KR100439121B1 - 이축연신 폴리에스테르 필름 - Google Patents

이축연신 폴리에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이축연신 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 우수한 자외선 차단성능을 가짐으로써 프린팅, 이미징, 광고, 전시, 라미네이트 등의 고기능성 용도로 적용가능하고, 뿐만 아니라 향후 전기전자재료 등 다양한 제품 용도에 적용가능하게 하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 필름은, 표면의 60도 광택도가 55% 이하이고 탁도가 65% 이하인 매트층(A층)과, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기본층(B층)과, 그리고 접착성을 필름 연신공정에서 부여한 코팅층(C층)의 3층 구조를 가지고, 적어도 한 층에 자외선안정제를 0.01∼5중량% 함유하는 수지로 이루어진 것을 특징으로 한다. 자외선안정제로는, 벤조페논계, 벤조트리아졸계, 레솔시놀 모노벤조에이트계, 살리실레이트계, 하이드록시 벤조에이트계, 포름아미딘계 등의 자외선 흡수제, 힌들드 아민계 자외선안정제 또는 이미노 에스테르계 자외선안정제가 사용될 수 있다. 또한, 매트층(A층)은 평균입자크기가 0.5∼20㎛인 이산화실리콘 입자를 0.5∼10중량% 함유한다. 상기 코팅층(C층)의 접착성 부여를 위해 사용되는 접착제는, 폴리에스테르계, 아크릴계 또는 폴리우레탄계가 사용된다.

Description

이축연신 폴리에스테르 필름{BIAXIALLY STRETCHED POLYESTER FILM}
본 발명은 이축연신 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 특히 소광성이 우수한 고기능성 매트(무광택) 필름으로 프린팅, 이미징, 광고, 전시 용도 뿐만 아니라 전기전자재료 용도 등으로 광범위하게 적용가능한 이축연신 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에스테르(특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트)는 우수한 물리적, 화학적 특성을 가지고 있기 때문에 고분자 가공제품으로 광범위하게 사용되고 있다. 필름 용도 개발적 측면에 있어서, 매트(무광택) 필름은 기존의 라벨용도, 전사용도, 포장용도에서부터 사진용지, 이미지용지 등의 대체물로도 용도 개발이 이루어지고 있다.
적당량의 무기입자를 고분자 매트릭스에 충전시켜 매트필름을 만드는 방법은 널리 알려져 있으며, 매트 무기입자로 사용되는 무기재료로는 실리카, 실리케이트 등이 있다.
예컨대, 영국특허 제951,768호 및 미국특허 제3,154,461호에는 입자크기가 0.3∼20㎛인 무기입자를 1∼25중량% 분산시킨 후 이축연신으로 표면에 매트특성을부여하는 방법이 개시되어 있다.
또한, 영국특허 제1,096,064호 및 미국특허 제3,515,626호에는 적어도 하나의 무기입자를 함유하는 연신 결정성 열가소성 적층 매트 필름이 개시되어 있는데, 여기서 무기입자로는 실리카, 실리케이트, 알루미늄 실리케이트가 사용되고, 입자크기는 2∼20㎛를 제안하고 있다.
미국특허 제4,399,179호 및 일본 공개특허 제1982-123050호에는 투명층에 소광층을 부여한 복합필름에 있어서, 투명층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 주성분으로 하고, 소광층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 공중합체에 불활성 무기입자를 첨가시킨 폴리에스테르 복합필름이 개시되어 있다.
또한, 일본 공개특허 제1997-267445호에는 이온도전성을 부여한 중합체 및 매트제를 함유한 대전방지 기능을 지닌 매트층으로 구성된 것을 특징으로 하는 매트 필름이 개시되어 있다.
또한, 유럽특허 제976,548호 및 일본 공개특허 제2000-52523호에는 80중량% 이상의 열가소성 폴리에스테르로 구성된 베이스층과, 폴리머와 다수의 모노머의 혼합물을 적층한 외층을 구비한 폴리에스테르 필름이 개시되어 있다.
한편, 폴리에스테르를 비롯한 열가소성 수지가 광범위하게 사용되고 있으나, 소재의 구조상 열가소성 수지는 자외선에 대하여 안정적이지 못하다. 자외선은 200∼400nm의 높은 파장을 가지고 있으므로 고분자물질과의 접촉에 의해 고분자물질의 분해에 직접적인 영향을 미친다. 자외선에 의한 고분자물질의 분해를 최소화하기 위해서는 일반적으로 광안정제를 고분자소재에 첨가하여 사용한다. 광안정제는 대부분 방향족 구조를 갖는 화합물 등이 사용되고 있으며, 이들 구조에 의하여 자외선에 의한 고분자물질의 광분해가 차단된다. 보다 상세히 언급하면, 플라스틱이나 필름제품을 옥외에서 사용할 경우 노화를 일으킨다. 이 노화의 주원인은 태양광선의 자외선에 의한 것인데, 파장영역이 200∼400nm의 자외선 에너지는 고분자의 화학결합을 파괴하여 연쇄절단, 가교결합 등을 발생시키는 자유라디칼을 생성하고, 궁극적으로 변색, 제품표면의 갈라짐, 기계적 물성저하 등을 유발시킨다. 이러한 고분자물질의 성질 저하는 자외선안정제를 고분자 가공품 또는 고분자 필름에 첨가함으로써 저지할 수 있다. 즉, 자외선안정제는 빛에 의해 야기되는 물성저하의 물리적, 화학적 과정을 방해, 금지시키는 화합물을 말한다.
자외선에 의한 물성저하반응은 공기 중의 산소 존재하에서 행해지는 반응이며, 내용적으로는 자외선에 의해 개시되어 가속되는 산화반응이다. 자외선안정제의 작용은 자외선 흡수에 의한 방법, 자외선을 차단하여 내부 분해를 방지하는 방법, 반응라디칼 흡수에 의한 방법 등이 있다. 일반적으로는 산화방지제와 자외선안정제의 적절한 조합이 가장 이상적이다.
자외선안정제의 안정화 메커니즘은 아래의 두 가지 방법으로 나타난다. 첫째, 자외선 에너지를 차단하거나, 자외선 에너지를 선택적으로 흡수하여 고분자물질에 해가 되지 않는 다른 형태의 에너지로 방출시키거나, 또는 활성화된 고분자물질의 크로모포르를 진압하여 광분해 개시반응을 저해시키는 방법으로 광차단제, 자외선흡수제 등이 여기에 속한다. 둘째, 광분해시 자유라디칼 또는 과산화수소물과 반응하여 자유라디칼 생성을 정지시키고 과산화물을 분해시킴으로써 광분해 성장반응를 저해시키는 방법으로 라디칼 스케빈저, 과산화물 분해제, 힌들드 아만 안정제 등이 이에 속한다.
자외선 흡수의 기본적인 작용원리는 수지에 유해한 자외선 파장을 흡수해서 열이나 그 외의 안정한 형태로 방출시키는 것이다. 높은 자외선 흡수력을 가지기 위해서는 매우 안정한 분자구조를 갖는 화합물이어야 한다. 그 이유는 빛에너지를 다른 형태로 방출시킬 때 높은 에너지 준위로 스스로가 반응을 일으키기 쉽기 때문이다.
본 발명은 우수한 소광성을 지님은 물론 자외선에 안정한 특성을 지닌 고기능성 매트 필름으로 프린팅, 이미징, 광고, 전시, 라미네이트 등의 광범위한 용도에 적용 가능한 이축연신 폴리에스테르 필름을 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.
본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 일 방법으로, 표면의 60도 광택도가 55% 이하이고 탁도(헤이즈)가 65% 이하인 매트층(무광택층)(A층)과, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기본층(B층)과, 그리고 접착성을 필름 연신공정에서 부여한 코팅층(C층)의 3층 구조를 가지고, 상기 층들 중 적어도 한개 층에 자외선안정제를 0.01∼5중량% 함유하는 것을 특징으로 한 이축연신 폴리에스테르 필름을 개시한다.
이하에서 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 필름의 매트층(A층)은 평균입자크기가 0.5∼20㎛인 이산화 실리콘(실리카)입자를 함유하고, 코팅층(C층)의 접착성 부여를 위해 사용되는 접착제로는 폴리에스테르계, 아크릴계 또는 폴리우레탄계의 것이 사용될 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름에 다량 사용되는 이산화 실리콘 무기입자는 캐스팅 공정시 고분자 용융물의 핵제로 작용하므로 결정화제어기술이 요구된다. 아울러, 이들 입자는 매트릭스의 연신성을 제한하므로 통상의 폴리에스테르 필름 연신조건과는 다른 연신메카니즘의 이해와 제조조건이 요구된다. 뿐만 아니라 매트 폴리에스테르 필름의 연신공정시 다량의 비교적 큰 무기입자는 폴리에스테르 매트릭스와 입자간에 기공 생성을 유발하여 파단을 발생시키므로 파단제어기술이 요구된다. 상기 공정상의 어려움은 공압출기술을 이용함으로써 어느 정도 해소할 수 있다.
본 발명에 사용되는 이산화실리콘의 평균입자크기는 0.5∼20㎛(더욱 바람직하게는 2∼10㎛)범위가 선호된다. 평균입자크기가 0.5㎛ 미만이면 요구되는 소광성을 얻기 어렵고, 평균입자크기가 20㎛를 초과하면 입자-매트릭스간의 상호작용력이 약해서 연신공정시 기포생성이 너무 많아 공정 불안정의 또 다른 원인이 될 수 있다.
한편, 이산화실리콘의 충전량은 0.5∼10중량%(더욱 바람직하게는 1∼5중량%)범위가 선호된다. 충전량이 0.5중량% 미만이면 소광성이 낮아 평균입자크기의 재설계가 요구되고, 충전량이 10중량% 초과되면 고분자의 유동적 특성이 변하고 연신성이 저하되어 제막공정의 어려움이 야기된다.
본 발명에 가장 일반적으로 사용되는 자외선흡수제로는 하이드록시 벤조페논계와 하이드록시페닐 벤조트리아졸계가 있다. 벤조페논계 자외선안정제는 수지에 대한 상용성이 우수하며, 다양하게 사용되고 있지만, 340nm 이상의 자외선 흡수능역은 벤조트리아졸계 자외선안정제에 비하여 떨어진다. 벤조트리아졸계는 넓은 영역에 걸쳐서 흡수능력이 있으며, 무색제품과 고급제품에 주로 사용된다. 이외에도 레솔시놀 모노벤조에이트계, 살리실레이트계, 하이드록시 벤조에이트계, 포름아미딘계 등의 자외선흡수제가 있다.
그리고, 자유라디칼 포착은 앞서 기술했던 방식, 즉 에너지원의 제거와는 달리 산화반응의 매개체인 자유라디칼을 잡아주는 것이다. 자유라디칼 포착에 의해 수지가 자외선에 대한 안정성을 갖게하는 방법은 비교적 뒤늦게 개발되었는데, 아마도 자유라디칼의 활성억제제인 페논계 산화방지제가 자외선 산화반응에는 별 효과가 없다는 것이 밝혀진 후에야 검토된 것으로 보인다. 자유라디칼 포착에 의한 대표적 자외선안정제로는 힌들드 아민(HALS)이 있는데, 힌들드 아민계 자외선안정제는 쉽게 산화되어 니트록시 라디칼로 전환되고, 고분자라디칼과 반응하여 하이드록시아민 에테르를 생성한다. 힌들드 아민계 자외선안정제는 자외선흡수제와는 달리 표면보호작용이 우수하고 얇은 단면을 갖는 제품에도 적용가능해서 특수 그레이드 개발과 함께 점차 수요가 증가하고 있다. 아울러 미국특허 제4,446,262호에 개시된 방향족 핵과 이미노 에스테르 환의 일부를 이루는 두 탄소원자를 갖는 사이클릭 이미노 에스테르계 화합물도 본 발명에서 자외선안정제로 사용될 수 있다. 이미노 에스테르계 자외선안정제는 우수한 열안정성과 산화안정성이 보고되어 있다.
본 발명에서는 상기 자외선 안정제를 3층 구조의 필름에서 적어도 한개 층에 대략 0.01∼5중량% 범위에 함유시키는데, 이 때 0.01중량% 미만이면 자외선에 대한안정효과가 미미하고, 5중량% 초과시는 필름의 기계적 물성이 저하된다.
이하에서 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하는데, 여기에서 얻어진 필름들에 대한 주요 물성의 측정은 다음 방법으로 수행되었다. 즉, 60도 광택도는 ASTM D 523의 방법으로 측정하였고, 탁도(헤이즈)는 ASTM D 1003의 방법으로 측정하였으며, 접착성은 ASTM D 3359의 방법으로 측정하였고, 필름의 자외선안정성은 자외선 스펙트로미터를 사용하여 310∼380nm의 파장범위에서 다음의 수학식 1과 같은 자외선 차단율을 평균한 값으로 평가하였다.
여기서, T1은 310∼360nm 파장 영역에서의 최대투과율이고, T2는 310∼360nm 파장 영역에서의 최소투과율이며, T3는 파장 360nm에서의 투과율이고, T4는 파장 380nm에서의 투과율을 나타낸다.
<실시예 1 ∼ 실시예 6>
입자를 함유하지 않은 고유점도 0.65㎗/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM1이라 하고, 평균입자크기 4㎛인 이산화실리콘 5중량%를 함유하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM2라 하며, 이미노 에스테르계 자외선안정제를 10중량% 함유하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM3이라 한다.
상기의 원료 PM1, PM2, PM3를 하기 표 1에 나타낸 중량% 비율로 건조한 후 피이드 블록을 사용하여 적층하고, 공압출 다이를 통해 압출하여 캐스팅 드럼에서 냉각시켜 시트를 제조하였다.
이 시트를 종방향으로 75∼130℃의 온도 범위에서 3.0배 연신하여 수용성 아크릴에멀젼이 2.0중량% 함유된 수분산체를 인라인 코터로 코팅한 후, 횡방향으로 90∼145℃의 온도범위에서 3.3배 연신하고 215∼235℃의 온도범위에서 열처리를 행하여 평균두께 25㎛의 필름을 얻었다.
<비교예 1 ∼ 비교예 4>
입자를 함유하지 않은 고유점도 0.65㎗/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM1이라 하고, 평균입자크기 4㎛인 이산화실리콘 5중량%를 함유하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 원료 PM2라 한다.
상기의 원료 PM1, PM2을 하기 표 1에 나타난 중량% 비율로 건조한 후 단층으로 압출하여 캐스팅 드럼에서 냉각시켜 시트를 제조하였다.
이 시트를 종방향으로 75∼130℃의 온도 범위에서 3.0배 연신한 후 횡방향으로 90∼145℃의 온도범위에서 3.3배 연신하고, 215∼235℃의 온도범위에서 열처리를 행하여 평균두께 25㎛의 필름을 얻었다.
구분 층 종류 층 두께(㎛) 함량(중량%)
PM1 PM2 PM3
실시예 1 A 3 45 45 10
B 21.95 90 0 10
C 0.05 0 0 0
실시예 2 A 5 45 45 10
B 19.95 90 0 10
C 0.05 0 0 0
실시예 3 A 3 25 65 10
B 21.95 90 0 10
C 0.05 0 0 0
실시예 4 A 3 55 45 0
B 21.95 85 0 15
C 0.05 0 0 0
실시예 5 A 5 55 45 0
B 19.95 85 0 15
C 0.05 0 0 0
실시예 6 A 3 35 65 0
B 21.95 85 0 15
C 0.05 0 0 0
비교예 1 - 25 55 45 0
비교예 2 - 25 70 30 0
비교예 3 - 25 80 20 0
비교예 4 - 25 94 6 0
상기한 바와 같이 얻어진 실시예 1 내지 실시예 6의 본 발명에 따른 필름들과, 비교예 1 내지 비교예 4의 필름들에 있어서의 실리카 함량, 자외선안정제 함량, 표면광택도, 탁도, 자외선차단율, 필름의 접착성을 측정하여 다음의 표 2에 나타내었다.
구분 층종류 층두께(㎛) 실리카함량(중량%) 자외선안정제함량(중량%) A층광택도(%) 탁도(%) 자외선차단율(%) 접착성
실시예 1 A 3 2.25 0.998 45 41 99 양호
B 21095 0
C 0.05 0
실시예 2 A 5 2.25 0.998 32 56 99 양호
B 19.95 0
C 0.05 0
실시예 3 A 3 3.25 0.998 29 55 99 양호
B 21.95 0
C 0.05 0
실시예 4 A 3 2.25 1.317 46 41 99 양호
B 21.95 0
C 0.05 0
실시예 5 A 5 2.25 1.197 31 57 99 양호
B 19.95 0
C 0.05 0
실시예 6 A 3 3.25 1.317 27 54 99 양호
B 21.95 0
C 0.05 0
비교예 1 - 25 2.25 0 22 91 37 없음
비교예 2 - 25 1.50 0 30 80 37
비교예 3 - 25 1.00 0 44 72 39
비교예 4 - 25 0.30 0 88 31 40
상기 표 2에서 알 수 있듯이, 비록 비슷한 함량의 실리카가 첨가되었다 할 지라도, 본 발명의 필름들은 자외선안정제가 첨가됨으로써, 비교예들에 의하여 얻어진 필름에 비하여 탁도가 현저하게 높을 뿐만 아니라 자외선 차단율이 현저하게 높음을 알 수 있고, 또한 소광성도 우수함을 알 수 있다.
상기한 바와 같이 구성된 본 발명에 따른 이축연신 폴리에스테르 필름에 있어서는, 자외선안정제가 함유됨으로써 우수한 자외선차단성능을 가질 뿐만 아니라 소광성도 우수하므로, 프린팅, 이미징, 광고, 전시, 라미네이트 용도 등 이외에도전기전자재료 등으로 광범위하게 적용가능하다. 따라서, 소재의 고급화 및 범용화가 도모될 수 있다.

Claims (4)

  1. 표면의 60도 광택도가 55% 이하이고 탁도가 65% 이하인 매트층(A층);
    폴리에틸렌 테레프탈레이트 기본층(B층); 및
    폴리에스테르계, 아크릴계 및 폴리우레탄계 접착제로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 접착제가 도포되어 형성된 코팅층(C층);의 3층 구조를 가지고, 상기 층들 중 적어도 한개 층에 자외선안정제를 0.01∼5중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 자외선안정제는 하이드록시 벤조페논계, 하이드록시페닐 벤조트리아졸계, 레솔시놀 모노벤조에이트계, 살리실레이트계, 하이드록시 벤조에이트계, 포름아미딘계, 힌들드 아민계 및 이미노 에스테르계로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 상기 이축연신 폴리에스테르 필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 매트층(A층)은 평균입자크기가 0.5∼20㎛인 이산화 실리콘입자를 0.5∼10중량% 함유한 것을 특징으로 하는 상기 이축연신 폴리에스테르 필름.
  4. 삭제
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