KR100430495B1 - 피브이씨 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물 및 그제조방법 - Google Patents

피브이씨 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물 및 그제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 장기적인 접착내구력과 뛰어난 저온접착력을 갖는 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 유리전이온도(glass transition temperature)가 -40℃이하의 호모폴리머(homopolymer)를 가지는 메타아크릴(metha acryl) 또는 비닐모노모(vinyl monomer) 40~95중량%와, 유리전이온도가 0℃이상에 있는 호모폴리머를 가지는 메타아크릴 또는 비닐모노모 2~50중량%와, 적어도 1종의 카르복실 메타아크릴 호모폴리머(carboxyl methaacryl homopolymer) 1.0~5.0중량%와, 1~20몰 에틸렌 옥사이드(ethylene oxide)로 에틸(ethyl)화된 메타아크릴 모노모 1.0~3.0중량% 및 설포네이트(sulfonate)기를 가지는 아크릴 또는 비닐 모노모 1.0~2.0중량%를 유화 중합한 아크릴 에멀젼 수지 100중량부; 분산제 0.2~1.0중량부; 방부제 0.2~1.0중량부; 충진제 40.0~56.0중량부; 점착부여제 17.0~30.0중량부; 및 저온 접착강화제 3.0~11.0중량부로 이루어진 것을 특징으로 한다.이에 따라 저온에서도 뛰어난 접착 내구력을 발휘하여 하절기와 동절기에 관계없이 우수한 접착강도 뿐만아니라 작업성이 향상된다.

Description

피브이씨 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물 및 그 제조방법{AQUEOUS ACRYLIC ADHESIVE COMPOSITION FOR PVC TILE AND PREPARING METHOD THEREOF}
본 발명은 수성 아크릴계 접착제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 PVC 타일과의 친화력을 향상시킴과 동시에 콘크리트로 구성된 피착면과 뛰어난 접착력을 구비하고 뛰어난 저온 접착력을 보유하여 봄, 여름, 가을, 겨울 사계절에 온도에 큰 영향없이 사용가능토록 하는 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래 PVC 타일 시공용 접착제는 용제계 접착제인 이소시아네이트(isocyanate)와 폴리올(polyol)이 주성분인 폴리우레탄계와 바이스피놀(Bisphenol) a와 아미드(Amide)로 구성된 2액 타입의 에폭시계 그리고 클로로프렌(Chloroprene Rubber) 고무계 접착제가 사용되어지고 있었다.
최근에는 새로운 환경기준에 부응하면서도 PVC 타일의 시공성 향상을 위하여 수성 아크릴계 접착제가 개발되어 널리 사용되어지고 있다.
그러나 상기한 종래의 수성 아크릴계 접착제의 경우 일반적인 상온(room temperature)조건에서는 우수한 접착력이 발휘되지만 온도가 10℃이하로 내려갈 경우에는 피착재와 기재의 표면 접착이 잘 되지않아 현저한 접착력 저하가 발생되는 단점이 있다.
이와 같은 원인은 수성 아크릴계 접착제 제조에 사용되는 아크릴 에멀젼 수지의 유리전이온도(Tg) 특성때문으로 접착제 제조에 사용되어지는 아크릴 에멀젼수지의 유리전이온도와 대기온도와의 편차가 클 수록 아크릴 에멀젼 수지의 유동성이 좋아지며 피착재와의 친화력이 향상되나 그 편차가 작을 경우에는 유동성이 나빠져 피착재와의 친화력이 떨어지기 때문이다.
아크릴 에멀젼 수지의 유리전이온도를 현저히 낮출 경우에는 상기 편차가 커져 저온에서의 접착력을 향상시킬 수 있으나 하절기 대기온도가 올라갈 경우에는 상기 편차가 필요이상으로 커져 만족할 만한 접착력을 유지할 수가 없어 장기적인 내구력을 발휘하기 어렵다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 그 목적은 장기적인 접착 내구력을 유지하는 우수한 접착강도를 갖고 특히 동절기 및 하절기에 주위온도에 무관하게 접착력이 우수한 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물은
유리전이온도(glass transition temperature)가 -40℃이하의호모폴리머(homopolymer)를 가지는 메타아크릴(metha acryl) 또는 비닐모노모(vinyl monomer) 40~95중량%와, 유리전이온도가 0℃이상에 있는 호모폴리머를 가지는 메타아크릴 또는 비닐모노모 2~50중량%와, 적어도 1종의 카르복실 메타아크릴 호모폴리머(carboxyl methaacryl homopolymer) 1.0~5.0중량%와, 1~20몰 에틸렌 옥사이드(ethylene oxide)로 에틸(ethyl)화된 메타아크릴 모노모 1.0~3.0중량% 및 설포네이트(sulfonate)기를 가지는 아크릴 또는 비닐 모노모 1.0~2.0중량%를 유화 중합한 아크릴 에멀젼 수지 100중량부;
분산제 0.2~1.0중량부; 방부제 0.2~1.0중량부; 충진제 40.0~56.0중량부; 점착부여제 17.0~30.0중량부; 및 저온 접착강화제 3.0~11.0중량부로 이루어진 것을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명에 따른 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물을 제조하는 방법에 대해 설명하기로 한다.
본 발명은 다음과 같은 4단계의 제조방법에 의해 제조된다.
1단계는 반응기에 아크릴 에멀젼 수지 100중량부를 펌핑하여 투입하고, 분산제 0.2∼1.0중량부, 방부제 0.2∼1.0중량부를 투입하여 30rpm으로 30분간 교반시켜 혼합물을 얻는다.
2단계는 상기 액상 혼합물에 충진제 40.0∼56.0중량부를 투입하여 60rpm으로 2시간 교반시킨다.
3단계는 상기 액상 혼합물 내부에 발생된 기포를 진공펌프를 사용하여 탈포시킨후 점착부여제를 17.0~30.0중량부를 투입하여 60rpm으로 2시간 교반시킨다.
4단계는 저온 접착강화제 3.0 - 11.0중량부를 투입한 후 60rpm으로 2시간이상 교반시킨다.
이러한 4단계 공정을 거쳐서 본 발명의 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물을 제조하여 본 발명이 원하는 최종 접착제 물성을 얻게된다.
본 발명에서 사용되는 분산제는 충진제가 아크릴 에멀젼 수지 혼합물내에서 잘 분산되도록 하는 역할을 하며 폴리카르복실산 소다염이 사용되며 함량은 0.2내지 1.0중량부가 적당하며 바람직하게는 0.4 내지 0.7중량부가 좋다.
본 발명 조성물의 부패 방지를 위하여 사용되어지는 방부제는 유기질소유황할로겐계 복합제가 사용되며 함량은 0.2내지 1.0 중량부가 적당하며 바람직하게는 0.4 내지 0.7중량부가 좋다
접착제의 증량 및 아크릴 에멀젼 수지의 보강, 개질을 위한 충진제는 탄산칼슘과 활석(talc)이 사용되며 바람직하게는 탄산칼슘이 사용된다. 함량은 40.0 내지 56.0 중량부가 적당하며 바람직하게는 44.0 내지 50 중량부가 적당하다.
초기 접착력을 유지하기 위하여 사용되어지는 점착부여제로는 톨루엔(toluene)과 검 로진(gum rosin)을 혼합 용해시켜 액상화 시킨 톨루엔 검 로진 용액(gum rosin solution in toluene)이 사용되어 지는데, 그 함량이 17.0중량부 미만이면 초기 접착력이 부족한 문제점이 있으며 이와반대로 그 함량이 30.0중량부를 초과하면 톨루엔에 용해되어진 검 로진이 재석출되는 문제점이 있으므로 17.0 내지 30.0 중량부인 것이 적당하다
상기 톨루엔을 포함하는 검 로진 용액(gum rosin solution in toluen)은 톨루엔 40~50중량부와 검 로진 50~60중량부를 교반기에 넣고 혼합하여 70℃이상의 온도조건으로 4시간동안 60rpm으로 교반하여 충분히 용해시켜 액상화하여 제조한 다음에 상온(room tempreture)으로 냉각하여 사용한다.
저온 접착력을 높여주기 위하여 사용되는 저온 접착강화제로는 가소제와 검 로진의 혼합 용액이 사용되는데, 가소제로는 디옥틸 프탈레이트 또는 디부틸 프탈레이트등의 프탈레이트(phtalate)계 가소제와 에스테르(ester)계 가소제가 사용되고, 프탈레이트 가소제로는 바람직하게는 디옥틸 프탈레이트가 사용된다.
그리고 에스테르계 가소제는 내한성이 우수한 가소제로 아디프산(adipic acid)을 사용하는 알킬에스테르가 바람직하다.
본 발명에서는 상기 프탈레이트계 가소제인 디옥틸 프탈레이트와 에스테르계 가소제인 알킬에스테르 및 검 로진을 혼합 용해시켜 액상화 시킨 가소제 검 로진 용액(gum rosin solution in plasticizer)의 저온 접착강화제가 사용된다.
또한, 상기 프탈레이트계 가소제인 디옥틸 프탈레이트와 검 로진을 혼합 용해시켜 액상화 시킨 가소제 검 로진 용액(gum rosin solution in plasticizer)의 저온 접착강화제를 사용할 수도 있다.
상기 가소제 검 로진 용액은 내한성 에스테르계 가소제 30중량부와 프탈레이트 가소제 40중량부 및 검 로진 30중량부를 교반기에 넣고 혼합하여 60℃이상의 온도조건으로 5시간동안 60rpm으로 교반하여 충분히 용해시켜 액상화하여 제조한 다음에 상온(room tempreture)으로 냉각하여 사용한다.
본 발명의 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물에는 상기한 성분외에도조성물의 색상을 다양화하기 위한 그린(green) 또는 블루(blue)계통의 프탈로 시아닌(phthalo cyanine) 안료 0.1~0.5중량부가 첨가될 수 있다.
그리고 상기 프탈로 시아닌 안료는 본 발명의 제조방법중 어느 단계에 투입하여도 무방하나 3단계에 투입하는 것이 바람직하다.
즉, 3단계에서 상기 액상 혼합물 내부에 발생된 기포를 진공펌프를 사용하여 탈포시킨후 점착부여제를 17.0~30.0중량부를 투입하고, 프탈로 시아닌 안료 0.1~0.5중량부를 투입하여 60rpm으로 2시간 교반시킨다.
이러한 본 발명은 저온에서 우수한 접착력을 발휘하기 위하여 아크릴 에멀젼 수지의 유리전이온도를 낮추는 방법 대신에 특히, 저온에서 접착제를 구성하는 아크릴 에멀젼 수지의 분자운동이 제한되며 유동성이 떨어지는 것을 방지할 수 있도록 가소제를 포함하는 저온 접착강화제를 사용하여 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물을 제조함으로써 탁월한 저온 초기 접착력과 장기 내구력을 가지게 된다.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
이하의 실시예들은 본 발명의 구체적인 실시양태를 설명하기 위한 것일 뿐으로 본 발명의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니므로 그 보호범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예는 표 1과 같은 조성비(함량:중량부)로 본 발명의 제조방법으로 제조하였으며 그 물성 비교는 표 2에 나타내었다.
[표 1]
성분 비교예 1 실시예 1 실시예 2
아크릴 에멀젼 100 100 100
폴리카르복실산 소다염 0.5 0.5 0.5
유기질소 유황 할로겐계 복합제 0.5 0.5 0.5
탄산칼슘 41.8 44.6 45.0
톨루엔 검로진 용액 21.3 20.8 18.3
가소제 검로진 용액 3.3 5.8
프탈로 시아닌 안료 0.2 0.2
[비교예 1]
유리전이온도가 -40℃이하의 호모폴리머를 가지는 메타 아크릴 또는 비닐모노모 57중량%, 유리전이온도가 0℃이상에 있는 호모폴리머를 가지는 메타아크릴 또는 비닐모노모 36중량%, 적어도 1종의 카르복실 메타아크릴 호모폴리머 4.0중량%, 1∼20몰 에틸렌 옥사이드로 에틸화된 메타아크릴 모노모 1.0중량%, 설포네이트기를 가지는 아크릴 또는 비닐모노모 2.0중량%를 유화 중합한 아크릴 에멀젼 수지 100중량부에, 폴리카르복실산 소다염 0.5중량부, 유기질소 유황 할로겐계 복합제 0.5중량부, 탄산칼슘 41.8중량부, 톨루엔 검 로진 용액 21.3중량부를 혼합하여 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물을 제조한 것이다.
[실시예 1]
유리전이온도가 -40℃이하의 호모폴리머를 가지는 메타 아크릴 또는 비닐모노모 85중량%, 유리전이온도가 0℃이상에 있는 호모폴리머를 가지는 메타아크릴 또는 비닐모노모 8.0중량%, 적어도 1종의 카르복실 메타아크릴 호모폴리머 3.5중량%, 1∼20몰 에틸렌 옥사이드로 에틸화된 메타아크릴 모노모 1.5중량%, 설포네이트기를 가지는 아크릴 또는 비닐모노모 2.0중량%를 유화 중합한 아크릴 에멀젼 수지 100중량부에, 폴리카르복실산 소다염 0.5중량부, 유기질소 유황 할로겐계 복합제 0.5중량부, 탄산칼슘 44.6중량부, 톨루엔 검 로진 용액 20.8중량부, 가소제 검 로진 용액 3.3중량부 및 프탈로 시아닌 안료 0.2중량부를 혼합하여 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물을 제조한 것이다.
[실시예 2]
유리전이온도가 -40℃이하의 호모폴리머를 가지는 메타 아크릴 또는 비닐모노모 78중량%, 유리전이온도가 0℃이상에 있는 호모폴리머를 가지는 메타아크릴 또는 비닐모노모 15중량%, 적어도 1종의 카르복실메타아크릴 호모폴리머 3.5중량%, 1∼20몰 에틸렌 옥사이드로 에틸화된 메타아크릴 모노모 1.5중량%, 설포네이트기를 가지는 아크릴 또는 비닐모노모 2.0중량%를 유화 중합한 아크릴 에멀젼 수지 100중량부에, 폴리카르복실산 소다염 0.5중량부, 유기질소 유황 할로겐계 복합제 0.5중량부, 탄산칼슘 45.0중량부, 톨루엔 검 로진 용액 18.3중량부, 가소제 검 로진 용액 5.8중량부 및 프탈로 시아닌 안료 0.2중량부를 혼합하여 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물을 제조한 것이다.
[접착강도 시험방법]
(1) 상온(25℃±2℃) 접착강도
1) 슬레이트(slate)판에 접착제를 헤라로 도포한다.
2) 오픈 타임(open time)을 약 15~20분 준 후 타일 시편을 슬레이트판에 압착하여 붙인다.
3) 상온에서 각각 2시간, 4시간, 24시간, 168시간 경과후 시편을 90°박리하여 측정한다.
(2) 내한 접착강도
1) 10℃ 항온기내에서 슬레이트판에 접착제를 헤라로 도포한다.
2) 오픈 타임(open time)을 약 15~20분 준 후 타일 시편을 슬레이트판에 압착하여 붙인다.
3) 10℃ 항온기내에서 각각 2시간, 4시간, 24시간, 168시간 경과후 90°박리하여 측정한다.
[표 2]
물성 비교예 1 실시예 1 실시예 2
23℃ 10℃ 23℃ 10℃ 23℃ 10℃
90°박리 접착강도(Kgf/25mm) 2시간 후 1.12 0.78 2.06 1.57 2.85 2.24
4시간 후 2.54 1.82 3.36 2.98 4.24 3.98
24시간 후 7.45 5.67 7.86 6.19 7.68 7.28
168시간 후 9.56 7.75 10.48 9.86 11.79 12.65
이상 상온인 23℃와 저온인 10℃에서 비교예 1과 실시예 1,2에 따른 물성 비교결과, 실시예 2에서 가장 우수한 접착강도를 갖는 것으로 나타났다.
이상 기술한 바와같은 본 발명의 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물에 의해 저온에서도 뛰어난 접착 내구력을 발휘하여 하절기와 동절기에 관계없이 우수한 접착강도 뿐만아니라 작업성이 향상된다.

Claims (8)

  1. 유리전이온도가 -40℃이하의 호모폴리머를 가지는 메타아크릴 또는 비닐모노모 40~95중량%와, 유리전이온도가 0℃이상에 있는 호모폴리머를 가지는 메타아크릴 또는 비닐모노모 2~50중량%와, 적어도 1종의 카르복실 메타아크릴 호모폴리머 1.0~5.0중량%와, 1~20몰 에틸렌 옥사이드로 에틸화된 메타아크릴 모노모 1.0~3.0중량% 및 설포네이트기를 가지는 아크릴 또는 비닐 모노모 1.0~2.0중량%를 유화 중합한 아크릴 에멀젼 수지 100중량부;
    폴리카르복실산 소다염 0.2~1.0중량부; 유기질소유황할로겐계 복합제 0.2~1.0중량부; 탄산칼슘 40.0~56.0중량부; 점착부여제 17.0~30.0중량부; 및 저온 접착강화제 3.0~11.0중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 점착부여제로는 톨루엔과 검 로진을 혼합 용해시켜 액상화시킨 톨루엔 검 로진 용액이 사용됨을 특징으로 하는 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 톨루엔 검 로진 용액은 톨루엔 40~50중량부와 검 로진 50~60중량부를 교반기에 넣고 혼합하여 70℃이상의 온도조건으로 4시간동안 60rpm으로 교반하여 충분히 용해시켜 액상화하여 제조한 후, 상온으로 냉각시킨 것을 특징으로 하는 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 저온 접착강화제로는 프탈레이트계 가소제인 디옥틸 프탈레이트와 에스테르계 가소제인 알킬에스테르 및 검 로진을 혼합 용해시켜 액상화 시킨 가소제 검 로진 용액이 사용됨을 특징으로 하는 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 가소제 검 로진 용액은 내한성 에스테르계 가소제 30중량부와 프탈레이트 가소제 40중량부 및 검 로진 30중량부를 교반기에 넣고 혼합하여 60℃이상의 온도조건으로 5시간동안 60rpm으로 교반하여 충분히 용해시켜 액상화하여 제조한 후, 상온으로 냉각시킨 것을 특징으로 하는 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 저온 접착강화제로는 프탈레이트계 가소제인 디옥틸 프탈레이트와 검 로진을 혼합 용해시켜 액상화 시킨 가소제 검 로진 용액이 사용됨을 특징으로 하는 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물.
  7. 반응기에 아크릴 에멀젼 수지 100중량부를 펌핑하여 투입하고, 폴리카르복실산 소다염 0.2∼1.0중량부, 유기질소유황할로겐계 복합제 0.2∼1.0중량부를 투입하여 30rpm으로 30분간 교반시켜 혼합시키는 제 1단계;
    상기 액상 혼합물에 탄산칼슘 40.0∼56.0중량부를 투입하여 60rpm으로 2시간 교반시키는 제 2단계;
    상기 액상 혼합물 내부에 발생된 기포를 진공펌프를 사용하여 탈포시킨후 점착부여제를 17.0~30.0중량부를 투입하여 60rpm으로 2시간 교반시키는 제 3단계;
    저온 접착강화제 3.0 - 11.0중량부를 투입한 후 60rpm으로 2시간이상 교반시키는 제 4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
    PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물의 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 3단계에서 점착부여제를 투입한 후, 프탈로 시아닌 안료 0.1~0.5중량부를 투입하는 것을 특징으로 하는 PVC 타일용 수성 아크릴계 접착제 조성물의 제조방법.
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