KR100761972B1 - 초산비닐계 에멀젼 접착제 및 그 제조 방법 - Google Patents

초산비닐계 에멀젼 접착제 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

저온 보관이 용이하고 저온 필름 조막성이 우수한 초산비닐계 에멀젼 접착제 및 그 제조 방법이 제공된다. 초산비닐계 에멀젼 접착제는, 초산비닐 단량체 10 내지 50 중량%와, 아세트산 에테르계 가소제 0.1 내지 20 중량%와, 폴리비닐알코올 0.5 내지 20 중량%와, 물 20 내지 80 중량%를 포함한다.
초산비닐, 에멀젼, 접착제, 가소제

Description

초산비닐계 에멀젼 접착제 및 그 제조 방법{Vinyl acetate emulsion adhesive and method of manufacturing the same}
본 발명은 초산비닐계 에멀젼 접착제 및 그 제조 방법 에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 저온 보관이 용이하고 저온 필름 조막성(造膜性)이 우수한 초산비닐계 에멀젼 접착제 및 그 제조 방법 에 관한 것이다.
현대사회에서 접착제는 그 응용이 광범위하며, 주로 초산비닐수지가 사용되고 있다.
초산비닐수지는 유리전이온도가 실온부근이기 때문에 성형재료로는 사용하지 못하지만, 접착성이 우수하여 접착제, 페인트, 수지가공제 등으로 널리 사용되고 있다. 특히, 접착제로 사용되는 초산비닐수지는 목공용 및 종이 접착에 널리 사용된다.
그러나 초산비닐수지 단독으로는 점도의 온도의존성이 크고, 동절기 저온에서 점도상승 및 작업성이 악화되는 문제점을 가져, 이를 보완하고자 프탈레이트(phthalate)계 가소제, 예를 들어 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate, DBP)를 첨가하여 사용하고 있다.
다만 이러한 프탈레이트계 가소제를 사용하는 경우에도, 겨울철 특히 대기온도가 3℃ 이하로 내려가면 접착제의 필름이 형성되지 않아서 사용할 수가 없고, 나아가 대기온도가 영하로 내려가면 접착제 제품이 동결되는 문제가 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 저온 보관이 용이하고 저온 필름 조막성이 우수한 초산비닐계 에멀젼 접착제를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 저온 보관이 용이하고 저온 필름 조막성이 우수한 초산비닐계 에멀젼 접착제의 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 초산비닐계 에멀젼 접착제는, 초산비닐 단량체 10 내지 50 중량%와, 아세트산 에테르계 가소제 0.1 내지 20 중량%와, 폴리비닐알코올 0.5 내지 20 중량%와, 물 20 내지 80 중량%를 포함한다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 초산비닐계 에멀젼 접착제의 제조 방법은, 20 내지 80 중량%의 물 속에 0.5 내지 20 중량%의 폴리비닐알코올을 용해시키는 단계와, 상기 용해된 반응물에 0.1 내지 20 중량%의 아세트산 에테르계 가소제와 10 내지 50 중량%의 초산비닐 단량체를 일정한 속도로 투입하여 중합 반응을 시키는 단계를 포함한다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초산비닐계 에멀젼 접착제는, 초산비닐 단량체(vinyl acetate monomer, VAM) 10 내지 50 중량%, 아세트산 에테르계 가소제 0.1 내지 20 중량%, 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol, PVA) 0.5 내지 20 중량%, 및 물 20 내지 80 중량%를 포함한다.
여기서, 초산비닐 단량체(vinyl acetate monomer, VAM)는 접착제에 10 내지 50 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 초산비닐 단량체의 함량이 상기 범위 내일 경우에는 접착제가 적정범위의 점도를 유지할 수 있으며, 우수한 접착력을 얻을 수 있다.
초산비닐 단량체는 접착제에 단독으로 사용될 수도 있으며, 필요에 따라 모 노머와 공중합하여 사용할 수도 있다. 공중합 가능한 모노머는 아크릴산 에스테르(ester acrylate), 아크릴산(acrylic acid, CH2=CHCOOH), 에틸렌, 스티렌, 아크릴레이트, 또는 메타크릴레이트 등을 사용할 수 있으며, 특히 아크릴산 에스테르 또는 아크릴산을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 아크릴산 에스테르는 부틸 아크릴레이트 모노머(butyl acrylate monomer), 에틸 아크릴레이트 모노머(ethyl acrylate monomer), 에틸헥실 아크릴레이트 모노머(ethylhexyl acrylate monomer), 또는 메틸 아크릴레이트 모노머(methyl acrylate monomer) 등을 사용할 수 있다.
모노머는 초산비닐 단량체 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20 중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 그 함량이 상기 범위 내일 경우에는 접착제 조성물의 접착력을 더욱 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
아세트산 에테르계 가소제(plasticizer)는 접착제에 0.1 내지 20 중량%로 포함되며, 바람직하게는 2 내지 10 중량%로, 더욱 바람직하게는 5 내지 9 중량%로 포함된다. 예를 들어 아세트산 에테르계 가소제로는 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세트산(diethylene glycol monobutyl ether acetate, DB acetate)이 사용될 수 있다.
아세트산 에테르계 가소제는 폴리머 분자 사이에 침투하여 폴리머의 분자간 인력을 약하게 함으로써 분자의 움직임을 용이하게 만들어 유리전이온도(Tg)를 낮추어 주며 폴리머에 유연성을 부여하고 가공성을 높여주는 역할을 한다. 특히 아세트산 에테르계 가소제는 유리전이온도(Tg)를 0℃ 이하, 바람직하게는 -10 내지 -20 ℃로 낮추어 주며, 이에 따라 저온에서의 필름 조막 온도(minimum film formation on temperature, MFFT) 특성을 향상시킬 수 있다. 아세트산 에테르계 가소제가 20 중량%보다 많은 경우 접착제가 에멀젼 상태에서 겔(gel) 상태로 변화하거나 접착제의 저장 안정성이 현격히 떨어질 수 있으므로, 접착제를 에멀젼 상태로 보관하기 위해서는 아세트산 에테르계 가소제를 20 중량% 이하로 유지하는 것이 바람직하다. 또한 아세트산 에테르계 가소제가 0.1 중량%보다 적은 경우 필름 조막 온도를 낮추기 어렵다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초산비닐계 에멀젼 접착제는 아세트산 에테르계 가소제 이외에 프탈레이트계 가소제를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어 프탈레이트계 가소제는 접착제에 1 내지 10 중량%로 첨가될 수 있다. 프탈레이트계 가소제로는 예를 들어, 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate, DBP)가 사용될 수 있다. 초산비닐계 에멀젼 접착제 내에 아세트산 에테르계 가소제와 프탈레이트계 가소제가 동시에 포함되는 경우에도 효과적으로 필름 조막 온도를 낮출 수 있다.
폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol, PVA)은 접착제의 점도를 조절하는 작용을 하며, 중합 반응을 안정시키는 보호콜로이드의 역할을 한다. 폴리비닐알코올은 무색 투명한 열가소성 수지로 비중이 1.19(20℃)로 내광성이 좋으며, 열에 의해 착색되지 않고 노화되지 않는다. 또한 흡수성이 23 %(25℃, 24 시간)이고, 항장력은 약 330㎏·㎠이며, 60∼70℃에서 경화되며 200℃에서 분해되는 성질을 가진다.
폴리비닐알코올은 중합도가 1,500∼3,000이고 검화도가 80∼99%인 것을 사용하는 것이 좋으며, 그 함량은 접착제에 0.5 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 폴리 비닐알코올의 함량이 상기 범위 내일 경우에는 접착제의 점도를 적정범위로 유지하여 작업성이 우수할 뿐만 아니라, 동시에 접착강도 및 접착력이 우수한 효과가 있다.
물은 접착제를 구성하는 조성물에 잔량으로 포함되는 것이 바람직하다. 물은 접착제에 용매로 사용되며, 물을 용매로 사용함으로써 유기용제의 사용으로 인하여 야기되던 환경파괴를 문제를 해결하여 환경친화적일 뿐만 아니라, 시공 시 또는 시공 후 심한 약품냄새의 발생을 억제하여 작업자의 작업능률을 향상시켜 작업성을 향상시킬 수 있다.
이와 같은 성분으로 이루어진 초산비닐계 에멀젼 접착제는 상기 성분 이외에 필요에 따라 계면활성제, 완충제, 개시제 등의 첨가제를 0.01 내지 10 중량%로 추가하여 포함할 수 있다.
여기서 계면활성제는 폴리머 분자를 물에 분산시키는 유화제로 사용되며, 접착제에 0.1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 계면활성제의 함량이 상기 범위 내일 경우에 우수한 분산 효과를 얻을 수 있다. 계면활성제로는, 예를 들어 노닐페놀계 물질이 사용될 수 있다.
완충제(buffer)는 접착제 내에 pH 양을 조절하는 역할을 하며, 접착제에 0.05 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 완충제의 함량이 상기 범위 내일 경우에 효과적으로 pH 양을 조절할 수 있다. 완충제로는 예를 들어 아세트산 나트륨(sodium acetate) 또는 중탄산 나트륨(sodium bicarbonate)이 사용될 수 있다.
개시제는 초산비닐 단량체의 중합 반응의 촉매제 역할을 하며, 접착제에 0.05 내지 2 중량%로 포함될 수 있다. 개시제의 함량이 상기 범위 내일 경우에 초산비닐 단량체의 중합 반응을 효과적으로 촉진시킬 수 있다. 개시제로는 과황산 암모늄(ammonium persulfate, APS) 등이 사용될 수 있다.
본 발명의 초산비닐계 에멀젼 접착제는 가구, 건축재, 악기, 완구 등의 조립, 장식판, 멜라민 화장판 등의 접착 등의 목공용 이외에 종이, 벽지, PVC 장판 등의 접착 등에 사용할 수 있으며, 그 이용은 피착면에 붓, 도포기 또는 롤러 등을 사용하여 도포한 후, 즉시∼30분 이내에 부착하는 방법으로 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 초산비닐계 에멀젼 접착제의 제조 방법을 설명한다.
우선 20 내지 80 중량%의 물을 교반기가 설치된 반응기 내에 투입하고 0.5 내지 20 중량%의 폴리비닐알코올, 0.1 내지 5 중량%의 계면활성제, 0.05 내지 1 중량%의 완충제를 넣으면서 교반한다. 이 혼합물을 80 내지 85℃로 승온한 후 약 1시간 동안 용해시킨다.
이어서 0.1 내지 20 중량%의 아세트산 에테르계 가소제와 10 내지 50 중량%의 초산비닐 단량체로 이루어진 혼합액 및 1 내지 3 중량%의 개시제 수용액을 각각 반응기 내에 4 내지 6 시간 동안 일정한 속도로 서서히 투입하면서 중합시킨다. 여기서 개시제 수용액은 0.05 내지 2 중량%의 개시제와 물을 혼합하여 형성된다. 만약 아세트산 에테르계 가소제와 초산비닐 단량체의 혼합액 및 개시제 수용액을 갑자기 투입하는 경우, 반응기 내의 혼합액의 온도가 떨어져서 중합 반응이 중단될 수 있으므로 서서히 투입하는 것이 바람직하다.
상기 투입이 끝난 후 상기 반응액을 80 내지 85℃에서 1 시간 동안 숙성시키면서 중합 반응을 완성시킨다.
이후 필요에 따라 방부제 등을 넣고 여과 공정을 거쳐 초산비닐계 에멀젼 접착제를 완성한다.
본 발명에 관한 보다 상세한 내용은 다음의 구체적인 실험예들을 통하여 설명하며, 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 설명을 생략한다.
[실험예 1]
교반기가 설치된 반응기 내에 물 52 중량%를 넣고, 여기에 폴리비닐알코올로서 중합도가 1,700이고 검화도가 88%인 P-17®(동양제철화학) 3.2 중량%, 노닐페놀계 계면활성제로서 NP-1050®(동남합성) 0.1 중량%, 및 아세트산 나트륨 0.1 중량%를 넣으면서 교반하였다. 반응기 내의 혼합물을 교반하면서 80 내지 85℃까지 승온시켜 약 1시간 동안 용해시켰다.
이어서 가소제로서 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세트산 2 중량%, 초산비닐 단량체 38.6 중량%의 혼합액을 생성하였다. 그리고 개시제로서 과황산 암모늄 0.1 중량%와 물 3.9 중량%를 섞은 개시제 수용액을 생성하였다.
반응기 내의 혼합물이 완전히 용해되면, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세트산과 초산비닐 단량체의 혼합액 및 과황산 암모늄을 각각 반응기 내에 4 내지 6 시간 동안 일정한 속도로 서서히 투입하여 중합시킨 후 80 내지 85℃에서 1 시간 동안 숙성시키면서 초산비닐계 에멀젼 접착제를 제조하였다.
[실험예 2 내지 실험예 5 및 비교실험예 1 내지 비교실험예 5]
상기 실험예1에서 하기 표 1에 나타낸 성분과 조성비로 사용한 것을 제외하고는 상기 실험예1과 동일한 방법으로 실시하여 초산비닐계 접착제를 제조하였다. 표 1에서 각 수치의 단위는 중량%이다.
즉 실험예 1 내지 실험예 5에서는 디부틸 프탈레이트(DBP)를 사용하지 않고 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세트산(DB acetate)의 양을 변화해 가면서 초산비닐계 에멀젼 접착제를 제조하였다. 반면 비교실험예 1 내지 비교실험예 5에서는 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세트산(DB acetate)을 사용하지 않고 디부틸 프탈레이트(DBP)의 양을 변화해 가면서 초산비닐계 에멀젼 접착제를 제조하였다.
[표 1]
Figure 112007011951503-pat00001
이러한 실험예 1 내지 실험예 5 및 비교실험예 1 내지 비교실험예 5에서 제 조된 초산비닐계 에멀젼 접착제가 주변 온도 변화에 따라 동결되는지 여부를 관찰하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure 112007011951503-pat00002
표 1 및 표 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 초산비닐계 에멀젼 접착제는 가소제로서 아세트산 에테르계 가소제를 사용함으로써, 0℃에서도 접착제가 동결되지 않았다. 나아가 아세트산 에테르계 가소제를 5 내지 9 중량%로 사용하는 경우, 동결 온도를 - 6도 이하로 낮출 수 있었다.
또한 실험예 1 내지 실험예 5 및 비교실험예 1 내지 비교실험예 5에서 제조된 초산비닐계 에멀젼 접착제를 깨끗한 슬라이드 유리 위의 한쪽 면에 넓게 도포한 후, 주변 온도 변화에 따라 건조된 접착제가 백탁되어 있는지 여부를 육안으로 관찰하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure 112007011951503-pat00003
표 3에서, "투명"은 해당 온도에서 접착제 필름이 형성되어 충분한 접착력을 얻을 수 있는 상태를 말하며, "백탁"은 해당 온도에서 접착제 필름이 형성되지 않아서 접착력이 현저히 떨어진 상태를 나타낸다.
표 1 및 표 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 초산비닐계 에멀젼 접착제는 가소제로서 아세트산 에테르계 가소제를 사용함으로써, 0℃ 에서도 백탁이 발생하지 않았다. 나아가 아세트산 에테르계 가소제를 5 내지 9 중량%로 사용하는 경우, 백탁이 발생하는 온도를 더욱 낮출 수 있었다. 즉 아세트산 에테르계 가소제를 사용하는 경우 필름 조막 온도를 더욱 낮출 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에 서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 초산비닐계 에멀젼 접착제 및 그의 제조 방법에 의하면, 아세트산 에테르계 가소제를 사용하여 저온 보관이 용이하고 저온 필름 조막성이 우수하여 가구, 건축재, 악기, 완구 등의 조립, 장식판, 멜라민 화장판 등의 접착 등의 목공용 이외에 합판이나 종이에 접착하거나 비닐을 도포한 종이를 맞붙이는데 사용할 수 있다.

Claims (7)

  1. 초산비닐 단량체 10 내지 50 중량%;
    디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세트산으로 이루어진 아세트산 에테르계 가소제 0.1 내지 20 중량%;
    폴리비닐알코올 0.5 내지 20 중량%; 및
    물 20 내지 80 중량%를 포함하는 초산비닐계 에멀젼 접착제.
  2. 삭제
  3. 제1 항에 있어서,
    계면활성제, 완충제 및 개시제로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 첨가제를 0.01 내지 10 중량%로 더 포함하는 초산비닐계 에멀젼 접착제.
  4. 제1 항에 있어서,
    계면활성제, 완충제 및 개시제를 포함하는 첨가제를 더 포함하되,
    상기 계면활성제는 0.1 내지 5 중량%의 노닐페놀계 물질로 이루어지고,
    상기 완충제는 0.01 내지 1 중량%의 아세트산 나트륨 또는 중탄산 나트륨으로 이루어지고,
    상기 개시제는 0.05 내지 2 중량%의 과황산 암모늄으로 이루어진 초산비닐계 에멀젼 접착제.
  5. 제1 항에 있어서,
    프탈레이트계 가소제 1 내지 10 중량%를 더 포함하는 초산비닐계 에멀젼 접착제.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 프탈레이트계 가소제는 디부틸 프탈레이트로 이루어진 초산비닐계 에멀젼 접착제.
  7. 20 내지 80 중량%의 물 속에 0.5 내지 20 중량%의 폴리비닐알코올을 용해시키는 단계; 및
    상기 용해된 반응물에 0.1 내지 20 중량%의 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세트산으로 이루어진 아세트산 에테르계 가소제와 10 내지 50 중량%의 초산비닐 단량체를 일정한 속도로 투입하여 중합 반응을 시키는 단계를 포함하는 초산비닐계 에멀젼 접착제의 제조 방법.
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