KR100424968B1 - 에어필터 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리올레핀 섬유 또는 폴리에스테르 섬유로 구성된 부직포 또는 당해 부직포의 복합재와 PTFE 다공성 막과의 적층물을 포함하는 에어 필터로서, 이로부터 생성된 가스 총량이 가스 크로마토그래피로 분석하여 20㎍/g 이하인 에어 필터에 관한 것이다. 에어 필터로부터 생성된 가스의 총량은 PTFE 다공성 막에 적층시키기 전 또는 적층시킨 후에 부직포를 80 내지 130℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 열처리함으로써 크게 감소된다.
Description
본 발명은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 다공성 막(膜)을 사용하여 낮은 탈기(가스 생성) 특성을 갖는 에어 필터(air filter) 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 에어 필터는 탈기 특성(즉, 가스 생성)을 야기시키는 문제가 없는 탁월한 성능을 가진다.
종래, 클린룸(clean room)에 사용되는 에어 필터의 재료로서, 유리 섬유에 결합제를 첨가하고 수득되는 유리 섬유를 제지기로 가공하여 제조한 필터 재료가 빈번하게 사용되고 있다. 그러나, 이러한 재료에는 여러 가지 문제점이 있다. 예를 들면, 필터 재료에 부착된 작은 섬유의 존재, 또는 필터 재료를 가공하거나 구부릴 때의 자가 분진 생성을 방지하기 위해 결합제의 양을 증가시킬 경우에 있어서 압력 손실의 증가(JP-A 제(소)63-16019호)(본원에서 사용되는 "JP-A"라는 용어는 미심사 공개된 일본 특허 공보를 의미한다) 등이다. 또한, 필터 재료에 있어서, 필터 재료를 불화수소산과 같은 특정 종류의 화학약품과 접촉시킬 경우에 유리 및 결합제가 열화되어 분진 생성을 야기할 수 있는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 최근 PTFE 다공성 막이 필터용 필터 재료로서각종 분야에서 사용되고 있다. JP-A 제(소)59-152825호, 제(평)3-2215141호, 제(평)5-202217호 및 제(평)7-196831호와, PCT WO 제94/16802호에 기재되어 있는 바와 같이, PTFE 막은 엄격한 청정 환경을 필요로 하는 반도체 제조 등과 같은 분야에서 사용되는 에어 필터용 필터 재료로서 유용하다.
이러한 유용한 PTFE 다공성 막 자체는 강도가 약하기 때문에, 이의 강도 및 절입 가공성(folding workability)을 향상시키기 위해 폴리에틸렌, 폴리에스테르등의 부직포 또는 직포를 보강재로 하여 적층시킨다.
그러나, PTFE가 청정재이기는 하지만, 보강재로서 적층되는 부직포로부터, 엄격한 청정 환경을 필요로 하는 반도체 제조 분야에서 제품에 악영향을 주는 것으로 알려진 2,6-디-3급-부틸-p-크레졸(BHT), 디부틸 프탈레이트(DBP) 등의 가스가 누출되는 문제가 있다.
본 발명은 상기 문제를 해결하기 위해 이루어졌다.
본 발명의 제1 양태에 따르면, 폴리올레핀 및 폴리에스테르로부터 선택된 하나 이상을 주성분으로서 함유하는 섬유로 구성된 부직포 또는 당해 부직포로 이루어진 복합재와 폴리테트라플루오로에틸렌 다공성 막으로 이루어진 적층물을 포함하며, 이로부터 생성된 가스 총량이 가스 크로마토그래피로 정량 분석하여 20㎍/g 이하인 에어 필터가 제공된다.
또한, 본 발명의 에어 필터에 있어서는, 부직포를 열처리하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제2 양태에 따르면, 폴리올레핀 및 폴리에스테르로부터 선택된 하나 이상을 주성분으로서 함유하는 섬유로 구성된 부직포 또는 당해 부직포의 복합재를 80 내지 130℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 열처리한 다음, 열처리된 부직포 또는 이의 복합재를 폴리테트라플루오로에틸렌 다공성 막과 적층시킴을 포함하는, 에어 필터의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 제3 양태에 따르면, 폴리올레핀 및 폴리에스테르로부터 선택된 하나 이상을 주성분으로서 함유하는 섬유로 구성된 부직포 또는 당해 부직포의 복합재와 폴리테트라플루오로에틸렌 다공성 막을 적층시킨 다음, 생성된 적층물을 80 내지 130℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 열처리함을 포함하는, 에어 필터의 제조방법이 제공된다.
이후에, 본 발명이 상세히 설명된다.
본 발명의 에어 필터에 있어서, 보강재로서 사용되는 부직포는 부직포가 폴리올레핀 및 폴리에스테르로부터 선택된 하나 이상을 주성분으로서 함유하는 섬유로 구성된 부직포 또는 당해 부직포의 복합재로 구성된 부직포이면 특별한 제한이 없으며, 시판품이 사용될 수도 있다.
본 발명에 사용되는 폴리올레핀으로는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP) 등이 있으며, 본 발명에 사용되는 폴리에스테르로서는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 등이 있다.
본 발명에 사용되는 복합 부직포로서는 예를 들면, 코어/쉬드(core/sheath)구조의 복합 섬유이며, 코어 성분이 쉬드 성분보다 상대적으로 융점이 더 높은 합성 섬유로 구성된 복합 부직포, 저융점 재료와 고융점 재료로 구성된 2층 부직포, 고융점 재료의 부직포의 표면에 저융점 재료의 분말을 융착시켜 제조한 복합 부직포가 포함된다. 본 발명에 사용될 수 있는 시판되는 복합 부직포로서는 엘리브즈 (ELEVES) T0153WDO(상품명, 제조원: UNITIKA LTD., PE와 PET로 이루어진 코어/쉬드 구조의 복합 부직포), 신텍스(Syntex) R-250(상품명, 제조원: MITSUI PETROCHEMICAL INDUSTRIES, LTD., PET의 복합 부직포) 및 타피루스(TAPYRUS) SN32ESB-SHP10(상품명, 제조원: Tonen Tapyrus K.K., PET 부직포에 PE 분말을 융착시켜 제조한 복합 부직포)이 있다.
본 발명의 에어 필터에서, PTFE 다공성 막은 예를 들면, 하기의 방법으로 제조할 수 있다.
먼저, PTFE의 미세 분말을 액상 윤활제와 혼합하고, 이로부터 생성된 혼합물을 압출법 및 압연법 중의 하나 이상의 방법에 의해 소결하지 않은 상태에서 시트형태로 성형하여 시트형 성형체를 수득한다.
상기의 PTFE 미세 분말로서는 특별히 한정되는 것은 없으며 시판품이 사용될 수도 있다. 시판품의 예로는 플리플론(polyflon) F-104(상품명, 제조원: DAIKIN INDUSTRIES LTD.), 플루온(Fluon) CD-123(상품명, 제조원: Asahi·ICI Fluoropolymers K.K.) 및 테플론(Teflon) 6J(상품명, 제조원: DU PONT-MITSUI FLUOROCHEMICALS CO., LTD.)가 있다.
또한, 윤활제가 PTFE의 미세 분말의 표면을 습윤시킬 수 있고 상기 시트형성형체를 수득한 후 증발, 압축 등의 방법에 의해 제거될 수 있는 한, 액상 윤활제라면 어느 것이든 본 발명에 사용할 수 있다. 액상 윤활제의 예로는 액상 파라핀, 나프타, 백색 오일, 톨루엔, 크실렌 등과 같은 탄화수소 오일; 알콜, 케톤, 에스테르 및 이들 중의 2종류 이상의 혼합물이 포함된다.
PTFE의 미세 분말에 가해지는 액상 윤활제의 첨가량은 PTFE 미세 분말과 액상 윤활제의 종류 및 시트형 성형체를 수득하는 성형법에 따라 적절하게 선택할 수 있지만, 통상적으로 액상 윤활제의 양은 PTFE 미세 분말 100중량부당 5 내지 50중량부이다.
PTFE 미세 분말과 액상 윤활제와의 혼합물을 압축법 및 압연법 중의 하나 이상의 방법에 의해 시트 형태로 성형하는 방법의 예로는, PTFE 미세 분말과 액상 윤활제의 혼합물을 막대 형태로 압출하여 이러한 막대를 롤쌍에 의해 시트 형태로 압연시키는 방법과 혼합물을 판형으로 압출시켜 이의 시트를 형성하는 방법이 있다. 이렇게 하여 수득한 시트형 성형체의 두께는 통상적으로 0.05 내지 0.5mm이다.
그 후, 시트형 성형체에 함유되어 있는 액상 윤활제를 제거한다. 액상 윤활제의 제거는 가열법, 압출법 또는 이러한 방법들을 조합하여 수행한다.
마지막으로, 액상 윤활제를 제거한 시트형 성형체를 1축 방향 이상으로 연신하여 성형체를 다공성이 되도록 제조한다. 연신 온도 및 연신율에 대한 제한은 없다.
본 발명에 따르는 에어 필터의 제조방법은, 상기의 부직포와 PTFE 다공성 막을 적층시켜 필터를 제조하는 데 있어서 열처리를 수행한다는 특징을 가진다. 열처리는 부직포와 PTFE 다공성 막을 적층시키기 전 또는 적층시킨 후에 수행할 수 있다.
열처리 방법으로서는 부직포 또는 PTFE 다공성 막 에어 필터를 80 내지 130℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 열처리할 수 있는 방법이라면, 특별한 제한이 없다. 그러나, 부직포 또는 PTFE 다공성 막 에어 필터의 양 끝을 고정시키면서 부직포 또는 에어 필터를 가열로의 내부에 통과시키는 방법 및 가열된 롤을 따라 부직포 또는 PTFE 다공성 막 에어 필터를 이동시키는 방법이 바람직한데, 이는 이러한 방법에서는 열응력이 발생하기 어렵기 때문이다.
부직포와 PTFE 다공성 막을 적층시키는 방법으로서는, 부직포에 접착제를 분무피복시키고 부직포를 PTFE 다공성 막과 적층시키는 방법 및 이들을 가열하여 적층시키는 방법이 있으나, 이러한 방법에 국한되는 것은 아니다.
이하에서는, 하기의 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다.
또한, 실시예에서 가스 크로마토그래피에 의한 생성 가스(DBP, BHT, 탄화수소, 톨루엔 등)의 정량분석은 퍼지 앤드 트랩 유형 퀴리 포인트 헤드스페이서 샘플 러(purge & trap type Curie Point Headspacer sampler)(상품명: JHS-100A, 제조원: Nippon Bunseki Kogyo K.K.)를 사용하여 생성된 가스를 GC(상품명: GC-17A, 제조원: SHIMADZU CORPORATION)에 도입시킴으로써 분석한다. 측정 조건은 다음과 같다.
헤드스페이스 샘플러 조건
1차 탈착 온도 : 120℃ ×20분
2차 흡착 온도 : -40℃
2차 탈착 온도 : 358℃ ×30초
GC 측정 조건
칼럼 : UA-1 0.25mmØ×30m, df = 0.25㎛
검출기 : FID
칼럼 온도 : 45℃(3분) →10℃/분 →260℃(3분)
캐리어 가스 : 헬륨
실시예 1
엘리브즈 T0153WDO(상품명, 제조원: UNITIKA LTD.)와 타피루스 SN32ESB-SHP10(상품명, 제조원: Tonen Tapyrus K.K.) 각각의 4개의 가장자리를 금속 프레임으로 고정시키고, 대기 온도가 80℃인 오븐 속에 20분 동안 방치하여 열처리한다.
그후, PTFE 미세 분말(플루온 CD-123, 상품명, 제조원: Asahi·ICI Fluoropolymers K.K.) 100중량부와 액상 윤활제(액상 파라핀) 30중량부를 균일하게 혼합한다. 생성된 혼합물을 20kg/㎠의 조건하에서 예비성형시킨 다음, 막대 형태로 압출성형시키고, 막대형 생성물을 한쌍의 금속제 압연롤 사이로 통과시켜 두께가 0.2mm인 장척의 시트형 성형체를 수득한다. 그 후, 트리클렌(Trichlene)을 사용한 압출법에 의해 시트형 성형체로부터 액상 윤활제를 제거한 다음, 시트형 성형체를 롤 형태로 원통형 코어체에 권취시킨다.
시트형 성형체를 롤 연신법에 의해 장축 방향으로 370℃에서 30배 연신시킨다. 그 후, 시트형 PTFE 성형체를 텐터(tenter)를 사용하여 폭 방향으로 l00℃에서9배 연신시켜 소결 상태의 PTFE 다공성 막을 수득한다. 이 PTFE 다공성 막을 상기 열처리된 부직포에 열 적층에 의해 적층시켜 PTFE 다공성 막을 부직포 사이에 끼운다.
상기와 같이 수득된 PTFE 다공성 막 에어 필터에 대해, 생성 가스를 정량분석한다. 결과가 하기 표 1에 나타나 있다.
실시예 2
실시예 1에서 제조된 PTFE 다공성 막을 열처리하지 않은 엘리브즈 T0153WDO (제조원: UNITIKA LTD.)와 타피루스 SN32ESB-SHP10(제조원: Tonen Tapyrus K.K.)에 열 적층에 의해 적층시켜 PTFE 다공성 막을 부직포 사이에 삽입한다.
상기의 PTFE 다공성 막 에어 필터의 네 개의 가장자리를 금속 프레임으로 고정시키고, 에어 필터를 대기 온도가 120℃인 오븐 속에 5분 동안 방치하여 열처리하고 생성 가스를 정량분석한다. 이 결과가 하기 표 2에 나타나 있다.
비교 실시예 1
실시예 1에서 제조된 소결 상태의 PTFE 다공성 막을 열처리하지 않은 엘리브즈 T0153WDO(제조원: UNITIKA LTD.)와 타피루스 SN32ESB-SHP10(제조원: Tonen Tapyrus K.K.)에 열 적층에 의해 적층시켜 PTFE 다공성 막을 부직포 사이에 삽입한다.
상기와 같이 수득된 PTFE 다공성 막 에어 필터에 대해, 생성 가스를 정량분석한다. 결과가 하기 표 3에 나타나 있다.
표 1 내지 3에 제시된 결과들로부터 밝혀진 바와 같이, 열처리를 수행한 실시예 1과 2에 있어서는, 열처리를 수행하지 않은 비교 실시예 1과 비교하여 생성가스의 양이 보다 적은 PTFE 다공성 막 에어 필터가 수득됨을 알 수 있다.
앞에서 언급한 바와 같이, 본 발명에 따라 폴리올레핀과 폴리에스테르로부터 선택된 하나 이상의 성분을 주성분으로서 함유하는 섬유로 구성된 부직포 또는 당해 부직포의 복합재를 80 내지 130℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 열처리하여PTFE 다공성 막과 적층시키거나 적층시킨 후 열처리함으로써 BHT와 DBP와 같은 유해한 가스를 생성시키는 문제를 유발하지 않는 탁월한 특성을 가진 PTFE 다공성 막 에어 필터가 제공될 수 있다.
본 발명을 이의 구체적인 양태와 관련하여 상세하게 기술하기는 하였지만, 당해 기술분야의 숙련가에게는 본 발명의 본질 및 범위를 벗어남이 없이 다양한 변화 및 변형을 가할 수 있다는 것이 자명할 것이다.
본 발명에 의해, 폴리올레핀 및 폴리에스테르로부터 선택된 하나 이상의 성분을 주성분으로서 함유하는 섬유로 이루어진 부직포 또는 당해 부직포의 복합재를 PTFE 다공성 막과 적층시키며, 이때 적층 전 또는 적층 후에 80℃ 내지 130℃의 온도에서 5분 내지 20분 동안의 열처리를 수행함으로써, 탈기 특성(즉, 가스 생성) 문제가 없는 우수한 성능을 갖는 PTFE 다공성 막 에어 필터 재료를 제조할 수 있다.
Claims (4)
- 폴리올레핀 및 폴리에스테르로부터 선택된 하나 이상을 주성분으로서 함유하는 섬유로 구성된 부직포 또는 당해 부직포로 이루어진 복합재와 폴리테트라플루오로에틸렌 다공성 막(膜)과의 적층물을 포함하며, 이로부터 생성된 가스의 총량이 가스 크로마토그래피로 정량분석하여 20㎍/g이하인 에어 필터.
- 제1항에 있어서, 부직포 또는 이의 복합재가 열처리되어 있는 에어 필터.
- 폴리올레핀 및 폴리에스테르로부터 선택된 하나 이상을 주성분으로서 함유하는 섬유로 구성된 부직포 또는 당해 부직포의 복합재를 80 내지 130℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 열처리한 다음, 열처리된 부직포 또는 이의 복합재를 폴리테트라플루오로에틸렌 다공성 막과 적층시킴을 포함하는, 에어 필터의 제조방법.
- 폴리올레핀 및 폴리에스테르로부터 선택된 하나 이상을 주성분으로서 함유하는 섬유로 구성된 부직포 또는 당해 부직포의 복합재와 폴리테트라플루오로에틸렌 다공성 막을 적층시킨 다음, 생성된 적층물을 80 내지 130℃의 온도에서 5 내지 20분 동안 열처리함을 포함하는, 에어 필터의 제조방법.
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