KR100385369B1 - 불연성 폴리올레핀 수지조성물 - Google Patents

불연성 폴리올레핀 수지조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 불연성 폴리올레핀 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는
(1) 저밀도 폴리에틸렌 15∼25 중량%,
(2) 수산화마그네슘 65∼80 중량%, 및
(3) 에틸렌계 불포화 카르복실산, 에틸렌계 불포화 카르복실산 언하이드라이드, 또는 에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르 단량체가 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌 공중합체 20∼30 중량%, 그라프트되지 않은 선형저밀도 폴리에틸렌 15∼25 중량%, 에틸렌비닐아세테이트 30∼40 중량% 및 폴리스티렌 5∼15 중량%를 포함하는 상용화제 5∼10 중량% 를 포함하는 불연성 폴리올레핀 수지조성물에 관한 것으로 본 발명에 의해 불연성을 가지면서도 유연성이 증진된 폴리올레핀 수지조성물을 제공할 수 있다.

Description

불연성 폴리올레핀 수지조성물 {incombustible polyolefin resinous composition}
본 발명은 불연성 폴리올레핀 수지조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저밀도폴리에틸렌, 수산화마그네슘 및 상용화제로 구성되어 최종 수지조성물의 유연성을 증대시킨 불연성 폴리올레핀 수지조성물에 관한 것이다.
폴리올레핀계 수지는 무게가 가볍고 가격이 쌀 뿐 아니라 물성이 우수하여 여러 가지 용도로 사용되고 있으나 재료 자체의 가연성이 높아서 그 사용범위가 제한되어 왔다. 이러한 문제점을 보완하기 위하여 할로겐 계통의 난연제를 폴리올레핀에 첨가하여 불연성을 증진시키는 연구가 진행되어 왔으나, 이러한 조성물은 연소시 유독가스가 발생하는 등의 문제점이 있어서 최근에는 비할로겐계 무기난연제를 사용하는 추세로 변하고 있다.
이와 관련하여 미합중국 특허 제3915910호에는 폴리올레핀에 목분과 수산화알루미늄 또는 수산화마그네슘, 상용화제를 첨가하여 난연성을 증진시킨 수지조성물에 관하여 개시되어 있으나, 이러한 조성물의 유연성이 부족하여 건자재와 같은 쉬트상의 용도에 적용시 곡면부위 등에 시공이 어려운 문제가 있다.
한편 일본특허공개 평2-182415호, 평10-76598호 및 평10-44323호에는 페놀수지에 입자크기가 서로 다른 2종의 수산화알루미늄을 분산제와 함께 첨가하여 불연성을 부여한 수지조성물에 관하여 공개되어 있다. 또한 유럽특허 제0899092호에는 페놀수지 또는 멜라민수지에 수산화알루미늄 또는 수산화마그네슘을 첨가하여 불연성을 부여한 수지조성물에 관하여 공개되어 있다. 그러나 이러한 조성물은 무기물에 열경화성수지를 바인더 형태로 가공한 조성물이기 때문에 생산성이 크게 떨어지고, 유연성이 없어 벤딩(bending)이 전혀 불가능한 단점이 있다. 또한 수산화알루미늄을 사용한 경우 분해온도가 200℃정도 수준이어서 압출가공시 조기분해되는 문제가 있어 가공이 어려운 문제가 있다.
또한, 일본특허공개 소55-44890호에는 폴리우레탄수지에 보락스와 펄라이트를 첨가하여 불연성을 부여한 수지조성물에 관하여 공개되어 있으나, 이 경우 폴리우레탄수지를 보락스, 펄라이트와 섞어주기 위해서 스프레이건을 사용해야 하는 등 전용설비가 필요해 경제적이지 못한 단점이 있다.
본 발명에서는 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결한 것으로, 불연성을 증진시킴과 동시에 유연성이 개량되며, 전용설비의 필요없이 기존의 불연성 폴리올레핀수지 제조시 사용되는 일반압출기를 그대로 이용가능한 불연성 폴리올레핀 수지조성물을 제공함을 목적으로 한다.
즉 본 발명은
(1) 저밀도 폴리에틸렌 15∼25 중량%,
(2) 수산화마그네슘 65∼80 중량%, 및
(3) 에틸렌계 불포화 카르복실산, 에틸렌계 불포화 카르복실산 언하이드라이드, 또는 에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르 단량체가 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌 공중합체 20∼30 중량%, 그라프트되지 않은 선형저밀도 폴리에틸렌 15∼25 중량%, 에틸렌비닐아세테이트 30∼40 중량% 및 폴리스티렌 5∼15 중량%를 포함하는 상용화제 5∼10 중량% 를 포함하는 불연성 폴리올레핀 수지조성물에 관한 것이다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 불연성 폴리올레핀 수지조성물은 저밀도 폴리에틸렌 15∼25 중량%, 수산화마그네슘 65∼80 중량% 및 상용화제 5∼10 중량%를 포함하여 구성된다.
상기와 같은 본원 발명은 에틸렌계 불포화 카르복실산, 에틸렌계 불포화 카르복실산 언하이드라이드 또는 에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르가 0.25 내지 5 중량% 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌 공중합체, 비그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌비닐아세테이트 및 폴리스티렌으로 구성된 상용화제를 사용하여 종래기술에 비하여 불연성 폴리올레핀수지 조성물의 유연성을 크게 향상시킨 것이 특징이다.
상기에서 사용된 저밀도 폴리에틸렌은 밀도 0.89~0.925g/㎤, 용융지수 4~50 g/10분 범위 이내의 것이 사용되며, 그 함량은 15~25 중량%가 바람직하다. 15 중량% 보다 적을 경우 압출가공이 어렵고 유연성이 없으며, 25 중량% 보다 많을 경우에는 저밀도 폴리에틸렌이 가연성이므로 최종 조성물의 불연성이 급격히 저하되는 등의 문제점이 있다.
상기에서 사용된 수산화마그네슘은 입자크기가 1~10 ㎛인 것이 사용되며, 그 함량은 65~80 중량%가 바람직하다. 65 중량% 보다 적을 경우 원하는 불연성을 얻을 수 없으며, 80 중량% 보다 많을 경우에는 압출가공이 매우 어렵고 연속가공이 어려운 등의 문제점이 있다. 또한 수산화마그네슘의 입자크기도 중요한데, 입자크기가 1㎛보다 작을 경우 압출가공시 부하가 많이 걸려 생산성이 떨어지며, 10㎛보다 클 경우에는 수산화마그네슘의 표면적이 작아 불연성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에서 사용되는 상용화제는 에틸렌계 불포화 카르복실산, 에틸렌계 불포화 언하이드라이드 또는 에틸렌계 불포화 에스테르 단량체가 폴리에틸렌 100 중량% 대비 0.25∼5 중량% 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌 공중합체 20∼30 중량%, 그라프트되지 않은 선형저밀도 폴리에틸렌 15∼20 중량%, 비닐아세테이트 함량이 10∼20 중량%인 에틸렌비닐아세테이트 30∼40 중량% 및 폴리스티렌 5∼15 중량%로 구성된다.
상기 상용화제는 상기 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌 공중합체, 그라프트되지 않은 선형저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌비닐아세테이트 및 폴리스티렌을 이축압출기에서 용융혼련하여 제조가능하다.
본 발명의 조성물 중 상기 상용화제의 함량은 5~10 중량%가 바람직하다. 함량이 5 중량% 보다 적을 경우 본 발명에서 목적하는 유연성이 얻어지지 않아 최종조성물을 건자재용으로 가공후 곡면부위에 시공시 벤딩(bending)가공이 불가능하며, 10 중량%보다 많을 경우에는 유연성이 더이상 증가하지 않아서 상용화제가 고가인 점을 감안할 때 경제적이지 못하다.
본 발명에서 사용되는 상용화제 중 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌 공중합체 성분에 대해 보다 자세히 설명하면 다음과 같다.
상기 그라프트되는 단량체 성분 중에 포함되는 카르복실산의 예로는 에타크릴릭 에시드, 메타크릴릭에시드, 아크릴릭 에시드, 말레익 에시드,푸마릭에시드, 이타코닉에시드 등을 들 수 있다. 또한 에스테르 모노머의 예로는 글리시딜 메타크릴레이트, 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트, 모노에틸 말리에이트, 디에틸 말리에이트, 디-노말-부틸 말리에이트 등을 들 수 있고, 언하이드라이드의 예로는 말레익 언하이드라이드, 도데시닐 숙시닉 언하이드라이드, 5-노보넨-2,3-언하이드라이드, 나딕 언하이드라이드 또는 이와 유사한 화학구조를 갖는 극성 화합물 등을 들 수 있다.
상기와 같은 단랑체를 선형저밀도 폴리에틸렌 공중합체에 그라프트시키기 위하여 그라프트 반응 개시제를 사용가능하며, 이러한 그라프트 반응개시제로는 아실 퍼록사이드, 디알킬 또는 아르알킬 퍼록사이드, 퍼록시에스테르, 하이드로퍼록사이드, 케톤퍼록사이드, 아조화합물로 구성되는 군에서 선택된 1종 이상이 선택될 수 있다. 보다 구체적으로 상기 아실 퍼록사이드의 예로는 벤조일 퍼록사이드 등을 들 수 있으며, 디알킬 또는 아르알킬-퍼록사이드의 예로는 디-t-부틸퍼록사이드, 디큐밀퍼록사이드, 큐밀 부틸퍼록사이드, 1,1-디-t-부틸퍼록시-3,5,5,-트리메틸 사이클로 헥산, 2,5-디메틸-2,5,-디-t-부틸퍼옥시헥산, 비스(t-부틸퍼록시 이소프로필)벤젠 등을 들 수 있고, 퍼록시 에스테르의 예로는 t-부틸퍼록시 피발레이트, t-부틸 디(퍼프탈레이트), 디알킬 퍼록시 모노 카보네이트, 퍼록시 디카르보네이트, t-부틸 퍼벤조에이트, 2,5,-디메틸 헥실-2,5-디(퍼벤조에이트), t-부틸 퍼록토에이트 등을 들 수 있으며, 하이드로 퍼록사이드의 예로는 t-부틸하이드로 퍼록사이드, P-메탄 하이드로 퍼록사이드, 피난 하이드로 퍼록사이드, 큐멘 하이드로 퍼록사이드 등을 들 수 있으며, 케톤 퍼록사이드의 예로는 사이클로헥사논 퍼록사이드, 메틸에틸케톤 퍼록사이드 등을 들 수 있고, 아조화합물의 예로는 아조비스 이소부티로 니트릴 등을 들 수 있다. 상기 반응개시제의 사용시 그라프트 반응개시제의 분산도 개선을 위하여 다공성 폴리프로필렌 파우더에 5 중량% 수준으로 희석담지한 형태로 사용하는 것이 바람직하다.
그라프트되는 단량체는 폴리에틸렌 100중량% 대비 0.25~5.0 중량%, 더 좋게는 0.5~2.5 중량%가 첨가되는 것이 바람직하고, 개시제는 0.001~1.0 중량%, 더 좋게는 0.005~0.5 중량% 첨가되는 것이 바람직하다. 이외 극히 소량의 산화방지제,파라핀왁스 등의 첨가제가 사용될 수도 있다. 그라프트되는 단량체의 함량이 0.25 중량% 보다 적을 경우에는 상용성의 부여가 어려우며, 5.0 중량% 보다 많을 경우에는 반응효율이 떨어지고 변색이 심하게 일어나며 미반응 단량체가 과량 잔류하게 되는 등의 여러가지 문제가 발생된다. 또한, 개시제의 사용량이 0.001 중량% 보다 적으면 그라프팅 단량체의 기본수지에 대한 균일한 분산이 어려워 그라프팅 반응이 일어나기 어렵고, 1.0 중량% 보다 많으면 그라프팅 반응과 함께 기본수지의 가교화 반응이 심하게 일어나 용융흐름성이 나빠지고 겔발생이 심해지는 등 여러가지 문제점이 발생된다.
본 발명의 불연성 폴리올레핀 수지조성물은 다음과 같은 방법으로 제조된다. 민저 저밀도 폴리에틸렌과 상용화제를 반버리믹서에 넣고 140℃에서 용융시킨 후, 수산화마그네슘을 2회로 나누어 투입하고 160~190℃에서 혼합, 믹싱을 반복하여 수지조성물을 얻을 수 있다. 상기 성분 이외 소량의 산화방지제, 징크스테라이트(Zn-St)와 같은 분산제 등의 첨가제가 포함될 수 있다. 이와 같이 얻어진 불연성 폴리올레핀 수지조성물을 170~190℃의 일축압출기 또는 이축압출기에 통과시켜 펠렛상의 최종조성물을 제조할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명하고자 하나, 하기 실시예는 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하기 위한 것은 아니다.
실시예 1 ~ 3
말레익 언하이드라이드가 1.2 중량% 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌 공중합체 30 중량%와 그라프트 되지 않은 선형저밀도 폴리에틸렌 20 중량%, 비닐아세테이트 함량이 15 중량%인 에틸렌비닐아세테이트 40 중량% 및 폴리스티렌 10 중량%를 이축압출기에서 용융혼련하여 본 발명의 상용화제(이하A라 표시함)를 제조하였다.
표 1에 표시된 함량대로 저밀도 폴리에틸렌(밀도 0.920 g/㎤, 용융지수 40.0 g/10분)과 상기 상용화제(A)를 반버리믹서에 넣고 140℃ 용융시킨 후, 수산화마그네슘(입자크기 4.9㎛, 마그쉴드 S)을 2회로 나누어 투입하고 혼합하고, 일축압출기(50mmΦ)로 160~190℃ 온도범위에서 압출 및 제립하였다. 상기 수지조성물을 두께가 3mm인 시트(sheet)로 가공하고 접착성필름으로 두께 0.5mm인 알루미늄판과 열접착하여 전체두께 4mm의 알루미늄복합판넬 시편을 준비한 후, 이를 사용하여 KS F2271 규격으로 표면시험, 부가시험, 가스유해성시험을 행하였다. 또한 프레스 브레이크(press brake)를 이용하여 유연성을 평가하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[물성측정 방법]
*표면시험
·시험방법: 가로 220mm, 세로 220mm의 시편에 부열원으로 3분간 가열후 주열원과 부열원에 의해 7분간 연속가열하고 이에 의한 용융, 균열, 변형, 잔류불꽃 평가 및 온도시간면적, 단위면적당 발연계수 측정
·판정기준: - 용융, 균열, 변형이 없을 것
- 잔류불꽃시간: 30초 이하
- 시험시작후 3분내 표준온도곡선 초과하지 않을 것
- 온도시간면적: 100 이하
- 단위면적당 발연계수: 60 이하
* 부가시험
·시험방법: 지름 25mm인 구멍을 3개 뚫은 시편으로 표면시험과 동일한 방법으로 가열함
·판정기준: - 온도시간면적: 150 이하
- 단위면적당 발연계수: 60 이하
- 잔류불꽃시간: 90초 이하
* 가스유해성시험
·시험방법: 시편을 가열하여 발생된 연기속에서 5주령된 암놈흰쥐 8마리의 평균행동 정지시간을 측정함
·판정기준: 평균행동정지시간이 9분보다 클 것
* 유연성 평가
·시험방법: 알루미늄복합판넬상 시편을 프레스 브레이크(press brake)를 이용하여 최대 얼마만큼 벤딩(bending)이 가능한지를 시험하고 이때 구부러진 원주의 반지름을 최소벤딩한계(Minimum bending limit)치로 계산함.
·판정기준: 벤딩후 원주의 반지름이 작을 수록, 즉 수치가 작을 수록 유연성이 우수한 것임.
* 압출가공성
·일축압축기를 사용하여 시트(sheet) 가공시의 작업성을 판단하였다.
비교예 1 ~ 5
표 1에 표시된 함량대로 저밀도 폴리에틸렌(밀도 0.920g/㎤, 용융지수 40.0g/10분), 수산화마그네슘(입자크기 4.9㎛, 마그쉴드 S) 또는 수산화알루미늄(입자크기 3.0㎛,스미토모 C-303) 및 종래기술의 상용화제인 말레익 언하이드라이드가 1.2 중량% 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌(이하B라함) 또는 말레익 언하이드라이드가 1.2 중량% 그라프트된 고밀도 폴리에틸렌(이하C라함)를 사용하여 실시예와 동일한 방법으로 실시하여 물성을 평가하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
구 분 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5
조성(중량%) 저밀도폴리에틸렌 20 25 15 30 40 20 10 20
수산화마그네슘 70 75 80 70 50 70 85 -
수산화알루미늄 - - - - - - - 70
A 10 10 5 - 10 - - 10
B - - - - - 10 - -
C - - - - - - 5 -
불연성 표면시험 적합 적합 적합 적합 부적합 적합 적합 적합
부가시험 적합 적합 적합 적합 부적합 적합 적합 적합
가스유해성시험 적합 적합 적합 적합 부적합 적합 적합 적합
유연성시험(mm R) 70 65 73 벤딩불가 57 125 150 80
압출가공성 양호 양호 양호 유연성불량 양호 양호 양호 조기분해발생
본 발명에서는 상기와 같은 상용화제를 사용하여 수산화마그네슘을 다량 첨가시에도 유연성이 우수한 불연성 폴리올레핀 수지조성물을 제공하여 종래 기술의 불연성 폴리올레핀 수지조성물보다 제품의 벤딩가공성을 크게 향상시킬 수 있으며, 표면시험, 부가시험 등의 불연성 및 가스유해성시험 측면에서도 안정된 결과를 얻을 수 있다.

Claims (5)

  1. (1) 저밀도 폴리에틸렌 15∼25 중량%,
    (2) 수산화마그네슘 65∼80 중량%, 및
    (3) 에틸렌계 불포화 카르복실산, 에틸렌계 불포화 카르복실산 언하이드라이드, 또는 에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르 단량체가 그라프트된 선형저밀도 폴리에틸렌 공중합체 20∼30 중량%, 그라프트되지 않은 선형저밀도 폴리에틸렌 15∼25 중량%, 에틸렌비닐아세테이트 30∼40 중량% 및 폴리스티렌 5∼15 중량%를 포함하는 상용화제 5∼10 중량%를 포함하는 불연성 폴리올레핀 수지조성물.
  2. 제 1항에 있어서 상기 수산화마그네슘의 입자크기가 1~10 ㎛인 것을 특징으로 하는 불연성 폴리올레핀 수지조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 저밀도 폴리에틸렌의 밀도가 0.89∼0.925 g/㎤이고, 용융지수가 4∼50 g/10분인 것을 특징으로 하는 불연성 폴리올레핀 수지조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 그라프트된 선형 저밀도 폴리에틸렌 공중합체 중에 상기 에틸렌계 불포화 카르복실산, 에틸렌계 불포화 카르복실산 언하이드라이드, 또는 에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르 단량체가 폴리에틸렌수지 100 중량% 대비 0.25∼5.0 중량% 그라프트되어 있는 것을 특징으로 하는 불연성 폴리올레핀 수지조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌비닐아세테이트에 포함된 비닐아세테이트의 함량이 10∼20 중량%인 것을 특징으로 하는 불연성 폴리올레핀 수지조성물.
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