KR100427728B1 - 신규한첨가농축제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 5 미크론 내지 10 mm 크기의 입자 및 결합제를 포함하는 첨가 농축제의 제조 방법으로서,
(i) 건조 상태에서 입자와 결합제를 혼합하고;
(ii) 임의로 결합제를 유연화하기에 충분하나 입자의 상당한 용융을 형성하기에는 불충분한 열로, 생성되는 혼합물을 압축함으로써, 응집체를 형성하고; 및
(iii) 생성되는 응집체를 임의로 세분하는 단계로 이루어지는 방법을 제공한다.

Description

신규한 첨가 농축제
기존의 착색 농축제는 대개 펠리트 또는 작은 입방체 형태인 염료 또는 색소를 고농도로 함유하는 중합체 수지 조성물로 구성되어 있다(예를 들면, Modern Plastics, Mid-October 1991, pages 155, 156 및 158 참조). 농축제는, 예를 들어 운모와 같은 박편 물질 또는 플록 형태의 섬유와 같은 비교적 큰 입자를 포함할 수 있다. 제조자는 렛-다운 수지로도 알려져 있는 중합체 수지를 약 4 중랑% 이하의 저 비율의 매스터배치로도 알려져 있는 첨가 농축제와 블렌딩함으로써, 단순하고 반복 가능한 방식으로, 원하는 색 및 외관의 산물을 제조할 수 있다. 착색제 또는 액체 또는 건조 형태의 기타 첨가제가 사용될 때 보다 매스터배치 펠리트가 사용될 때, 과정이 더 용이하고, 덜 복잡하다. 매스터배치의 사용은 또한 저장, 이송 및 정량 중에 조작을 용이하게 한다. 이러한 공지의 농축제는, 전형적으로 나사 압출기, Banbury형 믹서 또는 컴파운딩 밀과 같은 강력한 믹스를 이용하여 착색제 또는 기타 첨가제를 중합체 수지 내로 용융-혼합함으로써 제조된다. 착색 농축제는 전형적으로 50 내지 80 중량%의 염료 또는 색소를 포함한다. 큰 입자를 포함하는 농축제는 혼합의 어려움으로 인하여 일반적으로 이를 저농도로 함유한다.
Thomas B Reeve는, Plastics-Meeting Challenges of the Future, ANTEC '82, 40th Annual Technical Conference & Exhibition, San Francisco, California, May 10-13, 1983, pages 389-392 (RAPRA Abstract 229169)에서 발행된 논문 "Studies in Pigment Dispersion for Plastics"에서, 염료, 티타늄 디옥사이드 및 수지가 건조-블렌딩되어 연한 농축제를 생산하고, 연속적으로 압출 혼합되어 착색 농축제를 생산하는 방법에 관하여 기술한다. 압출 혼합 단계가 생략되면, 착색력 향상은 상당히 감소될 것이며, 또한 훨씬 더 많은 정도의 얼룩이 관측될 것이다.
US-1-5, 187, 202 는 약 80 중량% 이하의 열가소성 중합체, 적어도 약 5 % 내지 약 30 중량% 이하의 셀룰로오즈 단 섬유 또는 플록, 및 약 10 중량% 이하의 적어도 하나의 분산 보조제를 포함하는 펠리트화된 착색 농축제를 개시한다. 공지 유형의 고-시어 믹서 또는 압축 장치 내에 구성 성분을 혼합함으로써, 농축제가 제조될 수 있다.
본 발명은 열가소성 물품 제조용 첨가 농축제, 특히 착색 첨가 농축제에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 특히 섬유 또는 박편 형태의 큰 입자를 고 수준으로 포함할 수 있는 첨가 농축제를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 크기가 5 ㎛ 내지 10 mm 인 박편 및/또는 섬유로 된 성형 착색 입자 첨가제 및 열가소성 중합체 또는 전구 중합체 또는 왁스의 결합제를 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법이 제공되며, 이는 하기의 단계로 이루어진다:
(a) 주위 온도하에서 건조 상태로 첨가제 및 결합제 입자를 혼합하고;
(b) 임의로 결합제를 유연화하기에 충분하나 입자의 상당한 용융을 형성하기에는 불충분한 열과 함께, 생성되는 혼합물을 압축함으로써, 응집체를 형성하고; 및
(c) 생성되는 응집체를 임의로 세분한다.
본 발명에 의하여 제조되는 첨가 농축제 내의 성형 입자는 섬유 플록과 같은 섬유의 형태, 또는 운모와 같은 무기 물질이나 비스코스 또는 기타 중합체 또는 가교 중합체 기제-필름과 같은 촙핑 또는 그린딩된 중합체 기제-필름과 같은 유기 박편 물질과 같은 박편의 형태를 취한다. 입자는 실질적으로 모두 동일한 형태 및 크기이기나, 상이한 형태 및 크기일 수 있다. 박편을 사용한다면, 예를 들면 0.25 내지 15 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%의 저 비율의 입자를 섬유의 형태로 통합시키는 것이 바람직한 것으로 발견되었다. 이들은 모두 한 가지 색 및 물질이거나 상이한 색 및/또는 물질일 수 있으며, 또는 무색 또는 비착색, 즉 자연색일 수 있다. 한 구체예에서, 농축제는 적어도 두 가지의 상이한 색의 입자를 포함한다. 첨가 농축제는, 염색 또는 착색된 섬유, 플록 또는 박편을 함유하는 착색 농축제이다.
실질적으로 모든 결합제 입자는 최대 크기가 10 내지 100 ㎛ 인 것이 바람직하다.
바람직한 섬유는 5 내지 60 ㎛, 때로는 7 내지 30 ㎛ 의 직경 및 500 ㎛ 내지 10 mm, 또는 100 ㎛ 또는 250 ㎛ 내지 10 mm의 길이를 가진다. 그러한 섬유는통상 스테이플 섬유로 언급되며, 특히 약 5 mm 이하의 길이를 가질 때, 플록으로 언급될 수도 있다. 섬유 플록은 장 섬유를 약 250 ㎛ 이상의 길이로 절단함으로써 제조될 수 있다. 보다 짧은 섬유는 저온성 그린딩과 같은 그린딩에 의하여 제조될 수 있다. 바람직한 박편은 평면 박편 내에 스퀘어 미터 당 10 내지 50 g의 기본 중량 및 50 ㎛ 내지 5 mm, 또는 10 ㎛ 또는 25 ㎛ 내지 5 mm의 최대 크기를 가질 수 있다. 적절한 박편은 중합체 필름을 촙핑, 그린딩 또는 슈레딩(저온 그린딩을 포함)함으로써, 제조될 수 있다. 입자는, 예를 들면 연마에 의하여 가공장치를 손상시키지 않을 형태 및 조성인 것이 바람직하다. 따라서, 유리 박편의 사용은 유리 섬유와 비교하여 덜 바람직하다.
성형 입자는 순수 유기 중합체, 합성 유기 중합체 또는 유리로 필수적으로 구성될 수 있다. 이들은 가공 처리된 순수 중합체로 필수적으로 구성될 수 있다; 예를 들어, 이들은 셀룰로오즈 또는 재생 비스코스 형태의 셀룰로오즈로 필수적으로 구성될 수 있다. 합성 유기 중합체 또는 가공 처리된 순수 유기 중합체의 사용이 바람직하다. 유리 입자의 사용은 특정 용도에서 대안적으로 바람직하다. 적절한 유형의 유리는 A-, C-, E-, 및 S-유리를 포함한다. 각각의 중합체 입자는 대개 단일 유형의 중합체를 함유하나, 하나 이상의 유형의 중합체의 혼합물을 함유할 수 있다. 블렌드 내의 입자는 동일하거나 상이한 유형의 중합체 또는 중합체 혼합물로 구성될 수 있다. 중합체 입자의 물질은 상기 입자가 통합될 결합제와 상기 물질 간에 상용성을 가지도록 선택되어야 한다. 특정 유형의 중합체 입자는, 예를 들면 특정 크기로 감소되고, 임의로 착색 또는 염색되며, 비스코스 방법에 의하여 제조된것과 같은 재생 셀룰로오즈 필름과 같이, 임의로 착색된 비가소화된 셀룰로오즈 필름이다.
중합체 입자는 바람직하게는 처리, 특히 열가소성 처리 온도 하에서 모두 기계적 및 열적 안정성을 가져, 실질적으로 그 본래의 형태를 유지하며, 상기 과정중에 분해되지 않는다. 처리 중의 입자의 변형은 제조되는 플라스틱 물질의 외관에 줄무늬를 형성할 수 있다. 중합체 입자는 첨가 농축제의 생산 동안에 개별적으로 분리되어 있도록 유지되어야 한다. 입자가 압축 과정 중에 상당히 변형되지 않는다면, 중합체는 열가소성 중합체일 수 있다. 특정 열가소성 중합체, 특히 반-결정성 중합체는 그들의 유리 전이 온도 이상의 온도에서 상기 변형을 일으키지 않고 처리될 수 있다. 기타 열가소성 중합체, 특히 비결정성 중합체는 바람직하게는 그들의 유리 전이 온도 이하의 온도에서 처리된다. 중합체는 가교될 수 있으며, 열경화될 수 있다. 중합체는, 압축 과정(열이 첨가되거나 첨가되지 않고)의 온도 이상인 분해 온도 이하의 온도에서 기계적 안정성을 가지는 중합체일 수 있다. 예를 들면, 중합체는 셀룰로오즈, 특히 재생된 비스코스, 또는 아크릴로니트릴 중합체 또는 공중합체, 특히 적어도 85 중량%의 아크릴로니트릴 단위를 함유하는 공중합체일 수 있다. 대안적인 유형의 사용될 수 있는 유기 중합체는, 폴리아미드, 예를 들면 6:6 및 4:6 폴리아미드, 폴리에스테르, 가교될 수 있는 폴리에틸렌(고밀도 또는 저밀도 폴리에틸렌과 같은) 및 에틸렌 공중합체를 포함한다. 중합체의 가교는 염의 이식 또는 사에 의하여 형성될 수 있다.
중합체 입자는 선택된 색으로 착색 또는 염색될 수 있다. 중합체 입자 블렌드가 사용된다면, 이러한 블렌드는 분명한 색의 입자 외에도, 적은 비율의 백색 및/또는 흑색 착색 입자, 예를 들면 무광택 착색 섬유를 포함할 수 있다. 셀룰로오즈 및 아크릴로니트릴 공중합체가 또한 사용될 수 있다. 유기 중합체 입자는 물론 정확히 조절 가능한 광범위의 강렬한 색에 이용 가능하다. 중합체 입자는 그 제조 중에 착색 또는 염색되거나, 그 제조 후에 염색될 수 있다. 유리 입자 또는 유리 섬유는 색의 범위에서 이용 가능하다. 착색 중합체 입자는 바람직하게는 우수한 광 정착성을 보인다.
본 발명에 사용되는 성형 입자는 대안적으로 단일 색이나 상이한 형태일 수 있다. 예를 들면, 첨가제는 동일하거나 유사한 색의 박편 및 섬유의 혼합물을 포함할 수 있다. 무색의 중합체 입자가 또한 사용될 수 있다. 무색의 중합체 입자는 비스코스 및 아크릴 섬유와 같은 유기 섬유, 및 염색이나 착색을 함유하지 않는 유리 섬유를 포함한다.
성형 입자는 별도로 하고, 본 발명의 농축제는 부가적으로 저 비율의 하나이상의 종래의 색소를 포함할 수 있다. 예를 들면 5 내지 10 중량%의 고 비율이 특정 용도에서는 바람직하지만, 존재하는 모든 색소를 포함하는 색소의 비율은 바람직하게는 성형 입자의 중량을 기준으로 약 5 중량% 이하이다. 바람직한 색소는 티티늄 디옥사이드와 같은 백색의 색소이다. 농축제는 부가적으로 저 비율의 종래의 염료를 포함할 수 있다.
사용될 수 있는 기타 입자는 운모 박편, 석영 입자, 단절 탄소 섬유, 유광체, 진주빛 형광 색소, 및 금속 색소 및 유리 섬유를 포함한다.
본 발명에 사용되는 결합제는 일반적으로 성형 입자의 결합을 보조하는 열가소성 수지이다. 결합제는 바람직하게는 렛-다운 수지와 용이하게 혼합될 수 있다. 이는 렛-다운 수지와 동일한 것이 바람직하다. 이는 입자의 균일한 분산을 허용한다. 매스터배치 기술로부터 공지된 결합제의 예는 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 폴리비닐클로라이드 및 미네랄 왁스를 포함한다. 따라서, 결합제는 바람직하게는 미립자(침전 분말) 형태의 열가소성 중합체, 분말과 같은 열가소성 전구체 또는 왁스(예를 들면 폴리에틸렌 왁스)이다. 수지 또는 왁스는 전형적으로 10 내지 100 ㎛, 바람직하게는 30 내지 90 ㎛의 입자 크기를 가진다.
본 발명의 바람직한 구체예에 의하면, 첨가제가 예를 들면 결합제 층으로 코팅될 수 있는 필름 또는 섬유 형태의 물질일 때, 본 발명의 방법에서 단계 (a)가 하기의 단계로 대체될 수 있다:
(i) 적어도 부분적으로 첨가제를 결합제로 코팅시키고; 및
(ii) 코팅된 첨가제를 세분하여, 5㎛ 내지 10mm 크기의 섬유 및/또는 박편 입자를 제공한다.
그리고 나서, 단계(ii)에 의하여 제조된 성형 입자를 본 발명의 방법의 단계(b) 및 (c)에 따라 처리한다. 본 발명의 상기 구체예는 사실상 입자를 결합제와 혼합하는 바람직한 방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 구체예의 장점은, 세분 단계 이전의 조절된 결합층의 첨가제 표면으로의 적용이 연속적인 압축 과정의 능력을 향상시킴으로써, 입자를 응집체로 밀착시키고, 요구되는 결합제 전체 양을 감소시키며, 건조 블렌딩 단계를생략할 수 있도록 하는 것이다.
첨가제가 압출가능한 형태일 때, 바람직한 구체예의 단계 (i)은 첨가제 및 결합체를 동시-압출시켜 코팅된 필름 또는 섬유를 형성함에 의하여 수행될 수 있다. 산업에서 캐스트로도 언급되며, 첨가제로 사용될 수 있는 압출가능한 물질의 예는, 열가소성 중합체와 같이 가공 처리된 순수 유기 중합체 또는 합성 유기 중합체, 아크릴로니트릴 중합체 또는 공중합체, 폴리아미드, 폴리에스테르 및 에틸렌 공중합체를 포함한다.
대안적으로, 첨가제가 이미 필름 또는 섬유의 형태라면, 예를 들면 롤러 코팅 또는 분무와 같이, 결합제 코팅을 필름 또는 섬유 표면에 부착시킴으로써 코팅 단계 (i)를 수행할 수 있다. 필름 또는 섬유 형태 첨가제의 적절한 물질의 예는, 유리 섬유 및 셀룰로오즈 또는 재생 비스코스 섬유뿐 아니라, 상기한 것들을 포함한다.
바람직한 구체예의 단계 (i)에서 형성된 코팅된 첨가제가 필름의 형태일 때, 필름은 하나의 첨가제 층 (a), 및 하나의 결합제 층 (b) 또는 (b-a-b)로 표시되는 두 개의 결합제 층을 가질 수 있다. 첨가제 필름의 두께는 바람직하게는 10 내지 250 ㎛이다. 첨가제 섬유의 직경은 바람직하게는 5 내지 250 ㎛이다. 첨가제에 가하여지는 결합제 층의 두께는 바람직하게는 0.5 내지 25 ㎛이다.
첨가 농축제가 저 비율의 종래의 색소 및/또는 기타 입자를 포함할 때, 이들은 다양한 단계에서 가하여질 수 있다. 예를 들면, 이들은 압출 전에 첨가제 내에 또는 결합제 내에 통합될 수 있다. 이들은 단계 (a)의 농축제와 건조-블렌딩될 수있다.
바람직한 구체예의 세분 단계 (ii)는, 그린딩하여 필름으로부터 박편 성형 입자를 또는 섬유로부터 짧은 길이의 스태이플 입자를 형성함으로써 수행될 수 있다. 대안적으로 입자는 촙핑 또는 슈레딩에 의하여 제조될 수 있다. 이 과정은 중합체 또는 결합제를 유연화하기에 충분한 열을 생성하지 않는 것이 바람직하다. 따라서, 저온 그린딩, 촙핑 또는 슈레딩이 바람직하다.
본 발명의 방법에 의하여 제조되는 첨가 농축제는 적어도 약 50 중량%의 성형 입자를 포함한다. 이는 약 80 % 또는 약 90 중량% 이하의 상기 입자를 포함할 수 있다. 이와 같이 고 수준의 큰 입자를 함유하는 착색 첨가 농축제는 일반적으로 다른 방법에 의해서는 이용 가능하지 않다.
본 발명의 방법에서 혼합 단계 (a)는 이 목적에 적절한 공지 유형의 장치 내에서 편리하게 수행될 수 있다. 압축 단계 (b)는, 예를 들면 방출제로 코팅될 수 있는 가열 금속판 사이에서 배치식으로 수행될 수 있다. 따라서, 주형 내에 첨가 혼합물을 압축함으로써, 펠리트, 브리켓 또는 타블렛이 형성될 수 있다. 대안적으로, 기어 형이든 피스톤 형이든 약학 필 및 타블렛의 제조에 통상 사용되는 압축 기계가 사용될 수 있다. 압축 단계는 대안적으로 예를 들면 고체 형태의 혼합물을 가열된 롤 사이의 니프에 투입함으로써, 연속적으로 또는 반-연속적으로 수행될 수 있다. 따라서, 혼합물을 램 프레스에 주입할 수 있다. 그러면, 응집체는 막대 또는 시트 성형체와 같은 기타 성형 연장체의 형태를 취한다. 필요하다면, 압축 단계 (b)에서 형성된 응집체를 플라스틱 제조 산업에서 투입물로서 전형적으로 사용되는펠리트 및 그래뉼 등과 유사한 크기 또는 밀도(어느 것이든 더 중요한 것)의 입자로 절단 또는 파쇄함으로써, 세분 단계 (c)를 편리하게 수행할 수 있다.
압력의 적용은 결합제를 가열시킴으로써 이를 유연화시킬 것으로 이해된다. 결합제가 단계 (b)에서 유연화되지 않거나 입자와 응집체를 형성하기에 충분하지 않은 정도로 유연화된다면, 열은 압축 동안 또는 압축 바로 이전에 가하여 질 수 있다. 물론, 가열( 및 압력)의 적용은, 입자의 감지할 수 있는 용융, 화학적 분해 또는 비가역적 기계적 손상이 없도록(이와 같이 요구되지 않는다면) 조절되어야 한다.
본 발명의 방법에 의하여 제조되는 첨가 농축제는, 색소, 윤활제, 항산화제, UV 안정제 또는 플라스틱 산업에 공지된 기타 화학적 또는 기계적 특성 촉진제와 같은 큰 입자 이외에도 부가적으로 소량의 기타 물질을 포함할 수 있다.
본 발명의 발명은 비교적 큰 입자를 고 비율로 함유하는 첨가 농축제의 단순한 제조를 허용한다. 이는 미립자에 저수준의 시어를 부과하여, 주조 기계에 이용 가능하도록 함으로써 수행될 수 있다. 그러한 착색 농축제는 특히 WO 95/15353에 기술된 장식적 시각적 마무리를 가지는 약품의 제조용으로 적절하다.
본 발명은 하기의 실시예(여기서, 부분 및 비율은 중량에 의함)에 의하여 입증된다:
비스코스 섬유 플록 및 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 분말 (EVA) (Hoechst Ag로부터 상표명 MOWLITH DM200P 하에 이용 가능)의 건조 블렌드를 제조한다. 그리고 나서, 이 블렌드를 150 ℃에서 5 분간 가열된 프레스 내에서 압축함으로써, 대략 10 cm×10 cm×4 cm 크기의 플라그를 형성시킨다. 이러한 플라그를 가위로 절단하여, 플라스틱 틀 내의 통합에 적절한 첨가 농축제를 제조한다. 50, 60, 70, 80 및 90 % 플록을 함유하며, 각각의 경우에 나머지가 EVA인 농축제를 제조한다. 모든 경우에 있어서, 압축된 농축제는 손으로 파괴할 수 있는 응집성, 유공성 고체의 형태를 취한다. 60% 플록을 함유하는 플라그는 약간 유연하다; 90% 플록을 함유하는 플라그는 더 유연하나, 붕괴되기 쉽다.
첨가 농축제를 폴리프로필렌 펠리트과 혼합하여, 6% 플록을 함유하는 혼합물을 생성한다. 상기 혼합물을 220 ℃에서 틀을 통하여 압출시킴으로써, 필름을 형성시킨다. 현미경 조사는 섬유 플록이 필름으로 불균일하게 분포되어 있음을 나타낸다.

Claims (20)

  1. 5㎛ 내지 10mm의 섬유, 박편, 또는 섬유 및 박편인 착색 입자 첨가제, 및 열가소성 중합체 또는 전구체 또는 왁스의 결합제를 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법으로서,
    (a) 주위 온도에서 건조 상태로 첨가제 입자와 결합제를 혼합하는 단계; 및
    (b) 생성되는 혼합물을 압축함으로써 응집체(coherent body)를 형성하는 단계로 이루어지는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 (b)의 압축이 결합제를 유연화하기에 충분하나 입자의 상당한 용융을 형성하기에는 불충분한 열로 수행되는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계 (b)에서 생성되는 응집체를 세분하는 단계 (c)를 더 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 결합제가 10 내지 100 ㎛ 크기의 입자 형태인 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  5. 결합제 층으로 코팅될 수 있는 착색 입자 첨가제, 및 열가소성 중합체 또는전구체 또는 왁스의 결합제를 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법으로서,
    (i) 적어도 부분적으로 첨가제를 결합제로 코팅시키는 단계;
    (ii) 상기 코팅된 물질을 세분함으로써, 5㎛ 내지 10mm 크기의 섬유, 박편, 또는 섬유 및 박편 입자를 제공하는 단계; 및
    (iii) 세분된 물질을 압축함으로써 응집체를 형성하는 단계로 이루어지는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 단계 (ii)의 압축이 결합제를 유연화하기에 충분하나 입자의 상당한 용융을 형성하기에는 불충분한 열로 수행되는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서, 단계 (iii)에서 생성되는 응집체를 세분하는 단계 (iv)를 더 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서, 단계 (i)이 첨가제를 결합제로 롤러 코팅시키는 것을 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  9. 제5항에 있어서, 첨가제가 처음부터 필름의 형태이며, 단계 (i)이 한 면에 필름을 코팅시키는 것을 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  10. 제5항에 있어서, 첨가제가 처음부터 필름의 형태이며, 단계 (i)이 양 면에 필름을 코팅시키는 것을 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  11. 제5항에 있어서, 단계 (i)이 첨가제 및 결합제의 동시-압출을 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 두 개 이상의 상이한 유형의 입자가 사용되는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 입자가 500㎛ 내지 10mm 길이를 가지는 섬유를 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 입자가 10㎛ 내지 5mm의 최대 크기를 가지는 박편을 포함하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  15. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 열가소성 수지인 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  16. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 농축제가 50중량% 이상의 입자를 함유하는 첨가 착색 농축제의 제조 방법.
  17. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 농축제가 50 내지 80중량%의 입자를 함유하는 방법.
  18. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 농축제가 50 내지 90중량%의 입자를 함유하는 방법.
  19. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 형태의 혼합물을 가열된 롤 또는 램 프레스에 투입함으로써, 단계 (b) 및 (iii)이 가열된 금속 판 사이에서 수행되는 방법.
  20. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 농축제가 색소를 10중량% 이하의 양으로 함유하는 방법.
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