를 제조하는 방법, 더욱 상세하게는 물리적 방법에 의해 입자경 중간값이 100 내지 150nm 범위이고, 최대값이 400nm 이하 범위인 산화 세륨 연마제를 제조하는 방법, 이에 의해 제조된 산화 세륨 연마제 및 이를 사용하여 소정의 기판을 연마하는 방법에 관한 것이다.
최근 들어 반도체 분야에서는 산화막이 입혀진 실리콘 웨이퍼의 표면을 화학ㆍ기계적 방법에 의해 평평하게 연마하는 CMP(chemical mechanical planarization)기법에 많은 관련 업체들의 관심이 집중되고 있으며, 따라서 이 부분에 모든 연구가 집약되어 기술 발전이 급속도로 이루어지고 있다.
관련하여, CMP에서 없어서는 안될 핵심 물질인 슬러리는 연마제와 물, 화공 약품 등을 혼합한 액체로, 지금까지는 스크래치(scratch)를 적게 내는 산화 규소(SiO2)를 연마제로 사용한 슬러리가 주종을 이루어 왔으나, 산화 규소의 저 연마율 단점 때문에 이보다 성능이 개선된 여러 제품들이 속속 개발되고 있다.
그중, 산화 세륨(CeO2)은 산화 규소에 비해 첫째, 연마 속도가 최대 10배 정도로 매우 높으면서도 둘째, 경도가 낮아 연마 표면에 흠이 생기기 어렵기 때문에 연마에 유용하며 셋째, 강산화제로서 절연막용 화학기계 연마제로 사용이 적합하고 넷째, 슬러리의 pH가 중성이라 연마 대상이 산성이나 알칼리인 막에 영향을 주지 않으며, 또한 적은 수의 연마제 입자로도 큰 효과를 거둘 수 있으므로 환경 처리 비용을 크게 절감할 수 있어 반도체 등을 중심으로 펼쳐지고 있는 환경 공해 논란을 사전에 방지할 수 있다는 점 때문에 차세대 반도체 슬러리 재료로 급부상되고 있는 신소재이다.
그러나, 이러한 산화 세륨은 희귀성 물질이기 때문에 가격이 산화 규소에 비해 약 8배 가량으로 현저히 높다는 점과, 입자가 커서 연마 공정시 웨이퍼 표면에 쉽게 흠집(scratch)을 낼 수 있다는 점 등의 단점을 가지고 있어, 이러한 단점을 극복하기 위한 기술 개발 및 연구가 활발하게 진행되고 있다.
산화 세륨 제조 방법으로, 닛산 가가꾸 고교 가부시끼가이샤의 대한민국 특허 출원 제 1995-17864 호에 의하면, 수산화 세륨과 질산염을 함유하는 수성 매질을 pH 조정후, 가압하에 100 내지 200℃의 온도에서 가열하여 입자경 0.03 내지 5㎛의 결정형 산화 세륨 입자를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
또한, 종래 기술로서 히다치 가세고교 가부시끼가이샤의 대한민국 특허 출원 제 1997-707101 호에는 탄산 세륨 또는 질산 세륨 분산 수용액에 산화제로서 과산화 수소를 첨가하여 산화 반응에 의해 산화 세륨 입자를 수득하는 방법이 공지되어 있으며, 동출원인의 대한민국 특허 출원 제 1999-702723 호에 따르면, 탄산 세륨 등의 세륨 화합물을 600 내지 900℃의 온도에서 5분 내지 300분 동안 소성시키고, 건식 또는 습식 분쇄를 통해 입자경의 중앙값이 150 내지 600nm이고, 최대 직경이 3000nm에 이르는 분쇄 찌꺼기 입자를 포함하는 산화 세륨 미분을 제조한 후, 이를 물 및 분산제와 혼합하여 슬러리를 제조하는 방법이 기술되어 있다.
그러나, 상기한 종래 기술들, 특히 히다치의 최신 기술은 산화 세륨 입자를 제조하기 위해 세륨 화합물을 600 내지 900℃의 온도에서 장시간 소성시키는 열처리 공정을 거쳐야 하므로, 제조 공정이 복잡하여 시행이 번거로우며, 이에 따른 소성로 등 별도의 장비나 시설을 필요로 하고, 열원 제공으로 인한 비용 발생으로 제조 원가가 고가로 되는 생산성 측면에서의 단점뿐만 아니라, 수득되는 입자의 입자경 중간값이 150 내지 600nm에 이르고, 최대값도 무려 3000nm에 달해, 연마시 반도체 제품에 치명적 영향을 줄 수 있는 거친 스크래치가 유발될 수 있어 반도체 분야에 연마제로 사용하기에는 최대 입자경이 너무 크다는 심각한 문제점을 가지고 있다.
따라서, 본 발명은 종래 기술에 비해 제조 공정이 간단하고, 제조 원가가 저렴하며, 연마 공정시 스크래치 등 웨이퍼 표면의 손상이 발생하지 않으면서 동시에 고속 연마가 가능하도록 입자경 중간값이 100 내지 150nm 범위이고, 최대 입자경이 400nm 이하로 존재하는 초미분의 산화 세륨 연마제 및 이를 제조하는 방법을 제공하는데 목적을 두고 있다.
도 1은 본 발명의 방법을 수행하기전 산화 세륨 원료를 대상으로 실시한 입자경 측정결과에 따른 입도 분포를 도시한 그래프.
도 2는 본 발명의 방법에 의해 제조된 초미분 산화 세륨을 대상으로 실시한 입자경 측정 결과에 따른 입도 분포를 도시한 그래프.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 방법은
(1) 입자경 중간값이 10 ㎛ 이상인 산화 세륨 분말에, 물을 첨가하고 혼합하여 혼합 슬러리를 수득하는 단계,
(2) 1 내지 3φ알루미나 볼 또는 지르코니아 볼이 충진된 교반식 밀에 상기 혼합 슬러리를 투입하는 단계,
(3) 상기 교반식 밀에 알칼리화제를 서서히 첨가하여 혼합 슬러리의 pH를 8 내지 10으로 조정하는 단계,
(4) 상기 교반식 밀에 평균 분자량 300 내지 600의 폴리아크릴산 암모늄염을 상기 산화 세륨 원료의 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%의 양으로 투입하는 단계,
(5) 상기 혼합 슬러리를 200 내지 600 rpm에서 1 내지 3시간 동안 교반하여 1차 분쇄시키는 단계,
(6) 0.3 내지 0.7φ알루미나 볼 또는 지르코니아 볼이 충진된 교반식 밀에, 1차 분쇄 결과 수득된 혼합 슬러리를 투입하는 단계, 및
(7) 상기 혼합 슬러리를 200 내지 600 rpm에서 1 내지 3시간 동안 교반하여 2차 분쇄시키는 단계를 포함하여, 입자경 중간값이 100 내지 150nm이고, 최대값이 400nm 이하인 초미분의 산화 세륨 연마제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 2차에 걸친 물리적 분쇄 과정을 수행하고, 분산제로서 분자량이 300 내지 600 범위인 폴리머를 사용하여 습식 분쇄함으로써, 입자경 중간값이 100 내지 150nm이고, 최대값이 400nm 이하인 초미분 입자로, 입도 분포가 좁은 산화 세륨 연마제를 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 상기한 방법에 의해 제조된 입자경 중간값이 100 내지 150nm이고, 최대값이 400nm 이하인 초미분의 산화 세륨 연마제에 관한 것이다.
이외에도, 본 발명은 상기 산화 세륨 연마제를 사용하여 소정의 기판을 연마하는 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 산화 세륨 제조 방법을 단계별로 보다 상세하게 살펴보면 다음과 같다.
본 발명에서는 초미분의 산화 세륨 입자를 제공하기 위한 원료로서 입자경 중간값이 10㎛ 이상인 시판 산화 세륨 분말을 사용한다. 또한, 본 발명에 의해 제조된 산화 세륨 연마제의 용도가 주로 반도체 칩 연마용이기 때문에, 연마제 원료로서 알칼리 금속이나 기타 물질의 함유율이 1ppm 이하인 순도 99.9% 이상의 고순도 산화 세륨 제품을 사용하도록 한다.
현재 시중에는 중간값이 20 내지 30㎛ 범위이고, 최대값이 100㎛인 99.9%의 시판 산화 세륨 분말이 시판되고 있어, 이를 사용하면 재료의 입수가 용이하고, 탄산 세륨 등의 세륨 화합물들을 원료로 이용하는 종래 기술들에 비해 원료 구입 가격이 저렴하므로 경제적 측면에서 크게 유리하다. 그러나, 상기 시판 산화 세륨은 입자가 거칠고 조악하여 별도의 추가 공정없이 자체만으로는 반도체 분야에서 사용하기 곤란하다는 문제점이 있다.
일차적으로, 단계 (1)에서는 상기 99.9% 순도의 산화 세륨과 물을 혼합하는 공정을 수행한다. 이때 물의 양은 원료 산화 세륨의 중량에 따라 결정되는데, 일반적으로 산화 세륨 1㎏에 대해 약 0.8 내지 1.5ℓ, 바람직하게는 약 1.0ℓ의 양으로 사용한다.
산화 세륨 양산 시스템하에서는 산화 세륨 20 내지 30㎏에 대하여 20 내지 40ℓ의 물을 첨가한 후, 이들 재료들이 균질하게 섞일 수 있도록 잘 혼합한다.
수득된 혼합 슬러리는 단계 (2)에서 교반식 밀로 투입되는데, 이때 사용되는 교반식 밀에는 산화 세륨 분쇄를 위한 비즈로서, 1 내지 3φ, 바람직하게는 2φ의 알루미나 볼 또는 지르코니아 볼이 산화 세륨 중량의 4 내지 7배의 양으로 충진되어 있다.
상기 교반식 밀은 투입되는 산화 세륨 슬러리가 비즈와 함께 교반되는 과정에서 목적하는 크기로의 분쇄가 일어날 수 있도록 각 입자들의 충돌과 운동이 가능하게 내구성이 강한 소재의 충분한 크기로 된 것을 사용하는 것이 좋다. 일반적으로 산화 세륨을 20 내지 30㎏ 정도의 양으로 사용하는 경우, 알루미나 볼 또는 지르코니아 볼은 100 내지 140㎏ 정도를 사용하고, 교반식 밀은 용량이 100 내지 150ℓ정도인 것을 선택하면 효과적이다.
이후, 단계 (3)을 통해 혼합 슬러리의 pH를 8 내지 10 정도의 약 알칼리성으로 조정하는 공정을 수행한다. 연마제 슬러리는 이후 첨가되는 분산제가 잘 작용할 수 있도록 pH 7 내지 10 정도, 바람직하게는 8 또는 9의 알칼리 조건으로 유지시키는 것이 유리한데, 이를 위해 본 발명에서는 분쇄 과정에 앞서 암모니아수 등 금속 이온을 포함하지 않는 통상의 알칼리화제로 전처리하는 공정을 단계 (3)에서 별도로 수행한다.
이후, 단계 (4)는 분자량 300 내지 600의 폴리아크릴산 암모늄염을 분산제로서 교반식 밀로 투입하는 공정이다. 본 발명에서는 분산제로 폴리아크릴산 암모늄염, 바람직하게는 폴리아크릴 인산 암모늄염을 사용하며, 분산제의 첨가량은 슬러리내 입자의 분산 효과 증대 및 침강 방지를 위해 산화 세륨의 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%의 양으로 사용하도록 한다.
전술한 바와 같이 본 발명의 특징중 하나는 분자량 300 내지 600 정도의 저 분자량 폴리머를 분산제로서 사용하는 것으로, 이렇게 저 분자량의 폴리머를 사용하게 되면, 산화 세륨 슬러리의 점도를 크게 낮출 수 있어 분쇄 효과를 향상시킬 수 있는 결과가 제공한다.
상기 단계 (1) 내지 (4)를 통해 분쇄를 위한 최종적인 산화 세륨 슬러리가 완성되면, 이후 단계 (5)에서 이들 슬러리를 1차 분쇄하는 공정을 수행한다.
1차 분쇄 공정에서는 200 내지 600rpm에서 1 내지 3시간 정도 교반식 밀을 회전 작동시킨다. 목적하는 입자경을 갖는 산화 세륨 연마제를 수득하기 위해서는 이때 교반식 밀의 회전 속도와 작동 시간이 아주 중요하다.
이러한 1차 분쇄 공정 결과 수득되는 산화 세륨 분말의 1차 입자경은 중간값이 150 내지 200nm 범위이고, 최대값이 1000nm 이하인 미분 상태의 생성물이 된다.
수득된 산화 세륨 1차 미분은 이후, 단계 (6) 및 (7)에서 상기 (2) 및 (5)와 거의 동일한 과정을 통해 2차 분쇄하는 공정을 거치게 된다.
단, 2차 분쇄 공정에서 분쇄용 비즈로 사용되는 알루미나 볼과 지르코니아 볼은 0.3 내지 0.7φ 정도의 것으로, 1차 분쇄시 사용되는 비즈보다 위상각이 약 ¼정도로 작은 반면, 그 사용량은 산화 세륨 중량의 10 내지 15배로, 1차 분쇄시보다 약 2배 가량 증가된 양으로 사용하는 것을 특징으로 한다.
이러한 비즈 크기와 사용량은 1차 분쇄후 수득되는 산화 세륨 미분을 입자경이 더욱 작은 초미분 상태로 만들기 위해 설정된 수치로서, 목적하는 입자경과 입도 분포를 갖는 산화 세륨 연마제를 제공하기 위해서는 이러한 조건들을 모두 만족시켜야 한다.
2차 분쇄 공정을 수행한 후 수득되는 산화 세륨 분말의 입자경은 중간값이 100 내지 150nm 이고, 최대값이 400nm 이하인 초미분 상태의 분말인 것을 하기 표 1 및 2로부터 확인할 수 있다.
하기 표 1은 본 발명의 방법에 의해 수득된 산화 세륨 연마제 슬러리를 24시간 동안 상온에서 침전시키고, 먼지 등의 불순물을 제거한 후, 벡크만 쿨터(Beckman Coulter)사의 LS 입자경 분석기를 사용하여 측정한 각 채널별 입자경과 그 용량 수치를 표로서 나타낸 것이다.
채널 번호 채널 직경(㎛) 용적 개별치(D,%) 용적 누적치(C,%)
1 0.040 0 0
2 0.044 0 0
3 0.048 0 0
4 0.053 0 0
5 0.058 0 0
6 0.064 0 0
7 0.070 0.00078 0
8 0.077 0.041 0.00078
9 0.084 0.53 0.042
10 0.093 3.04 0.57
11 0.102 9.79 3.61
12 0.112 19.8 13.4
13 0.122 25.9 33.2
14 0.134 22.6 59.0
15 0.148 12.9 81.6
16 0.162 4.51 94.5
17 0.178 0.92 99.0
18 0.195 0.077 99.9
19 0.214 0.00068 100.0
20 0.235 0 100.0
하기 표 2에는 산화 세륨 입자의 입도 분포를 더욱 명확히 알 수 있도록 상기 표 1의 결과에 의거하여 용적 누적치(C)별 입자경 수치를 나타낸 자료가 다음과 같이 제시되어 있다.
용적 누적치(C,%) 입자경(㎛<)
3 0.100
10 0.108
25 0.118
50 0.130
75 0.144
90 0.157
상기 표 1 및 표 2에 따르면, 본 발명의 산화 세륨 연마제의 경우 입자경 0.100(㎛) 내지 0.157(㎛) 범위의 대부분의 입자가 C90수치내에 포함되어 있고, C100수치때의 입자경으로 표시되는 입자 최대값이 0.214㎛에 불과한 초미분 상태인 것으로 나타났다.
이러한 시험 결과를 토대로, 본 발명의 산화 세륨에 대한 입도 분포를 그래프로 도시한 도면이 도 2로서 제시되어 있다.
관련하여 도 1은 본 발명의 방법을 수행하기전 산화 세륨 원료를 대상으로 입자경 측정을 실시한 결과 얻어진 입도 분포에 대한 그래프이다.
이들 도 1 및 도 2의 그래프로부터, 중간값이 20 내지 30㎛이고 최대값이 100㎛였던 산화 세륨 분말을 본 발명에 따라 분쇄 공정을 수행한 결과, 전체 입도 분포에 대한 그래프가 좌측 방향으로, 즉 입자경이 작은 방향으로 이동(shift)되어 중간값이 100 내지 150nm이고, 최대값이 400nm 이하인 초미분 상태의 입자로 전환되고, 입도 분포도 매우 좁은 형태로 바뀐 것을 확인할 수 있다.
일반적으로 반도체 연마제의 입자경이 상기한 본 발명의 중간값 범위 미만이게 되면 연마 속도가 느려 생산성이 저하되고, 그 이상이 되면 연마시 피연마면에 흠집을 발생시키기 쉬우므로, 상기 중간값 100 내지 150nm와 최대값 400nm 이하를 갖는 본 발명의 산화 세륨은 반도체 분야에서 연마제로 사용시 웨이퍼 표면에 스크래치 등의 손상을 거의 발생시키지 않는 우수한 품질의 연마 재료인 것이다.
본 발명의 산화 세륨 입자는 입형으로 반도체 연마 공정시 홀에서 분체가 잘 빠져 나올 수 있는 구조인 육각형의 구조를 가지고 있다.
또한, 상기 산화 세륨 입자는 측정 결과 50 내지 80㎡/g의 비표면적을 가지고 있고, 제타 전위 범위가 -15mV 이상으로, 피연마 표면에 흠집이 생기지 않도록 하면서, 고속으로 연마할 수 있는 조건을 가진다.
본 발명에 의해 제조된 초미분의 산화 세륨 연마제는 회로 소자와 배선 패턴이 형성된 단계의 반도체 기판, 또는 회로 소자가 형성된 단계의 반도체 기판상에 형성된 SiO2절연막층을 연마하여 SiO2절연막층 표면의 굴곡을 제거하고, 반도체 기판 전면에 걸쳐서 평활한 면으로 가공하기 위한 목적으로 사용된다.
연마시에는 반도체 기판을 지지하기 위한 홀더와 연마포를 부착한 정반을 구비한 통상의 연마 장치를 사용하며, 연마포의 표면이 항상 연마제 슬러리로 덮여 있도록 하여 반도체의 표면에 흠집이 생기지 않도록 저속으로 조심스럽게 연마 공정을 수행한다.
연마 공정 후에는 반도체 기판을 물로 세척하고, 건조시킨 후, 평탄화된 SiO2절연막층상에 제2층의 금속 배선을 형성하고, SiO2절연막을 구성한 후, 상기에서와 같이 본 발명의 산화 세륨 연마제를 사용하여 연마하는 과정을 수회 반복 실시함으로써, 목적하는 층수의 평활면을 갖는 반도체 기판을 제조한다.
이때 사용되는 기판은 반도체 기판 뿐만 아니라, SiO2절연막이 형성된 배선판, 유리나 질화 규소 등의 무기 절연막, 포토마스크, 렌즈, 프리즘 등의 광학 유리, ITO(indium tin oxide) 등의 무기 도전막, 유리 및 결정질 재료로 구성되는 광 집적 회로나 광 스위칭 소자, 자기 디스크용 유리 기판, 자기 헤드 등 정밀 연마 공정을 요하는 모든 기판에 사용할 수 있다.
본 발명은 10㎛ 이상의 입자경 중간값을 가진 거친 산화 세륨 제품을 원료로 사용하여, 2차에 걸친 물리적 분쇄 과정을 통해 중간값 100 내지 150nm 및 최대값400nm 이하인 초미분 상태의 산화 세륨 입자를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 탄산 세륨의 소성 공정을 통해 산화 세륨 연마제를 제조하는 종래 기술에 비해 원료의 입수가 용이하고, 가격도 저렴하면서, 제조 공정 자체도 간단하고, 제조시 소성로 및 열원 등 복잡하고 설치가 까다로운 설비 또는 장치가 필요치 않아, 가공 비용이 적게 소요되므로 경제적 측면에서 훨씬 유리하다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 산화 세륨 입자는 연마제의 가장 중요한 물성치인 입자 크기에서 중간값과 최대값의 범위가 종래 기술과 비교하여 현저히 좁은 초미분 입자로서 연마 공정 수행시, 반도체 기판과 같은 피연마면에 흠집 등의 손상을 발생시키지 않는 고품질의 연마제를 제공하는 효과를 가지고 있다.

Claims (7)

  1. (1) 입자경 중간값이 10 ㎛ 이상인 산화 세륨 분말에, 물을 첨가하고 혼합하여 혼합 슬러리를 수득하는 단계,
    (2) 1 내지 3φ알루미나 볼 또는 지르코니아 볼이 충진된 교반식 밀에 상기 혼합 슬러리를 투입하는 단계,
    (3) 상기 교반식 밀에 알칼리화제를 서서히 첨가하여 혼합 슬러리의 pH를 8 내지 10으로 조정하는 단계,
    (4) 상기 교반식 밀에 평균 분자량 300 내지 600의 폴리아크릴산 암모늄염을 상기 산화 세륨 원료의 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%의 양으로 투입하는 단계,
    (5) 상기 혼합 슬러리를 200 내지 600 rpm에서 1 내지 3시간 동안 교반하여 1차 분쇄시키는 단계,
    (6) 0.3 내지 0.7φ알루미나 볼 또는 지르코니아 볼이 충진된 교반식 밀에, 1차 분쇄 결과 수득된 혼합 슬러리를 투입하는 단계, 및
    (7) 상기 혼합 슬러리를 200 내지 600 rpm에서 1 내지 3시간 동안 교반하여 2차 분쇄시키는 단계를 포함하여, 입자경 중간값이 100 내지 150nm이고, 최대값이 400nm 이하인 초미분의 산화 세륨 연마제를 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (4)의 폴리아크릴산 암모늄염이 폴리아크릴산 인산 암모늄염인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 단계 (3)의 알칼리화제가 암모니아수인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 혼합 슬러리 제조시 물은 산화 세륨 1㎏에 대해 약 0.8 내지 1.5ℓ의 양으로 사용하고, 상기 1차 분쇄 공정시 사용되는 알루미나 볼 또는 지르코니아 볼의 양은 산화 세륨 중량의 4 내지 7배의 양이며, 2차 분쇄 공정시 알루미나 볼 또는 지르코니아 볼의 사용량은 산화 세륨 중량의 10 내지 15배인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항의 방법에 의해 제조된, 입자경 중간값이 100 내지 150nm이고, 최대값이 400nm 이하인 초미분의 산화 세륨 연마제.
  6. 삭제
  7. 삭제
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR960004213A (ko) * 1994-07-11 1996-02-23 도꾸시마 히데이찌 결정형 산화 제2세륨의 제조방법
KR19980081812A (ko) * 1997-04-28 1998-11-25 아모리다이쪼 반도체용 연마제 및 이의 제조 방법
KR19980703701A (ko) * 1996-02-07 1998-12-05 우찌가사끼이사오 산화 세륨 연마제, 반도체 칩 및 반도체 장치, 그들의 제조법및 기판의 연마법
KR20000048741A (ko) * 1996-09-30 2000-07-25 이사오 우치가사키 산화세륨 연마제 및 기판의 연마법
JP2001007059A (ja) * 1999-06-18 2001-01-12 Hitachi Chem Co Ltd Ｃｍｐ研磨剤及び基板の研磨方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR960004213A (ko) * 1994-07-11 1996-02-23 도꾸시마 히데이찌 결정형 산화 제2세륨의 제조방법
KR19980703701A (ko) * 1996-02-07 1998-12-05 우찌가사끼이사오 산화 세륨 연마제, 반도체 칩 및 반도체 장치, 그들의 제조법및 기판의 연마법
KR20000048741A (ko) * 1996-09-30 2000-07-25 이사오 우치가사키 산화세륨 연마제 및 기판의 연마법
KR19980081812A (ko) * 1997-04-28 1998-11-25 아모리다이쪼 반도체용 연마제 및 이의 제조 방법
JP2001007059A (ja) * 1999-06-18 2001-01-12 Hitachi Chem Co Ltd Ｃｍｐ研磨剤及び基板の研磨方法

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