KR100387733B1 - 알루미늄 증착 폴리프로필렌계 수지 조성물 - Google Patents

알루미늄 증착 폴리프로필렌계 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 결정융점이 133~143℃인 폴리프로필렌-알파-올레핀 공중합체 100중량부에 대하여 프로필렌과 상용성이 우수한 2차산화방지제 0.05~0.1중량부 및 입자크기가 5㎛이하의 알루미늄/실리카 화합물이 0.1~0.2중량부 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 알루미늄증착 폴리프로필렌계 수지 조성물에 관한 것으로서 본 발명의 조성물로 만든 증착필름은 필름표면의 증착상태가 우수하고, 알루미늄 증착면의 젖음성, 내블로킹성, 내스크래치성이 우수하다.

Description

알루미늄 증착 폴리프로필렌계 수지 조성물{Aluminum plated polypropylene composition}
본 발명은 폴리프로필렌계 수지 조성물에 관한 것으로서 좀더 자세히는 증착특성 및 필름의 내블로킹성과 내스크래치성이 우수한 알루미늄증착 폴리프로필렌계 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리올레핀필름 중 증착필름은 진공 중에서 금속 또는 산화물을 가열 용융시켜 원자, 분자의 상태로, 냉각된 필름의 표면상에 응축시켜 다결정체의 박막을 형성시켜 만든 필름이며 주로 알루미늄증착 필름을 일컫는다. 알루미늄 증착 필름의 특징은 미려한 금속광택으로 상품 포장시 상품의 가치를 높여 주며 자외선, 가시광선, 적외선 등 거의 전파장의 빛을 차단한다. 특히 자외선 차단성은 식품의 보존에 있어서 중요한 역할을 한다. 또한 알루미늄 증착 필름은 기체 및 수증기 차단성이 뛰어나다.
이러한 증착용 CPP(Casted polypropylene film: 이하 "CPP"라 한다.) 필름에는 폴리올레핀계 수지로 폴리프로필렌이 많이 사용된다. 증착용 수지로서 요구되는 것은 증착필름 제조 후 증착강도, 증착막의 젖음성, 필름의 내블로킹성과 내스크래치성 등의 증착특성이 우수해야 한다.
증착공정을 살펴보면 일반적으로 증착용 수지/호모 폴리프로필렌/증착용 수지의 3층으로 CPP 필름을 가공하는데, 이때 코로나 표면처리를 하게 된다. 요구되는 물성으로는 표면처리 후 수지의 젖음성이 좋아야 하는데, 주로 에틸렌-프로필렌-부텐-1 삼원 공중합체로 115~140℃의 결정융점을 가지는 수지조성물을 사용한다. 이와 관련된 일본특허로 특개평1-268860이 있다.
이러한 표면처리공정을 거친 필름은 증착공정을 거치게 된다. 증착공정은 고온의 금속응축공정이므로 수지의 열안정성과 내블로킹성을 요구하게 된다. 폴리프로필렌계 수지에 상용성이 좋은 폴리에틸렌계 수지를 첨가하여 폴리에틸렌계 수지가 수지 내에서 일종의 핵제역할을 하게 하여 폴리프로필렌계 수지부분의 결정성을 높여 열안정성과 내블로킹성을 높여 준다. 일반적으로 폴리프로필렌계 수지 100중량부에 고밀도 폴리에틸렌계 수지 1~10중량부를 첨가하며 폴리프로필렌계 수지의 MFR과 폴리에틸렌계 수지의 MI의 비가 0.5≤MI-PE/MFR-PP의 관계를 만족하는 폴리프로필렌계 수지와 폴리에틸렌계 수지를 사용하는 방법이 일본특허 특개평1-268860, 특개평3-92344, 특개평3-286852, 특개평6-212404 등에 개시되어 있다.
또한 증착 필름의 내블로킹성을 향상시키는 방법으로 다양한 종류의 안티블로킹제를 첨가하는데, 평균 입경이 0.5~6㎛이고 BET법에 의해 비표면적이 500㎡/g 이상으로 구성된 흡유량이 150㎖/100g 이하의 무정형 실리카 분말체가 폴리올레핀계 수지 100중량부에 0.01~0.5중량부가 함유되어 있는 것을 일반적으로 사용한다. 이와 관련된 기술이 일본특허 특개평3-31344에 개시되어 있다.
그러나, 상기와 같은 종래 기술에 있어서는 증착특성 및 내스크래치성을 동시에 만족시키는 증착필름을 제공하지 못하고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하고 우수한 증착특성 및 필름의 내블로킹성과 내스크래치성이 특히 뛰어난 알루미늄 증착용 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제공하려는 것이다.
이하 본 발명을 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 결정융점이 133~143℃인 폴리프로필렌-알파-올레핀 공중합체로서 에틸렌-프로필렌-부텐-1 삼원 공중합체 수지를 사용하였다. 수지의 결정융점이 143℃를 초과하면 증착강도가 저하되며, 결정융점이 133℃ 미만이면 증착필름의 내열성이 저하되어 후가공시 증착막이 깨지는 불량이 발생한다. 이 수지조성물 100중량부에 고밀도 폴리에틸렌 3~7중량부를 첨가하여 우수한 증착특성을 갖게 하였다.
기존 증착용 수지조성물에 2차산화방지제로 사용하던 트리스(2,4-다이-터셔리-부틸페닐)포스파이트(Tris(2,4-di-t-butylphenyl)Phosphite)는 탄소수소화합물과의 상용성이 떨어져 필름 가공시 표면으로의 전이(Migration)현상이 일어나서 표면 산화처리 공정을 거치는 증착필름의 경우에는 표면처리의 증착면의 젖음성이 낮았다. 이에 본 발명에서는 2,4,6-트리-터셔리-부틸페닐-2-부틸-2-에틸-2-1,3-프로판 다이올 포스파이트(2,4,6-tri-t-butylphenyl-2-butyl-2-ethyl-1,3-propane diol phosphite)라는 긴 알킬기 사슬을 가진 2차 산화방지제를 사용하여 탄소수소화합물과의 상용성을 높임으로써 필름표면으로의 전이현상을 줄였다. 그 결과, 표면처리 후 증착필름의 젖음성이 향상된 것을 확인하였다. 일반적으로 증착용 필름 증착면의 젖음성이 높을수록 증착강도가 높아진다.
필름의 내블로킹성을 향상시키기 위하여 사용하는 안티블로킹제로 종래에 첨가되던 무정형의 실리카 분말체는 분쇄(Pulverizing)나 분류 공정(Classifying)을 통해서 입자 크기를 조절하므로 미세한 입자들이 서로 뭉쳐져 겔이나 어그리게이트(Aggregate)를 형성하게 되어 필름표면에 스크래치를 일으키게 된다. 본 발명에서는 화학 반응에 의해 입자크기를 5㎛ 이하로 조절하여 만든 알루미나/실리카 분말체를 사용하여 미세한 입자들이 뭉치는 현상을 없애고 필름의 내스크래치성을 향상시킬 수 있었다.
본 발명에서는 결정융점이 133~143℃인 폴리프로필렌-알파-올레핀 공중합체 수지조성물을 사용한다.
2차산화방지제는 폴리올레핀과의 상용성이 우수한 2,4,6-트리-터셔리-부틸페닐-2-부틸-2-에틸-2-1,3-프로판 다이올 포스파이트(2,4,6-tri-t-butylphenyl-2-butyl-2-ethyl-1,3-propane diol phosphite)를 사용하는데, 부가량은 폴리프로필렌-알파-올레핀 공중합체 100중량부에 대하여 0.05~0.1중량부가 적당하다. 상기 2차 산화방지제를 0.05중량부 미만 또는 0.1중량부를 초과하는 경우에는 증착특성이 떨어진다. 안티블로킹제는 입자크기가 5㎛이하의 알루미늄/실리카 화합물이 0.1~0.2중량부 첨가된다. 안티블로킹제를 0.1중량부 미만 또는 0.2중량부 초과로 첨가하는 경우에는 스크래치가 발생한다.
본 발명의 수지조성물에는 1차 산화방지제, 중화제 등과 같은 각종 첨가제가 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위 내에서 첨가될 수 있다.
본 발명에 의해서 만들어진 알루미늄증착 폴리프로필렌계 수지 조성물은 기존의 금속증착용 폴리올레핀계 수지 조성물보다 증착필름 표면의 젖음성이 높으며 내스크래치성이 우수하여 증착필름의 물성을 크게 향상시킬 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
각 실시예 및 비교예에 있어서의 성분과 제반물성의 측정법은 다음과 같다.
성분
1) 수지1 : 삼원공중합체(프로필렌-에틸렌-부텐-1), 결정융점 140℃, MFR=7.0g/10min
2) 수지2 : 삼원공중합체(프로필렌-에틸렌-부텐-1), 결정융점 145℃, MFR=7.0g/10min
3) 수지3 : 삼원공중합체(프로필렌-에틸렌-부텐-1), 결정융점 130℃, MFR=7.0g/10min
4) 수지4 : 고밀도 폴리에틸렌, 결정융점 126℃
5) 2차산화방지제 1(AO-1) : 2,4,6-트리-터셔리-부틸페닐-2-부틸-2-에틸-2-1,3-프로판 다이올 포스파이트
6) 2차산화방지제 2(AO-2) : 트리스(2,4-다이-터셔리-부틸페닐)포스파이트
7) 안티블로킹제 1(AB-1) : 입자크기 1~5㎛의 알루미나/실리카 분말체
8) 안티블로킹제 2(AB-2) : 실리카 분말체
제반물성의 측정법
1) 필름표면의 젖음성 : 필름의 증착면에 코로나지수 다인(Dyne)시약으로 측정하였다.
2) 증착상태 : 상기 필름을 알루미늄 증착하여 외관을 편광현미경으로 표면의 증착불량과 스크래치를 관찰하였다.
3) 필름의 블로킹성 : ASTM D 1893에 의하여 측정하였다.
(20㎝×25㎝의 두장의 필름을 겹쳐 두장의 철판 사이에 놓고 5kgf의 무게를 가한 후 60℃ 오븐에서 1일간 열처리 후 두 필름의 박리강도를 측정함)
실시예 1
결정융점 140℃인 프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원공중합체 수지 100중량부에 대하여 결정융점 145℃인 동일 프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원공중합체 수지가 5중량부 첨가되고, 2차산화방지제 2,4,6-트리-터셔리-부틸페닐-2-부틸-2-에틸-2-1,3-프로판 다이올 포스파이트(AO-1) 0.05중량부, 안티블로킹제로서 입자크기 1~5㎛의 알루미나/실리카 분말체(AB-1) 0.1중량부, 기타첨가제로 1차산화방지제 0.1중량부, 중화제 0.25중량부를 첨가 혼련하여 이축압출기로 200℃에서 압출시킨 후에 직경 2mm 정도의 펠렛으로 제조하였다.
티-다이(T-Die) 압출기로 3층의 CPP를 제조하는 과정에서 상기와 같이 제조된 펠렛을 증착면에 사용하였다. 필름의 증착면 젖음성을 코로나지수 다인시약으로 측정하였고 블로킹력을 상기 방법으로 측정하였다.
생산된 CPP를 알루미늄증착기를 통하여 증착시켜 증착필름을 제조하였다. 증착필름의 외관을 편광현미경으로 관찰하였다.
표 1에 필름가공상태, 증착면 관찰결과, 필름표면의 코로나지수, 블로킹력 측정결과를 나타내었다.
비교예 1 내지 2
실시예 1과 다른 종류의 수지로 같은 종류와 함량의 첨가제를 첨가하여 실험하여 동일한 방법으로 평가하였다. 실시예 1의 결정융점 140℃인 공중합체 대신 비교예 1, 2에서 결정융점이 각각 145, 130℃인 프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원 공중합체로 증착필름을 제조하였다.
실시예 2, 비교예 3, 비교예 4
실시예 1과 동일한 물성의 수지 조성물에 표 1과 같이 2차 산화방지제 2,4,6-트리-터셔리-부틸페닐-2-부틸-2-에틸-2-1,3-프로판 다이올 포스파이트(AO-1)의 함량을 비교예 3의 경우 0으로, 비교예 4의 경우 0.15중량부로 변화시켜 실험하였다.
비교예 5
실시예 1과 동일한 수지 조성물에 다른 종류의 2차 산화방지제 트리스(2,4-다이-터셔리-부틸페닐)포스파이트(AO-2)를 첨가하여 동일한 방법으로 물성을 평가하였다.
실시예 3, 비교예 6, 비교예 7
실시예 1과 동일한 수지 조성물에 표1과 같이 안티블로킹제 1, 즉 1~5㎛의알루미나/실리카 분말체(AB-1)의 함량을 비교예 6의 경우 0, 비교예 7의 경우 0.3중량부로 변화시켜 실험하여 동일한 방법으로 물성을 평가하였다.
비교예 8 내지 9
실시예 1과 동일한 수지 조성물에 다른 종류의 안티블로킹제인 실리카 분말체(AB-2)를 함량을 변화시켜 첨가하여 동일한 방법으로 물성을 평가하였다.
실시예 1과 비교예 1,2의 비교
결정융점이 140℃인 수지(수지1)를 사용하였을 때 증착필름의 증착상태가 가장 좋음을 볼 수 있다.
실시예 1,2와 비교예 3∼5의 비교
2차산화방지제 2,4,6-트리-터셔리-부틸페닐-2-부틸-2-에틸-2-1,3-프로판 다이올 포스파이트(AO-1)의 양을 0~0.2중량부로 변화시켰을 때, 0.5~0.1중량부가 필름가공상태와 증착상태가 양호하며 필름표면의 젖음성이 좋음을 볼 수 있다. 다른 종류의 2차산화방지제 트리스(2,4-다이-터셔리-부틸페닐)포스파이트(AO-2) 동일 함량을 첨가한 비교예 5와 실시예 1을 비교해 보면 폴리프로필렌과의 상용성이 우수한 2차 산화방지제 2,4,6-트리-터셔리-부틸페닐-2-부틸-2-에틸-2-1,3-프로판 다이올 포스파이트(AO-1)를 사용한 필름의 젖음성이 우수함을 알 수 있다.
실시예1∼3과 비교예 6∼9의 비교
안티블로킹제 입자크기 1~5㎛의 알루미나/실리카 분말체(AB-1)의 함량을 변화시켰을 때, 0.1~0.2중량부가 필름의 스크래치를 없애면서 내블로킹성을 증가시키는 것을 볼 수 있다. 또한 다른 종류의 안티블로킹제 실리카 분말체(AB-2)를 사용하면(비교예 8∼9), 내블로킹성은 좋아지나 스크래치현상이 발생한다.
표 1
`
결정융점이 140℃인 프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원공중합체 수지 100중량부에 대하여 결정융점 145℃인 프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원공중합체 수지 5중량부를 가하고 2차산화방지제로 폴리프로필렌과의 상용성이 좋은 2,4,6-트리-터셔리-부틸페닐-2-부틸-2-에틸-2-1,3-프로판 다이올 포스파이트(2,4,6-tri-t-butylphenyl-2-butyl-2-ethyl-1,3-propane diol phosphite)를 0.05~0.1중량부, 안티블로킹제로 입자 크기가 5㎛이하의 알루미늄/실리카 화합물을 0.1~0.2중량부 가하였을 때 필름 가공상태, 증착필름의 증착상태 및 내스크래치성, 젖음성, 내블로킹성이 우수한 필름을 얻을 수 있었다.

Claims (2)

  1. 결정융점이 133~143℃인 폴리프로필렌-알파-올레핀 공중합체 수지 100중량부에 대하여 2,4,6-트리-터셔리-부틸페닐-2-부틸-2-에틸-2-1,3-프로판 다이올 포스파이트(2,4,6-tri-t-butylphenyl-2-butyl-2-ethyl-1,3-propane diol phosphite) 0.05~0.1중량부, 입자크기가 5㎛이하의 알루미늄/실리카 화합물 0.1~0.2중량부 첨가되어 있는 알루미늄 증착 폴리프로필렌계 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌-알파-올레핀 공중합체 수지는 결정융점 135∼140℃의 프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원공중합체 수지 100중량부, 결정융점 140∼145℃인 프로필렌-에틸렌-부텐-1 삼원공중합체 수지 1∼10중량부로 구성된 것을 특징으로 하는 알루미늄 증착 폴리프로필렌계 수지 조성물.
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